大家好！有参加乳制品风险监测奶粉质控考核样比对实验的吗？铅含量太小了，有什么好的方法可以测准呢？
大家都说做耗氧量不容易做准都，我平时做都带了平行样平行性不太好啊。想请教大家做耗氧量特别是做考核样都时候要注意些什么问题，没有做过考核样，很茫然。另外关于三角瓶都预处理，前面都有按照要求预处理，但是预处理效果也不好，加热后取下来加草酸钠后变色很奇怪，为什么会变成橙色呢？有时候是黄色，反正就是有都时候滴不到所谓的微红状态。。。
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做考核样，按5750测耗氧量，锥形瓶一定要预处理吗？1..当时预处理当时使用还是可以提前一天预处理放着备用.？2.预处理完弃去溶液直接用（那样的话瓶子不是湿的吗？不影响结果吗？）还是需要再用纯水清洗沥干用？
求室内环境检测中甲醛盲样考核步骤？
化学需氧量1个考核样做出来在28-32之间化学需氧量另外1个考核样做出来在40-46之间该怎么选择？两个考核瓶子为棕色 都是20ml安倍瓶
今年10月份我们这里要进行检验检测机构换证的事宜，我是单位新来的员工，关于计量认证盲样考核整理了一些问题，想和各位前辈们请教一下。1、我这里是水质检测机构，我负责的指标是有机类的，主要是苯和苯系物。我查了一下如果是检测水里的苯和苯系物的话，那么标准物质一般是购买甲醇中的苯和苯系物，所以我想着我这段时间前提做能力认证的话，只买环保部甲醇中的苯和苯系物是不是就够了，因为我看到环保部的标准物质中还有二硫化碳中的苯和苯系物。2、关于盲样考核也有一些问题想要请教一下。有机指标所发的盲样，我理解的应该是某一支质控样品。一般安瓶里的有机物质浓度都比较高，在盲样考核时对方会硬性的要求我们稀释么？因为我做过环保部的苯和苯系物的质控，安瓶里苯的浓度在200ppm，苯系物分别有33、55、99ppm的，我如果不稀释的话，用GCMS采用高分流比可以直接作出结果，并且都在质控范围内。但是我稀释一下，做小浓度的标曲和质控，浓度就不准了。因此，想和有过有机盲样考核经验的网友咨询一下，正式考核时不稀释盲样直接做可行么？
我们实验室通常上岗考核都通过标样考核做考核记录表来确认具备项目检测资格。但是对于微生物检测，米有标准样品的，该如何进行考核和确认呢？
大家（环境监测系统）的换证考核怎样进行的？理论考核、操作考核、标样考核都进行吗？
1.考核前的准备[size=14px][color=#ff8124]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。[/color][/size][size=14px]相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size]2. 实验室内部盲样考核[size=14px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size]3 .认证部门盲样考核[size=14px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。[color=#ff8124]这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。[/color]实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size]4. 实验室能力验证盲样考核[size=14px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。[/size][size=14px]一般：[/size][size=14px] |Z|≤1 ，很满意；[/size][size=14px]1＜|Z|≤2 ，满意；[/size][size=14px]2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；[/size][size=14px]|Z|＞3 ，不满意，不可接受。[/size][size=14px]EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：[/size][size=14px]|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；[/size][size=14px]0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；[/size][size=14px]0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；[/size][size=14px]1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；[/size][size=14px]|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size]
