请教论坛检验高手：用液相法检测酱油中防腐剂时，企业配制的两个小样中没有添加任何防腐剂，但检测结果如下： 苯甲酸 山梨酸 1# 样品 0.0477mg/kg 未检出 2# 样品 0.35mg/kg 未检出 进样顺序为1#样品、2#样品 、苯甲酸山梨酸混合标样。 由于酱油成分比较复杂，样品出峰很多，样品的苯甲酸保留时间与标样的苯甲酸保留时间不很一致，难道是确定组分峰时误读了？1#样的出峰时间：…… 19#峰11.58min 20#峰13.25min …… 2#样的出峰时间：…… 22#峰11.16min 23#峰11.84min 24#峰13.50min …… 标样的出峰时间：…… 7#峰（苯甲酸）11.39min ……10#峰（山梨酸）16.92min …… 其中，1#样是将19#峰读作苯甲酸峰，2#样是将23#峰读作苯甲酸峰.。恳请高手指教，在下谢谢了！
生物法检测化妆品中防腐剂的防腐效力观察 为了保证化妆品的品质安全，在化妆品中添加防腐剂是目前使用最广泛的防止微生物污染的有效方法。但是，过量的防腐剂对人体的安全性有很大的影响，因此，各国对防腐剂使用限量和范围作了严格的规定。目前，防腐剂的检测常用高效液相色谱法、气相色谱法等方法，以测定其在产品中的含量来评价，但防腐剂的防腐效力受多种因素影响，这类方法测定的结果只能定量而不能直接反映出该类产品中防腐剂的实际防腐效果。本次实验采用生物法对本地区l0家化妆品企业生产的75批次产品进行防腐剂防腐效力的检测，现将实验结果报告如下。
化妆品中防腐剂的检测 化妆品中的防腐剂是在化妆品生产、使用和保存过程中，为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，规定了67种防腐剂的使用限量。 由于化妆品中添加了各种营养物质，而这些营养成分是微生物增生和繁殖的培养基，因此在化妆品生产、使用和保存中，有可能受到细菌污染而使产品产生异味或改变外观，为抑制细菌生长繁殖，必须在产品中加入一定量防腐剂。大多数防腐剂对人体均有一定毒性。不同防腐剂毒性程度不同，应根据其毒性强度决定使用量。某些毒性强的防腐剂已被禁止使用，如二氯酚，溴氯酚等。 防腐剂主要分为以下几大类：酸类、酯类、酚类、卤化物类及季胺盐类等。目前在化妆品中应用最多的防腐剂是毒性低、杀菌效果好的对羟基苯甲酸酯类。 防腐剂的测定方法有吸光光度法、滴定法、、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。 吸光光度法多用于原料分析，例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。 滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。 气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时，一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性，定量。因此，在防腐剂检测中受到一定限制。 薄层色谱法是防腐剂分析中最广泛应用的方法之一。本法最大特点是能进行多种组分的定性，并且不需要特殊仪器设备，便于推广。 高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。因为防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，最适于用高效液相色谱分析。该法具有操作简便、灵敏度高等优点。
高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇，乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
防腐剂液相法检测中注意避免过滤膜的干扰食品中苯甲酸，山梨酸的液相法检测是实验室的一项常规项目，对比了几种针头式过滤膜的过滤效果和讨论了某些过滤膜的假阳性干扰现象。结论：WHATMAN6768-1302 02UM 13MM-尼龙膜会造成 苯甲酸的假阳性干扰，不能用于防腐剂的检测。AGILENT5190-5108 02UM 15MM和ANPEL-SCAA-213 045UM 13MM和ANPEL-SCAA-213 045UM 25MM无此干扰现象。在涉及到防腐剂检测的工作中，考虑到采购成本，推荐使用安谱13mm过滤器，过滤困难的样品使用25mm过滤器。实验用基体：超纯水1）防腐剂标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301510_485554_1608728_3.jpg2）实验所用注射器，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301452_485540_1608728_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301510_485555_1608728_3.jpg3）Whatman 0.2um 13mm Nylon filter,6768-1302（此过滤膜过滤后产生未知干扰物，造成苯甲酸 假阳性）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301452_485541_1608728_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301506_485549_1608728_3.gif4）Agilent5190-5108 RC0.2um 15mm filterhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301451_485537_1608728_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301507_485551_1608728_3.gif5） Anpel SCAA-113 0.45um 13mm PTFE针式滤器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301451_485538_1608728_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301507_485552_1608728_3.gif6）Anpel SCAA-213 0.45um 25mm PTFE针式滤器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301452_485539_1608728_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301507_485553_1608728_3.gif
