离子色谱基本原理

气相色谱基本原理

第一章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]简介1.1色谱的发展历史色谱(chromatography)是一种分离的技术,随着现代化学技术的发展应运而生20世纪初在俄国的波兰植物化学家茨维特(Twseet)首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同分布不同因此在玻璃管中呈现出不同的颜色这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离到1907年茨维特的论文用俄文公开发表他把这种方法命名为chromatography,即中文的色谱这就是现代色谱这一名词的来源但由于茨维特当时没有知名度而且能看懂俄文的人也不多加之很快爆发了第一次世界大战茨维特的分离方法一直被束之高阁20世纪20年代许多植物化学家开始采用色谱方法对植物提取物进行分离色谱方法才被广泛地应用自20世纪40年代以来以Martin为首的化学家建立了一整套色谱的基础理论使色谱分析方法从传统的经验方法总结归纳为一种理论方法马丁等人还建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器使色谱技术从分离方法转化为分析方法20世纪50年代以后由于战后重建和经济发展的需要化学工业特别是石油化工得到广泛的发展亟需建立快速方便有效的石化成分分析而石化成分十分复杂结构十分相似且多数成分熔点又比较低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]正好吻合石化成分分析的要求效果十分明显有效同样石化工业的发展也使色谱技术特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到广泛的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器也不断得到改进和完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]逐渐成为一种工业分析必不可少的手段和工具20世纪60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法逐渐趋于成熟但20世纪60年代以来生物技术飞速发展生物成分复杂相对分子质量大而且熔点沸点高在高温条件下易分解因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为分析方法已经不能满足对生物成分分析测试的要求于是人们就重新考虑采用液相色谱并进一步提高传统的液相色谱的分离效率因此液相色谱成为一种分析工具即高效液相色谱(HPLC)与传统液相色谱不同的是高效液相色谱采用了高压泵及填有很细的颗粒高效色谱柱可以对许多成分进行高效分离和分析由于高效液相色谱通常采用紫外可见光度检测而大多数有机化合物均有紫外可见吸收因此高效液相色谱可以对大量有机化合物进行分析它在生物科学中得到广泛的应用特别是对高沸点高熔点20世纪70年代以后国际上不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱均成为各行各业必不可少的分析工具广泛应用于各个生产研究领域20世纪80年代以后我国也大规模采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱随着环境科学的发展不仅需要对大量有机物质进行分离和检测而且也要求对大量无机离子进行分离和分析1975年美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出了离子交换分离抑制电导检测分析思维即提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]这一概念[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概念一经提出便立即被商品化产业化由Dow公司组建的Dionex公司最早生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]并申请了专利我国从20世纪80年代开始引进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器在我国八五九五科技攻关项目中均列有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]国产化的项目对其进行了重点技术攻关对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术的高度重视使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]目前有了中国产品20世纪80年代以后一种新型的色谱技术毛细管电泳技术随之出现毛细管电泳分离效率高取样量少与传统的色谱分析相比更为优越这些优点使毛细管电泳的研究成为色谱技术又一新的热点而20世纪90年代以来以毛细管电泳为基础的微分析芯片又将分析科学带入一个全新的领域色谱技术作为一种成熟的分析方法广泛应用于世界各国的生产研究领域当前在国外不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具特别是作为科学研究中的色谱技术更是一种必不可少的分析方法我国这几年的色谱技术也有了长足的进展但由于经费仪器设备等问题的制约色谱在我国还没有像发达国家那样得到广泛应用(除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术之外)因此在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景1.2色谱的分类色谱的分类有多种主要按两相的状态及应用领域的不同可分为两大类1.按应用领域不同分类制备色谱半制备色谱色谱分析2.