电子衍衬分析原理

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源，在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子，这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现，同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装，离子束与电子束成一定夹角安装，如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工，并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备，如图所示：外加电场于液态金属离子源，可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的镓，而导出镓离子束。在一般工作电压下，尖端电流密度约为10-4A/cm2，以电透镜聚焦，经过可变孔径光阑，决定离子束的大小，再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面，利用物理碰撞来达到切割的目的，离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料，多数为多层膜（每层为不同材料），极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多，无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料，表面有图形，制样范围有局限。3、金属材料金属材料，多为表面平整样品，也有断口等不规则样品，减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末，每个大颗粒会有许多小颗粒组成，形状多为球形，由于电池材料元素的原子序数较小，pt原子进入在TEM下会较为明显，建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构，如石墨烯等，电子束产生的热效应会对其造成损伤，在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理，或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞，制备样品前需要进行喷金处理，材料较硬，制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网，将提取出来的样品固定在芯片上，进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割，观察其横截面（cross-section）表征截面形貌尺寸，同时可以配备结合元素分析（EDS）系统等，对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域，一般IC芯片加工过程中出现问题，通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因，改善工艺流程，FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中，需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后，需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能，可将某一处的连线断开，或利用其沉积功能，可将某处原来不相连的部分连接起来，从而改变电路连线走向，可查找、诊断电路的错误，且可直接在芯片上修正这些错误，降低研发成本，加速研发进程，因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版，可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形，利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构，包括纳米量子电子器件，亚波长光学结构，表面等离激元器件，光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构，甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行，最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征；和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography，APT) ，也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针，针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置，在两边挖V 型槽，将底部切开后，再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上，用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光，消除非晶层，和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面，当注入量充分的时候，离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递，使得原本呈有序排列的Si 原子无序化，在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量，最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中，掩膜版是图形的起源，但是经过长时间使用，掩膜版上的图形会出现损伤，造成光刻后的图形缺陷，掩膜版造价高，如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效，重新制备掩膜版，成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷，方法简单，操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积，选择沉积C作为掩膜版的修复材料；在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射，刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染，改变玻璃透光率造成残余缺陷，这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除，恢复玻璃透光率。

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加，在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见，无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢？本文对有关知识做简要介绍，以飨读者。红外热像仪，是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上，从而获得红外热像图，这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像，热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪，安全——可测量移动中或位于高处的高温表面；高效——快速扫描较大的表面或发现温差，高效发现潜在问题或故障；高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前，红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛，需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆；在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试；在安防领域的隐蔽探测，目标物特征分析；在电气自动化领域，各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患，变压器中有接头松动套管过热、接触不良（抽头变换器）、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等，都可以被红外热像仪及时发现，避免进一步损失。对于电动机、发电机：可以发现轴承温度过高，不平衡负载，绕组短路或开路，碳刷、滑环和集流环发热，过载过热，冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射，然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段，将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤：第一步：利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号，该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步：利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理，从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步：通过图像处理软件处理放大后的电信号，得到电子视频信号，电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来，得到可见图像。在不同的应用领域，对于红外热像仪的选择有不同的要求，主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差（噪音等效温差）、测量精度。反应到电路上，最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上，从信号处理，到数据通信，到温度控制反馈，都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示，基本工作步骤为：FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示，其间伴随TEC（热电制冷器）对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号，来源于红外探测器，通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出，选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合，去选择适合的运放，达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如，VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差，输入静态电流，噪声等等。需要根据实际应用的特点，择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源，LDO 的低噪声和纹波更利于设计，选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处，使用了TPH250X系列的OP AMP，特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声，这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜，是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性，高转换速率保证了整机运算的第一步速度，低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器，热电制冷器必不可少，它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏，对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度，输入高精度误差运放，得出差值电压，经过放大器运算后，对FPA进行补偿，从而使FPA温度稳定。在该系统中，AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量，决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率，可以计算AD转换芯片的分辨率，此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC，电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW，断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口，操作在时钟率高达30mhz，兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说，TPC116S1已经足够。此外，对于整体的供电而言，FPGA/SOC的分级供电，电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电，为减小误差，需要低噪声的LDO，以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压，稳定性好，负载响应快，输出纹波小。具有最低的成本，最低的噪声和最低的静态电流，外围器件也很少，通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中，使用了DCDC——TPP2020，它的宽范围，保证了电源设计的简洁。内置省电模式，轻载时高效，具有内部软启动，热关断功能。DC-DC一般包括boost（升压）、buck（降压）、Boost/buck（升/降压）和反相结构，具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点，随着集成度的提高，许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容，但是输出纹波大，开关噪声较大、成本相对较高，故在电源设计中，用量少且尽量避开灵敏原件，以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用，成为各个家庭的健康小帮手，也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场，组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是，精密的设计对于真实的反映，特别是模拟器件。

01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品，使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子，通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级，能够观测化学位移，能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析，广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究，污染化学、尘埃粒子研究，界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构，而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析，在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用，在测得材料成分的含量与性质后，也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质，再对木材分类以进行定向加工，这将极大提高木材的利用效率，扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同，即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层，该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大；在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%，在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失，还将为开发其他高性能光电器件提供启示，包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能，如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性，主要有以下几点原因：(1) XPS对表面测量灵敏度高，用其进行表面改性是一种有效方法；(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息，因此通常用来检测改性时的表面化学变化；(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1～10 nm 的薄层，故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度，因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage ofPerovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.

