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离子色谱分离原理

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    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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    赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升关注我们,更多干货和惊喜好礼您是否留意到,有一样东西,没有它就没有智能手机和平板电脑,没有它也没有重生的苹果及现在的小米,没有它您也享受不到微信带来的各种便利,当然您更不能坐在舒适、安静及环保的新能源汽车里环游世界,这都是锂电池的功劳。不管您是生活在繁华的大都市还是宁静的小乡村,它影响着我们工作和生活的方方面面。锂电池是1912年由Gilbert N. Lewis早提出并研究,1991年索尼公司商品化了锂离子电池,2019年诺贝尔化学奖颁给了约翰B古迪纳夫等三人,以表彰他们在锂电领域做出的贡献。我国也非常重视锂电产业,近几年出台多部政策鼓励新能源汽车的发展,在政策的推动下,中国锂电产业规模迅猛增长。2018年,中国锂电产业规模约占产业规模的41%,跃居首位,且持续高速增长,据专家预测到2025年,我国锂电产业规模将超过6000亿元,市场前景广阔。锂离子电池的四大关键材料为正极、负极、电解液及隔膜,其中电解液在电池正负极之间进行离子和离子化合物的传输,它的含量和性能直接决定了电池的电导率、容量和输出电压,因此电解液中不同锂盐含量和配比直接影响电池的性能,故锂盐含量的监控就变得尤为重要。 赛默飞解决方案赛默飞Integrion高压离子色谱仪可助您轻松实现锂盐监控,若您选择小粒径柱,分析速度能让您有点小激动。 Thermo Scientific™ 图 常见6种锂盐快速分离色谱图(点击查看大图)Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 高压离子色谱仪图 碳酸酯溶剂在线去除系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析电解液中锂盐具有以下特点:仪器高耐压可达6000psi(PEEK材质),兼容小粒径色谱柱;分析效率高,15min内可完成常规锂盐的分析;柱容量高,分离度好,目标物之间无相互干扰,定量结果准确可靠;选配在线处理系统,兼容碳酸酯溶剂直接进样,无需担心样品水解。赛默飞离子色谱交流群飞飞Hi 老兄,新买的新能源汽车充满电放几天就没电了,咋回事呢?赛老师是电池里的杂质离子引起的“自放电”。飞飞杂质离子来自哪呢?赛老师电解液中碳酸酯和锂盐、正极和负极材料、隔膜和阻燃剂等都能引入杂质离子,即使ppb级别的杂质离子都能影响电池性能。飞飞什么手段能监控ppb级别的杂质离子呢?赛老师赛默飞家的Integrion离子色谱可以助您轻松实现ppb级别杂质离子准确定量,并且配备“只加水”特色技术,省去您配淋洗液的麻烦。图 电解液中常见杂质阴离子分离图谱(点击查看大图)图 “只加水”离子色谱仪原理图(点击查看大图)图 淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图(点击查看大图)图 在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析锂离子电池材料杂质离子特点:配备“只加水”技术,可帮您消除每次配制淋洗液的烦恼;多步高压梯度,多组分同时分析时,可兼顾分离度及分析效率;OH体系灵敏度优于碳酸体系,适用于痕量杂质分析;淋洗液和再生液通道完全隔离的微膜抑制器,无交叉污染;可满足电解液碳酸酯溶剂及锂盐、正极和负极材料、隔膜、阻燃剂及粘胶中ppb级别杂质离子监控;可满足标准GB/T 24533-2019及GB/T 18282-2014的要求;选配在线处理系统,实现样品在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物。赛默飞为电池研发者提供了离子与质谱联用方案,为电池充放电过程中副反应产物定性、为活性物质降解机理提供监控方案,助力研发者掌握电池内部化学变化规律,为我们提供更高性能的电池。图 六氟磷酸锂降解机理途径研究图 电解抑制器原理图(点击查看大图)图 离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞离子色谱与质谱联用特点:Chromeleon变色龙统一操作软件,可实现离子色谱与质谱的同时控制;联用接口——在线电解抑制器,持续稳定的在线脱盐,无需修改IC分离方法,完美对接质谱;质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项;可助您探索电池充放电过程内部化学变化的奥妙。 总结从电解液中锂盐含量的监控,到电池材料杂质离子检测,再到电池内部物质转化的研究,赛默飞离子色谱均能为您提供优质的解决方案。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 盛瀚推出系列离子色谱样品前处理小柱
    在离子色谱分析过程中,样品中往往存在着杂质干扰物,如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料,导致填料中毒,降低色谱柱的分离能力和使用寿命;杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户,青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品,让用户以最低费用,享受最专业的高品质技术,为离子色谱仪保驾护航,免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料,使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明,该产品前处理效果明显,让您感受最优异的性能。 部分应用案例 SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价 具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站:www.sheng-han.com
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。 核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)   梦起1981,那一句刺痛人心的话   1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。   谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。   对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。   &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续   1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。 ZIC--1型离子色谱仪   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。   除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。   寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!   30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?   从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。   未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场 (从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)   编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。   采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。   采访编辑:叶建
  • 在传承中发展,岛津开启离子色谱-质谱联用新篇章
    导读 离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;国家标准-水质中卤代乙酸及卤氧型消毒副产物的分析;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选。 岛津离子色谱-质谱联用系统 IC-MS技术原理及特点 离子色谱采用的是离子交换的分离原理,和常规液相色谱主要基于疏水吸附的反相分离原理形成互补,可以很好分离常规液相色谱难以分离的强极性可电离物质。即使是基于亲水相互作用的HILIC色谱,可以分离强极性物质,但也难以分离强电离物质。此外,为了实现强极性物质的保留,使用特殊固定相的液相色谱柱(如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等)虽有部分改善,但往往存在稳定性不好、平衡时间长、柱效下降较快等问题。综上,离子色谱具有可分离强极性可电离物质、平衡时间短、稳定较好的优点。 离子型目标物的分离,必须使用离子型流动相,但离子型物质本身和质谱的兼容问题一直是质谱致力于解决的疑难问题。而离子色谱特有的膜抑制器则可作为一个持续工作的脱盐装置,从而解决这个问题,使流动相变成可与质谱兼容。抑制器利用电子与电场交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换,使酸碱变成纯水,即可与质谱兼容。 岛津IC-MS系统的特点应用案例分享 近来,媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高含量的高氯酸盐,引起了全社会的高度关注。在奶粉生产过程中,高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中。研究表明,高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而影响甲状腺功能,导致新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育,高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。 目前高氯酸盐的测定方法主要有分光光度法、液相色谱柱后衍生法、离子色谱法、液相色谱串联质谱法和离子色谱串联质谱法等,其中离子色谱-串联质谱法具有灵敏,准确,抗假阳性能力强的特点,是近年来较为理想的一种检测方法。 采用岛津离子色谱仪Essentia IC-16 串联LCMS-8060特色系统建立了奶粉中高氯酸盐含量测定的方法,本方法灵敏度高、准确,抗假阳性能力强,适用于奶粉中高氯酸盐的快速检测。 l 对照品色谱图Essentia IC-16 串联LCMS-8060进行测定,对照品色谱图如图1所示。 图1. 标准溶液MRM色谱图 l 校准曲线、检出限及定量限将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用内标法定量。线性方程见图2、检出限及定量限结果见表1。 图2. ClO4-校准曲线 表1. 线性方程、检出限及定量限 l 实际样品测定取市售某品牌奶粉样品1 g进行测定,浓度为0.3 ng/mL, 结果回算值为3.0 μg/kg, 样品的MRM色谱图见图3。 图3. 样品的MRM色谱图 结语 离子色谱质谱联用,将会进一步拓宽质谱的应用范围,解决常规液相色谱质谱联用难以解决的问题,可用于多组分强极性可电离化合物的同时在线分析。两种技术的联合,将会在不同行业中发挥不可代替的作用,应用前景非常广阔。
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 聚焦第十三届全国离子色谱学术报告会
    仪器信息网讯 2010年9月8-9日,中国仪器仪表学会分析仪器分会主办,山东省检验检疫科学技术研究院承办,青岛盛翰色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司协办的“第十三届全国离子色谱学术报告会”在山东青岛顺利召开,200余位行业内专业人士参加了此次会议,仪器信息网作为支持媒体应邀参加。 会议现场   中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士,中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长,全国离子色谱学术报告委员会主任委员、中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员,山东省检验检疫局技术中心主任、山东省检验检疫科学技术研究院院长昃向君先生,山东检验检疫局技术中心技术总监、山东检科院常务副院长林黎明先生,中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长,山东省分析测试学会副理事长、青岛分析测试学会副理事长兼秘书长王琦研究员等领导与专家出席开幕式,昃向君院长、牟世芬研究员分别致辞,大会开幕式由山东省检验检疫科学技术研究院崔鹤博士主持。 昃向君 张玉奎 闫成德 牟世芬 林黎明 刘长宽 王琦 崔鹤 出席开幕式的领导与专家   特邀院士报告 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 报告题目:蛋白质样品预处理方法进展   张玉奎院士在报告中首先介绍了蛋白质组学分析面临的动态范围宽、非冗余蛋白与变异体数目大、物理化学性能差异大等方面的挑战,以及低丰度蛋白质检测难度大,选择性去除高丰度蛋白质的同时,会夹带了大量中低丰度蛋白质等问题 重点介绍了目前所研究的样品预处理中低丰度蛋白质富集(通用性富集、选择性富集)与膜蛋白预处理方法 在通用性富集方法中,介绍了基于两性电解质的蛋白质均衡器与介孔杂化C8磁性纳米颗粒两种方法 在选择性富集方法中,介绍了蛋白质印迹材料、杂化固载金属亲和色谱(IMAC)整体材料与金属氧化物气溶胶三个方面 并介绍了基于离子液体的膜蛋白质样品预处理技术等一些研究进展。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 报告题目:典型全卤代有机污染物的分析方法   江桂斌院士在报告中首先从元素周期表中氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)等卤族元素十分活跃谈起,重点介绍了全氟辛烷(PFCs)、短链氯化石蜡(SCCPs)、十溴联苯醚(PBDEs)、全氟碘烷(PFIs)四类环境中广泛存在的全球性有机污染物,对四类污染物的基本特性以及环境污染现状与毒性效应进行系统分析,并举例讲解了其课题组在环境样品的采集、预处理、目标物分离和纯化、相关仪器分析方法优劣比较等一些最新研究进展。最后,江桂斌院士还针对本届会议主题特别指出:色谱-质谱技术已经成为现代分析最为重要和可靠的工具,各种色谱分离技术(气相、液相、离子色谱)是现代分离科学的基础 样品的制备技术和QA/QC技术在很大程度上决定分析水平。   会议论文统计   本届会议强调离子色谱理念的更新,强调高水平论文的交流,强调学术交流与解决实际问题相结合。本届会议共收到论文310篇,创历史新高,这些论文既有行业技术回顾与展望、应用技术总结,也有新理论与“热点”技术的探讨,内容涉及离子色谱理论研究与综述、阴离子分析、阳离子分析、联用技术以及其它应用等。 本届会议收录论文构成统计   会议除了以上特别邀请了中国科学院张玉奎院士、江桂斌院士作专题学术报告之外,离子色谱专业委员会共推荐了近50篇论文作者做大会报告,近10家离子色谱及相关仪器生产企业参会并作技术创新宣讲与仪器应用介绍。   部分大会报告 中国科学院生态环境研究中心 牟世芬研究员 报告题目:复杂基体中痕量阴阳离子的离子色谱法分析中的几个问题   离子色谱中常见到的一个问题是高浓度的基体离子对待测离子的干扰,牟世芬研究员在报告中通过一些实例详细讨论稀释法、阀切换、两维离子色谱(2D)等几种去除高浓度基体离子干扰方法的原理及其优点。将样品适当稀释后再进样是最简单的方法,但多数情况稀释之后,待测离子浓度太低 阀切换,主要是指经过分离柱与抑制器之后,将大量高浓度的干扰基体成分切换到废液,将痕量待测离子保留于浓缩柱,由流路的巧妙设计与分离柱及淋洗液的选择,可将保留于浓缩柱的待测离子进到原来的分离柱或者另一支分离柱完成高灵敏度分离与检测 2D是近几年发展起来的解决复杂基体中痕量阴阳离子的测定的新方法,主要是用氢氧化物作淋洗液,在抑制器的抑制反应中可将淋洗液转变成没有洗脱力的水,并在第一维与第二维选用不同选择性与尺寸的分离柱。 浙江大学理学院化学系 朱岩教授 报告题目:离子色谱柱切换技术联用测定高浓度有机基体中的痕量阴离子   柱切换技术作为一种简单精确的在线样品前处理技术,通常需要多台色谱仪器,过于复杂,对实验室条件要求甚高 朱岩教授在报告中介绍利用离子色谱仪中的抑制器和一个十通阀,在同一台色谱仪上实现离子色谱柱切换技术。该简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水,作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。