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蔬菜阿维菌素检测

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蔬菜阿维菌素检测相关的论坛

  • 蔬菜中检测阿维菌素

    阿维菌素在过C18小柱时，小柱先用5ml甲醇5ml水活化了，将提取液过柱子，很多杂质都过滤了，但是，接着用5ml水冲洗，最后用5ml甲醇洗脱，接洗脱液，氮吹。甲醇洗脱又把色素等都洗下来了。。。色素多的蔬菜，这样上机检测不会影响柱效？？？？??

  • 液质检测阿维菌素在蔬菜中的农残

    目前做阿维菌素在蔬菜上的农残检测，用的是岛津8050[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，方法优化没有目标物，请问各位大神有做过这个东西的吗？你们的前处理方法和仪器条件是怎样的呢？

  • FLD测蔬菜粉里的阿维菌素，如何提高回收率？

    最近，要做蔬菜粉中的阿维菌素，参考的方法是国标APCI法，但是我不娴熟，搞起来又格外花时间，再有听说此法回收率不理想，所以想通过衍生化法，上液相色谱，用FLD测一下看看。目前，已解决衍生化环节，但仍困在提取阶段（感觉提取不全），望有用过相似方法的版友指点迷津……

  • 【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    【分享】QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

    [size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要：本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后，结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测，取得了满意结果。以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，269nm、240nm双波长检测，流速1.0ml/min。检测限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内，4种化合物回收率在80%～100%之间，相对标准偏差 1%～10%。 关键词： QuEChERS；HPLC；吡虫啉；虫酰肼；阿维菌素；噻螨酮。[/size]

  • 水果蔬菜中阿维菌素的测定（高效液相色谱法）

    各位老师，本人最近在做水果蔬菜中阿维菌素的测定，用的是GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法。根据标准是用丙酮提取，然后旋蒸至2mL,但实际操作中发现到后面就剩十几毫升的水了，根本旋不到2mL。而且样品菠菜的色素特别浓，用C18固相萃取柱根本除不了杂质，有没有哪位大神做过这个的，希望能指点一下。谢谢！

  • 阿维菌素在水产品中残留检测方法的建立

    阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

  • 阿维菌素前处理方法

    最近做蔬菜中农残阿维菌素检测，发现前处理方法各有不同，选择了其中一个方法进行处理，发现回收率和平行性都特别差，请问有大神做过吗？前处理方法具体方案怎么做呢？，烦请不吝赐教

  • 【求助】有谁做过出入境的行业标准 2114（2008）阿维菌素的检测方法

    标准号 SN/T 2114-2008 进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法 液相色谱法标准里的流动相是 甲醇：水（90:10），做标准品时，有两个峰，4分钟，6分钟各有一个峰，后者峰高要高于前者，但奇怪的是看3D图时，却不见6分钟的峰。请问各位大侠，这是怎么回事？ 还有，流动相中甲醇的比例是不是太高？

  • 【求助】阿维菌素检测

    有谁做过胡椒中阿维菌素的检测，荧光检测器的，我一直再做，可是回收率很难做到，前处理方法也很复杂，哪位给点建议，谢谢了！

  • 【讨论】阿维菌素类检测

    大家好，我们在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测阿维菌素类农药时，可能离子对选择的不是很好，有的灵敏度不是很高，大家能不能说说以下几种你们选的离子对：伊维菌素；依普菌素；多拉菌素；阿维菌素；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。 谢谢了！

  • 【讨论】阿维菌素的农残检测

    在农残检测中，阿维菌素的标准是2个峰，我想请教一下，最终处理数据的时候是计算其中一个峰，还是两个峰加在一起，如果加在一起，那怎么做，才能使他们和在一起积分呢，谢谢了！

  • 【求助】阿维菌素的检测

    各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?

  • 【求助】阿维菌素（油膏型）检测

    如题，阿维菌素是农药重要的原药之一，有精粉型和油膏型！精粉一般比较好检测，而油膏型的无论原药或产品都不太好办，对柱子伤害也大，我们现在用246波长，甲醇+水=80+20，流速1.0,做出结果总是偏高!大家都用什么分析条件呢?

  • 【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]

  • 农产品中阿维菌素检测

    有做农产品中阿维菌素液相法检测的同仁吗？GB23200.19中用丙酮提取，C18净化柱净化后，感觉还是很脏，上机十分钟后都回不到基线附近高度，而且基质干扰太大，严重影响判断，请问大家是怎么消除基质中叶绿素等的干扰呢？

  • 有没有阿维菌素检测的文献？

    阿维菌素用哪个方法检测？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法都可以。除了GB23200.121还有哪些方法或文献。

  • 食品中阿维菌素残留的测定

    食品中阿维菌素残留的测定

    [align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]

  • 关于GB 23200.19-2016（SN/T 2114-2008）中阿维菌素前处理

    以前测水果蔬菜中阿维菌素含量，前处理我都是按照农业部的方法：乙腈提取，分层，浓缩，过氨基柱净化，过滤膜用液相测，回收率还不错。这次领导要求按照GB 23200.19-2016（SN/T 2114-2008）标准中的前处理方法处理，觉着做的一塌糊涂，回收率基本不能看，不知道哪里出问题了。标准中是取20g样品，用丙酮提取，全部浓缩至剩2ml左右，过C18小柱净化。问题如下：标准中用丙酮提取，最后浓缩至约2ml待净化。蔬菜水果含水量比较高，浓缩到最后丙酮被回收了，剩的2ml基本是水，阿维菌素极性小，应该不大溶于水，易溶于水的上小柱净化了，阿维菌素应该还留在回收瓶里了吧？我过净化小柱的时候，第一份的2ml上了小柱后，接着用6ml的水分2次先洗回收瓶，再转移至小柱上用6ml甲醇洗脱（标准方法上要求先用5ml的水洗脱，再用5ml的甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液。），回收瓶里还剩好多黏黏的脂溶性残渣成分，也有一部分残渣转移到小柱上，导致小柱被堵，只能加压洗脱。第二份以及后面的加标我就都将它们过水系滤膜再上小柱。最后的结果不理想。不知道哪位高手按照GB 23200.19-2016做过蔬菜水果中阿维菌素的前处理，按照这个标准中的方法做前处理应该注意哪些方面？（还是说标准中用5ml甲醇洗脱的时候先用甲醇洗一下回收瓶再转移至净化小柱上洗脱？）

  • 阿维菌素LC-MS检测问题？

    本人线性离子井液质检测阿维菌素，ESI（-）模式比ESI（+）模式灵敏，ESI（+）模式得到的是M+NH4，而ESI（-）模式是M+59，不知59是何碎片？

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