表面粗糙度仪原理

雷尼绍的创新REVO® 五轴测量系统又添新品 &mdash SFP1，它首次将表面粗糙度检测完全整合到坐标测量机的测量程序中。 SFP1表面粗糙度检测测头的测量能力从6.3至0.05 Ra，其采用独特的&ldquo 单一平台&rdquo 设计，无需安装手持式传感器，也不需要将工件搬到价格昂贵的表面粗糙度专用测量仪上进行测量，既降低了人工成本又缩短了检测辅助时间。坐标测量机用户现在能够在工件扫描与表面粗糙度测量之间自动切换，一份测量报告即可呈现全部分析数据。 高质量表面粗糙度数据 SFP1表面粗糙度检测测头作为REVO五轴测量系统的一个完全集成选件，提供一系列强大功能，可显著提升检测速度和灵活性，令用户受益。 测头包括一个C轴，结合REVO测座的无级定位能力和特定测针，该轴允许自动调整测头端部的任意角度来适应工件，确保获得最高质量的表面粗糙度数据。SFP1配有两种专用测针：SFS-1直测针和SFS-2曲柄式测针，它们在测量程序的完全控制下由REVO系统的模块交换架系统 (MRS) 选择。这不仅有助于灵活测触工件特征，还兼具全自动数控方法的一致性。 SFP1表面粗糙度检测测头为平滑式测尖，含钻石成份的测尖半径为2 &mu m，它按照I++ DME协议，通过雷尼绍的UCCServer软件将Ra、RMS和原始数据输出到测量应用客户端软件上。原始数据随后可提供给专业的表面分析软件包，用于创建更详细的报告。 表面粗糙度检测测头自动标定 传感器校准也通过坐标测量机软件程序自动执行。新的表面粗糙度校准块 (SFA) 安装在MRS交换架上，通过SFP1检测测头进行测量。软件然后根据校准块的校准值调整测头内的参数。 更多信息 详细了解雷尼绍的坐标测量机测头系统与软件，包括全新的坐标测量机改造服务。

记者12月25日从福建省计量科学研究院获悉，历时2个月的两岸首次表面粗糙度能力验证在福州结束，结果为“满意”。 　　本次验证由福建省计量科学研究院为主导实验室，与台湾工研院量测中心按照“ISO 3274”、“ISO 4288”、“ISO 11562”和“ISO 4287”要求进行量值比对，结果表明双方测量结果吻合程度较好，能力实验数据结果为“满意”。 　　表面粗糙度的大小，对工业、制造业中机械零件的耐磨性、抗腐蚀性、密封性、接触刚度、测量精度等使用性能具有很大的影响。随着两岸制造业、加工业自动化程度的提高，表面粗糙度的测量面临新的挑战。 　　福建省计量科学研究院官员称，通过比较两岸表面粗糙度值测量是否准确、可靠和一致，考察两岸表面粗糙度检定装置仪器设备水平、检定员素质和技术水平，可为促进两岸标准和产品技术规范的统一提供科学的计量保障。 　　2009年12月22日，台湾海峡交流基金会和大陆海峡两岸关系协会共同签署《海峡两岸标准计量检验认证合作协议》，闽台先行先试，由台湾计量工程学会和福建省计量测试学会今年2月26日签署《计量交流与合作意向书》，搭建起计量机构、人员、学术、技术与信息交流的平台。

9月30日，中国国家标准化管理委员会公布《原子力显微镜测量溅射薄膜表面粗糙度的方法》等70项标准。其中与科学仪器及相关检测所涉及的标准摘选如下：

小至手机和运动手环，大至各种电动汽车，锂离子电池都是其中的关键能源供给装置。锂离子电池重量轻，能量密度大，循环使用寿命长，且不会对环境造成污染。对于锂离子电池来说，电容量是衡量电池性能的重要指标之一。锂离子电池电极的材料主要有铝（正电极）和铜（负电极）。在充电和放电期间，电子转移发生在集流体和活性材料之间。当集流体和电极表面之间的活性材料电阻过大时，电子转移的效率降低，电容量就会减少。若集流体的金属箔的表面粗糙度过大，则会增加集流体和电极表面之间的活性材料电阻，并降低整体电容量。 集流体（左图：铝 右图：铜）如何进行锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定呢？ 奥林巴斯提供非接触式表面粗糙度测量的解决方案： Olympus LEXT 3D激光扫描显微镜 奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜使用奥林巴斯 OLS5000 激光共焦显微镜，能够通过非接触、非破坏的观察方式轻松实现3D 观察和测量。仅需按下“Start（开始）”按钮，用户就能在亚微米级进行精细的形貌测量。 锂电池负极集流体的铜箔粗糙度测定使用奥林巴斯 OLS5000 显微镜测量粗糙度时，用户会得到以下三种类型的信息：粗糙度数据，激光显微镜3D彩色图像和高度信息以及光学显微镜真实彩色图像。这让使用人直观的看到粗糙度数据。同时，使用人可以从数据中了解集流体表面的状态。通过观察这些图像，也可以观察到实际的表面形貌。产品优点与特点 非接触式：与接触式粗糙度仪不同，非接触式测量可确保在测量过程中不会损坏易损的铜箔。这有助于防止由于样品损坏而导致的数据错误。专用物镜：LEXT OLS5000使用专用的物镜，因此您可以获得在视场中心和周围区域均准确的数据。平面数据拼接：数据可以水平拼接，从而可以在大区域上采集数据。由于拼接区域的数据也非常准确，因此与传统的测量方法相比，可以更高的精度获取电池集流体的粗糙度数据。超长工作距离：载物台水平范围为300 mm×300 mm使您可以测量较大的样品，例如汽车电池中的集流体，也不需要制备样品就可以在显微镜下观察。OLS5000显微镜的扩展架可容纳高达210毫米的样品，而超长工作距离物镜能够测量深度达到25毫米的凹坑。在进行这两种测量时，您只需将样品放在载物台上即可。

近期，老牌期刊刊载了C. Ranacher等人题为Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide的文章。此研究工作的目的是发展一种能够与当代硅基电子器件方便集成的新型气体探测器，探测器的核心部分是条状硅基光波导，工作的机理是基于条状硅基波导在中红外波段的倏逝场传播特性会受到波导周围气氛的变化而发生改变这一现象。C. Ranacher等人通过有限元模拟以及时域有限差分方法，设计了合理的器件结构，并通过一系列微加工工艺获得了原型器件，后从实验上验证了这种基于条状硅基光波导的器件可以探测到浓度低至5000 ppm的二氧化碳气体，在气体探测方面具有高的可行性（如图1、图2）。 图1：硅基条型光波导结构示意图图2：气体测试平台示意图参考文章：Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide值得指出的是，对于光波导来说，结构表面的粗糙程度对结构的固有损耗有大的影响，常需要结构的表面足够光滑。传统的SEM观测模式下，研究者们可以获取样品形貌的图像信息，但很难对图像信息进行量化，也就无法定量对比不同样品的粗糙度或定量分析粗糙度对器件特性的影响。本文当中，为了能够准确、快捷、方便、定量化地对光波导探测器不同部分的粗糙度进行表征，C. Ranacher等人联系到了维也纳技术大学，利用该校电镜中心拥有的扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ （注：奥地利GETec Microscopy公司将扫描电镜专用原位AFM探测系统命名为AFSEM，并已注册专用商标AFSEM™ ），在SEM中选取了感兴趣的样品部分并进行了原位AFM形貌轮廓定量化表征，相应的结果如图3所示，其中硅表面和氮化硅表面的粗糙度均方根分别为1.26 nm和1.17 nm。有了明确的量化结果，对于不同工艺结果的对比也就有了量化的依据，从而可以作为参考，优化工艺；另一方面，对于考量由粗糙度引起的波导固有损耗问题，也有了量化的分析依据。图3：(a) Taper结构的SEM形貌图像；(b) Launchpad表面的衍射光栅结构的SEM形貌图像；(c) 原位AFM表征结果：左下图为氮化硅层的表面轮廓图像，右上图为硅基条状结构的表面轮廓图像；(d) 衍射光栅的AFM轮廓表征结果通过传统的光学显微镜、电子显微镜，研究者们可以直观地获取样品的形貌图像信息。不过，随着对样品形貌信息的定量化表征需求及三维微纳结构轮廓信息表征的需求增多，能够与传统显微手段兼容并进行原位定量化轮廓形貌表征的设备就显得愈发重要。另一方面，随着聚焦电子束（FEB，focused electron beam）、聚焦离子束（FIB，focused ion beam）技术的发展，对样品进行微区定域加工的各类工艺被越来越广泛地应用于微纳米技术领域的相关研究当中。通常，在FIB系统当中能够获得的样品微区物性信息非常有限，如果要对工艺处理之后的样品进行微区定量化的形貌表征以及力学、电学、磁学特性分析，往往需要将样品转移至其他的物性分析系统或者表征平台。然而，不少材料对空气中的氧气或水分十分敏感，往往短时间暴露在大气环境中，就会使样品的表面特性发生变化，从而无法获得样品经过FIB系统处理后的原位信息。此外，有不少学科，需要利用FIB对样品进行逐层减薄并配合AFM进行逐层的物性定量分析，在这种情况下需要反复地将样品放入FIB腔体或从FIB腔体中去除，而且还需要对微区进行定标处理，非常麻烦，并且同样存在样品转移过程当中在大气环境中的沾污及氧化问题。有鉴于此，一种能够与SEM或FIB系统快速集成、并实现AFM原位观测的模块，就显得非常有必要。GETec Microscopy公司致力于研发集成于SEM、FIB系统的原位AFM探测系统，已有超过十年的时间，并于2015年正式推出了扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 。AFSEM™ 基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM轮廓测试（图4、图5）。另一方面，通过选择悬臂梁的不同功能型针（图6、图7），还可以在SEM腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。对于联用系统，相信很多使用者都有过不同系统安装、调试、匹配过程繁琐的经历，或是联用效果差强人意的经历。不过，对于AFSEMTM系统，您完全不必有此方面的顾虑，通过文章下方的视频，您可以看到AFSEM™ 安装到SEM系统的过程十分简单，并且可以快速的找到感兴趣的样品区域并进行AFM的成像。图4：(左)自感应悬臂梁工作示意图；（右）AFSEMTM与SEM集成实图情况 图5：AFSEMTM在SEM中原位获取骨骼组织的定量化形貌信息 图6：自感应悬臂梁与功能型针（1） 图7：自感应悬臂梁与功能型针（2）目前Quantum Design中国子公司已将GETec扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 引进中国市场。AFSEM技术与SEM技术的结合，使得人们对微观和纳米新探索新发现成为可能。

