玉米脂肪酸值检测

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98397]电位滴定法测定玉米脂肪酸值[/url]

现在遇到几个项目玉米脂肪酸检测目前用的比色滴定，比色效果不好。

请问各位前辈在啊做玉米油脂肪酸检测中只出溶剂峰，其他什么峰也没有是什么原因？

向各位大侠请教了，NIR检测脂肪酸值的波长是多少啊？希望不吝赐教，小女子在此多谢了！

脂肪酸值的测定中为什么用KOH乙醇溶液而不是水溶液？

根据资料，玉米籽粒内部水分与干物质的比重是1：1.65。玉米在高温降水的过程中,水分在散发,其籽粒内部的干物质的重量也在下降。内部干物质在高温作用下,发生化学反应使其重量下降,导致单位体积内重量发生变化，使容重降低。通过容重器 玉米容重器 可以测定玉米容重下降的比例。玉米是一种胶体毛细管多孔物料，主要成分为蛋白质、脂肪、水分、维生素、矿物元素等物质（根据John H.Martin测得）。玉米的品种不同，产地不同，其化学组成也有差别。粉质品种的玉米含淀粉和脂肪较高，而硬质米粒品种的玉米则富含蛋白质等。玉米中淀粉含量占60%，蛋白质占10%，脂肪占4%。我们通过实验得到：玉米经过高温后，造成品质的下降和干物质的损耗。资料表明淀粉在超过70℃时就会出现淀粉糊化，温度再升高就会出现糊精。蛋白质对热的敏感性最强，玉米在热的作用下时间越长，则蛋白质变性程度越大。脂肪在温度的作用下分解为脂肪酸，从而使粮食的脂肪酸值加大。根据北京农业大学和北京粮食局的材料，玉米在温度上升的过程中，随时间的延长，其籽粒内的干物质的损耗会不断地增加，玉米的质量会下降。粉质玉米因淀粉和脂肪含量多，在高温的作用下脂肪酸分离越快，淀粉糊化成度强，干物质损耗大一些。硬质玉米蛋白质多一些，在高温作用下也会有一定有损耗。所以说，单位体积的容重会随干物质的损耗程度而相应地减少。根据粉质玉米和硬质玉米的内部含量，在相同的温度作用下，粉质玉米要比硬质玉米干物质损耗要大，所以容重要降低的多一些。容重的降低可以通过电子容重器来得到。反之硬质玉米容重要降低的少一些。同时玉米在高温作用时间的长与短也与干物质损耗多少有关。在高温作用下时间越长，干物质损耗越大，脂肪酸分离越多。时间越短，干物质损耗小，脂肪酸分离少淀粉糊化少一些。说明玉米在高温烘干次数多、流程长，脂肪酸值越高，干物质重量下降值要大一些。玉米在高温烘干次数少、流程时间短，脂肪酸值相对要低一些，干物质重量下降值要相对小些。

想请问同行，测定脂肪酸值偏高的原因主要有那些？

请教一下各位:小麦粉的脂肪酸值有没有标准啊?

实验小白求助1.采用国标法测定稻谷中脂肪酸的成分，分离效果不好，峰连在一起，应该怎么改进方法呀2.甲酯化不彻底怎么办，比如成分中既有亚油酸，又有亚油酸甲酯[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251509322517_6706_5307209_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251509324772_7397_5307209_3.png[/img]

请教一下各位：在脂肪酸值的测定中，数学模型X=（V1-V0)CX56.1X50/25X10000/mX(100-w)中，的不确定度怎么算？是先从水分测定模型中算出后，再在脂肪酸值公式中算吗？

准备做糙米中脂肪酸检测，现在看文献很多是用KOH-甲醇溶液甲酯化在用正己烷萃取，还有的是用正己烷萃取在甲酯化，不知道到底哪个是对的，有做过相关的能给个方法看看嘛？

