质谱分析技术原理

纳米技术是一个快速发展的新兴领域，其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而，纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒，最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）。使用ICP-MS 分析单纳米颗粒时，需要采用有别于溶解元素测量的另一种不同方式。本文介绍了单颗粒ICP-MS 测量背后的理论，并通过溶解态元素的分析进行比较，提出差异。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

安利和沃特世的团队成员不断探索质谱检测技术对常规QC分析的改进和提升，并分享他们的经验和结论。在AOAC国际会议等业内重要会议上发表的技术报告有助于膳食补充剂行业不断完善维生素分析标准和提高分析结果的可信度。

"全自动核酸质谱分析系统基本原理是将预处理后的PCR扩增产物，通过仪器点样至带有基质的芯片上，使其与基质结合形成共结晶，采用基质辅助激发技术，使样品离子加速进入飞行管，将不同目标离子进行质量分离，离子质量越小，飞行速度越快，也就更早到达检测器，不同分子量的核酸分子因到达检测器的时间不同而得到检测，根据标准物质标定出不同质量数的特征谱图，经过软件的分析计算，实现对样品结果的目标判断。该系统整合了PCR技术的高灵敏度、芯片技术的高通量、质谱技术的高精确度，以及生物信息的智能化分析功能，为临床研究与应用提供了另一个技术平台。具有多重检测、低成本、高通量、检测周期短、灵活性高、准确度高、高度自动化等特点。适用于遗传病筛查、药物基因组学、病原体检测、肿瘤早筛等多个领域的基因检测。"

本次评估的结果显示，Thermo Scientific Q Exactive GC 组合四极杆-Orbitrap 质谱仪佐以 TraceFinder 软件，对于食品和饲料的常规农残筛查来说是一套极其有效的工具。Orbitrap 质谱仪的分辨能力、质量准确度和灵敏度都非常出色。• 使用高分辨全扫质谱分析进行筛查是扩大分析范围的有效方法，凭借该技术，无需提前进行采集参数优化即可在单次实验中分析更多的化合物。• 快速GC分析和采集速率提高了实验室的分析效率和样品通量。超群的质量精确度再加上极高的灵敏度，使得可靠的常规农残筛查成为可能。• 以 60,000 FWHM （m/z 200）的质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续提供亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。

解吸电喷雾电离(Desorption Electrospray Ionization, DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术。与其他质谱成像技术如MALDI相比，DESI几乎不需要对样品进行前处理(如研磨，萃取，衍生等)，因此能真实的反应化合物在样品中的分布情况。在该研究中，我们运用DESI对人参根横切片中的人参皂苷进行质谱成像分析，探究不同类型人参皂苷的具体空间分布情况。

