白酒中铅含量检测

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

“塑化剂”危机持续发酵，白酒上市公司遭遇重创的同时，调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。 　　“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中，北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天，这条微博就被转发15000余条。一时间，消费者人心惶惶，持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。 　　所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现，目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂，而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是，不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。 　　毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后，所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。 　　记者统计后发现，目前涉及调味品A股上市公司中，生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家，生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH)，生产酱油的加加食品(002650.SZ)。 　　在饮料上市公司中，主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外，中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。 　　《中国经营报》分别致电上述企业，得到的答复普遍为，公司产品绝不含塑化剂。然而，报料人龚也长给记者提供的线索却显示，调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。 　　“没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断，与龚也长基本一致。 　　两种截然相反的声音背后，塑化剂危机迷雾重重。 　　两套标准前后冲突 　　塑化剂风波源自我国台湾地区，2011年5月，台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后，引起行业巨震。据了解，受事件牵连厂商217家，产品747项，波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。 　　据相关媒体报道，“台湾行政当局的处理措施，一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店，立即将所有含有塑化剂的商品下架，3天内，如果可以提出合格证明，才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼，最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等，判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄，有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。” 　　酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后，至今并未有任何“召回”动作，相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。 　　网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后，塑化剂风波再度快速发酵。 　　几经周折，记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下，龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。 　　“在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称，食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。 　　按龚也长的说法，我国并没有明确规定，饮料、调味品塑化剂含量上限，卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件，对于食品、调味品的检测标准界定，存在明显冲突。 　　2011年6月，卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质，应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量，不得接触油脂类食品和婴幼儿食品，食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。 　　而在2011年8月份，卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示，对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的，如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的，应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。 　　从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看，要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。 　　“台湾塑化剂风波爆发后，国内相关标准也做出调整，调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者，卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批，是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定，由于国内企业生产工艺和包装较为落后，大部分香精香料都无法达到标准，而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分，国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。 　　实际上，塑化剂标准的前后不一，幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。 　　某知名上市白酒企业董秘告诉记者，“这个标准事实上有个更深层次的原因，就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件，调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹，称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件，规定它们的含量是60毫克/千克，而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。” 　　塑化剂成行业普遍现象? 　　中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示，香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一，但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品，如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当，如果以551号文件执行，对调味品和饮料来说又显得过于严厉。 　　同时，由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准，不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清，也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。 　　“目前，国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。 　　加加食品董秘戴自良也表示，在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面，国家现没有针对塑化剂的独立标准文件，只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。 　　对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法，朱丹蓬表示，在饮料和调味品的原料中，香精香料是主要成分之一，而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准，显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高，相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。 　　“对于调味品和饮料的生产企业，要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度，即使一批原料香精香料中没有塑化剂，也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。 　　除了原料以外，调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置，则会加大产品存在塑化剂的风险，朱丹蓬透露，“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性，在生产、包装以及运输过程中，有塑化剂转移到产品中的可能性，因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”

仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名，近100人参加。 　　近日，媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒较低。 　　为了配合当前形势，也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识，仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案，并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。 　　研讨会报告内容简单介绍： 　　报告名称：酒类产品中塑化剂的检测 　　报告人：广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词 　　孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发，介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识，进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。 　　报告名称：岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌 　　温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容，进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案，其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。 　　报告名称：天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案 　　报告人：江苏天瑞仪器股份有限公司 周立 　　周立从塑化剂的来源与危害出发，介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。 　　报告名称：安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案 　　报告人：安捷伦科技有限公司 张之旭 　　张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件，又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。 　　报告名称：气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用 　　报告人：赛默飞世尔科技公司 吕建霞 　　报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。

声明 　　昨晚，中国酒业协会发布声明称，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，这种做法是不负责任的行为。白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　去年6月已获知 　　声明表示，在我国台湾地区2011年5月，检出食品残留塑化剂成分后，该协会随即对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研。目前，中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定。 　　中酒协表示，去年6月，中酒协与全国重点白酒企业、国家相关检测、科研机构进行沟通并布置调研任务，要求全面查清白酒中的塑化剂产生来源。 　　此外，中国酒业协会在昨日同期公布的落款时间为今年8月20日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　未出现致病案例 　　对于白酒产品塑化剂安全问题，该协会指出，塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中，从上世纪70年代至今已使用近40年，未出现因塑化剂致病案例。 　　白酒中塑化剂问题有无解决办法?该协会建议，加强白酒生产环节监管力度，从白酒生产源头抓起，禁止在白酒生产、贮存、销售过程中使用塑料制品，防患于未然 此外，要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　追问 　　为什么白酒中会有塑化剂? 　　昨日，有业内人士指出，“塑化剂并不是酒鬼酒一家企业的事情，整个白酒行业均面临塑化剂问题。” 　　中酒协昨日公布的内容显示，通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 　　昨日有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。(李静) 　　为什么国标不检测塑化剂? 　　对此问题，昨日有业内人士指出，这类似于2008年的三聚氰胺事件，在该事件集中爆发并产生严重后果之后，国家随即加大了对此的检测力度并制定了相关标准。但在媒体曝光之前，这一问题并未引起国家相关部门的注意。 　　中国酒业协会昨日表示，目前，我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定。 　　该协会建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　背景 　　台湾曾爆塑化剂风波 　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。 　　据媒体去年6月报道，台湾当局6月1日公布的数据显示，总共有217家厂商、747项商品被卷入塑化剂风暴。几乎所有台湾主要食品厂商都牵涉其中。 　　国家质检总局随之公告指出，从6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品。卫生部紧急将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并已明确了相应的检测方法。

一、 活动介绍 　　“塑化剂”这个词并非首次出现在公众视野中，去年，中国台湾也曾爆发大规模的“塑化剂”风波。近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 　　为配合当前形势，仪器信息网将于12月18日举办“白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会，邀请各大仪器厂商及国内外知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测的问题，并提供塑化剂检测的解决方案，为大家进行深入剖析。 　　二、 活动详情 　　活动时间：2012年12月18日(周二)14:00-16:00 　　主办方：仪器信息网(www.instrument.com.cn) 　　三、 活动内容　　 “白酒中塑化剂检测专题”网络研讨会报名入口

