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直流试送仪的原理

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直流试送仪的原理相关的资讯

  • 低压直流细胞电穿孔微流芯片系统
    成果名称 低压直流细胞电穿孔微流芯片系统 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 电穿孔(电转染)是一种利用外加电场击穿细胞膜,使平时不能穿透细胞膜的大分子(核酸、蛋白质、药物等)进入细胞的技术。电穿孔技术已在细胞实验、基因治疗等领域广泛应用。但目前的技术均需要金属电极,金属电极产生的金属离子渗出、气泡等对细胞有不利影响,降低了转染效率。此外,高压脉冲电源的使用使得目前此类仪器操作复杂、价格居高不下。这些都大大限制了电穿孔技术的广泛应用。针对上述问题,北京大学工学院熊春阳课题组采用微流芯片技术,实现一种不需要微电极,仅利用简单低压直流电源即可实现的细胞电穿孔技术。这一技术将大大降低仪器制造成本,简化操作流程,并可以进一步发展为高通量、高效率的细胞电转染系统。 2009年,熊春阳副教授申请的&ldquo 低压直流细胞电穿孔微流芯片系统&rdquo 项目得到了第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用微流体中因尺度效应而产生的层流,用高电导率的液体来代替电极,将细胞悬浮液通过流动聚焦技术夹在高电导率溶液之间,形成三个平行流动的稳定流层。通过将电极与两侧的高电导率溶液相连,再与直流电源相连,电压会大部分施加在中间电阻较大的细胞流层。由于微流尺度较小,即使很低的电压都可产生较大的场强,从而可以实现细胞电穿孔。 这项工作在基金的支持下得以顺利的推进,通过相关设备的购置和实验测试,课题组完成了微流控芯片的设计和加工、液体导电层的引入、不同类型细胞电转染参数的优化等工作。该项目目前已经顺利结题,相关成果已经申请中国专利,正在申请国际专利。 应用前景:该项目实现一种不需要微电极,仅利用简单低压直流电源即可实现的细胞电穿孔技术。这一技术将大大降低仪器制造成本,简化操作流程,并可以进一步发展为高通量、高效率的细胞电转染系统。由于课题组具有完全的自主知识产权,这一工作可以打破目前国外同类仪器建立的技术壁垒,具备较强的市场推广前景。
  • AMETEK发布i-BEAM系列高性能双向回馈式程控直流电源系统
    AMETEK发布i-BEAM系列高性能双向回馈式程控直流电源系统阿美特克程控电源事业部近期发布了 Sorensen&trade 品牌i-BEAM系列产品,这是一款高性能、双向、回馈式、程控直流电源系统。i-BEAM系列产品具有完整的直流输出和回馈能力,单机功率最高可达650kW,并联系统功率最高可达1.3MW。电压范围可选80V、120V、300V、600V、800V和1000V;单机1000A时,可实现满功率输出。其可配置为单通道,双通道和四通道。i-BEAM系列产品具有直观的前面板触摸显示屏,用户能够轻松设置和监测输出参数、测量结果和系统配置。此外,其还提供多种通信控制选件,包括VNC以太网、Modbus、CAN、EtherCAT、Profibus DP、 Profinet、LabVIEW、Matlab和高速模拟量控制等。优势特性 单机功率:35KW-650KW,并联可达1.3MW 双向电压:80V/120V/300V/600V/800V/1000V 单通道电流:±200A/600A/1000A,并联达±4000A 通道数量:单通道,双通道和四通道 快速动态和高稳定性,电流上升时间(控制精度:0.1%FS) 回馈效率达96% 15英寸彩色触摸显示屏,多国操作语言可选 短路电流(Icw<3kA) 专业的电池测试和电池模拟模式 高可靠性且经久耐用的组件(MTBF长达18万小时) 符合EN60204-1和ISO13849-1安全标准 IP20 防护等级(参考EN60529) 独特冷却设计,无需与后壁保持较远距离单通道型号和多通道型号产品i-BEAM系列产品是双向回馈式程控直流电源,可配置为单通道,双通道和四通道的系统。单通道型号产品支持能量输出和能量回馈,且可在电源和回馈模式无缝切换。多通道型号产品除了具有单通道型号产品的特性,还具有更多的优势特性。1. 多通道i-BEAM系列产品支持通道并联,可根据需求两两通道并联或全部通道并联。2. 多通道i-BEAM系列产品具有内部直流链路,可将电流从整流器传输到每个DC/DC转换器,支持通道间共享电能,在测试中减少电能损失。3. 多通道i-BEAM系列产品支持多个产品同时测试,任意通道的被测物生成的电能可直接回馈至直流链路,为其他通道提供电能,降低整体的交流负载峰值,提升了电能效率,提高了测试的灵活性。典型应用i-BEAM系列产品适用于高功率电子产品测试应用,如汽车、储能、电力电子和航空航天产品等,满足从前期研发(R&D)到设计验证和生产测试的整个产品生命周期的测试需求。 电池模拟 电池测试(充电/放电) 直流电机测试 动力系统测试 燃料电池负载测试 太阳能电池板模拟 大功率熔断器,接触器和断路器测试阿美特克程控电源事业部阿美特克程控电源事业部是模块化/机架式电源和数采设备的供应商,为航空航天、能源发电、工业制造和科研教育等领域客户提供高品质的电源和数采产品以及完善的电力电子解决方案,当前拥有品牌California Instruments, Sorensen, ELGAR, AMREL和VTI。阿美特克(纽交所代码:AME)是工业技术解决方案的优选供应商,服务于各种极具吸引力的利基市场,年销售额超过 70 亿美金。阿美特克增长模式整合了四大增长战略 — 优质运营、新产品开发、市场扩张、以及战略收购 — 并严格关注现金生成和资本部署。阿美特克的目标是在整个业务周期内实现每股收益两位数的百分比增长,并实现总资本的卓越回报。阿美特克成立于 1930 年,在纽约证券交易所上市已有 90 多年的历史,是标准普尔 500 指数的成分股之一。
  • 南网超高压公司直流输电技术实验室投入使用
