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香精气相质谱标准

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香精气相质谱标准相关的论坛

  • 香精香料质谱谱库建立小贴士

    香精香料质谱谱库建立小贴士前面有网友问我有关香精香料质谱谱库建立的一些问题，我只是简单回复了一下，现在再简单和大家探讨一下。大家知道，香精是由多种香（原）料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物，各种合成的香料，溶剂等。由于其原料的组成本身就极为复杂，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就有多种异构体及其众多杂质在里面，这样给GCMS解析整个香精的构成带来了一定的困扰。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。对于这种复杂混合物，分析鉴定里面的组分是一项比较麻烦的事情。谱库检索是香精香料化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（MSdatabase或MS library）。目前主要使用的商业质谱库有NIST和Wiley。其中NIST08，10，13等，还包含NIST检索，AMDIS，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香精香料化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入，另外收集的化合物多只是化学名称，没有商品名或行业俗名不方便使用。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如FFNSC(Flavor & Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。这样有时候需要自己建立专用香精香料谱库。自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样，最好纯度越高越好，因为杂质对质谱图的可能有干扰。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。自建立谱库时候，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，建议从29开始扫描到400左右即可，这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧，氮，CO2离子对基流的影响，从45开始扫描，这样会使质谱图上没有如29，30，31，42，43等离子，失去某些有用的离子信息，对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，MS文件也太大。背景扣除要正确。获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小，即进样浓度要合适，不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现,一般讲纯品不能直接进样必须稀释，否则容易过载。可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用（一般最好验证一下，商业库有时候个别图谱可能有误），一般讲在正常情况下（70ev)图谱是基本一致的，都能够有较好的匹配，自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。也可以在现有的商业库增加自己的新谱图。如果需要得到多个厂家工作站格式的谱库，可以把原始图谱转换成AIA格式后，用别家工作站建立谱库。最好使用行业俗名和商品名，注明化学名或来源。另外有条件的话，把保留指数信息也写入数据库里面，方便今后未知物鉴定确认。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】“月饼香精等成分的气相色谱质谱联用分析探讨(2)

    【原创大赛】【生活中的分析】“月饼香精等成分的气相色谱质谱联用分析探讨(2)

    俗话说：“八月十五月正圆，中秋月饼香又甜”。中秋佳节来临，月饼是必吃之佳品。大家也许关心月饼里面到底有什么成分，实际测定会怎么样呢？也许要问月饼里面的香气和香味哪里来的? 是那些化合物呢？上次和大家分享玫瑰月饼的香气测定，这次和大家分享一下一款凤梨味月饼里面的香精等成分的GCMS测定的结果。这次的香精含量要高，明显。月饼含较多的面粉、糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精，但添加量极少，又是固体，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子（SBSE）提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定凤梨味月饼的香精成分和部分看氧化剂防腐剂成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS TX多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2样品和标样样品：凤梨月饼，购于上海某超市。实物图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171629_566473_1615838_3.jpg香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦VF-Waxms (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-200℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理：月饼配料表有面粉、植物油、水、糖、鸡蛋、凤梨原浆、食用香精、食品添加剂（碳酸钾、碳酸钠、脱氢乙酸钠、柠檬酸）等。凤梨月饼的香气香味主要来源于馅料，皮只是一些烘烤的香气，所以主要分析馅料的香精成分。取出里面的馅捣碎，精确称取1g左右月饼样品，加适当内标物（本实验加入187ppb的内标物。内标物暂不公布），加3g超纯水，放入磁力搅拌子，提取1小时。用超纯水冲洗干净，用干净的餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 实验室准备开展香精香料检测，需要具备哪些条件呢？

    领导给了个国外的检测香精香料检测方法，问我是否可以测，看了之后一头雾水。实验室现有顶空气相色谱质谱联用，柱子只有624和-5MS的柱子，想要开展香精香料检测，需要做哪些准备呢，在香精香料检测方法的知识方面我是一片空白，没接触过啊，香精香料的种类是不是超级多啊，都是怎么定性定量的啊，前辈们指教一下吧·····行业里都有哪些标准方法~？

  • 请问哪位老师有香精香料化合物中潜在的致敏香精香料GC-MS&LC-MS-MS这份标准

    请问哪位老师有IFRA Allergen procedure(version 3-sep,2007) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]&[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS这份标准，翻译过来是 香精香料化合物中潜在的致敏香精香料---[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱定量法（国际香料协会致敏原检测程序，第三版本-2007年9月12日）。我上IFRA官网，没有找到这份标准，浏览器上也没有，不知道去哪里下载，有知道的老师麻烦告知一下，非常感谢~