根据1981年发布的GB/T2757-1981标准，对铅的强制标准为，以Pb计≤1mg/L，而新标准没有强制要求，且没有任何文字显示取消该项检测指标的原因。 　　2012年8月6日，卫生部发布了GB2757-2012《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》的国家标准，该蒸馏酒及其配制酒食品安全国家强制性标准将于2013年2月1日起实施，取代旧的GB/T2757-1981,但《证券市场周刊》记者发现，新的国标中，旧国标中涵盖的“铅”的检测标准悄然消失，且没有任何解释。 　　根据卫生部发布的GB2757-2012国家标准显示，该新标准代替GB2757—1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》及第1号、第2号修改单。与GB2757—1981相比，主要变化有：修改了标准名称 修改了氰化物的限量指标 取消了锰的限量指标 增加了标签标识的要求。其中，除开标签部分标准于今年8月1日实施以外，其余标准均于2013年2月1日起实施。 　　在新国家修改的标准中，铅检测悄然不见，且没有任何文字显示取消该项检测指标的原因。 　　有业内人士发出疑问，蒸馏酒中白酒铅超标的问题在我国很严重，时有发生，如果取消该项是不是说明国家无法控制铅的用量，干脆取消?还有人担忧道，如果取消铅的检测标准，以后生产厂家可以毫无顾忌的生产含铅白酒，也就是说，无论白酒中含有多少铅均不属于违规行为。 　　资料显示，白酒中的铅主要来自酿酒设备、盛酒容器、销售酒具。铅对人体危害极大，它能在人体积蓄而引起慢性中毒，其症状为头痛、头晕、记忆力减退、手握力减弱、睡眠不好、贫血等。0.04g可引起急性中毒，20g可致死。 　　根据1981年发布的GB/T2757-1981标准，对铅的强制标准为，以Pb计≤1mg/L。 　　截止发稿记者未能联系上卫生部相关负责人。

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 白酒检测标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 8.258 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.128 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 10.889 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 11.97 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.728 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.051 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.418 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 15.568 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.726 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.169 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 17.843 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.073 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.207 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 20.481 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.023 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图 图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图 4.2 实验数据 表2 回收率数据 化合物 保留时间/min 样品1 样品2 邻苯二甲酸二甲酯 8.258 139.38% 122.06% 邻苯二甲酸二乙酯 9.128 121.19% 138.34% 邻苯二甲酸二异丁酯 10.889 171.77% 159.59% 邻苯二甲酸二丁酯 11.637 176.37% 137.97% 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 11.97 131.02% 99.47% 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.728 97.79% 83.94% 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.051 130.83% 102.72% 邻苯二甲酸二戊酯 13.418 105.87% 66.29% 邻苯二甲酸二己酯 15.568 87.54% 62.29% 邻苯二甲酸丁基苄基酯 15.726 129.39% 95.98% 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.169 164.31% 125.40% 邻苯二甲酸二环己酯 17.843 111.14% 86.31% 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.073 105.94% 89.61% 邻苯二甲酸二苯酯 18.207 170.57% 117.68% 邻苯二甲酸二正辛酯 20.481 123.82% 99.88% 邻苯二甲酸二壬酯 23.023 121.05% 97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一，我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖，而且白酒的成分也并不明确。这不，一项最新研究揭示了白酒的主要成分，认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。　　研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒，并交给一个独立实验室进行分析：他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度：乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量，最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。　　分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间，其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值，但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险，尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言，危害更大。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ～10 &mu g/mL，可以满足国标0.3 mg/kg的限量值；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式：分析条件： 标准样品的测定（UV检测器）： 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定（DAD检测器）： 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

我也测塑化剂 --------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病，其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病，然后是生殖方面的疾病，比如损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性，国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标，分别是：邻苯二甲酸酯（DEHP） 5 10 90 10 0 100 20 0 100 21 35 65 25 35 65 样品制备过程： 标样：直接称取混标样品，用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml 白酒样品：可采用两种方法 1） 称取1kg白酒样品，采用旋蒸低温浓缩至干燥，加10ml色谱乙腈溶解稀释，进样检测 2） 可直接进样检测（一般采用此法） 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分离度良好，样品直接进样检测，灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据，仅供研发测试使用，仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

3月5日，有媒体自行送检的酒鬼酒和10年红花郎酒中再度发现塑化剂分别超标427%和243%,对此郎酒副总经理李明政昨日在接受北京商报记者采访时将检测归咎为"落井下石",而酒鬼酒则截至发稿前未给予回复。 　　在这次检测中，酒鬼酒馥郁香型白酒(52%vol 500ml)中DBP含量为1.58mg/kg 10年红花郎酒(53%vol 500ml)中DBP含量为1.03mg/kg.2011年卫生部发布551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定，DBP的最大残留量为0.3mg/kg.据此对照本次检测，酒鬼酒超标427%,10年红花郎酒超标243%. 　　虽然去年11月国家食药监总局就发布通知，明确要求将控制塑化剂指标等新问题列入白酒生产许可审查细则，一旦发现成品中的塑化剂含量高于国家卫生计生委通报的风险评估值的，一律不得出厂销售并立即停产整顿，但是通知却并未明确给出卫生计生委通报的塑化剂风险评估值，而新标准的修订目前还没有明确的时间表，因此至今关于白酒高于多少需要通报尚属空白。

自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素，标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种，单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午，AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法，以及第二天开设塑化剂专场技术讲座，为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法：移取摇匀后的白酒试样直接进样测定，以减少试剂、容器等引入的污染。注：前处理整个实验过程（包括标准溶液的配制）应尽可能使用玻璃容器，前处理方法应简单快速，避免接触塑料容器。色谱条件：色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱见表1流速：见表1柱温：35 ℃进样量：10 uL质谱条件：1.离子源参数2.化合物参数注：1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测，更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持（800 820 3488 / 400 821 3897）。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在，应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高，表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下，五种塑化剂均可在50 ～ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 （溶液中标准品浓度，不考虑前处理的稀释倍数）。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图： 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图，浓度为100ng/mL；下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中，可以明显得到，在白酒样品中检出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明，来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在本次塑化剂曝光事件发生后，迅速组织专业人员建立相关的检测方法，在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业，业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头： 第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联（TOF/TOF）质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术，在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖： 离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合，使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限（Pushing the limits in Mass Spectrometry）”是我们终极的追求目标。我们相信，在广大客户的支持下，AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼，昂领质谱、液相色谱技术的新潮流！ 更多资讯，请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。