一、项目基本情况项目编号：JH22-210000-18483项目名称：购置激光全息表面粗糙度轮廓仪包组编号：001预算金额（元）：1,500,000.00最高限价（元）：1,500,000采购需求：查看合同履行期限：合同生效后4个月内到货并安装调试完毕且验收合格（具体以甲乙双方签订的合同为准）需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、促进残疾人就业、支持监狱企业、支持脱贫攻坚等相关政策等本项目（是/否）接受联合体投标：否二、供应商的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无,本项目允许进口产品投标且采购的设备满足《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第二款内容，故不具备专门面向中小企业采购的条件。3.本项目的特定资格要求：如果投标人所投产品为进口产品，须投标人提供制造商或国内总代理出具的销售授权书或产品销售代理证书。三、政府采购供应商入库须知参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。四、获取招标文件时间：2022年07月11日 08时00分至2022年07月18日 17时00分（北京时间，法定节假日除外）地点：线上获取方式：线上售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年08月02日 13时30分（北京时间）地点：辽宁轩宇工程管理有限公司（沈阳市皇姑区黄河南大街56号中建峰汇广场A座801室）六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、质疑与投诉供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。八、其他补充事宜1.投标文件递交方式采用线上递交及现场备份文件递交同时执行并保持一致，参与本项目的供应商须自行办理好CA锁，如因供应商自身原因导致未线上递交投标文件的按照无效投标文件处理。具体操作流程详见辽宁政府采购相关通知。2.关于电子标评审的相关要求详见辽财采函〔2021〕363号“关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事宜的通知”。电子文件报送截止时间同递交投标文件截止时间（即开标时间）,解密为30分钟。如供应商未按照规定的时限响应按照无效投标文件处理。3.请供应商自行准备笔记本电脑并下载好对应的CA认证证书带至开标现场进行电子解密（开标现场不提供wifi）。同时供应商须自行准备好备份投标文件于递交投标文件截止时间前递交至代理机构处，如未递交备份文件的按照投标无效处理，供应商仅提交备份文件的而没有进行网上递交的投标文件的，投标无效。关于具体的备份文件的格式、存储、密封要求详见招标文件。九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1.采购人信息名 称：辽宁省检验检测认证中心地 址：沈阳市皇姑区崇山西路7号联系方式：024-312662632.采购代理机构信息：名 称：辽宁轩宇工程管理有限公司地 址：沈阳市皇姑区黄河南大街56号中建峰汇广场A座8楼联系方式：024-31918388-357邮箱地址：312353927@qq.com开户行：中国光大银行沈阳黄河大街支行账户名称：辽宁轩宇工程管理有限公司账号：364901880000244643.项目联系方式项目联系人：闫冠吉、刘甲峰电 话：024-31918388-357

新的粗糙度标准提供了可追踪的光学粗糙度测量 迄今为止，新的粗糙度标准为光学粗糙度测量提供了验证。通常，表面的传统标准只适用于接触式扫描技术，而光学测量很难被追踪。 Alicona的新粗糙度标准既适用于接触式也适合于光学测量系统。该标准显示了光学无限变焦技术和接触式测量在相同的公差范围内可以取得等价的测量结果。 对于粗糙度标准对光学粗糙度测量的验证，Alicona也提供了一个可校准和验证的micro contour artefact，来追踪形态测量。 无限变焦的光学技术适用于实验室和生产中高分辨率的测量。即使在陡峭的斜面和强反射性能的情况下，垂直分辨率也可以高达10nm。在质量保证方面，该技术被成功地用于形态和粗糙度测量。无限变焦技术被包括在新的ISO标准25178中，新的ISO标准25178第一次包括光学处理技术。

作者：Coventor（泛林集团旗下公司）半导体工艺与整合团队成员Yu De Chen 介绍 由后段制程(BEOL)金属线寄生电阻电容(RC)造成的延迟已成为限制先进节点芯片性能的主要因素[1]。减小金属线间距需要更窄的线关键尺寸(CD)和线间隔，这会导致更高的金属线电阻和线间电容。图1对此进行了示意，模拟了不同后段制程金属的线电阻和线关键尺寸之间的关系。即使没有线边缘粗糙度(LER)，该图也显示电阻会随着线宽缩小呈指数级增长[2]。为缓解此问题，需要在更小的节点上对金属线关键尺寸进行优化并选择合适的金属材料。 除此之外，线边缘粗糙度也是影响电子表面散射和金属线电阻率的重要因素。图1(b)是典逻辑5nm后段制程M2线的扫描电镜照片，可以看到明显的边缘粗糙度。最近，我们使用虚拟工艺建模，通过改变粗糙度振幅(RMS)、相关长度、所用材料和金属线关键尺寸，研究了线边缘粗糙度对线电阻的影响。 图1：(a) 线电阻与线关键尺寸的关系；(b) 5nm M2的扫描电镜俯视图（图片来源：TechInsights） 实验设计与执行 在晶圆厂里，通过改变线关键尺寸和金属来进行线边缘粗糙度变化实验很困难，也需要花费很多时间和金钱。由于光刻和刻蚀工艺的变化和限制，在硅晶圆上控制线边缘粗糙度也很困难。因此，虚拟制造也许是一个更直接和有效的方法，因为它可以“虚拟地”生成具有特定线边缘粗糙度的金属线结构，进而计算出相应显粗糙度条件下金属的电阻率。图2(a)显示了使用虚拟半导体建模平台 (SEMulator3D®) 模拟金属线边缘粗糙度的版图设计。图2(b)和2(c)显示了最终的虚拟制造结构及其模拟线边缘粗糙度的俯视图和横截面图。通过设置具体的粗糙度振幅(RMS)和相关长度（噪声频率）值，可以在虚拟制造的光刻步骤中直接修改线边缘粗糙度。图2(d)显示了不同线边缘粗糙度条件的简单实验。图中不同RMS振幅和相关长度设置条件下，金属的线边缘展示出了不同的粗糙度。这些数据由SEMulator3D的虚拟实验仿真生成。为了系统地研究不同的关键尺寸和材料及线边缘粗糙度对金属线电阻的影响，使用了表1所示的实验条件进行结构建模，然后从相应结构中提取相应条件下的金属线电阻。需要说明的是，为了使实验更为简单，模拟这些结构时没有将内衬材料纳入考虑。图2：(a) 版图设计；(b) 生成的典型金属线俯视图；(c) 金属线的横截面图；(d) 不同RMS和相关长度下的线边缘粗糙度状态 表1: 实验设计分割条件 实验设计结果与分析 为了探究线边缘粗糙度对金属线电阻的影响，用表1所示条件完成了约1000次虚拟实验设计。从这些实验中，我们了解到： 1. 当相关长度较小且存在高频噪声时，电阻受到线边缘粗糙度的影响较大。2. 线关键尺寸较小时，电阻受线边缘粗糙度RMS振幅和相关长度的影响。3. 在所有线关键尺寸和线边缘粗糙度条件下，应选择特定的金属来获得最低的绝对电阻值。结论由于线边缘粗糙度对较小金属线关键尺寸下的电阻有较大影响，线边缘粗糙度控制在先进节点将变得越来越重要。在工艺建模分割实验中，我们通过改变金属线关键尺寸和金属线材料研究了线边缘粗糙度对金属线电阻的影响。在EUV（极紫外）光刻中，由于大多数EUV设备测试成本高且能量密度低，关键尺寸均匀性和线边缘粗糙度可能会比较麻烦。在这种情况下，可能需要对光刻显影进行改进，以尽量降低线边缘粗糙度。这些修改可以进行虚拟测试，以降低显影成本。新的EUV光刻胶方法（例如泛林集团的干膜光刻胶技术）也可能有助于在较低的EUV曝光量下降低线边缘粗糙度。在先进节点上，需要合适的金属线材料选择、关键尺寸优化和光刻胶显影改进来减小线边缘粗糙度，进而减少由于电子表面散射引起的线电阻升高。未来的节点上可能还需要额外的线边缘粗糙度改进工艺（光刻后）来减少线边缘粗糙度引起的电阻。

p 　　英国莱斯特，Taylor Hobson于8月16日推出了由Metrology 4.0软件驱动的新款表面粗糙度轮廓仪Form Talysurf sup & reg /sup PGI NOVUS。 它十分先进的系统，适用于表面，轮廓，三维和直径测量。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/69bd7829-e2d4-4ea4-8f4d-ec8ee0f643c2.jpg" title=" Form Talysurf& reg PGI NOVUS With Metrology 4.0 Software.jpg" / /p p strong PGI NOVUS系统背后的设计—将卓越与创新相结合 /strong /p p 　　创新技术是新型PGI NOVUS系统的核心。它配备了全新的双偏置规，使系统能够测量直径和角度，并以相同的速度分析正常和反向的表面光洁度，以获得最佳性能。PGI NOVUS是市场上十分精确，稳定和可重复的高精度测量系统。 /p p strong Metrology 4.0—支持制造业的现代软件 /strong /p p 　　Metrology 4.0软件是一个新的软件包，提供具有虚拟显示和实时控制的直观界面。它提供了对测量过程的一目了然的监控。实时模拟和真实的零件坐标使监控和控制达到了业界十分先进的水平。 /p p 　　“新型Form Talysurf sup & reg /sup PGI NOVUS在测量直径和轮廓方面带来了显着的改进，特别是采用新设计的计量器，可以在上下方向进行形状和表面测量，”Taylor Hobson的表面产品经理Greg Roper谈到。“PGI NOVUS计量器旨在为用户提供更大的测量灵活性。可以在单个系统上测量小型，中型和大型复杂零件。” /p p 　　“新软件的功能可确保通过屏幕上形象跟踪实时测量。有一系列不同模式可供使用，提供基本元素，如可记录零件编程，以及包括变量在内的可编程功能的高级工具箱。该功能允许为一组不同尺寸的零件创建一个程序，最大限度地降低操作员所需的工作量和培训水平，同时保持最高的测量精度，”Greg解释道。 /p p 　　此外，Taylor Hobson提供独特的选项，支持从实验室到车间的所有环境中的高精度测量。 有三种仪器加附件地选择可满足所有的应用要求。 /p p strong 主要应用： /strong /p p · 滚珠丝杠轴向测量—节圆直径两侧均可(PCD)。 /p p · 轴承—球形，滚轴和四点接触。 /p p · 燃料喷嘴—平直度和阀座倾角。 /p p · 多部分测量—使用单个程序。 /p p 　　Taylor Hobson在超精密测量仪器领域居于前列，产品广泛应用于光学，半导体，制造业和纳米技术等市场。它是阿美特克超精密技术部的一个分支，阿美特克是世界领先的电子仪器和机电设备制造商，年销售额达43亿美元。 /p

HORIBA新推出的拉曼成像技术包——EasyNavTM，融合了NavMapTM、NavSharpTM 和 ViewSharpTM三项革命性应用设计，能够让您便捷导航、实时聚焦、自动定位，轻松实现粗糙表面样品拉曼成像。1NavMapTM快捷导航、定位样品作为一种新的视频功能，NavMapTM可同时显示全局样本和局部放大区域的显微图像，这意味着您可以直接在全局图像上移动，并在局部放大图上鉴别出感兴趣的样品区域。便捷实时导航▼NavMapTM视图2NavSharpTM实时聚焦，获取清晰导航图像在您导航定位样品的同时，NavSharpTM可实时聚焦任意形貌样品，使样品始终处于佳聚焦状态，进而获取清晰样品表面图像。佳聚焦状态，增强用户体验▼ 使用/不使用NavSharpTM的区别3ViewSharpTM构建3D表面形貌图获取焦平面拉曼成像图在粗糙表面样品拉曼成像过程中，ViewSharpTM 可以获取样品独特的3D形貌图，确保样品实时处于佳聚焦状态，反映样品处于焦平面的显微图像。由于不依赖拉曼信号进行实时聚焦，拉曼成像速度要远远快于从前。使用/不使用ViewSharpTM的区别NavMapTM、NavSharpTM及ViewSharpTM技术各有优势，不仅可以单独使用，也可以综合起来，满足用户的不同测试需求，EasyNavTM拉曼成像技术包的功能已经在多种样品上得到实验和验证。晶红石样品的3D表面形貌图晶红石样品的3D拉曼成像图全新 EasyNavpTM 能够兼容 HORIBA 的 LabRAM HR Evolution 及 XploRA 系列拉曼光谱仪，功能更强大，使用更便捷。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

