纯化水硝酸盐检测

纯化水硝酸盐的检测，无硝酸盐水按硝酸盐的检测方法，还是显色。试剂重新配了好多次，是在冰浴中加的氯化钾，硫酸，二苯胺硫酸。硫酸用的是分析纯的硫酸。哪位大神能帮帮我，问题出在哪。

在制药企业对纯化水的检测有一项是硝酸盐检测。具体是这样的：取样品5ml，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml于0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。问题是：由于测试点比较多，一般是6个，每个都加硫酸需要一段时间，往往是第三个或四个个样品加完后，第一个样品颜色就开始变深了，以至于不能同步跟对照试液比较。怎样处理会比较好呢？硝酸盐测试影响因素主要是什么?

请问纯化水检测中硝酸盐：0.000006%，亚硝酸盐：0.000002%，氨：0.00003%分别是什么？是怎么计算的？谢谢~~

《中国药典》2010年版二部对纯化水规定了硝酸盐的检测。方法为：取5ml，冰浴冷却，加10%氯化钾溶液与0.1%二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管置于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生颜色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。在实验中，往往是很多取水点（一般是6个，有时是8个）一起做，发现在加硫酸的时候，滴加速度一样，在给第二个样品滴加硫酸时，已经加完硫酸放置的第一个样品颜色逐渐加深，这样检测感觉无可比性。请教各位老师硝酸盐检测时该注意哪些，怎样将操作误差降到最低。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

最近做纯化水硝酸盐检测时，硫酸刚加到一半就显示很深的蓝色，减慢速度也一样。用硫酸配置二苯胺硫酸溶液，配好后放置一段时间发现二苯胺硫酸溶液就变成了蓝色了，是不是硫酸不合格，硝酸盐含量超标啊？我们用的洛阳昊华的硫酸，大家都用的哪个厂家的，效果怎么样？

最近做纯化水硝酸盐检测时，硫酸刚加到一半就显示很深的蓝色，减慢速度也一样。用硫酸配置二苯胺硫酸溶液，配好后放置一段时间发现二苯胺硫酸溶液就变成了蓝色了，是不是硫酸不合格，硝酸盐含量超标啊？我们用的洛阳昊华的硫酸，大家都用的哪个厂家的，效果怎么样？

纯化水的硝酸盐浓度如果小于0.06ppm除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的话还能怎么检测啊，用紫外的话即使检测出来的话数据还可靠么？毕竟紫外的置信区间0.2-0.8吸光度内，浓度过低的话，吸光度太低了吧。

按药典检验纯化水的硝酸盐，有时会有颜色过深无法比较的问题。一般是因为所用的硫酸里所含的硝酸盐较多，可通过以下方法解决：1.换一瓶硫酸，可能该瓶硫酸被污染了；2.把分析纯的硫酸换成优级纯的，可能该批号的分析纯硫酸的硝酸盐含量超标；3.没有条件更换试剂的，可按药典的方法制备“无氮硫酸”：“取硫酸适量,置瓷蒸发皿内,在沙浴上加热至出现三氧化硫蒸气(约需2小时),再继续加热15分钟,置空干燥器内放冷,即得。”4.可按《GB/T 625-2007化学试剂 硫酸 》的方法制备“不含硝酸盐的硫酸”：“将硫酸（优级纯）按1+1稀释后，加热冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。”――――――此处的优级纯可无视。按上法制备的硫酸相当于稀释了，与药典不一致，检验时的加入量要试一试并验证。

各位高手 本人在做纯化水中硝酸盐的检测时发现硫酸的加入速度对分析结果的影响很大 有几个问题想请教一下1 加的KCL起什么作用，加入量对结果影响大不大

这几天做的纯化水亚硝酸盐检测结果都是无色，理论上是粉红色的才对。所要有到的是对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，一开始用原有的这两个试剂检测是无色，之后又重新配了好几次，次次都是无色，都不知道是哪里出现问题?大神们指教指教啊