NIR测定整粒谷物中的脂肪酸值应用如何？

GBT 5510-2011 粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定

脂肪酸值测定滴定终点怎么看滴定终点怎么看颜色变化啊，怎么看不出来变化 ？谁知道好的方法，帮帮忙，谢了

关于脂肪酸检测方法，哪位老师有关于脂肪酸检测方法和国标？

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量，so-2560柱子，甲酯化，内标法，现在标准曲线最大浓度做到150ppm，样品中脂肪酸含量差别很大，稀释后含量小的就检测不到了，如果不稀释，含量大的响应很高，请教各位，浓度大了对柱子有没有损害？有没有一个合适的浓度范围？

求GB/T 8292-2008 浓缩天然胶乳 挥发脂肪酸值的测定

[color=#444444]最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊[/color]

食用油脂肪酸组成一般按GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008来测，各种食用油有各自的判定标准。一种油用不同的色谱柱走出来的结果会有差。最近做一个大豆油，不同色谱柱在亚麻酸组分上结果差异较大。在C18:3区域顺反异构体分离较好的长色谱柱（100m）测出的α-亚麻酸会较之短点的色谱柱（60m）测出来的值小点。100m的SP-2560测出来的大豆油里的亚麻酸小于5.0，60m的DB-23测出来的亚麻酸大于5.0。个人认为可能短的色谱柱没有较好地分离开顺反异构体的C18:3 导致亚麻酸值高，这种情况下这大豆油是判合格还是不合格呢？

写在前面：该贴内容基于仪器微课堂第四期群友以及无心老师多年工作经验交流整理出来的关于乳制品中脂肪酸检测项目的分享，有不同见解的或者发现内容整理有误的欢迎跟帖交流指正，谢谢！1、液态奶建议用GB 5413.27 第二法做，需冷凝回流。且液态奶样品放置在4°C冷藏保存后拿出来做实验要注意样品回温（室温下放置1h以上或30°C环境下30min以上）。5413.27第一法比较适用于粉状样品，但是也有部分样品一法不能很好地打开包埋状态，导致脂肪酸提取率低。2、GB 5413.27一法不足之处：（1）一法虽是用于测乳粉中脂肪酸含量，却未具体说明检测多少种脂肪酸。单点外标定量，样品中各脂肪酸含量低高浓度可相差千倍，但是所购37种脂肪酸甲酯标准品最高浓度和最低浓度却只差2倍。由于单点外标定量要求样品和标品浓度在一数量级上，所以不管怎么稀释样品还是标准品都很难保证样品中脂肪酸和标准品脂肪酸浓度在一个水平线上。（2）标准上有两个计算公式，一个是计算出所有脂肪酸进行加和；一个是面积归一乘以换算因子，两者计算出结果不一样，特别是卡限值的检测结果。3、样品中脂肪酸实际存在形式是甘油三酯，GB 5413.27一法要求标准品和样品同步处理，所以标准品必须是甘油三酯，对于只测ARA DHA LA ALA这类个别脂肪酸的可采用相应的甘油三酯标准品随样品五点标曲前处理，但是测总脂肪酸，很难全部用甘油三酯单点外标法去定量，且样品浓度和标准品浓度不一致会影响定量的准确性，可考虑采用C11：0 甘油三酯内标法进行定量，方便折算回收率。C11：0 甘油三酯标准品有两个品牌，Sigma和Nu-chek，Nu-chek性价比会更好点。用内标法做的话，最好看下样品本底里C11是否存在，且ARA DHA由于与C11碳原子数相差较大，所以回收率不一定与其他脂肪酸保持一致，且高碳数的脂肪酸结果会偏高。37种脂肪酸甲酯混标（10mg/mL,1mL）溶剂是二氯甲烷，易挥发，用正己烷或正庚烷转溶也易挥发，建议开新标去定量，剩余用于定性。单点内标进37种脂肪酸甲酯混标，不更换柱子仪器衬管不用每天进标，保留时间有偏离的，可用开过的37种混标去定性。采用C11内标法，由于与GB5413.27不符，要做好审查时应对方法偏离的解释工作。4、营养米粉可采用5413.27一法做，但是结果一直不稳定，经常存在偏低的情况，特别是DHA。5、不建议使用超声水浴去分散样品，会导致反式脂肪酸含量的降低，可以每隔5min、10min、20min地去振摇一次。营养米粉一法前处理出现抱团现象是样品分散过程中没有很好地和溶剂打开造成的，这样也就容易导致结果忽高忽低，不稳定以及不平行。6、奶粉中Sn-2位脂肪酸：GB/T 23894 是测某个2位脂肪酸占所有2位总脂肪酸的比例，Sn-2位脂肪酸是2位棕榈酸占总的棕榈酸的结果，分子可采用GB/T 23894测2位棕榈酸占2位脂肪酸比值（层析法，需买胰脂肪酶），分母采用总棕榈酸占总脂肪酸（皂化甲酯化，面积归一）。7、GB 5415.36测反式脂肪酸积区域：C18：1T :区域是油酸前一个峰起点到油酸峰起点；C18：2T区域是亚油酸前一个的峰起点到亚油酸峰的起点。C18：1 T 区域容易有杂质存在，在定量超出限量时，可以尝试用质谱去验证。8、GB 5413.27 一法使用顶空进样瓶做反应瓶较好，螺纹的盖子个别也会有漏液情况，但喷的几率小，实验中难免会有瓶子破裂的情况发生，实验时做好相应的防护措施保护好自己。一法实验在水浴中进行容易出现抓底现象，实验前期可以拿出彻底涡旋几次。9、脂肪酸色谱柱：SP-2560 100m，时间长，分离37种脂肪酸甲酯效果好，但是不同批次的柱子，存在差异，个别批次稳定性还差。DB-23 60m，时间短，新柱分离效果好，峰形也很好，使用一段时间后，截过几次就影响分离效果。HP-88 100m，分离反式脂肪酸效果好，但是分离37种脂肪酸甲酯不是太好，会有个别两个峰分不开。