该新型的柱切换系统大大简化了仪器设备,节省了分析试剂和分析时间,提高分析效率。对于不同的有机物样品采用不同的前处理柱,基本上能够实现各种类型高浓度有机样品基体中痕量阴离子的检测。 厦门大学化学化工学院化学系 胡荣宗教授 报告题目:离子色谱电导检测器的进展   胡荣宗教授在报告中谈到,传统的离子色谱检测器多采用两电极,双脉冲或方波等交流激励的方法,虽然池体结构简单,但存在脉冲激励信号电路复杂,检测电路无法脱离交流激励转化为直流输出的复杂电路结构,需要高信噪比的信号放大电路等缺点 两电极直流电导检测池虽然电路简单,但难以避免电极极化和电解产物的影响。并重点讲解了自主研制的一种四电极、直流恒电流激励方式的离子色谱电阻检测器,将原来复杂的交流激励电导检测方式改为简单的直流激励的电阻检测模式,有效地简化了电路结构,完全避免了直流检测模式中的电极极化和电解产物的影响 该抑制式电阻/电导检测器可方便地自组离子色谱,扩展已有的高压液相色谱兼有离子色谱功能,还可组成抑制式单柱离子色谱仪。 华东理工大学药学院 杨丙成教授 报告题目:电渗微泵-毛细管离子色谱的联用   杨丙成教授在报告中介绍了一种电渗微泵-毛细管离子色谱联用技术,电渗泵(EOP)是利用电渗原理来实现液体的驱动,由于所产生的电渗流与施加电场直接相关,因此通过控制电流的方向和大小即可实现对电渗流方向和大小的精确控制 EOP还具有易于制作、无活动活塞、流量稳定、输出压力高等优点。采用溶胶—凝胶技术制备了一种高柱压硅胶整体柱为泵体、以离子交换微球替换传统的离子交换膜发展了一种新型的隔离电场高压接口,从而构建了一种新型高压电渗泵(EOP)。以水为工作介质,EOP驱动纯水通过一微型电致淋洗液发生器在线转化为毛细管离子色谱(CIC)所需要的淋洗液。杨丙成教授还介绍了EOP-CIC联用技术应用于阴离子分析的实例。 广东省疾病预防控制中心 钟志雄研究员 报告题目:化妆品中烷基胺的离子色谱仪测定法   钟志雄研究员在报告中谈到,烷基胺有特殊的刺激气味,对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺具有强烈刺激作用,并且其是化妆品禁用物质,因此检测烷基胺具有重要的现实意义。用传统的液相、毛细管电泳法、气相色谱法等测定烷基胺样品一般要经过衍生处理,容易受复杂基体的干扰,或要经过繁杂的前处理操作;我们建立了化妆品中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、丙胺和丁胺离子色谱分析方法,优化样品前处理方法和检测方法,能有效去除干扰,方法便捷、灵敏,可同时准确测定多种组分,实用性强。 华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师 报告题目:被动采样-离子色谱法在博物馆微环境污染气体检测中的应用   施超欧高级工程师在报告中谈到,有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等对馆藏文物影响较大,由于博物馆环境的特殊性,在现有的国家标准中缺少对应的有效检测手段。被动采样由于无需电源、操作简单、可重复使用、适合长时间检测等特点,因此非常适合博物馆特定环境的污染气体的采集。针对博物馆环境,我们设计了无动力扩散采样器,建立了被动采样-离子色谱法,根据不同类型的被测对象,选择不同的吸收液,采集一定时间后,用离子色谱法检测。 建立了对应的酸性污染气体、氧化性气体、碱性气体、氮氧化物和硫氧化物气体的被动采样-离子色谱检测体系,并将之应用到全国各地的博物馆,以及上海世博会文物展览的现场采样分析。 合影留念   附录:第十三届全国离子色谱学术报告会厂商活动集锦
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 青岛盛瀚:国产离子色谱的发展与突破
    国产色谱发展进行时 | 国产离子色谱的发展与突破近几年,国际贸易摩擦日益加重,进一步激发了我国发展自主可控的决心。随着,众多支持政策的出台,国产科学仪器即将迎来高速发展期。国产色谱发展进行时,我们对否做好应对策略?本文以离子色谱为例,介绍国产色谱发展的相关内容。离子色谱仪发展历程1981年,在天津多国仪器展览会上,美国研发的离子色谱仪吸引了国人的关注。但是,当时美国人讲了这样一句话:“这是我们最新的研发成就,你们中国几十年都搞不出来。”这句话深深刺痛了国人的心。此后,时任核工业部第五研究所工程师刘开禄等人组成了中国离子色谱筑梦团队,克服重重困难,终于在1983年成功研制出第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并在青岛崂山电子试验所实现了批量化转产。1998年,青岛崂山电子仪器实验所倒闭了,但由它衍生出更多的离子色谱仪器厂商,青岛盛瀚色谱技术有限公司就是其中之一。离子色谱优秀企业案例介绍经历了二十年的发展,盛瀚色谱从技术、理念、运营模式等方面为行业带来许多改变。在技术方面,盛瀚色谱自主研发的色谱柱分离技术,是继赛默飞、昭和之后,全球第三家可批量生产离子色谱柱的企业。目前,盛瀚研发的色谱柱共30余款,广泛应用于多个领域,已实现进口替代。此外,盛瀚色谱推出双膜淋洗液发生器、水质在线净化技术、高压进样阀、抑制器等多部件突破,使得产品性能进一步提升。(盛瀚色谱自主研发的离子色谱柱)在产品设计方面,盛瀚色谱率先推出模块化理念——即插即用的模式,被行业内诸多厂家广泛应用。从硬件应用到软件开发,盛瀚色谱已实现全产业链100%自主国产,为国产替代做好了充足准备。目前,盛瀚色谱主要应用领域是核电、半导体等领域。在核电领域,盛瀚色谱主要解决核电不同样品体系的痕量样品(低于1ppb)检测。在半导体领域,盛瀚色谱主要解决了高浓度(纯品)样品中的痕量杂质离子检测,都有突出成效。国产色谱的崛起与未来纵观国产离子色谱的发展,我们不难发现不论是从技术上,还是产品设计和质量上,都达到了进口产品的水平。目前,国产离子色谱仪已经进入赶超阶段。但是,在软件功能和规范方面,尤其是制药领域,国产离子色谱仪和进口产品还有一定的差距。离子色谱仪想要突破进口产品的封锁,仍需进一步努力与发展。离子色谱相关产品的技术要求属于中等难度,是科学仪器进口替代过程中最适合发力的产品门类之一。国产离子色谱经历了多年的技术积累,技术方面的差距并不明显,差距仅存在局部。近几年,政府大力支持国产仪器设备的发展,各地纷纷出台支持采购国产设备及仪器的新政策。在利好政策的支撑下,国产仪器设备进入快速发展期,国产离子色谱也迎来新发展和突破。在软件方面,盛瀚色谱对软件研发投入不断加强,随着国产仪器使用厂家认可度提高,软件的试用与验证机会增多,相信通过不断地改进、查缺、补漏,预计2-3年,国产离子色谱可以赶上国际水平。政策支持、舆论肯定、资本介入、产业规划等等,在越来越多支持与助力之下,我们相信国产科学仪器的发展会越来越好,国产替代进口的进程会更加顺利。未来,国产仪器将占据国内市场,影响国际!撰稿人:王永文 盛瀚应用开发部和售前支持部经理王杰 盛瀚市场中心文案策划从二十世纪初发明以来,经过一个世纪的发展,色谱技术已经成为当下最重要的分离分析技术,凭借样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域广泛应用。我国从上世纪50年代开始进行色谱法的研究和色谱仪的制造,也为国民经济的发展发挥了不可忽视的作用。近年来,国产色谱仪器技术日趋成熟,取得了长足的进步。不过,当下国内色谱仪市场仍以进口产品为主,人们对国产仪器了解程度、信任度还有待提升。为了展现国产色谱的发展,仪器信息网组织策划 “国产色谱发展进行时 ”专题,以增强业界专家与仪器企业之间的信息交流,同时让广大色谱用户了解当下国产色谱技术发展现状。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 赛默飞带您全方面解析石化领域中离子色谱的应用
    石化行业,上涵油气勘探、开采与炼制,下衔材料加工、合成与催化等相关产业,既是主要能源供应,又是材料行业支柱,占据国民经济重要地位。离子色谱是卤素化合物、氮硫磷形态、有机羧酸、金属离子等元素离子形态与价态的理想分离分析手段,已广泛用于石化行业中的油气勘探和开采、石油炼制及加工、三废排放等生产环节中,进行质量表征与工艺控制。赛默飞领xian的离子色谱技术,为石化行业提供了完整的应用解决方案。 水质分析水之于石化,犹如鱼与水。回注驱油水质,直接影响采收率与地质断层位面保护;循环冷却水质,直接影响企业生命线——生产设备的腐蚀与安全… … 高效快速分析,是生产效率提高的重要基础。《SYT 5523-2006》、《GBT 14642-2009》和《GBT 15454-2009》等标准方法中,相继推荐采用离子色谱方法完成其质量控制和工艺监控。 赛默飞独jia高压高效离子分析方案基于行业领xian的4μm聚合物基质离子交换填料,可在8min之内完成水质中常见阴、阳离子化合物分析。此方法方案完全覆盖地表水、地下水、回注水、循环水等各类复杂基质水样分析,将传统离子色谱分析效率提升3倍以上。赛默飞专利“只加水”技术在高压高效快速分析的同时,只需添加超纯水,即可实现离子色谱的正常运转,不仅提供了无背景污染的淋洗系统,更是使离子色谱真正实现了持久稳定、少人照管式运行。淋洗液自动发生器原理示意图??淋洗液浓度正比于施加电流,高精确度、高准确度??仅需超纯水,无溶液配制过程,方法可重复性高??高压等度/梯度淋洗,方法兼容性强 电解抑制器原理示意图??电解抑制,简化流路,消除试剂配制过程??淋洗液与再生液两通道物理分离,无交叉污染??连续再生,无限容量 石化产品品质分析一.石化原油气及下游产品卤素和硫的测定原油气存含的卤素和硫,不仅会导致生产设备的腐蚀,也会造就严重的环境污染,同时会随产业链向下游产品传递。迄今,脱硫工艺仍是石化行业产业链的重要攻关难题,卤素残留依然是催化剂和催化工艺的短板。卤素和硫元素的完全释放,通常推荐激烈的燃烧方式,如《SNT 3185-2012》。传统的氧瓶或氧弹燃烧方案,诸多环节存在操作误差和污染引入,致使测定结果存在较大的不确定度,对于重整催化剂中痕量卤素的测定等需求,几乎无能为力。 赛默飞在线燃烧离子色谱系统(CIC)采用管式炉在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案,在持续的高纯氩气和高纯氧气交替吹扫氛围中,卤素和硫被高温燃烧裂解释放,尾气被吸收液完全吸收后,触发自动进样,注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。燃烧-离子色谱仪组成较高的自动化程度,较低的系统空白,赛默飞燃烧离子色谱(CIC)方案也被广泛应用于石化行业相关原材料或产品中痕量卤素和硫的监测,如重整催化剂中痕量卤素、冰醋酸中痕量碘化物、合成橡胶中痕量卤素的测定、RoHs指令检测等。燃烧-离子色谱基本原理典型样品(石脑油馏分)分析谱图 二.有机化工产品中杂质离子的测定醇、醛、酮、腈类化合物,是石化行业的重要产品,也是下游的半导体制造等行业所需的高纯清洗剂和溶媒作用剂重要源头。无机离子的残留量,可造成下游材料制造过程沾污,致使成品缺陷率增加,是高纯试剂品质的重要指标之一。 赛默飞“谱睿”技术方案以纯水为媒介,将样品从样品阀(阀1)完全转载入富集阀(阀2),待测化合物被富集于离子浓缩柱上,而样品基质则流入废液。随后,富集柱被切换进入色谱分离系统,完成待测化合物的分离测定。通过调节样品阀上定量环的体积,便可以轻松测定不同浓度级别的杂质离子。赛默飞“谱睿”技术原理示意图在样品阀和富集阀之间引入固相萃取柱,即可实现Online SPE;在样品阀和富集阀之间引入色谱分离系统,即可实现2D-IC,完成更加复杂的样品基体消除和超痕量离子杂质测定。 三废分析卤素和硫元素残留,横贯整个石化行业产业链产品。“三废”肆意排放,将导致生态环境酸化,危害生态平衡。《GB 31571-2015》提供了权威排放依据。参照《SYT 7001-2014》,选用赛默飞高容量高选择性离子交换柱IonPac AS18,35min之内即可完成三废中卤素、硫形态以及氮氧化物的快速分离测定。醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分离谱图色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 刘开禄:国产离子色谱不要模仿,要自主创新
    【刘开禄,曾用名刘开录,男,汉族,1938年生,重庆市人,教授级高级工程师。1956年毕业于四川大学化学系,曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院,在职期间获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。】   1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生。30年来一批致力于离子色谱研究的老专家们为了心中的梦想付出了毕生心血,即使已经退休多年,还始终为中国离子色谱而奔走,追梦不止!   为了让更多的年轻人更多地了解中国离子色谱这30年来的发展历史,更多地了解老一辈科研工作者的经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了几位国产离子色谱领域的开拓者,核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄就是其中一位。 核工业部北京化工冶金研究院高级工程师刘开禄   一句刺痛人心的话 &ldquo 激将&rdquo 出了第一台国产离子色谱仪   谈起开始做离子色谱仪的缘由,刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo   正是受了这样的刺激,刘开禄回来之后就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。之后,刘开禄将这个计划汇报给了他的老师杨承宗,并得到了北京环境保护检测中心高级工程师吴鹏鸣的支持。最后,在副所长董灵英的帮助下,用仅有的2万元经费试制了离子色谱分离柱、抑制柱、电导检测器等,并于1983年研制成我国第一台离子色谱仪ZIC-1型离子色谱仪,通过部级鉴定。   刘开禄说,&ldquo 那个时候所有的配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但资金还是非常紧缺,泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo 后来刘开禄告诉我们,当时搭建的这台仪器到现在还在发挥作用,他还给我们展示了利用这台30多岁老仪器做出的谱图。   ZIC-1型离子色谱仪经青岛崂山电子仪器实验所商品化之后,迅速在地质、环保等体系推广开来,据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 讲述这些的时候,刘开禄还特别强调,&ldquo 在整个过程中,蒋老师和单工在离子色谱的推广中做了很多工作,特别是蒋老师,为了这项工作放弃了去德国留学的机会,他在离子包裹体的液相分析中起到了关键的作用,这让我非常感动。&rdquo   潜心科研,为国产离子色谱的快速发展做出了突出贡献   ZIC-1型离子色谱仪成功推出之后,刘开禄并没有因此满足,为了跟上世界离子色谱的步伐,他又开展了一系列创造性的研究工作。1982年、1986年、1989年三次获核工业科技进步奖,1987年获青岛市科技进步二等奖,1991年获国家级科技进步三等奖。   1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式。   1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪。之后,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。据刘开禄介绍,我们国家核潜艇的水质监测中要求Cl-浓度在100ppb以下,而当时选用的英国离子选择性电极到500 ppb以下显示的都是一个数据,精度达不到要求。核潜艇在服役几年后,海军和科技人员认识到这一分析测试问题存在将会严重影响航行安全,必须立即解决。就是在那种情况下,刘开禄被当做&ldquo 救火队员&rdquo 参与技术攻关。最后,相关人员在刘开禄的技术指导下设计了一台小型离子色谱仪,很好地解决了核潜艇上水质监测问题。这其中的柱子和抑制器都是由刘开禄提供,并且一直延续到现在。   寄语:不要模仿,不要单打独斗,大家应该统一起来&ldquo 抱团&rdquo 发展!   对于国产离子色谱的现状,刘开禄说,填料是一个重要的方面,需要进一步突破。同时刘开禄也表示其实他很想继续做填料的研究,但是现在没有实验室和工作人员,也没有充足的资金,而且身体条件也不允许了。   未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。虽然现在很多专利技术为国外所有,但国产离子色谱还有很大的发展空间。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,刘开禄还特别叮嘱,&ldquo 我们不能单打独斗,大家要统一起来&lsquo 抱团&rsquo 发展,共同为国产离子色谱的明天而努力!&rdquo   在采访中,刘开禄说,他做化学相关的工作已经55年了,这一路走来也非常辛苦,其中有段时间连春节都没有过过。由于实验做得很多,肺部也患上了疾病。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年因身体原因才离开实验室。而且,当年刘开禄还被同事误解,受了不少委屈。但是,刘开禄说,&ldquo 尽管如此,现在回过头来看看自己为国家做的这些事情,这一路走来还是很有意义的。&rdquo   此外,我们还得知,退休之后,刘开禄进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。   采访结束的时候,刘开禄还给我们展示了他的&ldquo 荣誉箱&rdquo ,这其中装满了他获得的各项荣誉证书、奖章等,这些也记载了他一路走来的艰辛和汗水! 国家科学技术进步三等奖 连续自再生式高效离子交换装置实用新型专利证书 老仪器照片   附个人简历:   刘开禄,曾用名刘开录,男,汉族,1938年生,重庆市人,教授级高级工程师。1956年毕业于四川大学化学系,曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院,在职期间获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。   曾任北京通县九届、通州区一届政协委员、中国仪器仪表学会理事、中国离子色谱专业委员会副主任委员。先后担任北京农业集团怡和生物工程公司首席科学家、清华大学工业园信汇公司高级顾问、北京普瑞孚药物现代纯化和分离研究所总工程师、四川大学兼职教授等职。自参加工作,为国家作出十八项成果,为国防事业、核工业作出了多项贡献。   工作简历:   1955.9-1959.9 四川大学化学系学习   1959.9-1961.7 二机部401所习研员   1961.7-1978.12 二机部五所技术员   1978.12-1982.12 二机部五所工程师   1982.12-1990.12 核工业北京化工冶金研究院高级工程师、硕士研究生导师   1990.12-1998.1 核工业北京化工冶金研究院研究员、教授级高级工程师、硕士生导师   1998年退休后继续从事高分子填料和工业色谱的研究工作。
