衍生化单糖与标准

茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类，是茶汤滋味和香气成分之一，是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中，调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子由于没有共轭结构，无法用紫外检测器进行检测，通常采用通用型检测器，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器，采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定：■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5440 荧光检测器，5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性（100 mg/L 糖标准混合液，n=6）√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶（铁观音，普洱茶）和茶饮料（冰红茶，绿茶，乌龙茗茶）进行前处理，并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明：利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定，使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，然后进行检测。该方法选择性强，灵敏度高，并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。

国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知.pdf相关标准如下：一、2024年第一批推荐性国家标准计划项目 序号计划号项目名称制修订代替标准号项目周期主管部门120240557-T-339畜禽运输车辆制定18工业和信息化部220240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范制定18国家标准化管理委员会320240025-T-469品牌评价 第2部分：实施与报告制定16国家标准化管理委员会420240027-T-469品牌评价 第3部分：地理标志相关品牌评价要求制定16国家标准化管理委员会520240029-Z-469质量管理体系组织变革管理过程制定12国家标准化管理委员会620240031-T-469品牌价值评价农产品修订GB/T 31045-201416国家标准化管理委员会720240074-T-469罐藏食品工业术语制定12国家标准化管理委员会820240077-T-469水果罐头装缺介质质量通则制定12国家标准化管理委员会920240102-T-469压力容器定期检验方法制定18国家标准化管理委员会1020240103-T-469压力容器数字化交付规范制定18国家标准化管理委员会1120240104-T-469压力管道规范工业管道修订GB/T 20801.1-2020,GB/T 20801.2-2020,GB/T 20801.3-2020,GB/T 20801.4-2020,GB/T 20801.5-2020,GB/T 20801.6-202016国家标准化管理委员会1220240106-T-469压力管道站场设备完整性管理规范制定18国家标准化管理委员会1320240204-T-469生化制品中还原糖的测定柱前衍生高效液相色谱法修订GB/T 40980-20216国家标准化管理委员会1420240229-T-469生物酶检测技术通则制定18国家标准化管理委员会1520240301-T-469防止儿童开启包装可重新盖紧包装的要求与试验方法修订GB/T 25163-201012国家标准化管理委员会1620240304-T-469包装袋试验用空袋抽样方法制定16国家标准化管理委员会1720240358-T-469饲料中异噻唑啉酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法制定12国家标准化管理委员会1820240359-T-469动物饲料大豆及其加工产品中胰蛋白酶抑制剂活性测定制定16国家标准化管理委员会1920240362-T-469饲料配料精度控制技术规范制定18国家标准化管理委员会2020240366-T-469饲料原料中氢氧化钾蛋白质溶解度的测定制定18国家标准化管理委员会2120240368-T-469鹿茸片分等质量制定18国家标准化管理委员会2220240463-T-469工业锅炉经济运行修订GB/T 17954-200716国家标准化管理委员会2320240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求制定18国家标准化管理委员会2420240014-T-628农村生活饮用水量修订GB/T 11730-198912国家疾病预防控制局2520240051-T-361全谷物食品命名与标示要求制定12国家卫生健康委员会2620240064-T-361食品营养健康管理通用术语修订GB/Z21922-200812国家卫生健康委员会2720240073-T-464新型冠状病毒全基因组测序通用技术要求制定18国家药品监督管理局2820240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒修订GB/T 22046-20012国家知识产权局2920240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡制定18国家知识产权局3020240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒修订GB/T 18356-200712国家知识产权局3120240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶修订GB/T 19460-200812国家知识产权局3220240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶修订GB/T 19691-200812国家知识产权局3320240312-T-468中医药诊断词汇 第1部分：舌象制定12国家中医药管理局3420240013-T-326动物新型冠状病毒感染诊断技术制定12农业农村部3520240354-T-326畜禽屠宰加工设备通用要求修订GB/T 27519-20116农业农村部3620240356-T-326畜禽屠宰加工设备畜胴体劈半设备制定18农业农村部3720240365-T-326蜂箱制定18农业农村部3820240367-T-326肉牛营养需要量制定18农业农村部3920240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则制定18中国轻工业联合会4020240311-T-607商用饮料冷藏柜分类、要求和试验条件制定12中国轻工业联合会4120240217-T-607食品金属容器与金属盖密封性的测定制定18中国轻工业联合会4220240219-T-607食品包装用纸板修订GB/T 31122-201 4,GB/T 31123-201416中国轻工业联合会4320240224-T-607纸浆模塑餐具修订GB/T 36787-20116中国轻工业联合会4420240225-T-607食品加工用过滤纸板修订GB/T 25435-201 0,GB/T 25437-201016中国轻工业联合会4520240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范修订GB/T 32095.1-2015,GB/T 32095.2-2015,GB/T 32095.3-201516中国轻工业联合会4620240315-T-607不锈钢真空杯修订GB/T 29606-201316中国轻工业联合会4720240323-T-607食品容器用易撕盖制定18中国轻工业联合会4820240603-T-607卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定16中国轻工业联合会4920240363-T-606绿色产品评价无机肥料制定18中国石油和化学工业联合会5020240364-T-606复合肥料中钙、镁、硫含量的测定修订GB/T 19203-200316中国石油和化学工业联合会5120240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范制定18中华全国供销合作总社5220240352-T-442抹茶生产加工技术规程制定18中华全国供销合作总社二、推荐性国家标准外文版计划项目序号国家标准外文版计划号国家标准计划号国家标准计划名称翻译 语种主管部门完成周期1W2024394520240015-T-469人参和西洋参储藏技术规范英语国家标准化管理委员会与中文标准同步2W2024398520240475-T-469液态产品包装生产线单元接口通用技术要求英语国家标准化管理委员会与中文标准同步3W2024399420240051-T-361全谷物食品命名与标示要求英语国家卫生健康委员会与中文标准同步4W2024391820240319-T-463地理标志产品质量要求 保山小粒咖啡英语国家知识产权局与中文标准同步5W2024386420240325-T-463地理标志产品质量要求 狗牯脑茶英语国家知识产权局与中文标准同步6W2024396720240321-T-463地理标志产品质量要求 贵州茅台酒英语国家知识产权局与中文标准同步7W2024398820240324-T-463地理标志产品质量要求 黄山毛峰茶英语国家知识产权局与中文标准同步8W2024386620240314-T-463地理标志产品质量要求 洋河大曲酒英语国家知识产权局与中文标准同步9W2024389420240365-T-326蜂箱英语农业农村部与中文标准同步10W2024397620240315-T-607不锈钢真空杯英语中国轻工业联合会与中文标准同步11W2024399320240226-T-607家用食品金属烹饪器具不粘表面性能及测试规范英语中国轻工业联合会与中文标准同步12W2024397520240069-T-607食品容器用铝质易开盖质量通则英语中国轻工业联合会与中文标准同步13W2024398720240323-T-607食品容器用易撕盖英语中国轻工业联合会与中文标准同步14W2024385120240352-T-442抹茶生产加工技术规程英语中华全国供销合作总社与中文标准同步15W2024393820240016-T-442生态茶园建设与管理技术规范英语中华全国供销合作总社与中文标准同步

