生活水阴离子标准

本文根据GB/T 5750.10-2023 （生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标）的方法，经过检测条件的优化，建立了IC-2800离子色谱仪测定生活饮用水中的十种阴离子的方法（氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸）。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

1目的：使用iCR1500离子色谱仪测定水样中8种阴离子（常规5种与消毒副产物3种）含量。2检测样品：水溶液3检测项目：5种常规离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-）和3种消毒副产物（ClO2-、ClO3-、BrO3-）4应用领域：生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。5检测依据：GB/T 5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》GB/T 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》

标准使用液浓度为1μg/ml，以此做标准曲线。对于小于50μg的阴离子表面活性剂可用5+5ml=10ml三氯甲烷进行两次萃取。最后再用与三氯甲烷量相同的淋洗液洗涤；对于大于50μg的阴离子表面活性剂可用10+10+5=25ml三氯甲烷萃取，最后用25ml淋洗液洗涤。本实验是针对低浓度阴离子表面活性剂的试验方法，高浓度样品的测定及仪器设置可按低浓度样品的测定方法。

本标准规定了用离子色谱法测定化肥中微量水溶性氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子、硫氰根离子的含量。本标准适用于氮肥、磷肥、钾肥、复混肥料、掺混肥料、有机-无机肥料中的水溶性氟离子、氯离子、溴离子、碘离子、亚硝酸根离子、硫氰根离子的含量测定。本标准使用盛瀚CIC型离子色谱仪可准确测定痕量阴离子。

草甘膦（分子式为C3H8NO5P）是农业生产中一种应用相当广泛的除草剂，具有广谱高效，低毒、易分解、无残留等特性。草甘膦对生物体有较大危害，可能引发过度兴奋、运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡，我国生活饮用水标准中对草甘膦的卫生限量值为0.7mg/L。常见的草甘膦检查方法有分光光度法、液相色谱法、液质联用法。但光度法误差大，灵敏度较低；液相色谱法需要复杂的前处理过程，样品制备复杂；液质联用法成本较高。本文利用离子色谱电导检测法测定生活饮用水中草甘膦含量，省去了复杂的前处理方法，而且能同时测量水中的其他阴离子指标。该方法简便，准确，灵敏度高，特别适用于生活饮用水中草甘膦和各类常规阴离子的同时定量测定。

自来水安全关系到国计民生，作为水质检测分析仪器开发商，青岛盛瀚色谱技术有限公司进行了该项目的一系列方法的摸索和研究，现将盛瀚开发部进行的生活饮用水中11种阴离子的分析数据整理一份，希望对有需求的朋友们提供一个参考

本文参照ASTM D4327-03，使用岛津HIC-ESP阴离子抑制型离子色谱仪建立了饮用水中阴离子的分析方法。

水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量，与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中，对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法，如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比，离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势，在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法，大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定，如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法，以及大量行业标准和地方标准。在常规条件下，7种不同的阴离子，需要在10-30分钟内完成分离。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，搭配4  m的IonPac AS18小粒径柱，7分钟内完成7种阴离子的分析，灵敏度高，分离度好。

针对修订的生活饮用水标准检验方法，德合创睿可根据用户需求提供相应的解决方案，满足高氯酸盐5μ g/L的检出限要求。同时，设置相应的仪器方法，可使氟离子、溴酸盐、氯离子、硫酸盐、碘离子、高氯酸盐达到良好的分离效果。

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

0． 999) ，检出限低( 0.0003 mg /L ～ 0.0134 mg /L) ，采用高、中、低三个浓度加标回收，回收率在93% ～ 104%间。结论: 该方法简便、灵敏、准确，一次进样能同时分离测定饮用水中13 种阴离子，能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。

本方法根据《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》，采用RPIC-2017型离子色谱仪，在7分钟内即完成锂离子、钠离子、钾离子、镁离子与钙离子的洗脱。2000倍浓度范围内线性相关系数0.999907?0.999993；同时样品的保留时间RSD＜0.5%，浓度RSD＜3%；加标回收率80%?115%。可以满足水质样品中阳离子检测要求。