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前言: /strong /span 七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title=" 七子之歌图片摘要2.jpg" width=" 450" height=" 417" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 417px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 故事背景 /strong /span (离子色谱各部件的比喻): /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵前纯水源: /strong /span 汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵头: /strong /span 汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 淋洗液发生器: /strong /span 汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分离柱: /strong /span 犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 抑制器: /strong /span 抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电导检测器: /strong /span 显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”); /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七子之歌的故事 /strong /span /p p   用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。 /p p   前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者! /p p   紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”! /p p   最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”! /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下面就听我唱一曲《七子之歌》吧! /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong F sup - /sup : /strong /span F sup - /sup 是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”! /p p   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " CH sub 3 /sub COO sup - /sup : /span /strong 是一个有机弱酸,出峰时间一般在F sup - /sup 之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CH sub 3 /sub COO sup - /sup (意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CH sub 3 /sub COOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Cl sup - /sup : /strong /span Cl sup - /sup 是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Cl sup - /sup 就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Cl sup - /sup 这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Cl sup - /sup ,就不要责备它了。Cl sup - /sup 吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong NO sub 3 /sub sup - /sup : /strong /span NO sub 3 /sub sup - /sup 它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NO sub 3 /sub -,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NO sub 3 /sub sup - /sup 很容易就变成了NO sub 2 /sub sup - /sup ,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NO sub 3 /sub sup - /sup 增多,让NO sub 2 /sub sup - /sup 减少。另外,NO sub 3 /sub sup - /sup 虽然没有Cl sup - /sup 峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong CO sub 3 /sub sup 2- /sup 与tartrate /strong : /span 这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。CO sub 2 /sub 无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。CO sub 3 /sub sup 2- /sup 就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Phytate(肌醇六磷酸): /strong /span strong /strong 本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧! /strong /span /p p   总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一是眼睛大 /strong /span (好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二是爱哇哇叫 /strong /span (即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三是爱冬眠 /strong /span (当群里冷静时它也不发出叫声了); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四是肚子鼓鼓的 /strong /span (看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢? span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义! /strong /span /p p   【1】 Anion Composition of Acai Extracts /p p    a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185 /span /a /p p   【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphates br/ /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351 /span /a /p p style=" text-align: right "   供稿人:廖洪柱博士 /p p   德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 历元发布北京历元EP-6000离子色谱仪新品
    EP-6000系列离子色谱分析仪,在2018年开始投入研发,得益于公司研发团队25年的经验积累,EP-6000系列离子色谱仪各个部件均由公司自行研发生产,各个部件匹配程度高,各项参数指标均处于国内先进水平,达到国际进口仪器水准。EP6000最突出特点是检测器和泵系统的多元化,可选配电导检测器、安培检测器、紫外检测器以及下一步开发的荧光检测器和柱后衍生系统等,搭载90位旋转型自动进样器和单泵、双泵和梯度泵等不同的配置,实现了为客户提供一套未来可以进一步开发和扩展检测项目的检测平台。解决当下,持续未来是EP6000的服务宗旨。EP-6000技术参数:1.主机:一体化设计,同时兼容淋洗液发生器,自动进样器配置。2.HP-3525双柱塞平流泵,采用阿基米德原理研发而成,全PEEK流路,防止金属离子对抑制器色谱柱的损害。3.SD-1电导检测器 结构:双电极电导池,内部结构温度可控。真正实现恒温状态下,实现样品良好准确性以及重现性4.MES-100A抑制器 MES-100A为自主研发实用新型专利抑制器,MES-100A阴离子抑制器可通过电解方式实现再生,不需加酸。操作简单,为了省去客户对抑制器的了解程度,公司可提供三年质保服务。5.EASY2018AIO色谱工作软件 EASY2018AIO在原有基础上进行改进,其兼容历元老产品以及高端仪器。操作简单,经过对SD-1电导检测器的升级,可实现自动量程切换。6.智能六通阀 智能六通阀近期研发而成,经过65万次疲劳测试,并且在高压(20Mpa)情况不会出现漏液以及损害。同时智能八通阀以及自动注射器已经形成产品线。7.外围模块扩展 为了使用户得到更好的仪器使用体验,本公司在离子色谱外围模块都已经形成。液相色谱模块,紫外检测器、荧光检测器、安培检测器(电化学检测器),高压液相泵可升级为四元梯度泵。扩展性能好,只需外接模块就可实现功能。 创新点:一 出众的灵敏度和便利性 1.极佳的灵敏度,稳定性,易于使用 2.由于极佳的流速精度,淋洗液发生器电子设备的稳定性以及电导池温度可控制,加强了基线稳定性和检测灵敏度。 3.选择等度和电解梯度分离,优化峰分离度 二 模块和相关产品种类广泛 1.EP-PUMP标准泵 (SP) 和双泵 (DP),实现高效分离 2.EP-LX60 淋洗液发生器,发挥系统优势 3.ZD-90自动进样器和进样针,实现进样自动操作 4.EASY2020AIO色谱数据系统软件 三 灵活的检测器选择 1.适用于高灵敏度电导检测器 2.电化学检测器,用于复杂分析物的高灵敏度测定 3.EP系列紫外检测器用于光吸收检测 四 适用于选择性分析的质谱检测 1.电感耦合等离子体质谱分析 (ICP-MS),用于元素形态分析 北京历元EP-6000离子色谱仪
  • 青岛睿谱离子色谱的新应用
    青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司,兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作,为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量;近期我们完成了三次实验,分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景,下面我做简单介绍,详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读;氢氧化锂中阴离子的测定;难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离,需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和,并且做到样品的连续处理,连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子;为缩短分析时间,使用碳酸盐体系色谱柱,包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测;相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品;本方法中和效果好,重复性好,回收率在95%-105%之间,操作方法简单,相关系数在0.999以上,定量准确,分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子;本方法难点在于痕量分析需要大体积进样,空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰,同时检测磷酸根需要使用梯度程序;同时还有铵离子的分析;适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测;我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用梯度程序,在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离,做到氟离子的准确定量,虽然由于不同离子含量差异较大,依然可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上;能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析;500μL进样量也能实现较好的重复性;在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析;饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门,难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用等度程序,在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开,并可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。
  • 耀世登场||全国离子色谱学术大会发布赛默飞顶级离子色谱
