自力式调节阀原理

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  • ZZYP/M自力式压力调节阀|带冷凝器压力调节阀-精欧控制阀门19–24 分钟自力式压力调节阀 产品概述 精欧控制阀门 小裴 (微信同号)本公司的ZZYP自力式压力调节阀无需外加能源,利用被调介质自身能量为动力源引入执行机构控制阀芯位置,改变两端的压差和流量,使阀前(或阀后)压力稳定。自力式压力调节阀具有动作灵敏,密封性好,压力设定点波动力小等优点,自力式压力调节阀广泛应用于气体、液体及介质稳压或泄压稳压的自动控制。 自力式压力调节阀系列产品有单座(ZZYP)、套筒(ZZYM)、双(ZZYN)、三种结构;执行机构有薄膜式、活塞式二种;作用型式有减压用阀后压力调节(B型)和泄压用阀前压力调节(K型)。产品公称压力等级有PN16、40、64;阀体口径范围DN20~300;泄漏量等级有II级、IV级和VI级三档;流量特性为快开;压力分段调节从15~2500Kpa。可按需要组合满足用户工况要求。自力式压力调节阀 产品特点(1)自力式压力调节阀无需外加能源,能在无电无气的场所工作,既方便又节约了能源。(2)压力分段范围细且互相交叉,调节精度高。(3)压力设定值在运行期间可连续设定。(4)对阀后压力调节,阀前压力与阀后压力之比可为10:1~10:8。(5)橡胶膜片式检测,执行机构测精度高、动作灵敏。(6)采用压力平衡机构,使调节阀反应灵敏、控制准确。自力式压力调节阀 技术参数公称通径DN20253240506580100125150200250300额定流量系数Kv7112030487512019030048076011001750噪音衡量系数Z值0.60.60.60.550.550.50.50.450.40.350.30.20.2允许压差 (Mpa)PN161.61.51.21,0PN402.0阀盖形式标准型-17~+300℃、高温型+300℃~+450℃压盖型式螺栓压紧式密封填料V型聚四氟乙烯填料、含浸聚四氟乙烯石棉填料、石棉纺织填料、石墨填料阀芯形式单座、套筒型阀芯流量特性线性自力式压力调节阀 执行器参数有效面积(cm )32※80250630压力设定范围(MPa)0.8~1.60.1~0.60.015~0.150.005~0.0350.3~1.20.05~0.30.01~0.07保证压力阀正常工作的 更小压差△Pmin(MPa)≥0.05≥0.04≥0.01≥0.005允许上下膜室之间更大压差(MPa)2.01.250.40.15材料膜盖:钢板镀锌; 膜片:EPDM或FKM夹纤维控制管线、接头铜管或钢管10×1; 卡套式接头:R1/4"注:※该有效面积所对应的压力设定范围不适用于DN150-250。自力式压力调节阀 性能指标设定值偏差±8%允许泄露量 (在规定实验条件下)硬密封4×0.01%阀额定容量软密封DN15~50DN65~125DN150~25010气泡/min20气泡/min40气泡/min自力式压力调节阀 工作温度公称通径15~125mm150~250mm密封型式硬密封≤150℃≤140℃冷却罐≤200℃冷却罐和加长件≤200℃冷却罐和散热片≤350℃ ※冷却罐和加长件≤300℃ ※软密封≤150℃注:※表示该阀允许工作温度,仅当介质为蒸汽时有效,且耐温至350℃需选用PN40的阀体。自力式压力调节阀 零件材料材料代号C(WCB)P(304)R(316)主要零件阀体WCB(ZG230-450)ZG1Cr18Ni9Ti(304)ZG1Cr18Ni12Mo2Ti(316)阀芯、阀座1Cr18Ni9Ti(304)1Cr18Ni9Ti(304)1Cr18Ni12Mo2Ti(316)阀杆1Cr18Ni9Ti1Cr18Ni9Ti1Cr18Ni12Mo2Ti膜片丁睛橡胶、乙丙橡胶、氯丁胶、耐油橡胶膜盖A3、A4钢涂四氟乙烯填料聚四氟乙烯、柔性石墨弹簧60Si2Mn导向套HPb59-1自力式压力调节阀 连接尺寸图ZZYP/M自力式压力调节阀 (连接尺寸图)自力式压力调节阀 连接尺寸公称通径(DN)20253240506580100125150200250300法兰接管尺寸(B)38351260386210231380180020002200法兰端间距(L)150160180200230290310350400480600730850压力调节范围(KPa)15-140H4755205407107808408809159401000A280308200-500H455500520690760800870880900950A230120-300H450490510680750790860870890940A176194280480-1000H445480670740780850860880930A176194280600-1500H445570600820890950100011001200A85961000-2500H445570600820980950100011001200A8596大约重量(Kg)2637427290114130144180200250导压管接口螺纹M16X1.5自力式压力调节阀 产品选型阀体参数:公称通径、工作压力、工艺介质、使用场合、阀体材料等系列参数。 