p 　　2017年11月2日，中国食品协会、中国酒业协会和江南大学在北京共同举办“中国传统白酒研究重大突破”新闻发布会，江南大学副校长徐岩教授发布了中国白酒一项突破性研究成果：首次在国际上检测并鉴定了中国传统白酒中的非挥发性脂肽化合物地衣素lichenysin，其中在董酒中发现的含量最高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/34a26128-9ac6-42fd-b47b-390f3cde3498.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 参加发布会的嘉宾，左起为：秦含章、徐岩、王延才、马勇、蔡友平 /p p 　　这是继在中国传统白酒中发现萜烯类化合物等生物活性成分后又一重要科研发现，这一科研发现不仅揭示了脂肽化合物具有抗癌，平衡的独特而丰富的生物活性作用，也从现代科学手段证实了中国白酒独特的健康价值。中国白酒泰斗秦含章参加发布会并表示：江南大学的重大研究突破，对整个中国白酒产业未来将产生非常积极的影响。 /p p 　　 strong 中国传统白酒中首次检测出脂肽化合物地衣素(lichenysin) /strong /p p 　　据悉，徐岩在一次偶然的机会下发现了芽孢杆菌在低水活度下呈现出的细胞状态，其外层上有一层膜。后来研究发现，这是白酒固态发酵中，菌类聚集式生长过程中产生了脂肽化合物地衣素。研究表明，脂肽化合物能够与白酒中的小分子风味物质发生分子间相互作用，从而影响风味物质的挥发和白酒的风味特征。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3905ece4-7050-42ec-be2f-dc1b679cc839.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 江南大学副校长徐岩教授 /p p 　　江南大学从2005年开始，就开展中国传统白酒与健康的关系研究。课题组从中国传统白酒独特的酿造工艺着手，选取15个香型各异的典型代表酒样，采用液质联用多反应监测方法(MRM)，对不同白酒中地衣素的含量进行定量分析。徐岩说，“我们通过运用现代科学检测手段发现，董酒中的地衣素含量远远高于其它酒达到111.74 μg?L-1。由于国外酒的发酵蒸馏方式不同，所以没有酯肽类物质。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/876b3f5b-4d22-4475-a720-5757459fbe77.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p 　　 strong 董酒中非挥发的脂肽化合物具有抗癌、健康、平衡的作用 /strong /p p 　　董酒中脂肽化合物含量最高，则与董酒独特的酿造工艺有关。拥有国家保密配方和保密工艺的董酒，采用纯粮固态发酵酿造，秉承传统中医理论的基础上，融汇130多味名贵本草入曲制酒，后续还有一系列酿造工艺，使各种成分互相浸润、发酵，再通过蒸馏、陈酿、勾调等环节，最终形成独特的香味和口感。之前江南大学从董酒中检测到52种萜烯类化合物，并形成《科学认识中国白酒中的生物活性成分》报告。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/dd5525ea-023f-4be9-b2d7-6238105094c2.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p 　　江南大学副校长徐岩教授在新闻发布会上再次重申了董酒的健康价值。他表示，对董酒的成分及香型奥秘的科学解析，一直是酿酒行业研究关注的重点，科研越深入，越能发现董酒的神奇。萜烯类化合物和脂肽类化合物的发现更加应证了董酒的健康价值属性。对董酒的研究不仅见证着这一国密的健康属性，更重要的是，这证明董酒经过上千年积累的国密配方在世界酿酒工艺中有着不可取代的独特性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6a5ff724-ec9e-43d4-bd7d-89913128eb8d.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p 　　 strong 脂肽化合物的发现，将助力白酒行业向年轻化、大众化、健康化的转型 /strong /p p 　　纵观国内外，在各大酒种的科研上，中国传统白酒一直缺少在健康的科学性和科学奥秘上的重大突破。反而，全球各种研究机构在葡萄酒功能成分的研究上非常深入。 /p p 　　如何全面认识中国白酒酿造的科学性，如何科学地认识其特殊的生物活性成分、复杂的成分体系及其产生机理、功能机理，一直是整个白酒产业需要共同面对的课题，只有深入的科学研究，才能让全世界的消费者真正认识中国白酒，科学饮用中国白酒，从而促进中国白酒的科学和可持续化发展，同时推动中国白酒的国际化。江南大学在中国传统白酒中首次发现脂肽类化合物，将从科学研究上，为中国白酒产业向年轻化、大众化、健康化、国际化的重要转型提供重要助力。 /p