    4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展,至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年,赛默飞推陈出新,全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场,其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开,大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛,当解决离子分析挑战时,问题时常比答案更多。在分析实验室,为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。?模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求?平板交互界面,peek™ 材质的viper 接头,良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能,达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生(rfic-eg™ )技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置,可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战,适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时,当存在高浓度干扰基质离子时,二维 ic 分析技术尤为重要,其提高了选择性并增强了信号,而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物,并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器,包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器,包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)? 质谱(ms)兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱(ic-ms)分析,将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显, 在生命科学领域越来越多的被采用,如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤,节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年,赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器,自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助,会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒,全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮,大家共同祝愿离子色谱事业越来越好,赛默飞继续腾飞! 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩,敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 【日程全览】第四届离子色谱网络大会,3月8-9日盛大直播!
    离子色谱技术因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域,在超高/超低离子强度样品分析中发挥着重要作用;同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。为此,仪器信息网将联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2023年3月8-9日召开第四届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会,分设4大专场,20余位嘉宾就离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。点击报名参会:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2023/【日程全览】3月8日 离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00毛细管尺度的导纳(非接触电导)检测及组合检测研究进展张敏(桂林电子科技大学 教授)微尺度分离分析方法有着更高的分离效率,能减少溶液消耗,也可基于此发展现场仪器,但如何实现微柱上灵敏检测仍具挑战。研究基于非接触电导检测原理研制新型导纳检测器,实现≤10 μm 内径微通道内电导变化的灵敏检测;使用3D打印技术研制组合检测器,将非接触电导、分光、荧光检测集于一体,单点检测,拓展方法的应用范围。09:30新型色谱填料和人工智能技术在CIC系列离子色谱中的应用进展王永文(青岛盛瀚色谱技术有限公司 售前支持部经理)色谱填料决定了分离的效果,是离子色谱能够开展新应用的最关键因素,而软件的智能化也是决定了用户使用的直接体验。此次报告将分享盛瀚近期在填料和智能软件方面取得的一些进展。10:00基于纳米功能材料的手性识别孔泳(常州大学 教授)该报告结合本课题组的研究介绍了包括色谱法在内的多种手性识别方法,为开发新型高效的手性识别技术提供了思路。10:30常规阴阳离子分析的旗舰机——东曹新一代离子色谱仪IC-8100朱峰(东曹(上海)生物科技有限公司 技术中心/资深工程师)东曹公司拥有30年离子色谱仪(IC)研发、生产和销售经验,目前最新款的离子色谱仪型号为IC-8100。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。11:00更广义离子色谱的应用陈京成(广州谱临晟科技有限公司 销售总监/技术支持)离子色谱广泛用于阴阳离子、有机酸小分子、糖类等分析检测,离子色谱与各种仪器(MS、ICPMS、AFS等)的联用技术大大拓宽离子色谱的应用场景,使离子色谱有了更广义的应用。11:30聚电解质接枝型离子色谱固定相的研究进展张恺(宁波大学科学技术学院 讲师)介绍“巯基-烯”反应在聚合物微球化学修饰中的应用以及以此发展而来的多种聚电解质接枝型固定相的制备和应用。3月8日 在环境、化工、能源领域中的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30离子色谱在饮用水中痕量卤乙酸紫外光解机理分析中的应用汪磊(中国科学院武汉植物园 副研究员)本报告介绍了一种通过离子色谱检测痕量H2O2的新方法,并将其应用于卤乙酸紫外光解机理分析中。14:00离子色谱阀切换功能在复杂样品分析中的应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)本报告主要介绍离子色谱阀切换技术的应用,为复杂样品和高纯样品的分析提供系统化的解决方案。14:30饮用水中消毒副产物的形成及离子色谱法检测钟志雄(广东省疾病预防控制中心 室主任/主任技师)简要介绍饮用水消毒方式及可能形成的消毒副产物,详细介绍我们用IC-CD及IC-MS检测饮用水中消毒副产物(碘乙酸、卤乙酸等)的研究,并介绍IC-MS/MS测定饮用水中9种卤乙酸。15:00离子色谱在饮用水检测中的应用代文彬(青岛睿谱分析仪器有限公司 技术总监)目前饮用水检测的现状,介绍即将实施的5750国标。 介绍文献中的饮用水检测新方法。 3、青岛睿谱RPIC-2017型离子色谱仪的优势介绍。介绍检测中出现的问题,并介绍解决方案,包括在硬件及方法上做的工作,重点介绍在5750新国标中检测难点的解决。5、介绍并展示样品谱图、标曲及检测范围、重复性数据、检出限、回收率等数据。15:30离子色谱在线除盐与ICP-MS联用测定海水中重金属的难点和解决方案钟新林(中科谱研(广州)检测有限公司 技术总监)海水中高含量的盐的存在,给ICP-MS分析带来了多原子离子干扰、响应飘移和锥孔堵塞等问题,而采用稀释的办法减少基质干扰则会导致灵敏度不足。在线除盐成了新的发展方向。而在线除盐要解决好这些问题,也需要使用干净的离子色谱系统、经过在线纯化的高纯试剂和合适的捕集柱,且需要能实现本底分离的手段等,是系统化配合的工程。16:00岛津离子色谱仪应用检测整体解决方案樊洪玉(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)1.岛津解决方案:岛津离子色谱仪介绍 2.岛津实际应用案例:岛津离子色谱仪在环境、食品、医药、工业分析行业中应用案例分享16:30非离子抑制型IC-MS/MS方法测定水中卤乙酸与卤氧化物李文涛(南京大学环境学院 准聘副教授/副高)基于乙腈和甲胺水溶液流动相洗脱方法,建立了一种基于非离子抑制型离子色谱-电喷雾离子化-串联质谱的卤乙酸和卤氧化物分析方法,解决了当前卤乙酸检测预处理过程复杂和卤氧化物检测灵敏度低的问题。本方法中仅需的样品前处理为滤膜过滤,该方法灵敏快速、操作简便,为国家标准《生活饮用水标准检验方法》( GB/T5749-2022) 中二氯乙酸、三氯乙酸、氯酸盐和溴酸盐等指标的检测方法修订提供了技术支撑。3月9日 在生物、医药、食品领域中的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要09:00离子色谱在人体生物样品检测中的应用陆一夫(中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 副研究员)本报告介绍了离子色谱在人体生物样品检测中的应用实例,对前处理方法、仪器方法、质量控制等环节的技术要点进行了阐述。09:30离子色谱在药用辅料质控中的应用和案例解读袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院 主任/主任药师)1.探讨离子色谱的基本概念 2.介绍离子色谱在药用辅料质控中应用现状 3.分享离子色谱在药用辅料质控中典型案例 4.展望离子色谱在在药用辅料质控中应用前景10:00岛津离子色谱-质谱联用技术及其应用石丹姝(岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师)离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受的关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选,岛津IC-MS/MS将 Essentia IC-16与三重四极杆联合使用,进一步扩展了应用边界。10:30疏水性药物/中间体中痕量离子型杂质分析叶明立(浙江树人大学 高级工程师)离子色谱是检测阴、阳离子及有机酸、有机胺的最有效的工具。寻找合适的样品前处理手段是处理疏水性药物和中间体中痕量离子型杂质离子色谱分析的关键点,我们就最新发展进行阐述并举例说明。11:00离子色谱-质谱联用技术在食品和医药分析中的应用金米聪(宁波市疾病预防控制中心 研究员)主要介绍离子色谱-质谱联用技术进展,及其在食品、药品和生物样品中的金属形态分析、痕量无机阴离子和易离子化有机物分析检测中的应用情况。3月9日 在超高/超低离子强度样品分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)时间报告题目演讲嘉宾报告摘要13:30高温裂解-离子色谱联用技术在高复杂基质样品检测中的应用栾绍嵘(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)在煤炭、石油、核电、电子试剂、矿石、环境、材料、化学、化工等领域,高复杂基质样品中痕量离子或元素的检测需求越来越多,越急迫。高温裂解-离子色谱联用技术的发展,能有效消除高复杂基质的干扰,提取痕量待测元素/离子,有效解决此类样品的检测和质量控制,促进相关行业发展。14:00离子色谱在冰冻圈科学领域中的应用崔晓庆(中国科学院西北生态环境资源研究院 高级工程师)雪冰样品中的可溶性离子是反映过去气候与环境变化的可靠指标,它是整个雪冰化学的基础。雪冰中离子含量相对其他的介质较低,样品采集难度大,因此离子色谱法是分析测试其浓度的最佳方法。14:30离子色谱法检测痕量高氯酸根黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)本报告详细介绍环境样品中测定痕量高氯酸根的离子色谱方法,包括浓缩富集-离子色谱检测、二维离子色谱法、离子色谱-质谱法等。15:00离子色谱法检测电子级水中痕量阴离子李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)报告中介绍三种电子级水中痕量阴离子的检测思路以及应用实例,同时介绍相关国际和国内技术标准,最后介绍国际和国内电子级纯水的工业水平。扫码报名,免费参会添加小助手,加入交流群,了解更多精彩
  • 离子色谱技术进展和发展趋势
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " strong 离子色谱的诞生 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small等人在美国分析化学杂志上发表了第一篇离子色谱方面的论文。同期,第一家离子色谱生产厂商Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是专利,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 1_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bde219b7-e55e-44c9-8db3-fab7aed030f9.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1979年,美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型(非抑制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加广泛。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 2_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 2_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/df0a1702-c969-4c41-a5e2-325cf4217a2d.jpg" / span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近25年离子色谱为主题的论文数 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 截至今天,Web of Science收录离子色谱相关论文11084篇,而由Hamish Small在Analytical Chemistry发表的第一篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为抑制柱的技术,抑制柱后来发展成为现在的抑制器概念。而最近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 /span /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 3_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 3_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7e62aad7-134f-42d3-8aff-6fe8128fd46f.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近25年在SCI收录的离子色谱相关文章涉及的领域也很多,包括化学方面、生物分子学、环境、食品等各个领域,其中传统的离子色谱应用领域主要是环境领域,今后离子色谱将会在生物分子学和食品领域有更多的发展。当然除了这些领域还有更多,上图是主要涉及的二十多个领域。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 4_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 4_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a3bd332-5ca3-444c-ba94-95ae89604cbe.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 论文发表的国家和地区 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 5_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 5_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e668312c-cecb-4599-87b2-93366f138f7f.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 主要出版物 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 6_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 6_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f50dd68c-0e10-4697-add4-8a96b2548349.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 主要作者 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 从发表论文区域来讲,美国发表离子色谱相关论文最多,中国也非常多,其次是日本,中国特别是大陆地区近年来一直有比较快的发展,今后可望赶超美国。这也是跟中国经济体量的发展直接相关,20年前的新世纪初中国离子色谱仪器的需求量还不及日本的1/10,更不要说跟美国相比,而时至今日,中国的离子色谱市场的需要量已经可以跟北美地区平起平座,今后超过北美地区就跟中国的经济总量一样,只是一个时间问题。