色谱柱分离的原理

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色谱柱分离的原理相关的仪器

  • 仪器简介:作为Prominence UFLC系列的新成员,Prominence UFLCXR是以提高分析精度和可靠性为基础,兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。 Prominence UFLCXR系统耐压提高到66MPa(9,570psi),与高性能Shim-pack XR-ODS II系列色谱柱结合使用,缩短分析时间、提高分析效率、节省分析成本。为医药、化学、食品安全行业中极微量物质的分离检测提供可靠的支持。
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  • 最大限度地提高高分辨 LC 和 UHPLC 工作流程的分析效率,而不需要重新开发现有方法。例如,Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000 快速分离双系统可将同一样品进样至 2 个流路和色谱柱中。该系统凭借两个完全集成的独立操作梯度泵和智能色谱柱切换功能,快速配置在线 SPE、并行或串联(UHP)LC,并进行反梯度操作和快速应用切换。快速分离系统完全支持更长的(长达 250 mm)亚 2 μm 粒径色谱柱技术,在默认情况下,还可以作为常规单流路系统使用。建议用途该系统推荐用于主要使用 UHPLC 兼容系统但仍需要运行传统 LC 方法的实验室。如果您计划提高样品通量并缩短从采集样品到出报告的时间,则快速分离双系统是您的最佳选择。快速分离双系统用户可以降低检测限,提高峰分辨率,延长色谱柱使用寿命,应用先进的 2D UHPLC 方法,并通过单个系统设置开发更强大的方法。并行运行反梯度的能力通过向分离后的喷雾器源提供一致的流动相混合物确保获得准确的结果,解决了基于雾化器的检测技术(例如,LC/ESI-MS 或电雾式检测)的固有挑战。重要功能/特色两台独立运行的三元梯度 UHPLC 泵(集成式模块)在高达 8 mL/min 流速下运行,支持高达 100 MPa(15000 psi/1000 bar)的压力,带来出众的色谱柱规格和粒径灵活性使用宽敞的共用柱温箱将色谱柱和样品保持在恒定的温度 (5 ℃–110 ℃)下, 从而提高了保留时间精度使用可共享的超低残留自动进样器,尽可能减少了样品之间的污染,从而获得更准确的结果(定量环和进样针始终保持在流路中)利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统,在长时间内实现接近零死体积的最佳峰形采用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术确保流速精密准确,从而获得稳定的保留时间,强大的峰积分和可靠的化合物识别利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow™ 技术,通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ CDS 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和验证监控利用 Chromeleon CDS 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow 解决方案和高级报告功能选择适合您应用的配置适用于多功能梯度方法的两台 3 溶剂通道泵 (DGP-3600RS)含集成 6 通道脱气装置的溶剂架(SRD-3600)恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TRS/WPS-3000RS)最多含两个现场可升级色谱柱切换阀的恒温柱温箱(TCC-3000RS)。各种阀芯可供选择二极管阵列,多波长,可变波长,荧光,电雾式,示差或质谱检测器基于 Viper 手紧式系统技术的解决方案/应用套件可用于在线 SPE、并行(UHP)LC、串联(UHP)LC、反梯度操作和快速应用切换馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 软件包(独立、联网、远程数据处理和/或控制)
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  • 建议用途 对于想要实现超群 UHPLC 技术、但仍然需要在四元系统上保持已建立的 LC 方法的实验室而言,本款 UltiMate 3000 快速分离四元系统是一种极佳的选择。它同时适于配合极高分辨率色谱柱和传统色谱柱使用,粒径范围从亚 2 μm 到 10 μm 。它可以处理的分离范围从 2 mm 内径柱到小规模半制备或纯化实验。典型应用领域为药物开发、学术研究、高通量质控、化学品开发和苛刻质谱分析工作流程中所用的快速但具有高分辨率的方法。强烈推荐将 UltiMate 3000 快速分离四元系统用于使用了传统 3-5 μm 或 UHPLC 亚 2 μm 粒径色谱柱的方法中。这些方法为了实现更好的流动相灵活性(例如多溶剂、长时间柱清洗、三元或四元梯度以及方法开发)可以接受中等速度的梯度反应。确保优秀的色谱分析性能高达 8 mL/min 的流速,支持高达 100 MPa (15000 psi/1000 bar) 的反压,灵活适用于各种柱规格和柱粒径。利用范围为从 5°C 到 110°C 的柱加热和冷却(流动相预加热器和附带柱后冷却器)来管理反压并微调分辨率利用 Thermo Scientific™ Dionex™ Viper™ 手拧接头系统,在长时间内实现接近零死体积的最佳峰形。(推荐)采用超低残留自动进样器(进样环和进样针永久保留在流路中)最大程度减少样品之间的交叉污染,带来更加精确的结果利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SmartFlow™ 技术,获得精准的流速,实现稳定的保留时间、可靠的峰积分以及可靠的鉴定利用 Thermo Scientific™ Dionex™ SpinFlow 技术,让您通过可调整的梯度延迟体积优化混合效率。放心地在不同系统之间转换方法:UltiMate 3000 快速分离四元系统在设计上与标准四元系统具有相同的系统延迟体积Chromeleon CDS 软件让操作变得容易通过 Thermo Scientific™ Dionex™ Chromeleon™ CDS 版本 6.x 和 7.x 实现集成式服务和验证监控利用 Chromeleon CDS 版本 6.x 和 7.x 实现自动系统启动、待机和关闭兼容 Chromeleon 7.x eWorkflow 解决方案和高级报告功能选择适合您应用的配置配备集成式四通道脱气机的四溶剂通道四元泵(LPG-3400RS)适用于大号流动相瓶的宽敞溶剂架 (SR-3000)恒温或非恒温自动进样器 (WPS-3000TSL/WPS-3000SL)恒温柱温箱,具有多达两个可现场升级的柱交换阀(TCC-3000RS)二极管阵列、多波长、可变波长、荧光、荷电气溶胶、示差或质谱检测器馏分收集器 (AFC-3000)Chromeleon 7.2 CDS 软件包(独立、联网、远程数据处理和/或控制)
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色谱柱分离的原理相关的方案

