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空气中三甲胺标准

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空气中三甲胺标准相关的资讯

  • 江苏省工程师学会立项《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准
    各有关单位:根据《江苏省工程师学会团体标准管理办法》有关规定,经自愿申请、专家评审,确定《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准符合立项条件,现批准立项。序号标准名称立项时间1《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》2024.03.212《银杏叶保健食品中4'-0-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》2024.03.213《聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱》2024.03.21请起草单位按照学会团体标准管理办法,严格把控标准质量,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制相关工作。同时欢迎与本批标准有关的高校、科研机构及企业等单位等加入本批标准的起草制定工作。联系人:朱晓蓉(电话、微信:13585107708)叶春兰(电话、微信:18299389902)邮 箱:jsie2014@vip.sina.com关于《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准立项的公告.pdf
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 食品中三聚氰胺含量国际新标准出台
    新华网日内瓦7月6日电 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。   世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。   世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。   国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。
  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。   针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。   实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。   据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。   国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”   按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。   为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。   记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。   有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 两部委发布《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准
    中新网10月8日电 据国家质检总局网站消息,10月7日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准,规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限。   标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。检测时,根据被检测对象与其限量值的规定,选用与其相适应的检测方法。   在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序,成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上,参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法,开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究,制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。 附:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB T22388-2008).pdf
  • 国家质检总局、国家标准委批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准
    2008年10月15日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准,标准自发布之日起实施。 针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试,专家认为由中国计量科学研究院提供的原料乳中三聚氰胺快速检测方法是比较成熟的方法,建议制定为国家标准。 该方法按照国家标准快速制定程序,经10余家实验室共同实验确证,并经专家组审查通过,制定为《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准。 该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测,也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法,可以解决原料乳的收购奶站和企业,以及乳制品生产企业在较小投入情况下,快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准全文请登录国家标准委网站(www.sac.gov.cn)查询。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GBT 22400-2008)国家标准.pdf
  • 岛津奶粉中三聚氰胺新检测方案
    听到三聚氰胺,我们仍然心有余悸,不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ,不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine ),简称三胺,学名三氨三嗪,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测(MRM)的扫描模式,能够很好地去除基质干扰,因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺,且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期,岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求,校准曲线的相关系数在0.999以上,3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,方法定量限0.005 mg/kg,0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定
    三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 大连依利特-鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案
    鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应,并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后,目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附:鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 应对新国标“原料乳中三聚氰胺快速检测”
    2008年10月15日,质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》,我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出,原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器,可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前,这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作,为应付以后市场格局的变化,艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统(伊利已经购买20台此系列) 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于(GB/T 22400-2008)《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 岛津的肥料中三聚氰胺及相关物质分析方案
    最近,日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品(石灰氮水和造粒品)中含有较高浓度的三聚氰胺,但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此,需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前,日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考,开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案,供广大用户参考使用。 了解详情,请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 食品安全心系"六一",奶粉中三聚氰胺知多少?