以流动相和固定相的状态分类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气固色谱气液色谱液相色谱液固色谱液液色谱超临界色谱毛细管电泳而许多分类均是兼顾色谱类型和色谱仪器应用的广泛性而言的如Journal of Chromatography Science它每年列出全世界主要色谱仪器和供应商各类仪器的特点和组成等从上述各类分类情况看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]本身是液相色谱的一个大类但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的广泛应用已逐渐成为一个独立的大类尽管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]1975年才诞生但国际上一些主要的文献如美国化学文摘(CA)英国分析化学文摘(AA)等从20世纪80年代开始均将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]单独分类成为与高效液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和毛细管电泳并列的色谱类型这说明在色谱领域中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]具有重要的地位1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的诞生我们很早就知道离子交换色谱可以对许多物质进行分离如阳离子交换树脂可以分离阳离子而阴离子交换树脂可以分离阴离子离子交换色谱是高效液相色谱分离的一种方法但传统的高效液相色谱分析方法主要采用紫外及可见光检测器大多数有机化合物有足够的共轭双键具备一定的紫外吸收因此高效液相色谱可以对大多数有机化合物进行分析对于大多数无机离子虽然可以用离子交换色谱分离但是由于没有紫外吸收和合适的检测手段使之无法用高效液相色谱(HPLC)进行分析前面已经提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]最早是在1975年由美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与传统的HPLC方法不同点在于检测原理我们知道对于大多数电离物质在溶液中电离产生电导通过对它们的电导检测就可以对它的电离程度进行分析由于在稀溶液中大多数电离物质完全电离因此可以通过电导检测被测物质的含量所以电导率的测定已经成为一种十分有用的水溶液分析工具能否采用电导作为色谱检测的工具呢?以前也有人进行了大量的尝试但问题尚未得到最后解决传统的水溶液中阴离子和阳离子的定性和定量分析往往对不同离子需要采用不同的方法而样品基体对测定会产生干扰影响测定因此痕量的性质相似的离子测定往往是十分困难的在分离离子态物质时可以采用离子交换树脂例如用树脂去除离子态的不纯将其浓缩成一种或多种物质并催化化学反应和分离不同离子对于离子的分离有大量的离子交换树脂分离方案但却没有出现相关的商品化仪器仪器在线的检测器可以提供快速重复性的分析这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]诞生前就已经出现而液相色谱中采用的检测器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]却不太适合如光度检测器是高效液相色谱中最常用的检测器它可以测定在一定波长有吸收的物质而采用的淋洗液必须是在此波长下没有任何吸收但大多数常见离子只有在低波长条件下才能吸收将这些物质转化为有光度吸收的物质需要一定的试剂反应条件和特定的分析波长这方面典型的例子就是氨基酸分析采用茚三酮(ninhydrin)和邻苯二醛(o-phthaldehyde)发色后进行吸光光度或荧光检测折光指数检测器难以对痕量离子进行高灵敏的检测而电化学检测需要离子态物质具有易氧化或还原性质它只有在特定的情况下才可以采用由于在溶液中不同离子都不同程度地表现出一定的电导所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]通用检测器可以电导检测器为基础但关键问题是不仅被测离子具有电导而且一般淋洗液本身是一种电离物质具有很强的电离度因此采用电导检测时被测离子的电导会被湮没在淋洗液电导之中以致无法对低含量被测离子进行检测为了减少高背景电导问题当时在Dow公司的W.Bauman博士提出了很关键的设想在分离柱后串联第二种树脂以减少背景电导即在一根色谱柱中一大半填入低交换容量含有磺酸基的苯乙烯二乙烯苯聚合物作为分离树脂而小部分大交换容量的季铵盐的苯乙烯二乙烯苯聚合物树脂填入色谱柱的下半部分作为抑制树脂它可以很好地分离钠离子和钾离子这一系统的关键是将高电导的HCl转化成低电导的水当色谱柱的抑制树脂中的氢离子逐步转化成氯离子后这种双功能色谱柱就不再有抑制HCl的功能而且抑制树脂从氯离子型再生成氢离子型也比较困难H.Small和T.S.Stevens采用这一原理制成了第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料该树脂填料呈氢型或氢氧根型如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器)通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了在H.Small等人提议下称这种液相色谱为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]一经诞生就立即商品化美国从20世纪70年代中期就生产了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]并获得有关的专利Dow化学公司组建Dionex公司专门生产和研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]由于H.Small等人研制的抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是专利产品只有Dionex公司可以生产和销售人们设想采用其他途径研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]这其中最为成功的是在美国依阿华州立大学J.S. Fritz等人提出非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]即采用低交换容量的离子交换树脂制成色谱柱采用弱酸及其盐类作为淋洗液对不同离子进行淋洗在控制一定pH值的条件下背景电导比较低可以不加抑制器直接电导检测该方

