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[font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的基本构成和工作原理[/font][font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][font=宋体](GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由[/font][font=宋体]GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]接口作用:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]常见接口技术有:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]1、分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]离子源:离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]EI特点:[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]CI特点[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]⑵、分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 [/font][/color][/font][font=宋体][font=宋体]场致离子化[/font][font=宋体](fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]场解吸离子化[/font][font=宋体]( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]负离子化学离子化[/font][font=宋体](negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。质量分析器:其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]常见质量分析器有:[/font][font=宋体] [/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]1、四极质量分析器(quadrupole analyzer) [/font][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]2、扇形质量分析器[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]磁式扇形质量分析器[/font][font=宋体](magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][font=宋体] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]4、离子阱检测器(ion trap detector)原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]检测器:检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出[/font][font=宋体]2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 [/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的常用测定方法:总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]
耐压测试仪的基本原理:把一个高于正常工作的电压加在被测设备的绝缘体上,并持续一段规定的时间,如果其间的绝缘性足够好,加在上面的电压就只会产生很小的漏电流。如果一个被测设备绝缘体在规定的时间内,其漏电电流保持在规定的范围内,就可以确定这个被测设备可以在正常的运行条件下安全运行。耐压测试仪的主要构成:1)升压部分 调压变压器、升压变压器及升压部分电源接通及切断开关组成。 220V电压通过接通,切断开关加到调压变压器上调压变压器输出连接升压变压器。用户只需调节调压器就可以控制升压变压器的输出电压。 (2)控制部分 电流取样,时间电路、报警电路组成。控制部分当收到启动信号,仪器立即在接通升压部分电源。当收到被测回路电流超过设定值及发出声光报警立即切断升压回路电源。当收到复位或者时间到信号后切断升压回路电源。 (3)显示电路 显示器显示升压变压器输出电压值。显示由电流取样部分的电流值,及时间电路的时间值一般为倒计时。 (4)程控耐压测试仪以上是传统的耐电压试验仪的结构组成。随着电子技术及单片,计算机技术飞速发展;程控耐压测试仪这几年也发展很快,程控耐压仪与传统的耐压仪不同之处主要是升压部分。程控耐压仪高压升压不是通过市电由调压器来调节,而是通过单片计算机控制产生一个50Hz或60Hz的正弦波信号再通过功率放大电路进行放大升压,输出电压值也由单片计算机进行控制,其它部分原理与传统耐压仪差别不大。
微机量热仪分为单片机控制和pc机控制两种。是常用的煤炭化验设备之一。适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料,砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量 单片机控制的量热仪具有自动注水、排水、自动调水温、自动搅拌、自动点火、微型打印机打印结果等功能,操作简单,可长时间连续进行测量。全中文菜单式操作界面,简单易操作。具有实验后换算高、低位发热量功能。实验过程自动冷却校正,对使用环境温度要求宽松。 pc机控制的量热仪运行于Windows98及以上系统,人机交互,即学即会。自动注、排水,不会溢水,不需要调水温。采用科学有效的算法,自动修正常数,数据精度高。系统稳定可靠,可进行试验后数据处理。采用串口通信技术,故障率低。使用环境要求宽松。 微机全自动量热仪系统及硬件组成 微机全自动量热仪按结构和功能可分为量热仪本体、微机系统、测量系统和控制系统,介绍如下。 1、量热仪本体:氧弹、内筒、外筒等; 2、微机系统:主机、显示器、打印机等; 3、控制系统:点火、搅拌控制和开关电路等 微机全自动量热仪工作原理是利用对温度变化非常敏感的传感器作为测温元件,如伯电阻、石英或半导体构成量热温度计。当温度计测量热仪的温度发生变化时,其物理特征如电阻,晶振频率等就会随之而变,此变化精密电桥或其他方式输出一模拟电压信号,经放大器放大后由AID转换器转换成数字信号,数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。