做甲醛的考核样时，斜率，线性都达标，但是考核样的浓度偏大，什么回事，考核样的检测时主要因素是什么
实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。盲样考核和质量控制的种类考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。盲样考核的质量控制1.考核前的准备充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。2. 实验室内部盲样考核盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。3 .认证部门盲样考核专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。4. 实验室能力验证盲样考核能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 13 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.152 ，不满意（ concern/unacceptable ）。盲样考核实例分析砷的考核分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。低浓度铅的考核水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。低浓度苯的考核FID 气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。使用盲样在实验室评审中的意义观察试验人员对标准理解的程度被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。观察对盲样的对比试验结果为了取证被评审试验室技术人员测试水平 的一致性，可用盲样进行不同测量人员的比对试 验，以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。使用的盲样应具有哪些特征？使用的盲样应符合 ISO
根据《2012年全国环境监测工作要点》（环办22号）有关要求，总站将于2012年5月～8月组织开展国控重点污染源监测质控样考核暨能力验证工作。开展此项工作的目的是：了解掌握各级监测站总量减排主要污染物和典型重金属污染物的监测能力现状，促进监测水平的提升。 一、考核内容1.废水质控样考核化学需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）。2. 废气质控样考核二氧化硫（SO2）、氮氧化物（NOx）。 3. 废水重金属考核汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）。二、考核范围1.废水质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废水国控重点污染源监测的地市级环境监测站。2.废气质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废气国控重点污染源监测的地市级环境监测站。3. 废水重金属考核各省级环境监测中心（站），重金属污染防治重点企业所在225个地市级环境监测站。
2014年总站将对属于国家网的各级环境监测实验室实施监测能力考核的计划如下：1.开展水质化学需氧量监测能力考核，考核范围为县级站。2.开展地表水总磷等项目监测能力考核，考核范围为省级站和地级以上城市站。3.开展海水硒监测能力考核，考核范围为近岸海域环境监测网成员单位。4.开展环境空气SO2标气考核，考核范围为国控网部分成员单位。
6月9日，国务院联防联控机制召开新闻发布会，介绍做好核酸检测工作有关情况。会上，北京市卫健委副主任李昂介绍，北京市始终把核酸检测质量安全放在首位，部门联动、多措并举，加强对核酸检测机构的监管。一是把好准入关。市区两级卫生健康部门严格按照相关标准对核酸检测机构进行准入管理，对于属地的卫生健康部门初审合格的检测机构，市级均要组织生物安全检验质控的专家进行现场验收，验收合格以后才准予开展核酸检测。二是加强常态化质控管理。市医学检验质控中心联合市临床检验中心，每月组织面向全市所有核酸检测机构的室间质量评价工作，发放盲样进行考核，考核不合格的需停止开展检测工作，整改合格以后才可以进行复检。三是建立第三方评价机制。根据国家相关工作的要求，建立了第三方核酸检测机构月审核制度，由各区组织专家，每月对辖区全部第三方实验室在依法执业、核酸检测质量等方面的情况进行审核，对核酸检测的机构名单进行公示。同时，通过组织飞行检查、质量抽查等形式，加强机构质量管理，综合运用多种监管方式，严把核酸检测质量关，保障人民群众的健康安全。国务院联防联控机制综合组北京工作组还组织了专家力量，编制了实验室检查操作细目表，用于日常监督检查工作。来源：北京日报
