直读光谱仪中检测

在日常检测中，往往遇到碲元素漂移的现象，大家是怎么控制的？基本情况是：1.设备为美国热电 ARL44602.检测样品是纯铜（99.99%）3.碲元素的范围是0.00005%-0.00020%直读光谱对于检测此元素应该有局限性，往往带标样也带不着，标准化、描迹等手段也无计可施，请高手讨论一下！

火花直读光谱仪检测过程中的注意事项（西安国联质量检测技术股份有限公司 材料室姚超旭）仪器名称：SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌：钢研纳克/ncs 型号：SparkCCD 6000波长范围：130～640nm 通道数：全谱刻线数：2700条/mm 焦距：光栅焦距500mm激发方式：火花 检测器类：电荷耦合元件（CCD）1.试样的制备A.试样应采用研磨，抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮，脏污，镀层等影响检测结果的因素，硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素，因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低，会把砂轮磨下的碎屑磨进试样，导致检测结果出现偏差，如铝合金，应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整，以保证试样被测点到电极保持良好的距离，形成凝聚放电，如果不平整很可能会扩散放电，这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰，这样火花激发出的点越充分，设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求，过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测，但要注意样品和电极的距离，原则上样品最小，待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化，但狭缝定位以后一般不要随意变动，非恒温恒湿室的1天描迹一次，实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程，都应激发两点以上，且两点激发数据误差不得超过10%，在类型标准化之后应在分析一次标准块，观察标准化以后所做的数据是否有偏差，如有偏差应在检测试样时，对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面，防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快，磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下，有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音，如果激发的声音较大，有漏气漏光时，试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点，不同牌号的金属有不同的激发点特征，如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹，外圈发黑，且激发的点较大，这样就是好的，如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠，每个试样检测至少两次以上，激发点位置无气孔，杂质，砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的，不管是制样，标准化，检测试样，我们都应注重每一个细节。

[align=center][b]火花直读光谱仪检测过程中的注意事项[/b][/align][align=center][b]国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]仪器名称：SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌：钢研纳克/ncs 型号：SparkCCD 6000波长范围：130～640nm 通道数：全谱刻线数：2700条/mm 焦距：光栅焦距500mm激发方式：火花 检测器类：电荷耦合元件（CCD）1.试样的制备A.试样应采用研磨，抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮，脏污，镀层等影响检测结果的因素，硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素，因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低，会把砂轮磨下的碎屑磨进试样，导致检测结果出现偏差，如铝合金，应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整，以保证试样被测点到电极保持良好的距离，形成凝聚放电，如果不平整很可能会扩散放电，这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰，这样火花激发出的点越充分，设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求，过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测，但要注意样品和电极的距离，原则上样品最小，待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化，但狭缝定位以后一般不要随意变动，非恒温恒湿室的1天描迹一次，实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程，都应激发两点以上，且两点激发数据误差不得超过10%，在类型标准化之后应在分析一次标准块，观察标准化以后所做的数据是否有偏差，如有偏差应在检测试样时，对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面，防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快，磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下，有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音，如果激发的声音较大，有漏气漏光时，试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点，不同牌号的金属有不同的激发点特征，如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹，外圈发黑，且激发的点较大，这样就是好的，如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠，每个试样检测至少两次以上，激发点位置无气孔，杂质，砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的，不管是制样，标准化，检测试样，我们都应注重每一个细节。[align=right][b] 国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]