本文报导了一种以最轻微破坏方式取样，鉴定藏书和档案纸中有机成分的快速、直接方法，该方法能够满足收藏、法庭科学和其它应用的需求。采用实时直接分析质谱（DART-MS）分析了已知厂商16种参照纸的纸浆组分和树脂污染物。不经提取、衍生、色谱分离和其它耗费时间和化学试剂的样品处理，即获得了牛皮纸、化学预热机械纸和石墨浆纸的实时质谱图。漂白硬木牛皮纸中含植物甾醇，而漂白软木牛皮纸中没有，这是二者的区别。是否为化学预热机械纸浆牛皮纸，可用木质素热裂解产物进行区分：丁香酚基产物来自硬木、愈创木酚基和香豆素类产物来自软木、化学预热机械纸浆纸。磨木浆纸与其它所有纸张都不同，含大量挥发性提取物。本方法还能立刻区分含松香和烷基烯酮二聚体（AKD）施胶剂的纸。DART-MS方法快速、简便，质谱图可重复。只要用镊子从纸的表面夹取10μg左右的微量样品即可进行分析。得到的标准图谱可用于进一步DART-MS纸张研究，也可以用于Library of Congress开发的打印和书写纸DART-MS可检索谱库。打印和书写纸张的化学成分因厂商和年代不同而不同。最稳定的欧洲纸是约1650年前用高质量亚麻布手工制作的。这种纸含纤维素长纤维，常常因为碳酸钙和碳酸镁而呈碱性pH，用明胶等外施胶剂进行浸渍处理，以减少或防止用墨水书写时洇纸。17世纪后半叶，机械化和新兴的化学学科开始在造纸业中发挥重要作用。开始用造纸明矾（硫酸铝，Al2(SO4)3• 18H2O）改善纸张质量，但那时还不知道Al3+在有水时会发生水解形成酸性（pKa = 5.0）。1世纪和19世纪的工业革命带来了新的造纸设备，并用硫酸和氯作为漂白剂，用麦秆、蔬菜代替布料纤维，用松香胶明矾内施胶剂代替明胶。机械纸浆纤维较短而且纯度低，含有大量木质素和其它植物化学物质，或带酸性或能分解成酸，并造成纸张泛黄。松香施胶剂含有松香酸，需要明矾和酸性pH才能有效施胶。直到20世纪发明了漂白化学木浆，并用碳酸钙作为滤料。20世纪后期，开始出现碱性造纸，采用合成施胶剂烷基烯酮二聚体（AKD）和烯烃基琥珀酸酐（ASA），以及无氯漂白工艺。但世界各地仍在生产含松香明矾施胶剂的酸性纸。目前，国际上倡导绿色技术，21世纪的纸张将使用高产率的化学预热机械和废料再循环纸浆。由此可见，藏书和档案纸张在不断变化，并以不同速度发生着化学降解。测定不同纸张的各种化学成分，及其对物理和光学长期稳定性的影响，以及保存方式对这些成分的影响，是一项具有挑战性的工作。虽然普遍认为纸张的酸性是稳定性的主要影响因素，但其它化学成分，包括金属离子、木质素、添加剂和降解产物，以及温度、湿度、氧气、光纤和化学污染物等，也将对降解构成影响。研究年代久远的纸张对了解其降解过程非常有益，但纸张原来的性质及其保存条件是多变的，可能以不为人知的方式影响了纸张的理化性质。 为了减少这些变数，现在的研究广泛采用已知厂商的当代参照纸，进行加速老化实验，模拟旧版纸的老化行为。这些参照纸包括二十世纪九十年代初期为欧洲保存委员会生产的一批纸张，以及1995年为ASTM国际标其它分析方法也用于纸张的研究。用带或不带光谱解卷积和化学计量学分析功能的傅里叶变换（FT）红外、近红外和FT-拉曼光谱，研究纸张降解。这些非破坏性的光谱分析可以发现主要化合物的官能团，但却不能进行特异性的化合物鉴定。用衍生或不衍生的裂解GC（Py-GC）和Py-GC–MS分析纸张和添加物，这些轻微破坏性方法可以对挥发性和/或裂解生成化合物进行鉴定，但GC法受化合物挥发性和热稳定性的限制，而且分析用时较长。 纸张研究需要一种最轻微破坏性取样，能够进行快速高通量分析，及有机化合物鉴定的分析技术。实时直接分析质谱（DART-MS）是一种较新的质谱方法，不经提取、衍生和色谱分离，就能够检测各种基质中全部挥发性、半挥发性、非挥发性极性有机化合物。所分析的固体样品包括书写墨水、细菌全细胞、蝇类昆虫、植物和玩具等。对离子形成机制和灵敏度、重现性影响因素的研究已有报导。本文首次报导了用正离子DART-MS表征打印和书写纸张的方法。对Whatmann #1 100%棉纤维素纸和15种ASTM-ISR参照纸进行了分析。提出了用特殊技术对微型样品进行全面分析的可重现的灵敏方法。本文比较了用DART-MS和Py-MS得到的正离子，对固体物质DART-MS的离子形成进行了探讨。

实验室一直在面对不断增长的分析压力，必须以高速度和有竞争力的成本在单次样本分析中实现广谱农药筛查。绝大多数实验室都会借助气相色谱或液相色谱与质谱联用仪器以及定靶分析的策略。这类方法的确能够在较大范围内覆盖需监测的化合物种类并达到所需灵敏度和选择性。然而，它们只局限于目标列表中的化合物，这些化合物通常是根据残留量规定和法律法规的要求来选择的，主要是为了证明被检测的食物样本适合食用。这些定靶分析技术通常需要事先仔细地为每种化合物优化采集参数以及采集时间窗口以确保有效检测。为了扩展分析的视野，近年来使用高分辨全扫质谱法的化合物筛查方法开始受到青睐。这些筛查方法使用非定靶的分析策略，先运行一个普通的全扫采集，然后再根据所用的数据库进行定靶数据处理。虽然数据分析也是根据目标化合物列表进行的，不过即便并未在数据采集时专门筛查这些未知化合物，仍然可以在数据回溯分析中对未知化合物进行分析。为使这一方法适用于常规分析，数据筛查处理软件必须足够快足够准，以便达到欧盟指令描述的要求1，在可接受的低假阴性率水平下实现低浓度农残的检出。

实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。本文选取了典型的案例：分析实验室对一组染色的水性样品进行了系统分析。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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"文章将介绍了介绍了气相色谱负化学电离质谱法的原理和特点，详细综述了此类方法在农药和环境污染物残留分析中的应用。"

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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基于Thermo Scientific Q Exactive Focus串联四极杆高分辨质谱仪和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer?的药物杂质鉴定的新流程，实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美实现。

本文成功评估了Prelude SPLC系统与TSQ Endura质谱仪联用技术采用在线和离线两种样品净化方法分析人血清中的睾酮的方法性能。Prelude SPLC系统提供了两种快速LC方法，在线净化方法和离线净化方法分别只需要4分钟和6.5分钟。两种方法的基质效应都很小。TSQ Endura质谱仪的高灵敏度为两种方法提供了很低的定量检出限。

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