成果名称 沉积物岩芯扫描分析仪的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 作为岩矿成分测试发展的方向，分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用，已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值，但仍与市场需求还存在差距，这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同，扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。 2009年，北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术（digital x-ray micro radiography）和光学成像技术等多种分析手段，沿设定的样品轴向（沉积物岩芯轴向）可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像（样品密度分布）以及高清晰光学图像采集等分析任务。 该仪器的研制始于2007年，项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作，自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ，已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下，该项目进一步完善了扫描仪的光路设计，通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm，并设计了专用的岩芯能谱分析软件，提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题，项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标，相关工作已进入成果转化阶段。此外，仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。 应用前景： 扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。

仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会，围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户，本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位：仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间：2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术（赛宝实验室专场）10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场：半导体材料分析技术新进展（10月18日）专场主持人：汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳（中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师）10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚（牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师）11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛（北京大学 高级工程师）11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟（上海集成电路材料研究院 工程师）午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青（中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员）14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖（中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师）15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣（青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理）15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授）16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃（电子工业出版社电子信息分社 编辑）五、参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名

热分析是在程序控温下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展，新领域的诞生，各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段，也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料，从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶，从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点，如果您刚接触热分析相关工作，欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂，您将了解到： 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接，即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。咨询热线：400-630-5821。

什么是原子层沉积技术原子层沉积技术（ALD）是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程，通过选择性交替，把不同的前驱体暴露于基片的表面，在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代，前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术（与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关）进行了研究。后来，芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术（1974年，由 Tuomo Suntola 教授申请专利）。在俄罗斯，它过去和现在都被称为分子层沉积，而在芬兰，它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”，而术语“原子层外延”现在保留用于（高温）外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤： 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面，同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应，得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积（ ALD ）原理图示 涂层的层数（厚度）可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结，因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层，并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料，内部的涂层厚度将与其表面相同！因此，ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环，根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中，表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下，将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例，使用第一前驱体 Al(CH3)3（三甲基铝，TMA）和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积，详细过程如下：反应过程图示 在每个周期中，执行以下步骤： 01 第一前驱体 TMA 的流动，其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数，该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体（水或氧气）的流动。H2O（热 ALD）或氧等离子体自由基（等离子体 ALD）的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4，继续步骤 1。 由于每个曝光步骤，表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和，由于前驱体化学和工艺条件，就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应，从而导致化学气相沉积（CVD），必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术，与表面形成共价键，有时甚至渗透（聚合物），因此具有出色的附着力，具有低缺陷密度，增强了安全性，易于操作且可扩展，无需超高真空等特点，具有以下优点： 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数，可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制，具有优异的重复性。大面积厚度均匀，甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖：在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层，涂层的粗糙度非常低，并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方，从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层：晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料，甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺，通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方，可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口，且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感，易于批量扩展，可以一次性堆叠和涂覆许多基材，并具有完美的涂层厚度均匀性。

对岩石和矿石成分的矿物学精准表征是地质学和矿业开发的基础和前提。扫描电镜及其相关联用技术（如背散射-二次电子-阴极发光-能谱、矿物自动定量分析系统、激光-拉曼和电镜-质谱联用等）能够提供快速、定量、全面且准确的多种（工艺）矿物学参数信息，且对矿物成分和结构的定量解析达到微米-亚微米尺度，相对于传统光学显微镜具有较大优势。2023年8月24日，由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间，西北大学地质学系副教授宋文磊将分享报告，介绍扫描电镜及其联用技术的基本原理、测试流程，并以实例展示其在岩矿分析中的应用。欢迎大家报名参会，在线交流。附：“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：张老师（电话：010-51654077-8309 邮箱：zhangjy@instrument.com.cn）

p 　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p 　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p 　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。 /p p 　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示： /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p 　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p 　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p 　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p 　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。 /p p 　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。 /p p 　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p 　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。 /p p 　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理：水样与过量的高锰酸盐混合，用浓硫酸酸化后，在高温高压的环境下高锰酸盐被还原，从而使混合溶液发生颜色改变，溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系，通过测量该混合液，计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。