  • 关于安捷伦质谱型号的疑问，香精香料前辈进。

    关于安捷伦质谱型号的疑问，香精香料前辈进。

    [img=,238,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011120143323_7454_3128295_3.png!w238x267.jpg[/img]目前安捷伦给我们配的是第二款的质谱，GCMS大概在70左右，是否能满足香精香料分析要求？有时候涉及到成品分析。目前岛津跟安捷伦在竞争。

  • 香精香料样品GCMS数据处理实例（5）----香精样品中的反应物的例子（3）

    香精香料样品GCMS数据处理实例（5）----香精样品中的反应物的例子（3）

    香精香料样品GCMS数据处理实例（5）----香精样品中的反应物的例子（3）香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。但是如何能看到香精里面有反应物呢？一种办法是您有这些反应物的标准图谱，直接检索，这样很容易了。不过许多朋友并没有这些反应物的谱库或非常有限的图谱。第二种办法是通过观察香料和溶剂组分的构成，根据相关的反应物知识来进行合理的推算判断何种可能的反应物。但有时候也是不容易的事情。本篇尝试进行一些非常粗浅的探讨。如有不妥，请指正。本次继续看看羰基化合物反应物的例子。羰基化合物不仅仅包括一般的醛和酮，例如各种脂肪醛酮（乙醛、丁醛、己醛，辛醛、癸醛，己烯醛、壬二烯醛、丁酮、2-壬酮等）、萜烯醛（橙花醛、香叶醛、香茅醛等）、萜烯酮（薄荷酮、异薄荷酮、甲基庚烯酮等）、芳香醛（桂醛、苯甲醛等）和芳香酮（苯乙酮、覆盆子酮、香兰素等），还包括所有带酰基的化合物，例如乙偶姻（3-羟基丁酮-, 乙酰甲基原醇，醋嗡Acetoin（3-hydroxy-2-butanone)）, 乙酰乙酸乙酯（ethyl acetoacetate），2-乙酰基呋喃（2-acetylfuran）、乙酰基吡啶（2-acetylpyridine）等。如果香精中含有醇溶剂或醇香料，例如乙醇、异丙醇、丙二醇，丙三醇、异戊醇，苄醇，苯乙醇等各种醇的话，就有可能和羰基化合物发生反应。所以就要考虑缩醛，缩酮、缩酰基化合物的形成。下面看看网友everlastingz询问的一支香精的例子，下面四个未知物我的库里也没有，不知道是什么物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501172323_532592_1615838_3.jpg网友提到标注箭头的四个未知物。其质谱图分别如下：未知物1质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501172324_532593_1615838_3.jpg上面是直接点击峰未知峰1的顶部的质谱图，发现有m/z151和m/z152的离子，这是因为前面的Vanillin香兰素的大峰的拖尾影响的结果，下面是扣除本底后得到的未知物的质谱图，就比较合理了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501191940_532713_1615838_3.jpg未知物2质谱图（扣背景后）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501191942_532715_1615838_3.jpg未知物3质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501191943_532716_1615838_3.jpg未知物4质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501191944_532717_1615838_3.jpg先看看前面两个未知物的情况。可以看到未知物1和未知物2的质谱图几乎一样，两者化合物应该是互为异构体。但检索不到是什么化合物，应该不是香料。现分析这个香精的情况，里面有洋茉莉醛（Heliotropin）、[/size

  • 【原创大赛】【开学季】月饼之香精之谜----GCMS分析月饼香精成分及香气香味成分探讨

    【原创大赛】【开学季】月饼之香精之谜----GCMS分析月饼香精成分及香气香味成分探讨

    月饼之香精之谜----GCMS分析月饼香精成分及香气香味成分虽然中秋节已过，但估计大家的月饼还可能还没有吃完，也可能会关心月饼里面有什么成分，也许想看看月饼里面到底加不加香精，量有多少。下面和大家分享一下一款月饼里面的香精和香气成分的GCMS测定的结果的探讨。月饼含较多的糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精、也可能极少，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定月饼的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2 样品和标样样品：玫瑰细沙月饼，购于上海某超市（忘记拍照，借用相似的月饼图片。真正实物月饼的皮特薄，图中的皮较厚，请谅解）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409122157_513714_1615838_3.jpg香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-230℃, 100℃/min,不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。[font=Times Ne