2011年4月19-21日，由中国药学会药物分析杂志主办，江苏省泰州市中国医药城、国药励展展览有限责任公司承办，江苏省食品药品检验所、泰州市食品药品监督管理局协办的“第二届全国药品质量分析论坛”在江苏省泰州市中国医药城召开，论坛主题为“药物分析与质量提高”，600多位来自全国药检系统、药品生产企业等单位的代表参会。会上，上海市食品药品检验所陈钢主任药师作了题为《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》的主题报告，从生化类药品的质量现状、生化类药品的质量标准研究原则两大方面进行了阐述。 报告人：上海市食品药品检验所陈钢主任药师 报告题目：《生化类药品的质量现状与质量标准研究原则》 　　生化类药品的质量现状 　　陈钢主任药师首要介绍了生化类药品的分类，即可分为氨基酸及其衍生物、核苷酸及其衍生物、多肽/蛋白类、酶与辅酶类、多糖类、脂类。 　　其中氨基酸和核苷酸类药品均为合成类药品，相对来说质量标准上存在的问题比较少，除了核苷酸类药品不良反应比较多以外。其它类别中，多肽蛋白类、多组分类药品问题较多。其中多糖类中的肝素，由于近两年连续对其质量进行监控，质量提高较快。 　　陈钢主任药师总结指出，2010年我国对9个品种的生化药品进行评价性抽验质量分析，通过分析总结发现如下一些潜在问题： 　　1、种属来源问题：标准中本身含糊不清 标准中有多种来源，针对某一制品的来源不清楚 没有合适的鉴别方法。 　　2、粗制品问题：生化药品中目前几乎很少有企业是从最原始材料(如尿、动物脏器等)进行提取生产，基本都是从粗制品起始进行生产。这些粗制品生产单位都不是制药企业，更不要说按GMP生产。 　　3、工艺问题：比较粗放的工艺(提取/纯化工艺、灭菌/除菌工艺)还在用于生产，造成产品质量无法进一步提高。 　　4、多组分类药品存在的问题：长期不生产、无产品 工艺简单，但差异也大 质量标准简单，所标示的成分未在质量标准中加以控制，安全性和有效性指标不完善 临床用途和不良反应有待进一步验证。 　　生化类药品的质量标准研究原则 　　随后，陈钢主任药师还总结了生化类药品的质量标准研究总则： 　　1、对药品背景的了解：包括理化性质、临床用途、不良反应、生产工艺等 　　2、药品质量的状况：对现有的国内外标准、药典标准进行收集、比对 　　3、分析手段的掌握：对先进分析技术的理解和掌握。目前可用的分析方法可控制技术包括：含量浓度测定、免疫学技术、色谱技术、电泳技术、分子生物学技术、蛋白质组学和质谱技术、生物检定技术等 　　4、多快好剩：检测样品多、检测速度快、检测质量好、检测成本省。 　　陈钢主任药师还选择以缩宫素注射液、注射用绒促性素多肽蛋白类生物药品为代表阐述了生化类药品质量标准的研究。

2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版（2016年厚生劳动省条例第115号，2016年4月1日施行），修改了条例第261号的部分内容。其中，新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同，均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i，按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情，敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法，从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时，基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外，类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法，借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外，我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法，可以显示成像目标物的位置、类型和数量，且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面，形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而，尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析，但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此，一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子，前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法，使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此，在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N，同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而，IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗，其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集，从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量，使所获得的成像数据十分难以解释，因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况，我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华，第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中，组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示，我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示，两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多，间距也更密。众所周知，这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析（间距≤20μm）时，通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体，这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况，两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法，近年来备受关注。在进行液相色谱测试时，在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后，将相同的衍生化试剂喷洒在样品上，也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中，我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5]，皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应，然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入，衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich)，浓度10mg /mL，以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上（Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液：α-氰基-4-羟基肉桂酸（α-CHCA，纯度≥98%，购于Sigma-Aldrich），浓度10mg /mL，以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前，用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中，在确认表面略有湿润的情况下，我们需要对组织表面反复干燥，当衍生化试剂喷涂完成后，样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷：衍生化反应完成后，使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟，以在组织表面形成一层基质薄膜，然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面，喷涂量为100μL /组织切片，喷涂方法与衍生化试剂相同，但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化，以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析，确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22，以m/z 347.22 为前体离子，其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析，得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明，在未进行衍生化的情况下，无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31，可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析，得到碎片离子m/z 401.24，如图4b 所示，由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图，与标准品的谱图完全一致。这些结果表明，组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外，另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处，为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件，我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化，获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果（前体离子m/z 460.31，产物离子m/z 401.24）如图5 所示。肾上腺为分层结构，包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件，将二级质谱成像结果与光学图像相叠加，显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测，发现髓质中含有少量皮质酮，皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31，m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外，iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法，双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片，因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是，iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析，从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生，这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较，所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而，常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中，我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合，成功地进行了组织上的三级质谱分析，获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高，但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比，与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现，图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新，实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信，随着IMS 应用范围的扩大，对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加，未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法，从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p

近日，生态环境部发布《关于征求4项大气颗粒物源解析标准意见》。其中：左旋葡聚糖类物质被正式列入大气颗粒物重要监测指标成分之一。左旋葡聚糖类物质是什么？又为什么可以监测大气颗粒物呢？ 这一切要从“生物质燃烧”说起̷生物质燃烧，主要指森林火灾或者秸秆焚烧等，特别在秋冬季节，生物质燃烧在中国北方区域成为雾霾的主要原因。各地政府相继启动了禁烧令，但是偷烧秸秆的情况仍屡见不鲜。明确的来源解析可以为追踪违法者提供支持。 生物质燃烧的过程会同时排放左旋葡聚糖（1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖）及其立体异构体甘露聚糖、半乳聚糖，因排放量大且在大气环境中稳定存在，被视为生物质燃烧的特征指示物质，通过计算聚糖物质的组成比例，还可以判断出具体的燃烧木材种类。 这一特性可以用于分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例。通过计算左旋葡聚糖与有机碳（OC）的相互关系，还可以识别生物质燃烧的远距离输送，因此，该3种聚糖类物质是识别污染源和利用受体模型进行源解析中的重要指示物，对其实现快速、准确定量具有现实意义。 究竟如何快速、准确地测定左旋葡聚糖类物质呢？ 赛默飞提供大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体最全解决方案 1、离子色谱法（IC）《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法（试行）》采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定大气颗粒物中糖和糖醇的解决方案，无需繁琐的样品前处理和衍生化反应，操作简单，直接进样，灵敏度高可以达到μg/L 级别。大气颗粒物中的糖类物质分析 Dionex ICS-6000 HPIC作为一款顶级离子色谱系统，专为需要扩展离子分析领域的用户而设计，满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、耐用性和快速分析的性能要求。 Dionex ICS-6000 HPIC 一款真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统，强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果。其特点如下：● 模块化设计，可灵活选配单双系统，满足不断发展的分析需求● 平板交互界面，PEEK™ 材质的Viper 接头，良好人机交互与易用性● 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能，最大化工作效率● 无试剂离子色谱–淋洗液生成（RFIC-EG™ ）技术自动制备淋洗液● HPAE-PAD 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物 2、气相色谱-质谱法（GC-MS） 此次发布的《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化-气相色谱-质谱法（征求意见稿）》以及中国环境监测总站发布的《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》中，通过检测左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖等化合物含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。 除了标准中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖以外，正构烷酸也被认为是植物燃烧的示踪物，同时，主要来源于厨房油烟的甾醇类化合物，也可作为餐饮源的示踪物。通过监测正构烷酸和甾醇，也可以用于监测污染物来源。 正构烷酸（C9-C30）、胆固醇、豆甾醇、β-谷固醇、1,6-酐-B-D-吡喃(型)葡萄糖总离子流图 赛默飞GC-MS方案符合法规要求，通过Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取提取后，采用Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS在线衍生-气质联用法，不仅可以测定颗粒物中的左旋葡聚糖类物质，也可同时测定正构烷酸、甾醇类化合物。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，使该方法前处理更简单快速、自动化程度更高。 RSH自动衍生化样品过程Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS 方案优势：● 从样品前处理至仪器分析，均为全自动化完成，节省样品前处理时间。● ASE萃取，只需要20min即可完成样品的萃取。● TriPlus RSH样品处理平台，能够自动实现样品的衍生化，减少人为操作的繁琐程度，提高数据的稳定性● ISQ 7000系列GC/MS，具有超高仪器灵敏度及稳定性，同时具有NeverVent技术，实现仪器的24×7全天候运行 赛默飞色谱与质谱 PM 2.5 来源解析监测综合解决方案点击查看大图 治理雾霾，控制大气污染，需要我们搞清楚其具体组成成份及成因。由于大气PM2.5颗粒物来源广泛，组成复杂，包含很多类物质如无机元素、水溶性离子、有机物等，从而需要不同的分析监测方法。 赛默飞全套的分析仪器及卓越的检测方案，可为您提供全面且完善的综合解决方案！ 守护蓝天白云，赛默飞义不容辞 大气颗粒物源解析，有助于政府监管部门对空气污染进行精细化管理，精准控制污染源，此项工作意义深远，赛默飞离子色谱是您不可多得的科研助手。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