    近期,南方电网超高压公司检修试验中心直流输电技术实验室正式投入使用。该实验室将为直流技术人员提供一个良好的科技攻关、技术培训和实践操作的平台。   该实验室于2009年开始组建,历时1年多的时间。实验室具备SIMADYN D硬件板卡检测试验平台、天广直流控制保护实验平台,可以开展直流输电相关的仿真计算、技术攻关和技术培训工作。另外,串补、SVC技术实验平台将于今年6月份建设完成,届时可承担串补、SVC方面的工作。
  • 成果:大气常压磁约束微型直流辉光放电质谱离子源
    p style=" text-align: justify "   近日,中国科学院西安光学精密机械研究所瞬态光学与光子技术国家重点实验室与四川大学开展联合研究,发现在大气常压环境中磁场有效约束离子传播特性,并基于此研发出一种大气常压高效痕量检测磁约束微型质谱离子源。相关研究工作以通讯的形式发表在国际期刊Chemical Communications上。 /p p style=" text-align: justify "   直流辉光放电微型等离子体源,凭借其放电的稳定性和等离子体的非平衡特性,在化学分析和环境监测等领域有着独特的技术优势和广阔的应用前景。具有高灵敏度、高选择性和快速响应等特点的质谱法,已成为分析化学领域的核心技术之一,在痕量物种定性和定量检测中发挥着巨大作用。长期以来人们一直致力于提高质谱仪的分析性能。常压离子源,作为质谱仪的核心部件,主要作用是将样品解吸和电离,产生气态样品离子。能否有效将样品离子化和把离子化的待测物传输到检测入口,在很大程度上决定了整个质谱仪分析的灵敏度。 /p p style=" text-align: justify "   在大气环境中,一般通过气流将离子化的待测物输运到质谱仪检测入口。该种传输方式使得很大一部分离子逃逸到环境大气中损失掉,导致传输效率低下。为提高离子传输效率,该研究团队基于常压磁约束离子传播特性,提出一种大气环境中纵向磁场约束离子传输的新方法,研发出一种用于痕量物种检测与分析的大气常压磁约束微型直流辉光放电质谱离子源。该方法关键在于:1)在弱电场中,气流和洛伦兹力共同作用离子,使之做螺旋运动,降低逃逸概率 2)利用离子与环境氮气和氧气等分子的集体碰撞效应,进一步减少约束半径,使得更多的离子传输到检测入口,增加离子传输效率。通过质谱分析,该方法成功地将样品质谱信号强度提高到原来的10倍,检测限可降低到原有的1/10,使得部分有机物待测样品的检测限达到几十PPt的水平。该项工作为化学分析和环境监测等领域提供了更为可靠的检测手段,为低温等离子体的应用拓展了新的研究方向。该工作受到科技部、国家自然科学基金委和中科院“西部青年学者”项目的资助。 /p p style=" text-align: justify "   近几年来,瞬态光学与光子技术国家重点实验室在等离子体基础研究领域实现了一次又一次原理上的创新和技术上的突破,取得了一系列原创科研成果。研究团队曾首次将“透镜扩束”概念引入低温等离子体领域,提出“电场透镜模型”,构建大气压均匀弥散放电新的基础理论,该项工作以封面和亮点文章发表于国际应用物理类学术期刊JAP (2017)。此外,在低温等离子体领域已连续8篇论文发表于国际学术期刊APL。上述成果为西安光机所等离子体学科的发展奠定了坚实的基础。 /p p style=" text-align: center " img title=" 大气常压质谱离子源.webp.jpg" alt=" 大气常压质谱离子源.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7631dd7f-9436-45d8-b144-ba3c9e5173cc.jpg" / /p p style=" text-align: center "   大气常压磁场约束离子运动轨迹及样品阿司匹林溶液质谱检测 /p p style=" text-align: justify "  文章链接: a href=" https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/cc/c8cc05360j#!divAbstract" target=" _blank" https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2018/cc/c8cc05360j#!divAbstract /a /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 利曼中国直流电弧光谱仪在湖南顺利安装调试
    热烈祝贺利曼中国国内第一台直流电弧光谱仪(DC-ARC)在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试。 Teledyne Leeman Labs公司新近推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了在光谱仪领域数十年的经验沉淀和技术积累,将直流电弧这项古老而又成熟的分析技术带入了全新的应用领域。 直流电弧光谱仪可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析,无须化学消解及稀释过程,克服了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点,尤其对于一些难熔物质更是具有独到的优势。特别适合氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析。另外直流电弧光谱仪具备更高灵敏度,实现高纯金属分析,由于无须消解和稀释过程,因此可以实现很高的灵敏度,通常对于固体材料的检出限小于1个ppm。 直流电弧光谱仪的推出无疑为某些固体材料和高纯金属分析提供了最佳解决方案,是ICP和AAS等传统方法的很好补充。为一些复杂样品的分析提供了一个快捷方便的解决途径。 株洲硬质合金集团有限公司是国家&ldquo 一五&rdquo 期间建设的156项重点工程之一。主要生产金属切削工具、矿山及油田钻探采掘工具、硬质材料、钨钼制品、钽铌制品、稀有金属粉末制品等六大系列产品。是目前国内最大最早的硬质材料和钨钼材料生产龙头企业。其分析测试中心为国家重点实验室,实力雄厚,技术一流,敢为天下先,引进先进技术。得知利曼公司推出新一代直流电弧,在双方公司领导关照下,技术人员的努力下。利曼中国国内第一台直流电弧光谱仪(DC-ARC)顺利安装调试成功。仪器表现优异,分析结果用户非常满意,尤其对三氧化钨分析,结果达到很高的水平,是ICP-MS,ICP,AAS无法能做到的。