01 XPS简介XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy），译为X射线光电子能谱，以X射线为激发光源的光电子能谱，是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。XPS是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20埃，可分析除H和He以外的所有元素，可做定性及半定量分析。定性：从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息 半定量：从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程示意图 ▲02 功能和特点（1）定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素，a. 能够分析除了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%，空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10的-8次方g，绝对灵敏度高达10的-18次方g。b. 相隔较远，相互干扰较少，元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。 c.能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。（2）定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量，误差约20%。既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。（3）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。（4）结合离子溅射可以进行深度分析。（5）对材料无破坏性。03 基本原理当单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用： 1）光致电离产生光电子；2）电子从产生之处迁移到表面；3）电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能，得到的就是X射线光电子能谱。▲ 基本原理 ▲这方面很多书上都介绍了，归根结底就是一个公式：E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能（binding energy）hv: 光子能量 （photo energy）E(k): 电子的动能 （kinetic energy of the electron）W: 仪器的功函数（spectrometer work function）通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。铝靶：hv=1486.6 eV镁靶：hv=1253.6 eV04 具体定性分析步骤A：对化学成分未知的样品——全谱扫描（0-1200eV）图谱分析步骤：1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰（一定存在且通常比较明显）。 2、鉴别各种伴线所引起的伴峰 3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰），再鉴定弱的谱线。 4、辨认p、d、f自旋双重线，核对所得结论。鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法：XPS数据库一般采用NIST XPS database:https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括：对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。▲ 网站截图 ▲XPS表征手册一般采用：Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找（文末资源包内含），有了这些表，你就可以指导每个元素分峰的位置。▲ 结合能对照表部分内容 ▲B：分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移扫描宽度通常为10-30eV，以确保得到精确的峰位和良好的峰形。05 具体定量分析步骤经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度（I，指特征峰的峰面积）与样品中该原子的浓度（n）有线性关系，因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为：I = n*SS称为灵敏度因子（有经验标准常数可查，但有时需校正）对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj）06 数据处理这里小编向大家推荐三款软件Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin篇幅有限，作图过程在这里就不详细说了07 常见问题解答1、XPS样品制备：粉末制样• 压片• 粘到双面胶带上• 分散到挥发性有机溶剂中，形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上纤维细丝（网）样品• 缠绕或压在架子或回形针上，或样品台的孔中 央，分析区域内纤维丝悬空，避免基底元素干 扰分析结果；• 包裹在有孔的铝箔中，用小束斑XPS分析孔内样品；液体、膏状样品• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥2、H和He为什么不能测XPS主要原因有三点：1) H和He的光电离界面小，信号太弱；2) H1s电子很容易转移，在大多数情况下会转移到其他原子附近，检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子，其外层电子用于成键，H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时，没有光电子可以被激发出来。3、什么是荷电校正，如何进行荷电校正XPS分析中，样品表面导电差 样品表面导电差，或虽导电但未有效接地。此时，当X射线不断照射样品时，样品表面发射光电子，表面亏电子， 出现正电荷积累（XPS中荷正电），从而影响XPS谱峰，影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时，需要对荷电效应所引起的偏差进行校正，称之为“荷电校正”。最常用的，人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作：1) 求取荷电校正值：C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ；2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正：将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整个过程中XPS谱图强度不变）。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。4、磁性元素对XPS有没有影响有，磁性样品最好进行退磁、消磁处理也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

2023 年6月2-3日，中国地学界电子探针分析技术平台2023 年度交流会在北京成功举办。本次会议由中国地学界电子探针分析技术平台主办，中国地质科学院矿产资源研究所（以下简称“资源所”）承办，邀请了国内外电子探针分析专家为此次会议发表最新研究成果，内容包括电子探针技术方法的最新进展，及其在地球和行星科学前沿研究中的应用。岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称“岛津”）积极参与，并作为首位报告厂商发表报告。交流会在资源所电子探针实验室负责人陈振宇老师的主持下拉开帷幕，随后资源所宋扬副所长致欢迎辞，宋副所长提到电子探针等微区分析技术在国家矿产资源调查及新一轮战略找矿行动中的重要性，并强调科研工作者需要加强实验技术方法开发，任重道远。会议现场岛津分析计测事业部市场部廖鑫博士发表了题为《岛津EPMA产品介绍及地学应用分享》的会议报告。报告中分享了电子探针的基本原理及功能、岛津EPMA产品的技术特点以及在超清元素、微量元素、高分辨率图像分析方面的应用案例。岛津市场部廖鑫博士发表报告《岛津EPMA产品介绍及地学应用分享》会议期间岛津设立的展台展示了在电子探针方面的特色技术及应用解决方案。并与现场学者及同学就学术问题进行了讨论交流。岛津展台全体合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