RT。以下哪些项目属于纯化水的检测项目（）A: 硝酸盐 B: 亚硝酸盐 C: 氨 D: 重金属 E:不挥发物

纯化水检测项中有一项为“硝酸盐”，用到“0.1%二苯胺硫酸溶液”，该溶液是直接购买的，还是配制的？如果是配制的，该如何配？药典附录中没有相关的试液。

一、我检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的。每次把试剂等重新配过后，问题也没有解决。不知道这是什么原因？望有经验的老手指教。二、纯化水检测里要用到碱性碘化汞钾试液，配制这个溶液要用到二氯化汞饱和溶液。我想知道配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要多少二氯化汞呢？ GMP认证的时候碰到这个问题，结果搞得我郁闷了一个月。三、下面的问题比较杂了：纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）？纯化水中氨的检测项目，要使用碱性碘化汞钾试液2ml/样品，这个检测过后可以用大量水冲洗不？是否非要去毒处理？最前面的两个问题比较急于知道。谢谢各位指教。在得到了结果后我会结帖的，希望版主在我没有得到结果前千万不要以为我忘记结贴了。谢谢！！

纯净水的亚硝酸盐的检测好像有问题纯净水国标中要求的方法是GB/T8538的方法吧而GB/T8538方法检出限是0.0033mg/L这个值高于纯净水国标0.002mg/L的限量要求。有些矛盾呀！

各位大神，我做纯化水检验的时候，5毫升硫酸还没放完，溶液颜色就变了，用娃哈哈水做了一下，也是一样的，什么原因啊！！！重新配了试剂也是这样

请教一下各位： 纯化水中硝酸盐项目：取本品5毫升。。。。。（当中加一些试剂）最后与标准硝酸盐溶液0.3毫升，加无硝酸盐的水4.7毫升，用同一方法处理的颜色比较，不得更深0.000006％。想问下大家，里面加的无硝酸盐的水是指什么，颜色比较不得更深这个百分比怎么算的，

《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate）应用领域：临床医疗目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐样品基质：尿液萃取柱：BAKERBOND spe™ C18, 100 mg, 1mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释分析方法：离子交换色谱法http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm

亚硝酸盐纯度的检测方法

亚硝酸盐快速检测方法注解 1 检测意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钾，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.3～0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。我国对部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO2计）见表3－5.表3－5 部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO2计）品 名限量标准 mg/kg食盐（精盐）、乳粉 ≤2鲜肉类、鲜鱼类、粮食（大米、面粉和玉米） ≤3蔬菜 ≤4鲜蛋类 ≤5香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊肉 、火腿≤20肉制品、火腿肠、灌肠类 ≤30其他肉类罐头、其他腌制罐头 ≤50西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头≤70矿泉水（以NO2-计）≤0.005瓶装饮用纯净水（以NO2-计）≤0.0022 检测原理、所用试材、操作方法、结果判断、注意事项与质量控制：详见方法所述。3方法来源:本方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。本方法主要起草与验证人员：王林、陈庭君、李娟、刘玉欣、李青、陈金东、杨路平、卢振敏等。