  • 利曼中国直流电弧光谱仪技术交流会完美闭幕
    2011年1月10日,13日,利曼中国分别在北京、西安两地举行了直流电弧光谱仪的技术交流会。本次会议邀请了包括中国计量研究院、北京有色研究总院地矿、北京矿冶研究总院、中国农科院土壤所、核工业地质研究院、河北地矿中心在内的60多家地矿、有色行业重点单位参加。该次技术交流会由来自美国利曼总部的Rury博士和Dalager博士主讲,北京总部应用工程师陈应华、王飞主持了此次会议。会上主要介绍了Prodigy直流电弧光谱仪的主要技术特点以及在一些典型样品上的应用。 Prodigy直流电弧发射光谱仪由于采用了长焦距中阶梯光栅光学系统和大面积程序化CID检测器阵列,相比于传统的基于照相版技术的直流电弧光谱仪,在仪器性能和分析速度上均有一个质的飞跃。仪器的技术特点主要体现在以下方面: 分析速度快 固态检测器和计算机的使用,使得仪器分析速度有了极大的提升,所有元素一次激发60秒内即可获取结果。 大范围波长覆盖,无谱级重叠 由于采用了独有的激发台和光室设计,波长覆盖范围可达175-900nm,除了分析常规元素外,还可分析位于紫外区的P等元素。 分辨率高,谱图干扰小 源自于ICP-OES的中阶梯光栅光学系统和大面积固态检测器使得仪器具有出色的分辨能力,可以有效消除谱图间的干扰。 真正实现全谱直读功能 由于CID固态检测器的非破坏性,随机读取能力,prodigy可以实现以下诸多高级功能: 同步背景校正 出色的内标校正能力 时序分析功能可以获取每个元素的精确蒸发曲线 对每条谱线可以单独设定曝光时间 强弱谱线同步测量 对于Prodigy的应用,利曼公司在针对一些典型样品做了应用研究,这些样品包括: 金属氧化物、碳化物、硼化物以及氮化物 难溶粉末如SiC 贵金属及其它高纯金属 地质样品 核原料-氧化铀、氧化钚 土壤、淤泥、煤灰等 从应用过程和结果来看,相比于其它方法或传统的直流电弧光谱仪,Prodigy展现出了许多独有的优势: 去除样品消解过程 Prodigy直流电弧光谱仪可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析,无须化学消解及稀释过程,所以非常适合一些难溶样品或高纯样品的分析。具备更高灵敏度,实现高纯金属分析 Prodigy可以实现很高的灵敏度,通常对于固体材料的检出限为亚ppm级,非常适合高纯铜,镍以及贵金属等的研究。快速的定量及半定量分析能力 Prodigy具有极快的样品分析速度(每个样品少于一分钟)及极高的分析精度。从已有的应用来看,对于大部分ppm级别的样品分析精度,相对标准偏差可以控制在10%以内。 运行成本低廉,为您节省日常开支 和其它一些分析技术相比,Prodigy直流电弧具有极低的运行成本,无需化学前处理试剂,无特殊需要更换的备品备件,没有昂贵的需要维护的真空系统等。 Prodigy的技术特点和应用潜力,引发了在座嘉宾的浓厚兴趣,多位嘉宾与主持人进行了热烈的讨论,并对Prodigy直流电弧光谱仪表现出的性能做出了很高的评价,会上多家权威单位已经提出和利曼公司展开技术合作,希望进一步拓展prodigy的应用深度和广度。利曼中国也希望以此为契机更好地为国内用户提供优质的服务及实验室解决方案!
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限: 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • Nature | 破解miRNA释放或滞留的序列密码
    外泌体和其他细胞外囊泡 (sEVs) 提供了一种特殊的细胞间交流方式。miRNA是高度保守的非编码小分子RNA。有的miRNA滞留细胞内,通过沉默目的mRNA来参与细胞自身重要生理功能的调控,而有的 miRNA能被分泌出去 ,包裹进具有脂质双层膜结构的外泌体里,被其他细胞吸收,从而介导不同细胞和组织间的信号交流和协调【1-3】。一直以来,外泌体/细胞外囊泡及其分泌的miRNA均被作为多种重要疾病的明星分子得到关注,这是因为它们不仅在疾病诊断和检测中具有重要意义,还可被外源性加工以治疗疾病 (图1)。图1. 细胞外miRNA的疾病治疗前景(摘自C. Ronald Kahn院士组2019年在Cell Metabolism的综述) 【1】尽管外泌体和miRNA的研究如火如荼,我们对决定miRNA是被释放到外泌体还是滞留细胞内的分子机制知之甚少,极大地阻碍了我们对miRNA的生物学功能的研究及疾病治疗的应用。2021年12月22日,来自美国哈佛大学医学院C. Ronald Kahn院士组 (美国国家科学院及美国医学科学院) 的研究人员在Nature杂志在线发表了题为MicroRNA sequence codes for small extracellular vesicle release and cellular retention 的研究论文,在此前同一课题组发表的另一篇研究miRNA在组织脏器间介导信号交流的Nature文章【2】的基础上,通过比较分析5种不同组织来源细胞系的细胞培养基,发现了决定miRNA被分泌到外泌体中或滞留胞内的特定序列,揭示了循环外泌体miRNA导向特定组织器官的重要机制。这一发现有助于我们更好地提高RNA治疗的精准性。为研究决定miRNA在细胞滞留 (cellular retention) 或从外泌体分泌的分子机制,研究人员从代表5种重要组织器官的小鼠细胞系中分离外泌体。