电子烟是一种将电子烟液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟2004年在中国问世，之后逐渐从我国流入欧美和日本等国并得到迅猛发展。世界卫生组织《烟草控制框架公约》第七次缔约方大会的报告表明：2015年全球用于电子烟的开支为100亿美元。中国是电子烟的发明者和主要生产地，全球 90%以上的电子烟来自中国深圳等地。 电子烟尽管相较于传统卷烟，减少了一氧化碳、焦油等物质，但其中的尼古丁等成分的危害依然不能被忽视。近年来，由于电子烟产业无序发展，一些产品存在烟碱含量不清、添加成分不明、烟油泄漏等问题，特别是部分经营者宣传误导消费者，诱导未成年人吸食，侵害未成年人身心健康，社会各界反映强烈，不断呼吁加强监管。2021年11月10日，《国务院关于修改的决定》明确“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行”。2022年3月11日，国家烟草专卖局发布了《电子烟管理办法》，自2022年5月1日正式施行，其中指出，禁止销售除烟草口味外的调味电子烟和可自行添加雾化物的电子烟。 表1. 电子烟相关标准*《电子烟雾化液产品通用技术要求》中指定烟碱采用GB/T 23355-2009方法 2022年4月8日，市场监管总局（标准委）发布了《GB 41700-2022 电子烟》强制性国家标准，自2022年10月1日起实施。标准明确规定不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味，并明确要求“雾化物应含有烟碱”，即不含烟碱的电子烟产品不得进入市场销售。同时标准列出允许使用的101种添加剂，纳入添加剂“白名单”。并要求电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。标准正式实施后，市场上销售的电子烟产品必须符合国家标准。 电子烟液的主要成分是烟碱、发烟溶剂和香味物质，其中，烟碱含量一般在0-3%之间。根据文献报导，消费者长期摄入烟碱会有致瘾性，过量的烟碱摄入能够引起毒性反应，甚至死亡；欧盟在2014年5月通过的最新烟草指令——2014/40/EU《欧洲议会和理事会关于协调各成员国烟草及相关产品生产、展示和销售的法律、法规和行政规定的指令》明确规定电子烟液中烟碱含量不得超过20 mg/mL。 图1. 尼古丁结构图 2022年4月15日，市场监管总局（标准委）发布了《GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法》,采用液液萃取+GC-FID进行分析。如下图所示采用岛津GC-2030气相色谱仪，氢气做载气进行尼古丁分析： 图2. 尼古丁标准溶液分析色谱图（甲醇溶剂）图3. 电子烟液样品分析色谱图 介质阻挡放电等离子体检测器（BID）是通过介质阻挡放电产生的氦等离子体进行电离（离子化），对常见有机和无机化合物（He和Ne除外）均具有高灵敏度（通常高于TCD百倍以上&高于FID两倍以上），是融合了高灵敏度和高通用型的检测器。图4. 岛津BID检测器及旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030加强版 如下图所示，采用BID检测器对收集的烟气成分进行分析，以往需要使用FID和TCD两个检测器完成的工作，现在一个BID检测器即可实现尼古丁、薄荷醇、水、溶剂等多种成分的同时分析。 图5. BID检测器对收集的烟气成分分析色谱图 电子烟作为一种吸食类产品，烟液成分的组成及含量与消费者的身体健康密切相关，电子烟液成分安全如果不能得到有效监管，则会增加消费者的健康风险。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，在Nexis GC-2030平台的基础上，不断突破创新，推出众多特色产品或附件，通过新科技的引入，不断将硬件、软件等进行优化，提高配置的灵活性和针对性，实现操作体验和产品性能的融合。岛津气相色谱仪可为电子烟产品的化学成分测定提供技术支持。随着电子烟行业相关法规和标准的不断完善，管理制度和监管力度逐步深入，产品质量和技术研发不断升级，整个行业将真正迎来良性可持续发展的新阶段。 参考资料：1.全国标准公共信息服务平台：电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法2.蔡君兰，陈黎，等. 气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇. 中国烟草学报，2016年Vol.22 No.5,3.GC_TechReport_eCigarette：Quantification of Nicotine in E-cigarette Liquid Sample Using GC-FID and Hydrogen Carrier Gas.4.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/nicotine#section=3D-Conformer 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　元素定义：是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种. /p p 　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。 /p p 　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p 　　常见分析仪器的归属类型： /p p 　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p 　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /p p 　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong strong ： /strong /p p 　　(1)灵敏度高 /p p 　　(2)选择性好 /p p 　　(3)准确度高 /p p 　　(4)适用浓度范围广 /p p 　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 2.原子吸收光谱法原理： /strong /p p 　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p 　　公式：A=KC /p p 　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p 　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p 　　 strong 3.原子吸收主要特点： /strong /p p 　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p 　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。 /p p 　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /p p 　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10% /p p 　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p 　　 strong 4.原子荧光主要特点： /strong /p p 　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。 /p p 　　(2)干扰较少，谱线比较简单。 /p p 　　(3)仪器结构简单，价格便宜。 /p p 　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 /p p 　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p 　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。 /p p 　　发射的光波长为： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p 　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong /p p 　　(1)高温，104K /p p 　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /p p 　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /p p 　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p 　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /p p 　　(6)基体效应小 /p p 　　(7)光谱背景小 /p p 　　(8)自吸效应小 /p p 　　(9)线性范围宽。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理 /strong /p p 　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)质量测定范围广泛 /p p 　　(2)分辨高 /p p 　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /p p 　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /p p 　　(3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p 　　 strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p 　　 strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p 　　 strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p 　　 strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / 　　 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件，其工作原理是通过控制电流流过特定的电路，实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理，包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理，通过电流流过线图产生的磁场，引起磁铁的吸引或排斥，从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度，以实现可靠日永磁材料，具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向，调节磁场的强弱和方向，从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号，通常是通过传感器或开关来实现，一旦检测到输入信号，即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到，电子脱扣器会根据事先设定的参数，通过控制电路来调节电流的大小和方向，以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后，磁铁会受到电磁力的作用，实现脱扣操作，将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中，用于将电子器件从 PCB板上脱离，以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中，电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件，减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商，电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上，提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作，提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场，确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音，对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化，能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能，例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护，采用更高效的电路和材料。