[align=left][b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]原理[/b][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]是高效液相色谱的一种，故又称高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](HPIC)或现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。[align=left][b][/b][/align][align=left][b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]类型[/b][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。 [b]离子交换色谱[/b]高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。[b] 离子排斥色谱[/b]它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。[b] 离子对色谱[/b]离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。[b] [/b][align=left][b][/b][/align][align=left][b]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本构成[/b][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要包括[color=#333333]由[b]淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统[/b]等组成[/color]。[align=left][color=#333333]1[/color][color=#333333]、淋洗液系统：[/color][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]常用的分析模式为离子交换电导检测模式，主要用于阴离子和阳离子的分析。[/color][/align][align=left][color=#333333]常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等，常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。[/color][/align][align=left][color=#333333]淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性，在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置，可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤，如CO2和H2O等。[/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]2[/color][color=#333333]、检测系统：[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]　 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]zui基本和常用的检测器是电导检测器，其次是安培检测器。[/color][/align][align=left][color=#333333]　（1）、电导检测器：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器，主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]双极脉冲检测器[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　在流路上设置两个电极，通过施加脉冲电压，在合适的时间读取电流，进行放大和显示。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　容易受到电极极化和双电层的影响。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]四极电导检测器[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　在流路上设置四个电极，在电路设计中维持两测量电极间电压恒定，不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响，具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]五极电导检测器[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极，极大提高了测量稳定性，在高背景电导下仍能获得极低的噪声，具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。[/color][/align][align=left][color=#333333]　 （2）、安培检测器：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。[/color][/align][align=left][color=#333333]　[b]　直流安培检测模式[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]脉冲安培检测模式[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　主要用于醇类、醛类、糖类、胺类（一二三元胺，包括氨基酸）、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　不可检测硫的氧化物。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]积分脉冲安培检测模式[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　为脉冲安培检测的升级检测模式，适用于检测脉冲安培检测的物质。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]3[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]色谱泵系统：[/color][/align][align=left][color=#333333]　 （1）、材质：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗液为酸、碱溶液，与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头，腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵头应选择全PEEK材质（色谱柱正常使用压力一般小于20MPa）。[/color][/align][align=left][color=#333333]　 （2）、类型：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]单柱塞泵[/b]。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]双柱塞泵[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　1）串联双柱塞泵。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　2）并联双柱塞泵。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　3）压力脉动消除方式：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]电子脉动抑制[/b]。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　[b]脉冲阻尼器[/b]。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]4[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]流路系统：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　采用色谱专用管路、接头及其它连接部件，保证全塑无污染溶出，保证材料的可靠性和使用寿命。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　材料有PEEK管（高压区）、PTFE管、硅胶管（气路或废液用）、各种接头和连接配件。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]5[/color][color=#333333]、分离系统：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　分离系统是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的重要部件，也是主要耗材。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（1）、预柱：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　又称在线过滤器，PEEK材质，主要作用是保证去除颗粒杂质。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（2）、保护柱：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　保护柱与分析柱填料相同，消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致，会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（3）、分析柱：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　有效分离样品组分。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]5[/color][color=#333333]、化学抑制系统：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　抑制系统是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的核心部件之一，主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（1）、柱－胶抑制：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制，不同的抑制柱交替使用，属于间歇式抑制。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（2）、离子交换膜抑制：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　采用离子交换膜，利用离子浓度渗透的原理进行抑制。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　需要配制硫酸再生液，系统需要配置氮气或动力装置。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（3）、电解自再生膜抑制：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制（zui佳选择）。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]6[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]进样系统：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　（1）、进样阀：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　 [b]材质[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　与色谱泵类似，选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　 [b]类型[/b]：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　1）手动进样阀：进样一致性靠人，系统集成性差。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　2）电动进样阀：进样一致性较好，系统集成性高。[/color][/align][align=left][color=#333333]　　2、自动进样器：[/color][/align][align=left][color=#333333]　　进样一致性zui好，系统集成性zui好。[color=#333333]　　[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]7[/color][color=#333333]、数据处理系统：[/color][/align][color=#333333] 完成数据处理，联通仪器。[/color][align=left][b][/b][/align][align=left][b]四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的工作流程[/b][/align]高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流动出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此仪器结构相对比较简单，价格也相对比较便宜。[align=left][b]五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的基本操作步骤[/b][/align]1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统 打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]与及计算机数据线连接正常，打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机电源 点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]操作控制面板 操作控制面板打开后选中connected使软件与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析3、样品分析：建立程序文件 建立方法文件 建立样品表文件 加样品到自动进样器或手动进样 启动样品表 若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。4、数据处理：建立标准曲线 打印标准曲线 打印待测样品分析报告5、关机：关闭泵，关闭操作软件 关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机电源 关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压 关闭计算机、显示器和打印机电源。