高效液相色谱法检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂摘要建立了一种用高效液相色谱法快速检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。提取液经Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱（250x 4.6mm，5 um）分离，流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵（45：55）进行梯度洗脱，柱温箱温度为30℃，采用可变波长紫外检测器检测，检测波长254nm。四种尼泊金酯类防腐剂在（0.5～200）ug/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为（0.032～0.046） mg/L（S/N=3），加标回收率为（99.8～105.2）% ，RSD小于5%。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确，适合食品中尼泊金酯类防腐剂的定量测定。关键词高效液相色谱法；食品；尼泊金酯类；防腐剂High Performance Liquid Chromatography Detection of Four Kinds of Food Parabens PreservativesAbstract: Food for the rapid detection of a high-performance liquid chromatography analysis of the four kinds of parabens preservatives. Extract Agilent Eclipse XDB-C18 HPLC Columns (250x 4.6mm, 5 um) column, the mobile phase gradient elution of methanol-0.02mol / L ammonium acetate (45:55), a variable wavelength UV detector detected, the detection wavelength of 254nm. Four kinds of parabens preservatives (0.5 to 200) ug / mL linearity in the range of a good relationship, the correlation coefficient greater than 0.995, the detection limit (0.032 to 0.046) mg / L (S / N = 3) recoveries (99.8 ~ 105.2)%, RSD less than 5%. The method is simple, fast, sensitive, accurate and suitable for leather products, parabens preservatives quantitative determination.Key words:high performance liquid chromatography；food； Parabens; preservatives1 前言尼泊金酯也称对羟基苯甲酸酯，是国际上公认的广谱、高效、低毒类防腐剂。在食品、化妆品、纺织品与皮革和医药等领域中广泛使用。尼泊金酯具有酚羟基结构，抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强
摘 要:建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP2HPLC) 。采用Kromasil C18(4. 6 mm ×250 mm, 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH = 4. 26)为流动相,梯度洗脱。样品经甲醇超声提取,然后采用RP2HPLC2二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化。方法的相对标准偏差为1. 3%～3. 3%;回收率为90. 6%～97. 8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0. 9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析。关键词:反相高效液相色谱,化妆品,防腐剂1 引 言化妆品中的防腐剂是为了使化妆品在生产、使用和保存过程中免受微生物污染的一类化妆品添加剂。但大多数防腐剂对人的皮肤会产生不同程度的刺激。因此,化妆品中防腐剂的用量必须以安全性作为前提。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中防腐剂的使用浓度和范围做了相关的规定。目前,国内外对化妆品中防腐剂的测定一般多采用高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法 、胶束电动色谱法、毛细管电泳法和伏安法等,而同时测定的防腐剂一般仅为4～8种,最多可同时测定18种,采用的方法均为气相色谱-质谱法。本实验研究了化妆品中的24种常用防腐剂的样品前处理方法和HPLC分离条件,建立了化妆品中24种常用防腐剂同时检测的HPLC法。结果表明,本方法简便、快速、准确,应用于实际化妆品中防腐剂的测定,结果满意。2 实验部分2. 1 仪器与试剂高效液相色谱仪(美国Agilent1100系列) ,由四元低压泵、柱温箱、二极管阵列检测器及自动进样器组成; KQ-600型超声波清洗仪器(昆山市超声仪器有限公司) 。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲醇、苯氧基乙醇、4-氯-3-甲苯酚、三氯生及三氯卡班(Sigma公司) ;苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苯酯及溴硝丙醇(Acros Orgnics公司) ; 2, 4-二氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丙酯、2-苯酚、4-氯-3, 5-二甲酚、对羟基苯甲酸异丁酯及2-苄基-4-氯酚(东京化成工业株式会社) ;苯甲酸、山梨酸(国家标准物质中心) 。乙腈为色谱纯,甲醇为优级纯;无水乙醇、四氢呋喃等试剂均为国产分析纯;Millipore超纯水。2. 2 标准品混合溶液和供试品溶液的制备分别准确称取一定量的24种防腐剂标准品,用甲醇溶液定容,配制成2 g/L的标准储备液。分别移取一定体积的上述标准储备液至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配成混合标准储备液。准确称取化妆品0. 2 g(精确到0. 001 g)于50 mL锥形瓶中,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,取部分溶液放入离心管中,在离心机上以5000 r /min高速离心10 min后,取上清液经0. 22μm滤膜过滤,滤液供RP-HPLC检测。2. 3 色谱条件色谱柱:伊利特Kromasil C18色谱柱( 4. 6 mm ×250 mm, 5 μm) ;流动相: A. 甲醇, B. 0. 025 mol/LNaH2 PO4 溶液, pH 4. 26。线性梯度洗脱条件见表1。流速: 1. 0 mL /min;柱温: 25℃;检测波长:程序可变波长扫描 ;进样量: 10μL。