酒鬼酒高层的一句话，搅得塑化剂的风波高潮不断。检测机构却在悄然地改变独立第三方的游戏规则，在必须出具产品企业介绍信的前提下，酒业检测已经毫无公信力可言。谁来保证老百姓的食品安全? 　　2012年12月12日，北京下起了今冬的第二场雪。贵州茅台一干高管邀请一帮专家在遥远的贵阳召开座谈会。台下聚光灯闪烁，贵州茅台的名誉董事长季克良语气颇为激动地说：“只有疯子才会给白酒添塑化剂!” 　　贵州茅台高管跟专家在聚光灯下为塑化剂辩解的同时，12日上午10点多，《证券市场周刊》记者来到位于朝阳区霄云路的国家食品质量监督检验中心(下称“国家质检中心”)，国家质检中心人员正协同工商执法人员(从着装上辨认)在进行茅台酒样检测的相关工作。记者看到被送检的产品正是棕色瓶53度茅台酒，500ml，人民大会堂特供陈酿，记者听到工作人员称，该酒市场价一瓶4300元。 　　季克良有“茅台教父”之称，在贵州茅台工作了几十年，一场由张裕“农残”延伸出来的白酒塑化剂风波正在扩大化，酒鬼酒高层一句“塑化剂”是全行业问题，民众开始将“围剿”塑化剂的方向瞄准了最高端的茅台。季克良的怒火背后是白酒行业的巨大利益。正值岁末之际，进入了白酒行业的传统销售旺季，塑化剂犹如一枚炸弹，白酒销售遭遇冷冬。 　　近期，因酒鬼酒被曝出塑化剂事件，白酒股哀鸿遍野，全面下跌。自11月16日至12月3日，整个白酒板块个股走势惨不忍睹，就连行业龙头之一的五粮液也受累已经累计下跌超10%，其中洋河股份跌幅超过5%，老白干酒、沱牌舍得跌幅超过4%。据万得资讯数据统计，从11月19日酒鬼酒曝出塑化剂至12月10日，白酒板块全线暴跌14.6%。 　　贵州茅台送检事件发展到现在，俨然成了酒类行业的一出“年末大戏”，颇有你方唱罢我才登场。这背后要么是早已有之，如众多低端白酒系勾兑而成 要么是标准缺失，如张裕“农残”事件风波中涉及的多菌灵和甲霜灵虽未盖棺定论，但却发现了国家酒类行业对这类物质标准的缺失。 　　酒鬼酒已被国家质检中心确认含有塑化剂，无论是“农残”事件还是塑化剂事件，不过是引发市场低迷的“催化剂”，白酒跟红酒行业粗犷式发展的黄金时代和高增长的时代，或许已经过去。更为重要的问题是，在检测机构日益缺乏公信力、行业缺乏监管标准的情况下，谁来保证消费者的食品安全权益? 　　两份异同的检测报告 　　11月29日，网友“水晶皇”发博文称，其在香港茅台专卖店购买了一瓶53度飞天茅台，并送至香港当地一家检测中心进行检验。此消息一出，茅台股价应声下跌，截至12月7日收盘跌破200元，市值缩水逾265亿元。 　　12月9日21点28分，水晶皇在博客上贴出了茅台香港送检报告的打印版本图片，报告内容显示，香港检测机构根据GB/T21911-2008的国家标准，对送检的贵州茅台产品进行了6种塑化剂组分的检测，这瓶送检茅台中塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(即DEHP，塑化剂的一种)含量为3.3mg/L，超过了我国卫生部规定的食品中最大残留量1.5mg/kg的1.2倍。 　　水晶皇此后还在其博客上表示，报告只针对送检的一瓶茅台酒样品 检测只是个人的行为，并没有第三方公证，也不作为任何的投资建议 建议中国的权威检测机构做出相关的检测 他个人会将检测结果通知香港的消费者委员会和食物安全中心。 　　随后，水晶皇继续发文称，送检行为与任何机构无关，作为投资者，或潜在的投资者，消费者等，都有知情权，但他们现在都还不知道真相。其自称，自己送检的检测机构得到“香港实验所认可计划”认可，也为政府部门提供服务，它出具的化验报告，得到多国的认可，也包括中国。 　　在网友“水晶皇”公布其自费送检茅台超标1.2倍之后，茅台于12月10日晚间发布澄清公告，称公司产品经国家食品质量监督检验中心、贵州省产品质量监督检验院、上海天祥质量技术服务有限公司三家权威检测机构检测，结果均符合卫生部关于DBP、DEHP 和DINP 最大残留量(分别为0.3mg/kg、1.5mg/kg 和9.0mg/kg)的要求。 　　根据卫生部2011年6月签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，食品中DEHP最大残留量不得超过1.5mg/kg。 　　自酒鬼酒被确认含塑化剂后，质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因，从源头抓紧进行整改，包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施，并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管，发现任何违法行为，一律依法严格查处。 　　企业自检合格，他人送检超标，消费者究竟该信谁?贵州茅台董事长袁仁国言辞激烈：“塑化剂本来不是问题，有人想利用大众对食品安全的重视和关切心理，把一个不是问题的问题，利用和放大食品安全问题，制造公众恐慌，打击白酒行业，损害投资者利益，从中牟利。” 　　“水晶皇”为何会想到检测，是不是做空环节中的一环?检测的目的又是什么?“水晶皇”为什么要送抵香港的检测机构检测，香港的检测机构是否权威有效，为什么不选择国内的检测机构? 　　专业检测机构打太极 　　2012年12月11日，记者以消费者的身份来到国家质检中心，该中心负责收样的工作人员对记者称，现在送检酒样，需要出具生产企业的介绍信。否则，只能按盲样散酒给您做检测，因为我们没法核实您送来酒样品牌的真伪性。 　　国家质检中心这位负责收样的工作人员还告诉记者，就算是有生产企业的介绍信，该中心出具的检测报告上也不会写明样品品牌的信息，只能写样品一、样品二进行编号，这些都是三四个月前开始实行的新规定。该工作人员还称，现在对酒类的检测，出具检测报告需要两个月以后才能出检测结果。 　　而记者查看了国家质检中心的官网称，委托检验时间一般为7～10个工作日，如需要提前，可办理加急检验手续。但为何现在酒类却需要如此长的周期，国家质检中心的工作人员对记者称，“他们有很重的国家任务，没有时间做此类检测。”并推荐记者在中国国家认证认可监督管理委员会(下称“国家认监委”)网站，去其他被国家认监委认证有资格检测酒样的机构，并称被认监委认证的机构同国家质检中心一样具有权威性。 　　12日上午，记者再次来到国家质检中心，一位自称是国家质检中心办公室主任的女士接待了记者，她称，对于送检的流程只针对送检人，跟记者没什么好说的。 　　记者称有样品要送检，该女士称，需要提供厂商的介绍信，若提供不了的话，就没办法写样品信息(相当于散酒盲检)。当记者问到，这个规定是什么时候出的，她称让记者去网上查一下国家质检总局的规定。记者再问什么问题，她以不接受采访拒绝回答。 　　记者在国家质量监督检验检疫总局(下称“质检总局”)的网站上，并没有查到国家质检中心工作人员所称的规定，随后记者又打电话到质检总局的多个办公室询问该规定，电话始终无人接听。 　　若按国家质检中心工作人员所称，他们是在三四个月前才开始要求，提供生产企业介绍信的才可以检测的新规定，开始时间约为2012年8月前后，那时正值本刊以国家质检中心的检测结果为依据，证明张裕葡萄酒含有“农残”。 　　事件发生后，张裕公司在北京召开公开的媒体沟通会，国家质检中心主任宋全厚在此会上向媒体声称，“检测结果因为是委托检验，最终的一些数据、发布，结果，肯定是谁拿到报告谁处理，样品来源，要由送样人来决定，检验报告最后的用途是委托人，按照国家质检的方法，把样品，数据监管这是我的责任，但谁发布谁负责。” 　　11月16日，酒鬼酒塑化剂事件爆发，有媒体将酒鬼酒送到上海天祥质量技术服务有限公司(下称“上海天祥”)检测得出，酒鬼酒中的塑化剂含量竟然超标高达260%。据该媒体报道称，当初他们想送检酒鬼酒，首先和国家质检中心联系检测，虽然无数次沟通，几经曲折之后，国家质检中心同意以白酒样品检测。但是，国家质检中心最终以没有酒鬼酒作为生产企业，开具的带有公章的检测介绍信为由拒绝检测。 　　后因酒鬼酒“塑化剂”事件，上海天祥也一直处于舆论的风口浪尖。11月19日，上海天祥就此事在网上发布了澄清声明称，“由于上海天祥没有参与样品的抽取，也不确定样品的来源和抽取方法，以及样品在送达前的保管方式，这些程序由客户实施，并且由客户自行负责。” 　　标准缺失监管企业难 　　在张裕“农残”风波和酒鬼酒塑化剂被爆出后，生产企业都在第一时间对作为独立第三方的检测机构发出质疑。首先，认为检测机构检测的产品不一定为该厂家生产，有可能是假冒伪劣产品 其次，质疑检测机构是否为国家认可的权威的检测机构。因此，作为独立第三方的检测机构在这些质疑声中也不再独立，都在第一时间发出声明，声称只对样品负责。 　　自此，便有了记者采访的国家质检中心，现在对于送检酒样以及送检人的身份都变得谨小慎微了。可以说，国家质检中心现在只对生产企业的检测开放，并不是作为独立第三方对社会公众的检测开放。 　　就国家质检中心要求送检人提供生产企业介绍信的规定，记者采访了北京市中兆律师事务所苏占军律师，他称，鉴定机构是中介机构，以向社会提供鉴定服务为己任，并藉此生存。对送上门来的生意予以拒绝，令人费解。众所周知，鉴定机构合法执业的前提，有赖于许可证的获得及延续。如果它的许可证因接受民间的委托而受到威胁，那么很难有鉴定机构再做这样的傻事。 　　苏律师称，实际上，中国法律对鉴定申请没有前述那样的限制性规定 相反，中国法律对单方委托鉴定是持积极态度的。最高法院《关于民事诉讼证据的若干规定》允许产品质量争议当事人单方委托鉴定(第二十八条)。 　　苏律师还称，在诚信严重的当今，要求怀疑一方提供被怀疑对象出具同意鉴定的文书，是件很滑稽的事情。这无疑弱化了公众对产品质量的社会监督功能，并与《产品质量法》、《消费者权益保护法》、《食品安全法》的立法精神背道而驰。 　　关于网友“水晶皇”在香港检测的效力问题，苏律师称，这要看在什么层面用。对怀疑者而言，在国内无法送检的情况下，境外的检验结论支持了他的事实主张与判断，这就足够了。要求另一方同意这一结论，没有必要，因为他们本身就是矛盾的双方。此外，公众相信谁的说法，是公众的理性，他们自有取舍，相信谁更有公信力。因此，所谓的效力问题，是个伪问题。 　　一般来说，发达国家和地区的检验鉴定机构在执业、职业操守方面，似乎更值得公众信赖。 　　2011年6月，台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量，其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前，国际食品法典委员会、中国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。 　　而张裕“农残”事件产生的社会意义，就是促使国家监管机关尽快出台食品安全的国家标准。2012年11月16日，卫生部和农业部联合下发了2012年第22号令。根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)，自2013年3月1日起实施。 　　对于白酒送检，无论出于什么动机，首先体现了大众以及市场对食品安全的担忧。如果酒类生产企业能够正视危机，积极改正，而国家的监管部门能够尽快出台相关的行业标准，公众的监督也是推动酒类行业设立相关标准的良好契机。

