顶空吹扫捕集检测

吹扫捕集法克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其他峰的问题，而且比静态顶空有更高的检测灵敏度，有富集功能，更适于痕量和超痕量分析，具有取样量少，富集效率高、组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。

动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。

影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

建立了吹扫捕集－气相色谱－质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。 丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳， 经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定屋测定。 与传统的分光光度法相比 ， 更简便快捷， 在0.25 - 10. Oμ g/L范围内线性良好， 准确度高，添加回收率为98. 3% - 105%, 精密度好，相对标准偏为5.92% - 10.7%, 方法检出限为0.07μ g/L。 与顶空法相比，灵敏度更高。

建立了吹扫捕集－气相色谱－质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳，经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定屋测定。与传统的分光光度法相比，更简便快捷，在0.25-10.Oμ g/L范围内线性良好，准确度高，添加回收率为98.3%-105%,精密度好，相对标准偏茫为5.92%-10.7%,方法检出限为0.07μ g/L。与顶空法相比，灵敏度更高。

参考《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，利用吹扫捕集装置进样，将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中，将补集管加热并以高纯氮气反吹，热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离，于氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

参考《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》，利用吹扫捕集装置进样，将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中，将补集管加热并以高纯氮气反吹，热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离，于氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

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本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

在 1998 年 1 月，马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染，分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质（VPH）的新方法。 方法最终修订本的执行日期为 2004 年 7 月 1 日。马萨褚塞 VPH 方法采用吹扫捕集（P&T）进行物质的萃取和浓缩， 采用气相色谱（GC）的柱子进行物质的分离并且由保留时间（RT）进行 识别，然后由串联式光离子检测器（PID）/火焰离子检测器（FID）进行 检测和定量。PID 测量 C9 到 C10 的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、 二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。FID 测量两个脂肪族烃类物质范围， C5 到 C8 和 C9 到 C12 的总浓度。在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇，在某些时候将干扰分析， 为这个方法带来一定的困难。这份应用文章描述了整个分析条件，以最小 化甲醇的干扰，并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判 据。同时还包括完整的仪器操作参数，包括吹扫捕集样品浓缩仪、GC 和 串联式 PID/FID，而且还包括来自实验室能力研究初始验证的所有结果。

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吹扫捕集装置属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用很为广泛。吹扫捕集装置应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。

一、标准分析方法采用国际公认的水中VOCs标准分析方法——吹扫捕集—气相色谱联用法 二、恒温吹扫1.恒温吹扫技术，吹扫效率高，吹扫气用量小，维护周期长，维护成本低2.吹扫气全电子流量质量控制(MFC），扫气速稳定，重复性好，定量稳定三、具有自动清洁功能水样采集管、吹扫腔和有机物收集管具有自动清洁功能，系统记忆效应小四、定性能力强利用质谱检测器定性能力强的优势进行现场复杂样品的组分鉴定五、稳定性好，检测灵敏度高1.旋风除水、高温消泡技术，有效避免水汽进入色谱分离系统，定性稳定2.复合填料捕集阱，捕集效率高，捕集种类多，灵敏度高，单次检测组分多3.直热加热解吸技术，升温快，避免热脱附引入的峰展宽，色谱分离效果好六、测量模式多样系统支持单次、定时、周期等多种测量模式，可根据现场应用需求灵活设定

美国环境保护局（USEPA）的吹扫捕集方法要求使用惰性气体作为吹扫气体。多年来氦一直是吹扫捕集的首选气体。然而，随着氦的供应变得越来越昂贵，也越来越不可预测，实验室正在研究使用氮气作为吹扫气体。和氦一样，氮是惰性的，所以没有反应性问题。与氦不同，氮气价格便宜，供应量大。氮气分子比氦更大，会影响吹扫效率。此外，分子的大小会导致在吹扫过程中水分过多。为了确定吹扫气体的变化对USEPA方法8260D分析物的影响，进行了对比研究。

国内外对土壤中挥发性有机物研究较少，顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用是常用的测定方法。 其中 ，吹扫捕集作前处理，萃取效率高， 同时将样品富集浓缩， 大大提高检测灵敏度。本文对20种挥发性有机物的吹扫捕集气质联用测定进行研究．并应用于实际样品 测定、方法检出限的确定以及相关样品加标回收率的测 定， 旨在探寻土壤挥发性有机物检测的有效方法。