碲锌镉（CZT）单晶材料作为碲镉汞（MCT）红外焦平面探测器的首选衬底材料，其表面质量的优劣将直接影响碲镉汞薄膜材料的晶体质量以及成品率，故生产出外延级别的碲锌镉衬底表面是极其重要的。目前，碲锌镉单晶片的主要表面加工处理技术包含机械研磨、机械抛光、化学机械抛光、化学抛光以及表面清洗。其中，机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光工艺都会存在磨料残留、磨料嵌入、表面划痕较多、粗糙度较高等一系列问题，要解决这些问题需要对相应的表面处理技术进行了解和掌握，包括表面处理技术的基本原理以及影响因素。近期，昆明物理研究所的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“碲锌镉衬底表面处理研究”为主题的文章。该文章第一作者为江先燕，通讯作者为丛树仁高级工程师，主要从事红外材料与器件方面的研究工作。本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错缺陷揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理研究进行了详细介绍。表面处理工艺碲锌镉单晶作为生长外延碲镉汞薄膜材料的首选衬底材料，要求其表面不能存在机械损伤及缺陷密度大于10⁵ cm⁻²的微观缺陷，如线缺陷、体缺陷等。衬底表面的机械损伤可通过后期的表面处理工艺进行去除[18]，而微观缺陷只能通过提高原材料的纯度以及合理调控晶体的生长过程方能得到有效改善。经垂直梯度凝固法或布里奇曼法生长出的低缺陷密度的碲锌镉体晶会先被切割成具有固定方向（如（111）方向）和厚度的碲锌镉晶片，然后再经过一系列的表面处理工艺才能用于碲镉汞薄膜的生长。通常情况下，碲锌镉晶片会经历机械研磨、机械抛光、机械化学抛光及化学抛光等表面处理工艺，通过这些工艺处理后的晶片才能达到外延级水平，因此本部分主要详细介绍上述4种表面处理工艺。机械研磨机械研磨工艺的研磨机理为：加工工件与研磨盘上的磨料或研磨剂接触时，工件表面因受到形状不规则磨料的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与研磨盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则磨料的滚动而被带离晶片表面，如此反复，从而达到减薄晶片厚度及获得低损伤表面的加工目的，机械研磨装置及磨削原理示意图如图1所示。图1 机械研磨装置及研磨机理示意图碲锌镉体晶切割成一定厚度的晶片后首先经历的表面处理工艺是机械研磨工艺。机械研磨的主要目的是去除机械切割对晶片表面造成的损伤层，从而获得一个较低损伤的晶片表面。表面处理工艺中，机械研磨还可细分为机械粗磨和机械细磨，两者的主要区别在于所使用的磨料粒径不一样，粗磨的磨料粒径大于细磨的磨料粒径。机械细磨的主要目的是去除机械粗磨产生的损伤层，同时减少抛光时间，提高工艺效率。研究报道，机械研磨产生的损伤层厚度通常是磨料粒径的3倍左右。影响机械研磨工艺对加工工件研磨效果的因素有磨料种类、磨料粒径及形状、研磨盘类型、磨料与溶剂的配比、磨料滴速、研磨盘转速、工件夹具转速以及施加在加工工件上的压力等。磨料种类一般根据加工工件的物理及化学性质（如强度、硬度、化学成分等）进行合理选择。常用于机械磨抛的磨抛料有MgO、Al₂O₃、SiC及金刚石等，其中，为了避免在碲锌镉衬底上引入其他金属杂质，MgO和Al₂O₃这两种研磨剂很少在碲锌镉表面处理工艺上进行使用，使用最多的是SiC和金刚石两类磨料。磨料的形状可分为规则（如球状、棒状、长方体等）和不规则（如多面体形状）两类，如图2所示。通常情况下，磨料形状越不规则，材料去除速率越快，同时造成的表面损伤也大，反之，磨料越规则，去除速率越慢，但造成的表面损伤也越小。图2 不规则磨料及规则磨料的扫描电镜图毛晓辰等人研究了这3种不同形状磨料对碲锌镉衬底机械研磨的影响。当磨粒形状为板片状时，材料的去除模型将不再遵从李岩等人提出的“不规则磨料研磨去除模型”，即三体磨粒去除模型，如图3(a)所示，而是会发生变化。基于此，毛晓辰等人提出了如下的去除模型，即：当磨粒为板片状时，磨粒以一定的倾斜角度平躺于磨盘表面，如图3(b)所示，当加工工件（晶片）与磨盘发生相互运动时，磨粒被短暂的固定在磨盘表面，形成二体磨粒，板片状磨粒便以其片状边缘对加工工件表面进行磨削，最终实现去除材料的目的。图3 不规则磨料及板片状磨料去除机理示意图常见的研磨盘类型可简单分为开槽和不开槽两类，如图4所示，开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响如表1所示。图4 磨盘示意图表1 开槽和不开槽研磨盘对晶片研磨效果的影响机械抛光机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件与柔性抛光垫上的抛光粉或抛光颗粒接触后，工件表面将受到形状不规则的抛光颗粒的挤压而产生破裂或裂纹，在加工工件与抛光盘的相互运动下，这些破裂的碎块会随着不规则抛光颗粒的滚动而被带离晶片表面，反复如此，从而达到降低加工工件表面粗糙度和获得光亮、平整表面的目的。抛光粉是一种形状不规则且粒径很小的微纳米级颗粒，故而对加工工件造成的表面损伤较小且加工后的工件表面像镜面一样光亮。抛光垫的柔韧性削弱了抛光颗粒与加工工件表面的相互磨削作用，从而进一步降低了抛光颗粒对工件表面的损伤。机械抛光装置及抛光原理示意图如图5所示。图5 机械抛光装置及抛光原理示意图机械抛光的主要目的是去除机械研磨工艺对晶片表面造成的损伤层，同时降低晶片表面粗糙度和减少表面划痕，获得光亮、平整的表面。影响机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有抛光粉种类或者抛光液种类、抛光粉粒径大小及形状、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。图6所示为碲锌镉晶片经不同厂家生产的同种抛光液机械抛光后的表面形貌图，如图所示，在相同的抛光条件下，不同厂家生产的抛光液的抛光效果差别较大。因此，机械抛光工艺中对抛光液的合理选择是极其重要的。图6 不同厂家生产的同种抛光液的机械抛光表面抛光粉的粒径大小和形状主要影响加工工件的表面质量和材料去除速率，通常，粒径越大以及形状越不规则，则材料的去除速率越快，表面质量也越差，如表面粗糙度大、划痕多等；反之，则去除速率慢，表面质量好。抛光垫具有贮存抛光液及去除抛光过程产生的残留杂质等作用，抛光垫的种类（或材质）也是影响工件抛光效果的主要因素之一。图7为目前一些常见抛光垫的表面纹理及根据仿生学理论研究设计的抛光垫表面纹理图，主要包括放射状纹理、栅格状纹理、同心圆状纹理、放射同心圆复合状纹理、螺旋状纹理及葵花籽状纹理。图7 抛光垫表面纹理图化学机械抛光化学机械抛光工艺的抛光机理为：加工工件表面与抛光垫上的抛光液接触后，将同时受到来自抛光液中的不规则抛光颗粒的挤压作用和强氧化剂的腐蚀作用，即工件表面同时受到机械作用和化学作用。化学机械抛光的主要目的包括去除工件表面损伤层、降低表面粗糙度、消除或减少表面划痕以及工件表面平坦化等。影响化学机械抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有机械作用和化学作用的协同情况、抛光粉种类、抛光粉粒径大小及形状、氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力、抛光液滴速以及抛光时间等。抛光粉的粒径大小及形状、抛光垫的种类（或材质）、抛光垫的使用时长、抛光盘转速、工件夹具转速、施加在工件上的压力大小以及抛光时间等因素对工件抛光效果的影响原理与机械抛光工艺中所述影响原理类似。化学抛光化学抛光工艺的抛光机理为：当加工工件与抛光垫上的化抛液接触后，化抛液中的氧化剂将对工件表面进行腐蚀，在抛光垫与工件表面的相互运动作用下，工件表面上的损伤层以及浅划痕等都会被去除，得到光亮、平整且无任何划痕及损伤的外延级衬底表面。化学抛光工艺中使用的抛光液只包含氧化剂和溶剂，没有磨料颗粒或抛光颗粒。同时，对工件进行化学抛光时，没有对工件施加额外的压力，只有抛光夹具的自身重力。因此，化学抛光工艺中几乎不涉及到机械作用，只有纯化学腐蚀作用。化学抛光工艺的装置及抛光原理如图8所示。图8 化学抛光装置及抛光原理示意图化学抛光的主要目的是去除化学机械抛光或机械抛光工艺对晶片表面造成的损伤层，并同时为生长碲镉汞薄膜提供新鲜、洁净、无损的外延级表面。影响化学抛光工艺对加工工件表面抛光效果的因素有氧化剂种类及浓度、抛光垫种类、抛光盘转速、抛光夹具自重、化抛液滴速以及抛光时间等。表面位错揭示与硅等几乎无缺陷的单晶材料相比，碲锌镉单晶材料具有较高的位错密度（10⁴~10⁵/ cm⁻²）。目前，观察位错的主要手段是化学腐蚀法，虽然透射电子显微镜法（TEM）也能对材料的位错进行检测，但因其具有设备成本太高、制样非常困难、视场太小等原因而无法作为常规的位错检测手段。化学腐蚀法因具有成本低、制样简单、操作简单且所观察的视场较大等优势而成为了目前主要的表面位错检测手段。碲镉汞薄膜主要是通过在碲锌镉衬底的（111）面和（211）面上外延得到，因此，要求碲锌镉衬底表面不能存在损伤及大量的微观缺陷。衬底表面的损伤主要来自于表面处理工艺，而微观缺陷如沉淀物、位错、空位等则是在晶体生长过程中产生的。事实上，表面损伤对应的是晶格的周期性被破坏，即晶体表面形成大量的位错。所以，对于外延衬底而言，不管是损伤还是微观缺陷，只要超过一定的数量都会直接影响碲镉汞外延薄膜的质量，故而需要对碲锌镉衬底表面的缺陷（包括损伤和微观缺陷）进行检测，从而筛选出优质的外延级衬底。如上所述，化学腐蚀法是目前最常用的位错检测手段，因此这部分主要介绍用于揭示碲锌镉表面位错缺陷的腐蚀液。（111）A面位错揭示腐蚀液1979年，K. Nakagawa等人报道了一种可用来揭示碲化镉（111）A面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为20 mL H₂O:20 mL H₂O₂:30 mL HF。（111）和（211）B面位错揭示腐蚀液1995年，W. J. Everson等人报道了一种可用于揭示碲锌镉（111）和（211）B面位错缺陷的化学腐蚀液，其组分为6 mL HF: 24 mL HNO₃:150 mL C₃H₆O₃（乳酸），即体积比为1:4:25。由于这种化学腐蚀液是W.J.Everson首次提出并验证其有效性的，所以作者将这种腐蚀液命名为“Everson腐蚀液”。其他晶面位错揭示腐蚀液1962年，M. Inoue等人报道了一种可揭示碲化镉（CdTe）不同晶面上位错缺陷的EAg腐蚀液，EAg腐蚀液的组成为10 mL HNO₃ : 20 mL H₂O : 4 g K₂Cr₂O₇ 😡 g AgNO₃总结与展望本文主要从碲锌镉表面处理工艺及表面位错揭示两个方面对碲锌镉衬底的表面处理工艺研究进行了详细介绍。表面处理工艺主要包括机械研磨、机械抛光、化学机械抛光以及化学抛光，研磨或抛光工艺中的参数选择直接影响最终的衬底表面质量。碲锌镉衬底的表面位错缺陷主要通过Everson或Nakagawa两种化学腐蚀液进行揭示，Everson腐蚀液主要揭示碲锌镉（111）B面的位错缺陷，Nakagawa腐蚀液主要揭示（111）A面的位错缺陷。另外，随着碲镉汞红外焦平面探测器技术的发展，碲锌镉衬底的尺寸逐渐增大，这意味着获得外延级碲锌镉衬底表面将会更加困难，这对晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技术要求。因此，如何在现有的基础上探索出适用于大尺寸碲锌镉衬底的表面处理技术是至关重要的，这也是接下来亟待解决的技术问题和努力的方向。