这些细胞系包括3T3-L1细胞 (白色脂肪细胞)、棕色脂肪细胞、C2C12细胞 (骨骼肌细胞)、SVEC细胞 (内皮细胞) 及AML12细胞 (肝脏细胞)。通过提取外泌体中及相应细胞内的miRNA并进行下游检测,研究人员确定了不同类型细胞的miRNA特征,并发现外泌体来源的miRNA和各自细胞来源的miRNA具有显著不同的特征,约三分之一外泌体来源的miRNA具有细胞类型特异性的富集特征,可用于预测其器官组织来源。图2. 使用5种细胞系研究sEVs或细胞来源的miRNA特征通过比较细胞和外泌体内miRNA相对丰度,研究人员确定了miRNA在外泌体和细胞内的差异程度——部分miRNA表现出外泌体富集,而有些miRNA则表现出细胞内富集,即细胞滞留(retention)。进一步分类发现,43个miRNA主要存在于所有细胞类型的细胞内,而13个miRNA则存在于所有细胞类型的外泌体内,这一有趣发现提示,可能存在一种决定miRNA是细胞内滞留还是被分泌入外泌体的适用于所有细胞类型的通用机制。为揭示miRNA富集及分泌的机制,研究人员对表现出仅外泌体富集或仅细胞富集的miRNA进行了序列和结构分析,发现表现出外泌体高富集的miRNA序列具有更高的G+C含量及Gibbs自由能。随后对各个细胞类型深入序列分析,研究人员鉴定出了与外泌体富集显著程度相关的EXOmotifs (各细胞类型具有1-4种该序列,表现出更高的G+C含量),同时也鉴定出与细胞富集显著相关的CELLmotifs (各个细胞类型具有2-5种该序列,G+C含量较低)。部分序列反复出现在外泌体富集或细胞内富集的miRNA中(无论细胞种类),该序列具有四核苷酸特征,被研究人员命名为核心EXOmotifs或核心CELLmotifs。这些体外系统鉴定出的miRNA分类特征同样也可以在原代细胞系中得到重复。接下来,为研究调控外泌体分类的序列是否具有改变细胞和外泌体之间miRNA分布的充分性,研究人员引入或移除特定序列以进行突变研究 (图3)。将属于CELLmotifs的AGAAC引入只在外泌体富集的miR-431-5p后能引起该miR 在外泌体中的富集度降低约35%。对本身拥有AGAAC序列的miR-140-3p而言,在该Cellmotif被突变后,其外泌体的转运程度倍增。更显著的是,将miR-677-5p中存在的两个核心CELLmotifs同时突变,能引起该miR在外泌体中的富集程度增加14倍左右。同样类似的结果也可以在核心EXOmotifs突变中得到验证。这些实验结果在其他细胞系中也得到了验证。因此,研究人员鉴定出的这些核心EXOmotifs或核心CELLmotifs能参与miRNA保留或分泌,对其进行引入或移除操控能改变miRNA的分布。图3. 研究人员使用突变实验研究序列功能基于这一现象,研究人员做出假设,认为 EXOmotifs或CELLmotifs可能与特定miRNA结合蛋白相互作用。因此,研究人员开展可基于生物素的pulldown实验 (图4),将与miRNAs结合的蛋白进行LC-MS/MS蛋白组分析,鉴定出了67个差异表达蛋白。使用siRNA对其中两个蛋白Alyref和Fus进行敲减后,外泌体中含CGGGAG 的miRNA显著减少。因此认为,Alyref和Fus是参与了miRNA序列识别和外泌体转运的两个重要蛋白。研究人员随后也使用了Transwell系统引入特定EXOmotifs至miRNAs以提高其进入外泌体的几率,也验证了分泌后的miRNA能抑制受体细胞的靶基因。图4. 使用pulldown实验验证与特定EXOmotif或CELLmotif相互作用的miRNA结合蛋白本文通过对5种代谢关键的细胞系进行miRNA测序,发现了不同细胞系的外泌体能释放与原细胞系内存在的miRNA显著不同的miRNAs。测序分析发现miRN在外泌体的富集与EXOmotifs (外泌体分泌序列) 和CELLmotifs(细胞保留序列)的存在密切相关。这一发现提示机体存在控制miRNA外泌体富集、分泌和细胞滞留的复杂整合机制 (图5)。对这一机制的深入理解不仅能帮助我们提高调控靶基因表达的miRNA递送效率,还能更好地帮助我们利用将循环miRNA导入至特定组织脏器以治疗重大疾病。因此,本研究提供的调控miRNA在细胞内保留或分泌的机制具有重要的疾病治疗意义。图5. EXOmotifs和CELLmotifs介导的细胞类型特异性的miRNA在外泌体/sEV分泌和细胞保留的机制。哈佛大学医学院Joslin糖尿病中心的Ruben Garcia-Martin博士为本文第一作者,C. Ronald Kahn院士为本文通讯作者。C. Ronald Kahn教授为美国科学院、美国医学科学院、美国科学艺术学院院士,为糖尿病及胰岛素抵抗研究的世界领军人物,培养了100多位遍布世界各地的糖尿病、代谢疾病研究的科学家,其中重要弟子包括哈佛医学院前院长Jeffrey Flier在内的十余位哈佛教授以及担任多个重要研究机构的领军人物,如Eric Verdin (UCSF大学Buck研究所主席、CEO)、Jens Bruning (德国马普代谢研究所所长)等。C. Ronald Kahn教授曾荣获70余个重要国际学术奖项,包括素有“诺奖风向标”之称的沃尔夫医学奖、首届亥姆霍兹糖尿病终身成就奖、美国医师协会George M. Kober奖章,以及美国糖尿病学会(ADA)、美国英国内分泌协会、英国内分泌协会、欧洲糖尿病研究协会、美国临床内分泌医师协会等组织颁发的最高奖等。此外,还C. Ronald Kahn教授领导多个重要学术组织,曾担任美国临床研究学会主席、美国糖尿病学会President-Elect、美国科学院生物医学部门主席、美国国会任命的糖尿病研究工作小组主席、NIDDK战略规划工作组主席等。C. Ronald Kahn教授论文引用达16.5万次,H-index为210,连续多年入选科睿唯安的“高被引科学家”榜。课题组长期致力于多个重要组织脏器的胰岛素信号通路研究,如肝脏、肌肉、脂肪、大脑等,近年来尤其感兴趣利用iPSC研究代谢型疾病中的胰岛素抵抗以及应用miRNA研究不同重要组织间的信号交流,C. Ronald Kahn教授组现有1-2名博士后职位空缺,欢迎有iPSC及miRNA(以及神经代谢)研究背景的研究人员申请。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04234-3