尽量详细提供以上技术参数,方便我公司生产及技术人员为您准确选型。如有任何疑问.您可以致电给我们,我们一定会尽心尽力为您提供优质的服务!相关名称:ZZYP/M自力式压力调节阀,带冷凝器压力调节阀
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  • 自立式压力调节阀|蒸汽|减压|稳压|自动|水|气体自立式压力调节阀工作原理:自力式压力调节阀无需外加能源,利用被控介质自身能量作为动力源,引入执行机构控制阀芯位置来改变流通面积,改变两端的压差和流量,从而使阀前或阀后压力稳定在给定值。具有动作灵敏,密封性好,压力波动小等优点,广泛应用于各种工业设备中对气体、液体及蒸汽介质减压稳压或泄压稳压的自动控制。 自立式压力调节阀特点:1、压力设定点可在压力调节范围内现场调节;2、阀体部分与执行机构进行模块化设计,可根据现场要求变化更改执行机构或弹簧,实现压力调节范围在一定范围内快速更改;3、自力式压力单座调节阀一般采用波纹管作为压力平衡元件,阀前后压力变化不影响阀芯的受力情况,大大加快阀门的响应速度,从而提高阀门的调节精度。当小口径时无须波纹管作为压力平衡元件;4、自力式压力套筒调节阀采用了自平衡型双密封面套筒作为节流件,介质需清洁无颗粒状杂质,适用于压降较大,阀门口径不大(DN20~200)—般无需关闭的场合。只适用于控制阀后压力工况;5、自力式压力双座调节阀采用了自平衡型双密封双阀芯作为节流件,适用于阀门口径较大的场合;6、阻流器结构,用于降低流体流速和降低噪声的作用;7、活塞式平衡用于压差较大,被控介质对橡胶无腐蚀性,温度不高的场合;8、膜片式执行机构采用橡胶膜片作为检测元件,阻力小,反应迅速,调节精度高。适用于压力设定值≤0.6MPa 9、活塞式执行机构采用气缸活塞作为检测元件,橡胶作为密封件,适用于控制压力较高的场合,适用于压力设定值≥0.6MPa 10、波纹管执行机构采用波纹管作为检测元件,适用于高温(工作介质不能用隔离液场合)、低温、被控介质对橡胶件有腐蚀性及禁油等 较恶劣工况的场合;11、当介质为蒸汽时,若采用薄膜式和活塞式执行机构时,需带冷凝罐,以降低执行机构内工作介质的温度,保护膜片或密封件;12、导压管上的截止阀作为附件,阀门在工作前关闭此截止阀,以防止杂质进入执行机构,保护执行机构内的膜片和密封件,及超设定 压力而产生阀门打坏现象。 自立式压力调节阀安装:1、安装位置、高度、进出口方向必须符合设计要求,连接应牢固紧密。2、安装在保温管道上的各类手动阀门,手柄均不得向下。3、阀门安装前必须进行外观检查,阀门的铭牌应符合现行标准《通用阀门标志》GB 12220的规定。对于工作压力大于1.0 MPa 及在主干管上起到切断作用的阀门,安装前应进行强度和严密性能试验,合格后方准使用。强度试验时,试验压力为公称压力的1.5倍,持续时间不少于5min,阀门壳体、填料应无渗漏为合格。严密性试验时,试验压力为公称压力的1.1倍 试验压力在试验持续的时间应符合GB 50243标准要求,以阀瓣密封面无渗漏为合格。
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  • 产品描述 博耐斯D01自力式(阀后)压力控制阀,由阀体、执行器和一个设定压力的弹簧组成。采用内部取压结构,依靠介质自身的压力变化来达到自动调节和稳定压力的目的。适用于蒸汽,弱腐蚀性气体或低粘度液体的场合,在系统管道中起阀后压力控制的作用,当阀后压力升高时,阀门关闭减压。 024-62657366规格参数公称通径:NPS 1/2” ~16” (DN15~DN400)公称压力: Class150~Class300 (PN16~PN40)温度范围:-5℃~230℃材料范围:碳钢, 不锈钢, 双相不锈钢, Inconel, Monel, Hastelloy,Ti等泄漏等级:ANSI IV级、Ⅴ级或Ⅵ级控制压力范围:0.005~1.6Mpa(G)