产品型号：PINNACLE PCX DELTA 仪器简介： Pickering Laboratories 是*提供化学药品、色谱柱、方法和柱后分析系统完整方案的机构。因为方法的每一部分都是设计成共同工作的，Pickering实验室由此作出特别承诺，就是分析保证能为计划中的应用而工作。Pickering Laboratories设计﹑生产分析化学仪器与试剂的专业厂家,在柱后衍生仪器﹑分析柱﹑衍生试剂﹑分析方法等方面*，认可度高，精湛的专业技术在业内久负盛名，不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA﹑ATF（酒精、烟草与火器管理局） ﹑FDA、AOAC（美国官方分析化学师协会）和世界*的厂商所认可，Pickering公司提供全方位个性化服务，只有Pickering Laboratories可以提供全面的关于柱后衍生的化学品、分析柱、分析方法和仪器。 技术参数： 应用分析： &bull 氨基酸 &bull 氨基甲酸酯类杀虫剂 &bull 草甘膦除草剂 &bull 残留在饲料中的各种霉菌毒素 &bull 氨基苷类抗生素 &bull 生物胺 &bull 聚醚类抗生素 &bull 溴酸盐 &bull 甲醛 &bull 铬Ⅵ &bull 胍类 &bull 己醣胺 &bull 麻痹性贝类毒素 &bull 苯酮尿症/枫糖尿症 &bull 百草枯&敌草快除草剂 &bull 多磷酸盐/膦酸酯 &bull 磺胺类药物 &bull 过渡/稀有碱土金属 &bull 维生素B1、B6 &bull 用户特殊应用 主要特点： Pickering PINNACLE PCX ----25年柱后衍生分析经验的颠峰之作 Pinnacle PCX Delta系列是一个高效液相色谱法（HPLC）柱后衍生化优化系统，可以用来分析氨基酸、氨基甲酸盐、霉菌毒素、抗生素等，以及在其它方面的应用。这个全新的仪器是Pickering实验室在柱后分析产品制造25年经验的颠峰之作。每个组件都是为柱后分析专门设计的，从而使分析的灵敏度和选择性得到优化。 产品特点 ： 系统设计的不断改进得到优化的分析： &bull 电子注射泵为更高的灵敏度和一致性提供了真正的无脉冲流动。泵的缸体和泵头是由一块单独的惰性陶瓷材料做成的，既经久耐用又不会发生反应。 &bull 电子阀免去了麻烦的止回阀工作，而且具有自动的泵冲洗功能。 &bull 可快速变化的反应盒使应用交换容易，替换快速，而且廉价。 &bull 柱温箱利用流通的空气使加热和快速冷却的温度在设定点的± 1℃内。 &bull 惰性流通路可以延长仪器的寿命和减少维修的几率。 &bull PCX控制软件考虑到对试剂传送和保存的精确控制。 &bull 柱温梯度程序可以改善分离效果和运行时间。Pinnacle PCX是*具有这个特色的柱后分析系统。 &bull 可以与任何高效液相色谱系统一起工作 询价请电: 德祥科技 南区（华南，西南与中南）地区请联系： 周先生 广州市中山五路219号中旅商业城1505室 Tel：020-22273381 , 13512710084 Fax：020-22273368-399 东区（华东, 江，浙，沪）地区请联系： 黄小姐 上海市静安区北京西路1068号银发大厦18楼 Tel：021-52610159 52610099 转851 Fax：021-52610122 北区（华北，东北，西北）地区请联系： 王先生 北京市海淀区知春路9号坤讯大厦1506室 Tel：010-82326924 Fax：010-82329551 更多产品信息，请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 邮箱：info@tegent.com.cn

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

唾液酸（SA）是酸性单糖的家族名称，包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc)，主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物，最初由颌下腺粘蛋白分离出，因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂，糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要，因为不同连锁类型可能与各种疾病有关，例如病毒感染和癌症。 近年来，质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而，鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化，然后进行 MALDI-8020 MS分析，从而鉴定2-氨基吡啶（PA）标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒，可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法）步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外，它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中，N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离，并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖，并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后，使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化，用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后，使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外，研究者另辟蹊径，使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS，MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型，特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较，即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链，无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离， MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧，性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点：● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器，355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统，使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。● 静音（55dB）● 可视化工作状态 参考文献：岛津应用新闻：Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

近日，由珠海市标准编码所和珠海市伟力高生物科技有限公司共同负责起草的省地方标准《再生环保燃料 污泥衍生清洁燃料》经广东省质监局批准发布，成为全国首个“污泥衍生清洁燃料”地方标准，将于今年5月1日正式实施。 　　该标准通过对污泥特性的实验研究，根据污泥来源，对不同地域和不同行业排放的污泥成分进行分析，研究其对应的处理和利用方式，对污泥衍生清洁燃料的各项成分指标进行具体规定，并提出一套完整的实验方法和检验规则。 　　该标准的发布实施，对规范全省城镇污水处理厂污泥转化为清洁燃料，提高污泥能源化利用效率，建设节约环保型社会具有重要意义。

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准，提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案，用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日，国家卫计委发布127项食品安全国家标准，其中多项关于真菌毒素的测定，涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外，国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》（以下简称《规划》）。《规划》指出，中国将加快食品安全标准与国际接轨，建立最严谨的食品安全标准体系，并制/修订不少于300项食品安全国家标准，加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中，黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，如微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统，配合UPLC® 大体积流通池的荧光（FLR）检测器及黄曲霉毒素分析包，能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短，并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案：Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示：“如今，食品黄曲霉毒素超标事件频发，严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者，沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案，推动食品安全检测方法的发展与进步，最终造福于人类。”关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