在实验室工作的人都知道，要面临一个很有压力的工作——盲样考核。不同项目的盲样考核，不同介质的盲样考核，不同层次的盲样考核。从本单位的盲样考核到实验间的盲样考核，从国家盲样考核到国外盲样考核。只要一天呆在实验室，盲样考核如影随形，伴随着整个职业生涯。怎么样做好盲样考核呢？[b]1、 心理篇[/b]许多人可能有这样的经历，平时做盲样质控时不紧张，一但拿到外单位，或上级单位的某只盲样时，心理就紧张，一下不知道从哪下手，生怕做错。记得许多年前我参加环境监测大比武时，赛前做了很多准备，准备的也比较充分。比赛时，参赛选手在同一个实验室同时开始，省级电视台的记者和摄像机就在我旁边，可能为了镜头特写，摄像机离我的操作非常近，身后站着几位专家评委，每人拿着打分表。在这样的环境中，我明显感觉到自己拿移液管的手在颤抖，人处在高度紧张之中......很多年后，有同事谈及此事，笑着说：我的手当时在“跳舞”。高手过招，就在伯仲之间，赢在心态。2018年中华好诗词的总冠军是雷海为，身为外卖员的他战胜了北大硕士，除了非常丰富的词汇功底外，良好的心理素质，是他取得胜利的关键。同样我们做任何盲样考核都需要强大的心理[b]。[b]2、 准备篇[/b][/b]拿到盲样，不要急着去做，要把它的作业指导书仔细阅读，目标物在什么介质中，用什么方法去做，单位是mg/L还是ug/L，小数点保留几位，稀释方法，有机项目用什么溶剂稀释等等。当作业指导书所有内容铭记于心时。各种前期准备工作做好后，才可以把盲样安培瓶打开，无机盲样放置在40ml带螺丝盖的顶空瓶中临时保存，有机盲样放置在2ml进样瓶中临时保存。按照配置标准曲线、自带质控样、稀释盲样等常规步骤有序进行。[b]3、 方法篇[/b]无机项目通常稀释方法是取10ml到250ml，上机分析如果发现浓度比较大，很好办，继续稀释。还有盲样浓度过小情况，放置在40ml顶空瓶中盲样20ml，已经用掉10ml，还剩余10ml，取1ml稀释到10ml，相当于浓缩2.5倍后进行测试。不能将剩余10ml全部用完，目的以备复测。有机盲样稀释原理相同。若干年前，本人参加一次国外水质中汞的盲样考核，体积也是20ml，我们当时考虑不能用10ml到250ml的稀释方法，先用1ml稀释到20ml,上机测试浓度过低，再取1ml到10ml，还是发现浓度过低，最后稀释5倍时，浓度才高于曲线最低点。国外的有些盲样浓度仅仅高于检出限几倍或数倍。特殊浓度的盲样考核不能按常理出牌，可能才会有满意结果。[b]4、 仪器篇[/b]有一次水质中硝基苯盲样考核，介质是水，硝基苯测定通常用HP-5、DB-WAX等色谱柱。这些色谱柱是不能直接进水的，水质中硝基苯的测定，采用的是液液萃取或固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法。面对这样的考核样怎么办，如果用液液萃取等前处理，再加上硝基苯本身具有一定会发性，会有一定损失，进考核范围的难度可能会比较大。我根据硝基苯挥发特性，先取1-5ml用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法把盲样浓度测出。再用液液萃取前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法测定，得出结果，利用顶空得出的数据算出偏差，最后报出用液液萃取方法的考核结果。卤代烃是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD的方法，我先把不稀释的卤代烃盲样直接用FID测定，FID检测器测定卤代烃灵敏度比ECD低很多。FID测定后记录结果，再稀释后用ECD测定，得出结果，两组数据相比较后，报出最终考核结果。这样的例子还有：多环芳烃两种检测器同时测，同时出数据有机氯不稀释用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]全扫描测定碘化物顶空瓶内衍生后直接测定……[b]5、结束语[/b][color=#333333]莎士比亚[/color]说过：如果做好心理准备,一切准备都已经完成。在面对任何盲样考核有强大心理，才是一切准备的基础。在实验的领域中，机遇只偏爱那种有准备的头脑而敢于实践的人们，聪明而勤奋的实验员们，你们在各自的考核世界里，才是真正的考神！
搞检测的同志们都知道，盲样考核是必不可少的。不管是内部的还是外部的，定期的还是随机的，避无可避啊！尤其是通过CMA或者CNAS的实验室，那考核简直就可以说是家常便饭了。入职这些年，大大小小的考核我也经历了上百次，也经历了开始的茫然无助，在吸取了一次次有成功有失败的经验后，对考核多了些了解和认识，虽说算不上是驾轻就熟，但是也可以算是为大家提供一个思路吧，让新手们在看到盲样时，不会两眼一黑，脑袋晕晕，心里慌慌，无从下手……接下来就以一个比较简单的考核项目为例，给大家分享下应对盲样考核如何做好准备，最终顺利完成，算是抛砖引玉，有不妥之处，欢迎大家补充和批评指正。