    今天是国际“六一”儿童节,同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富,是人类“最接近完善的食物”,与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事,自2008年9月三鹿奶粉事件后,奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题,“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷,很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而,洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角,几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免,都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业,关注食品安全问题,以“三聚氰胺”为例,我们来告诉你:奶粉中三聚氰胺知多少? 什么是三聚氰胺?三聚氰胺(Melamine)(CAS No.108-78-1)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料;Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸,在摄入人体进入肾细胞后,三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积,从而造成肾结石并堵塞肾小管,并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺?蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式含氮量为66%左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺?睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法,试样用三氯乙酸溶液提取,使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量,回收率于87%-97%之间,RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE);高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260,质谱检测器 (MS) Agilent 6410;氮气吹干装置;MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL);甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水,三氯乙酸(优级纯)样品制备称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈,超声10min后用4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心),重复提取一次,合并提取液,待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后,用FotectorPlus净化,使用基质加标曲线来计算整体回收率,整体回收率在87%~97%之间,RSD=4.7(n=3),满足标准对回收率的要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%,符合GB/T22388-2008的允许差要求,回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱,浓缩一步到位,省时省事;◆ FotectorPlus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平;◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助;◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》,回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求,符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品:Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
  • HPLC、IC将成为肥料中三聚氰胺测定国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准化管理委员会发布对2013年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知。其中提出我国将制定《肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法》、《肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法》、《肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法》、《有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法》等标准,具体内容如下: 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 推荐 制定     2014 上海出入境检验检疫局工业品中心,国家化肥质量监督检验中心(上海),上海交通大学。   目的意义:   肥料中持久性有机污染问题正越来越受到国内外的广泛关注。其中,多环芳烃(PAHs)因其毒性、生物蓄积性和环境持久性,对人类健康危害极大,因此,各国都把PAHs列入&ldquo 优先控制污染物&ldquo 名单。本项目针对含有PAHs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险,通过对国内外PAHs相关分析方法的查询和研究,以美国EPA确定的16种优控污染物为对象,研究一种适合定性、定量检测肥料中PAHs的气相色谱-质谱法(GC-MS),为保障农产品安全提供技术支撑。   范围和主要技术内容:   范围:适用于肥料中多环芳烃的测定,目标化合物选择目前国内外普遍关注的16种多环芳烃,均属于环境优控污染物,包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)?、茚并 (1,2,3,-cd) 芘 。 主要技术内容:基于气相色谱-质谱法分析的技术路线,侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制,同时兼顾便捷、准确的可操作性。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 推荐 制定     2014 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、国家化肥质量监督检验中心(上海)   目的意义:   肥料是现代农业的物质基础,对促进农作物增产起到不可替代的作用。我国化肥使用量占世界的35%,单位面积化肥用量是世界平均水平的三倍、欧美等发达国家的两倍,大量施用的化肥的安全问题也日益突出。有毒有害物质通过肥料这一源头进入土壤、作物而后进入人体或间接通过饲料-动物-食品这一渠道进入人体,对环境安全和人类健康都构成了极大地威胁。开展化肥中有毒有害和潜在危害物质的检测方法标准的制定,具有重大的现实意义。 三聚氰胺(melamine,ME)作为一种三嗪类含氮杂环有机化合物(分子式为C3N6H6),含氮量高达66。   范围和主要技术内容:   范围:肥料中的三聚氰胺含量的测定。 