  • 通过将具有不同固定相的色谱柱之间的分离选择性差异进行可视化,高效搜索最佳色谱柱
    在分析方法开发中,色谱柱的选择会对分析物的保留行为造成很大影响。因此,为获得最佳分离,较为理想的方法是对具有不同保留行为的多种色谱柱进行研究。LabSolutions MD是一款分析方法的开发支持软件,基于分析质量源于设计(AQbD)并充分考虑了科学依据和风险,为高效的分析方法开发提供支持。基于AQbD的分析方法开发由分析方法的初筛、优化和稳健性评价等阶段组成。本文将介绍通过绘制多个品牌的C18色谱柱的设计空间,高效筛选色谱柱的示例。具体而言,针对6个品牌的色谱柱,通过整个变化区域内的设计空间,对综合改变流动相和梯度条件等各种参数时的分离选择性差异进行了可视化。由此,明确了可良好分离的区域,并能够以更少的分析次数搜索出最佳的色谱柱。结果表明,与其他C18色谱柱相比,Shim-pack Arata C18具有独特的分离选择性。
  • 使用BioResolve RP色谱柱对完整抗体进行高效分离
    本研究开发了一种能够高效分离完整抗体的反相分离方法,该方法充分利用了BioResolve RP色谱柱专为这类应用而设计的各项特性。BioResolve RP色谱柱中填充有经过优化的硅基实心核颗粒,这些颗粒被具有450 Å 孔径的创新多苯键合相多孔涂层包裹,有效提高了完整抗体分离的效率和选择性。与目前业内先进的多孔和非多孔色谱柱相比,这种色谱柱在分离度、峰宽、峰形和残留方面的性能均有所提升。文中所示的数据表明,与传统的RP色谱柱相比,BioResolve RP色谱柱所得的峰宽窄20%,残留降低50%,对完整抗体的分离能力大幅提升,是抗体表征和分析的理想工具。
  • halo核壳色谱柱26万塔板数超快速分离
    HALO 柱填料不是按照常规方式制作的。相反,进 HALO UHPLC 所填充的填料 是利用 Fused-core 技术制备出来的,可以实现超快速色谱分离, 同时避免了 UHPLC 的一些不足之处。  HALO 柱产生的反压比其他 UHPLC 柱明显减小,使系统压力减小并形成稳固可靠的性能。 HALO 色谱柱所产生的反压明显低于 UHPLC 色谱柱。这样的低反压可以使仪器承受压力降低,使操作起来更为方便。 正是HALO 柱适度的反压使得他们能用于常规的HPLC 仪器实现近似 UHPLC 的性能。此外,HALO 色谱柱所用的筛板的孔径要远远大于UHPLC 色谱柱( 2 μm vs 0.5 μm)。 这个更大的孔隙柱入口筛板减少了困扰的UHPLC 柱入口筛板的堵塞问题。事实上,HALO 柱的入口筛板不会比常规的填充5μm 颗粒的柱子上的筛板小。兼具一个易于使用的UHPLC 柱和填充5μm 颗粒的柱子的可靠性的特征。  HALO 颗粒是专为常规柱压下实现超快速分离设计的HALO 柱能够产生超快速分离不仅是由于小粒径( 2.7 μm)还和在实心硅核表面的 0.5 μm 的多孔壳层有关。当通过增大流动相流速 来加速分离时,低的填料内部的低传质速度会限制分离性能。 Fused-core 技术通过减小样品进出固定相的路径长度( 0.5 μm),进而减小了样品在填料内部的时间,实现了快速色谱分离。