前几个月，我遇到了一个外部例行考核（一年一次，项目随机），是氯化物，比较简单，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，测定时间也不长，十分钟一个样品。在知道考这个项目后我心理还是比较有数的，因为长期的检测经验让我觉得这个项目不难，但是也不能掉以轻心，往往越是简单的项目反而会出现无法预料的问题。这次我还是提前一周开始着手准备。[b]首先[/b]准备检测器皿，各个规格的大肚移液管、刻度吸管、容量瓶等等，[b]其次[/b]是查看标准物质的有效期和储备情况，再次是仪器设备以及相关配件的状态。这些都准备、确认好后，[b]最后[/b]进行文案准备，也就是预设曲线的配制，盲样稀释的范围。这是我认为比较关键的一步，因为提前做好预设，才会让自己在做样的时候，能够思路清晰，有条不紊，掌握流程，在出现偏离情况时，及时调整方案。这一步也是我重点要和大家分享的内容。 目前我遇到的考核样品大多出自环保部标样所，因此在考核前，我将现有的环保质控样数据拿出来进行分析，为了方便大家看，我做了一个图：[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241031098727_9318_2397801_3.png!w690x432.jpg[/img] 我实验室现在有的浓度（mg/L）就是这些，我大致做出了不同稀释度下的浓度，并确定相关系曲线的范围，标准曲线准备配制六个点，保证盲样在曲线的中间位置。当然这也是基于日常检测工作中的范围，不要过高或者过低。在这里要说一下为啥要提前做这么一个准备，因为有些考核限制时间，需要你在几个小时之内完成，理想的状态就是一针不错，完全按照预想的方案做好，当然只是理想状态，意外还是会有的……不过能节省点时间就节省点呗~以上图为例，如果你确定好了盲样稀释后的测定范围，可以提前配制出个中间四个点的浓度，因为是一定会用到的，甚至可以先做好，另外两个点在知道大致范围后，补充进去就好。接下来就是盲样的测定了。本次采用的是现场发样，观摩考核，也就是在监考人员的监视下检测。不过，看到样品我还真是楞了一下，因为这次的盲样不再是以环保的了，而是坛墨质检的……[img=,690,1222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241044052079_8483_2397801_3.jpg!w690x1222.jpg[/img]真的是从来没测过，心里有点突突了呢……不过也就是一瞬间，因为对这个项目我还是比较自信的，不管是哪儿的指控，只要操作没问题，不会有太大偏差，抓紧时间开始检测！ 首先，记录盲样编号，这一步还是挺重要的，因为盲样要求报出结果为稀释25倍结果，所以，拿到盲样摇匀后，2到50稀释，随便调用以前的一条曲线，粗测，找一下范围，然后确定带哪一支质控。测定结果是127mg/L，这个结果是偏高的，因为超过曲线最高点了，这样一看，这个样品浓度还挺高，跟质控4.96mg/L的原液很接近了，当然肯定不可能是同一支了……那么盲样就可以进行两步稀释，先稀释25倍，再稀释5倍，这样结果就在20~25mg/L之间，选用10、15、20、25、30、35mg/L的曲线进行测定。质控就选用4.96mg/L，稀释5倍后，和盲样同步测定。 经过曲线测定后，盲样和质控穿插测定，各测定三次，取平均值，盲样的最终结果为112mg/L，质控样为4.96mg/L，还是比较准的，所以我对盲样的结果也比较有信心，最后按照要求进行填表上报。 最后，想给大家一些建议，不只是这种比较简单的考核，其他的考核也一样：1. 准备工作要充分，提前多准备各种器皿，因为有些考核不提前告诉样品浓度范围，不知道会用到哪些，很多项目的稀释倍数是不能提前预知的。2. 对于影响因素较多的项目，提前看标准方法的操作要求，排除干扰，力求环境干扰降到最低。3. 拿到样品一定要先记好编号、看好样品说明（如果有的话），如何稀释、是否需要预处理、浓度范围、结果报出的要求（稀释倍数、有效数字等）、测定方法的要求、结果报出时间等。4. 对于没有质控的项目，盲样有可能是混合的样品，质控手段就需要改为平行测定、加标回收、仪器比对等方式，同样需要提前认真预设一下。5. 不要想着自己手上有质控，就一定能和考核样对上，意外还是有滴。另外，有些考核虽然没有处理掉样品瓶上的编号，但是也不要把心思[b]重点[/b]放在不认真检测，直接问同行、论坛盲样的结果上，毕竟不是每次都这么幸运的，因为我有朋友碰到过盲样浓度标错的情况，当然只是小概率事件，但是更加说明了只有提高自己的技术才是王道，侥幸心理要不得！切记！！
在ICP测定水考核样时,如果是单一样品,切莫为省事把几个单样稀释后合并为混样.比如,要求考核钾钠钙镁四个单一考核样,要求报的结果是稀释25倍后的数据.如果每个样品各取10毫升,一并稀释到250毫升.上ICP测,很有可能结果产生较大偏差.因为考核样品在制作过程中很可能不仅仅是单一元素配成的,很可能混入了别的元素..比如,在配钾考核样过程中很可能就混入了相当部分的钠.虽然稀释25倍后钾的测定结果不变,但测钠时由于钾考核样中部分钠的混入会使钠的测定结果偏高.所以大家在用ICP测定时一定要考虑周全.