  • 浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1

    [align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

  • 最新香料香精标准目录(截止至2011年12月31日)

    (一) 基础、方法标准(国家标准)序号标准号标准名称1GB/T 11538-2006精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法2GB/T 11539-2008香料 填充柱气相色谱分析 通用法3GB/T 11540-2008香料 相对密度的测定4GB/T 14454.1-2008香料 试样制备5GB/T 14454.2-2008香料 香气评定法6GB/T 14454.4-2008香料 折光指数的测定7GB/T 14454.5-2008香料 旋光度的测定8GB/T 14454.6-2008香料 蒸发后残留物含量的评估9GB/T 14454.7-2008香料 冻点的测定10GB/T 14454.11-2008香料 含酚量的测定11GB/T 14454.12-2008香料 微量氯测定法12GB/T 14454.13-2008香料 羰值和羰基化合物含量的测定13GB/T 14454.14-2008香料 标准溶液、试液和指示液的制备14GB/T 14454.15-2008黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法15GB/T 14455.1-2008精油 命名原则16GB/T 14455.3-2008香料 乙醇中溶解(混)度的评估17GB/T 14455.5-2008香料 酸值或含酸量的测定18GB/T 14455.6-2008香料 酯值或含酯量的测定19GB/T 14455.7-2008香料 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估20GB/T 14457.2-1993单离及合成香料 沸程测定法21GB/T 14457.3-2008香料 熔点测定法22GB/T 14458-1993香花浸膏检验方法23GB/T 14156-2009食品用香料分类与编码24GB/T 21171-2007香料香精术语25GB/T 26515.1-2011精油 气相色谱图像通用指南 第1部分：标准中气相色谱图像的建立26GB/T 26515.2-2011精油 气相色谱图像通用指南 第2部分：精油样品气相色谱图像的利用27GB/T 27579-2011精油--高效液相色谱分析--通用法28[t

  • 【我们不一YOUNG】GCMS香精香料质谱谱库的建立需要注意那些方面？

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]香精香料质谱谱库的建立需要注意那些方面？[/font][/align][font=DengXian]自己建立谱库时候，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，建议从[/font]29[font=DengXian]开始扫描到[/font]400[font=DengXian]左右即可，这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧，氮，[/font]CO2[font=DengXian]离子对基流的影响，从[/font]45[font=DengXian]开始扫描，这样会使质谱图上没有如[/font]29[font=DengXian]，[/font]30[font=DengXian]，[/font]31[font=DengXian]，[/font]42[font=DengXian]，[/font]43[font=DengXian]等离子，失去某些有用的离子信息，对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，[/font]MS[font=DengXian]文件也太大。背景扣除要正确。[/font][font=DengXian]获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小，即进样浓度要合适，不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现[/font],[font=DengXian]一般讲纯品不能直接进样必须稀释，否则容易过载。[/font][font=DengXian]可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用（一般最好验证一下，商业库有时候个别图谱可能有误），一般讲在正常情况下（[/font]70ev)[font=DengXian]图谱是基本一致的，都能够有较好的匹配，自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。[/font][font=DengXian]最好使用行业俗名和商品名，注明化学名或来源。[/font]

  • 最新香料香精标准目录（2011年）（上海香料研究所）

    (一) 基础、方法标准(国家标准)序号标准号标准名称1GB/T 11538-2006精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法2GB/T 11539-2008香料 填充柱气相色谱分析 通用法3GB/T 11540-2008香料 相对密度的测定4GB/T 14454.1-2008香料 试样制备5GB/T 14454.2-2008香料 香气评定法6GB/T 14454.4-2008香料 折光指数的测定7GB/T 14454.5-2008香料 旋光度的测定8GB/T 14454.6-2008香料 蒸发后残留物含量的评估9GB/T 14454.7-2008香料 冻点的测定10GB/T 14454.11-2008香料 含酚量的测定11GB/T 14454.12-2008香料 微量氯测定法12GB/T 14454.13-2008香料 羰值和羰基化合物含量的测定13GB/T 14454.14-2008香料 标准溶液、试液和指示液的制备14GB/T 14454.15-2008黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法15GB/T 14455.1-2008精油 命名原则16GB/T 14455.3-2008香料 乙醇中溶解(混)度的评估17GB/T 14455.5-2008香料 酸值或含酸量的测定18GB/T 14455.6-2008香料 酯值或含酯量的测定19GB/T 14455.7-2008香料 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估20GB/T 14457.2-1993单离及合成香料 沸程测定法21GB/T 14457.3-2008香料 熔点测定法22GB/T 14458-1993香花浸膏检验方法23GB/T 14156-2009食品用香料分类与编码24GB/T 21171-2007香料香精术语