色谱柱分离的原理相关的论坛

  • 离子色谱柱分离原理

    谁能分享一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱分离的原理

色谱柱分离的原理相关的耗材

  • ACQUITY UPC² 手性分离和非手性分离色谱柱
    用于手性和非手性分离的ACQUITY UPC2色谱柱技术ACQUITY UPC2 Trefoil? 2.5 μm色谱柱专门设计用于ACQUITY UPC2系统。快速和高选择性的手性分离缩短方法开发的时间改性多聚糖固定相可提供宽的手性选择性范围。ACQUITY UPC2 Torus?色谱柱拥有用于合相色谱的四种创新的全新1.7 μm化学键合相,可简化方法开发流程。卓越的峰形和稳定性,从而减少或消除对添加剂的需求四种键合相,可提高对多种化合物的选择性什么是合相色谱?2012年沃特世推出了合相色谱,这一新的分离策略为实验室色谱分离带来了超出以往的选择性。作为整体化设计的色谱技术,UPC2使用压缩CO2作为主要流动相,利用正相色谱的原理和选择性,同时拥有反相LC的易用性和方法开发的简便性。用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil的改性多聚糖固定相可提供宽的手性选择性范围。ACQUITY UPC2 Trefoil AMY1、Trefoil CEL1和Trefoil CEL2色谱柱提供手性分离的互补性,并为手性化合物的分离提供不同的保留特性。通过混合使用最有利于调节手性识别的改性剂和添加剂,可以进一步提高分离选择性。这些色谱柱的设计目的是以更高的分离度和更快的速度来分离对映异构体、立体异构体、代谢产物、降解产物和杂质。使用ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱的全新手性分离方法利用可靠、高性能、低扩散的UPC2 分析仪器,并结合Trefoil手性固定相色谱柱,可以加快您方法开发的速度。使用短的、小粒径色谱柱,结合精心挑选的少量助溶剂及与质谱兼容的添加剂,可以实现在2分钟内完成常规梯度的筛查。将正相方法转变为合相手性分离方法使用Trefoil色谱柱可以轻松地将传统正相手性分离方法转换到ACQUITY UPC2系统上。原来许多方法都存在一些不足(如运行时间长),而且通常需要将含氯溶剂与购买和配制成本都很贵的THF或已烷联合使用。通过简单的新方法开发,利用价格便宜且无毒的压缩液态CO2作为主要流动相,便可拥有高成本效益的新方法,并且可以和质谱联用以获得更多信息。用于非手性分离的ACQUITY UPC2 Torus色谱柱ACQUITY UPC2 Torus固定相以亚乙基桥杂化(BEH)颗粒(正在申报专利)的全新两步官能团化技术为基础。初始的键合阶段提供了控制吸附剂保留特性的亲水性表面,并能够尽量减少不必要的表面相互作用,这种表面相互作用会导致一段时间后保留特性和选择性的变化。官能团化的第二阶段与每个Torus色谱柱的独特选择性和峰形特征有关。这些步骤的结果是产生一系列选择性宽泛的固定相,从而使色谱柱在整个生命周期都保持稳定的色谱性能。Torus 2-PIC(2-氨甲基吡啶)ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱设计用于常规分析,是广泛的化合物种类如各种酸碱性化合物分析的首选色谱柱。与常规的2-乙基吡啶(2-EP)相比,Torus 2-PIC固定相提升了性能,从而获得更优的峰形、更长的保留时间以及创新的选择性。此外,这些色谱柱无论有无添加剂都可以保持多种化合物的优异峰形,从而为方法开发提供了更好的灵活性。Torus DEA(二乙胺)ACQUITY UPC2 Torus DEA色谱柱专为与Torus 2-PIC固定相正交而设计,为后者提供互补的选择性,无论有无添加剂都可以为强碱性化合物提供卓越的峰形。Torus DIOL(高密度二醇基)ACQUITY UPC2 Torus DIOL色谱柱的开发使Torus系列具有更广泛的选择性。高密度二醇基表面键合具备与传统的未键合硅胶相类似的色谱性能,但增加了酸性或碱性添加剂使用时整体方法的稳定性。Torus 1-AA(1-蒽胺)ACQUITY UPC2 Torus 1-AA色谱柱的设计目的是使其成为分离中性化合物(如极性和非极性固醇)和疏水性化合物(如脂质和脂溶性维生素)的卓越选择。该色谱柱还为2-PIC相提供了正交选择性(S90),在方法开发中非常实用。疏水(亲脂)化合物游离脂肪酸脂溶性维生素脂质天然产物固醇ACQUITY UPC2 BEH、CSH和HSS色谱柱BEH 2-EP(2-乙基吡啶)——良好的保留特性、峰形和选择性BEH——增强与极性基团(如磷脂)的相互作用CSH氟苯基——良好的弱碱保留特性——可改变酸性和中性化合物的洗脱顺序HSS C18 SB——(用于制药、食品和化工领域的)甘油酯分析此外,我们还拥有3.5 μm色谱柱,为解决常规分析中的各种挑战提供最大程度的灵活性。