而主要出版物中,发表离子色谱论文最多的是JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A,其次是ANALYTICA CHIMICA ACTA和美国分析化学,此外还有TALANTA等。当然我国的《分析化学》、《色谱》等期刊,也发表了很多离子色谱相关论文。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 而发表离子色谱论文的作者中,Paul Haddad发表的最多,他是澳大利亚的两院院士,前不久刚刚退休。本人相关论文也还算多,我国也有很多人,像牟世芬老师,这方面早期也做了非常多的贡献。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱主要人物及贡献 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small通过抑制电导检测和乳胶附聚离子交换做成了第一代离子色谱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1979年,Iowa State University的James Fritz在Journal of Chromatography上发表了关于非抑制电导的论文,由于没有专利,因此该技术被一些厂家广泛应用,包括HP、Waters、岛津等,不过现在有些厂家已经不再生产离子色谱。另外,与James Fritz同一大学的Dennis Johnson教授发明了脉冲安培检测器。后面,脉冲安培检测得到非常广泛的应用,特别在生物领域如糖、氨基酸、抗生素等分析中有非常重要的应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 80年代主要人物有两位,第一个是University of Taxes in Arlington 的& nbsp Purnendu& nbsp Dasgupta建立了连续再生抑制应用,并在此基础上产生了新一代的离子色谱。另外,University of Tasmania 的Paul Haddad做了很多离子色谱应用,他也是发表离子色谱相关论文最多的一位。以上两位一起与Dionex合作,在前几年还建立了毛细管离子色谱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱技术发展 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱技术发展有很多方面,重点的几个方面主要有:第一是水的电离、离子定向迁移和离子交换膜的选择性透过技术,其中比较重要的是抑制器和淋洗发生器;第二是电催化氧化及电极在线清洗技术,也是所谓的脉冲安培检测;第三是离子色谱固定相的制备,该技术实现了更快的分析速度和更好的选择性;第四是离子色谱与质谱的联用,联用技术使灵敏度更高、选择性更强、应用面也更广。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 电解、离子定向迁移、离子交换膜 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1985年,厦门大学田绍武院士最早提出了电解技术,并发表论文与专利,因此我国的抑制器发展一直很好。而自再生抑制器就是在电解技术的基础上改进的,1992年Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司对自再生抑制器进行了产业化。此外,电解的纯化产生了氢氧根的淋洗,这是所谓的淋洗液发生器的初期,1998年Dionex公司开始研制生产淋洗液发生器。同年,Hamish Small还建立了离子回流技术,虽然这个技术至今未产业化,却推动了整个离子色谱技术的进步。除了自再生抑制器和淋洗液发生器外,还有连续再生捕获柱技术,这三个技术结合产生了无试剂离子色谱。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 7_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 7_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb962c77-02aa-43fd-b199-856b41691bb4.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 抑制器结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 8_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 8_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3ce7eebb-0b48-4927-9abb-4006fb741692.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 淋洗液发生器 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 9_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 9_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c8e8c532-6f23-48f1-a1d1-cf720e925773.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 连续再生捕获器 /span /strong /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " 电催化氧化剂电极在线清洗——脉冲安培检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 脉冲安培检测器最早是由Iowa州立大学的Dennis Johnson建立,80年代中期,Dionex (现为Thermo Fisher Scientific)公司将其商品化并用金电极测定糖类。积分脉冲安培检测器出现在90年代初,后被商业化,其应用范围更加广泛,用于胺类、含硫化合物等分析。90年代末,在积分脉冲安培检测器的基础上产生了生物液相色谱仪和氨基酸分析系统。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱固定相的发展 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1975年,Hamish Small建立了乳胶附聚型固定相,该固定相性能相对较好,目前仍在使用。但有一些缺点,比如其水负峰和氟离子比较接近,而对阳离子一、二价分离差别较大,且有亲水性差等问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1980年,接枝型固定相产生。该类固定相亲水性更好,水负峰和氟离子可较好的分开,且交换容量增加。在此基础上,人们又发明了季铵烷醇类固定相,该类固定相亲水性更好。而马来酸根固定相则不需要梯度或者其他方式就可实现一、二价阳离子几乎同时进行分离。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 90年代末期,穴状化合物基固定相诞生,该固定相主要是将穴状化合物基团接到色谱柱上,可实现可变交换容量。在此过程中,胡文治发明了两性离子固定相,其可实现阴、阳离子同时分析,不过该固定相最终并未实现商品化。此外,日本的田中一颜教授将离子排斥和离子交换结合起来,该方法可同时测定阴阳离子,该类色谱柱有产品专利,但由于产品不够理想,因此销量并不高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 新世纪以后,根据液相色谱的发展,又产生了整体柱,且引用到了离子色谱领域。最早引入的是加拿大的Charles Lucy,该柱引入后,加大了离子色谱的分析速度,一分钟即可解决很多分析问题,后期被Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司商业化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 同时,还有毛细管式离子色谱柱,其流量小、灵敏度高。而最新的则是杨炳成老师及& nbsp Purnendu Dasgupta团队在进行的开管式色谱柱的研究,该类色谱柱流量小、灵敏度高且压力更低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 首先,离子色谱发展From Small to small。即从Hamish Small建立了离子色谱技术以来, 离子色谱就越来越小,主要包括固定相颗粒、色谱柱内径、检测器检测下限和仪器体积越来越小。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 此外,离子色谱速度越来越快,即分析时间、样品制备和自动化水平越来越快。另外,压力越来越大,指的是系统压力、固定相耐压、抑制器耐压和检测器耐压越来越大。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪关键部件的发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪发展主要包括以下几个方面:首先是流动相输送体系,其耐压能力是有限的,因此耐压水平正在不断的提高;其次是进样体系的精确化和微型化,主要涉及进样准确和微量,阀切换技术应用;再有就是水的电解和膜技术完美结合,主要为淋洗液发生器和抑制器;检测系统(电导和脉冲安培)的稳定性,主要涉及减少噪声和提高稳定性;最后为仪器整机的兼容性,包括恒温系统、仪器和软件的兼容。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 固定相的发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 对于固定相未来发展,主要有几个的方面:一、新型的基质材料,目标是在耐酸碱性不变的前提下,改善其耐压性、刚性、热稳定性;二、新型的修饰材料,目标是提高乳胶附聚和接枝的动力速度,改善亲水性,新型装饰材料包括离子液体、碳纳米管、石墨烯、水热碳球、超枝化和树状大分子、金属有机骨架化合物、共价有机框架材料等。而新型的装饰方式有化学键、静电吸附、分子间作用力(涂覆)等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化阴离子交换固定相: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由Christopher& nbsp Pohl 首先提出,该技术是在磺化的EVB-DVB或石英毛细管表面,将甲胺和双环氧化合物进行循环缩聚反应得到超支化聚季铵盐,通过静电作用吸附,分别制备了分析型填充柱和毛细管开管柱。该类固定相的特征是氢氧根选择性强;交换容量和离子选择性可由循环缩聚次数调控。新型超支化固定相包括新型材料的应用;采用新型的接枝技术;对传统超支化聚合物进行化学改性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化固定相最新进展——新型接枝技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 利用EVB-DVB微球表面的悬挂双键与半胱胺或半胱氨酸中的巯基发生点击反应,将氨基引入聚合物微球表面。在此基础上可制备新型键合型超支化阴离子交换固定相。与已有的化学键合修饰方法相比,此法简便、高效且固定相具有良好的氢氧根体系兼容性和选择性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化固定相最新进展——化学改性: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " Thermo Fisher Scientific在原有技术上,对超支化固定相进行了一系列化学改性。如超支化固定相缩水甘油改性:将缩水甘油溶液 通过超支化的IonPac AS19柱并进行热处理。随着该步骤重复多次进行,二价离子的保留在增大后迅速降低,部分单价离子间的分离度得到提升。该固定相解决了部分商品柱上碳酸根与某些离子共洗脱的问题;也使得溴酸根、氯离子、亚硝酸根离子间的选择性可调控。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品前处理——拓展应用关键 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品前处理即为将不同状态(固态、气体、有机溶剂)转化为水溶液,包括固态的溶解、燃烧;气态的吸收;有机溶剂的转移等。此外,样品前处理技术还包括消除复杂基质的干扰,主要技术包括固相萃取、膜处理(微孔、超滤、电渗析、中空纤维等)、蒸馏、阀切换在线自动化等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气态样品的前处理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对气态样品,主要采用吸附捕获的方法进行 前处理。在离子色谱领域中,Purnendu Dasgupta等人在基于膜的样品前处理方面做了一系列工作。其中,针对离子色谱对气态样品的分析,自制了小型化的气态样品吸收处理装置,该方法能有效收集并分析气态样品中的NH3、SO2等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 固态样品的前处理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对固态样品,主要采用萃取或消解的方式进行前处理。对固态样品的萃取主要是在传统萃取的基础上强化传质传热的过程(如提高温度和压力,微波辅助等方式),以达到更好的萃取效率, strong 常用的萃取方法 /strong 有: strong 微波辅助萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)。 /strong 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物, strong 常用的消解方法 /strong 有: strong 燃烧法和碱熔法 /strong 。随着离子色谱的发展,这些方法不断的完善已经日趋成熟,对处理固态样品十分实用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 液态样品的在线前处理技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换法是离子色谱分析复杂样品时一种常用的在线消除基质的方法。在离子色谱分析时,通过六通阀/十通阀实现柱切换,将杂质留存在预柱上再消除,而样品中待测组分则富集在富集柱上,再通过分析柱进行分离分析。根据样品基质的不同,将 strong 柱切换技术分为针对弱酸基质中离子分离和检测、针对高盐基质中离子分离和检测、针对有机基质中离子分离和检测 /strong 。根据提供淋洗液的泵的数量,可以将 strong 柱切换分为单泵柱切换法和多泵柱切换法 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 高盐基质中离子的分离和检测: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对高盐基质中无机离子的分析,常规的柱切换法就能实现分离分析。针对难以一次去除的高盐基质,朱岩课题组还提出了循环柱切换法,该方法通过多次柱切换,能有效去除高盐基质。已有的应用实例有:循环柱切换法测定高盐基质中的亚硝酸盐,循环柱切换法测定氯碱盐水中的氯酸盐等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 有机基质中离子的分离和检测: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对有机基质中离子的分析,利用离子色谱柱切换技术在线去除样品中的有机基质,同时实现对离子的分析。这种方法对各类有机基质中离子的分析具有良好的普适性和灵敏度,有效解决了离子色谱技术与有机基质样品的兼容性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换技术除了作为离子色谱分析中的前处理方法,还可以作为高效液相色谱和离子色谱联用的一种手段,实现对样品中有机组分和无机组分的同时分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换技术的应用扩展-膜蒸馏技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 分析复杂生物样品(如血清、尿液等)中的易挥发性组分(如F-、Cl-、NH4+等),直接通过柱切换很难将干扰基质消除干净,通过设计膜蒸馏(MD)组件对样品前处理,再通过柱切换流路设计,可实现生物样品中无机离子的 在线分析。图为利用自制膜蒸馏组件在线分析血液样品中痕量氟离子的流程图(左)和效果图(右)。