主要技术内容:(1)萃取:采用振荡提取和超声提取等方法进行前处理萃取,并获得化肥及肥料中三聚氰胺的最佳萃取条件 (2)纯化:通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理,并浓缩,带上机分析 (3)仪器分析:使用高效液相色谱(HPLC) 、离子色谱(IC)对上述经过纯化的提取液体进行分析。上述两种方法能够分别满足化肥中微量和常量三聚氰胺的检测,定性定量同时完成,具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点,是检测肥料中三聚氰胺的有效方法。 项目名称 标准 性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法 推荐制定     2014 山东省产品质量监督检验研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海)   目的意义:   在自然状态下,土壤、海水、地面水和地下水都含氟。氟多以化合态存在于自然界中,主要有萤石、氟磷灰石、冰晶石等,它们都是重要的化工原料,广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。在肥料生产过程中,复合肥料生产原料&ldquo 磷酸&ldquo 以及复混、掺混肥料原料磷铵,成为肥料中氟化物的主要来源。随着近年来低品位磷矿资源得到利用,肥料中氟化物的含量也有逐年上升的趋势,氟化物对植物的毒害作用已有报道,氟化物可产生抑制植物光合作用、降低呼吸作用、影响有机物的代谢、引起植物产生遗传变异等不利影响,但是肥料中的氟化物对土壤及作物。   范围和主要技术内容:   本标准拟规定肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的试验方法(离子选择性电极法)。本标准适用于肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的测定,本方法最低检出浓度为0。05mg/L氟化物(以Fˉ计) 氟的最低检测限为0。80&mu g。标准的技术内容主要包括原理、样品制备、仪器设备、试剂材料、分析步骤以及结果计算与表示、准确度、精密度等。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定     2014 国家化肥质量监督检验中心(上海),上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海交通大学   目的意义:   四环素类药物是养殖业上应用最为广泛的一类抗生素,长期大量应用已引起动物粪便中的抗生素残留,对以畜禽粪便为主要原料的有机肥料带来了潜在的生态风险,因此,建立有效检测有机肥料中残留抗生素含量的方法,并制定相应的国家标准对规范有机肥料的质量,维护生态环境安全具有重要的理论和实际意义。本项目通过对国内外相关分析方法的查询和研究,以目前畜禽业常用的天然和半合成四环素为对象,研究一种适合定性、定量检测有机肥料中典型抗生素的高效液相色谱法(HPLC),为保障农产品安全提供技术支撑。   范围和主要技术内容:   范围:适用于有机肥料中典型四环素类抗生素含量的测定,主要包括:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等多种抗生素。主要技术内容:基于高效液相色谱法分析的技术路线,侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制,同时兼顾便捷、准确的可操作性。
  • 奶制品、禽蛋及饲料中三聚氰胺化学快检方法研发成功
    三聚氰胺一般禁止在食品和农产品中添加,人体特别是婴幼儿在摄入一定量的三聚氰胺后会产生严重的危害。由于三聚氰胺的检测主要是采用仪器分析方法,且所用的仪器设备价格昂贵,运行费用高、样品预处理复杂、测试时间长等不利因素而难以普及。因此,建立化学快速检测法检测常见食品、农产品中低浓度三聚氰胺,具有重大社会意义和广阔应用前景。   甘肃省科技厅组织科研力量对三聚氰胺的检测方法进行研究,成功研制出液态奶中三聚氰胺化学快速检测方法并开发出检测试剂盒。为进一步完善对奶制品、禽蛋及饲料中三聚氰胺的快速检测方法,对检测试剂盒进行产业化和推广应用,组织实施了省科技重大专项“奶制品、禽蛋及饲料中三聚氰胺化学快速检测方法的研发及产业化”,由兰州大学等单位承担完成,近日通过了成果鉴定。该成果研究建立并完善了用化学测试法快速检测奶制品、禽蛋及饲料中三聚氰胺的方法,填补了用化学方法快速检测三聚氰胺的技术空白,已建立了甘肃省地方标准,取得了创新性的科技成果。   该方法筛选了可与三聚氰胺进行配位反应的特异性沉淀剂,通过观察溶液的浑浊度,作为检验三聚氰胺的依据,并将两大类性能良好的吸附剂分别作用于含不同浓度的三聚氰胺溶液,再用不同解吸剂处理,通过仪器分析测定了洗脱液中的三聚氰胺,筛选出了综合性能最佳的吸附剂和解吸剂,再通过单因素和正交等多种试验,筛选出了针对奶制品、禽蛋和饲料中三聚氰胺的检测方法。该方法经过多家国家法定质检机构的检测验证,结果稳定,灵敏度较高,且检测成本低、操作方便,用该方法检测出的结果符合国家检测标准,能为奶制品、禽蛋和饲料中三聚氰胺的安全快速检测提供技术支撑。
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍
    据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   新标准   不超0.15毫克/千克 禁人为添加   新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。   世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。   向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。   该标准不具备法律约束力。   国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。   曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。   乳业专家   国标比国际标准宽16倍   北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”   2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。   陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。   “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。   2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气质联用仪
    系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。
  • 安捷伦应对食品中三聚氰胺检测的多种解决方案
    2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例,由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例,再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件,安捷伦科技迅速响应,利用自身完善的产品结构,推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案,以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查,确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用,液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查,确认及准确定量,为您提供多元化的选择。   安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查, 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。   