[font=宋体, SimSun][color=#000000][b]前言[/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][color=#000000]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=宋体, SimSun]盲样考核和质量控制的种类[/font][font=宋体, SimSun]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核的质量控制[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]2. 实验室内部盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/font][font=宋体, SimSun]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核实例分析[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]砷的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/font][font=宋体, SimSun]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/font][font=宋体, SimSun]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/font][font=宋体, SimSun]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/font][font=宋体, SimSun]结论[/font][font=宋体, SimSun]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。来源自：实验室质量管理平台[/font]
[font=宋体][size=14px][color=#0000ff]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0000ff] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核和质量控制的种类[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核的质量控制[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]2.实验室内部盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/size][/font][font=宋体][size=16px]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]4.实验室能力验证盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核实例分析[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]砷的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/size][/font][font=宋体][size=16px]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/size][/font][font=宋体][size=16px]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]结论[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络（LabPTP能力验证平台）[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]
关于2013年国家环境监测网实验室监测能力考核结果的通报总站质管字20号各省、自治区、直辖市环境监测中心（站）：为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发〈2013年国家环境监测网质量管理工作计划〉的通知》（总站质管字68号），中国环境监测总站开展了2013年度能力考核工作，现将此次实验室监测能力考核结果通报如下：一、基本概况此次考核对象为国家环境监测网各监测站，第一批考核样发放范围为省（自治区、直辖市）级站和地级以上城市的市级站，共计365个单位。考核项目为水质CODCr和水质有机氯农药，其中水质CODCr为必考项目，各单位必须报名参加，水质有机氯农药为选考项目，各单位视自身能力自愿报名参加。共发放水质CODCr考核样331份，收回有效结果306份；共发放水质有机氯农药考核样101份（每份含两支成对样品，每支样品含4个检测项目），收回有效结果数为：α-六六六 99份、γ-六六六 98份、p, p′-DDT 97份、o, p′-DDT 97份。有效数字位数保留不当的检测结果视为无效结果，未纳入统计范围。二、考核结果1、结果统计与能力评价本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL02），采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。考核所用的水质CODCr盲样为单样品，每个单位收到1支样品。样品分为四种浓度水平，其中浓度水平一的样品编号范围为SMP2013-001-288；浓度水平二的样品编号范围为SMP2013-289-576；浓度水平三的样品编号范围为SMP2013-577-864；浓度水平四的样品编号范围为SMP2013-865-1152。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件1、Z比分数图见附件2，各实验室的判定结果见附件3。考核结果分布情况见图1，其中结果为“满意”的单位为268家。考核所用的水质有机氯农药盲样为成对样品，每个单位收到2支样品。考核项目为α-六六六、γ-六六六、p, p′-DDT和o, p′-DDT，各项目的主要稳健统计参数汇总见附件4、Z比分数图见附件5，各实验室的判定结果见附件6。考核结果分布情况见图2，其中α-六六六结果为“满意”的单位为73家，γ-六六六结果为“满意”的单位为76家，p, p′-DDT结果为“满意”的单位为71家，o, p′-DDT结果为“满意”的单位为67家。http://www.cnemc.cn/resource/cms/rich/2014/2/17/image/1392677645111.jpg图1 水质CODCr考核结果分布图http://www.cnemc.cn/resource/cms/rich/2014/2/17/image/1392677690190.jpghttp://www.cnemc.cn/resource/cms/rich/2014/2/17/image/1392677709560.jpghttp://www.cnemc.cn/resource/cms/rich/2014/2/17/image/1392677737860.jpghttp://www.cnemc.cn/resource/cms/rich/2014/2/17/image/1392677756140.jpg图2 水质有机氯农药考核结果分布图2、质量体系运行情况考查对各单位《结果报告单》、《样品接收状态确认表》、《盲样未能检测说明》、《能力考核联系信息表》等材料和结果报送过程中暴露出来的问题进行了分类总结，考查被考核单位质量体系运行情况。