我做液相的检测酱油中的防腐剂 山梨酸、苯甲酸 应如何前处理呢我这里没有固相萃取的 原来是过滤膜 可容易堵住子请问大家有好的方法么？另外我在网上查询过 有酸化后提取法 和 沉淀法请教大家 酸化法和沉淀法的具体操作 提取剂和沉淀剂用什么好谢谢
食品中防腐剂和甜味剂的测定是食品卫生检验领域的一项常规检测工作，由于食品中多数防腐剂和甜味剂具有类似的理化性质，因此许多分析技术均把它们归为一类，其测定方法已有许多报道，部分项目已有国家标准方法UJ。 食品防腐剂和甜味剂的检测通常采用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等进行分析，其中高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法已成为三大主要分析手段，尤以高效液相色谱法占主导地位。气相色谱法主要应用于酸型、酯型防腐剂等分析，离子色谱法主要应用于液体样品中酸型防腐剂、部分甜味剂的分析。以下按所使用的仪器介绍样品前处理技术和色谱条件的选择。 1．离子色谱法 离子色谱法多用于分析酸型防腐剂和部分甜昧剂，其样品前处理比较简单，只需用水萃取、稀释、定容、滤膜过滤即可上样，色谱柱多采用阴离子交换柱。在检测方式上，主要采用抑制电导检测，如甜蜜素的紫外吸收很低，因此HPLC—UV方法很难测定，采用抑制电导检测比较合适。淋洗液采用Na2c03+NaOH体系，但是在流动相进行不同浓度切换时容易引起基线不稳。戴安新推出的洗液发生器(俗称只加水)，可以得到高纯度的氢氧根淋洗液，大大降低了背景电导，提高了被测物的灵敏度。此外，通过淋洗液发生器可以很方便地实现OH梯度淋洗，可方便\快速地实现同时分离不同保留强度化合物。 2．气相色谱法 该方法主要应用于酸型防腐剂、酯型防腐剂，如苯甲酸、山梨酸等的检测。这些添加剂的萃取一般需要将样品用低浓度的盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚、乙酸乙酯等萃取，饱和氯化钠溶液经常被用于洗去干扰成分，如有必要时可增加沉淀蛋白等简单步骤。有报道认为山梨酸等在浓缩时会同时挥发，可以采用K—D浓缩来减少损失，同时用内标法定量。 气相色谱柱的常用固定液包括丁二酸乙二醇酯(DEGs)、OV一101、聚乙二醇、SE一30、OV一1等，通常根据需要按照单体1％～3％的比例加入磷酸等以调节酸度。采用大口径毛细管柱进样比填充柱有出峰快、峰形好等优点，而检测器选择通常采用FID检测器。
目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。目前食品防腐剂的检测主要有：高效液相色谱法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法紫外光分光光度法薄层色谱法滴定法等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和液相色谱串联质谱其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。前处理可以用氮吹仪。
内容摘要：化妆品中的防腐剂是在化妆品生产、使用和保存过程中，为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，规定了67种防腐剂的使用限量。 化妆品中的防腐剂是在化妆品生产、使用和保存过程中，为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，规定了67种防腐剂的使用限量。 由于化妆品中添加了各种营养物质，而这些营养成分是微生物增生和繁殖的培养基，因此在化妆品生产、使用和保存中，有可能受到细菌污染而使产品产生异味或改变外观，为抑制细菌生长繁殖，必须在产品中加入一定量防腐剂。大多数防腐剂对人体均有一定毒性。不同防腐剂毒性程度不同，应根据其毒性强度决定使用量。某些毒性强的防腐剂已被禁止使用，如二氯酚，溴氯酚等。 防腐剂主要分为以下几大类：酸类、酯类、酚类、卤化物类及季胺盐类等。目前在化妆品中应用最多的防腐剂是毒性低、杀菌效果好的对羟基苯甲酸酯类。 防腐剂的测定方法有吸光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。 吸光光度法多用于原料分析，例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。 滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。 气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时，一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性，定量。因此，在防腐剂检测中受到一定限制。 薄层色谱法是防腐剂分析中最广泛应用的方法之一。本法最大特点是能进行多种组分的定性，并且不需要特殊仪器设备，便于推广。 高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。因为防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，最适于用高效液相色谱分析。该法具有操作简便、灵敏度高等优点。(中国化妆品网)
我做液相的检测酱油中的防腐剂 山梨酸、苯甲酸 应如何前处理呢我这里没有固相萃取的 原来是过滤膜 可容易堵住子请问大家有好的方法么？另外我在网上查询过 有酸化后提取法 和 沉淀法请教大家 酸化法和沉淀法的具体操作 提取剂和沉淀剂用什么好 谢谢
[em63] 不知道哪里有化妆品防腐剂高效液相的检测方法啊。我都找遍网络了！！