本文介绍离子色谱法测定河水中一般阴离子和亚硫酸根的分析方法以及设备配置。 由 Metrohm 瑞士应用实验室提供。

饮用水是日常生活不可缺少的物质，是人们赖以生存的要素。作为饮用水，对水中的阴离子的种类及其含量都有一定的要求。水质影响着人类的生命安全及生产活动。各种不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同。

标准GBT 29400-2012，SN/T 0736.14-2011规定了对肥料中阴离子的测定方法。为了达到准确定量化肥中的无机阴离子，减轻对水源、土壤等的环境危害，保证农作物正常生长及安全，维护消费者健康等目的，建立了本文离子色谱-电导法检测肥料中阴离子。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势，将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证，其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求，可用于饮用水中以上离子的同时分析。

采用华谱科仪离子色谱对水质中的10种阴离子进行检测，10种阴离子的标准曲线相关系数R2均大于0.999，符合要求。根据3倍信噪比计算本方法对10种阴离子的检出限，以4倍检出限浓度作为定量下限，得到10种阴离子的检出限为0.005~0.500mg/L，定量限为0.020~1.000 mg/L。

本文参考新水法国标《GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》，使用岛津离子色谱仪IC-16，建立了生活饮用水中溴酸盐的检测方法。本方法中溴酸盐与水中常见的阴离子分离良好；在5~1000 μg/L浓度范围内建立校准曲线，溴酸盐的线性相关系数在0.999以上，线性良好。溴酸盐的检出限为1 μg/L，定量限为3 μg/L，满足国标要求。6次重复测试，溴酸盐的保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，在3个浓度水平下溴酸盐回收及精密度良好。

功能性饮料更是成为我们生活的常客，其中牛磺酸就发挥了增强免疫力和抗疲劳的作用。《GB 14759-2010 食品添加剂 牛磺酸》中对氯化物、硫酸盐和铵盐均作出限量要求。常用的测试方法有目测比对法、滴定法等，操作步骤繁琐，人为因素干扰较大。离子色谱法应用于牛磺酸中阴离子测试，可实现很好的分离，具有操作简单。

为了确保饮用水安全，《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中对常规阴离子、含氧消毒副产物、卤代乙酸、碘离子、草甘膦及高氯酸的限量指明要求，限量要求如下表1，限量水平从ppb-ppm。《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中对各个化合物也推荐了检测方法，完成以上项目其中涉及到的离子色谱方法如下表2。由表2可知，参照《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，完成以上15种不同限量要求的目标离子检测需要重复7次进样，总分析时常为153min；甚至采用不同色谱分析、需要拆卸色谱柱，低效、耗时。针对以上问题，赛默飞方案对国标GB 5749-2022中涉及以上15种离子的分析方法进行优化，将国标中以上项目集成为一针方案，即一针进样可同时完成饮水中ppm级别常规离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根）、ppb级别含氧消毒副产物（亚氯酸、溴酸盐、氯酸盐）、卤代乙酸（二氯乙酸、三氯乙酸）、草甘膦、碘离子、高氯酸共15种阴离子分析，总分析时间为58min，与国标方法相比可明显提高工作效率；同时本方法采用赛默飞高容量色谱柱AS27，配备淋洗液发生器，可保证ppm级别常规离子与ppb级别低含量离子分离度良好，无相互干扰，检测结果准确、可靠，因此本方法可用于饮用水中以上15种杂质离子同时分析。