p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 紫外分光光谱UV /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title=" 紫外分光光谱UV.jpeg" width=" 400" height=" 290" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 290px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong ：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 /p p style=" text-indent: 2em " 物质分子吸收一定的波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title=" 光线传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 光线传输 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title=" 光衍射.gif" / /strong /p p style=" text-align:center" strong 光衍射 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title=" 探测.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探测 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title=" 数据输出.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 红外吸收光谱法IR /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title=" 红外吸收光谱法IR.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：相对透射光能量随透射光频率变化 /p p strong i 提供的信息 /i /strong ：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title=" 红外光谱测试.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 红外光谱测试 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下是甲醇红外光谱分析过程： /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程1.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 甲醇红外光谱结构分析过程 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 核磁共振波谱法NMR /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title=" 核磁共振波谱法NMR.jpeg" width=" 400" height=" 240" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 240px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：吸收光能量随化学位移的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title=" NMR结构.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong NMR结构 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title=" 进样.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 进样 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title=" 样品在磁场中.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 样品在磁场中 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style=" float: none width: 400px height: 225px " title=" 核磁共振及数据输出3.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 核磁共振及数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 质谱分析法MS /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title=" 质谱分析法MS.jpeg" width=" 400" height=" 282" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 282px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong ：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 /p p i strong FT-ICR质谱仪工作过程： /strong /i /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title=" 离子产生.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子产生 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title=" 离子收集.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子收集 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title=" 离子传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子传输 /strong /p p style=" text-indent: 2em " FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动2.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 离子回旋运动 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title=" 傅立叶变换.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 傅立叶变换 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 气相色谱法GC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title=" 气相色谱法GC.jpeg" width=" 400" height=" 364" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 364px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title=" 气相色谱仪检测流程.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 气相色谱仪检测流程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱仪，主要由三大部分构成：载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title=" 注射器.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 注射器 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title=" 色谱柱.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 色谱柱 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title=" 检测器.gif" width=" 400" height=" 212" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 212px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 凝胶色谱法GPC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title=" 凝胶色谱法GPC.jpeg" width=" 400" height=" 298" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 298px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：高聚物的平均分子量及其分布 /p p style=" text-indent: 2em " 根据所用凝胶的性质，可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title=" 只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出.gif" width=" 400" height=" 294" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 294px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 色谱固定相是多孔性凝胶，只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻，只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过，因而最大的组分最先被洗提出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title=" 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 小组分可进入大部分凝胶孔洞，在色谱柱中滞留时间长，会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小，可进入所有凝胶孔洞，因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title=" 依据尺寸差异，样品组分分离.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 依据尺寸差异，样品组分分离 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 热重法TG /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title=" 热重法TG.jpeg" width=" 400" height=" 268" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 268px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 /p p strong i 提供的信息 /i /strong ：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title=" 自动进样过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 222px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 自动进样过程 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程2.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 热重分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 静态热-力分析TMA /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title=" 静态热-力分析TMA.png" width=" 400" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 400px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：样品形变值随温度或时间变化曲线 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：热转变温度和力学状态 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title=" TMA进样及分析1.gif" style=" float: none width: 400px height: 223px " width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title=" TMA进样及分析2.gif" width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 223px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA进样及分析 /strong /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 透射电子显微技术TEM /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title=" 透射电子显微技术TEM.jpeg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /span /strong /p p i strong 分析原理 /strong /i ：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title=" TEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM工作图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title=" TEM成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM成像过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " STEM成像不同于平行电子束的TEM，它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的，与SEM不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title=" STEM分析图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong STEM分析图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子束照射试样表面发生弹性散射，一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值，由此获得能量损失谱(EELS)，利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title=" EELS原理图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EELS原理图 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描电子显微技术SEM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title=" 扫描电子显微技术SEM.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title=" SEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong SEM工作图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30～50eV)激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子，此即二次电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title=" 电子发射图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 电子发射图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title=" 二次电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌，分辨率可达5～10nm。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title=" 二次电子扫描成像.jpeg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子扫描成像 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子达到离核很近的地方被反射，没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title=" 背散射电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 背散射电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度，判别出相应区域的原子序数的相对大小，由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title=" EBSD成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EBSD成像过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 原子力显微镜AFM /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title=" 原子力显微镜AFM.jpeg" width=" 400" height=" 176" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 176px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：微悬臂对应于扫描各点的位置变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：样品表面形貌的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title=" AFM原理：针尖与表面原子相互作用.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong AFM原理：针尖与表面原子相互作用 /strong /p p style=" text-indent: 2em " AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式，接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title=" 接触模式.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 接触模式 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描隧道显微镜STM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title=" 扫描隧道显微镜STM.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i ：探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 /p p i strong 提供的信息 /strong /i ：软件处理后可输出三维的样品表面形貌图 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title=" 探针.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探针 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感，距离减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title=" 隧道电流.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 隧道电流 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针尖在样品表面扫描时，即使表面只有原子尺度的起伏，也将通过隧道电流显示出来，再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title=" 三维图像1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style=" float:none " title=" 三维图像2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style=" float:none " title=" 三维图像3.gif" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 原子吸收光谱AAS /strong /span br/ /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title=" 原子吸收光谱AAS.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title=" 待测试样原子化.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 待测试样原子化 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title=" 原子吸收及鉴定1.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title=" 原子吸收及鉴定2.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / /p p style=" text-align: center " strong 原子吸收及鉴定 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 电感耦合高频等离子体ICP /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title=" 电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title=" Icp设备构造.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong Icp设备构造 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title=" 形成激发态的原子和离子.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 形成激发态的原子和离子 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title=" 检测器检测.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器检测 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong X射线衍射XRD /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title=" X射线衍射XRD.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i ：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 /p p style=" text-indent: 2em " 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ /p p style=" text-indent: 2em " 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title=" XRD结构.jpeg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-indent: 2em " 以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程： /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align: center " strong XRD确定未知晶体结构分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 纳米颗粒追踪表征 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title=" 纳米颗粒追踪表征.jpeg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center width: 400px height: 261px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i ：纳米颗粒追踪分析技术， 利用光散射原理，不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样，依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息， 准确度非常高。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title=" 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width=" 400" height=" 168" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 168px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title=" 实际样品测试效果.gif" width=" 400" height=" 301" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 301px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 实际样品测试效果 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title=" 不同技术的数据对比.jpeg" width=" 400" height=" 377" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 377px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同技术的数据对比 /strong /p