动态顶空色谱技术的基本原理是什么？

色谱法的基本原理利用样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。两相中，固定不动的一相称固定相；移动的一相称流动相。分类：根据流动相分—以气体作流动相—气相色谱——固定相为液体 气-液色谱固定相为固体 气-固色谱—以液体作流动相—液相色谱——固定相为液体 液-液色谱

气相色谱质谱联用法的基本原理

薄层色谱tlc的基本原理

高效液相色谱法的基本原理

色谱法的基本原理是什么

[B][center]第一章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]简介（1） [/center][/B] 1.1色谱的发展历史色谱(chromatography)是一种分离的技术,随着现代化学技术的发展应运而生。20世纪初，在俄国的波兰植物化学家茨维特(Twseet)首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同，分布不同，因此在玻璃管中呈现出不同的颜色，这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离。到1907年，茨维特的论文用俄文公开发表，他把这种方法命名为chromatography,即中文的"色谱"，这就是现代色谱这一名词的来源。但由于茨维特当时没有知名度，而且能看懂俄文的人也不多，加之很快爆发了第一次世界大战，茨维特的分离方法一直被束之高阁。20世纪20年代，许多植物化学家开始采用色谱方法对植物提取物进行分离，色谱方法才被广泛地应用。自20世纪40年代以来，以Martin为首的化学家，建立了一整套色谱的基础理论，使色谱分析方法从传统的经验方法总结归纳为一种理论方法。马丁等人还建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器，使色谱技术从分离方法转化为分析方法。20世纪50年代以后，由于战后重建和经济发展的需要，化学工业特别是石油化工得到广泛的发展，亟需建立快速、方便、有效的石化成分分析，而石化成分十分复杂，结构十分相似，且多数成分熔点又比较低，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]正好吻合石化成分分析的要求，效果十分明显、有效。同样，石化工业的发展也使色谱技术特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到广泛的应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器也不断得到改进和完善。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]逐渐成为一种工业分析必不可少的手段和工具。20世纪60年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法逐渐趋于成熟。但20世纪60年代以来生物技术飞速发展，生物成分复杂，相对分子质量大，而且熔点、沸点高，在高温条件下易分解。因此，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为分析方法已经不能满足对生物成分分析测试的要求。于是人们就重新考虑采用液相色谱，并进一步提高传统的液相色谱的分离效率。因此，液相色谱成为一种分析工具即高效液相色谱(HPLC)。与传统液相色谱不同的是，高效液相色谱采用了高压泵及填有很细的颗粒高效色谱柱，可以对许多成分进行高效分离和分析。由于高效液相色谱通常采用紫外可见光度检测，而大多数有机化合物均有紫外可见吸收，因此高效液相色谱可以对大量有机化合物进行分析。它在生物科学中得到广泛的应用，特别是对高沸点、高熔点、易分解物质的分析具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不可替代的作用。20世纪70年代以后，国际上不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱，均成为各行各业必不可少的分析工具，广泛应用于各个生产研究领域。20世纪80年代以后，我国也大规模采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱。随着环境科学的发展，不仅需要对大量有机物质进行分离和检测，而且也要求对大量无机离子进行分离和分析。1975年，美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维，即提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]这一概念。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概念一经提出，便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]并申请了专利。我国从20世纪80年代开始引进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器，在我国八五、九五科技攻关项目中，均列有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]国产化的项目，对其进行了重点技术攻关。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术的高度重视，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]目前有了中国产品。20世纪80年代以后，一种新型的色谱技术--毛细管电泳技术随之出现。毛细管电泳分离效率高、取样量少，与传统的色谱分析相比更为优越，这些优点使毛细管电泳的研究成为色谱技术又一新的热点。而20世纪90年代以来，以毛细管电泳为基础的微分析芯片又将分析科学带入一个全新的领域。色谱技术作为一种成熟的分析方法，广泛应用于世界各国的生产研究领域。