9种甜味剂、防腐剂的检测方法摘要：“民以食为天”，食品安全日益受到民众的关注。国家在《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了食品中各添加剂的添加种类和添加量，但现在任有为了个人利益违法添加非法添加剂或超标添加的事件时有发生。甜味剂是赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂，安赛蜜和糖精钠为最为常用的添加剂。防腐剂为抑制微生物生长繁殖，防止食品腐败变质的添加剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中最为常用，对人体健康产生一定影响。为防患食品安全问题，要求仪器行业提高仪器检测能力，寻找各种快速检测方法。实验部分原理通过萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯9种甜味剂和防腐剂的分析方法，采用紫外检测器，检测波长为240nm。萃取方法简单，HPLC检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果，该法可在23min内完成全部物质的检测。仪器高效液相色谱仪（配二元高压梯度洗脱装置、紫外检测器）试剂及标样甲醇（色谱纯）无水乙醇：优级醇乙酸铵缓冲液：0.02mol/L盐酸溶液：0.03mol/L安赛蜜（1mg/mL）糖精钠（1mg/mL）苯甲酸（1mg/mL）山梨酸（1mg/mL）脱氢乙酸（≥99.0%）对羟基苯甲酸甲酯（≥99.0%）对羟基苯甲酸乙酯（≥99.0%）对羟基苯甲酸丙酯（≥99.0%）对羟基苯甲酸正丁酯（≥99.0%）标样配制和样品处理1.标准溶液配制分别准确称取0.1g脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯（精确到0.001g），甲醇稀释至浓度为1mg/mL作为标准储备液。准确、等量量取安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯标准储备液，用甲醇稀释配成100μg/mL的混合标准溶液，用甲醇：水溶液（5:5）逐级稀释混合标准溶液，制备浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL[
请问高效液相法测定化妆品中的防腐剂流动相要如何配制？求具体方法步骤！！！！！！流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈=50+35+15，添加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002mol/L，并用磷酸调节pH至3.5.
食品添加剂重要检测之防腐剂 食品质量与安全永远都是社会关注的焦点，都是重头戏，是消费者，因而也是政府监管部门，各大生产、测试、销售单位等部门高度重视的问题。食品检测在其中扮演至关重要的角色，诸如，近几年食品污染、违法添加等现象的频现，液相色谱作为其中重要的检测仪器之一，发挥着重要的作用。 HPLC可以广泛地用于食品中添加剂的检测、食品中违禁成分的检测、食品中营养成分的分析等。 食品生产离不开食品添加剂，更离不开添加剂中的防腐剂，防腐剂在食品生产、储存等环节中扮演着非常重要的角色，是食品监管的重点项目之一。常见的防腐剂有苯甲酸及苯甲酸盐，山梨酸及山梨酸盐等。 我们在此也响应下形势的发展，介绍下食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸检测。另外再加上食品添加剂中常见的糖精钠、安赛蜜甜味剂多个项目一块检测。可谓是检测内容较多，责任重大，下面就具体往下看吧。防腐剂和甜味剂（安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412281435_529648_2498430_3.png1.材料与方法1.1 仪器与试剂仪器： 高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+C18色谱柱+手动进样阀+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平等。试剂:1. 甲醇（CH3OH）：色谱纯；2. 乙酸铵（NH4Ac）：A.R.；3. 安赛蜜标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；4. 苯甲酸标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；5. 山梨酸标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；6. 糖精钠标准储备液（1.0mg/mL）国家标准物质中心；7. 纯水。1.2 [size
食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测防腐剂是食品添加剂中的重要组成部分，在食品生产、储存等环节起着非常重要的作用，但添加多了也会带来很多负面影响，尤其是对人体的影响。所以对食品添加剂的限量规定和检测是非常关键的。下面我们就一起来看看常见的食品添加剂（防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠）高效液相色谱检测。1. 实验项目（参考GB/T23495-2009）饮料、食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠测试2. 实验内容测试检出限、校正曲线、重复性（RSD）、饮料、酱油样品等检测3. 仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等）4. 色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：230nm流动相：甲醇：0.02mol乙酸铵溶液=5:95（V:V）流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：20ul5. 色谱图20.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311901_533698_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311911_533707_2498430_3.png20.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311903_533699_2498430_3.bmp苯甲酸校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311904_533700_2498430_3.bmp山梨酸校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311904_533701_2498430_3.bmp糖精钠校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311905_533702_2498430_3.bmp某饮料样品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311910_533704_2498430_3.png该饮料样品加标色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311911_533705_2498430_3.png