  • 【讨论】如何看待食用香精10月1日新标准实施？

    食用香精10月1日实施新标准？标准规定：食用香精产品标签上标注的内容，包括产品名称、配料清单、净含量、生产日期、保质期、制造者名称和地址、产品标准号、许可证号以及“食品添加剂”、“不可直接食用”字样等内容。但存在一个疑问，食用香精的限量并没有更新？标签上有体现又有何用呢？你是如何看待此次标准的更新？

  • 【求助】QB/T 2640—2004《咸味食品香精》标准中问题

    QB/T 2640—2004《咸味食品香精》标准中“食盐含量”的标准值看不清。只能看清G？[font=宋体 ][color=#000000]±2哪位朋友手中有清楚的标准，帮忙看一下。还有这个标准值是什么意思呀？为什么不是具体的数值？有做香精的朋友能解释一下吗？万分感谢！在线等[/color][/font]

  • 用SDE处理香精，标准曲线怎么做

    我们现在用SDE处理鲜榨果汁，检测其中香气物质的含量。那么用来做标准曲线的标品需要用经过SDE处理吗？如果标品的处理方式与香精萃取方式不同，影响大吗？谢谢！

  • 【原创大赛】香精香料样品GCMS数据处理实例（3）----香精样品中的反应物的例子（1）

    【原创大赛】香精香料样品GCMS数据处理实例（3）----香精样品中的反应物的例子（1）

    香精香料样品GCMS数据处理实例（3）----香精样品中的反应物的例子（1）香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。但是如何能看到香精里面有反应物呢？一种办法是您有这些反应物的标准图谱，直接检索，这样很容易了。不过许多朋友并没有这些反应物的谱库或非常有限的图谱。第二种办法是通过观察香料和溶剂组分的构成，根据相关的反应物知识来进行合理的推算判断何种可能的反应物。但有时候也是不容易的事情。本篇尝试进行一些非常粗浅的探讨。如有不妥，请指正。本次先看看羰基化合物反应物的例子。羰基化合物不仅仅包括一般的醛和酮，例如各种脂肪醛酮（乙醛、丁醛、己醛，辛醛、癸醛，己烯醛、壬二烯醛、丁酮、2-壬酮等）、萜烯醛（橙花醛、香叶醛、香茅醛等）、萜烯酮（薄荷酮、异薄荷酮、甲基庚烯酮等）、芳香醛（桂醛、苯甲醛等）和芳香酮（苯乙酮、覆盆子酮、香兰素等），还包括所有带酰基的化合物，例如乙偶姻（3-羟基丁酮-, 乙酰甲基原醇，醋嗡Acetoin（3-hydroxy-2-butanone)）, 乙酰乙酸乙酯（ethyl acetoacetate），2-乙酰基呋喃（2-acetylfuran）、乙酰基吡啶（2-acetylpyridine）等。如果香精中含有醇溶剂或醇香料，例如乙醇、异丙醇、丙二醇，丙三醇、异戊醇，苄醇，苯乙醇等各种醇的话，就有可能和羰基化合物发生反应。所以就要考虑缩醛，缩酮、缩酰基化合物的形成。下面看看某一食品香精的例子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252230_524614_1615838_3.jpg局部放大：可以看到图上面至少有几种未知物。现分析这个香精的情况，里面有香兰素（Vanillin）、(Frambinon)、乙偶姻等羰基化合物，有丙二醇（PG），乙醇等溶剂。那就有可能会有这些醛酮类化合物和溶剂反应形成的缩醛、缩酮化合物。例一. 未知峰1和2（假如是未知物，仅作为例子用）未知峰1和2的质谱图如下，两个未知峰的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252233_524615_1615838_3.jpg可以看到最大的离子为m/z210，也许是分子离子？m/z209应该是失去H的碎片（M-1?）, m/z151是基峰。里面可以看到有m/z87和m/z59离子的丙二醇缩醛的特征离子，提示可能有丙二醇的缩醛。这个香精本身也含有丙二醇（PG）。还可以看到有m/z151,137,109等香兰素的特征离子峰。一般讲不管是极性柱子或非极性柱子上面，醛本身在前面出峰，其反应物后面出峰。丙二醇的缩醛一般会有两个异构体，出现两个色谱峰。由以上信息初步判断这两个未知物可能是醛的丙二醇的反应物。在这两个未知物的前面正好也有香兰素（Vanilin），极有可能是香兰素的丙二醇