仪器信息网讯 7月11日，2021年全国糖科学与糖工程学术会议暨产业论坛在重庆圆满闭幕。大会为期两天，吸引了全国近千名代表参会，仪器信息网作为大会独家直播合作媒体进行了全程报道。11日，大会进入第二天日程，上午3个分会场同时进行，分别为糖链/糖蛋白生物合成与表达体系分会、蛋白质糖基化修饰分会、多糖/寡糖结构功能与应用技术分会，共邀请40位专家、学者阐述糖科学前沿最新研究成果，分享糖工程技术的最新进展。糖链/糖蛋白生物合成与表达体系分会现场蛋白质糖基化修饰分会现场多糖/寡糖结构功能与应用技术分会现场11日下午，中国科学院院士饶子和、中国科学院微生物研究所研究员金城担任大会主持。中国科学院院士、中国生物工程学会理事长高福作了题为：《蛋白糖基化在病毒感染与免疫识别中的作用》大会开场报告。大会报告现场中国科学院院士饶子和视频主持中国科学院微生物研究所研究员金城主持中国科学院院士、中国生物工程学会理事长高福报告题目：《蛋白糖基化在病毒感染与免疫识别中的作用》高福院士在报告中指出，人类的生命活动离不开糖，并讲述了糖生物学的重要性，蛋白翻译后修饰（PTM）、糖基化修饰对肿瘤免疫治疗的影响、SARS病毒S蛋白的N糖、O糖研究现状，重点介绍了和病毒感染相关的高度糖基化免疫球蛋白PD-1，从不同表达系统PD-1蛋白的稳定性差异等方面研究，总结出保守的N糖结构导致其特异性降低、PD-1抗体药研发要尽量避开糖基化修饰位点。高福院士在会上对本次会议给予高度的肯定，同时强调了糖科学与糖工程在生命科学研究中的关键作用以及在大健康产业应用中的广阔前景和迫切需求，呼吁更多的专家学者和产业界人士关注糖科学研究与糖工程产业。此外，中国科学院上海有机化学研究所研究员俞飚、东北师范大学教授周义发等特邀嘉宾分别作了精彩的大会报告。中国科学院上海有机化学研究所研究员俞飚报告题目：《Chemical synthesis of glycans up to a 128-mer relevant to the O-antigen of Bacteroides vulgatus》细菌表面的脂多糖，是革兰氏阴性菌细胞壁的重要成分，其多糖大都具有显著的诱导炎症的效应，是细菌内毒素的主要成分。俞飚研究员在二糖水平上解决了其中难以构建的β-D-甘露糖苷键的大量合成，把正交保护的二糖砌块制备成给体和受体，通过较易控制的α-鼠李糖糖苷化反应得到四糖，通过迭代组装得到了全保护的8糖、16糖、32糖、64糖和128糖，并详细介绍了线性最长的128聚糖化学合成方法、表征方法和对免疫的影响。东北师范大学教授周义发报告题目：《天然活性多糖的构效关系研究策略》天然活性多糖构效关系的核心问题和研究策略在糖类研究中十分重要。周义发教授从建立组合法分离纯化多糖/寡糖的技术体系、综合分析方法、糖降解酶库等方面介绍了多糖构效关系的研究策略。以人参多糖为例，建立了系统纯化人参多糖的方法，得到了人参多糖的各种级分，将国内外人参多糖的研究工作关联起来。随后，张树政糖科学获奖者南方科技大学教授王鹏、西北大学教授关锋、浙江大学教授易文、中国科学院上海药物研究所研究员黄蔚作大会报告。南方科技大学教授王鹏报告题目：《为糖生物学提供工具》王鹏教授介绍了核心化学合成/酶促扩增(CSEE) 方法。从5个简单的单糖出发, 通过化学合成的方法得到8种末端含GlcNAc的N-Glycan核心结构, 然后 使用糖基转移酶通过遵循多种不同的生物合成途径来延长核心,以产生具有高度 多样性的含5-15单糖的寡糖化合物, 使用CSEE方法最终生产了含73个糖的N-糖文库(Chemical Science, 2015, 6, 5652) 。此外，王鹏教授还分享了在寡糖和糖肽合成的自动化 、合成糖组学、糖基化抗肿瘤药物等方面的研究成果。西北大学教授关锋报告题目：《基于组学的肿瘤糖生物学研究》在异常糖基化修饰与肿瘤特征的关系中，肿瘤细胞有自给自足生长信号、抗生长信号的不敏感、抵抗细胞死亡、潜力无限的复制能力、持续的血管生成、组织浸润和转移、避免免疫摧毁、促进肿瘤的炎症、细胞能量异常、基因组不稳定和突变等十大特征。关锋教授讲解了基于MALDI-TOF技术解析细胞/组织模型中糖链的表达差异，建立化学衍生结合质谱鉴别不同键型唾液酸链接的方法、乳腺癌中FUT8的分子调控机制、癌细胞平分糖链变化等。浙江大学教授易文报告题目：《乙酰葡萄糖胺修饰（O-GlcNAc）的研究》O-GlcNAc修饰在生物体内极其重要，具有单糖、可逆修饰、对环境敏感、修饰丰度低等特点。修饰协调胚胎发育、免疫应答及细胞分化。而修饰异常则会导致肿瘤病变、发育缺陷、代谢失衡。易文教授从如何捕捉O-GlcNAc修饰、如何确定O-GlcNAc修饰的蛋白、O-GlcNAc如何调控蛋白的功能等三个关键问题，介绍团队对O-GlcNAc的研究。中国科学院上海药物研究所研究员黄蔚报告题目：《蛋白糖基化调控方法及其在糖类药物研究中的应用》蛋白质糖基化可以提高药物治疗效果和降低毒副作用，但蛋白结构复杂多样，通过表达体系调控N-糖基化具有一定挑战性。黄蔚研究员建立和发展了细胞表面受体糖链编辑方法与技术，利用各类Endo糖苷酶及其突变体的底物选择性，分别对细胞表面糖链进行亚型选择性“删除”和“插入”操作，实现对膜蛋白糖基化的结构编辑。此外，黄蔚研究员还分享了在抗体药物糖基化的调控策略、基于糖基化的药物受体分子模型、GPCR等药物受体糖基化的研究。报告结束后，中国生物工程学会糖生物工程专业委员会主任委员、大会主席杜昱光主持产业论坛。本次论坛聚焦大健康背景下糖工程产业的机遇与挑战、糖科学研究转化中存在的问题以及未来糖工程产业的发展方向等。中国生物物理学会糖生物学分会会长王鹏、中科院微生物生理与代谢工程重点实验室主任陶勇、华熙生物科技股份有限公司首席科学家郭学平、东北师范大学生命科学学院院长周义发、北京同仁堂股份有限公司科学研究院部长范国强、国家糖工程技术研究中心副主任肖敏、澳门国际中草药糖科学研究学会会长赵宁、先正达集团（中国）生物农药产品线经理宋荣，共同上台参与论坛的讨论。中国生物工程学会糖生物工程专业委员会主任委员、大会主席杜昱光主持糖工程产业论坛现场论坛围绕糖科学研究如何与大健康产业的需求紧密结合、中医药多糖的发展趋势、在大健康背景下，企业未来的发展方向和糖工程的关系、糖工程技术转化的要点痛点与难点、糖工程产业未来3-5年的风口和高潜力发展地区、中国需要糖工程产业，年轻人创业如何选择，如何开始等问题展开热烈的讨论。为奖励做出优秀科研工作的研究生和博士后，大会特设“优秀墙报奖”颁奖环节。经过评审委员会的严格评选，共选出十名优秀墙报奖获奖者，分别是丁亚琦（中国科学院上海药物所）、程汉超（南方科技大学）、邓陶（上海交通大学）、闫振鑫（山东大学）、张念竹（大连医科大学）、项梦海（江南大学）、吴金澎（西北大学）、宋淑淑（复旦大学）、李瑞莲（中国科学院过程工程研究所）、刘思思（江南大学）。（排名不分先后)优秀墙报奖获奖者合影部分参展商后记糖工程技术是我国高新技术及新产业革命支柱之一，这次会议的召开推动了糖科学科研与产业的交流，加速了糖工程产业化的进程。为期两天的大会中，国内外糖化学、糖生物学及糖工程等领域知名的专家、学者和业界人士等在本次学术会议暨产业论坛上围绕“糖科学与糖工程产业”，共同研讨糖链结构功能、制备技术、检测分析方法，以及糖类药物、营养食品、生物医用材料研究开发等相关领域的最新研究进展和成果，并就我国糖生物工程产业的现状及产业结构升级展开了多视角、跨学科的交流。内容丰富的学术报告和讨论热烈的产业论坛都让参会代表受益匪浅，让我们见识到糖科学领域的高水平发展和糖工程产业的蓬勃生机，相信通过糖科学与糖工程领域的众研究学者与产业同仁的共同努力，糖科学与糖工程的未来会绽放出更璀璨的光芒，让我们共同期待下一届将在珠海横琴举办的会议！

大连质检所多项研发项目上升为国家标准 　　“激素化妆品”将成“过去时” 　　近日，从辽宁大连质监所传来喜讯：“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可，大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。 　　近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况，重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前，已有8个项目被列入国家标准制修订计划，而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到，这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后，又一个检测方法国标的“大连制造”。 　　据大连质检所相关负责人介绍，荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目，采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法，兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定，几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物，技术水平达到国际领先，具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功，意味着‘激素化妆品’将无所遁形!” 　　该负责人还告诉记者，大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点，包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究，这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。 　　“经过一年多的积极筹建，以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评，并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权，即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室，为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。 　　据了解，以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室，稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发，在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。 　　据介绍，该中心实验室面积达1500平方米，拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置，并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格，其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域，检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。 　　目前，大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动，通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息，进行综合分析，为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据，直击化妆品中的潜在危害，确保化妆品消费健康安全。目前，大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。

2022年3月15日，国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022，将于2023年4月1日起正式实行，全面代替现行的GB5749-2006。 图1：《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述，对规范性引用文件及检验方法进行了更新，其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂，日常的使用占比很大，在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了，草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求，Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”，本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题，并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢？草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化，交联、分离。等度分离后，用柱再生液（Pickering Lot No.RG019）再生色谱柱后，再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段，草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段，氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ （Pickering Lot No.3700-2000）在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化，可直接与OPA反应，事实上，氧化会降低AMPA的荧光效应。（如图2所示） 图2：氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA？根据标准要求，需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸（AMPA）。 这是因为，按照标准要求，衍生溶液制备过程中，OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解，信号值发生变化，AMPA作为草甘膦的降解产物，在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系，可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。（参考图3） 图3：AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意：在添加时次氯酸钠的浓度非常重要，目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况，建议先从低浓度加起，缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何？根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng，若取200 μL直接进样，则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相（Pickering Lot No.GA104、K200）梯度情况下，可达到100μL进样，*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4：12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5：Pickering推荐配置方案 点击填写表单，即刻咨询更多相关内容 上述配置方案，还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。