身体是生命的承载，人生幸福和家庭美满的关键取决于身体的安健。我们深知：每日的膳食与我们身体健康息息相关，食品安全关系我们生命的质量。食养家与您一道共同关注食品安全。食养家安全检测服务，帮助您更好呵护自己及更切实地关爱您的亲人。　　硝酸盐与亚硝酸盐检测　　硝盐与亚硝酸盐作为环境污染物而广泛地存在于自然界中，尤其是在气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品内。　　环境中硝酸盐与亚硝酸盐的污染来源多为人工化肥中的硝酸铵、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠和尿素、生活污水、生活垃圾与人畜粪便等。据测试1升生活污水在自然降解过程中，可产生110毫克硝酸盐；1公斤垃圾粪便堆肥在自然条件下经淋滤分解后，可产生492毫克硝酸盐；而食品、燃料、炼油等工厂排出大量的含氨废弃物，经过生物、化学转换后均形成硝酸盐进入环境中；汽车、火车、轮船、飞机、锅炉、民用炉等燃烧石油类燃料、煤炭、天然气，可产生大量氮氧化物，平均燃烧1吨煤、1千升油和1万立方米天然气可分别产生二氧化氮气体9、13与63公斤，这些二氧化氮气体经降水淋溶后可形成硝酸盐降落到地面和水体中；硝酸盐与亚硝酸盐还被广泛用在肉品和鱼的防腐和保存上，以使肉制品呈现红色和香味，在每公斤肉食品中加入亚硝酸盐（一般为亚硝酸钠）5毫克以下，在一定时间内肉色观感良好；加入20毫克以上，可呈现商业上需要的稳定色彩；加入50毫克则有特殊气味。　　环境中化肥施用、污水灌溉、垃圾粪便、工业含氮废弃物、燃料燃烧排放的含氮废气等在自然条件下，经降水淋溶分解后形成硝酸盐，流入河、湖并渗入地下，从而造成地表水和地下水的硝酸盐污染。如污水下渗、污灌和滥施化肥可使地下水硝酸盐含量由数毫克/升剧增至400毫克/升以上（国家生活饮用水硝酸盐含量卫生标准小于88.6毫克/升，以氮计小于20毫克/升）；滥施化肥、污灌、用硝酸盐污染的水源灌溉也使农作物吸收了大量的硝酸盐类，如过分施肥所产的菠菜中每公斤干重可含亚硝酸盐达3600毫克。还有腌制的渍酸菜、经过长途运输和长期贮存的蔬菜以及隔夜的熟蔬菜不仅硝酸盐含量大量增加，而且在硝酸盐还原菌的作用下，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐浓度监测试剂盒　亚硝酸盐是强致癌物，国标中严格规定了矿泉水、纯净水中亚硝酸盐含量，亚硝酸盐含量已成为必检卫生指标，然而按照国标方法检测亚硝酸盐指标，步骤繁琐，而且有些试剂必需现配现用，费时又费力。我公司针对这种情况，参照国标方法，研制生产出的亚硝酸盐浓度监测试剂盒，具有使用方便、快捷、结果准确、保存时间长等特点。针对矿泉水及纯净水中规定亚硝盐浓度检出限不同：矿泉水中亚硝酸盐检出浓度不得大于0.005mg/L纯净水中亚硝酸盐检出浓度不得大于0.002mg/L。我公司研制了两种试剂盒：矿泉水中亚硝酸盐浓度监测试剂盒；纯净水中亚硝酸盐浓度监测试剂盒．可分别监测矿泉水及纯净水中亚硝盐浓度是否超标。 　包装、配置说明：铝箔片剂包装，每盒可测50次，附有亚硝酸盐浓度溶液标准管。　 亚硝酸盐浓度监测试剂盒比色卡法说明：1、 将标准管内小塑料管中的溶液全部转移到标准管，用蒸馏水稀释至刻度线，保留管内溶液至此试剂盒的试剂用完为止；2、用待测水样冲洗样品管；3、将待测水样加至样品管的刻度线，撕开一小包(矿泉水10010)(纯净水10030)粉末，把包内粉末倒入水样中，盖上盖子摇匀，5分钟后再加入一小包(矿泉水10020)(纯净水10040)粉末，摇匀。10分钟后将标准管和样品管放在说明卡白色背面由上而下目视比色，若样品管溶液颜色比标准管溶液颜色浅，则待测水样中亚硝酸盐含量合格（矿泉水小于0.005mg/L）（纯净水小于0.002mg/L），反之则不合格