  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 利曼中国直流电弧光谱仪技术交流会(湖南株洲站)完美闭幕
    利曼中国湖南株洲直流电弧光谱仪技术交流会完美闭幕 2011年10月27、28日,利曼中国在湖南株洲举行了直流电弧光谱仪的技术交流会。中南大学粉末研究所、西北有色院,河北地矿,宝钢分析测试中心等单位专家参加了此次交流活动。美国利曼总部的 Dr.Maura Rury 博士和株洲硬质合金直流电弧专家颜晓华工程师分别介绍直流电弧最新技术进展、方法开发以及在高纯钨、高纯氧化钨的应用分析,以及在其它领域如高纯铜、高温镍合金、高纯钴、地质化探的独特应用,同时进行了相关样品的演示分析与方法测试验证。利曼Prodigy 直流电弧的独特性能及突出的微量及痕量元素分析能力得到了与会专家的高度评价, 相信该项将极大地推动固体直接分析技术的进步与发展。 (美国利曼总部Maura博士介绍直流电弧)(株洲硬质合金集团分析测试中心颜小华工程师介绍直流电弧应用) 会议结束后大家一起参观了株洲硬质合金集团,株洲硬质合金目前是国内最大的硬质合金生产基地,其分析测试中心是目前国内第一家引进利曼直流电弧,安装调试成功,并且运用到日常分析的客户。 (与会代表实验室现场听利曼中国应用工程师王飞介绍直流电弧) Prodigy的技术特点和应用潜力,引发了与会嘉宾的浓厚兴趣,多位嘉宾与利曼美国专家和株洲硬质合金分析测试中心实验专家进行了热烈的讨论,并对Prodigy直流电弧光谱仪表现出的性能做出了很高的评价,代表们已经提出和利曼公司展开技术合作,希望进一步拓展prodigy的应用深度和广度。利曼中国也希望以此为契机更好地为国内用户提供优质的服务及实验室解决方案!
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 热烈祝贺利曼直流电弧光谱仪在中国地质科学院物化探所顺利安装调试
    中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院是国土资源部直属中国专门从事勘查地球物理地球化学应用技术研究中心,其技术中心为国家重点实验室,实力雄厚,技术一流,主要从事对地质土壤、矿产等的研究与分析,该研究院拥有一批经验丰富专家从事着地质复杂样品中无机元素含量的分析,他们采用早期的交流电弧光谱仪对土壤中的元素分析已有很多年,但由于早期电弧光谱仪存在着不能同时扣背景、无法记录样品全谱信息、结果处理繁琐等缺陷,而地质土壤样品存在导电性差、基体复杂、容易飞溅,样品含量较低等特点,这些复杂条件导致给这类样品分析方法制定带来了很多困难。 Leeman Labs公司新近推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了在光谱仪领域数十年的经验沉淀和技术积累,将直流电弧这项古老而又成熟的分析技术带入了全新的应用领域。 直流电弧光谱仪可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析,无须化学消解及稀释过程,克服了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点,尤其对于一些难熔物质更是具有独到的优势。对于氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品以及高纯金属分析,已经建立了很成熟的分析方法, 为复杂样品的分析提供了快捷方便的解决途径。 本次安装调试是利曼Prodigy 直流电弧在地矿领域的第一台仪器,在双方领导关注及技术人员努力下,顺利调试成功。仪器表现优异,灵敏度与稳定性远远超出技术中心专家的预计,尤其是仪器配置有先进的时序数据采集软件,更让专家们叹不绝口,它在方法开发过程起到很大作用,通过时序信号的采集,让不同元素采用不同曝光时间,提高检测信号,降低背景,灵敏度与稳定性达到理想的状态,分析结果用户非常满意,特别是土壤的分析,由于技术中心专家有着丰富经验,在缓冲剂、内标选择上有独到之处,结合仪器先进方法开发技术,让样品结果准确性与稳定性达到一个很高的水平,解决了ICP-MS,ICP,AAS等仪器无法解决的分析难题。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 崂应推出新型智能交直流电源
    由于便携式采样器、监测仪拥有体积小、重量轻等优点,越来越多的受到广大消费者和用户的青睐。但因现场环境的局限性,仪器供电设施变成了困扰用户的主要问题之一。“崂应9011J型 智能交直流电源”便是应对这一问题而推出的全新一代移动电源。 本款电源适用范围广泛,在形式上与其他同类产品形成差异化优势,不仅增加了电力监测模块及交直流逆变模块,并且在原有普通电源特点的基础上,新增了负载功耗等参数的实时监测、逆变输出AC220V电源等新功能;同时预留了级联输入接口,可实现多台电源的智能级联,延长供电时间。 新型电源秉承了锂电体积小、重量轻、容量大、自放电小、使用寿命长、安全可靠、环保、充放电次数多(1000次以上)等优点。其智能化设计,在电源电压低于安全值时,会自动断开输出,有效的保护电池。本款电源不仅造型美观,体积轻便,更在一定程度上具有防雨雪功能等优点。可以与环境监测仪器配套使用。 一经上市,便受到广大消费者及用户的青睐。
  • 上海光谱在苏州发布交直流塞曼原子吸收新品