本文采用碱消解可减少前处理步骤和时间、萃取率高，且碱液可破坏甲基汞与巯基的结合。提取后的烷基汞经过四丙基硼化钠进行衍生，使用吹扫捕集-气相色谱-小型冷原子荧光检测器（PT-GC-AFD）分析土壤中的烷基汞。甲基汞、乙基汞与衍生化试剂四丙基硼化钠反应，并生成具有一定挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经氩气吹扫、Tenax管捕集后，使用气相色谱-冷原子荧光检测器测定。与传统的巯基棉富集方式相比，本方法减少了前处理的时间和步骤，减少了有机试剂的使用。测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用其峰面积进行计算。方法在0.1-4ng/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R 在0.999以上，方法回收率和重复性较好。甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg。

采用吹扫捕集－气相色谱－质谱联用（PT-CC-MS）法，研究了污染土壤中苯系物（包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的测定方法，优化了吹扫捕集作为潮土中苯系物预处理方法的参数。结果表明。吹扫时间11min,解吸温度190℃和解吸时间0.5min为上佳的吹扫捕集方法参数。采用PT-CC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%-103.9%,相对标准偏差为10.3%-17.5%（n=7）；苯系物的检出限为1.6-2.8μ g/kg,定呈限为5.4-9.6μ g/kg.将研究结果与文献中的苯系物监测质量控割参数进行比较发现，由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的潮土为研究对象。使该试验的回收率均高千文献中的结果；同时。相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异，主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

在1998年1月，马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染，分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质（VPH）的新方法。方法最终修订本的执行日期为2004年7月1日。马萨褚塞VPH方法采用吹扫捕集（P&T）进行物质的萃取和浓缩，采用气相色谱（GC）的柱子进行物质的分离并且由保留时间（RT）进行识别，然后由串联式光离子检测器（PID）/火焰离子检测器（FID）进行检测和定量。PID测量C9到C10的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。FID测量两个脂肪族烃类物质范围，C5到C8和C9到C12的总浓度。在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇，在某些时候将干扰分析，为这个方法带来一定的困难。这份应用文章描述了整个分析条件，以最小化甲醇的干扰，并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判据。同时还包括完整的仪器操作参数，包括吹扫捕集样品浓缩仪、GC和串联式PID/FID，而且还包括来自实验室能力研究初始验证的所有结果。

采用吹扫捕集一气相色谱联用，对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测。本方法的检出限为0．011一o．98ng／em2；空白样品的加标回收率为95％一111％；相对标准偏差在0．73％一5．33％之间；相关系数0．9991一o．9999。吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式．对环境不造成二次污染．具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。另外，由于石油烃中富含反应基团，能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而使土壤有效氮、磷的含量减少，影响作物的营养吸收。对其它生物的危害，主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中挥发性石油烃时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水质中挥发性石油烃的检测方法，该方法简单、快速，灵敏度高，准确度高，可用于快速检测水质中挥发性石油烃类化合物。

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的检测方法，该方法简单、快速，线性好，灵敏度高，准确度高，可用于快速检测土壤和沉积物中挥发性石油烃类化合物。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

为了测试水中低浓度可吹扫的挥发性有机物，美国环境保护署（下面简称USEPA）颁布了524.2方法。该方法要求5ml或者25ml的吹扫体积，能够达到较低的强制性检测限，并且可以延长解析时间至4分钟。当实验室面对大量待处理的水样时候，这些限制都会成为问题。改应用用EST Analytical的Evolution和Centurion吹扫捕集系统，使用必须的方法参数来检验直线型，检测限，精准度和准确性等。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μ g/L的浓度范围内，相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 µ g/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 µ g/L时，平行试验3次，各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中挥发性有机物的检测要求。

检测水中的苯系物方法有很多种， 液夜萃取气相色谱法、顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法等。 与另外两种方法相比较， 吹扫捕集具有无需使用有机溶剂， 不会对环境造成二次污染， 而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度商等优点。本文中应用吹扫捕集自动进样技术， 减少了人为操作的误差， 提商了分析时间， 对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。

吹扫捕集仪采用注射泵取样，用氦气/氮气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡；在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随吹扫气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩；在一定的吹扫时间之后，关闭吹扫气，切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。