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重，这是继2012年“塑化剂”事件之后，白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响，此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定，公众猜测纷纷，该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始，有现场快速检测方法，白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果，那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景，此方法可在半小时内检测完30个白酒样品，单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素？甜蜜素，是一种人工合成甜味剂，甜度是蔗糖的30-40倍，化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂，常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中，国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的，但是在传统发酵生产出的白酒中，则是不允许添加的，属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定，不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外，甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论，《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单，即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中，白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现，是酒类的主要抽检项目之一，在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中，此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂，需要实验室大型设备，一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中，需要用到大量有机试剂，废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果，实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单，30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果，大大提高了检测效率，并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后，与数据库中的数据进行自动比对，通过特征峰和特有算法，即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛，鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别，专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外，还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质，为消费者提供安全保障，为监管人员提供有效工具！【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司，简称“鉴知技术”，是一家以光谱检测技术为核心的专业公司，产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域，公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”，历经10余年的孵育，公司的核心关键技术达到国际领先水平，专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖，相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质

我要测讯 近日酒鬼酒爆出白酒中塑化剂超标，广州金域检测中心快速反应在“我要测”平台率先推出了白酒中塑化剂检测服务，“我要测”(http://www.woyaoce.cn/)编辑采访了广州金域检测中心相关人员 　　“我要测”(以下简称：Q)：贵公司新近推出白酒中塑化剂的检测服务，请您谈谈推出此项服务的背景? 　　金域检测(以下简称：A)：去年台湾爆出的塑化剂事件主要是针对于食品中非法添加塑化剂。其实去年我们就已经开展了很多饮料及保健品等产品的塑化剂检测。最近因为刚刚爆出酒鬼酒中被检测塑化剂的情况，为了方便广大客户甄别酒的质量，还公众以信心，所以我们在短时间内推出了白酒产品塑化剂的检测项目，至于检测的技术难点并不存在，检测的方法主要是参考现有的国标GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定，我们实验室已经对白酒中的塑化剂检测项目进行了方法的确认，技术上已经非常成熟。 　　Q：贵公司出具的检测结果可应用于那些方面? 　　A：我们塑化剂检测项目已经通过CMAF的认可，所出具的数据具有法律效力。 　　Q：自贵司推出这项服务，业务上有何进展? 　　A：我们在推出该项目的检测后，市场反应非常热烈，不少白酒的生产、贸易以及以白酒为生产辅料的企业纷纷咨询我们中心，我们也专门配备了得力的实验室技术人员和技术支持人员参与到该项目中，认真解答客户的疑问。 　　Q：贵公司的塑化剂检测服务，收费如何，如果签订年检测服务的话，有何优惠? 　　A：我们塑化剂检测的收费标准为单项500元，16项为1500元，18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议，则我们可以给予原价基础上8折的优惠。 　　Q：在市场竞争前提下，贵司推出的塑化剂检测服务，有何优势? 　　A：当前第三方检测市场竞争之激烈犹如战场，但是金域凭借这几年踏实做事，用心服务赢得了很多客户的认可。我们的优势主要是体现在我们有专人负责每个客户的咨询和检测事项的跟进，同时，我们的周期较其他的检测机构又快2-3个工作日，甚至于可以提供特殊加急服务。 　　Q：白酒的检测市场，您认为将来还可提供哪些检测服务，为什么? 　　A：针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况，我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求，金域目前正在着手该项工作，一旦技术成熟，将尽快的推出市场，方便广大客户甄别真伪，打击造假行为。 　　Q：请您简单介绍一下广州金域检测中心主要的检测服务及优势? 　　A：广州金域检测中心是国内最大的民营第三方检测机构，业务范围涵盖医学检验、卫生检验、新药临床试验和体检。金域凭借“踏实做事，低调做人”的风格深得客户的信赖。卫生检验的范围包括食品、药品、保健品、化妆品、水质、环境等范畴，特别在食品、药品、保健品等领域检测项目齐全，检测周期短，本着“热心，放心，贴心，交心，知心”的五心服务标准得到客户的认可。 　　附录： 　　金域介绍:金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。 　　卫生检验(食品、药品安全检测)业务范围： 　　1、食品、保健品检测 2、中药、中药材检测 3、西药检测 4、化妆品检测 5、电子产品、玩具、纺织品、皮革、包装材料、医疗器械产品 5、环境 6、培训/咨询7、检测方法/标准研发