安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析,其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱,具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。   安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单,灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。   三聚氰胺检测要点:   根据三聚氰胺本身的化学结构特点,如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化,这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度,而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况,三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择,然而对于三聚氰胺这种极性的小分子,若采用常规的反相液相色谱,很难达到有效的保留,几乎在死时间流出,无法与基质有效分离,给定量带来很大的干扰,通常加入离子对试剂进行改善,而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响,面对这种两难的局面,安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术,在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题,同时保证了ESI不受影响。   如需了解有关的详细信息,请致电800-免费电话:800-820-3278与安捷伦联系。   关于安捷伦科技公司   安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司现有员工19,100人,为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息,请访问网址:www.agilent.com   关于安捷伦科技中国   安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止,安捷伦在中国拥有1500多名员工,其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处,业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。
  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍
    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准   根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。   三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。   国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍   据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   新标准   不超0.15毫克/千克 禁人为添加   新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。   世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。   向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。   该标准不具备法律约束力。   国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。   曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。   乳业专家   国标比国际标准宽16倍   北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”   2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。   陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。   “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。   2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 国家质检总局全面推广三聚氰胺快速检测方法标准
    10月16日,记者从国家质检总局在京举行的新闻发布会上获悉,我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。会上,质检总局全面介绍了10月15日发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。国家质检总局副局长蒲长城,国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。   蒲长城指出,原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器,可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前,这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。   蒲长城表示,质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家,请他们为大量生产做好准备。下一步,质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作,争取在最短时间内全面予以应用。同时,质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门,继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。   据介绍,使用液相色谱快速检测方法,主要特征是检测灵敏度高,该方法定量限为0.3ppm(百万分之零点三) 检测时间快,每个样品的检测时间为15分钟,而使用其他检测方法至少需要两个小时 仪器价格相对低,国产仪器设备每台五六万元,国内能批量生产,而进口仪器每台10多万元 检测成本低,每检一个样品的成本不超过50元,远远低于其他检测方法的成本 操作便捷,普通工作人员经过简单培训即可操作。   据悉,液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署,国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制,对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日,专家组一致确认,质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法,可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。
  • 艾杰尔科技开发出牛奶、奶粉中三聚氰胺的分析检测方法