    仪器信息网讯 2014年11月1日,作为第十八届全国分子光谱学学术会议协办单位之一,上海光谱仪器有限公司在会议召开之际举行了交直流塞曼原子吸收新品发布会。 新品发布会现场 上海光谱总经理陈建钢   上海光谱总经理陈建钢介绍了产品的一些研发情况。据其介绍,此次发布的交直流塞曼原子吸收是上海光谱承担的科技部十二五重大仪器专项的成果之一,该项目的主要内容就是光谱仪器关键元器件和部件的研发及工程化。   通过这个项目的实施,上海光谱在原子吸收光谱产品方面形成了部件模块化、产品系列化的布局。到塞曼原子吸收形成产品为止,上海光谱整个原子吸收光谱共形成了9大部件,通过这9大部件中也形成了三大类别的原子吸收产品,包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。   陈建钢介绍到,在近10年的原子光谱仪器的研发过程中,上海光谱认识到分析仪器具有小批量、多品种的产品特点,若以产品作为研发对象,不同产品在研发过程中会形成很多个性化的零件或者部件,这样不利于产品工艺的开发,因此,上海光谱决定将产品内部功能进行分离。   通过五六年的时间,现在上海光谱部件完全按照产品标准来做,每一个部件都有企业标准,在性能和指标方面都有相关的要求,而且还有一整套的包括环境试验在内的设备来保证其可靠性,产品部件的通用化程度可以达到95%。这样一来,就可以对有限资源进行相对集中的控制,保证了产品的质量。   陈建钢说,通过该仪器专项,上海光谱形成了年产3000台原子吸收产品的能力(虽然现在还没有这么大的市场份额)。同时,陈建刚还介绍到,上海光谱计划在昆山千灯镇建设生产基地。 Gerhard Schlemmer AC-DC Zeeman for Background Correction in AAS   上海光谱顾问Gerhard Schlemmer 先生介绍了原子吸收光谱中的交直流塞曼背景校正相关问题。 SP-3881ZAA交直流磁场石墨炉火焰塞曼原子吸收分光光度计   据介绍,SP-3881ZAA交直流磁场石墨炉火焰原子吸收分光光度计是国内首台交流塞曼原子吸收,同时也是国内外首创的交、直流塞曼背景同时校正技术于一体的原子吸收产品。该技术充分利用可变磁场电源创造一种交流、直流磁场双检测器的一种测量方式,实现了交直流塞曼效应原子吸收背景的同时校正。同时,该产品还具有氘灯背景校正和自吸收背景校正技术。   据悉,该产品计划明年下半年正式投入市场,在这之前还有一些市场准备工作要做。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
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    依据《中华人民共和国计量法》及相关规定,为提高我市地方计量技术规范的科学性、规范性和有效性,经有效性跟踪确认,现废止《直流标准电流源检定规程》等6项天津市地方计量技术规范。特此公告。附件:废止的6项天津市地方计量技术规范2023年6月7日(此件主动公开)附件废止的6项天津市地方计量技术规范序号计量技术规范编号计量技术规范名称1JJG(津)02-2018直流标准电流源检定规程2JJG(津)64-2021直流标准电能表检定规程3JJF(津)57-2021无创呼吸机校准规范4JJF(津)01-2019激光投线仪校准规范5JJF(津)71-2022医用离心机温度参数校准规范6JJF(津)08-2020碳平衡油耗仪校准规范
  • 生命科学 | 毛细管电泳原理及其在临床诊断中的应用
    前言蛋白质是生命活动的直接执行者,参与生命的几乎所有过程,包括遗传、发育、生殖、物质和能量的代谢、应激等,因此通过分析蛋白质结构和性质的异常就可以获得机体的受损或病变情况。但蛋白质分子结构与性质复杂多样,如何有效的分离和分析生物体中的各个蛋白质一直面临着严峻的技术挑战。毛细管电泳(ce)技术的出现,给解决这一挑战提供了新的途径,它能够从电荷、分子量等不同维度对蛋白分子进行高效的分离分析,因此得到了广泛的应用和发展。毛细管电泳技术的原理毛细管电泳法是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法(图1)。图1 毛细管电泳技术的原理毛细管两端分别浸入在电泳缓冲液中,并且两端连接着高压电源。当高压电源施加稳定的高压时,毛细管内产生了电渗流,使得毛细管内液体整体向负极移动。同时由于进入到毛细管中样本所含组分的荷质比不同,不同物质在毛细管中的迁移速度则不同。不同片段依次经过检测窗时被光检测模块所检测,从而实现了不同组分的分离以及定性、定量检测的目的。毛细管电泳技术的优势相比于hplc等传统的分析分离手段,毛细管电泳技术拥有如下的主要优点(图2):1.分离效率高,分析速度快:由于毛细管能抑制溶液对流,并具有良好的散热性,允许在很高的电场下(可达400v/cm以上)进行电泳,因此可在很短时间内完成高效分离。2.操作模式多,分析方法开发灵活:只要更换毛细管填充溶液的种类、浓度、酸度或添加剂等,就可以用同一台仪器实现多种分离模式。3.适合于微量样品的分析:毛细管内径极小(20-75um),进样为纳升级或纳克级,非常适合于稀少样品的检测分析。4.应用范围广:毛细管电泳在生命科学领域有广泛应用。在核酸检测方面,可用于一代测序或基因片段分析;而在蛋白质检测方面,可应用药物分析和临床诊断。图2 毛细管电泳的主要优势毛细管电泳在临床诊断中的应用作为一种高效的生物大分子分离分析技术,毛细管电泳在临床诊断领域的主要应用如下:1.多发性骨髓瘤:进行血清蛋白电泳、血清免疫分型的检测,是多发性骨髓瘤筛查和诊断的重要依据。2.地中海贫血:进行血红蛋白电泳检测,是地中海贫血筛查的重要手段。3.糖尿病:进行糖化血红蛋白检测,相比传统hplc等方法,能够排除异常血红蛋白的干扰。 聚拓生物聚拓生物为聚光科技集团成员企业,其自主研发的clincap 1000全自动毛细管电泳仪是专门为临床检验而设计的,具有全自动、高分辨的毛细管电泳仪可满足多种临床蛋白分析项目,为临床提供精准可靠的检测结果。系首款获得医疗器械认定的国产同类产品。
  • 签售全国首套直流高压输变电工程环境测试系统
    2010年12月13日,北京信测签售全国首套直流高压输变电工程环境测试系统。填补了国内此项空白。
  • GC-9560-HD变压器专用色谱仪成功应用国内首台正负800KV直流变压器验收
    日前,由上海华爱色谱分析技术有限公司生产的GC-9560-HD变压器油专用色谱仪成功应用到特变电工沈阳变压器集团有限公司正负800KV直流变压器的验收试验中,正负800KV直流变压器是沈变集团的研究成果,也是国内大电压等级的直流变压器,变压器的色谱分析在该变压器的验收试验起着至关重要的作用,GC-9560-HD变压器油专用色谱仪经受住了考验,成功完成了该项目的变压器油中溶解气体组份含量分析。