晶体之秘，一镜解之长期以来，材料科学研究一直围绕着材料的结构－性能关系展开。对于绝大多数材料，晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此，分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后，经过近百年的不断发展，电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一，是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知，推动了材料科学的迅猛发展，催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏，郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试，于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学，其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜，用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜，没有衍射功能。2、1955年，郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物，同年11月去伦敦作“δ－铁素体的金相学”的学术报告，并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜（萃取）复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C，这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化（或二次硬化）的原因， 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月， 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令，兴奋不已，４月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国，任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作，与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移，并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜， 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏，中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期， 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图，他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验， 确定了一些含钒矿物的点阵类型， 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年，郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜， 随即便去北京争取，并向郁文秘书长立下军令状，保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样，院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜，型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向，相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果：在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点，并给予正确的诠释；独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶（被西方学者称为“中国相”）；首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶；首先发现一维准晶；首先发现具有立方对称的三维准晶，并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名， 其中有２人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项，中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后，这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年，金属所把该电镜的镜筒做了解剖，整机摆放在研究生教育大厦（郭可信楼）一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书，更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心，用实验案例探索晶体的奥秘书名：晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号：978-7-04-061096-3作者：马秀良 著定价：149.00元出版日期：2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例，旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识，展示如何通过对材料基础科学问题的再认识，从而对经典问题产生新理解，分享发现的乐趣，传授30余载的学术经验。本书主体（第2～6章）按晶体的对称性从低到高依次展开，包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系，涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体，共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段，不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰，也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书，也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良，满族，1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生，在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究，1994年获博士学位，1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学，日本精细陶瓷研究中心、东京大学，中国香港城市大学，以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究，2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员，先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018)，沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022)，金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

