赛默飞的工作原理

背景介绍 近期， 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道，鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲，源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远，但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。　　这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂，曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是，由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用，世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品，已被多国禁止使用。 除氟虫腈外，在正常使用下其代谢产物主要有MB45950（氟虫腈硫醚）、MB46136（氟虫腈砜）、MB46513（氟甲腈），都具有一定毒性，有的毒性甚至高于母体，也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析，无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测，赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前，我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。那么，什么是TurboflowTM呢？TurboflowTM（涡流色谱技术）是一种针对复杂基质样品的在线净化技术，该技术结合了体积排阻和反相保留原理，在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理，同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用，可以在保证高通量，高灵敏度、高准确度的基础上，帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取样品取可食部分，粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g，置于50 mL塑料离心管中，加入10mL乙腈，于涡旋混合器上涡旋1min，6000r/min离心5min，取1mL上清液过0.22 μm滤膜，上机测定。 在线净化条件在线净化柱：Cyclone-P (0.5×50 mm)；上样溶剂（A）：5 mmol/L乙酸铵水溶液；洗脱溶剂（B）：甲醇；清洗溶剂（C）：异丙醇/乙腈/丙酮（1/1/1,v/v/v）,洗脱流速：2.0 mL/min，进样体积：50 μL。分析柱：Hypersil GOLD（100×2.0 mm，1.9 μm），流动相A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B相：乙腈。质谱条件电喷雾离子源（ESI），电喷雾电压：-2500 V，离子源温度：400℃，鞘气压力：40 arb，辅助气压力：15arb，毛细管温度：350℃，选择反应监测（SRM）工作模式，参数见下表。化合物离子对碰撞能量 透镜电压 氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100 注：*为定量离子 实验结果 实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限，氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间，空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。 a 氟甲腈， b 氟虫腈硫醚， c 氟虫腈， d 氟虫腈砜 图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术，前处理简单，试剂用量减少，可快速全自动处理分析样品，并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高，回收率稳定，重现性良好，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。

