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喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法,试样中喹乙醇以甲醇溶液提取,固相萃取小柱净化,反相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料(已粉碎均匀)置于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 5% 甲醇水溶液,避光振荡30 min,超声20 min,6,000 rpm 下离心10 min ;取5 mL 上清液,待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化: 2 mL 甲醇活化,2 mL 水平衡,流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;c 淋洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相:甲醇/ 水= 15/85 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图
标准方法对应检测项目高效液相色谱法GB/T 8381.7-2005 饲料中喹乙醇的测定GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定GB/T 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定GB/T 14700-2002 饲料中维生素B1的测定GB/T 14701-2002 饲料中维生素 B2的测定GB/T 14702-2002 饲料中维生素B6的测定GB/T 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定GB/T 17812-1999 饲料中维生素E的测定GB/T 17813-1999 复合预混料中烟酸、叶酸的测定GB/T 17814-2011饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙氧喹的测定GB/T 17817-1999 饲料中维生素A的测定GB/T 17818-1999 饲料中维生素D3的测定GB/T 17819-1999 维生素预混料中维生素B12的测定GB/T 18397-2001 复合预混合饲料中泛酸的测定GB/T 18872-2002 饲料中维生素K3的测定GB/T 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定GB/T 19423-2003 饲料中尼卡巴嗪的测定GB/T 19542-2004 饲料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的测定 GB/T 19684-2005 饲料中金霉素的测定GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测GB/T 20363-2006 饲料中苯巴比妥的测定农业部783号公告—4—2006饲料中替米考星的测定农业部783号公告—5—2006饲料中二硝托胺的测定农业部783号公告—6—2006饲料中碘化酪蛋白的测定NY 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定NY/T 724-2003 饲料中拉沙洛西钠的测定NY/T 725-2003 饲料中莫能菌素的测定NY/T 726-2003 饲料中杆菌肽锌的测定NY/T 727-2003 饲料中呋喃唑酮的测定NY/T 910-2004 饲料中盐酸氯苯胍的测定NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定NY/T 919-2004 饲料中苯并(а)芘的测定NY/T 934-2005 饲料中地西泮的测定NY/T 936-2005 饲料中二甲硝咪唑的测定NY/T 937-2005 饲料中西马特罗的测定NY/T 1258-2007 饲料中苏丹红染料的测定 NY/T 1345-2007 添加剂预混合饲料中肌醇的测定 NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定气相色谱法GB/T 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定GB/T 13087-1991 饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定NY/T 1030-2006 饲料中沙丁胺醇的测定NY/T 1032-2006 饲料中胆固醇的测定NY/T 1033-2006 饲料中西马特罗的测定氨基酸自动分析法GB/T 15399-1994 饲料中含硫氨基酸测定方法GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定原子荧光法GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法GB/T 13883-1992饲料中硒的测定方法原子吸收法GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定GB/T 13080.2-2005 饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法GB/T 13088-2006 饲料中铬的测定GB/T 13884-2003 饲料中钴的测定GB/T 13885-2003/ ISO68692-2000 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定GB/T 18633-2002 饲料中钾的测定可见分光光度法GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定GB/T 10649-2008 微量元素预混合饲料均匀混合度的测定法GB/T 13086-1991 饲料中游离棉酚的测定方法GB/T 15400-1994 饲料中色氨酸测定方法GB/T 17481-1998 预混料中氯化胆碱的测定GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定GB/T 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定[t
高效液相色谱仪测定饲料中添加剂维生素A的检测方案,维生素A是复杂机体必需的一种营养素,维持正常的视觉反应。维持上皮组织的正常形态与功。维持正常的骨骼发育。它以不同方式几乎影响机体的一切组织细胞。尽管是一种最早发现的维生素,但有关它的生理功能至今尚末完全揭开。就目前的知识而言,维生素A(包括胡萝卜素)最主要是生理功能包括:①.维持视觉②.促进生长发育③.维持上皮结构的完整与健全④.加强免疫能力⑤.清除自由基。 1.试剂和溶液 1.1标准溶液的制备 (1)维生素A乙酸酯标准品:维生素A乙酸酯含量≥99.0% (2)维生素A乙酸酯标准贮备液:称取维生素A乙酸酯标准品34.4mg(精确至0.00001g)于棕色容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,4℃保存,该贮备液浓度为344ug/ml(1000IU/ml)。 (3)维生素A乙酸酯标准工作液:准确吸取维生素A乙酸酯标准贮备液1.0ml于100ml棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,配置工作液浓度为3.44ug/ml(10IU/ml)。 1.2试样溶液制备 称取试样1g,精确至0.0001g,置于100ml的棕色容量瓶中,加入约80ml的甲醇,瓶塞不要拧紧,于60℃超声波水浴中超声提取30min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀。如果试样中维生素A乙酸酯的标示量低于107IU/kg,则将溶液用0.45um的滤膜过滤,进样测定,否则需将溶液用甲醇进一步稀释,使维生素A乙酸酯的进样浓度与维生素A乙酸酯标准工作液接近。 2.色谱条件 (1)色谱柱:VERTEXC18柱4.6*150mm*5um (2)流动相:甲醇:水=98:2 (3)流速:1.2ml/min (4)检测波长:326nm (5)进样量:20ul (6)温度:室温 3.仪器 水浴超声波,高效液相色谱仪LC-10Tvp,紫外检测器SPD-10Tvphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501211122_532837_1667_3.jpg