根据新版中国药典的要求，伏格列波糖的检测将采用柱后衍生荧光法。作为柱后衍生方面的专家Pickering公司专门研究了伏格列波糖的检测方法，结果满足中国药典要求，并已经为扬子江药业配备。

2019年11月26日，刊登在Nature communication上的研究报告指出，一种与T淋巴细胞结合的抗体衍生物，重新定向T淋巴细胞以溶解肿瘤细胞。T细胞的免疫疗法正在改变当前癌症治疗的前景。但是，缺乏合适的靶抗原，将这些策略限制在极少的肿瘤类型上。在这里，本文报道了一种T细胞结合抗体衍生物，该衍生物分为两个互补的半部分，并针对抗原组合而不是单个分子。现在，每半个部分都是半抗体，包含与抗CD3抗体的可变轻链(VL)或可变重链(VH)融合的抗原特异性单链可变片段(scFv)。当两个半抗体同时在单个细胞上结合各自的抗原时，它们会对齐并重组原始CD3结合位点以与T 细胞结合。本文表明，通过这种方法，T淋巴细胞可专门消除双重抗原阳性细胞，同时保留单个阳性癌旁细胞。这使不适合当前免疫疗法的精确靶向治疗成为可能。抗癌单克隆抗体代表了现代药物治疗中增长最快的领域之一。在临床前和临床研究中目前列出的数百种治疗性抗体和抗体衍生物中，有一些脱颖而出，其重点是将细胞毒性T淋巴细胞重新靶向恶性细胞。其中，最先进的是将嵌合抗原受体(CARs)转染到T细胞和双特异性T细胞结合抗体(BiTE)，两者均使用单特异性单链可变片段(scFv)作为靶向装置。总的来说，这些抗体衍生物所针对的靶分子是存在于恶性细胞及其未转化的对应物上的分化抗原，它们的结合常常引起严重的，甚至致命的不良事件。由于适用于基于抗体疗法的真正的肿瘤特异性抗原很少见，因此本文在这里研究一种组合方法，该方法可以解决由某些类型的白血病或淋巴瘤，实体癌和其他来源的癌干细胞异常表达的抗原组合。此外，鉴于结合T细胞疗法的临床有效性，本文以双重抗原限制的方式重定向T淋巴细胞以裂解肿瘤细胞。半抗体消除体内已建立的肿瘤为了测试半抗体的潜在治疗适用性，对免疫缺陷的NOD/SCIDγ(NSG)小鼠进行了体内免疫接种。在第1天接种萤光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞。在第1、22和28天，尾静脉接种HLA-A2阴性的CD4和CD8供体T淋巴细胞。在第7天植入肿瘤细胞后，每天皮下分别注射：盐水、单个半抗体、两个半抗体的组合及这是双特异性T细胞结合抗体(BiTE)对照。直到第39天。为了研究半抗体是否可以相互发现以实现靶标功能互补，将构建体彼此分开注射在较远的位置，一个在颈部，另一个在后肢上。尽管所有接受盐水或单个半抗体的小鼠疾病发展迅速，并在53天内达到了安乐死的标准，但用两个半抗体对或BiTE对照治疗的小鼠却排斥了已建立的肿瘤（下图a）。接受半抗体对或BiTE对照的小鼠的总生存期显著延长。上图：体内高精度靶向癌细胞a.通过IVIS Lumina XR实时生物发光成像，每周评估一次荧光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞的生长b.每天监测生存期，直到第110天半体技术的组合性质为特异性治疗开辟了新的领域。它可能选择性消除不适合当前免疫疗法的人类癌症，并且与旨在增强对靶标亲和力的其他双重或三重抗原特异性策略大不相同。尚不清楚半抗体是否会诱导细胞因子释放综合征，这是双特异性T细胞结合抗体(BiTEs)或针对抗原（例如CD19）的CAR-T细胞的主要缺陷。在这种情况下，甚至用半抗体处理单个靶分子也是合理的，以便将T细胞活化专门限制在肿瘤部位，同时减少血管内T细胞活化和全身细胞因子分泌。 综上所述，本文研究的半体技术将成为用于组合高精度免疫靶向以消除恶性细胞及其他恶性肿瘤的通用平台。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

HPLC肽图分析是蛋白质一级结构研究中极为重要的手段之一，不但可以比较重组与天然蛋白质结果之间的同一性，确认基因工程上游和下游处理过程中是否发生差错、重组产物中是否存在翻译后修饰及未预期氨基酸的变异等，而且不同批次产品的肽谱比较可验证工艺过程的稳定性。因此，肽图分析在生物技术药物质控中尤为重要。 目前肽图分析常用方法主要是胰蛋白酶切RP-HPLC方法。蛋白样品经酶解后进入HPLC，进行色谱分离，保留时间不同的肽段依次进入紫外检测器进行检测。 岛津的相关液相产品，例如Nexera-i系列、LC-40以及生物惰性兼容液相Nexera Bio均可实现蛋白类药物的HPLC肽图分析。 蛋白类药物肽图分析电荷异构体的存在将会影响到蛋白质药物的活性、结合能力、药代动力学、免疫原性及结构稳定性，从而影响药物有效性、安全性及保质期。同时，电荷异质性的控制程度也反映了重组蛋白类药物生产工艺的一致性。因此，在生物类似药的研发及与原研药的一致性评价研究中，电荷异质性是工艺质量控制的重要因素。 为了最大限度地降低蛋白质与固定相填料的离子相互作用及二者之间可能存在的吸附作用，电荷异质性分析通常使用高离子强度的流动相，并且采用碱性或酸性分析条件。但是，高离子强度流动相和碱性/酸性分析条件给液相色谱仪的耐腐蚀性和系统稳定性带来严峻的挑战。 ATP分析 糖基化是蛋白质的一种重要翻译后修饰，糖基分析主要包含唾液酸含量测定、单糖组成分析、糖基化位点测定、糖链结构测定等。 唾液酸含量的测定是先将唾液酸从糖链上解离成游离状态，再进行化学反应实现衍生化，通过测定衍生化产物从而测定唾液酸含量，常用的方法有间苯二酚显色法和HPLC法。间苯二酚显色法是利用间苯二酚将游离的唾液酸进行衍生生成有色化合物，再用紫外分光光度法测定其含量；HPLC法是利用邻苯二胺（OPD）对唾液酸进行衍生，然后用带紫外检测器的HPLC或者LC-MS/MS进行定量。 蛋白类生物药糖型分析 蛋白质药物在其生产、贮藏、运输、销售以及用药过程中由于外力因素的作用可能会产生聚集。蛋白质聚集现象会导致蛋白药活性和其在药品中的浓度降低，并可能产生有害的毒理学作用和免疫应答，甚至发生危及生命的药物反应。FDA关于聚集体的指导原则中就指出蛋白聚集体在人体内极易产生免疫原性。 对于常见的蛋白质低聚体（二聚~四聚体），非还原型聚丙烯酰胺凝胶电泳（ SDS-PAGE ）需要在变性条件下进行，一般会影响多聚体的检测。而体积排阻色谱法（SEC）条件温和，不会对蛋白的形态产生较大的影响。因此，SEC法能较准确地检测蛋白质中的低聚体，是蛋白质药物开发、质量控制和稳定性研究中常用的聚集体分析方法。 大小变异体，聚体分析 应用案例：单抗药物聚集体分析，推荐生物惰性液相 作为细胞生长的环境和营养来源，培养基的性能很大程度上决定了细胞密度和表达产物的产量和质量，因此培养基是工艺开发最重要的环节之一。其中，在生产工艺优化和确认过程中，以及QC过程中，细胞上清液中氨基酸含量的监测对细胞培养有着重大的意义。但是，离线衍生后使用HPLC分析，以及HPLC柱后衍生法检测氨基酸等方法，不仅耗时耗力，并且对结果准确度影响较大。因此，开发操作简单、高效稳定的分析方法，对氨基酸组成分析非常有意义。 24种氨基酸标准溶液色谱图（双波长同时检测）