当前，在国外不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具，特别是作为科学研究中的色谱技术更是一种必不可少的分析方法。我国这几年的色谱技术也有了长足的进展，但由于经费、仪器设备等问题的制约，色谱在我国还没有像发达国家那样，得到广泛应用(除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术之外)，因此，在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景。1.2色谱的分类色谱的分类有多种，主要按两相的状态及应用领域的不同可分为两大类。1.按应用领域不同分类制备色谱半制备色谱色谱分析2.以流动相和固定相的状态分类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：气固色谱；气液色谱液相色谱：液固色谱；液液色谱超临界色谱毛细管电泳而许多分类，均是兼顾色谱类型和色谱仪器应用的广泛性而言的，如Journal of Chromatography Science它每年列出全世界主要色谱仪器和供应商、各类仪器的特点和组成等。从上述各类分类情况看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]本身是液相色谱的一个大类，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的广泛应用已逐渐成为一个独立的大类。尽管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]1975年才诞生，但国际上一些主要的文献如美国化学文摘(CA)、英国分析化学文摘(AA)等，从20世纪80年代开始均将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]单独分类，成为与高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和毛细管电泳并列的色谱类型。这说明在色谱领域中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]具有重要的地位。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的诞生我们很早就知道，离子交换色谱可以对许多物质进行分离，如阳离子交换树脂可以分离阳离子，而阴离子交换树脂可以分离阴离子。离子交换色谱是高效液相色谱分离的一种方法，但传统的高效液相色谱分析方法，主要采用紫外及可见光检测器。大多数有机化合物有足够的共轭双键，具备一定的紫外吸收，因此高效液相色谱可以对大多数有机化合物进行分析。对于大多数无机离子虽然可以用离子交换色谱分离，但是由于没有紫外吸收和合适的检测手段，使之无法用高效液相色谱(HPLC)进行分析。前面已经提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]最早是在1975年，由美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与传统的HPLC方法不同点在于检测原理我们知道，对于大多数电离物质，在溶液中电离，产生电导，通过对它们的电导检测，就可以对它的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质完全电离，因此可以通过电导检测被测物质的含量。所以，电导率的测定已经成为一种十分有用的水溶液分析工具。能否采用电导作为色谱检测的工具呢?以前也有人进行了大量的尝试，但问题尚未得到最后解决。传统的水溶液中阴离子和阳离子的定性和定量分析，往往对不同离子需要采用不同的方法，而样品基体对测定会产生干扰，影响测定，因此痕量的、性质相似的离子测定往往是十分困难的。在分离离子态物质时，可以采用离子交换树脂，例如用树脂去除离子态的不纯，将其浓缩成一种或多种物质，并催化化学反应和分离不同离子。对于离子的分离有大量的离子交换树脂分离方案，但却没有出现相关的商品化仪器。仪器在线的检测器可以提供快速、重复性的分析，这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]诞生前就已经出现，而液相色谱中采用的检测器，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]却不太适合。如光度检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，它可以测定在一定波长有吸收的物质，而采用的淋洗液必须是在此波长下没有任何吸收，但大多数常见离子只有在低波长条件下才能吸收，将这些物质转化为有光度吸收的物质，需要一定的试剂、反应条件和特定的分析波长，这方面典型的例子就是氨基酸分析采用茚三酮(ninhydrin)和邻苯二醛(o-phthaldehyde)发色后进行吸光光度或荧光检测。折光指数检测器难以对痕量离子进行高灵敏的检测，而电化学检测需要离子态物质具有易氧化或还原性质，它只有在特定的情况下才可以采用。由于在溶液中不同离子都不同程度地表现出一定的电导，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]通用检测器可以电导检测器为基础，但关键问题是不仅被测离子具有电导，而且一般淋洗液本身是一种电离物质，具有很强的电离度，因此采用电导检测时，被测离子的电导会被湮没在淋洗液电导之中，以致无法对低含量被测离子进行检测。为了减少高背景电导问题，当时在Dow公司的W.Bauman博士提出了很关键的设想：在分离柱后串联第二种树脂以减少背景电导。即在一根色谱柱中，一大半填入低交换容量含有磺酸基的苯乙烯二乙烯苯聚合物作为分离树脂，而小部分大交换容量的季铵盐的苯乙烯二乙烯苯聚合物树脂填入色谱柱的下半部分作为抑制树脂，它可以很好地分离钠离子和钾离子。这一系统的关键是将高电导的HCl转化成低电导的水，当色谱柱的抑制树脂中的氢离子逐步转化成氯离子后，这种双功能色谱柱就不再有抑制HCl的功能，而且抑制树脂从氯离子型再生成氢离子型也比较困难。