摘要酸处理和等离子处理后定向有机玻璃表面粗糙度和表面极性增加，同时表面润湿性能得到改善，使黏结强度分别上升了14%和22%；而过渡层预处理提高了基材表面能，处理后定向有机玻璃表面极性与TPU相近，降低了界面张力，明显改善界面黏结性能，黏结强度由4.44kN/m上升至23.61kN/m。研究背景轻度交联和定向研磨赋予了定向有机玻璃(stretched acrylicsheet)更为优异的力学性能、抗裂纹扩展性能和光学性能，使其强度高、韧性优良，具有良好的耐热性和耐久性，因此成为航空透明件的主要材料。定向有机玻璃与热塑性聚氨酯(TPU)中间层作为航空有机层合结构透明件的关键材料，二者间界面的黏结强度是影响有机层合透明件在工程应用中可靠性的重要因素。实验部分接触角测试：采用德国KRÜ SS接触角测量仪测量液体在固体表面上的接触角。每次滴液2μL,在样品表面稳定30s后读取结果。取10个接触角平均值作为此液体在该表面的接触角。所有测量均在室温(25 ℃)下进行。测试液体使用去离子水、二碘甲烷和乙二醇，测试液体表面能参数如表1所示。 表面能计算：根据Van Oss理论，对表面能有贡献的除了色散力外还有极性作用力，并将极性部分视为电子给体与电子受体之间的相互作用。因此表面能分为Lifshitz-vander Waals分量γLW和Lewis酸碱分量γAB（分为Lewis酸分量γ+和Lewis碱分量γ-）。固体的表面能γS和液体的表面能 γL可分别表示为： 固液之间界面张力γSL与固体的表面能和液体的表面能的关系为： 根据杨氏方程，可得： 表面能作为衡量润湿性能的重要参数，固体表面能可以通过测量一系列测试液体在固体表面上的接触角，通过上述方程就可以计算。结果与讨论由于界面的形成、结构和稳定会受到多种物理、化学因素的影响，目前没有单一黏结理论可以解释所有的黏结现象。但不论是何种黏结机理，都要求黏结的二者具有良好的润湿性能。将结合在一起的两相分开所需力做的功称之为Wa,为： 式中：γ1, γ2分别为两相表面能；γ12为两相间界面张力。从粘附功公式可知，增大两相表面能或者降低两相之间界面张力都可以提高黏结强度。不同预处理方法处理的定向有机玻璃基材和TPU胶片表面接触角测试结果如表2所示。由红外结果可知，酸处理和等离子处理后与水接触角定向有机玻璃表面C=O极性基团含量增加，亲水性增加，酸处理和等离子处理后水接触角减小；且酸处理和等离子处理后表面粗糙度增加，有利于接触角的降低。而过渡层处理后，样品表面疏水基团-(CH₂ )-含量增加，表面粗糙度下降，故水接触角增加。 根据表2的接触角结果计算得到的各材料表面能，结果见表3。TPU表面能较处理前后定向有机玻璃都低，说明TPU作为中间层材料可以在定向有机玻璃表面铺展，且处理后样品表面能增加，更有利于TPU在表面的铺展和吸附。由表3中参数可知定向有机玻璃和TPU都属于极性聚合物，且呈现出明显的Lewis碱特性。定向有机玻璃的极性源于侧链上的酯基；而TPU的极性来自于主链上的氨基甲酸酯基、醚键等基团。材料γAB大小差异与极性基团在分子结构中所处位置有关。高聚物的极性大小可通过偶极矩来判断，极性基团活动性越好，高聚物极性越大。TPU的线性主链上氨基甲酸酯基和醚键酯键能形成分子内氢键，使得极性下降。由红外结果可知，经酸处理和等离子处理后，定向有机玻璃表面含氧基团数量增加，故表面能极性分量γAB增大。而过渡层界面相较于定向有机玻璃表面具有更多的-(CH₂ )-基团，柔性优于定向有机玻璃，有利于降低界面张力；同时过渡层界面的表面自由能极性分量与TPU胶片相近，由润湿理论所述当黏结剂与被黏体的极性相匹配时，界面张力最小；且处理后表面能增加，由粘附功公式可知，过渡层处理同时增加了表面能并降低了界面张力，有利于提高TPU与定向有机玻璃之间的黏附功。小结(1)酸处理和等离子处理在提高定向有机玻璃表面粗糙度的同时增大了基材的表面张力，增加了表面极性，提高了黏结界面处分子间相互作用力，从而改善了TPU在基材表面的黏结性能。但界面处物理吸附力对提高黏结强度效果有限，经酸处理和等离子处理后定向有机玻璃与TPU黏结强度分别提高了14%和22%。(2)过渡层处理大幅度改善了定向有机玻璃与TPU的黏结性能。这是由于形成了与定向有机玻璃和TPU具有一定化学相容性的柔性界面，同时与TPU极性匹配，增大表面能并降低了界面张力。过渡层处理后黏结强度由4.44 kN/m上升至23.61 kN/m。(3)比较三种预处理方法对定向有机玻璃表面性能的影响以及与TPU间黏结强度差异，相较于增加表面粗糙度和物理吸附作用，改善界面的极性匹配性和化学相容性对提高TPU与定向有机玻璃间的黏结性能更具优势。本文有删减，详细信息请参考原文。

近期，深圳市中图仪器股份有限公司（以下简称“中图仪器”）在尺寸精密测量领域再次展现其创新实力，连续发布了一系列新产品，包括Nano Step系列台阶仪、VT-X100共聚焦测量头、SuperView WT3000复合型光学3D表面轮廓仪以及CEM3000系列台式扫描电镜。这一系列新品的推出，不仅丰富了中图仪器的产品线，更为广大用户提供了更加精准、高效的测量解决方案。台阶仪Nano Step系列台阶仪 是一款超精密接触式微观轮廓测量仪器，其主要用于台阶高、膜层厚度、表面粗糙度等微观形貌参数的测量。该新品采用了线性可变差动电容传感器LVDC，具备超微力调节的能力和亚埃级的分辨率；同时，集成了超低噪声信号采集、超精细运动控制、标定算法等核心技术，使得仪器具备超高的测量精度和测量重复性。Nano Step系列台阶仪具备极强的应用场景适应性，其对被测样品的反射率特性、材料种类及硬度等均无特殊要求，能够广泛应用于半导体、太阳能光伏、光学加工、LED、MEMS器件、微纳材料制备等各行业领域内的工业企业与高校院所等科研单位，其对表面微观形貌参数的准确表征，对于相关材料的评定、性能的分析与加工工艺的改善具有重要意义。共聚焦测量头VT-X100共聚焦测量头是一款非接触式精密光学测头，基于光学共轭共焦和精密扫描研制而成，主要由光学共聚焦系统和Z向扫描系统组成，具有体积小、重量轻的特点，能够方便地搭载在各种具备XY水平位移架构的平台上，在产线上对器件表面进行测量，直接获取与表面质量相关的粗糙度、轮廓尺寸等2D/3D参数。复合型光学3D表面轮廓仪SuperView WT3000复合型光学3D表面轮廓仪是一款用于对各种精密器件及材料表面进行亚纳米级测量的检测仪器。它集成了白光干涉仪和共聚焦显微镜两种高精度3D测量仪器的性能特点于一身，能够对器件表面进行非接触式扫描并建立表面3D图像。当测量超光滑和透明的表面形貌时，可使用白光干涉模式获得高精度无失真的图像并进行粗糙度等参数的分析；当测量有尖锐角度的粗糙表面特征时，可使用共聚焦显微镜模式实现大角度的3D形貌图像重构，通过系统软件对器件表面3D图像进行数据处理与分析，并获取反映器件表面质量的2D、3D参数，从而实现器件表面形貌3D测量的光学检测。该新品可广泛应用于半导体制造及封装工艺检测、3C电子玻璃屏及其精密配件、光学加工、微纳材料及制造、汽车零部件、MEMS器件等超精密加工行业及航空航天、国防军工、科研院所等领域中。无论是超光滑还是粗糙、低反射率还是高反射率的物体表面，该新品都能轻松应对，能够精确测量从纳米到微米级别工件的粗糙度、平整度、微观几何轮廓、曲率等关键参数，提供依据ISO/ASME/EUR/GBT四大国内外标准共计300余种2D、3D参数作为评价标准。台式扫描电镜 CEM3000系列台式扫描电镜是一款用于对样品进行微观尺度形貌观测和分析的紧凑型设备，可以进入手套箱、车厢还是潜水器等狭小空间内大显身手。该系列电镜搭载卓越的电子光学系统，拥有优于4nm的空间分辨率，保证了高放大倍数下的清晰成像，能够满足纳米尺度的形貌观测需求。其用户友好性同样出色，无论是通过直观的操作界面还是智能化的自动程序，都能让用户轻松上手，一键获取理想图像，极大简化了操作流程。CEM3000系列涵盖CEM3000A（大样品仓型）和CEM3000B（抗振型）两款强化机型。CEM3000A在不牺牲整机外观尺寸的情况下，极大拓展了样品仓尺寸，支持大尺寸样品或多个常规尺寸样品进行分析。CEM3000B则配备有高性能复合减振系统，不仅显著缩短了抽放气时间，还有效隔离了外界振动干扰，保证了高倍数成像时的图像质量。此外，该系列电镜允许用户根据需求加装各类探头和附件，极大地扩展了其应用领域，使其在材料科学、生命科学、纳米技术、能源等多个领域具备广泛应用潜力。2024年以来，中图仪器在几何量精密测量领域取得了显著进展，先后发布了多款新品，其中包括WD4000系列无图晶圆几何量测系统、Mizar Silver三坐标测量机，致力于为高端制造业提供全尺寸链精密测量仪器及设备。