Pribolab® 光电化学柱后衍生系统Pribolab® 光电化学柱后衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生放应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换检测流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。检测范围包括：氨基甲酸酯、草甘膦除草剂、胍基类化合物、百草枯和杀草快、牛磺酸、聚醚类抗生素、磺胺类药物、致人瘫痪或麻痹的甲壳类或贝类水生动物毒素、黄曲霉毒素B1、G1、伏马毒素、单端孢霉烯族毒素、维生素B1、B6等，以及巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、磺胺类药物等分析。尤其可以增强磺胺类药物的荧光强度，灵敏度达到10ppb左右。产品特点：1、工作环境：温度0-60℃，湿度：20-80%；2、池温范围：环境温度-150℃，重现性±0.1℃，准确性：±0.5℃，温度稳定时间小于25分钟；3、可以兼容联接所有品牌液相系统，使得HPLC 功能使用性增大； 4、连接简便，一端接色谱柱出口，一端接检测器入口；5、采用平流泵；6、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，保护系统和延长系统寿命；7、模块式设计，方便维护，可选1个或2个衍生剂泵和反应池；8、内置匀速器，大大降低了流速脉冲造成的影响。9、可以设置压力上下限，温度限及系统待机延时；10、模块式反应器，只需2个连接头即可更换反应体积和反应器；11、可丢弃式的反应器设计；新型设计的反应器，大大降低了峰的扩散；12、全PEEK惰性流路，没有金属污染，延长系统寿命；可选PEEK，SUS泵及管路；13、良好的系统兼容性和安全的保障措施，兼容所有模拟检测器：UV、荧光、ELSD产品优点：1、优良的人机交互界面，电脑控制和平板控制两种方式可选，快速且易于设置 ；2、将试剂衍生装置和光衍生装置集于一体，采用双流路通道，可以随意切换检测流路，实现试剂衍生和光衍生的转换；3、整机采用PEEK材质配件和管路，耐酸耐碱耐有机，寿命延长；4、自动活塞清洗和可编程的系统冲洗，可保护系统和延长系统寿命；5、完备的安全保障措施：柱后防回流系统：管内单向阀，当HPLC压力降低时，防止试剂回流至色谱柱过压保护系统：当压力超过500 psi时，过压保护阀会自动泄压，防止柱后反应管道断裂；过温保护系统：反应池温度不能超过150 ℃，防止反应池过热损坏；加压试剂瓶：惰性环境，流路管线为氧气不能透过的莎纶SARAN管道-防止氧气进入试剂瓶与衍生化试剂发生反应；漏液保护：管路异常漏液，系统自动停机；6、在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生，重现性好，最低检测限小于0.5ppb；不 需要任何化学衍生试剂，减少了液相系统的清洗工作，延长了其使用寿命。 分析项目 应用行业氨基酸分析（氨基酸，牛磺酸）杀虫剂类农药残留检测（氨基甲酸酯类） 环境水质残留监测除草剂残留检测（草甘瞵，百草枯，敌草快等 饲料工业营养分析与毒物及残留物监测各种毒素（黄曲霉毒素，呕吐毒素，贝类毒素等） 食品工业营养分析与毒物及残留物监测氨基苷类，聚醚类抗生素 临床诊断监测与产前筛查药物分析（伏格列波糖，红霉素等） 医药化工产品含量分析和残留监测苯丙酮尿/槭糖尿检测与筛查其他如生物胺，溴酸盐，甲醛，铬VI，胍类主要技术参数：项目参数流速范围0.001～9.999 mL/min输液泵结构双柱塞串联式往复泵流量精度0.5%流速重现0.2%压力范围0-40MPa压力脉动0.05MPa光衍生光源双波长254和352nm，衍生光源功率9W光源寿命8000小时流动池最大耐压1000Bar/15000psi电源220V±10%，50-60Hz整机尺寸520x410x460（h× w × d）整机重量26kg创新点：Pribolab® 多功能光电衍生系统 (以下简称 MDS )是由普瑞邦仪器研发团队经过无数次测试与比对，在大量数据支持下推出的新一代衍生仪器。在满足高性能、高灵敏度的基础上，普瑞邦首次将光衍生与化学衍生装置集于一体，采用的双流路通道可实现碘衍生和光衍生自动切换；管内采用单向阀，防止HPLC压力降低时试剂回流到色谱柱；采取过温保护系统，将反应池温度控制在150℃以下，防止反应池过热损坏；