  • 上海光谱推出首款交直流塞曼背景校正原子吸收
    p strong   仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日,第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)的第二天,盛装参会的上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3880ZAA系列。 /p p   中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德先生、中国分析测试协会秘书长张渝英女士、中国分析测试协会朱雷老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生、上海市科委研发基地建设与管理处张露璐先生、上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤女士、我国著名原子吸收专家杨啸涛老师、上海光谱仪器有限公司国际营销顾问Werner Schrader先生、上海光谱仪器有限公司产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士等近百人参加了上海光谱交直流塞曼原子吸收光谱仪新品发布会。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7220_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d6dd9b69-2157-477f-a0ee-fa9e11e7f53d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾与上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生一起为新品揭幕 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7221_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e6bd8d07-d676-4965-9349-5f21a7995c31.jpg" / /p p style=" text-align: center " 火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3885ZAA /p p   此次发布的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品是上海光谱2011年承担的国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”的成果之一。据了解,该项目国拨经费6800万元,连同企业自筹资金超过1.2亿元,是有史以来国内科学仪器企业牵头的最大科技项目。 /p p   目前,塞曼背景校正原子吸收仪器的类型组合有:火焰/石墨炉横向恒磁场塞曼、石墨炉横向交变磁场塞曼、石墨炉纵向交变磁场塞曼三种。总而言之是个组合问题,细节上各仪器厂家可能有细微的改进,一般不会有革命性的创新。在背景校正能力上,交流、直流塞曼是一样的。但由于技术实现上的问题,目前的塞曼原子吸收会造成部分灵敏度损失,在这个方面上,交流塞曼的额外损失少一些。但交流塞曼由于技术上的限制,目前无法在火焰原子吸收上实现或者说代价太高,所以商品化的火焰原子吸收目前都是直流的。不过,火焰直流塞曼除了背景扣除外,还有抑制基线漂移的作用,获得更加优良的信噪比,综合获得的检出限是非常不错的。而交流塞曼更适合石墨炉原子吸收的背景校正。 /p p   上海光谱此次推出的新品是第一款具有交直流塞曼背景校正技术的原子吸收光谱仪器,交直流塞曼背景同时校正技术是中国自主研发的专利技术。“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术,”全程参与了上海光谱原子吸收研发的杨啸涛老师也介绍,采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时,由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定,在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合,如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等,能够满足用户的各种需要。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7168_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/aa09aee2-f959-4891-bbc3-3bc431a0326e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生 /p p   目前在一些应用领域,不少人认为国产石墨炉原子吸收还与进口品牌有一定差距。上海光谱通过设计与产品生产工艺以及质量控制手段的不断优化,同时使用与进口品牌同一供应商的石墨零件,改善了石墨炉的性能稳定,使石墨炉的整体性能有了大幅度提高,完全可与进口品牌相媲美。 /p p   国内用户普遍使用我国特有的玻璃雾化器,并且有着良好的性能表现,上海光谱在国内销售的火焰原子吸收都是采用国产雾化器,并且有一整套工艺手段确保雾化器的质量和性能。然而,为了使产品走向国际市场,满足国外用户的使用习惯,上海光谱与国外知名品牌同一供应商合作,根据上海光谱提出的设计图纸开模具,装配测试,使之符合国际产品的标准,虽说这些投入导致了仪器成本升高,但是相应的也让上海光谱收获良多。