研究背景新能源汽车的推广和应用对汽车轻量化设计提出了更高的要求，车身轻量化研究也成为研究热点。采用铝合金等轻质材料是实现汽车轻量化的有效途径。胶接技术由于其均匀的载荷分布，在汽车、高铁、飞机等先进结构的连接中得到了广泛的应用。激光表面处理技术是一种非接触、环境友好型的表面处理技术，在工业产品中具有广阔的应用前景。激光在基体表面形成微纳表面形貌，增大了界面的粗糙度，增强了胶粘剂与基体表面之间的结合强度。此外，表面污染物的去除和新的表面氧化层的形成，有助于改善激光烧蚀表面的润湿性，提高胶粘剂在基体表面的结合强度。尽管现阶段针对粘接力学性能开展了大量的研究，但在性能提升机制方面仍存在不足。本文通过改变激光能量密度，界面形貌以及激光重叠率，系统地分析了激光表面处理工艺参数对铝-铝粘接接头剪切强度的影响。通过激光参数优化，有效地提高了铝-铝粘接接头的剪切强度。图1激光表面处理工艺示意图实验方法与仪器接触角分析仪是一种应用广泛的润湿性测量方法，该方法是通过水滴在不同表面上的形状对表面润湿性能进行分析。本文采用德国KRÜ SS接触角测量仪DSA25测定样品表面润湿性。结果与讨论激光能量密度处理对润湿性的影响不同激光能量密度处理的粘接表面的接触角结果如图2所示。随着激光能量增加，界面接触角随之增大。这是因为激光加工的横纹微结构对水滴的支撑以及水滴自身的表面张力造成的，可以通过“荷叶效应”进行解释。激光处理表面疏水角度与粘接棒材的剪切强度具有一致性，这可能是棒材在轴向预紧力作用下，粘接剂进入到激光处理表面的微槽中，表面微结构提供的水接触角越大表明激光处理的沟槽深度和宽度越大，进而提高了界面的剪切强度。 图2 激光能量密度对粘接接头浸润性的影响。界面形貌对润湿性的影响不同形状激光处理表面沟槽形貌的疏水结果如图4所示。由于液滴沿着沟槽方向的浸润性以及视角的不同，使得沟槽角度从0，45°增加到90°，界面的接触角值从159.3°下降到128.8°。此外，45°+135°和0°+90°界面的接触角值接近，分别为160.1°和160.6°。这可能是交叉加工表面微结构的凸起导致的。在45°+135°和0°+90°加工的表面相当于微结构发生了转动，对界面的疏水性能影响较小。 图3. 典型的激光处理表面沟槽加工路径示意图：(a) 0°；(b) 45° (c) 90°；(d) 45°+135° (e) 0°+90° 图4 五种沟槽形状表面的润湿性。重叠率对润湿性的影响不同激光重叠率下，粘接接头界面粘接区域的润湿性如图20所示。随着激光重叠率Ψ的降低，界面的CA值随之增加。当重叠率Ψ为0时，重叠率的进一步降低对界面CA值影响较小。通过前文的研究可知，激光处理界面具有“荷叶效应”，是通过界面微结构与水滴之间的表面张力使得界面具有疏水性能。并且轴向载荷使得粘接剂进入到激光加工界面的沟槽中，界面的润湿性能表征了界面的剪切强度。 图5 不同重叠率下，粘接接头界面的润湿性。小结针对薄板拉伸剪切过程中的面外弯曲，本研究开发了粘接接头剪切强度的测试夹具。通过改变激光能量密度、界面形貌以及激光重叠率，探究了激光表面处理工艺对铝-铝粘接接头剪切强度的影响机制。最终可以发现粘接接头的剪切强度是受界面粗糙度和表面润湿性的共同作用的。参考文献[1]于贵申,陈鑫等.激光表面处理对铝-铝粘接接头剪切强度的影响[J/OL].吉林大学学报(工学版):1-16[2024-05-22].https://doi.org/10.13229/j.cnki.jdxbgxb.20231227.

KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS研究背景天然木材内因含有羟基等亲水基团，导致其吸水后产生膨胀、开裂、腐朽、变形等问题。一些环境因素，如湿度和酸雨，严重影响木材的耐用性和使用性能，对木制品造成损坏。将仿生疏水概念引入木材表面改良领域，在构建疏水表面的同时也赋予木材自清洁、耐化学性等特性，可提高木材在恶劣条件下的稳定性和耐久性，延长木材的使用寿命。本研究选择人工林杨木来制备疏水表面，通过自组装在木材表面构建TA-Fe III复合涂层，利用TA-Fe III复合涂层的高粘附性和二次反应活性将Ag+还原为Ag纳米颗粒沉积在木材表面，设计构建了物理化学特性稳固型木材疏水表面，并对其表面形貌结构、接触角及疏水表面的稳固性进行测试表征。 疏水木材的制备过程实验方法与仪器：本文采用KRÜ SS DSA25接触角分析仪DSA25S接触角分析仪图片结果与讨论1.接触角测试如图1所示，处理前后木材表面接触角的变化。未改性木材表面的接触角为52.0°，这是由于木材表面的有大量亲水基团和丰富的孔隙结构，使木材表现出较强的亲水性，随着接触时间延长，接触角迅速下降，水滴很快渗入到木材中。经过疏水处理的木材试样，在180s内均保持在138.0°以上，表现出了优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III/木材试件的接触角从138.2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。在相同的处理次数下，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角高于TA-Fe III/木材试件，证明Ag纳米颗粒在木材表面沉积构建了良好的表面粗糙度，使得木材表面疏水性能得到明显提高。图1 木材改性前后的接触角2.化学耐久性测试疏水木材表面的耐化学性是影响疏水表面的重要因素。研究表明，强酸、强碱、有机溶剂浸泡等恶劣环境下都会影响疏水木材的疏水效果，使得木材表面接触角降低，逐渐丧失疏水性能。将疏水木材分别浸没于不同的化学试剂中 ( pH=2. 0的HCI溶液，pH=12. 0的NaOH溶液，正己烷，丙酮，乙醇，DMF) 中24h，在紫外光照射以及用开水煮沸后，疏水木材接触角均高于135. 0°（图2) ，说明在恶劣环境下，疏水木材依然可以具有优异的稳定性和耐久性。将疏水木材进行超声清洗，木材表面的接触角几乎无变化，证明疏水涂层和木材间有稳固的粘合性能。以上结果证明，所制备的疏水木材即使在恶劣、严苛的条件下，也可以保持良好的疏水性，也证明了该疏水涂层的化学耐久性和环境稳定性。 图2 疏水木材耐化学性测试结论本研究基于TA-Fe Ⅲ多次自组装在木材表面构建疏水表面，在温和、环保且不会破坏试件本身的条件下，将涂层完全覆盖于基材表面。多次自组装和利用复合涂层二次反应活性还原Ag+粒子、接枝疏水长链，可以使得木材表面被涂层完全覆盖，并逐步完善木材表面的粗糙度，使得木材表面具有更加优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III /木材试件的接触角从138. 2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag /木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。此外，构建的仿生疏水表面具有优异的化学耐久性和环境稳定性，即使在经过恶劣环境后，疏水木材接触角均高于135.0°，依然可以保持优异的疏水性能。参考文献[1]傅敏,李明剑,何文清等.基于TA-Fe~Ⅲ还原Ag离子构建木材疏水表面[J].化学研究与应用,2023,35(01):75-82.

泰勒霍普森的故事始于一位维多利亚时代的企业家 William Taylor。1886年， 他和兄弟在英国莱斯特创办了一家透镜工厂， 开发高质量相机镜头， 为20世纪早期电影业的蓬勃发展做出了巨大的贡献。泰勒霍普森公司通过严格的质量控制来提高产品的可靠性和卓越声誉。在此过程中， 公司开创了另一个全新领域：产品检测。不断研发出行业领先的新技术和新产品， 引领了市场对精密计量仪器的需求， 也奠定了泰勒霍普森公司世界知名计量仪器制造商的地位。1886 - 1939年 公司起步1886年Taylor 兄弟在英国莱斯特创立公司。1893年闻名于世的库克镜头(Cooke Lens)诞生。1905年改变高尔夫球的历史。高尔夫球初期是一种表面光滑的球， 但是天才的 William Taylor 通过仔细观察， 发现磨损和伤痕累累的球反而能飞得更远。经过潜心研究和测试， 他设计出带有凹纹的高尔夫球，并研制出制造凹纹高尔夫球模具的机器。从那时起，现代凹纹高尔夫球就正式诞生了。1914 - 1918年一战期间研制出 AVIAR 航拍镜头，使盟军的空军在战斗中占有优势。双筒望远镜、步枪瞄准器和测距仪镜头的研制也对一战中的盟军起到了帮助作用。1919年William Taylor 获得大英帝国官佐勋章（OBE）。乔治国王和玛丽王后造访了泰勒霍普森工厂，以感谢公司对战争的贡献。1932年第一款用于电影摄影机的库克变焦镜头诞生。1939年1930年代后期，泰勒霍普森公司成为全球光学镜头制造业的翘楚，为世界各国的电影制片厂提供了超过市场总量80%的电影摄影机镜头。1940 - 1959年 计量创新1941年发明了世界上第一台表面粗糙度测量仪 Talysurf 1 ， 成为世界上首个在生产过程中进行粗糙度质量控制的设备和检测的参考标准。1949年发明了世界上第一台圆度测量仪 Talyrond® 1 。当时在泰勒霍普森的工厂中制造并使用了一台这样的仪器，客户如果需要检测，要将零件送到泰勒霍普森公司去测量。后来在客户的强烈要求下，Talyrond® 1 于1954年正式投入量产。1951年成功研制出测微准直望远镜 Micro Alignment Telescope， 用于检测和调整直线度、准直度、垂直度和平行度等， 目前仍被广泛使用。1960 - 1979年 业界领先成功研制出高精度圆度测量仪 Talyrond® 73， 至今为止它仍然保有世界领先的圆度精度。

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

自2014年起，国产12寸晶圆的量产问题得到解决，国产晶圆进入到一个飞速发展的时期中。晶圆作为芯片的载体，在当今科技时代起着至关重要的作用，小到遥控器、手机，大到航天领域，例如卫星等都离不开晶圆。那么晶圆的加工工艺是否达到标准决定了成品的优劣。今天笔者就为大家介绍Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪在晶圆方面的测试应用。Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪（台阶仪）作为Dektak系列第十代产品，经过50多年的更新升级及技术创新，目前已成为使用广泛的接触式表面检测设备，有着众多的用户群体并得到好评。①台阶高度重现性低于4Å②主流的LVDT传感器技术晶圆在制作电路的流程中，主要以光刻、蚀刻、沉积、研磨、抛光等工艺排列组合，在硅片上将电路层层叠加。Dektak-XT接触式表面轮廓仪能够用于每个工艺过程。光刻/沉积：光刻/沉积工艺中台阶高度的测试蚀刻：蚀刻工艺中台阶高度或凹槽深度的测试抛光/研磨：抛光/研磨工艺中粗糙度的测试在以上测试中，台阶仪都能够快速的得到相应数据。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