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 10_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 10_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d461b9a7-dfef-4bd1-931d-49e0c1cbe806.jpg" / /p p & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 基于膜的离子色谱样品前处理方法: /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 包括超滤、电渗析、在线联用离子色谱、渗析等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 电渗析: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " Purnendu Dasgupta等人还设计了基于离子交换膜的电渗析装置用于同时分离分析酒中的有机酸。该装置通过离子交换膜的离子交换作用,可同时分别提取出样品中的阴阳离子并进行分析,消除基质的干扰。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 基于膜分离在线联用离子色谱的方法的原理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品通过膜分离组件处理后,待测组分由接受相(acceptor)吸收,再通过六通阀与离子色谱联用,实现在线自动化分析。 基于这一方法,我们可以通过设计多种不同的膜组件(平板膜组件、中空纤维膜组件等)实现不同膜前处理方法的在线自动化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 一体式分析: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 通过IC和HPLC一体机,实现离子和有机物的同时分析并解决了样品前处理问题,今后有望将GC-HPLC-IC同时联用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 作者简介 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 朱岩 /span /strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " ,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。从事离子色谱理论和应用研究30多年,发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录100多篇。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " br/ /span /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em " i span style=" font-family: 宋体,SimSun " 本文根据朱岩教授报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频: /span /i /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html" target=" _self" i span style=" font-family: 宋体,SimSun " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html /span /i /a /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p & nbsp /p
  • 第三届“离子色谱技术及应用”千人网络大会圆满落幕!
    离子色谱技术作为高效液相色谱的一种,因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域,同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日,仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束,报名人数达千余人!本次会议历时2天,分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场,共20位嘉宾带来了精彩的分享,并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人,与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/(可看回放)离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩(浙江大学 教授)介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用,并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子,人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命,深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上,通过高度集成的自动化方式,将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中,实现了多种功能的有机集成,可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用,阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)介绍安培检测器的发展历史,各个厂家的主要技术特点,国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业,在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯(瑞士万通 产品经理)全氟化合物的数量逐年增加,但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少,本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测,从而对其进行初步筛查,为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)与常规离子色谱法相比,开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展,包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术,nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇(加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授)本报告将介绍我们在全氟化合物(PFAS)和高氯酸盐催化降解研究中,应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱(HPLC-MS)的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中,我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子,用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉(清华大学 教授)离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩(香港大学 香江学者研究员)本报告将主要通过新的IC预处理方法,定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物,包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外,本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法,如何浓缩富集水中低浓度的离子,然后加载相同电荷,通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中,实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚(中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员)结合国标《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)中涉及的仪器分析技术,重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立(国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师)1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇(中科谱研(北京)科技有限公司 高级工程师)1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰(中国食品药品检定研究院 研究员)氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物,由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测,因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象,研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段,探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣,依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘(华东理工大学 高级工程师)随着离子色谱仪器的快速发展,其功能不断增加,性能大幅提高,应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛,对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测,特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰(苏州热工研究院有限公司 高级工程师)离子色谱分析技术在核电厂的应用情况,核电厂样品特点,核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸(中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师)本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景,然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍,分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍,重点是复杂生物样品分析中的应用,包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进(青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监)本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰(苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理)1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠(亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任)1. 平面显示器的黄光,黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物,来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分,于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流:Q1:朱老师您好,代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢?朱岩:可以将离子色谱与质谱联用,判断其出峰的确切结构,或者将该色谱峰收集,用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2:龚老师我们前期测试都是用的电导检测器,后期增加安培检测器会不会很麻烦?龚婷婷:如果您是一体机,则配我们单机版就可以,软件无缝链接;如果用我们多功能离子色谱,安培检测器是模块化设计,即插即用,非常方便;包括柱后衍生系统也做了模块化设计,无需另配仪器,软件自动识别。Q3:施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产?施超欧:参比电极是让电极厂家定制,按照我们的要求定做。实际使用的效果,在进口仪器上没有问题,寿命 2个月每天10小时以上,应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4:杜老师好,溴酸盐专用柱和通用柱相比,有什么优势吗?杜增凯:溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高,所以相对来说,硫酸根的出峰会晚一点,大概20分钟左右结束。通用柱的话,硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5:PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的?参考一些文献吗?是根据同碳数羧酸根来判断吗?有相关标物吗?刘晋勇:可参考主持人陈白杨老师的论文:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub,凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品,不能只凭RT来定性。Q6:肖老师您好,负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上?肖倩:一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7:李老师,采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少?李致伯:目前还没有做检出限计算,校正曲线最低点标准溶液浓度:PFOA是2ppb,PFOS是10ppb,您可以参考一下。Q8:请教高老师,s/b>2的理论依据是什么?那为何不是1.5或者3?高艳楠:假设b=1,s=1+1,将s中属于b量的扣除后,才属于被采集到的物质成分,所以,要求要满足s/b2,如果1.5或3就有可能低估被采集物的量,将一部分污染物的量当做blank扣除,不利于判断污染物鉴别,因为本身就是痕量检测,量比较低,会存在低估的现象。部分直播间专享讨论:Q1:林老师您好,请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱?前处理又是怎么考虑的呢?Q2:李老师您好,作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低,计算出来一般是几十ppb的级别,离子色谱可以通过什么途径做到呢?Q3:测总糖(葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖)的时候,对照溶液的稳定性会随着时间的推移,慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗?Q4:朱老师,血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗?有没有偏差?Q5:请问测溴酸盐如何提高响应强度?Q6:请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求?Q7:想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件,食品分析中,好做么?分离效果好不好?感谢来自全国各地,各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可! 最后特别感谢合作伙伴:东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持! 更多精彩会议直播等你来:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist
  • 阔别五年再聚首!第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会盛大开幕!