据了解,2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p   谈到新品技术,必然会对研发它的人感兴趣。上海光谱的研发团队非常精干,虽说只有不到20个人,但是多年来承担了很多国家级的科研项目,是一个效率非常高的团队。而且,在上海光谱还有多位重量级的专家顾问。如,我国原子吸收仪器与应用专家杨啸涛和刘瑶函两位老师,杨啸涛老师是上海光谱原子吸收产品技术主要策划者与规划者之一,而我国最早提出自吸收扣背景技术的刘瑶函老师也是主要顾问之一。另外,上海光谱还有两位“洋”顾问,分别是上海光谱国际营销顾问Werner Schrader先生和产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士,Werner Schrader先生曾是珀金埃尔默德国公司总经理,Gerhard Schlemmer博士曾是德国光谱学会主席、珀金埃尔默德国公司原子光谱开发产品经理。专家们的加入不但使得上海光谱技术获得了提升,也帮助上海光谱将产品打造成符合国际要求的产品。据介绍,此次新品已获得了南德意志集团等权威机构的质量认证,并且让人高兴的是新品已经收获了埃及、印度、马来西亚、菲律宾等国家的用户订单。 /p p   陈建钢总经理还介绍到,上海光谱的产品开发采取的是模块化设计,进而其管理上实现了“部件按计划生产,产品按订单制造”的新模式。上海光谱整个原子吸收光谱产品线共形成了光学系统、石墨炉、检测器等9个模块,通过这9大模块形成了三大类别的原子吸收产品,包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。 /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 中国科学和工程领域人才国外滞留率平均达87%
    &ldquo 我国流失的顶尖人才数量居世界首位,其中科学和工程领域滞留率平均达87%。&rdquo 近日,中央人才工作协调小组办公室负责人在接受本报采访时指出,当前国际人才竞争越发激烈,必须以更加灵活的政策和机制积极参与竞争。   据了解,新中国成立60多年来,特别是改革开放30多年来,我国已经从人才资源相对匮乏的国家发展成为第一人力资源大国,拥有庞大的人才资源存量。到2010年底,我国人才资源总量已达1.2亿人。随着我国高等教育事业迅猛持续发展,高等教育毛入学率提高到30%,主要劳动人口中受过高等教育的比例已经达到12.5%。中科院对涉及生物与生化、计算机、物理、农业、数学、化学六大领域1907名全球顶尖科技创新人才进行筛选分析,发现全球顶尖科技创新人才当前任职比例的国家排名中,我国在物理、数学和计算机领域具有领先优势,物理、数学位居第九,计算机位居第八。从一定程度上说,我们迈向人才强国已经有了比较好的基础。   但是,我国流失的顶尖人才数量居世界首位,其中科学和工程领域滞留率平均达87%。这位负责人强调,我国人才队伍的规模、结构和素质等与世界先进国家和经济社会发展需要相比,还有很多不适应的地方,特别是高层次创新型人才匮乏,人才创新创业能力不强,人才结构和布局不尽合理,人才发展体制机制障碍尚未消除,人才资源开发投入不足,&ldquo 这些都需要我们在实施人才强国战略中予以重视并加以解决&rdquo 。   据介绍,当前&ldquo 人才战争&rdquo 硝烟渐起,许多发达国家通过改革移民政策,加大人才吸引或留置力度,一些发展中国家也不甘示弱,纷纷加入全球人才竞争行列。近些年来,我国在&ldquo 千人计划&rdquo 的引领下,已有近百万留学生回流,其中高层次人才两万多名。&ldquo 我们要保持这一势头,必须以更加灵活的政策和机制积极参与国际人才竞争。&rdquo 这位负责人说。   【专家观点】   发达国家延揽人才力度愈加强化   刘旭涛(国家行政学院领导人员考试测评研究中心副主任、教授):当今世界的竞争,说到底是人才的竞争。发达国家虽尚未走出金融危机的阴霾,但对人才特别是顶尖人才的延揽不仅没有放松,反而愈加强化吸引力度。这对正在转型升级中的中国来说,是一个强烈的信号:必须以更大的决心和诚意,出台更有力的政策举措,吸引广大出国留学人员回国或为国服务。   中国顶尖人才大量流失的原因是多方面的,很多人滞留海外是因为国外的科研等条件更为优越,更容易做出成果。这就启示国内有关部门在制定相关引才政策时,必须更加突出&ldquo 以人为本&rdquo ,为人才创新创业培育土壤。目前,&ldquo 千人计划&rdquo 已经初见成效,&ldquo 万人计划&rdquo 开局良好。下一步,相信随着更加灵活的政策和机制的不断出台,顶尖人才有望加快回流,我们在国际人才竞争格局中将会占据越来越有利的位置。
  • 热烈庆祝Prodigy直流电弧光谱仪荣获“2001~2011最具影响力的创新技术
    2012年10月16日,由德国慕尼黑国际博览集团和弗戈工业媒体 《实验与分析》杂志共同举办的&ldquo 感怀· 传承分析测试这十年&rdquo 暨&ldquo analytica China十周年盛典&rdquo 活动,于10月16日晚在上海卓美亚喜马拉雅酒店隆重举办。 过去的十年,是中国分析测试领域发展的黄金十年,中国分析测试行业的飞跃离不开技术的推动和产品的革新。为此,这次活动特设&ldquo 2001~2011最具影响力的创新技术产品奖&rdquo 。利曼中国Prodigy直流电弧光谱仪凭借其创新性及革命性的突破,一举获得&ldquo 光谱类创新技术产品奖&rdquo 。 Teledyne Leeman Labs推出的直流电弧光谱仪,以其快速准确等特点而备受青睐,特别是对于一些复杂或难以消解的高纯样品,如钨,铌,钽等,无论是在操作便捷性还是分析效率上均具有其它技术难以匹敌的优势。
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
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