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成了气相色谱谱图了。[/size]

气相色谱的尾吹与反吹基本原理是什么？都有什么不同？

质谱的基本原理

一、 色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。 分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。 吸附剂的填装 干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 纸色谱法 以纸为载体，用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相，用流动相进行展开的分配

色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或另有规定外，系指在室温下操作。 分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。 吸附剂的填装 干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30912]色谱分析法基本原理[/url]

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理[/size][/b][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]谱图了。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的基本原理：在色谱分离过程中，样品中的离子与流动相中对应离子进行交换，在一个短的时间，样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。由于各种样品待测离子和固定相树脂间的亲和力不同，吸附在固定相上的离子和流动相的离子发生竞争交换反应，各种离子按先后顺序被洗脱出来。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]定性和定量分析基本原理

拉曼光谱的基本原理

红外光谱法的基本原理

红外光谱仪的基本原理

薄层色谱，或称薄层层析(thin—layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。 基本原理薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板，也可用涤纶布等)上形成薄层，然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值（后面介绍Rf值）对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。薄层层析有许多优点：它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点，同时展开速率快，一般仅需15～20分钟；混合物易分离，分辨力一般比以往的纸层析高10～100倍，它既适用于只有0．01μg的样品分离，又能分离大于500mg的样品作制备用，而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。

戴安公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本培训教材（中文）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本原理及概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的基本构成分离与检测的基本原理和特征离柱、抑制器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的使用要点什么是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] ?利用色谱技术测定离子型物质的方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66705]戴安公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本培训教材（中文）[/url]