白酒作为中国的传统酒，发展历史悠久，在市场上也占据着主导地位。近年来，随着我国居民收入水平的持续提升，消费者对品质的追求也不断提升。目前我国白酒行业面临“由量到质”的消费转变，“喝少点、喝好点”成为主流消费心理。所以白酒酿造的品质和安全是白酒厂现在需要密切关注的两个问题。白酒酿造品质监测白酒的酿造工艺可以分为三种，分别是固态发酵法、液态发酵法以及固液结合发酵法。目前我国大部分白酒企业采用的是传统的固态发酵工艺，传统的固态酿酒工艺大致分为七个步骤，分别是选料、制曲、固态发酵、蒸馏、贮藏、勾兑、灌装。制曲和固态发酵是白酒生产中的重要环节，会直接影响白酒的口感和品质。制曲是将高粱、小麦等粮食原料制成一种含有多种微生物和酶的微生物制剂。发酵是制成的酒曲中的微生物和酶将原料中的淀粉转化为糖类，进而产生酒精和CO2的过程。 在制曲和发酵的过程中都会产生CO2，通过CO2浓度的变化可以反映整个过程中微生物的变化情况。在整个发酵过程中，酒精的生成也是一个关键的步骤，其生成量代表着本次发酵的正常与否。所以曲房和窖池内的酒精浓度和 CO2浓度都是决定此次发酵质量的重要参数，对这2个参数进行监测可以随时掌握白酒的酿造情况。但是现在各大白酒企业对这些参数的采集方式还停留在人工采集阶段，采集过程繁琐，十分耗费人力和物力，没有精确且便捷的采集方式。使用CO2和丙烷气体传感器可以显著改善上述问题，CO2气体传感器可以实时监测全过程产生的CO2浓度，丙烷气体传感器可以监测乙醇挥发的浓度，这2个传感器的使用可以提高监测的精度和效率，助力提高白酒品质，减少人工成本。白酒酿造安全监测在白酒酿造的过程中会产生CO2和酒精，CO2在正常情况下对人体并无危害，但当环境中的CO2浓度超标时会有窒息的风险；酒精和其挥发的蒸汽具有易燃易爆的特性，酒厂发生火灾等事故的风险较高。为了保障生产安全，对于CO2浓度和乙醇挥发浓度的监测很有必要。在正常情况下，空气中CO2含量为0.04％，当人所处环境中的CO2含量迅速增加超过5％时，会出现血压升高、心悸、眩晕、呼吸不畅的症状，当CO2含量10％时会有窒息危险。固态发酵的过程中会产生大量CO2，为了避免工人操作过程中不慎吸入高浓度CO2，需要实时监测CO2浓度，可以使用CO2传感器进行监测，当封闭空间内CO2含量超标时禁止工人进入。根据现行国家标准《酒厂设计防火规范》 GB50694-2011的有关要求，在白酒勾兑车间、灌装车间、酒泵房，酒精度大于或等于38度的白酒库都需要设置乙醇蒸气浓度检测报警装置。乙醇蒸气浓度检测报警装置的报警设定值不应大于乙醇蒸气爆炸下限浓度值的25％。通过丙烷气体传感器可以满足这一需求，实时监测乙醇挥发的浓度，在乙醇浓度超标时及时预警，保障生产安全。四方光电白酒酿造环境监测解决方案四方光电微型红外二氧化碳传感器SRH系列和微型红外丙烷传感器SBH系列均采用NDIR技术，与热催化和半导体技术相比不易受有害气体影响，具有选择性强、精度高、寿命长的优势。可以在全温度和浓度下确保检测精度，响应快，稳定性好，能够在曲房和发酵池复杂环境中应用，满足白酒酿造过程中对于CO2浓度和乙醇挥发浓度监测的需求。并且由于酒精发酵产生的CO2气体纯度较高，一般占全部发酵气体的95%以上，测定酿造过程中排出CO2的浓度变化需要有较大量程测量范围，微型红外二氧化碳传感器SRH多量程可选，在全量程线性化、数字化输出，适合酿造生产环境使用，还可广泛应用于培养箱、粮仓、菌菇房、煤矿、石油化工等领域。微型红外丙烷传感器SBH满足防爆等级Exia llC T4 Ga，适用于易燃易爆危险环境，同时兼容模拟电压和数字串口输出，满足工业现场、实验室测量等多种不同的使用需求，广泛应用于酒厂、石油/天然气/液化石油气泄漏监测、制冷剂泄漏、液化气站等领域。