近期， 欧洲毒鸡蛋事件备受关注。据报道，鸡蛋被污染的情况主要发生在欧洲，源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，受到污染的鸡蛋已经波及奥地利、英国、丹麦、爱尔兰等国。看上去距离遥远，但是香港地区也进口了欧洲受到污染的鸡蛋。这批鸡蛋主要的问题在于杀虫剂氟虫腈超标。氟虫腈是一种广谱杀虫剂，曾作为代替高毒有机磷农药的首选品种。但是，由于其在作物中半衰期长、对环境不友好、残留物在生物体内富集等毒副作用，世界卫生组织将它列为“对人类有中度毒性”的化学品，已被多国禁止使用。除氟虫腈外，在正常使用下其代谢产物主要有MB45950（氟虫腈硫醚）、MB46136（氟虫腈砜）、MB46513（氟甲腈），都具有一定毒性，有的毒性甚至高于母体，也需要高度关注。赛默飞方案 对于氟虫腈及其代谢物的分析，无论是采用基于OrbitrapTM技术的高分辨质谱还是三重四极杆质谱检测，赛默飞都有成熟的方法可供用户直接使用。在欧洲毒鸡蛋事件爆发前，我们的应用工程师就已和用户合作发表了针对氟虫腈及其代谢物分析的文章。该方法利用TurboflowTM在线净化技术与液相色谱串联质谱技术联用测定氟虫腈及其代谢产物在蔬菜中的残留。 TurboflowTM（涡流色谱技术）是一种针对复杂基质样品的在线净化技术，该技术结合了体积排阻和反相保留原理，在捕获目标化合物的同时能够快速净化基质样品。 赛默飞基于TurboflowTM技术的Transcend系统可以帮助用户进行全自动化的样品前处理，同时具备良好的净化效果。通过Transcend系统和TSQ三重四极杆质谱仪的联用，可以在保证高通量，高灵敏度、高准确度的基础上，帮助用户实现 Start To Finish 的轻松简易的工作流程。实验方法样品制备和提取 样品取可食部分，粉碎匀浆。准确称取样品5.0 g，置于50 mL塑料离心管中，加入10mL乙腈，于涡旋混合器上涡旋1min，6000r/min离心5min，取1mL上清液过0.22 μm滤膜，上机测定。 在线净化条件在线净化柱：Cyclone-P (0.5×50 mm)；上样溶剂（A）：5 mmol/L乙酸铵水溶液；洗脱溶剂（B）：甲醇；清洗溶剂（C）：异丙醇/乙腈/丙酮（1/1/1,v/v/v）,洗脱流速：2.0 mL/min，进样体积：50 μL。分析柱：Hypersil GOLD（100×2.0 mm，1.9 μm），流动相A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B相：乙腈。在线净化程序见表1。表1 Turboflow在线净化和梯度洗脱程序步骤秒数s上样泵 洗脱泵 目的流速mL/minA %B %C%目的转变 模式流速mL/minA%B%160上样2.0100--平衡Step0.4955260转移0.06100--转移Step0.49553120淋洗2.0--100洗脱Ramp0.465354180淋洗2.0--100洗脱Ramp0.45955120淋洗2.0-100-洗脱Step0.4595660充满洗脱环2.02080-洗脱Step0.49557120条件化2.0100--平衡Step0.4955 质谱条件电喷雾离子源（ESI），负离子扫描，电喷雾电压：-2500 V，离子源温度：400℃，鞘气压力：40 arb，辅助气压力：15 arb，源内诱导解离电压：10 V，毛细管温度：350℃，Q1，Q3单位分辨率：0.7 Da；选择反应监测（SRM）工作模式，SRM优化参数列表见下表。 表2 质谱参数化合物离子对碰撞能量/(E/eV)透镜电压/V氟虫腈434.9/250.027177434.9/330.0*17177氟甲腈386.9/282.13153386.9/351.1*1553氟虫腈硫醚418.9/262.0*28104418.9/383.015104氟虫腈砜450.9/281.930100450.9/414.9*16100注：*为定量离子 实验结果实验在1-50 ng/mL浓度范围内各组分均呈良好的线性。以目标物在空白样品中3倍信噪比计算检出限，氟虫腈0.5 μg/kg、氟虫腈硫醚0.1 μg/kg、氟虫腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。实验回收率在84.8%-97.2%之间，空白样品及添加样品中氟虫腈及其代谢物的SRM数据见下图。图1 空白样品SRM色谱图 图2 添加50.0 μg/kg样品MRM色谱图 a 氟甲腈， b 氟虫腈硫醚， c 氟虫腈， d 氟虫腈砜实验建立了在线净化/液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法。本方法采用先进的TurboflowTM在线净化技术，前处理简单，试剂用量减少，可快速全自动处理分析样品，并且可以降低基质干扰的影响。该方法灵敏度高，回收率稳定，重现性良好，可用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测。

讲座主题：化药及天然产物中非目标有关物质高分辨液质筛查鉴定策略时间：2015年4月23日14:00-15:00 内容简介： 1) Orbitrap 高分辨质谱原理背景介绍 2) 基于Orbitrap的筛查鉴定策略 3) 在化药及天然产物中的应用 主讲人简介： 周哲——赛默飞质谱产品应用工程师，在赛默飞一直致力于小分子药物分析的技术支持，积累有丰富的分析经验。 报名链接: http://info.thermoscientific.cn/MS_Webinar_20150423?source=1 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 讲座主题：TSQ 8000 Evo应用于YQT 47.1-2014烟草及烟草制品多种农药残留量的测定时间：2015年4月28日14:00-15:00 内容简介： 1) YQT 47.1-2014烟草及烟草制品多种农药残留量的测定标准介绍 2) TSQ 8000 Evo如何应对烟草检测中的诸多难题 3) 烟草检测中的方法包介绍 主讲人简介： 朱曼洁——赛默飞质谱产品应用工程师，从事三重四极杆串接气质，单四极杆气质，气相色谱等有机质谱产品的售前售后技术支持及相关市场工作，熟悉三重四极杆串接气质，单四极杆气质以及气相色谱等仪器的原理，操作及应用。 报名链接: http://info.thermoscientific.cn/MS_Webinar_20150428