全球半导体行业规模最大的旗舰展览盛会—SEMICON CHINA 2024将于3月20日-3月22在上海浦东新国际博览中心隆重举行。此次展会汇聚了中外行业领军人物和技术大咖，将打造一个覆盖芯片设计、制造、封测、设备、材料、光伏、显示等全产业链的合作交流平台。本次大会上，Bruker 纳米表面与计量部将在展台N5 5176为大家展出四台先进的设备：具有大样品台、扩展功能强大的原子力显微镜Dimension Icon，具有专利的智能成像技术以及其他创新设计的Icon，能测试多种类型的样品并得到高分辨率、可重复的数据结果；集合纳米级红外光谱（nanoIR）技术和扫描探针显微镜（SPM）技术的Dimension IconIR，在Icon的大样品台基础上，除了获得纳米级尺度的红外信息之外，还可以为材料领域的研究提供纳米尺度下的力学、电学和热学表征；用于表面三维形貌及粗糙度快速测量分析的三维非接触式光学轮廓仪Contour X，测量的准确性、鲁棒性以及强大的自动化测量功能，可极大提升用户的操作体验；以及用于表征纳米尺度表面的机械性能、摩擦磨损和薄膜结合力的纳米压痕仪TI980，其先进的控制模块和电子设计为纳米力学表征带来了更高水平的性能、功能和易用性。同时，多位来自布鲁克研发部门以及应用部门的资深专家将详细介绍我们的产品在半导体、LED、太阳能、触摸屏、通信、材料、化学、生命科学、物理以及数据存储等多领域的应用案例。仪器展示 为回馈广大用户长久以来的支持和帮助，我们将于3月20日-3月22日期间在展位N5 5176现场展开抽奖活动，300份精美礼品(包括键盘，罗技鼠标，洗漱包，膳魔师保温杯，膳魔师马克杯，多功能数据线，U型枕)等您来取，中奖率高，欢迎莅临，仅限现场抽奖和领取。

金属的电解抛光，是一种传统而常用的表面处理技术，通过可控的电化学反应使金属表面溶解（凸起部分溶解速度快）来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术，可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面，而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过，不为一般仅使用该技术的研究者注意的是，在一定的电化学条件下，电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案（pattern），其中对金属铝的研究较多。研究者发现，金属铝（Al）经短时间电解抛光处理后，表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状（stripe）、六边顶角状（hexagon）及点状（dot）等多种有序或无序图案。这一现象，已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理，关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是，目前已经发表的研究，缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究，定性的多定量的少，零散的多系统的少，难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题，就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原（论文第一作者）、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授，首次采用电子束背散射衍射（EBSD）对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析，并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜（FE-SEM）和原子力显微镜（AFM）对纳米图案的类型（type）和周期（size）进行了系统表征和量化分析，揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时，基于表面物理化学的理论框架，对结果进行了深入分析和讨论，定性解释了大部分的实验结果，并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society，国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究：1）多晶铝（polycrystalline Al）中不同取向的晶粒；2）切割角可控的系列单晶铝（monocrystalline Al）样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图，并结合定位SEM表征，他们发现，铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性（如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒）。（背景知识：描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角（IPF triangle）中，可划分为围绕三个低指数晶面方向（primary direction，主取向）的晶体学主取向区域—[101] //ND，[001] //ND和[111]//ND，单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角（misorientation angle）。）通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征，他们发现了一系列未被报道过的现象（图2）：1）纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域；2）在同一主取向区域内，纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律；3）对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面，纳米图案类型和周期也发生变化；4）在两个或三个主取向的交界处，纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品（图3），证实了上述多晶样品的结果，并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题（图4）。图1 （a）电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图，（b）放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值，（c）三个晶粒的定位SEM形貌图像，相邻晶粒被晶界隔开并交于一点，（d–f）三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图，（g–i）为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 （a）电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图，（b–y）不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图3 （a）不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图，（b–s）电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图4（a，b）单晶和多晶样品的表面纳米图案周期（L）随取向差角（θ）变化的L–θ图，上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度（w）。（c，d）单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线，表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面（及IPF三角中的若干对应的点）。为了解释实验结果，他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型（图5），还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构（图6）。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响，他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律，解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如，在一个主取向区域内，随着取向差角的增大，表面台阶宽度逐渐减小而不是突变，界面能的变化也应该呈现渐变的特性，这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外，在两个或三个主取向区域的交界处，大取向差的晶面的表面结构（平台宽度和台阶处的原子排列）很相似，所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征，就很难解释实验上观察到的现象。图5（a–f）[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。（g）6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 （a–c）[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示，特别给出了平均台阶宽度。（d）3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。（a）宽平台表面；（b）窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架，对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化，进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子（如乙醇）在表面的扩散（以扩散系数表征）和吸脱附（脱附速率常数）行为。取向差角越大，平台宽度越窄（台阶密度也越大），分子在表面的扩散障碍越大，但同时脱附也更困难，这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外，他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤，以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小，有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作，对铝及其它金属（如Ti，Ta，Zn，W）及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立，力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究，取得丰硕的科研成果！

仪器信息网讯 2022年6月14-15日，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式，仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播，观众69457人次，现场气氛热烈，专家答疑环节提问踊跃。第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔，5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心，依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合，以方法学和分析仪器研制为导向，服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标，推进表面科学研究和表面分析技术的发展，促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用，也通过学科的研究促进新的分析方法的建立，发展成为国内表面研究的基地，建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准；主导表面化学分析标准项目18项，其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》）具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》）成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018（《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》）建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库，对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台，推动高校科研实验室建设与管理的规范化，促进高校科技资源的开放共享，从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动，提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力，促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力，不断推动高校分析测试事业的发展。专场主持人中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐水滑石（LDH)是一种层状双金属氢氧化物，作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品，且具有不含贵金属，制备简便，能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题，传统增大比表面积和改变元素组成的方法，改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构，引入表面缺陷结构提高催化活性，并优化设计界面结构提高了催化的选择性，最终实现了产物的高效生产。中国科学技术大学教授 熊宇杰能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题，我国未来40年能源的消耗量将增长50%，预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统，但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程，而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础，通过对催化位点进行精准设计，高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制；此外，熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。北京大学教授 马丁现代催化研究主要是探究催化机理，设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化，随着金属尺寸的缩小，从块体、发展到纳米尺寸，再到单原子尺寸，催化剂中贵金属的载量在降低，贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体（碳缺陷可与金属作用形成金属-C键），获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体，可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比，在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时，还能为催化反应提供丰富的表面活性位点，以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为，团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。湖南大学教授 王双印王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作，包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联，揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制，探究了有机分子电催化氧化反应路径，明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。清华大学教授 朱永法有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控，实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。此外，朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品，通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系，从而实现二氧化碳的还原。最后，朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料，利用正常细胞吞噬小颗粒，癌症细胞吞噬大颗粒的特性，实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬，再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴，达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速，陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱（GD-MS）可以对固体样品直接分析，具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338：2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》）、国家标准GC/T 33236-2016（《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》）等方法标准及宣贯。中科院化学所高级工程师 赵志娟紫外光电子能谱技术（UPS）是研究固体材料表面电子结构的重要方法，在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪，不同实验室及不同操作者而言，UPS测量结果的一致性极为重要，是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》，该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导，包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告，此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。中国科学技术大学教授 黄文浩我国在纳米科技领域起步并不晚，然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平，与我国科技强国的目标并不相称，尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求，建立纳米标准，争取更多话语权，显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一，黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础，认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点，并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》）。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法，还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后，黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动，为我国早日成为标准化强国努力奋斗。来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。日本电子株式会社应用工程师 张元俄歇电子能谱（AES）的表面检测区域范围为10-20nm，检测深度为0-6nm，是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发，介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析，并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。岛津企业管理（中国）有限公司研究员 龚沿东X射线光电子能谱（XPS）是一种灵敏的表面分析技术，信息深度来自试样表面10nm范围内，能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理（中国）有限公司研究员龚沿东表示，XPS分析技术除了常规的采谱，还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析，适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等，通过靶材的选择能改变光电子的动能，从而得到更深的深度信息，而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家 葛青亲赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中，常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理，无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度；XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中，常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上，快速分析其元素及其化学态信息，特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息；联用原位综合表征石墨烯材料时，常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息，UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息，REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息，ISS测试可快速分析样品极表面（约1nm）元素信息，Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外，还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼，以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读，包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线，介绍了比表面积和孔结构的分析方法，对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。高德英特（北京）科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫表面分析技术应用在生活的方方面面，随着能源技术的发展，XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息，可用于定量分析和化学态分析；TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息，具有最高的表面灵敏度，能够获取分子信息；AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息，能进行半定量分析，具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变，使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。更多内容关注后续回放视频：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bmfx2022

仪器信息网讯 2014年10月31日-11月3日，第十八届全国分子光谱学学术会议在苏州召开。本次会议中，拉曼，特别是拉曼增强的研究依然是大家看好的领域。在大会报告中就有很多专家及老师介绍了拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的技术以及应用进展。 田中群院士 厦门大学 表面增强拉曼四十年：从基础到应用 　　其中田中群院士作了以《表面增强拉曼四十年：从基础到应用》为题的报告。在报告中，田中群介绍到，由于对复杂体系痕量分析的需求越来越多，科学研究亟待发展基于新原理和新方法的科学仪器，这也是分析化学发展的主要驱动力。而拉曼光谱具有高识别性，特别是拉曼增强效应能够使拉曼光谱的灵敏度提高百万倍甚至更好，具有很好的发展和应用前景。 　　从1974年，有关拉曼增强的第一篇文章发表到现在整整40年，在这40年中，前半段时间发展的相对缓慢，后半段比较迅速，原因在于表面增强拉曼光谱的发展是基于纳米科技的发展才得以快速的发展，而我国的纳米科技是在1990年之后才发展起来的。 　　由于有了纳米技术的发展，我们才可以看到并调控纳米粒子，进而达到拉曼增强的效果。我们应该清晰的认识到，表面增强拉曼散射效应就是一种基于纳米结构而发展起来的技术。所以，要发展拉曼技术，就要抓住关键点，研究怎样的纳米结构才可以最大限度的增强拉曼光谱的信号。 　　田中群介绍到，目前拉曼增强方面的研究有两个“短板”：一个是可以达到增强效果的材料比较少 二是表面形貌，目前只能在纳米结构或者粗糙的表面上来得到增强的效果。 　　“纳米科学的发展使得我们有越来越多的技术和能力可以设计和制造各种纳米结构。”田中群说，“不要再用一些简单的纳米粒子来做研究，这已经用了几十年了，老一辈用是合理的，年轻人应该更大胆的去创新，去思考有没有更好的纳米结构可以进一步增加灵敏度。” 　　在大会报告中，来自国内外的多位专家也介绍了拉曼增强方面的研究工作。 蒋朝阳 University of South Dakota Improvement of SERS Activity of Silver Nanowires via Surface Modification and Nanoscale Self-Assembly 龙亿涛华 东理工大学 印刷SERS基底在生物和环境分析中的应用 Yukihiro Ozaki Kwansei Gakuin University Tip-enhanced Raman Scattering Spectroscopy 　　除此之外，第二天拉曼光谱分会场的报告也非常精彩，湖南大学的胡家文教授、厦门大学的吴德印教授、上海师范大学的杨海峰教授等30位老师在拉曼增强光谱的理论、技术及应用方面给出报告并展开讨论。 拉曼光谱分会场