针对近日媒体报道酒鬼酒中检测出塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题，质检总局、卫生部、国家食品安全风险评估中心有关负责人接受了记者专访。 　　部分样品检出塑化剂，尚未发现人为故意添加 　　问：有媒体报道酒鬼酒中检出塑化剂，监管部门针对这些问题，已经开展了哪些工作? 　　答：质检部门近期组织开展了对白酒中邻苯二甲酸酯类物质的风险监测。目前已完成监测的国产白酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸酯类物质，其中主要是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。同时监测的进口蒸馏酒样品中，有部分样品检出微量邻苯二甲酸酯类物质。 　　对检出含有邻苯二甲酸酯类物质的白酒产品，已责成相关地方质检部门对生产企业进行了排查。经过排查，目前尚未发现有人为故意向白酒中添加邻苯二甲酸酯类物质的情况。经行业专家分析研判，白酒感官质量要求清亮透明，而邻苯二甲酸酯类物质是起增稠、乳化作用，无助于提高白酒的感官质量，同时白酒生产工艺不需添加邻苯二甲酸酯类物质，白酒中邻苯二甲酸酯类物质主要来自于白酒生产、储运过程中使用的塑胶容器、管道、密封材料和包装材料的迁移及环境影响等。 　　塑化剂在环境中广泛存在，目前尚无酒类中限量标准 　　问：酒鬼酒中的塑化剂对人体健康是否会造成损害? 　　答：邻苯二甲酸酯类物质对人体的危害取决于摄入量和摄入时间的长短。国家食品安全风险评估中心根据国际通用风险评估方法和欧洲食品安全局推荐的人体可以耐受摄入量，以媒体报道的酒鬼酒中DBP含量为1.08毫克/公斤计算，按照我国人均预期寿命，每天饮用1斤，其中的DBP不会对健康造成损害。 　　问：目前我国白酒中有塑化剂的限量标准吗? 　　答：2011年台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了邻苯二甲酸酯类物质在食品和食品添加剂中的临时限量，其目的是排查在食品中人为非法添加非食用物质行为。目前，国际食品法典委员会、我国及其他国家均未制定酒类中邻苯二甲酸酯类物质的限量标准。 　　邻苯二甲酸酯类物质不是食品添加剂，不允许直接添加在食品中。但是，作为塑料制品中常用的增塑剂，可从塑料制品中迁移到环境或食品中，在环境中广泛存在，在空气、水和食品中均可能检出邻苯二甲酸酯类物质。人体可通过环境、膳食和饮水等多种途径摄入这类物质。 　　监管部门已部署对白酒生产企业进一步排查 　　问：监管部门下一步将采取哪些措施? 　　答：质检部门已部署进一步对全国白酒生产企业进行深入排查，要求企业认真查明可能导致白酒含有邻苯二甲酸酯类物质的原因，从源头抓紧进行整改，包括采取调整工艺设备、更换接触材料和产品包装等措施，并向监管部门报告。监管部门坚持从严监管，发现任何违法行为，一律依法严格查处。 　　(原标题：有关部门负责人就酒鬼酒中检出塑化剂问题答记者问)

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom® BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置 时间/min 0 5 3140 60 60.01 A 60 50 20 0 0 60 B 40 50 80 100 100 40 图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定性离子 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 邻苯二甲酸二苯酯 — 225 77 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71色谱图： 4、添加回收结果 分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3) DMP 2 110.3 5.6 10 90.9 3.8 DEP 2 99.4 2.9 10 88.9 1.3 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DBP 2 98.4 2.2 10 97.1 2.2 DMEP 2 91.2 3.4 10 89.8 5.2 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DPP 2 74.1 6.4 10 68.3 5.6 BMPP 2 95.6 3.1 10 94.3 3.8 DEEP 2 106.3 3.9 10 98.3 4.5 DIBP 2 97.1 3.4 10 90.5 4.5 DHXP 2 98.3 3.4 10 94.7 4.7 BBP 2 82.6 1.5 10 76.3 3.0 DBEP 2 98.7 1.5 10 89.1 1.0 DCHP 2 82.8 1.7 10 76.2 5.8 DEHP 2 74.3 1.9 10 71.9 2.5 邻苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6 10 93.6 2.9 DNOP 2 93.7 4.0 10 87.4 4.9 DNP 2 88.3 3.3 10 86.2 3.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材： 产品货号 产品名称 描述 用途 09522-20006 SPE小柱 Welchrom® BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前处理净化 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书 含量测定 00814-01008 试剂 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流动相 00814-01010 试剂 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流动相 00207-31043 色谱柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 仪器分析 03904-22001 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位 干式 标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶 进样分析

白酒含多少塑化剂才会造成危害?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?有关食品监督监管部门该以正视听了 　　白酒塑化剂事件爆发快一个月了，可云遮雾绕，依然没有权威答案。 　　这些年，食品安全问题频频出现，地沟油、毒大米、毒奶、毒月饼等事件时有发生。究其原因，十分复杂。一些不法商人唯利是图、不顾百姓死活，有之 一些生产者缺乏食品安全常识、不负责任，生产出不合格的安全食品，有之 一些监管环节不适应生产条件的变化，监管缺失，有之。 　　对这次塑化剂事件，各种评价都有，有人认为这甚至是一起新的三聚氰胺事件。但仔细一想，这起事件同三聚氰胺事件相比，还是有很大区别。最主要的区别就是，三聚氰胺是人为添加，以谋求暴利 而塑化剂在白酒中的发现，根据有关部门的检查鉴定，并不存在主观上的故意和恶意。白酒行业协会认为，塑化剂溶于白酒，目前白酒中所含塑化剂，主要是生产和储运环节用了塑料工具，因此酒中含有塑化剂。 　　塑化剂事件突如其来的曝光，缘于某网站送检酒鬼酒，欲鉴定其塑化剂含量是否超标，结果发现其塑化剂含量大幅超标。消息公布后，对资本市场上的白酒板块打击巨大，酒鬼酒本身连续4个跌停板，上市酒业公司市值蒸发千亿元。这让人们不得不狐疑，这是一场做空白酒板块的阴谋吗? 　　坊间消息传来传去，莫衷一是。有说，该网站本来送质检部门检验，因没有被送检对象单位的盖章，质检部门没有接受送检酒鬼酒样品，该样品只好被送到上海一家民间的产品质量检测公司检验。有说，该民间公司是国外一家金融机构的派出单位，直指该网站有意做空酒鬼酒。但该网站辩说，出于公共健康考虑，才送检酒鬼酒，似也有道理。 　　就在市场沸沸扬扬的时候，某博主要在香港送检茅台酒，于是白酒板块应声卧倒，茅台甚至和酒鬼酒一样宣布停牌。近日北京一家投资公司送检五粮液和天之蓝的检测报告出来，而对检测公司又语焉不详。这些送检单位背后，或多或少地让人看到有投资机构的身形在晃动。业内有专家大声疾呼，不允许“浑水公司”扰乱中国资本市场。 　　中国历来崇尚人情往来，民间喝酒之风盛行。喜时，喝酒 聚时，喝酒 宴时，喝酒。可以说“无酒不成席”。人们关注的是，这白酒既然都含塑化剂，究竟还能不能喝? 　　塑化剂事件还在发酵。卫生部公布的函究竟算不算国标?该函指的食品，是否同样包括白酒?白酒多少塑化剂含量才会造成危害?个人或机构参与食品监督是公民社会的进步，但这种送检办法是不是权威，是不是有公信力?要不要对所有白酒企业塑化剂含量进行全方位的检测?要不要制定白酒塑化剂含量的国标?现在是有关食品监督监管部门以正视听的时候了。(南埂)