1．引言 燃烧法测定碳和硫，常用的添加剂有锡、铜、铁、CuO、V2O5、Cr2O3、SiO2、SnO2、硅、钨、钼、MoO3、WO3、B2O3等。不同的燃烧系统，所用添加剂也有差别。例如高频炉常用钨粒，电弧炉常用铁粉、硅钼粉、锡粒，而管式炉多用锡粒、V2O5[2]等。测定试样不同，有时选用一些专用添加剂或复合添加剂，电弧炉燃烧选用硅钼粉添加剂，高频炉燃烧选用含有锡的钨粒，都属复合添加剂。由于添加剂的组成不同，性质不同，所以在燃烧过程中，起的作用也不同。 2．添加剂的作用 2．1 助熔作用 铁的熔点约在 1529℃，在 1500K的温度下难以熔化，虽然铁中含有其它一些元素，使凝 固点有所降低，但不能使铁熔化成液体。CO2和SO2不能在固相中逸出，只能在液相中释放， 因此，必须加入助熔剂降低熔点。由于此点的重要性，过去常把添加剂叫助熔剂。 2．2 发热作用 所用的添加剂中，有些是金属和非金属元素，在氧气流中氧化燃烧，能放出大量的热，可以提高炉温，特别是对于电弧炉燃烧，有显著的作用。 2．3 调节介质的酸碱性 氧化燃烧生成CO2和SO2都属于酸性氧化物，碱性介质不利于CO2和SO2的释放，选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系，可使介质变成中性或弱酸性，有利于CO2和SO2的逸出。特别是SO2对介质酸碱性更加敏感。因此，要注意调节介质的酸碱度。 2．4 搅拌作用 搅拌能加速硫离子的扩散，有利于与氧气接触，使氧化反应加快，添加剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物，在体系内部向上飘浮的过程中，可加快硫离子的扩散，有些添加剂受热后生成气体物质，当气体逸出时，起到良好的搅拌作用。 2．5 催化作用 如氧化铜，在燃烧过程中，碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO2和SO2，然后氧再与铜生成CuO，起催化加速作用。 2．6 稳燃作用 电弧炉的燃烧，有时欠稳定，若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅，有助于稳燃。 2．7 抗干扰作用 燃烧后生成的Fe2O3、SnO2等粉尘，对SO2有吸附作用，导致测试结果偏低，加入有关的添加剂，可阻止吸附，减少干扰。 2．8 参与化学反应 此点很重要，在硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的方法中作用很大。 3．对添加剂的要求 添加剂作为化学制品，有规格要求。常量碳、硫测定，要用分析纯，低含量测定，有时用光谱纯或电子纯试剂，要求杂质要少，碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、 空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂，粒度在0.84～0.42 ㎜，孔隙度 15%左右， 这样透气性好，反应快，有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题，要求添加剂的空 白值小，一般应小于被测物质碳、硫含量的 10%，此项要求对于高含量碳、硫的测定，不会 引起很大的麻烦，而对于低碳、低硫的测定，就是很大的问题。如碳含量为0.005%、硫含量为 0.0005%的试样测定，要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%，制备碳含量为 5×10-6%、硫含量为 0.5×10-6%的添加剂是很困难的，即使能制备出来，测定其含量也有难度。因此，添加剂的空白问题，是测定低碳、低硫过程中最难解决的问题。 南京麒麟分析仪器有限公司根据多年来的不懈努力，可以为用户提供高频炉、电弧炉和管式炉等各种条件下进行碳硫测定的添加剂和方案，解除用户后顾之忧。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2016年9月28-29日，由布鲁克纳米分析部举办的2016年全国用户交流会在北京美丽的古北水镇召开。近50名来自全国的布鲁克纳米分析仪器用户专家代表参加了此次交流会。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/51e3a6a1-f235-4ab9-aa6c-e85ee6ffc1f6.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克纳米分析部中国区经理李慧 主持会议 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/0cab7ec9-6e0e-4305-8617-5f270588e653.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克纳米分析部德国产品总监 Andreas Kahl致开幕词 /strong /p p 　　本次交流会旨在推动EDS、EBSD、Micro-XRF技术及电子显微学的进步和发展、提高广大显微学工作者的学术及技术水平，以促进显微学在材料科学、生命科学等领域的应用和发展。交流会分为大会报告和分组讨论交流两个部分。大会报告上用户专家及布鲁克应用专家们为大家带来9个精彩报告，内容涉及能谱分析、EDS定量、微区XRF、EBSD、TKD等纳米分析的前沿技术。大会现场大家积极交流互动，展现出一派活跃的学术交流氛围。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4cbca1a1-60f2-45eb-8ef5-b7809e0d5ae9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 交流会现场 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8cdaf311-0c51-463d-be13-657dbe5fa5c5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克德国应用专家 Max Patzschke /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：低电压低束流电镜条件下能谱分析方法及应用 /strong /p p 　　作为布鲁克的创新产品，平插式能谱仪可以在保留高能量分辨率的同时提供超高计数率和空间分辨率。Max在介绍此款能谱仪时，特别强调了其XFlash探测器，该探测器不仅可以提供很高的固体角(1.1sr)，还可以在低束流、低电压、更小激发体积条件下对纳米尺度材料样品进行精确分析。接着，Max分别以高聚物、陨石、宇宙飞船收集彗星粉尘试样等样品的能谱分析为例，阐述了平插式能谱仪的面扫描面积大、扫描速度快、粗糙样品扫描不产生阴影等优异性能。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c809e810-6ea6-4d2d-be0a-5b4e11cd2264.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克亚太区产品应用经理 王锐 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：EDS定量方法原理解读及应用 /strong /p p 　　王锐经理首先为大家科普了X射线的产生原理及EDS定量理论模型，接着结合实际样品分析情况讲解了P/B ZAF(建议粗糙、无标样情况适使用)和PhiRHoZ model(建议轻量元素、表面平整有标样情况使用)两种常用定量方法。最后针对定量过程中出现的样品充电、样品粗糙、C定量等问题依次做了原因分析，并给出对应解决方案。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/938da589-5695-4a7e-a258-0938a767ba63.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克中国应用专家 禹宝军 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：痕量元素的分析方法-扫描电镜用Micro-XRF技术介绍 /strong /p p 　　禹宝军通过与EDS对比，介绍了扫描电镜用Micro-XRF很高激发深度等优越特性。接着讲解了Micro-XRF在地质、矿物、玻璃、金属等样品分析中的应用，结果表明Micro-XRF具有不干扰SEM操作、分析结果可媲美台式XRF等特点。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9d927a64-9f31-49d4-bef2-7db7527a15e0.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院地质与地球物理研究所 杨继进教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：能谱在石油地质研究中的新应用 /strong /p p 　　杨继进教授首先以PM2.5污染为背景，分析了能谱在石油地质领域研究的重要意义。接着介绍了矿物分析-扫描电镜类仪器的选型和参数情况，包括能谱仪效率、分辨率、分析软件系统等。最后讲解了他们实验室使用布鲁克能谱仪在大面积矿物质成分、样品中特定矿物分布、油气储层研究等方面的应用情况。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/fca8806e-db7e-40e5-84c6-63512b018aca.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国科学院上海硅酸盐研究所 曾毅研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：EBSD空间分辨率的研究 /strong /p p 　　透射模式电子背散射电子衍射可以显著提高扫描电镜进行相鉴定和取向分析的空间分辨率，是2012年以后出现的新技术。针对目前TKD空间分辨率仅有定性描述，无法定量给出数据的情况。曾毅研究员创新地采用图像关联技术对原始菊池线衍射花样进行逐点提取比较，从而将花样重叠情况进行量化分析，给出了钢铁材料在30kV下的TKD理论分辨率为7nm。这也是对TKD空间分辨率的首次报道，相关结果发表在Journal of Microscopy，264(1), 2016, 34-40上。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b250c66a-a2e0-4a02-bf29-56421e3b1be1.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克德国产品经理 Daniel Goran /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告1题目：EBSD技术的最新应用进展 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告2题目：最新TKD技术的发展及在纳米晶样品分析中的应用 /strong /p p 　　Daniel主要介绍了EBSD在样品相鉴定领域的先进技术，并以换热器钢管样品的相鉴定分析为例，讲解了EBSD配套软件ESPRIT2.1在数据处理过程中表现出的快捷、大大缩减SEM扫描时间等优秀性能。 /p p 　　接着Daniel还与大家分享了TKD的最新技术，其中尤其强调了on-axis探测器，该探测器系统可以为TKD提供高检测信号强度、快达620fps的测量速度等优秀性能。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/7ef0c03c-9a21-452a-b673-da595a2ea822.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克亚洲区售后服务经理 Joo Hsiang Chua /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：BNA维修部介绍及售后服务讲解 /strong /p p 　　Joo首先向大家介绍了布鲁克纳米分析部的全球业务分布及组织框架，随后从售后维修配套、维修配套传单、售后技术支持等方面具体讲解了布鲁克纳米分析部的完善售后服务体系。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ba6aa4bd-1c14-4c6f-89bb-f4327ff02efc.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 布鲁克中国应用专家 严祁祺 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：痕量元素及深度检测方法介绍-台式Micro-XRF技术应用 /strong /p p 　　与传统XRF的相比，微区XRF具有X射线穿透能力强、可实现大块样品快速扫描、无需样品制备等优点。严祁祺报告中主要介绍了布鲁克微区XRF系列产品M1、M2、M4等在地质薄片、树叶元素分析、昆虫、金属材料、考古等领域的具体应用实例。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 00.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8417aa80-4096-4b2e-9429-a76bb5f9380b.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 参会人员合影留念 /strong /p p 　　会上仪器信息网编辑发现，布鲁克应用专家和高层们都分散和用户们坐在了一起，以便更好的与用户的交流，相信如此重视聆听客户、注重细节的布鲁克纳米分析部的发展必将指日可待。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" title=" " img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /a /p

纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器，使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 ：当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时，由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移，导致散射光信号随时间发生动态变化，该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关，而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小，颗粒大布朗运动速度低，反之颗粒小布朗运动速度高，因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律，使用光子探测器在固定的角度采集散射光，通过相关器进行自相关运算得到相关函数，再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域： 纳米材料：用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药：分析蛋白质、DNA、RNA、病毒，以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布，以降低化学反应温度，提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品：药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释，并可以制成靶向药物，可用来测量包覆物粒度的大小，以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中，可以显著改进推进剂的燃烧性能，可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技：纳米材料增加电磁能转化为热能的效率，从而提高对电磁波的吸收性能，可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性，可用于研究吸波材料的性能。

透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里，我们以 Wildfire 原位加热杆为例，为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章，相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例，与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小，“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1：新款芯片 图 2：旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区，可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到，加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋，旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后，加热功率减小，由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时，支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时，支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点，导致图像模糊，不得不重新调焦；甚至有时会漂出视野，再也找不到样品。这样一来，就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小，所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少，从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下，依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3：使用新款芯片时，铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外，形状从方形变为圆形，优化了加热区域的温度分布情况，温度均匀性更好，可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4：新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外，新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中，窗口都是形状相同的长条，分布在方形螺旋之间。而在新款设计中，窗口种类则更加多样化，根据形状和位置不同可分为三类窗口，适用于不同的制样需求。 图 5：新款芯片中透明窗口分三类，可以适用于不同的样品需求。 红色窗口：圆形窗口，周围宽敞，没有遮挡，适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口：位于线圈最中心，加热均匀性最好，周围的金属也可以抑制荷电，适合对温度均匀性要求很高的原位实验，也适合放置易荷电的样品。绿色窗口：长条形窗口，和 α 轴垂直，在高倾角时照样可以观察样品，适合 3D 重构。 总结通过以上图文，我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势，全文小结如下：1. “鼓胀”更小，原位加热时图像更稳定，便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少，在 1000 ℃ 时，依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状，抵消了温度梯度，提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔，分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外，优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积，还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。

总磷是水体中磷元素的总含量，是评价水质的重要指标。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。原理：水中的含磷化合物在高温高压的条件下被强氧化剂氧化为正磷酸盐，正磷酸盐在钼酸盐酸性溶液中，生成磷钼酸杂多酸还原为蓝色的磷钼酸盐，通过测量该磷钼酸盐的吸光度，从而得到水样中总磷的含量。主要应用场景有企业雨水、污水的监测，市政管网、提升泵站、地下水、河水、湖泊水、海水等水质中总磷含量的监测。