化妆品中甲基异噻唑啉酮 等23种防腐剂测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，比较了安捷伦等15款不同品牌型号的色谱柱，发现[b]Ｃａｐｃｅｌｌ Ｐａｋ ＭＧ Ⅲ Ｃ１８和 ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ?Ｃ１８[/b]这两款柱子能够实现23种防腐剂的完全分离。相关研究能够为从事该领域研究的科研人员提供有益借鉴。值得推荐，详见李莉等，色谱2022,40（2）。
防腐剂是一类重要的食品添加剂，它延长了食品的贮存期和货架期，防止了有毒微生物的危害，对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时，也在食品安全方面产生了巨大的隐患，影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定，具有方法简单，灵敏度高的特点。关键词：高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品（中国药品生物制品检定所）市售雪碧甲醇为HPLC级，醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器： LC-100高效液相色谱仪色谱柱： Athena C18， 4.6*250mm， 5um流动相： A：B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液（称量1.54g乙酸铵溶于1L水中）流速： 1mL/min检测波长：230nm进样量： 10uL柱温： 28℃ 3 样品处理对照品溶液：分别将苯甲酸，山梨酸，糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠，山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。样品制备：称取雪碧10.003g，用水稀释至25mL，用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明，三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性，线性相关系数r均大于0.999。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图1：苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2：山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3：糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积，使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4：对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5：雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验，选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线，线性范围良好，线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量，重复性好。数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
防腐剂是一类重要的食品添加剂，它延长了食品的贮存期和货架期，防止了有毒微生物的危害，对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时，也在食品安全方面产生了巨大的隐患，影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定，具有方法简单，灵敏度高的特点。关键词：高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品（中国药品生物制品检定所）市售雪碧甲醇为HPLC级，醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器： LC-100高效液相色谱仪色谱柱： Athena C18， 4.6*250mm， 5um流动相： A：B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液（称量1.54g乙酸铵溶于1L水中）流速： 1mL/min检测波长：230nm进样量： 10uL柱温： 28℃ 3 样品处理对照品溶液：分别将苯甲酸，山梨酸，糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠，山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。样品制备：称取雪碧10.003g，用水稀释至25mL，用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明，三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性，线性相关系数r均大于0.999。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508200902_561638_1635904_3.jpg 图1：苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2：山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3：糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积，使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4：对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5：雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验，选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线，线性范围良好，线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量，重复性好。数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