半导体快速退火炉（RTP）是一种特殊的加热设备，能够在短时间内将半导体材料迅速加热到高温，并通过快速冷却的方式使其达到非常高的温度梯度。快速退火炉在半导体材料制造中广泛应用，如CMOS器件后端制程、GaN薄膜制备、SiC材料晶体生长以及抛光后退火等。一、快速退火炉的原理半导体快速退火炉通过高功率的电热元件，如加热电阻来产生高温。在快速退火炉中，通常采用氢气或氮气作为气氛保护，以防止半导体材料表面氧化和污染。半导体材料在高温下快速退火后，会重新结晶和再结晶，从而使晶体缺陷减少，改善半导体的电学性能，提高设备的可靠性和使用寿命。1.1快速退火（RTA）与传统退火相比，快速退火具有更高的加热和冷却速度。通过快速加热和冷却，可以缩短退火时间，提高生产效率。1.2快速热处理（RTP）热处理是半导体制造中的一项关键技术，它可以改变材料的微观结构和性能。在热处理过程中，材料被加热到高温，然后进行保温和冷却。这个过程中，材料内部的原子会发生重新排列，从而改变材料的物理、化学和机械性质。二、半导体退火炉的应用领域1.封装工艺在封装工艺中，快速退火炉主要用于引线的切割和组装。引线经过切割和组装后，可能会产生内应力，影响封装的稳定性和可靠性。通过快速退火处理，可以消除引线内的应力，提高封装的稳定性和可靠性，保证产品的使用寿命。2.CMOS器件后端制程在CMOS器件后端制程中，快速退火炉可用于修复制程中产生的损伤和缺陷，增强器件的电学性能。通过快速退火处理，可以减少CMOS器件中的氧化物陷阱电荷和界面态密度，提高器件的可靠性和寿命。3.GaN薄膜制备GaN是一种重要的宽禁带半导体材料，具有优异的光电性能和稳定性。在GaN薄膜制备过程中，快速退火炉可用于提高薄膜的结晶质量和表面平滑度。通过快速退火处理，可以消除薄膜中的应力，减少缺陷，提高GaN薄膜的光电性能和稳定性。4.SiC材料晶体生长SiC是一种具有高热导率、高击穿电压、高饱和电子速度等优良特性的宽禁带半导体材料。在SiC材料晶体生长过程中，快速退火炉可用于提高晶体生长的质量和尺寸，减少缺陷和氧化。通过快速退火处理，可以消除晶体中的应力，提高SiC材料的晶体品质和性能。5.抛光后退火在半导体材料抛光后，表面会产生损伤和缺陷，影响设备的性能。快速退火炉可用于抛光后的迅速修复损伤和缺陷，使表面更加平滑，提高设备的性能。通过快速退火处理，可以减少表面粗糙度，消除应力，提高材料的电学性能和可靠性。

超声波明渠流量计的工作原理是什么？根据流体力学原理可知：明渠内的流量越大，液位越高；流量越小，液位越低。另外，一般明渠内水流量大小还与渠道的横截面积、坡度、粗糙度有关。如果在渠道内安装几何尺寸和堰板材料固定的量水堰槽后，流量与液位就建立了确定的对应关系。这样量水堰槽就把流量测量转成了易于实现的水位测量。常用的量水堰槽种类有三角堰、矩形堰和巴歇尔堰槽三种（见图 1）。根据流体力学原理可知：明渠内的流量越大，液位越高；流量越小，液位越低。另外，一般明渠内水流量大小还与渠道的横截面积、坡度、粗糙度有关。如果在渠道内安装几何尺寸和堰板材料固定的量水堰槽后，流量与液位就建立了确定的对应关系。这样量水堰槽就把流量测量转成了易于实现的水位测量。常用的量水堰槽种类有三角堰、矩形堰和巴歇尔堰槽三种（见图 1）。简言之，水力学法测量流量的原理为：首先测量出量水堰槽内水流的液位，再根据“水位-流量”的水力学关系公式，求出流量。

什么是原子层沉积技术原子层沉积技术（ALD）是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程，通过选择性交替，把不同的前驱体暴露于基片的表面，在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代，前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术（与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关）进行了研究。后来，芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术（1974年，由 Tuomo Suntola 教授申请专利）。在俄罗斯，它过去和现在都被称为分子层沉积，而在芬兰，它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”，而术语“原子层外延”现在保留用于（高温）外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤： 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面，同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应，得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积（ ALD ）原理图示 涂层的层数（厚度）可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结，因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层，并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料，内部的涂层厚度将与其表面相同！因此，ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环，根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中，表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下，将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例，使用第一前驱体 Al(CH3)3（三甲基铝，TMA）和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积，详细过程如下：反应过程图示 在每个周期中，执行以下步骤： 01 第一前驱体 TMA 的流动，其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数，该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体（水或氧气）的流动。H2O（热 ALD）或氧等离子体自由基（等离子体 ALD）的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4，继续步骤 1。 由于每个曝光步骤，表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和，由于前驱体化学和工艺条件，就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应，从而导致化学气相沉积（CVD），必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术，与表面形成共价键，有时甚至渗透（聚合物），因此具有出色的附着力，具有低缺陷密度，增强了安全性，易于操作且可扩展，无需超高真空等特点，具有以下优点： 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数，可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制，具有优异的重复性。大面积厚度均匀，甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖：在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层，涂层的粗糙度非常低，并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方，从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层：晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料，甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺，通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方，可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口，且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感，易于批量扩展，可以一次性堆叠和涂覆许多基材，并具有完美的涂层厚度均匀性。

石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优，在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前，发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注，其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而，传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂，严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此，实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。　　针对这一难题，北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作，设计了一种梯度表面能调控（gradient surface energy modulation）的复合型转移媒介，可控调节转移过程中的表界面能，保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底（SiO2/Si、蓝宝石）的干法贴合与无损释放，得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜，展示了均匀的高迁移率器件输运性质，观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应，并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件，在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性，也适用于其它晶圆级二维材料（如氮化硼）的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题，于9月15日在线发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2022, 13, 5410）。　　文章指出，二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大，对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能，更适合作为薄膜转移时的“接受体”；反之，衬底的表面能越小，其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此，作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】，其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面，有效降低了石墨烯的表面能，保证石墨烯向目标衬底贴合过程中，衬底的表面能远大于石墨烯的表面能，进而实现良好的干法贴合；另一方面，转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能，能够实现石墨烯的无损释放。此外，该转移方法还有以下特点：PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合，减少界面水氧掺杂；容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染，得到洁净的石墨烯表面；高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法　　基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性，展现出非常优异的物理化学性质（如图2）。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%，电学均匀性较好，4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%（655 ± 39 Ω/sq）。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs，并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应（经氮化硼封装，1.7K）。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆，成功构筑了热电子发光阵列器件，在较低的电功率密度下（P = 7.7 kW/cm2）能够达到较高的石墨烯晶格温度（750K），并在近红外波段表现出显著的辐射热效应（如图3）。　　图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。（a）无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆；（b）超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比（5×5 μm2范围内）及典型的原子力显微镜图片对比（内嵌图）；（c）转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻；（d）梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比；（e）转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应；（f）转移后石墨烯（氮化硼封装，1.7 K）的朗道扇形图，表现出分数量子霍尔效应。　　图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。（a）石墨烯热电子发光示意图；（b）基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列；（c）石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片；（d）器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片；（e）器件在不同电功率密度下的辐射光谱；（f）石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。　　此外，梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料（石墨烯、氮化硼、二硫化钼等）向工业晶圆转移的通用方法，有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。　　该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助，并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室（MMNL）仪器平台的支持。　　原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w

全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术，自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来，该技术不仅得到了显微学家，工程师，物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注，还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域，是利用光波的叠加干涉来提取信息，其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位，虽然记录的方法有很大不同，但随着 20 世纪 90 年代，高采样密度的电子相机的出现，可用来记录数字全息图，则进一步增强了二者的联系。近日，针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用，来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck，中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章，题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量，载波条纹干涉，相干降噪，数字全息的斐索干涉仪，计算机生成全息图，震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面，从数据采集到三维成像的基本理论，说明了全息术和干涉测量的协同发展，这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理，全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难，用于表面形貌测量的现代干涉仪中，常用相移干涉测量术（PSI）来解决这个问题，PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图，以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前，引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示，Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜，在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此，可以说，用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中，然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜，虽然许多因素促成了其发展，但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像，从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离，是全息术的重大突破之一， 到 1970 年代，人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎，他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代，计算机和相机技术已经足够先进，可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理，赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外，在菲索干涉仪中，参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时，具有可控制或可补偿的像差，所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改，就可以实现这种全息数据采集。因此，载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展，然而，在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是，散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声，而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长，这种运动会增强所需的静态图样，同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向，或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中，最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法，被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中，是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图，每个全息图都有一个独立的散斑图案，对应于棱镜的旋转位置，由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术，使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一，使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积，能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力，其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见，但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此，从前面对该方法的数学描述来看，在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加，人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同，传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程，涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征，因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距，直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言，今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力，仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期，学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解，这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时，需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环（等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图）然而，干涉仪作为最好的空检测器，在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度，虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试，但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置，而不是表面高度。因此，无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度，而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献，从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注，包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响，为了辨别这些联系，首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中，倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加，调制了全息图中条纹的对比度，而当这个双曝光全息图用参考波重新照射，以合成来自物体的原始波前时，结果也是条纹图样。因此，我们看到传播波前的全息再现，可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案，将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干，它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成，因此，该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示，对本质上是三维问题的传统建模，是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此，这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展，进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解，包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步，是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量，这并不是一个具有挑战性的限制，因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米，表面高度测量范围可能为几十微米。因此，在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快，特别是对于共聚焦显微镜，在高数值孔径下，表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而，二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的，因为在高放大倍率下，仅几微米的高度变化，就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数，其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值，不仅可以用于理解测量误差的起源，是斜率、曲率和焦点的函数，还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新，这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献，但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加， 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合，而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿： 刘子维（英国剑桥大学，博士后）

