硝基呋喃液质检测

检测硝基呋喃响应值降低60%，怎么办

请问下，哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物，我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53，而标准GB/T21311-2007中母离子为209，我进了一针标样，没有209的目标峰，是怎么回事？

各位老师： 资料上检测硝基呋喃代谢物大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用或酶联免疫试剂盒方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测器很昂贵，一般实验室很难配备，我想请问用液相配紫外检测器能够检测硝基呋喃代谢物吗？用哪种色谱柱比较合适？ 谢谢。

在做硝基呋喃的液质方法，四类中其中两类AHD/SEM响应很低，没办法做到方法检出限。不知大家做过的有没遇到此类问题

问题: 你们谁硝基呋喃有检出过的？回复1: 我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质测的，不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质，这个方法不行啊[难过][难过]回复2: 我们做硝基呋喃。。ahd的子离子有事信号几百，有时几千。。一个样都是这样。。不知道怎么回事

各位老师好！1、请教一下关于用农业部783-1-2006水产品中硝基呋喃的液质法检测中的问题：刚刚接触到这类东西的方法开发，但却发现真的不好弄啊。起初做方法调谐的时候，什么都找不到，浓度为1ppm；重新按照标准做了一下，这一次与上一次不同的地方是都配成单标衍生，这次还不错，总算是调谐做完了。可接下的事情就是：我想做标准曲线，因为不知道浓度范围选多大，于是自己就选择了浓度范围是0-20ppb，每个浓度点配成混标，其他没有变，衍生后，发现没有一个浓度出峰的啊，怎么就这么奇怪呢、？都是我一个人在做，方法都一样，怎么就一会能做出来，一会做不出呢。各位老师，能分享一下你们从刚开始很疑惑到慢慢做出来，做稳定的经验给初学者吗。多给我提点建议吧。2、液质如何使用内标计算呢，有人说waters液质中数据处理方法中有一个选项：内标和外标选项，直接选内标就可以自动校正计算出来，但具体怎么操作啊，给讲讲吧。

请教大家一个问题，我们做硝基呋喃代谢物的检测时，四种物质只有AMOZ的线性可以，回收也可以，其他的三个线性不好，回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的，都找到相应物质的峰了，而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！

目前，我正在作肉中硝基呋喃类检测，遇到了一些问题，烦请各位大侠帮忙。拜谢了！！1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗？检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗？2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时，怎么不溶于乙腈，各位大侠是用的什么溶剂，浓度是多大呢？3。衍生化后，我的信号在50ppb时比较低，不知道各位大侠都能将标准的溶液（不是基质加标的溶液）做到多低的浓度？4。最后，大家都是怎么处理避光操作的啊？？再次感谢各位大侠！！！！

最近要开展硝基呋喃的检测工作，之前同事也做过，标准品用原药和代谢物都试过，不知道怎么回事衍生之后都找不到母离子峰浓度也提高了，10ppm也是没有峰看到本版也有版友讨论过这个问题不知道最终大家是如何解决问题的？是衍生环节的问题，还是萃取环节的问题，还是仪器条件方面的问题？急切的期待专家能给点建议！非常感谢！

求助:硝基呋喃原药的检测方法!急!!!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃类，定性离子响应小，要到20ppb才有明显的定性离子峰出现，这正常吗？特别是SEM和AHD

请教下，我们做生食水产中硝基呋喃，是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ，我昨天在配置好的对照品溶液中，加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛，37度过夜衍生，结果今天连母离子都找不到，想请教下各位是怎么做的。

我用液质检测硝基呋喃类代谢物，共四类AMOZ，AOZ，AHD，SEM，配的是混标。检测结果是：AMOZ，AOZ，AHD，的标准曲线都还不错，R^2差点的也有0.995，但是SEM就差得不像样了，R^2只有0.83，其他三种物质的内标峰面积（我测了7个点）都比较稳定，但SEM的内标峰面积就差距挺大的。而且SEM在低浓度时峰面积比另外三个要大，高浓度时峰面积比另外三个要小，PS：SEM内标的峰面积大小完全不逊色于其他三个物质的内标，所以我觉得应该不是质谱条件的问题。我不明白，一样的衍生物，类似的物质，一样的前处理，为什么结果会差这么多，是不是SEM就是会难测一点啊？有经验的前辈能否指点一下。

我的硝基呋喃代谢物的检测前处理一直没有过柱子，回收率一般在80%-120%之间，觉得还可以，但是商检部门还有好多检测机构都加过柱净化这一项。我曾经做过实验，发现过柱之后回收率不稳定，我觉得过柱子的过程会随着操作人员的操作有差异，进而产生误差，增加了不准确度，所以，我现在倾向于不过柱子。大家的检测都是怎样的呢？过柱净化的话用的是哪家的柱子呢？

液质测定硝基呋喃类代谢物时，摸索条件用的标液浓度多大的较好？如何衍生？

硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？

[em54] 最近出口到日本得食品要检测得项目越来越多了，我们被折腾得快死了。且不说样品多，还不知道结果得可信度有多少，因为我们送到商检局用MS检测，结果相差很多，晕倒！有哪位朋友在用ELISA试剂盒检测硝基呋喃AOZ，有什么好得经验拿来大家分享一下啦！[em49] 附：我们用得试剂盒是大连普瑞康的。

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃类不出峰液相洗脱条件是参照农业部783-1-2006标准的A是乙酸铵，B是甲醇我用的是A是0.1%甲酸水，B是已腈完全不出峰衍生是用前处理盒衍生的大神帮我看看是流动相问题，还是梯度设置问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171134395095_4831_3099829_3.jpeg[/img]

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS进行饲料中硝基呋喃代谢物检测时，加标样品的定性离子始终无明显色谱峰。标样出峰情况良好，所以应该不是仪器问题，个人觉得应当是受到样品基质干扰。试过了HLB小柱净化和GPC，但都没有解决问题。请问各位老师有较好的建议或净化方法吗？

最近刚开始做硝基呋喃检测,参考国标GB/T 21311-2007方法,在标准品（AMOZ、AHD、AOZ、SEM）衍生化过程中发现SEM衍生效果不理想,所想要的母离子(209)比其他离子(208、210)少,子离子(166、192)更找不到,而其他三种标准品AMOZ、AHD、AOZ都正常。而用衍生化好的标准品（NBA-AMOZ、NBA-AHD、NBA-AOZ、NBA-SEM）来优化质谱条件，则正常。请问以上是何问题，是不是SEM标准品有问题，还是衍生化过程出问题，但若是衍生过程出问题，应该其他标准品也会出问题？请教高手解决，谢谢！

请教一下各位~关于检测硝基呋喃类药物的问题我们在实验中，遇到SCA的谱图总是出现一个大峰，并且与SCA出峰时间一致（母离子，子离子都一样），请问，这是由什么引起的？样品为阴性样品。仪器是waters 2695+Quattro micro流动相：乙酸胺+甲醇。谢谢

如题，硝基呋喃代谢物检测梯度该如何设置？

我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。

我们每年八九十三个月做大闸蟹硝基呋喃代谢物的检测，目前发现呋喃西林的代谢物氨基脲时常有检出，虽然浓度比较低，但是觉得很诡异，是不是这个物质不一定是认为添加的呢？有没有有经验的同学分享一下经验啊

[size=4]谁知道用酶联免疫方法检测硝基呋喃类药物残留时，应该在什么pH条件下有机溶剂进行萃取啊[/size]

最近在做硝基呋喃，用试剂盒做成本太高了，所以想改用液相检测，有谁做过呀？能否分享一下，谢谢！