氦质谱检漏仪基本原理

循环伏安法的基本原理

激光拉曼光谱的基本原理

键合固定相的基本原理Ⅰ 键合固定相的基本原理Ⅰ碳量及键合度测试方法和量度 填料含碳量用元素分析来测量。通常，所得结果直接用来表示填料的碳量。用这个值，结合填料比表面积的知识以及键合的配基的分子量，键合度就可以计算出来。键合度通常用μmol/m(2)(微摩尔每平方米)作单位。键合度有时候也叫做表面覆盖率。键合度是键合相表面组成的一个非常重要的量，也是决定填料的选择性的一个重要的参数。碳量 在相同的硅胶基质上，相同的键合度，配基分子量越大，碳量越大；因此，C18固定相比C1固定相有更高碳量。相同配基，相同硅胶；覆盖率越高，碳量越大。对于相同配基，相同的表面覆盖率；填料的碳量随孔径的增加而减少，应为比表面积下降了。基于这点，我们可看到，只用碳量是不能衡量填料的选择性和保留性能的。键合度 键合度，又称表面覆盖率，是一个更好的表示填料特征性质的方法。可以用下面的公式计算：x=%C/(100*SA*(1-%C*(MW-1)/(100*nC*12)))SA是比表面积，%C是碳量，MW是配基的分子量，nC是配基分子中碳原子的数目。这个值越高，填料表面柱配基的密度越高。它也是表示表面硅醇基密度减少的方法。在完全羟基化的硅胶，硅醇基的表面密度约为8μmol/平方米。对键合单功能基配基的不同键合相，主配基的键合密度在0.5到4μmol/平方米之间。键合密度的再生对于填料保留性质和选择性质的再生是最重要的。此外，高键合密度的填料对于水解的稳定性比低键合密度的填料好。按键合密度分组的C18填料低密度 中等密度 高密度键合相类型和封端键合相是用有机硅烷与硅胶表面进行化学反应而产生的。目的是获得均匀的单分子层。在键合反应中可使用不同的硅烷。硅烷可分为单功能基、双功能基和三功能基的，根据与硅胶表面键合的硅烷的基团数目来分。对于单功能基的硅烷，由于空间位阻的原因，键合密度不会超过4微摩尔/平方米。而多功能基的硅烷可以获得更高的键合密度。通常，这种高键合密度的填料被称为多聚物填料，尽管并不怎么可能形成聚合物。反之，低键合密度的填料被称为单聚物填料。填料的选择性决定于键合的密度。尤其是在分离碳水化合物时，不同键合密度表现出不同的选择性。多数能得到的商品键合柱键合密度低于4微摩尔/平方米，也就是属于单功能基的。单功能基的键合覆盖率更容易预测，因为不会有第二功能基产生复杂的副反应。但是，硅胶表面键合单功能基硅烷比键合多功能基的更容易水解。三功能基硅烷于硅胶表面的键合，更难重现。折衷一下，键合二功能基，使得更耐水解。三功能基硅烷键合相更适用于低pH流动相。生产商并不都公开它们的键合技术。但多数会指出是否是单功能基C18。现在多数推荐这种填料，因为用单功能基硅胶可以得到高的重现性。对于在高或低pH，易于水解的流动相中，最好使用耐用的多功能基键合硅胶。所有硅胶基质的离子交换填料都是三功能基的。如果腈基填料用于反相色谱，用硅胶基质耐用（低孔体积）、三功能基硅烷的较好。一些生产商会生产专门用于反相色谱的腈基键合相。单功能基配基的 三功能基配基的Symmetry C18 Waters Spherisob ODS2Nova-Pak C18 Waters Spherisob CNμBondapak C18封端对于许多反相填料，要进行二次键合以覆盖硅胶表面未被反应的硅醇基。通常使用小分子硅烷，如三甲基氯基硅烷（TMCS）,以便获得最大的覆盖率。这个步骤称为封端。在反相色谱中，封端用于多数的键合相；用在正相或其他色谱的键合相不用封端。没有封端的反相色谱填料通常比封端的有更多样的选择性。但是，碱性物质在不封端的填料上，容易产生拖尾。三甲基硅烷基（封端基团）在酸性条件下容易水解。因此，封端的填料不能pH2的条件下使用。译自Waters Chromatography Columns and Supplies Catalog 1999-2000 　 摘录：ttx(发表时间：2002-1-2 22:59:35)

我把仪器分析的一些基本原理和谱图方法分享给大家

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