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

80年代初，中国就开始了表面增强拉曼(SERS)的相关研究工作。近几年越来越多的课题组踏入这个领域，几乎呈指数增长。据悉，仅就&ldquo 表面增强&rdquo 一个关键词搜索，每年发表的相关学术论文已经达到2000多篇。 　　在SERS的研究领域，有很大一部分人是做材料合成的，他们的论文通常只是证明合成的材料有表面增强拉曼的性质，然后很多就此打住，转战新的材料 但是有一部分人却执着耕耘在SERS体系的方法和机理的研究，厦门大学的任斌教授就是这其中的一位。 　　2014年7月29日，在HORIBA拉曼学院活动中，任斌教授的报告从原理、实验方法到应用等各方面给大家呈现了SERS和针尖增强拉曼光谱(TERS)的发展历史和最新技术进展。虽然在这个领域，任斌教授的课题组已经是引领者之一，但是他依然对每一个报告都认真地聆听、学习，为学术的探讨而&ldquo 刨根问底&rdquo &hellip &hellip 　　2014年中国化学会第29届学术年会，任斌教授8月4日深夜抵京， 8月5日上午接连赶作两场报告，笔者亲眼见到他背着电脑赶到会议室，站在后排等着做报告。一场报告之后，收拾起背包，又赶到下一个会场&hellip &hellip 甚至嗓子都哑了，下午还要主持会议，接着晚上还要离京赶去参加在德国举行的国际拉曼光谱大会。如此的敬业精神让笔者为之感叹! 　　尽管行程如此繁忙，会议间隙，任斌教授还是抽时间接受了仪器信息网编辑的专访。虽然采访时间有限，但是任斌教授传递给我们的是一份科研者的严谨和执着。 厦门大学任斌教授 　　我国SERS领域的研究&ldquo 持续升温&rdquo 　　1928年，印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光，并因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间，拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用，但信号弱这个与生俱来的缺点在很大程度上限制了其在各方面的应用。直到，1974年，Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号。由于表面增强效应可以使拉曼强度增大几个数量级，提供了极高的表面检测灵敏度，为人们刻画了很好的应用前景，在国际上很快就掀起了SERS研究的热潮。 　　据任斌教授介绍，80年代初，SERS发展的初期，中国就已经有科学家开始SERS的工作。比如，当时物理所的张鹏翔老师、苏州大学的顾仁敖老师等，其中顾仁敖老师还专程去纽约学习SERS的相关知识。 　　1987年，田中群老师回国之后，在厦门大学开始电化学体系和过渡金属体系的SERS研究。 　　从物理所出来的老师分散到全国各地，推动了全国不同地域的SERS研究 从田中群老师课题组，吉林大学的赵冰和徐蔚青老师课题组毕业或进修后的研究人员，推动了国内的SERS研究，形成了今天规模，并在国际上占据了重要的一席之地。 　　从SERS研究人员的领域分布来看，物理领域的研究者开始日益减少，而化学和生物医学方面的SERS应用研究的人员比例则在不断增加。厦门大学、吉林大学、苏州大学、中科院物理所等成为该领域具有重要影响力的单位。 　　任斌教授介绍到，&ldquo 近年，国际上从事SERS研究的人员几乎呈指数增长。今年只是以&lsquo 表面增强&rsquo 的关键词去搜索，一年已经有2000多篇文章，这已经是一个非常大的研究领域了。&rdquo 　　据介绍，国内外都有一些重要的学术会议为SERS人员提供了重要的交流平台。比如两年一次的全国光散射学术会议和国际拉曼光谱大会，SERS都是其中最大的分会。四川大学将主办2015年的全国光散射学术会议，今年的国际拉曼大会(ICORS)已经在德国耶拿召开，规模将达到900多人。任斌教授将专程前往参加。 　　SERS研究的&ldquo 热点&rdquo 不等于&ldquo 关键点&rdquo 　　近年来，SERS领域的研究&ldquo 如火如荼&rdquo 。任斌教授说，现在SERS领域最重要的研究方向是SERS基底的制备。从最初的电化学粗糙/沉淀、真空沉淀方法，到纳米粒子的合成。随着纳米科学的发展，人们可以精巧的控制纳米结构的组成、形状、大小，并能有序的对其进行组装。得益于此，利用SERS人们获得了单分子的检测灵敏度，取得了突破性的进展。最近，壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱(SHINERS)的研究进一步拓宽了SERS的应用领域。同样利用表面等离激元增强原理的针尖增强拉曼光谱(TERS)技术因其高空间分辨率也得到了迅猛的发展。这些进展进一步推动了SERS技术在基础研究和工业应用领域的广泛应用。 　　SERS的另外一个研究热点是在高灵敏分析中的应用，涉及其在食品安全、环境、公共卫生等领域的分析应用研究。 　　不过，&ldquo 热点不等于关键点，&rdquo 任斌教授说，&ldquo SERS研究的关键在于如何通过对机理和机制的研究，发展方法，提高其重现性、可靠性。&rdquo 据介绍，在光散射专业委员会的组织下，每年在国内都召开一次小规模的SERS研讨会，专门讨论SERS领域存在的挑战性和亟待解决的关键问题。 　　&ldquo 从我个人理解，我认为SERS用于定量分析还有很远的路需要走，因为还没有什么技术可以保证SERS定量分析的可靠性。现在确实有些报道表明在一个很小的浓度范围内可以获得不错的线性相关系数，但要解决定量问题，必须严格按照分析方法的标准程序去做。要成为标准方法需要进行各方面的验证，比如不同的样品、不同批次的同类样品、不同的体系、有无干扰的情况下是否都可以得到可靠的结果。否则，研究工作只能停留于文章，难以得到实际应用。&rdquo 　　&ldquo 定量分析，一直是SERS领域一个挑战。谁要真正解决了定量的问题，他也就发财了。&rdquo 任斌教授开玩笑地说。 　　接着他分析到，&ldquo 纳米材料不同位点的增强效应不同，粒子靠近，耦合和增强效应就强，反之就弱。因此，SERS的定量分析首要的挑战是解决增强基底的均一性和可靠性。&rdquo 　　&ldquo 另外还有一个关键问题是检测方法的选择性。如果没有优异的选择性，无法应用于实际复杂的体系。拉曼得到的是分子自身的指纹信息，所有的接近SERS基底的分子都被增强。正因如此，在复杂体系中也将获得大量相互干扰的信息，甚至于受其他分子竞争吸附的影响，无法获得待测分子的信号。因此，必须发展方法，只让待测物质富集到表面进而被检测到。&rdquo 　　除此之外，还有一个&ldquo 有效期&rdquo 的问题，任斌教授说，&ldquo 如果合成的增强试剂放置一段时间就&lsquo 变质&rsquo 了，再高再均一的增强衬底都没有意义。&rdquo 　　&ldquo 对于基底制备及其&lsquo 有效期&rsquo ，目前还没有任何标准，标准委这边也还处在让大家提建议的阶段。&rdquo 　　显然SERS领域还存在不少问题，但是也正是因为如此，说明这个学科充满活力，还有很多事情可以做。&ldquo 如果解决了以上的问题，SERS将来会非常有用，可以说原来荧光能用的领域，SERS基本都可以用。&rdquo 任斌教授说。 　　SERS基底的产业化很难 　　国外已经有商品化的SERS基底和增强试剂，而国内这方面还有一定的距离。虽然很多课题组都在研究SERS在不同领域的应用，但是绝大多仅限于实验室研究阶段，是针对某一个样品在某一个特定条件或者环境下的使用。 　　据任斌教授介绍，2011年起，为了促进等离激元增强拉曼光谱(PERS)的应用，田中群院士领衔的仪器研发及应用项目所研发的壳层隔离纳米粒子增强拉曼光谱(SHINERS)粒子已经在销售。从文献中，虽然看到国内个别单位声称已经获得很好的增强衬底，但是目前还没有看到很好的实际应用实例和产品。 　　对于国内SERS基底的产业化，任斌教授说&ldquo 挑战仍在&rdquo ，接着他分析了原因： 　　&ldquo 目前商品化的SERS基底虽然均一性较好，但增强效应普遍较弱，不能发挥SERS独特的优势。另外，使SERS基底对目标检测物具有极高的选择性是考察SERS基底的一个重要的指标。&rdquo 据悉，目前PERS项目组，已经在对SHINERS粒子进行功能化的修饰，已经进入实际样品分析阶段，但也还未到产业化阶段。 　　&ldquo SERS基底产业化的难度在于基底不同位点间增强效应的差别可以达几个数量级，这就要求SERS基底的产业化制备过程中能够实现均匀性的高度可控。目前还没有一个完美的方法可以获得高增强效应均匀性的衬底，这仍是SERS领域的挑战性的课题，目前仍有不少的人在努力。&rdquo 　　手持式拉曼光谱仪的未来命运与SERS基底&ldquo 休戚相关&rdquo 　　拉曼光谱仪曾经是科研实验室中的高端仪器，其价格也曾经&ldquo 高不可及&rdquo 。目前，单波长的共聚焦显微拉曼光谱仪器的价格已经降到了百万元以内，也已经在科研机构、分析检测中心和重要的企业得到了广泛的应用，但是离真正的普及还有一定的距离。手持式拉曼光谱仪由于其使用方便，价格便宜而受到不少单位的青睐，特别在公安、海关、考古等单位得到实际应用。在HORIBA拉曼学院中很多老师介绍了便携式拉曼仪器的应用以及未来的发展。 　　&ldquo 手持式拉曼未来市场巨大，&rdquo 任斌教授介绍到，&ldquo 手持式拉曼仪器的灵敏度远低于大型共聚焦拉曼仪器。因此，便携仪器应用通常局限于一些纯样品的检测，对于浓度较低的样品的检测还比较困难。目前的应用领域也比较局限，如毒品检测等。而对于很多涉及国计民生的浓度比较低的复杂样品的检测，如果没有SERS增强效应几乎是不可能完成。我相信，随着针对便携仪器的SERS应用方法的发展，手持式拉曼光谱仪将迎来其&lsquo 春天&rsquo 。&rdquo 　　如此看来，手持式拉曼光谱仪未来的应用前景与SERS的进展&ldquo 休戚相关&rdquo 。任斌表示，手持式仪器的技术门槛较低，国内与国外的研发水平差别已经很小了，最终应用将决定于增强源，没有增强源这台仪器几乎就&ldquo 废&rdquo 了。 采访编辑：叶建 　　任斌教授个人简历 　　厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室副主任(2010-) 　　福建省闽江学者特聘教授(2009-) 　　厦门大学教授 (2004-) 　　德国 Fritz-Haber 研究所，洪堡学者，访问学者 (2002-2003，2004) 　　美国纽约市立大学化学系访问学者(1997-1998) 　　厦门大学博士(1998) 　　厦门大学学士(1992) 　　研究兴趣 　　针尖增强拉曼光谱 表面增强拉曼光谱、应用和理论 等离激元光子学，纳米光学 拉曼和电化学技术在生物体系中的应用 界面电化学和光谱电化学。 　　课题组最新的研究进展 　　1. Label-free detection of native proteins by surface-enhanced Raman spectroscopy using iodide-modified nanoparticles. Li-Jia Xu, Cheng Zong, Xiao-Shan Zheng, Pei Hu, Jia-Min Feng and Bin Ren*, Anal. Chem., 2014,86(4), 2238&ndash 2245. 　　2. Activation of oxygen on gold and silver nanoparticles assisted by surface plasmon resonances. Yi-Fan Huang, Meng Zhang, Liu-Bin Zhao, Jia-Min Feng, De-Yin Wu*, Bin Ren* and Zhong-Qun Tian, Angew. Chem. Int. Ed, 2014,53(9), 2353&ndash 2357. 　　3. Probing the location of hot spots by surface-enhanced Raman spectroscopy: toward uniform substrates. Xiang Wang, Mao-Hua Li, Ling-Yan Meng, Kai-Qiang Lin, Jia-Min Feng, Teng-Xiang Huang, Zhi-Lin Yang* and Bin Ren*, ACS Nano, 2014,8(1) 528&ndash 536. 　　4. Revealing the molecular structure of single-molecule junctions in different conductance states by fishing-mode tip-enhanced Raman spectroscopy. Zheng Liu, Song-Yuan Ding, Zhao-Bin Chen, Xiang Wang, Jing-Hua Tian, Jason R. Anema, Xiao-Shun Zhou, De-Yin Wu, Bing-Wei Mao, Xin Xu, Bin Ren* and Zhong-Qun Tian, Nature Commun, 2011,2, 305.