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  • 气动薄膜调节阀安装原理

    (1)气动调节阀安装位置,距地面要求有一定的高度,阀的上下要留有一定空间,以便进行阀的拆装和修理。对于装有气动调节阀定位器和手轮的调节阀,必须保证操作、观察和调整方便。   (2)气动调节阀应安装在水平管道上,并上下与管道垂直, 一般要在阀下加以支撑,保证稳固可靠。对于特殊场合下,需要调节阀水平安装在竖直的管道上时,也应将调节阀进行支撑(小口径调节阀除外)。安装时,要避免给调节阀带来附加应力)。   (3)调节阀的工作环境温度要在(-30~+ 60) 相对湿度不大于95% 95% ,相对湿度不大于95%。   (4)调节阀前后位置应有直管段,长度不小于10倍的管道直径(10D),以避免阀的直管段太短而影响流量特性。   (5)调节阀的口径与工艺管道不相同时,应采用异径管连接。在小口径调节阀安装时,可用螺纹连接。 阀体上流体方向箭头应与流体方向一致。   (6)要设置旁通管道。目的是便于切换或手动操作, 可在不停车情况下对调节阀进行检修。   (7)调节阀在安装前要彻底清除管道内的异物,如污垢、焊渣等。

  • 角型调节阀的结构与使用

    角型调节阀的合理使用角型调节阀流路简单、阻力小,一般情况下适用于正向使用(安装)。然而在高压降场合推荐角型调节阀反向使用,以改善不平衡力和减少对阀芯的损伤,同时也有利于介质的流动、避免调节阀结焦和堵塞。角型调节阀在反向使用时,特别应该避免长时期小开度开启的情况,以防引起强烈振荡而损坏阀芯。特别在化工装置试生产阶段,由于试生产时负荷较低、设计工艺条件不可能很快达到要求,反向使用的角型调节阀应尽可能避免较长时间的小开度开启状况,以防角型调节阀损坏。在生产过程自动化调节系统中,调节阀是一个重要的、必不可少的环节,被称之为生产过程自动化的“手脚”,是自动控制系统的终端控制元件之一。它是由执行机构和阀两部分组成。从水力学观点来看,调节阀是一个局部阻力可以变化的节流元件,调节阀是按照输入信号通过改变行程来改变阻力系数,从而达到调节流量的目的。1、角型调节阀的结构与使用1.1角型调节阀的结构角型调节阀除阀体为角型外,其他结构均和单座阀相似,其特点决定了它的流路简单,阻力小,特别有利于高压降、高粘度、含有悬浮物和颗粒状物质流体的调节。它可以避免结焦,粘结和堵塞等现象发生,也便于清洗和自净。1.2角型调节阀正、反向使用比较一般情况下,角型调节阀均采用正向安装,即底进侧出。只有在高压差场合和高粘度、易结焦、含悬浮颗粒物介质的情况下,才推荐反向安装,即物料侧进底出。角型调节阀反向使用的目的是为了改善不平衡力和减少对阀芯的磨损,同时也有利于高粘度、易结焦和含悬浮颗粒物介质的流动,避免结焦和堵塞。2、角型调节阀反向使用剖析吉林化学工业股份有限公司从西德引进的乙醛装置中,pv-23404角型调节阀在高压降的工艺条件下,推荐反向使用。在水联动试车时,角型调节阀产生强烈振荡,且发出刺耳的噪声,试车4h后阀芯就断裂了。当时外国专家认为是阀芯制造质量不好所致。笔者认为并非质量问题,而是由于使用不合理所致。下面就其断裂原因进行分析。众所周知,目前除了蝶阀和隔膜阀在结构上完全对称外,所有其他结构的调节阀都是不对称的。当调节阀改变流动方向时,由于流路的变化会引起)值变化。各类调节阀的正常流向均为使阀芯打开的方向(正向使用),生产厂也只提供正常流向时的流通能力)值和流量特性。当调节阀反向使用时,既流体沿着使阀芯关闭的方向流动时,调节阀的流通能力会增大。水联动试车时,模拟工艺条件不可能很快达到正常状态,调节阀在较长时间内处于小开度状态下使用,由于不平衡力的作用,会出现严重的不稳定。所以调节阀会产生强烈的震荡并发出刺耳的噪声,因而导致阀芯很快断裂。而在正常工艺条件下,调节阀的开度是适中的,即使小开度也是短暂的,所以调节阀可正常安全使用。除特殊情况外,角型调节阀均是正向安装的,不推荐反向使用,如果违规使用,不仅会损坏设备,还有可能造成危险。另外,在反向使用时,应避免长期小开度情况下运行,尤其是在试车时更应该多加注意。

  • 直通式调节阀内部流场分析