  • 【讨论】液相色谱-质谱联用仪测试标准

    [size=3][font=黑体][b]据悉，相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准，坛子里的朋友不妨讨论一下，[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标，各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

  • 气相质谱标准品不出峰

    我用气相质谱做植物甾醇，只有用来做内标的胆甾烷可以出峰，还有就是溶剂峰，其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇，都是标准品，都没有峰出现，浓度0.1mg/ml左右，1mg/ml的也试过，一样的结果，用的溶剂是正己烷。仪器是7890A/5975C，HP-5MS柱子（30*0.25*0.32），条件设置，进洋口温度280℃，初始温度160，15℃/min升到280℃，保持10min，5℃/min升到300℃，保持5min，载气1ml/min，分流比20:1是什么问题啊？？？求各位大神指教

  • 求标准：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 香精香料样品GCMS数据处理实例（7）----香精样品中的反应物的例子（5）

    香精香料样品GCMS数据处理实例（7）----香精样品中的反应物的例子（5）

    香精香料样品GCMS数据处理实例（7）----香精样品中的反应物的例子（5）香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。但是如何能看到香精里面有反应物呢？一种办法是您有这些反应物的标准图谱，直接检索，这样很容易了。不过许多朋友并没有这些反应物的谱库或非常有限的图谱。第二种办法是通过观察香料和溶剂组分的构成，根据相关的反应物知识来进行合理的推算判断何种可能的反应物。但有时候也是不容易的事情。本篇尝试进行一些非常粗浅的探讨。如有不妥，请指正。下面看看网友的一支香精的例子，询问下面三个未知物（峰顶有方括号）。[img=,690,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281353_9742_1615838_3.jpg!w690x422.jpg[/img][img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272332_5314_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img][img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272337_9184_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图 1 样品总离子图TIC和三个未知物局部放大色谱图*************************************************************************************[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272339_6483_1615838_3.jpg!w690x323.jpg[/img]图２　三个未知物的质谱图（保留时间36.065，36.581，36.729min）**************************************************************************************[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272340_1984_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图３　36.581min未知物的质谱图**************************************************************************************从三个化合物的质谱图来看，主要离子基本上是一样的，估计是互为异构体。主要有以下离子：m/z31，41, 45, 59,72, 77, 91，103, 117，131, 136，252等。丰度最大的离子为m/z91，质量最大的离子为m/z252。质量最大的离子为m/z252，是偶数，应该不含氮，含多个氮可能性不大（氮数规则）；M-CH3(M-15)=237，M-OCH3（M-31）符合丢失离子碎片规则，有可能是分子离子，等进一步验证。有芳香族结构化合物的典型离子m/z91,77,65,51,39,92等。基峰（丰度最大）m/z91是β键断裂产出的强峰离子C6H5=CH2。m/z92γ-H重排的奇电子离子C6H6-CH2。m/z77离子C6H5, m/z C5H5，m/z39 C3H3。所以里面有芳香族结构。m/z103（HOCH（CH3）CH2OCH2CH2）,89(HOCH(CH3)CH2)，59(HOCH(CH3)CH2),45（(HOCH2CH2）,41（CH2CHCH2），31（-OH）等离子是丙二醇酯或二丙二醇酯的典型离子。所以这三个峰有可能是芳香酸的丙二醇酯或二丙二醇酯。经过观察整体样品成分发现有几个二丙二醇（DPG）和苯乙酸（phenylacetic acid），如下图：[img=,690,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272342_1564_1615838_3.jpg!w690x422.jpg[/img]图4　总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图中的二丙二醇和苯乙酸和未知物******************************************************************************************二丙二醇分子量是134，苯乙酸分子量是136。反应生成苯乙酸二丙二醇酯。 分子量M=134+136-18=252。芳香族酯的分子离子一般较强，出现的机会大，一般能看见。这里应该是m/z252。反应式（其中一种DPG异构体）:[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712280722_5540_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图5 二丙二醇和苯乙酸生成苯乙酸二丙二醇酯反应式*********************************************************************************************[img=,690,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712272343_4089_1615838_3.jpg!w690x476.jpg[/img]图6 苯乙酸二丙二醇酯和二丙二醇、苯乙酸质谱对比图**********************************************************************************************可能的大致裂解过程（略）：图7 可能的大致裂解过程

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