    仪器信息网讯5月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次会议邀请了众多著名专家作专题报告,并开展了离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展的学术交流和专题讨论。本次会议进一步促进我国离子色谱技术的快速发展,展示了我国在该领域取得的成绩以及增进同行间的学术交流。会议现场本次大会为期3天(5月27日-29日),共邀请超过20位专家做大会报告并开设主题为离子色谱柱、离子色谱检测器、离子色谱抑制器和淋洗液发生器、离子色谱应用、离子色谱样品前处理的沙龙研讨会。本次会议与广大科研人员及行业人士分享前沿技术和研究成果,搭建交流研讨的互动平台。仪器信息网作为合作媒体对本次大会进行系列报道。大会开幕式上,海南大学副校长曹宪忠、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、浙江大学朱岩教授分别为大会致开幕词。大会开幕式由中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持。海南大学副校长曹宪忠致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事长刘长宽致辞浙江大学朱岩教授致辞中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持开幕式后是大会报告环节,华东理工大学杨丙成教授、哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授、瑞士万通李致伯经理、赛默飞世尔郑洪国经理、皖仪科技龚婷婷产品经理、武昌理工学院崔海容教授等重量级专家分享前沿成果。报告人:华东理工大学 杨丙成教授报告主题:新型电渗析器件的研制及其应用拓展电渗析器件是使溶液中离子在电场和离子交换膜共同作用下的定向迁移,常应用在淋洗液发生器和抑制器中。杨丙成基于双极膜的电致淋洗液发生器的研究,对双极膜KOH发生器进行构建,突破了阴离子膜、脱气原材料的限制,同时对双极膜发生器进行性能评价。基于此研究,杨丙成也开展了双极膜MSA发生器-阳离子分析、双模碳酸根发生器-阴离子分析、双模碳酸根发生器拓展-全自动溶解无机碳分析、双模KOH发生器拓展-酸碱滴定分析等相关研究。报告人:哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授报告主题:基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析卤乙酸(HAAs)是氯化消毒副产物中检出的一类难挥发的弱酸性卤代有机物。由于HAAs大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,所以有必要对生活饮用水中的HAAs含量进行定量检测。HAAs的常用的检测方法为GC和IC,但GC方法前处理方法复杂,化合物高温热分解、不充分进样、干扰物质的转化等都会对HAAs的测定带来误差。IC前处理无需衍生化,可直接进样分析,但会受常见阴离子干扰。基于此陈白杨提出新的解决方法:液液双萃取技术,液液萃取后取出萃取液放入纯水中再次富集,氮吹除溶剂后进行离子色谱测定 。经过液液双萃取后,多种干扰离子去除,目标离子富集,待测离子的分离度和响应值都有显著较高。报告人:瑞士万通 李致伯经理报告主题:气态样品分析技术及应用进展介绍离子色谱分析目前研究主要集中于液体样品,但气体样本的检测需求也值得关注。此次瑞士万通为大家带来了空气样品分析解决方案,推出新产品室内空气采样设备MARS 。MARS由旋转液膜气蚀器、蒸汽发生式气溶胶收集器、可调速蠕动泵、温度控制器、空气泵等模块构成,与离子色谱联用可解决空气中阴阳离子分析检测难题。此次瑞士万通还带来了气体吸收和离子色谱检测的一体化方案,即使用920气体吸收模块与离子色谱联用实现气体中待测组分的检测。920气体吸收模块中配备了多种英蓝样品前处理技术,如单标多点进样技术、英蓝预浓缩技术和英蓝基体消除技术。报告人:赛默飞世尔 郑洪国经理报告主题:赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展常见的离子色谱柱粒径填料直径在8um左右,赛默飞推出了4um粒径色谱柱,具有更高的柱效,理论塔板数达到40000+。进一步达成高压高效离子色谱快速分析,在离子色谱检测中达到高灵敏 、高分辨率、高效快速。郑经理也对高压高效离子色谱在海水分析、水质阴离子、水质中阳离子、糖醇类化合物、水质中高氯酸盐等典型应用案例进行介绍。在高压对水质中高氯酸盐的分析中,为防止高压导致IC PEEK漏液,赛默飞也对IC PEEK改进,推出IC PEEK Viper产品。报告人:安徽皖仪科技股份有限公司 龚婷婷 产品经理报告主题:不忘初心使命 深耕核心科技——国产离子色谱技术研究及应用拓展1983年,中国研制成功第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1,开启了国产离子色谱发展序幕;2000年后,中国离子色谱发展进入蓬勃发展的阶段。皖仪科技在2008年首次推出双极膜离子色谱系统后开始研发分体式离子色谱仪,多年来也一直致力于国产离子色谱仪器的研发。在此次的报告中,龚经理也详细的介绍了皖仪科技最新的三台离子色谱仪器:IC6600系列多功能离子色谱仪、IC6200系列离子色谱仪和IC6300智能离子色谱仪。多种型号的仪器能应对潜在的挑战以及多种应用场景,提高了工作效率,扩展了工作能力、提升了色谱性能。报告人:武昌理工学院 崔海容教授报告主题:Introduction to ISO and Development of ISO/TC 183/WG 24 and ISO/TC 102/SC 2/SG 36 Standards国际标准的制定对离子色谱行业具有深刻影响,推行统一的国际标准以后,相当于引进先进的技术和成果,加快促进本国的离子色谱技术进步和产品开发,提高产品质量,增强市场竞争力。崔海容详细的介绍了由他主持的ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》两项国际标准的研究工作和最新进展。最后崔海容也呼吁行业内的研究人员,共同努力推动离子色谱国际标准的制定。部分参展商此外,本次会议还得到瑞士万通、赛默飞、皖仪科技、东曹生物、岛津、青岛睿谱、广州谱临晟、青岛普仁、青岛盛瀚、德合创睿等十余家相关设备、服务、耗材厂商的鼎力支持,并在会议期间展示了他们的最新技术及产品。
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
  • 新标发布|离子色谱法连续自动监测PM2.5中水溶性离子的技术规范
    2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)连续自动监测系统。环境空气样品经切割器、采样管进入仪器,通过分离装置(溶蚀器),气体样品被吸收液吸收后进入气体样品收集单元,颗粒物样品经过高温蒸汽发生器,与水蒸气混合、吸湿长大、冷凝后进入颗粒物 样品收集单元。收集后的颗粒物样品经过滤器进入阴、阳离子色谱系统,通过内标或外标定量分析其中的水溶性离子含量。详细技术规范见附件。附件:环境空气污染物(PM2.5)中水溶性离子连续自动检测技术规范.pdf
  • 《中国离子色谱仪市场研究报告(2020版)》正式发布
    p   离子色谱法因其快速、方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子等优点,被广泛应用于环境、自然水工业、石油/化工、食品/饮料、制药、钢铁/地矿和农业等领域。其中,环境保护、食品安全和药物分析是其最重要的三大应用市场,尤其近十多年在药物分析中离子色谱法得到了大范围的应用。 /p p   目前,离子色谱法尚存在复杂基质下背景电导高、色谱柱容量较低等不足,但是随着固定相材料技术等相关领域技术的进步,离子色谱在化学分析中的问题和不足会得到改进,其优点将会被放大。新型高端的离子色谱技术的出现将会在食品药品检验、环境监测等诸多应用方面有着更为广阔的发挥。 /p p   由于我国离子色谱技术起步相对较晚,离子色谱仪市场主要被进口品牌所占据,国内离子色谱仪厂家整体实力不强,主要占据中低端市场,以做普通的离子分析为主,对于复杂离子色谱的应用研究远远不够。国产高端离子色谱仪虽然在功能和性能参数方面已达到与进口先进品牌产品不相上下的水平,但是在一些关键控制部件和元器件上面,国产仪器仍然严重依赖进口,比如离子色谱泵、色谱柱、六通进样阀、过滤滤芯等。由于离子色谱仪对上下游市场依赖较重,因此只有全面掌握完整的产品,才有可能长久地立足于市场。 /p p   为了解近年来离子色谱仪的技术发展趋势、市场发展行情、离子色谱仪各品牌在市场中的占有率以及重点应用领域等,来为离子色谱仪相关从业者提供参考或指导意见,仪器信息网特组织了“离子色谱仪市场调研”活动。此次调研主要从三部分收集市场信息:线上问卷调研、离子色谱仪厂商和研发专家访谈、仪器信息网仪器专场大数据分析。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=211" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 《中国离子色谱仪市场研究报告(2020版)》 /strong /span /a 包含了离子色谱技术简介、分类、产业发展概述、相关检测标准统计、市场综合分析、主流品牌及产品盘点、用户单位性质分布、离子色谱仪品牌及品类分布、用户使用及采购现状分析等内容。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 报告链接: /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=211" target=" _blank" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=211& nbsp /span /strong /a /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜,电话:010-51654077转销售部 /span /strong /p p    span style=" font-size: 18px " strong 报告节选: /strong /span /p p   当前,国内市场上有产品销售的离子色谱仪生产企业在**家左右。其中,进口品牌**家,包括& #8230 & #8230 /p p   据仪器信息网调查统计,2019年中国离子色谱仪市场规模约为**台,销售总额约为**亿元人民币,年增长率为*%。其中进口品牌的市场规模约为**台,销售额约为**亿元人民币。国产品牌的市场规模约为**台,销售额约为**亿元人民币。从销售额来看& #8230 & #8230 & nbsp /p p br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/bd16ce9b-0ee8-45ea-99a5-61defa105691.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" width=" 450" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 离子色谱仪主要品牌市场份额 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 327px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/64132b06-6d81-4826-9105-e80f3c202bc5.jpg" title=" 图片 5.png" alt=" 图片 5.png" width=" 450" height=" 327" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 离子色谱仪用户所在行业分布 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 271px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/14fd66e0-776e-4556-ad55-3395fbc9ae61.jpg" title=" 图片 3.png" alt=" 图片 3.png" width=" 450" height=" 271" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 离子色谱仪成交价分布 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/c642efd9-46f1-4a72-a10e-9f3535b64953.