考核发现最突出的质量体系运行问题仍为报告的三级审核问题，体现为报告单上的样品编号漏填或填错、检测项目漏填、单位代码漏填或填错、测定结果有效数字位数保留不当、测定结果单位填错、三级审核的签名为打印、涂改和标识不规范等。其中报告单中空白处没有“以下空白”标识是普遍存在的问题。部分单位还存在检测所用方法与依据标准不一致的现象。见附件8。3、综合评价此次考核中水质CODCr项目判定结果均为“满意”，且从考核材料中未发现质量体系运行问题的单位有19家，具体为（排名不分先后）：深圳市环境监测中心站、广西壮族自治区环境监测中心站、贵阳市环境监测站、贵州省环境监测中心站、铜仁市环境监测站、郑州市环境保护监测中心站、牡丹江市环境监测中心站、咸宁市环境保护监测站、宜昌市环境保护监测站、鄂州市环境保护监测站、南京市环境监测中心站、内蒙古自治区环境监测中心站、呼和浩特市环境监测中心站、石嘴山市环境监测站、济南市环境监测中心站、山西省环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、四川省环境监测总站和新疆自治区环境监测总站。此次考核中水质有机氯农药4个项目判定结果均为“满意”的单位有53家，占参加考核单位的52.5%，具体见附件7（排名不分先后）。考核同时对各省考核情况进行汇总总结，见附件8。附件：1、水质CODCr的主要稳健统计参数汇总2、水质CODCr的Z比分数图[size=16pt
各位专家好，新建检测室没有进行过外审盲样考核。请问盲样是给的某浓度标液还是蔬菜里加入标液检测？感谢指导！
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#222222]验室检测人员的能力，在很大程度上影响着测试结果的准确性，而人员的能力并不是从毕业开始就一成不变的。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#222222]实验室检测人员要不断地学习、不断地进步才能适应实验室发展的需要，而人员能力的考核就显得格外重要了。[/color][/size][/font][size=16px]具体考核方法有哪些呢？[color=#ff0000]1. 试题考核[/color][/size][size=16px] 试题考核是最直接最简单的方法。组织人员进行一次集体授课，将学习的内容以图表、文字等形式展现在讲义上，然后让员工听讲，随后将讲授的内容和重点以试题的形式让大家回答，这样掌握的知识内容很明显的展现在试题上，其评判方法就是根据标准答案来打分，通过分数的多少直观地显示出学员听课的效率。缺点就是体现的理论性较强，而实践性体现不出来。[/size][color=#ff0000]2. 现场提问[/color][size=16px] 现场提问是一种讲课的手段，主要针对上课开小差的员工，通过提问的方式将其注意力引回来。[/size][size=16px]自然也可以作为检验员工的一种方式，内容随机性较大、覆盖面不全，不能够全面掌握学员的听课效果。[/size][size=16px][color=#ff0000]3. 现场演示[/color][/size][size=16px] 现场演示是考察员工实践能力的一个方面，主要是通过员工的操作来反应标准方法的执行情况，其监督者首先要求丰富的操作经验。监督可以是某个操作环节、也可以是整个操作阶段，但其评价较难划分，主观意识比较强。在评价结果上不太容易形成统一的意见。[/size][size=16px][color=#ff0000]4. 目光统一[/color][/size][size=16px] 目光统一是能够保证全体员工参与，但是对测试的项目有局限性，一般是适用于最终评级环节如色牢度、起毛起球等[/size][size=16px][color=#ffffff]盲试[/color][/size][color=#ff0000]5. 盲样测试[/color][size=16px] 盲样测试是通过已知结果的样品进行再次测试，通过两次结果的对比来判定人员的能力，其主要适用于内部质量控制，尤其是对于数值检测的项目，要求评定分析人员必须掌握一定的数据分析知识，有能力对检测数据进行评价分析。[/size][color=#ff0000]6. 实验室能力验证[/color][size=16px] 参加实验室能力验证是最直接，最有权威的一种方式，但因其结果直接影响到实验室的荣誉，且成本较高，所以实验室应做好充分的准备，再对人员进行验证，尤其是新人员不适合该方法的验证。[/size][size=16px][b]总的来说，人员能力验证的方式有多种，但各有千秋，所以实验室在选择验证的方式时，应充分考虑人员、设备、环境、检测项目等条件的限制，把握各自特点来顺利完成人员的验证工作。[/b][/size]
[font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]一、盲样考核和质量控制的种类[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]二、盲样考核的质量控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.考核前的准备[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2. 实验室内部盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3 .认证部门盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 1＜|Z|≤2 ，满意； 2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]三、盲样考核实例分析[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.砷的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.低浓度铅的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.低浓度苯的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]四、结论[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/color][/font]