    石家庄三鹿集团公司11日发出声明,经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受三聚氰胺污染,公司决定立即对今年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉全部召回。 此事件源于:甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例,调查发现患儿多有食用三鹿婴幼儿配方奶粉的历史。 这一事件再一次掀起了三聚氰胺检测的热潮,由于牛奶中检测三聚氰胺的方法并未有历史参考方法可查,因此找到一套优良的分析方案成为当务之急。艾杰尔科技因其深厚的技术基础,早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法,这次同样迅速的作出了反应,很快开发出了整套的解决方案,包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测,从样品前处理方法到液相色谱分析方法,方法的优越性已经得到实践验证,目前,艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的:固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。 如需提供帮助,请您联系我们: 1 到中文网站留言 www.agela.com.cn 2 电话咨询:010-62968031/32/33 技术支持热线:15801041922 张老师;13601052087 杨老师 订货热线:北京: 13910193893 李经理
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪
    珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪 系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 www.perkinelmer.com/melamine. 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 维德维康公司乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品亮相国家“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,北京维德维康生物技术有限公司的乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品、RATS Heater 100温浴仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品   乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品包括三聚氰胺快速检测试剂盒、检测卡及检测仪,可快速、灵敏、准确地定性、定量检测,实现了现场操作,无需样品前处理,原料乳的检测灵敏度达到0.1毫克/千克,检测卡的检测时间只需要2-3分钟,已在国内大型乳与乳制品企业和政府监控中使用。 乳制品/肉制品快速检测卡   左为链霉素快速检测卡,中为莱克多巴胺快速检测卡,右为三聚氰胺快速检测卡。    RATS Heater 100温浴仪   关于北京维德维康生物技术有限公司:   北京维德维康生物技术有限公司位于北京上地中关村生物医药园,是专业从事食品中有害化合物(兽药、添加剂、霉菌毒素等)残留快速检测技术、动物疫病快速诊断技术研究及相关产品开发的高新技术企业。在酶联免疫快速检测技术、胶体金免疫快速检测技术、荧光偏振免疫检测技术、量子点荧光免疫检测技术、化学发光免疫检测技术等新技术方面均有突破和创新,通过长期的摸索和积累,已成功研制出残留检测试剂盒20余种、样品前处理免疫亲和柱10余种、残留快速检测卡8种。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
  • 大连依利特参加“生鲜奶中三聚氰胺统一测试”
    2008年10月10日,科技部社会发展科技司会同国家质量监督检验检疫总局、农业部、卫生部组织的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 在中国计量科学院进行。大连依利特公司的P1201紫外检测系统及DAD230系统作为此次唯一入围的液相色谱产品,参加了统一测试,并取得了良好的结果。 报名参加此次&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 的技术和产品有100多种。经过专家的初步筛选,共有37种技术和产品入围了此轮现场统一测试,主要包括酶标法、增强拉曼光谱法、离子迁移色谱法及液相色谱法。大连依利特采用P1201紫外检测系统,MSP高效专用分析柱,简化了样品前处理方法,不经过SPE柱处理直接进样分析。在不到3小时的测试时间内,完成了8个鲜奶样品的分析,平均单个样品的分析时间约为20分钟,并且取得了良好的定性定量结果。
  • 联合国严控奶粉三聚氰胺含量 新标准与中国一致
    2008年的三鹿奶粉事件导致中国30万婴儿生病,至少6名婴儿死亡,令无数家庭心碎。   中国毒奶粉事件过去2年后,联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准,规定每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。   “这个标准与我国2008年制定的临时监管限量完全相同。”正在日内瓦出席此次国际食品法典委员会年会的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石向东方早报表示,“我国将在适当时候将此修改为正式限量标准。”   不过,世界卫生组织食品安全专家安格丽卡特里斯谢尔特别强调,最新推出的三聚氰胺含量国际标准只能是自然的、不可避免的含量,“任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。”   这一原则也得到了中国卫生部的认同和强调。中国卫生部办公厅副主任、新闻发言人邓海华昨天向东方早报表示,在我国,不仅人为添加三聚氰胺被彻底禁止,从包装材料等途径渗入、漂移到食品中的三聚氰胺成分也有明确的限量标准。“坚决不允许(在食品中)人为添加三聚氰胺,否则就是违法犯罪活动。”   不具法律效应   特里斯谢尔向东方早报表示:“为保护消费者的安全和利益,为婴儿配方奶粉设三聚氰胺的含量新上限非常重要。”她说,新标准包含两层意思:不允许故意地往奶粉中添加三聚氰胺,这是非法的 在无法避免的情况下,为三聚氰胺的含量设置上限,“目的是允许偶尔出现的自然污染现象。”   世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特表示,“食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。”不过这项标准并不具有法律效应,也就是说,即便某一食品达到了联合国所谓的最低三聚氰胺含量标准,任何国家海关仍可将其拒之门外。   多国已采用此标准   据悉,这一标准主要参考了两年前美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤以下不会对公众健康产生危险,不过婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺 欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区多年来普遍采纳2.5毫克/公斤为最高限额 而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   2008年三鹿奶粉事件发生后,中国公布了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定的公告,规定每公斤婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克,每公斤液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉以及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为每公斤2.5毫克。   今年4月,66项新乳品安全国家标准正式颁布,其中《婴儿配方食品》不再设置三聚氰胺相关规定。卫生部监督局有关负责人对此表示,“这不是取消对三聚氰胺的限量管理规定,而是因为已有相关现行规定,因此在新乳品安全国家标准中不再重复设置。”
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