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" width=" 450" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 不同类型离子色谱仪保有量分布 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告链接: a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=211" target=" _blank" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=211 /a /strong /span /p p    strong 报告目录: /strong /p p   第一章 概述& nbsp 1 /p p   1.1 离子色谱技术简介 1 /p p   1.2 离子色谱仪组成结构& nbsp & nbsp & nbsp 2 /p p   1.3 离子色谱仪分类& nbsp & nbsp & nbsp 4 /p p   1.3.1 按工作原理分类& nbsp 4 /p p   1.3.2 按应用场景分类& nbsp 5 /p p   1.4 我国离子色谱仪产业发展概述& nbsp & nbsp & nbsp 6 /p p   1.5 离子色谱仪相关检测国家标准统计& nbsp & nbsp & nbsp 7 /p p   1.5.1 石油/化工行业涉及标准& nbsp & nbsp & nbsp 7 /p p   1.5.2 环保/水工业行业涉及标准 8 /p p   1.5.3 食品/农业行业涉及标准& nbsp & nbsp & nbsp 8 /p p   1.5.4 电子/电器/半导体行业涉及标准& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 8 /p p   1.5.5 钢铁/地矿行业涉及标准& nbsp & nbsp & nbsp 9 /p p   1.5.6 化妆品行业涉及标准& nbsp 9 /p p   1.5.7 其他行业涉及标准& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 9 /p p   第二章 离子色谱仪参调用户来源分析& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 11 /p p   2.1 离子色谱仪主要使用单位& nbsp & nbsp & nbsp 11 /p p   2.2 离子色谱仪调研用户单位类型分布& nbsp & nbsp & nbsp 11 /p p   2.21 离子色谱仪生产企业用户按行业分布& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 13 /p p   2.22 离子色谱仪第三方检测机构用户按行业分布& nbsp 15 /p p   2.3 离子色谱仪参调用户所在行业分布& nbsp & nbsp & nbsp 16 /p p   2.4 离子色谱仪参调用户所在地区分布& nbsp & nbsp & nbsp 17 /p p   第三章 离子色谱仪市场综合分析& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 19 /p p   3.1 离子色谱仪市场概况& nbsp & nbsp & nbsp 19 /p p   3.2 离子色谱仪主要品牌市场占比分析& nbsp & nbsp & nbsp 20 /p p   3.3 离子色谱仪成交价分析 22 /p p   3.4 离子色谱仪市场需求分析& nbsp & nbsp & nbsp 23 /p p   第四章 离子色谱仪主流品牌及产品分析 26 /p p   4.1 部分离子色谱仪主流品牌分析& nbsp & nbsp & nbsp 26 /p p   4.1.1 赛默飞世尔& nbsp 26 /p p   4.1.2 瑞士万通& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 27 /p p   4.1.3 青岛盛瀚& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 28 /p p   4.1.4 青岛普仁& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 28 /p p   4.1.5 青岛埃仑& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 29 /p p   4.1.6 北京历元& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 29 /p p   4.2 部分离子色谱仪主流产品分析& nbsp & nbsp & nbsp 30 /p p   4.3 国产离子色谱仪与进口产品之差距& nbsp & nbsp & nbsp 32 /p p   4.4 部分离子色谱仪新品分析& nbsp & nbsp & nbsp 34 /p p   第五章 2018、2019年离子色谱仪专场仪器访问数据分析& nbsp & nbsp & nbsp 36 /p p   5.1 2018、2019年离子色谱仪专场PV、UV& nbsp & nbsp & nbsp 36 /p p   5.2 2019年离子色谱仪专场PV、UV前十品牌 37 /p p   第六章& nbsp 离子色谱仪用户使用及采购现状分析& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 39 /p p   6.1 不同类型离子色谱仪保有现状& nbsp & nbsp & nbsp 39 /p p   6.2 不同类型离子色谱仪检测器使用情况 40 /p p   6.3 离子色谱仪应用现状& nbsp & nbsp & nbsp 41 /p p   6.3.1 离子色谱仪分析对象& nbsp 41 /p p   6.3.2 离子色谱柱使用品牌& nbsp 42 /p p   6.3.3 离子色谱柱平均使用时间& nbsp 43 /p p   6.4 用户实验室离子色谱仪保有数量现状 44 /p p   6.5 离子色谱仪使用频率现状& nbsp & nbsp & nbsp 45 /p p   6.6 离子色谱仪使用问题反馈& nbsp & nbsp & nbsp 46 /p p   6.7 离子色谱仪用户采购关注点 48 /p p   第七章 总结评述& nbsp 49 /p
  • 纪念国产离子色谱35周年 盛瀚展厅全新亮相
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 离子色谱技术发展战略沙龙暨离子色谱35周年纪念活动近日在青岛成功举办,青岛盛瀚色谱技术有限公司承办了此次活动,并热情邀请与会专家参观了盛瀚展厅,工作人员为我们详细介绍了中国离子色谱发展历程以及青岛盛瀚的创业创新之路。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/fe2642a9-5c85-4d1b-85ea-8b710425dac3.jpg" title=" IMG_8444_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 参观现场 /strong br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1983之前,离子色谱的关键技术还由国外掌控 /span /strong /p p   1975年,H.Small将离子色谱法作为一门色谱分离技术,从液相色谱法中独立出来。1977年,戴安推出第一台商品化离子色谱仪。1979年,Gjerde用弱电解质做流动相,拉开非抑制和抑制型离子色谱法分类序幕。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1983年,中国发展离子色谱的元年 /span /strong /p p    strong ZIC-1离子色谱仪 /strong /p p   1981年,在天津市举办的多国仪器仪表展上美国人曾放言:中国几十年内都搞不出来自主研发的离子色谱仪。这句话深深的刺痛了刘开禄的心。一个离子色谱仪的“中国梦”在逐渐酝酿成型。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 离子色谱筑梦团队——第一代离子色谱老专家 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   刘开禄:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   蒋仁依:北京矿产地质研究院教授级高级工程师 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   赵云麒:核工业北京化工冶金研究院高级工程师 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   袁斯鸣:核工业北京化工冶金研究院高级工程师 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   苏程远:青岛黄海水产研究所高级工程师 /span /p p   这一支可谓全能的团队在之后的研究中克服了重重困难,突破了种种阻碍, 终于在1983年研制成功第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1。 /p p   1983年6月样机进行性能试验,鉴定会专家组经过评审,一致认为ZIC-1离子色谱仪为国内首次研制成功,它的性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白。它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,能用于大气监测、水质监则、工业废水、地下水,自来水、电厂用水及矿物包裹体等多方面的阴离子样品分析。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feac5932-0846-46a8-af52-9db5ac68639e.jpg" title=" IMG_8448.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪 /strong br/ /p p    strong ZIC-2型离子色谱仪整机(高效阴离子色谱柱) /strong /p p   1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。 /p p   1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。 /p p   1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式。 /p p   1987年 袁斯鸣研制的高效阳离子分离柱成功实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒、苏程远成功研制五电极式电导检测器。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ZIC-1型离子色谱仪的成功研发不仅大力推动了中国科学技术的进步,也为当时经济上远落后于西方的我国节约了很多资金。值得一提的是,已经30多岁的ZIC-1型离子色谱仪现在仍在发挥作用 ,而刘开禄获得的关于离子色谱仪详细描述的专利已在行业内免费共享。ZIC系列离子色谱和两种色谱柱项目获1991年度国家科技进步三等奖。 /span /p p    strong ZIC-3型离子色谱仪 /strong /p p   1995年ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 张烈生,生于1946年。1970年毕业于北京邮电大学,1983-1995青岛崂山电子实验仪器所,至今青岛盛瀚色谱技术有限公司研发工程师 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   荆建增,生于1947年5月8日。1969年毕业于青岛仪表学校,1987-1997青岛崂山电子实验仪器所,1997-2000铸造机械厂生产科,2000-2001易通仪器研究所,2001-2003电子仪器总厂科研科,2003-2017青岛盛瀚色谱技术有限公司,常务副总、仪器总设计师 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1988年至2001年中国离子色谱开拓创业的年代 /strong /span /p p   崂山电子实验仪器所——“青岛离子色谱行业的摇篮”,1998年倒闭,但这个中国离子色谱行业人才培养的摇篮为我国的离子色谱行业培养了众多的技术人才。他们带着梦想和技术走向市场,我国离子色谱产业走向了万众创业的新阶段。 /p p   易通仪器研究所——“青岛离子色谱行业的黄埔军校” /p p   戴安停售关键元件——中国自主研发 /p p   关键元件受制于人——中国核心部件成为研发重心 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2002年,中国离子色谱蓬勃发展的阶段 /strong /span /p p   越来越多的离子色谱企业开始涌现,2002年11月,青岛盛瀚色谱技术有限公司正式成立。 /p p   2002年11月28日盛瀚成立,办公室面积150平米,5个人一部电话,20万启动资金。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3ed9e3f3-dedd-44fa-8f40-1c752dd9555d.jpg" title=" IMG_8450.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong CIC-100型离子色谱仪 /strong br/ /p p   2003年,第一台仪器面市,CIC-100型离子色谱仪研制成功。 /p p   2004年,“崂山区科技项目立项”。 /p p   2006年,“唯一的中国企业代表参会第二届中日韩离子色谱研讨会”。 /p p   2008年,“为了人民的安全”,汶川灾区水中生物胺检测,生鲜奶中三聚氰胺的检测。 /p p   2009年,CIC-300型双通道离子色谱仪诞生。获得青岛市最具融资价值中小企业称号 中国最具成长性新锐企业优秀奖 第一次取得《离子色谱仪控制软件》《采集软件》软件著作权证书 获得国家科技部《2008年科技型中小企业技术创新基金》。 /p p   2010年,“第一次出口”。出口第一台离子色谱到非洲安哥拉水厂,获得高新技术企业证书。 /p p   2011年,常规阴离子色谱柱荣获北京科技大学技术研究院10大科技成果奖,产品打破国外垄断填补国内空白 中国.青岛产学研合作洽谈会《新型离子色谱固定相开发》签约 CIC-100型离子色谱仪入围国家质检总局检验检疫系统。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 2006年,盛瀚开始了离子色谱柱的研发,那时候公司有十几个人,面积150平,集研发、生产、办公于一体,研发离子色谱柱很重要的一个环节是色谱填料的合成,化学合成中有些试剂具有挥发性和毒性,要有一个独立房间,当时办公室有两间厕所,为了给色谱柱研发一个房间,公司决定把男厕所改造成“合成实验室”,就这样,在一间不足10平米的卫生间,崔成来带领团队开始了盛瀚离子色谱柱的研发,一干就是5年,直到公司规模扩大离开这间150平的办公室。2011年离子色谱仪“芯”技术的离子色谱柱,荣获北京科学技术研究院10大科技成果奖,产品打破国外垄断填补国内空白。掌握“中国芯”成为了新的盛瀚梦。 /span /p p   2012年,国家重大科学仪器设备开发专项《多功能离子色谱仪的开发与产业化》获得国家科技部正式立项。 /p p   2015年,自制阳子色柱正式进行商品化生产,批准设立“青岛市离子色谱专家工作站”,青岛市自主创新重大专项“在线类、便携式离子色谱仪的研发及产业化”项目与青岛市科技局正式签约立项。 /p p   2016年,重大科学仪器设备开发专项唤日“色谱质谱多功能高精度自动进样器”获批,成功入围科技部国家重点研发计划。 /p p   2017年,重大专项结题产品D500离子色谱仪顺利验收获得93分高分。 /p p   2018年,离子色谱柱鉴定会,阴离子分析色谱柱为国内首创,填补国内空白,达到国际同类产品水平 设立青岛市离子色谱工程技术研究中心。 /p
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