本人虽然工作时间较短，才4年，但也多少做了一些考核样，主要是重金属和有机物量方面，且都是液体样品，大部分是实验室各种评审时发的考核样。重金属项目的考核，曾参加Hg、Cu、Ni、Cd样品的考核。 有机方面，独立完成过五氯酚、三氯甲烷、苯胺、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、挥发性有机物的考核。 本想参加原创的，但文笔有限，只能写些心得体会与大家分享： 1、必须有国内的标液或标样。做考核样时，最好有新的标液或标样，而且必须是国产的。去年做五氯酚时，用美国色谱科的含五氯酚的混标对考核样进行定量，定不到允许范围，但后来从别的地方拿了支五氯酚的国产标液就定准了。 为什么要国产呢？因为不管是哪个系统都有对应的主管考核部门及对应的考核样品生产、销售部门。因此拿他们自己生产的标液或标样对他们发的考核样进行分析是最准的。所以个人认为这是行政性的行业垄断，不买他们的产品可不行，平时要库存一些相关的国产标液和标样。 如果版友最近有买对应的标液或标样的话，很有可能考核样就是所买或所买过的之一，最多就是不同批次的。这从残留的标签信息可以看出（我所遇见的，一般只揭掉标签中的批号信息）。最近做的多氯联苯考核样，我怀疑是跟库存的是同一批次的，因没预计到会考多氯联苯（Aroclor类多氯联苯，不同厂商生产、不同批次生产的都不一样，所以考这个很不专业，个人认为要定量准的话必须得它自己），所以没库存所有的7个类别，还好自己运气好，剩余3个类别的库存标样中的一个被专家选中了。不过前两天我们收到六价铬的A、B样，就是没残留标签的，估计得接近国庆才有时间分析。 2、考核样如果是液体的，不要做规范的前处理。曾做海水中Hg，做了前处理（室温消解24h），不知什么原因，平行很差，那时还接了其它两个城市的活来做，臭死了。当时幸好有保留了用于移液管润洗的考核样原液，就是靠这含量极少的润洗液通过了考核，自那以后做液体考核样都是适当稀释后直接上机分析。 3、同时做新的标样。最好还是同时做新的标样，用已知浓度的标样去校正考核样的结果，当然它们的测得值应同一数量级，不然校不准。最近做过的挥发性有机物，含6种苯系物、2种烷烃和2种烯烃，已知浓度的苯系物标样因与考核样中的浓度很接近而得出的结果很好；但预先买的烷烃和烯烃的标样因浓度太低而测不准考核样，我曾在此版发帖问有谁买过那标样，想问出各组分的浓度的大致比例，但没结果，后来只能凭不可靠的推测得出结果。 4、自动进样器有时不给力。最近做的烷烃和烯烃因它们的沸点太低，导致每次进样的结果差别很大，重复性很差。自动进样器也不太给力，连测有机氯和有机磷的重复性也不好，有一台GCMS还是刚安装不久，验收时重复性都挺好的，实在想不通原因。因此只能建议大家，做有机考核样时，样品还是放冰箱，要进样时再拿出来用。 以上是一些经验，还不成熟，希望大家指正、补充，特别是固体样品等，因没相关经验而没法总结。
甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因 所在市整个系统内部上岗考核，虽然本人平时参与的项目很多，但这次上岗考核只安排了一个考核样，已以前天（9.19）获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来，我们第一次参加考核。考核样以昨天（9.20）傍晚达到本人手中，具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯，浓度范围为10-30mg/L，数量为2支（不同浓度），今天中午开始分析。二、考核样的表面分析 以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品，从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息，如果是混标的话，那其中的单体是可以判断出来的。当然，能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品，从而对其内部组成有比较理性的认识，避免盲目分析（虽然专家告诉我们要考核什么项目，但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况）。 这次碰到的考核样的外观比较特别，是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶，可见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212217_318495_1880649_3.jpg 把考核样的外标签揭去，里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”，当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”，至于里面有多少苯系物的单体，暂时还不清楚，最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作 根据考核样的考核项目，在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样，开始找到的是苯系物标样（批号为332408）。到最后数据处理阶段，要制作标准曲线时才发现，苯系物标样（批号为332408）的保质期到2011.8，今天用于分析不妥，但为时已晚，只好将错就错，这是后话。找到这标样的同时，还找来了一支TVOCs的标准溶液，浓度为1000mg/L，因浓度太高而没用上。 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好，部分用品见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212221_318498_1880649_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201109212231162468_01_1880649_3.jpg 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈，用干净纸巾擦拭割环周边，用几层干净纸巾包裹安倍瓶，用手掰开安倍瓶，迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中，样品瓶盖上铝盖，并用工具密封，贴好标签，标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行，样品直接上机分析，不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用，具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。 考核样上机分析，考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析，通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致，在此不详述。四、考核样的直接上机分析 1、定性分析 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为DB-5ms。一般情况下，分析苯系物用-WAX色谱柱，特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统（本人懒得开启它），计划用开启好的GCMS系统进行分析，只要这次考核样不含对-二甲苯，则没任何问题，当然最后的分析结果也证明了我的设想。 