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 近年来，随着人们对医疗服务的需求不断提升，“精准诊断”成为临床医生和科学家特别关注的议题。一方面，国家对“精准医疗”十分重视，所谓 “精准医疗”，即精准诊断和精准治疗，可以说精准诊断是实现精准医疗的前提 另一方面，我国体外诊断(in vitro diagnostic products，IVD)市场发展迅速，IVD行业逐渐得到资本市场的重视，IVD技术的进步势必会推进精准诊断时代的早日到来。在这样的大背景下，临床诊断领域受到了前所未有的重视。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　近日，仪器信息网就精准诊断、国内IVD行业发展、检验医学标准化等热点话题采访了中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主任/中国人民解放军总医院生化科主任颜光涛研究员,旨在帮助广大临床工作者深入了解我国临床诊断技术发展和应用情况。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b326d877-d0fd-4598-9c95-58e19bfa878c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主任/解放军总医院生化科主任 颜光涛 /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 精准诊断指导个体化治疗，获得最佳治疗效果和减少副作用 /strong /span /p p 　　“精准医疗”是一个建立在了解个体基因、环境以及生活方式的基础上的新兴疾病治疗和预防方法。颜光涛解释到，“精准医疗的重点在精准，就比如打靶子，精准医疗的目标就是靠近疾病的靶心，提高准确率，降低副反应。对肿瘤患者来说，比经受多重化疗‘瞎子摸象’般地诊疗方式更能燃起对生命的信心，通过精准诊断获得个体化治疗方案，能使患者少受抗癌之苦，甚至能为患者赢得更多生存时间和治愈机会。” /p p 　　通过精准诊断，可提升早期肿瘤患者疾病确诊率，获得对病变性质的精准判断，明确良恶性 对于中晚期癌症患者而言，对突变基因进行检测，可以确定治疗靶点。医生通过检测结果，为患者量身设计个体化治疗方案，使患者获得最大的治疗效果和最小的副作用，同时，也能节约医疗资源。 /p p 　　对遗传性疾病的早期诊断和干预，是精准诊断的另一个重要作用。颜光涛讲到，“疾病的预防其实比疾病的治疗更能造福人类，精准诊断技术的长足进步将使某些遗传相关性疾病得到很好的预防。比如：耳聋父母的基因检测能很大程度上降低耳聋患儿的出生率，BRCA1/2基因的检测能评估乳腺癌患者的直系女性亲属的乳腺癌发病可能性等等。” /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 全球范围内IVD领域是继临床治疗设备和药物之后技术进步最集中区域 /strong /span /p p 　　随着全球经济的发展、人们保健意识的提高以及全球多数国家医疗保障政策的完善，全球IVD行业持续发展。2016 年，全球IVD行业市场规模约为617亿美元，预测未来几年内全球IVD行业将以约5%的年均复合增长率增长，并在2020 年达到747亿美元。颜光涛指出，“我国体外诊断行业处于行业生命周期中的成长阶段，人口老龄化、城镇化、人们健康意识的增强、政策的支持以及诊断技术的进步等因素都推动着行业的快速发展。” /p p 　　海外欧美等发达经济体国家的体外诊断行业经过多年的发展，在技术、产品覆盖人群、人均消费水平等方面都大幅领先于我国。因而，通过对以欧美为主导的全球体外诊断行业的发展现状进行分析，无疑对理解我国体外诊断行业的未来发展趋势具有重要的参考意义。颜光涛介绍，“由于国外医疗制度较为完善，分级诊疗做得好，使得国外医疗检测机构分布范围广、区域覆盖面大，对先进的诊断产品和技术需求大，因此国外IVD产业发展包括市场、产品、技术都相对成熟。而目前我们国内问诊人群相对比较集中，人们还是倾向于去大医院看病。” /p p 　　据了解，在我国国产IVD产品的市场份额仅占10%-15%，近90%的市场份额为罗氏、雅培等国外几家跨国公司所占有。对于这一现状，颜光涛给出了自己的看法，“我国IVD产业起步晚，市场分散，IVD企业少说上千家，整体技术水平和国外还有明显差距。而对医院和医生来说，身上所肩负的责任使得医生必须对产品质量，包括产品的稳定性、连续性和售后服务都有严格要求。在这种情况下，国产IVD企业目前这种处境也具有一定合理性。”但他相信，“随着一批国内领先的体外诊断企业在化学发光免疫诊断领域的不断创新和突破，在医改的大环境及政策推动下，国产化学发光产品将率先在城市三甲医院层面实现对进口产品的替代。” /p p 　　作为一个多学科交叉、知识密集型的产业，技术进步始终是国内外IVD行业发展的重要驱动力。颜光涛讲到，“全球范围内IVD是在临床设备和治疗药物之后非常大的技术进步集中区域。”同时，我国IVD 行业细分领域众多，竞争激烈，参照海外经验，预计未来国内IVD行业市场集中度将大幅提升，积极实施外延并购的IVD细分龙头将由此受益。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 化学发光免疫分析成为临床免疫理想的检测技术 /span /strong /p p 　　目前临床开展的免疫检测技术有免疫荧光技术、放射免疫检测、免疫比浊技术、酶联免疫吸附试验(ELISA)、免疫金胶体技术、化学发光免疫分析技术、均相免疫分析技术。另处还有临床PCR分子诊断、液态活检技术等也有广泛的临床应用。颜主任对这些主流技术逐一作了讲解。 /p p 　　免疫荧光技术是利用荧光素标记的抗体(或抗原)检测组织、细胞或血清中的相应抗原(或抗体)的方法。由于荧光抗体具有安全、灵敏的特点，因此已广泛应用在免疫荧光检测和流式细胞计数领域。荧光检测技术的发展，使得免疫荧光技术在传染病诊断上有广泛的用途，如在细菌、病毒、螺旋体感染的疾病，检查IgM抗体，作为近期接触抗原的标志。利用单克隆荧光直接标记抗体鉴定淋巴细胞的亚类。通过流式细胞仪，针对细胞表面不同抗原，可以同时使用多种不同的荧光抗体，对同一细胞进行多标记染色。 /p p 　　放射免疫检测技术是灵敏度较高的检测技术，利用放射性同素标记抗原(或抗体)，与相应抗体(或抗原)结合后，通过测定抗原抗体结合物的放射性检测结果，具有pg 级的灵敏度，且利用反复曝光的方法可对痕量物质进行定量检测。但放射性同位素对人体的损伤也限制了该方法的使用。 /p p 　　酶联免疫检测是目前应用最广泛的免疫检测方法。该方法是将二抗标记上酶，抗原抗体反应的特异性与酶催化底物的作用结合起来，根据酶作用底物后的显色颜色变化来判断试验结果，其敏感度可达ng 水平。常见用于标记的酶有辣根过氧化物酶(HRP)、碱性磷酸酶(AP)等。由于酶联免疫法无需特殊的仪器，检测简单，因此被广泛应用于疾病检测。常用的方法有间接法、夹心法以及BAS-ELISA。 /p p 　　胶体金技术经过30 多年的发展到现在已日趋成熟，该方法是将二抗标记上胶体金颗粒，利用抗原抗体间的特异性反应，最终将胶体金标记的二抗吸附于渗滤膜上，此方法简单，快速，广泛应用于临床筛查。 /p p 　　化学发光免疫分析是将具有高灵敏度的化学发光测定技术与高特异性的免疫反应相结合，用于各种抗原、半抗原、抗体、激素、酶、脂肪酸、维生素和药物等的检测分析技术，是继放免分析、酶免分析、荧光免疫分析和时间分辨荧光免疫分析之后发展起来的一项最新免疫测定技术。化学放光免疫分析仪继承了放射免疫的所有优点，同时克服了放射免疫和酶联免疫各自的缺点，是临床免疫检测目前较理想的方法。它在很大程度上巳取代放射免疫和酶联免疫成为临床免疫检测常规技术。 /p p 　　标本中的抗原与试剂抗体反应后，形成结合的抗原抗体复合物和剩余的游离抗体 测定两者之一即可计算出标本中抗原的含量。在一般情况下需将结合的(B)和游离的(F)分离后再进行测定，此为异相。在特殊情况下，B和F具有不同的特性，不必分离即可进行测定，此为均相。均相酶免疫测定包括酶扩大免疫测定技术和克隆酶供体免疫测定两种。 /p p 　　应用分子生物学方法检测患者体内遗传物质的结构或表达水平的变化而做出诊断的技术，称为分子诊断。分子诊断的材料包括DNA、RNA和蛋白质。分子诊断是当代医学发展的重要前沿领域之一，其核心技术是基因诊断，常规技术包括: (1)聚合酶链式反应(PCR) (2)DNA测序(DNA sequencing) (3)荧光原位杂交技术(FISH) (4)DNA印迹技术( DNA blotting ) (5)单核苷酸多态性(SNP) (6)连接酶链反应(LCR) (7)基因芯片技术(gene chip)。其中，PCR产品占据目前分子诊断的主要市场，基因芯片是分子诊断市场发展的主要趋势。PCR产品灵敏度高、特异性强、诊断窗口期短，可进行定性、定量检测，可广泛用于肝炎、性病、肺感染性疾病、优生优育、遗传病基因、肿瘤等，填补了早期免疫检测窗口期的检测空白，为早期诊断、早期治疗、安全用血提供了有效的帮助。基因芯片是分子生物学、微电子、计算机等多学科结合的结晶，综合了多种现代高精尖技术，被专家誉为诊断行业的终极产品。但其成本高、开发难度大，目前产品种类很少，只用于科研和药物筛选等用途。 /p p 　　随着对肿瘤研究的深入，科学家发现在癌症的诊断和治疗过程中组织活检技术有一定的局限性。主要表现为：肿瘤具有异质性，对于癌细胞已经发生转移的患者而言，仅仅取某个部位的肿瘤组织，并不能反映患者的整体情况，但对所有的肿瘤组织都取样检测又不切实际 某些患者自身的情况决定了他不适合做组织活检 受到手术的扰动之后，有些肿瘤有加速转移的风险 组织活检的滞后性对患者的治疗也是不利的。因此对于癌症的诊断和检测技术有更高的要求。 /p p 　　液体活检技术的出现，解决了上述的问题，也提前了癌症的诊断时间。这也是液体活检技术被《麻省理工大学科技评论》评选为“2015年十大突破技术”的原因。作为体外诊断的一个分支，液体活检就是通过血液或者尿液等对癌症等疾病做出诊断。其优势在于能通过非侵入性取样降低活检的危害，而且有效延长患者生存期，性价比高。目前液体活检的主要检测物包括检测血液中游离的循环肿瘤细胞(CTCs)，循环肿瘤DNA(ctDNA)碎片，循环RNA(Circulating RNA)和外泌体(携带有细胞来源相关的多种蛋白质，脂类，DNA，RNA等)。其中，ctDNA，RNA和外泌体是肿瘤细胞自身分泌或死亡时释放的物质。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8209c6c5-9c59-4818-9f46-f645eef7dae4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国人民解放军总医院生化科——亚太地区最大的临床自动化生化免疫检测实验室 /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 标准化与量值溯源是当今检验医学发展的重要议题 /span /strong /p p 　　标记免疫分析是当前生物检测中最为活跃、覆盖面最广、应用最为广泛的技术领域。是生命科学、基础与临床医学、农业与环境、食品与药物、进出口检疫检定、法医与刑侦等领域的关键性技术支撑平台。 /p p 　　标准化与量值溯源是当今检验医学发展的重要议题，涉及IVD行业的各相关领域，包含复杂的技术与管理问题。颜光涛作为中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主任委员，一直致力于推动检验医学标准化与量值溯源工作，他表示，“标准化涉及多个层面，例如设备仪器标准化、工作流程标准化、产品规格标准化、项目操作标准化、人员培训标准化等等。标准化是一个非常系统化的工程，要求政府、企业和用户共同推进，这也是个缓慢的过程，但是局面相当紧迫。中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会为更好的推动我国检验医学标准化与量值溯源工作，充分发挥本协会专家资源的优势，通过建立基于我国医学参考实验室网络平台的标准化工作专家协作组(以单一项目为单位)和医学参考实验室协同研究组的协同研究方式，探索解决目前我国免疫类项目测量标准化的问题。首先以实现测量标准化为目的之uE3项目的协同研究为例，也希望各领域专家通力合作、相互沟通、相互理解、相互促进，在专委会这个公平、自由、开放的跨界交流平台上碰出火花，引领我国IVD行业大踏步迈向国际。” /p p 　　对于相关工作进展，颜光涛进一步做介绍，“参考体系建设是一项浩大的工程，国际的经验是做好一个项目的标准化大约需数年时间。在杨振华教授的带领下我国参考体系建设已取得阶段性研究成果，主要表现在生化酶学、小分子代谢物项目的参考体系已经建立并在这些项目检验结果标准化方面发挥重要作用。免疫项目多、作用明确，标准化问题突出，临床需求明确。蛋白类物质很重要，但标准化难度相当大。特别高兴杨主任提出以uE3项目为切入点，大家用心做一定可以实现标准化，临床作用也特别大。陈文祥主任充分肯定了标免专委会把标准化工作作为协会的核心工作之一进行重点支持的大局意识。通过‘建立多种有效的合作方式，对共同性质问题进行专题讨论’的协同研究机制，相信能与当前国家对精准医疗的大力推进相互促进。提高我国精准诊断的水平。” /p p 　　对于接下来的工作重心，颜光涛说，“下一步参考实验室的重点要从生化转向免疫项目，要总结参考实验室建设的经验，从uE3项目开始系统研究免疫项目标准化的路径。希望通过多个医学参考实验室 ‘协同研究’的方式研制我国的参考方法，通过医学参考实验室网络平台为参考物质赋值的方式，把我国的标准物质送进JCTLM列表。” /p p style=" text-align: right " 采访编辑：李博 /p p style=" text-indent: 2em " strong 颜光涛简历 /strong /p p 　　颜光涛，男，1960年9月生，四川宜宾人。1983年毕业于华西医科大学医学系本科，在空军医专微生物免疫教研室任助教，1989年获军医进修学院硕士学位，1992-1994年曾赴挪威特图姆瑟大学作访问学者。从1993年任解放军第304医院创伤研究室副研究员，已从事生化教学及科研工作20年，研究方向为标记免疫分析技术、创伤后多器官衰竭的发病机理及神经系统损伤保护。曾任解放军总医院基础医学研究所副所长、生化研究室主任，军医进修学院生化教研室主任。现任生化科主任，研究员、临床检验教研室主任，博士研究生导师。已发表SCI收录论著28篇，总影响因子81.7，单篇论文最高影响因子6.398，Medline收录论文27篇，在国内统计源及核心期刊发表论文210余篇。现任中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主任委员。获军队科技进步二等奖3项第一作者。1996年获解放军总医院首届杰出青年基金奖，获首届军医进修学院“优秀学员奖学金”，解放军总医院“爱岗敬业优秀青年十佳标兵”并荣立三等功1次，总后勤部“科技新星”，2002年获国务院政府特殊津贴，2008年总医院首届研究型人材，首届解放军总医院十佳教师。 /p p 　　研究方向： /p p 　　(1)标记免疫分析技术的建立和应用 /p p 　　已从事标记免疫分析技术的研发工作近20年，采用重组、多肽合成等方法制备Leptin、Orexin-A、Ghrelin抗原，免疫获取单克隆和多克隆抗体，在国内首先建立了高灵敏的Leptin、Orexin-A、Ghrelin等蛋白和多肽的分析方法，并在国内率先建立了人的系列炎症细胞因子(如TNF-α、IL-1β、IL-2、IL-4、IL-6、IL-8和IL-10)的放射免疫、酶联免疫分析技术。并且在科研及临床研究中广泛应用。 /p p 　　(2) 脏器损伤及炎症反应的信号转导机制 /p p 　　在脏器损伤及炎症反应的信号转到机制的研究方面，在全军处于领先地位。以第一完成人先后获得1997年、2003年及2010年军队科技进步二等奖。分别是1)“磷脂酶A2激活和脏器功能损伤的机理研究”，证书号：97-2-149-1 2)“磷脂酶A2和炎性细胞因子在全身性炎症反应中的作用机理研究”，证书号：2003-2-72-1 3)“瘦素对创伤感染后多脏器功能的保护及机制研究”，证书号：2010-2-43-1。 /p p 　　(3) 神经系统疾病(脑缺血再灌注及神经退行性疾病)的保护及信号机制 /p p 　　在神经系统疾病的保护及信号机制的研究方面，正在全力研究当中，已在国际刊物上发表SCI文章4篇，最高单篇影响因子5.398，主要涉及leptin对脑缺血再灌注损伤的保护，leptin与阿尔茨海默病、帕金森症及癫痫等神经退行性疾病的关系等方面，后续研究正在进行中。 /p