六价铬、草甘膦及高氯酸对人体健康均具有很大的毒害作用，长期饮用富含量以上化合物水质会使人体发生病变。以上化合物均极易溶于水，会随水渗入地表，从而污染地下、江河、湖泊等水源，极易对饮用水源造成污染。因此为了确保人体健康，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用六价铬、草甘膦及高氯酸的最高含量分别不允许超过0.05 mg/L、0.7 mg/L、0.07 mg/L。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第6部分 金属与类金属》中推荐二苯碳酰二肼分光光度法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中六价铬；分光光度计法成本低，但操作繁琐，无分离作用，容易受到基体干扰；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、无基体干扰、分析速度快，但投入及使用成本较高。本文采用抑制电导法检测饮用水中六价铬含量，无基体干扰，检测结果准确可靠。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第9部分 农药指标》中推荐液相柱后衍生、液相质谱连用及离子色谱法测试自来水中草甘膦含量，与其它两个方法相比，离子色谱方法无需任何前处理，直接进样即可，灵敏度高、方便、快捷，因此新修订的GB/T 5750.6-2022标准中将离子色谱法列为推荐方法。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第5部分 无机非金属指标》中推荐液相色谱质谱联用及离子色谱方法检测水质中高氯酸根，由于水质基质较为简单，单离子色谱足以满足国标对水质高氯酸根限量要求。GB/T 5750.6-2022 中规定常规阴离子、高氯酸、草甘膦、高氯酸分开分别检测，并且不同种类化合物检测方法、淋洗液不同，甚至使用不同色谱柱，存在耗时、低效的缺陷；同一个样品多次重复检测才能得到以上各个指标。因此，本文为了提高工作效率、将常规七种阴离子与高氯酸、六价铬及草甘膦糅合在一起；即一针进样（无需重复进样），ppm级别常规离子与ppb级别痕量杂质离子同时分析，提高工作效率。

迪马科技针对GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，整理了对应的标准品，汇总如下。后续会持续更新更多系列化学标准品，请大家持续关注。

本应用文集针对新版GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》的监测项目，在 SCIEX 液质系统上开发了多个 LC-MS/MS 分析方法，，帮助技术检测人员节省方法开发的时间，提高工作效率。

本文通过瑞士万通离子色谱仪建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。结果：该方法线性范围广，相关系数均大于0．9990，相对标准偏差均小于0．6％(n=8)，各离子组份的加标回收率在91％ 一107．4％ 之间。结论：该方法操作方便、准确度高、重现性好、高效自动化，对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于 2022 年 3 月 15 日正式发布，并将于 2023年 4 月 1 日起全面实施；岛津公司始终密切关注这一标准的制修订共走，并积极参与到饮用水标准检验方法的制订与验证工作中。其中《生活饮用水中三价铬和六价铬的测定》标准使用岛津的 LC-ICPMS 联用仪器验证，得到了很好的测定结果；同时岛津公司 AOE-LCMSMS 仪器（大体积进样在线固相萃取 LCMSMS 系统）可简化饮用水样品的前处理富集工作，结合岛津超高灵敏度的 LCMSMS 仪器，更有利于广大分析工作者轻松应对新标准中相关化合物的检测工作；岛津公司的 Off-flavor 异味分析系统，不仅可以应对新版《饮用水卫生标准》中新增的 2- 甲基异莰醇及土臭素异味物质的测定，同时也可应对饮用水中异味问题的突发事件。

Biotage推出PFAS检测方案，助力生活饮用水检验新标准

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子Cl-,都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用 尽管对Cl-等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的Cl-、的离子色谱测定方法进行了研究。

柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业，起到改善或调节口味的作用，国内外标准[I-3]和药典〔4-5）对其中的阴离子SO42-等都有严格的限量要求，目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法，操作繁琐，基体干扰大，准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点，已被广泛应用 尽管对SO42-等离子的离子色谱测定方法已有报道，但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的FSO42-的离子色谱测定方法进行了研究。

大家都知，试剂有机酸中存在某些微量阴离子，如，Cl、SO4等其它杂质。因而国家标准要求检测！。 早期，国家已制备标准，即化学分析氯化物、硫酸盐等其它杂质，样品处理繁琐、试剂配置、标定复杂、分析结果时间长。 实验已证明，试剂级有机酸中的微量阴离子可由离子色谱一次测定，样品处理简单、定量快速、分析结果准确、可靠。 离子色谱分析优于化学分析方法，是值得推广的该产品阴离子的检测方式。

本文使用岛津HIC-SP离子色谱仪建立了离子色谱法测定考古样品残留物中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-七种阴离子的方法。七种阴离子在0.05~15 mg/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.99。七种浓度为0.5 mg/L的阴离子平行分析6次，保留时间RSD范围为0.13%~0.29%，峰面积RSD范围为0.08%~1.67%，重复性良好。七种阴离子的检出限为0.0004~0.0221 mg/L，定量限为0.0014~0.0737 mg/L，灵敏度良好。考古样品残留物添加0. 25和2 mg/L七种阴离子，回收率为86.9%～112.6%，结果表明方法可靠。