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长，应对方法作适当的修改，如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间，MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯），以减少不必要的麻烦。 在此重点强调的是分流比的确定，因我这的MS，如直接进标液，则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适，浓度太高则导致响应值（峰高）太高，甚至导致检测器饱和，测得结果肯定不准，如果浓度太低，则响应值太低，也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比，分析完后发现响应值还是蛮高的，因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图，上图为分流比5:1，下图为10:1。其实分流比5:1时，仪器响应值在比较理想的范围，当时是想做较高浓度的已知浓度标样，因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定，只要能满足分析要求即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221626_318655_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221639_318661_1880649_3.jpg 2、定量分析 通过考核样1的定性分析，确定好方法的分流比后，后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221635_318660_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221640_318662_1880649_3.jpg 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析，通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性，如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时，主要影响是自动进样器的进样重复性性能，同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训，这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口，放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析，其它均作了2次分析。通过分析发现，已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近，因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验，也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致，且考核样只含三个苯系物单体，以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到，具体结果在此不详细列出。 在此不得不说的是，因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致，直接进标液分析时，这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略，即已知浓度标样中，把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算，对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的（日常实际样品分析时会按最佳的方案进行）。 五、考核结果的合格性验证 把分析结果上报室主任（部门主任），由室主任上报单位质量负责人，再上报考核专家，由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30，期间被2个考核专家面对面问话考核，具体消耗时间未计算。
我们单位做考核样的时候都是考核的人员当天来就把1个样品发给你，然后第二天上午就要你交数据，每次都要测7－8个元素，那么短的时间根本做不完，就算做完了，能和标准样品的推荐值也难对的上。我看标准物质的标准值都是发给好多家实验室做，然后综合所有的结果，然后才得到最后的标准值的。做考核样的时候要你一天半的时间就交7-8个数据，而且要都做对，这也台难了把.不知道大家有没有遇到这种情况。
国庆前我经过上海伍丰，看了一下他们的生产线，发现他们的质量检测考核都是用自动进样器做的，感觉这不但能节省人工，而且能排除人为误差。有图为证：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669266_1636655_3.jpg不知道国产液相厂家中还有谁家是用自动进样器做质检的？有知道的出来晒一晒，让大家感受一下国产仪器的进步与提高。
搞检测，最头痛的检测样品应该算能力验证的考核样，回望2012年，你又被考了几次呢？讨论：1、说说2012年你参加过的那些能力验证考核样2、分享下你做考核样的经验吧===============================================================================相关话题：1、【盘点2012】挖挖2012年出炉的新仪器产品http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411097/2、盘点2012年检测机构那些事http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121205/4413157/3、【盘点2012】说说2012年你最难忘的那段检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121207/4418103/4、2012年，你的仪器都维护维修了吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121210/4424976/5、【盘点2012】谈谈2012年你最纠结的检测案例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121211/4427293/6、【盘点2012】说说2012年你参加过的那些能力验证考核样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121218/4442145/
真诚请教：以前做总氮一直满好的，不过最近换的过硫酸钾含氮太高了，造成空白值相当高。马上就要做总氮的考核，请问做考核样一定也要先消解吗？做标准曲线是不是也一定要消解？兄弟姐妹有试过不消解直接测定标样的吗？
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