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》，并于2024年3月6日正式实施。那么，新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较，有哪些变化呢？增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上，增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法，即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类，新增了糖果样品中5种糖的测定，且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理，在糖类检测中的应用越来越多。其中，离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件：新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致，适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致，但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见，新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时，新标准增加了更低浓度点的（0.200 mg/mL）混合标准工作液，且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改，使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求，新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件，填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定，新标准在此基础上，增加了定量限。因此，在测定低糖含量的样品时，应注意该要求。此外，GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限，而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出，棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法，该方法原理也特别指出，果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此，在使用第三法和第四法进行测定时，要特别注意样品中是否含有上述种类的糖，注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

醛酮类化合物具有慢性毒性，被列为空气中的有害物质，主要来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐等直接产生的醛酮类化合物。近年来，随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展，对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。目前醛酮类化合物检测方法主要有：1.HJ 683-2014 空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法2.HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》说明：1.对于车内空气以及零部件中醛酮类化合物检测，各企业以HJ/T 400-2007为基础，制定符合要求的企业标准，给出所涉及分析物的限值。2.对于多种醛酮的检测主要采用衍生化方法。

炎炎夏日传捷报，点滴收获振人心。2022年上半年，琛航科技多年经销的康诺COM6000PCR柱后衍生仪在中国质量认证中心设备采购项目中有幸中标。感谢用户朋友们的信任和支持，同时感谢经销商朋友们对康诺品牌的认可和肯定。饮水思源，再接再厉，不负重托。我们深知，康诺所取得的每一项进步，都离不开您的关注与参与。您的每一次建议、每一次选择，都会让我们倍感荣幸和鼓舞，更是我们不断成长和前进的动力源泉。康诺公司是一家长期提供柱后衍生分析整体解决方案以及化工计量泵的厂家，以品质为核心，打造备受客户信赖的品牌，其产品凭借良好的信誉被众多的用户选购。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，以其分析的灵敏度以及模块化的优化组合受到用户的欢迎，以简单的组合应对用户多变的需求。主要应用于黄曲霉毒素检测、氨基甲酸酯类农药残留检测、草甘膦类农药残留检测、伏格列波糖分析以及其它领域的应用。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，操作轻松，结果可靠，琛航科技可全程提供技术指导服务，为用户解除后顾之忧。康诺公司为用户节省采购成本，提供配套柱后衍生化学试剂、液相色谱柱、液相保护柱以及柱后衍生分析整体解决方案，同时使仪器的灵敏度、稳定性得到进一步提升。2022已过大半，这半年的酸甜苦辣和雨雪风霜，终将淹没在呼啸而过的历史车轮下。大浪陶沙，适者生存；疾风知劲草,岁寒见后凋；在冰与火的淬炼中，用人性彰显生命与智慧之美，用匠心探寻器物与技艺之光。再次感谢用户，感谢合作伙伴，感谢琛航科技全体同仁，我们始终坚定品质信仰，尊重客户，敬畏市场，为用户创造价值、为社会贡献力量、为员工搭建平台，我们不遗余力。仰望万丈星辰，月明星稀，心有所向，何惧路长？大道终致远，海阔纳百川。途未尽，征不止… …