ACQUITY UPC2质量控制标准品UPC2质量控制标准品(QCRM)为监测 ACQUITY UPC2系统的性能提供了简便可靠的方法。专为用于ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus色谱柱而设计,这四部分的组合根据以下关键色谱性能因素进行了优化:化合物分离良好,色谱图上流出范围宽包含测试手性分离能力的手性化合物包含测试质谱仪性能的可离子化化合物注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站(www.waters.com)为准。
  • 色谱分离柱
    根据检测离子的不同,提供多种色谱柱供用户选择(如日本Shodex公司、美国Alltech公司、国产柱等),用户可根据使用需要选择不同的阴阳离子色谱柱,及阴阳离子保护柱。使用高容量阴离子分离柱以及相应的保护柱, pH 0~14的工作范围,100%兼容反相试剂,使用强酸强碱淋洗液,一次进样完成F-、CI-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42- 、ClO2-、BrO3-、ClO3-、I-等阴离子和有机酸的分析。使用高容量阳离子分离柱以及保护柱,一次进样可完成Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr+、Ba2+等阳离子的分析。
  • 肽分离专用色谱柱
    能否重现性地完成高质量肽分离对蛋白质组学研究和基于肽图的生物药品表征而言,具有至关重要的作用。反相(RP)色谱因其具有相对较高的分辨力并能提供出色的定量(UV)和定性(ESI-MS)信息而成为首选分离模式。沃特世的基于亚乙基桥杂化颗粒技术(BEH技术)和新型带电表面杂化颗粒技术(CSH)的肽分离技术色谱柱可满足这类苛刻应用要求。新型ACQUITY UPLC和XSelect CSH 130 C18保护柱和色谱柱可提供优于多种非传统多孔或表面多孔C18柱产品的峰载量。最适合基于0.1%甲酸的LC/MS应用。对肽的保留性弱于BEH C18柱,但适合分离分子量达10,000道尔顿的多肽。不同颗粒大小(1.7 μm、3.5 μm和5 μm)可满足各类应用需求。使用细胞色素C胰蛋白酶消化液进行质控,确保批次和柱间一致性。ACQUITY UPLC以及XBridge BEH 130和BEH 300 C18保护柱和色谱柱对种类多样的肽均具有极佳的分离效果:大分子和小分子、酸性和碱性、亲水和疏水。130?和300?的孔径可提供不同的分离选择性并适合用于分子量低于或高于10,000道尔顿的多肽。不同颗粒大小(1.7 μm、3.5 μm和5 μm)可满足各类应用需求。使用细胞色素C的胰蛋白酶酶解物进行特定质控测试,确保方法验证时的批次稳定性。注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站为准。

色谱柱分离的原理相关的资料

色谱柱分离的原理相关的资讯

  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱   创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量   美国华盛顿DC - 2013年1月28日   沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC® )及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters® ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。   沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。   沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。   欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。   沃特世联系方式   媒体联系   Brian J. Murphy,   公共关系   +1 508-482-2614   brian_j_murphy@waters.com   叶晓晨   电话:021-61562643   xiao_chen_ye@waters.com
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. 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