    0.前言调节阀是一种起控制作用的阀门,由控制机构和增减流量的阀体够成。调节阀一般情况下为直通式的,分为2种:单座式和双座式调节阀,双座式的最大流通量大,在运行过程做更为稳定,故所能使用的场合更多。如今,在流体机械和工程领域,调节阀在诸多问题中起到重要作用。调节阀的基本工作原理是:通过感知动作信号,然后更具信号做出相应动作,即机械位移(如直线、转角等),由此改变阀门开度,达到控制相关参数的目的。现今我国对调节阀的性能研究工作比较少,由于起步晚,目前可用的理论知识和科技手段比较匮乏,而且进入科技人员和经费的投入也很少,主要依赖经验设计,参考国外的一些理论资料和样品进行产品开发,而自主产品研发工作很少。随着计算机技术和硬件设备的日新月异,流体力学研究也越来越多的基于这一优势,逐步形成计算流体力学,计算机数值模拟已成为研究流体力学的三大方法之一,它不仅不受人力和实际工程环境制约,更重要的是可以得到整个负荷变化范围内的流动信息。基于计算机技术和计算流体力学,几十年来,也衍生了很多流体流动前后处理的适用软件,如techplot,grapher,gambit,ansys以及cfx等除了功能齐全经济适用的专业软甲开发,在数值算法方面,进展也越来越显著,除了传统的TVD差分算法和SIMPLE算法,很多研究者也正专注于一些新观点以及新概念,计算机数值模拟的优势必将更加突。相比于从传统的机械角度出发,数值模拟更大程度上提高了调节阀的技术含量与产品质量,对于调节阀的不断优化和使用性能有深远意义。1.数值模拟控制方程湍流流动的瞬时控制方程如下:http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010016418139.jpg标准k-ε两方程模型中湍动耗散率ε表示为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.81.jpg(5)湍动黏度μt是k和ε的函数:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.82.jpg(6)在标准k-ε模型中,常数C1ε、C2ε、Cμ、σk、σε为经验值,可通过试验得到:1ε=1.44,C2ε=1.92,Cμ=0.09,σk=1.0,σε=1.3当流动为不可压,且不考虑用户自定义的源项时,Gb=0,TM=0,Sk=0,Sε=0,这时,标准k-ε模型为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.83.jpg(7)http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.84.jpg(8)方程(7)及(8)中的Gk展开式为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.85.jpg(9)2.直通式调节阀计算模型图1为某一型号的直通式调节阀结构图,本文的主要工作是应用AutoCAD软件对该调节阀的不同开度建立模型,然后导入fluent软件的gambit模块划分网格,通过设置合适的计算方程,边界条件等进行网格节点上的数值迭代计算,最后得出该直通式调节阀25%,5%两种开度下的速度云图,压力云图,速度矢量图,并对图进行分析,以便对后续的流道优化做准备。其中边界条件为:阀前(密封面处)介质压力约为4.85MPa,温度260℃;阀后管道压力为0.5MPa,温度为260℃。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018015127.jpg图1 直通式调节阀结构图2.1 流道几何模型的建立本文利用autoCAD建模软件,对图1所示的直通式调节阀内部流道建立不同开度下的模型,经验证本模型在三维模拟和二维模拟下得出的结论对计算结果影响不大,故简化为二维模型。图2是调节阀开度25%时流道模型的二维图,图2中对阀芯和阀杆进行了简化,计入2种不同开度对流态影响的范围之内。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018289915.jpg图2 25%开度下的流道二维简化模型2.2 网格划分本算例的流道模型简化为二维模型,所以直接使用gambit一体化生成四边形非结构化网格。图3是25%开度下调节阀流道模型的网格结构图,总共有90531个网格。其中,通过网格无关性验证发现当网格个数达到9万多时网格疏密对技术结果影响不大,数值模拟计算结果已满足要求。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018583377.jpg图3 25%开度下流道模型的网格结构图3.流场可视化分析当残差曲线收敛后,进行流场可视化分析,主要是流道压力分布云图,速度分布云图及速度矢量图的分析。3.1 25%开度下流场可视化分析该调节阀25%开度下的压力分布云图和速度分布云图如图4、图5所示。