乳品中掺有防腐剂如何检测呢
临近中秋，最近要做一批月饼中的防腐剂检测，主要检测苯甲酸和山梨酸之类的~粉样的时候是要将月饼的皮和馅分开粉样呢？然后分开检测呢？还是整个月饼一起粉样后然后测呢？还有加水浸泡的时候，需要精确量取50mL,还是只是用量筒之类的量50mL就可以呢？
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39707.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]混凝土防腐剂是混凝土中常见的外加剂，使用混凝土抗硫酸盐侵蚀防腐剂可以使混凝土具有抗盐类离子侵蚀、抗冻融循环破坏及高抗渗透等良好性能。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]混凝土防腐剂检测：样品名称 防腐剂 规格型号 GK-6B工程名称 巫溪至开州高速公路 WYKTJA1 合同段工程部位 隧道工程批号/编号 22022015 代表数量 3t样品数量 5L检测类别 委托检测 样品特征 液体、无悬浮、无沉淀检测依据 1.GB/T 1346-2011；2.GB/T 176-2017；3.GB/T 8077-2012；4.JC/T 1011-2021；5.JC/T313-2009。判定依据 JC/T 1011-2021《混凝土抗侵蚀防腐剂》检测项目：1.密度，2.含固量，3.碱含量，4.氯离子含量，5.氧化镁，6.pH 值，7.膨胀系数，8.抗压强度比：7d，9.抗压强度比：28d，10.抗蚀系数，11.凝结时间(初凝)，12.凝结时间(终凝)，13.膨胀率(1d)，14.膨胀率(28d)。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font]
各位大神能不能分享按照化妆品技术规范的方法在做防腐剂检测过程中遇到的问题以及解决方法？
RT，最近要做黄酒中中的防腐剂和甜味剂检测，看了下成分表有麦芽糖，多聚糖之类的，还有焦糖色，能直接进样么？如果不能，怎么前处理呢。有做过的前辈么？给点意见。
[table][tr][td][table][tr][td]用waters Uplc 、waters T3柱子，以95%乙酸铵、5%甲醇为流动相，检测糕点样品中5种防腐剂（前处理过程按国标），发现柱效降低飞快，新柱子跑不到一百个样品，每个峰都出现很大的肩峰，原来分离良好的糖精钠与脱氢乙酸无法分离；柱子用水、甲醇、乙腈、异丙醇混合清洗后在前十个左右样品状况良好，之后 的样品再次出现肩峰、糖精钠与脱氢乙酸无法分离现象。这些现象原来在HPLC上并不明显。请问大家用什么柱子配合UPLC做防腐剂检测？如何防止柱效快速下降？[/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][/table]
食品中检测的几个常见成分：甜味剂（糖精和糖精钠）防腐剂：（苯甲酸、山梨酸）天然色素等，用液相做的话，能不能用等度就行了？我也知道梯度的好，可是价格贵呀，就探讨一下这个问题，如果用等度到底行不行？实在不行也只好买梯度了！
高效液相色谱法测果酱中的防腐剂,在前处理时,过滤速度慢,如何处理,麻烦各位有才能的老师给出详细解答,叩谢!
在防腐剂的检测中，流动相中加入氯化十六烷三甲胺，请问，这个东西的用途是什么？在加入流动相之后，流动相容易产生气泡怎么破？大家有其他的检测化妆品防腐剂流动相比较成熟的配制么？
食品防腐剂是可以抑制微生物活动，防止食品腐败变质的一类食品添加剂。要让食品有一定的保藏期，就得采用一些措施来防止微生物的感染与繁殖。实践证明，使用食品防腐剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的方法之一。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161449571264_718_3980922_3.jpg!w400x300.jpg[/img]食品防腐剂的原理，大概有以下三种：1.干扰微生物的酶系，破坏其新陈代谢，抑制酶的活性；2.使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存、繁殖；3.改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161450258137_7009_3980922_3.jpg!w550x412.jpg[/img]我国对防腐剂的使用有着非常严格的规定，防腐剂必须符合下列标准：1.合理的使用对人体无害；2.不会影响消化道菌群；3.在消化道内可以降解为食物的正常成分；4.不会影响药物抗菌素的使用；5.对食品热处理时不会产生有害成分。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161450453004_918_3980922_3.jpg!w400x300.jpg[/img]我国只批准了三十二种可以使用的食品防腐剂，皆都为低毒、安全性较高的品种。它们在被批准使用前经过了非常多的科学实验，有动物饲养、毒性毒理试验和鉴定，已证实对人体不会产生危害。只要食品生产厂商使用的食品防腐剂品种、数量和范围都严格控制在国家《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-96)的规定范围内，就不会对人体健康造成损害，人们大可放心食用。但令人遗憾的是，依旧有很多食品生产厂商违规乱用、滥用食品防腐剂。[img=,450,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908161451101627_7121_3980922_3.jpg!w690x517.jpg[/img]科技的发展，使越来越多的仪器被应用于食品防腐剂的检测。如高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜、毛细管电泳、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]及近年来发展迅速的液相色谱串联质谱。最为理想的方法应该能够同时对多种食品防腐剂进行检测。深圳宇冠检测（UONE）根据多年的检测经验，利用色谱、光谱、质谱相结合的检测方法，能够为客户提供权威，专业，高效，快速的检测服务。
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