说起亚硝酸盐这个指标，很多人就会想起来曾经火遍大江南北的千滚水，还有剩饭剩菜里的致癌物，生活饮用水卫生标准对这个指标要求的限值是不超过1mg/L，不过在我检测的两年期间，还没遇到过超标的水样，基本都在检出限一下，偶尔有高一点的，也没超过0.02mg/L，结果还是比较满意的，现在给大家梳理一下检测细则。[b]1.标准依据 [/b]本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)。[b]2.适用范围 [/b]本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮。若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。水中三氯胺产生红色干扰。铁、铅等离子可产生沉淀引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低。有色离子有干扰。[b]3.原理 [/b]在pHl.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1－萘)－乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。[b]4.试剂[/b]4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g 硫酸铝钾[KAl(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]或硫酸铝铵[NH[sub]4[/sub]Al(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]，溶于1000ml纯水中。加热到60[sup]0[/sup]C，缓缓加入55ml氨水（ρ[sub]20[/sub]=0.88g/ml），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃去上清夜，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清夜中不含氯离子为止。然后加入300 mL纯水成悬浊液，使用前振摇均匀。4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)：称取5g对氨基苯磺酰铵（H[sub]2[/sub]NC[sub]6[/sub]H[sub]4[/sub]SO[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。4.3 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L)：称取0.2g盐酸N-（1萘基）-乙二胺（C[sub]10[/sub]H[sub]7[/sub]NH[sub]2[/sub]CHCH[sub]2[/sub]NH[sub]2[/sub]2HCL），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。4.4 亚硝酸盐氦标准储备液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=100mg/L]：标物中心购买。4.5 亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=0.1mg/L]：吸取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至100.0mL。再从中吸取1.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。[b]5.仪器[/b]5.1 具塞比色管，50mL。5.2 分光光度计。[b]6.分析步骤[/b]6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50.0mL置于比色管中。6.3 另取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用液，按照下表。用纯水稀释至50mL。[table][tr][td][align=center]标准点[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]体积（mL）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]7.50[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（mg/L）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.010[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][/table]6.4 向水样和标准管中分别加入lmL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立即混匀。6.5 于540nm波长，用lcm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时，改用3cm比色皿。6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。[b]7 计算[/b] ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]－N)=m/V式中：ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]－N) ──水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/L； M ──从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，mg； V ──水样体积，mL。水样清洁的情况下，不用配制氢氧化铝悬浊液，只需要两样试剂，应该算是比较简单的检测项目，而且这个项目的曲线线性也是比较好做的，基本上随便一做就是四个九，唯一需要注意的是如果水样比较清洁的话，在没上机前基本就可以大致判断水样的浓度，但是在测定过程中，经常会有检出，但实际上它的颜色是小于曲线第一点的，所以就需要在检测的时候，增加纯水调零的次数，保证临界值的准确性。

高精度亚硝酸盐检测仪主要用于检测和分析不同样本中的亚硝酸盐含量。具体来说，其检测项目主要包括但不限于以下几种情况：　　食品检测：可检测肉食品、肉类食品水果罐头、蔬菜水果、酱腌菜、鲜肉类食品、鱼类、食盐、饮料、各种坚果及药草等食品中的亚硝酸盐成分。这对于确保食品安全，防止食品中亚硝酸盐含量超标对人体健康产生危害具有重要意义。　　环境监测：除了食品外，亚硝酸盐检测仪还可用于监测土壤、水体等环境样本中的亚硝酸盐含量，评估环境污染情况。　　化工生产：在化工生产过程中，亚硝酸盐检测仪可用于检测工业原料中亚硝酸盐的含量，以优化生产工艺，确保产品质量。　　此外，一些高智能全项目多通道食品安全综合检测仪器除了能检测亚硝酸盐外，还能检测其他食品添加剂和有害物质，如二氧化硫、双氧水、硝酸盐、山梨酸、糖精钠、甜蜜素等。这些仪器还具备果蔬中农残留、病害肉诊断、重金属含量以及食用油脂检测等功能。　　请注意，不同型号和品牌的高精度亚硝酸盐检测仪可能具有不同的检测项目和功能，具体检测项目还需根据仪器说明书和实际需求进行选择。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151517329623_250_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

硝酸盐检测镉柱还原法用的镉柱镀铜和不镀铜有啥区别