气相色谱检测脂肪酸一般是不是都得先酯化提取，我看文献上用不同沸程的石油醚（30-60度）和（60-90度），这两者有什么区别。我想检测一个麻疯树种子油，有没有做过这个的版友交流一下。

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

大家好,有没有做反式脂肪酸检测的?我们单位要开展检测,但我没方法,以前也没做过,欢迎有经验的来指导指导啊

今天才仔细看了一下食品中脂肪酸含量的检测标准（GB/T 22223-2008），发现标准中推荐的色谱柱是一根60米长，口径0.25毫米的OV-215（50%氰丙基、50%甲基聚硅氧烷）的毛细柱。我以前一直给朋友推荐用FFAP（30米、0.32毫米）毛细柱，虽然也可以做脂肪酸的检测，但新标准中推荐的色谱柱似乎要好一些。有没有哪位按新标准中推荐的色谱柱做过这个项目？效果怎样？

请问各位专家谁有反式脂肪酸的检测方法啊？或者哪个单位可以做？

脂肪酸值测定可以不用氢氧化钾乙醇标准溶液吗？望老师不吝赐教

各位大神，最近准备做鱼粉中脂肪酸的检测，有一些问题不太清楚，特此请教1、查了文献，鱼粉中的脂肪酸种类比较多，标准品应该购买哪一种呢？sigma公司的37种脂肪酸甲酯混标是否可以？另外这个混标用的溶剂是二氯甲烷溶解的，那么我是否可以用正己烷来稀释制备成储备液呢？2、国标上定量用内标法，内标物选择的是十七烷酸，但是我查到文献中报道的鱼粉中有C17:0，这是不是意味着这个内标物不合适呢？那么大神们用的是哪一种内标物呢？3、手头上只有TR-5的柱子，是否可以用呢？大神们有用这种柱子的吗？我试了一下进样口230,FID检测器230，分流比10:1，程序升温80度维持1min，然后以10度/min升至230度，维持15min，样品中有些峰没有分开。不知道是柱子不合适还是程序升温不合适？问题比较多，麻烦各位大神啦~~~