由图可知,整个流场主要在水流通过节流处(即阀瓣处流通截面很小处,通过改变此处截面大小控制流量)时,压力和速度梯度发生剧烈变化,这是由于流通面积突然减小,根据伯努利方程可知速度迅速增大,并且从图中可知阀前后压力变化极大,变化梯度集中在节流处;在阀门管道进出口处,压力和速度又趋向均匀。由于进出口高度差相对很小,且进出口截面积相同,故流道的压降主要用于克服调节阀前后的阻力。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010019248490.jpg图4 25%开度下压强分布云图(单位:Pa)http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010019489761.jpg图5 25%开度下速度分布云图(单位:m/s)在25%开度下的速度矢量图、局部放大图如图6和图7所示。阀门进口处流速大小变化很小,且不出现径向的脉动现象。当水流经过节流处时,速度值变化很大,随着流通面积的减小,速度随之增大;水流通过节流处后,出现一段喷射现象,然后流束慢慢扩大,靠近出口处管径又逐渐均匀,流动状态也随之平稳。水流从节流处喷射进入阀腔中时,产生明显的涡旋现象,同时在出口处也同样生成漩涡,结合压力云图和总流方程可知,漩涡处能量损失很大。其中如图7,靠近出口处的漩涡,最为强烈,对比图4可知,此处也是流道中压强最低的区域。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010020409291.jpg图6 25%开度下速度矢量图(单位:m/s)http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010021014477.jpg图7 25%开度下靠近出口漩涡区速度矢量放大图(单位:m/s)3.2 5%开度下流场可视化分析如图8、图9分别是5%开度下该直通式调节阀的压力云图和速度云图。从图中可看出,由于开度很小,阀芯与阀座间的节流段过流

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    实现“碳达峰”“碳中和”是我国的重大战略决策,绿色环保,低碳经济是未来的发展方向。在国家政策的鼓励和支持下,近年来与新能源、新基建等领域相关的光伏、半导体、材料等行业快速发展,给真空行业特别是PVD设备行业带来了机遇。   APC自动压力调节阀作为在高端PVD薄膜沉积制程中工艺压力控制的关键核心部件之一,长期依赖进口,在疫情和国际环境变化的影响下,受到越来越严重的进口制裁,极大阻碍了行业发展。面对目前的国际和国内形势,要实现快速发展,突破国际封锁,实现核心产品的国产化替代是唯一的方式和途径。   2021年,成都中科唯实仪器有限责任公司成立了APC高精度自动压力调节阀技术攻关团队全力以赴解决APC自动压力调节阀“卡脖子”的问题。 技术工程师在车间装配和调试APC阀门   通过广泛深入的调研,团队明确了产品的设计目标和详细的技术指标,找到产品的核心关键控制点,制定具有自主创新的全新产品设计路线及方案。在产品结构设计、材料选择及工艺技术方面,团队始终坚持高标准、严要求、精益求精的原则,以达到甚至超越国外产品为目标。在客户要求自动压力调节阀的抗恶劣工作环境的需求方面,技术团队对产品结构进行了加强设计和采用了先进的制造技术来保证。在客户要求调节阀的调节精度高,响应速度快的需求方面,技术团队原创性的研发了以自学习模式为基础外加动态调节的先进自适应压力调节软件算法,以达到客户的需求。   在近2年的研发时间里,团队成员众志成城,排除万难,经过数千次试验,不断优化改进,最终在高端PVD设备上试用成功,关键核心指标达到先进水平,实现了产品国产化替代。   APC自动压力调节阀的成功研发并推向市场,打破了国外厂家对我国自动压力调节阀的垄断局面,解决了高端PVD设备核心器件“卡脖子”的问题,为行业的发展做出了国有企业应有的贡献。   成都中科唯实仪器有限责任公司,前身为中国科学院成都科学仪器研制中心,始建于1959年,2001年整体转改制成为有限责任公司。公司位于成都市高新区,占地50亩,办公厂房2万余平方米,拥有一支优秀的科研、生产、管理人才队伍。公司主营光电、真空、精密加工三大业务,经过几十年的发展,现已成为集光电装备、真空装备及核心器件的科研试制、技术开发、生产经营为一体的高新技术企业。
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
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