近日，四川省质检院顺利通过了国家质检总局下达的科研课题“白酒中甜蜜素检测方法研究”成果鉴定。 　　2008年12月28日，国家质检总局委托四川省质量技术监督局在成都组织召开了由四川省质检院承接的《蒸馏白酒中甜蜜素检测方法研究》(国家质检总局2005 QK 33)项目成果鉴定会。鉴定委员会由来自大专院校、科研院所、卫生、检验检疫、农业和质检等系统的7位专家组成。项目建立了白酒中甜蜜素的液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)和离子色谱(IC)检测方法，在方法确认中运用数理统计学的原理和方法对其检测能力的各项技术参数进行了验证，具有一定的创新性；项目所取得的研究成果处于国内领先水平，具有推广应用价值。最后专家组建议课题组按照检验方法国家标准制修订的要求，进一步完善、补充实验内容，积极申报国家标准立项。 　　该课题方法学和取得的成果处于国内领先水平，获得了专家委员会的赞扬。对于较好的保护民族工业、建立白酒贸易技术壁垒、保护民族知识产权具有重要意义，为政府执法提供了有力的技术支撑。

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求，保障白酒行业的食品安全，提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定，现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准，并予发布。该标准由中国标准出版社出版，自2023年9月8日起实施，标准内容可在中国酒业协会网站（www.cada.cc）和全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn）查询。附件：1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日

2012年11月19日国内高端白酒&ldquo 酒鬼酒&rdquo 被曝塑化剂超标。消息一出，立即引发热议。一时间，白酒的质量安全问题成了媒体追捧的对象。 　　昨日更有媒体报道称，为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。 　　19日晚，中国酒业协会发布声明。声明称：目前我国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，某些媒体在缺乏依据的情况下就断言白酒产品塑化剂超标，是不负责任的行为。中酒协通过对白酒生产过程的全面跟踪、查定，已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。中酒协建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估，待评估后，制定出白酒产品塑化剂安全标准。 　　赛智科技（杭州）有限公司期待卫生部尽快制定出白酒产品塑化剂安全标准。赛智科技已安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案，并成功推出LC-10Tvp高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法。 赛智科技推出高效液相色谱仪对白酒中塑化剂DBP/DEHP的检测方法 更多检测方案请直接与赛智科技联系。 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　赛智科技（杭州）有限公司 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2012.11.21

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

原标题：白酒塑化剂行业标准两月内出台 指标拟大幅放宽 　　白酒塑化剂无标准可依的局面，有望在中国终结。中国食品工业协会白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇近日出席某白酒品牌会时透露， 由国内外近十家食品检验权威机构、科研机构、研究中心共同研究制定的白酒塑化剂指标将在两个月内出台，如果没有意外，相比于目前执行的临时标准，将有较大幅度放宽。 　　“原来的标准是根据食品容器相关标准中所规定的最大迁移量所得出的限量值，不能用做食品中的塑化剂含量限定，完全照搬过来是不科学的。”马勇在接受北京商报记者采访时表示，2011年台湾发生塑化剂污染事件后，依据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫生部将邻苯二甲酸酯类物质也就是消费者通常所说的塑化剂列为食品中可能违法添加的非食用物质，设定了其物质在食品和食品添加剂中的临时限量。 　　除了整个食品行业以外，中酒协也曾参照国内外食品产品塑化剂相关技术标准，对全国白酒产品塑化剂残留含量做了大量调研、检查和查证工作。业内并传出相关部门已经开始起草白酒中的相关塑化剂含量标准，但制定过程很复杂，此项工作因此被搁浅。直至去年年底，媒体曝光酒鬼酒中检出塑化剂，进而引发整个白酒行业塑化剂地震，致使曾经暴利的白酒业盛况急转直下，一度变得萎靡不振，业界纷纷将希望寄托于塑化剂标准能够及早制定，随后相关部门从今年2月1日起让所有蒸馏酒进口商都必须提交塑化剂检测报告，成为进口烈酒进入中国市场的一道新门槛。 　　“当时采用标准只是一个排查人为添加的限量值，主要依据为《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB 9685-2008中所规定的最大迁移量所得出的限量值，我们这次真正要做到产品中的限量值，会参照中国香港、欧盟和世界食品卫生组织等机构的塑化剂限量标准来制定国内白酒塑化剂指标。”马勇透露，与上述采用的食品容器标准不同，即将出台的白酒行业塑化剂标准将比之前提出的最高2.32mg/kg、最低0.495mg/kg、平均0.537mg/kg的标准有较大放宽。 　　而这一点也被指责为变相为国内白酒行业塑化剂超标“开绿灯”，对此马勇强调称，不是所有的有害物质都要制定标准，有些物质不一定好，但是含量很低，或是偶尔出现，不对人体构成较大风险，所以不用制定标准。“塑化剂对人体不造成任何风险，只是考虑到现在社会对塑化剂关注度很高，这次才制定了这个白酒塑化剂指标，而且其只是一个临时性的限量值，不是完全意义上的标准。”马勇说。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波则表示，从食品安全角度看，塑化剂并非酒企人为添加，没有必要制定标准，此次出台行业标准，只是迫于安抚消费者，让酒企吸取教训，因此相比于容器标准放宽也在情理之中。