氰化物测定仪原理

国产仪器中废水中硫化物、氰化物测定，性价比好，售后服务好的，推荐一下

[font=宋体][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]氰化物测定过程中，什么情况下测定总氰化物，什么时候应该测定易释放氰化物？[/size][/font][font=宋体][/font]

[b]对“食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》测定原理”的探讨[/b]新发布的食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》第二法“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”从原理上来说，就是明显有问题的。标准原文第二法原理部分描述如下：“在密闭容器和一定温度下，[b]食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰[/b]，氯化氰在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中达到平衡，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离，电子捕获检测器检测，以外标法定量。”先从语言上分析“将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离”显然表述不严谨，应该用“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”而不是“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”。语言描述不是主要的，关键的问题来了！！！请大家参考行业标准《SN/T 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定》，标准中的第二法原理描述如下“试样中硫氰酸根经水提取后，[b]加入氯胺T将硫氰酸根转化为氯化氰[/b]，顶空进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测，外标法定量”。问题显而易见，两个标准，一个检测氰化物（CN[sup]-[/sup]），一个检测硫氰酸根（SCN[sup]-[/sup]），采用同样的氯胺T衍生原理，生成同样的产物氯化氰（CNCl），再用同样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测。非常明显，两个化合物肯定会互相干扰。如果样品中同时含有硫氰酸盐和氰化物，那二者是不能分别检测的，只能测出二者之和，用任何一个标准，测定的结果都是有可能产生偏差的。实际上，这两个标准的衍生原理都是正确的，在国内外相关文献都有报道，但也正因为相同的衍生原理和衍生产物，二者的检测在实际应用中会存在互相干扰。两个标准都规定了各自的适用范围，GB 5009.36第二法适用于水、酒和粮食的测定，可能在这些样品中硫氰酸盐含量不会很高；SN/T3927-2014第二法适用于乳品，其中氰化物检出的可能性不大。但从科学严谨性角度考虑，作为公开发布的国家和行业标准，是有一定问题的，尤其前者还是GB的强制国家标准。笔者所在的单位，在硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）和氰化物（CN[sup]-[/sup]）检测方面做了大量研究和探索，针对上述问题进行了积极应对和方法开发，总结出如下几方面解决上述问题的方法和途径，供大家参考：1）测定CN[sup]-[/sup]用蒸馏的方式：GB 5009.36第二法可以修改采用第一法的前处理，采用蒸馏的方式，可以避免SCN[sup]-[/sup]的干扰。其原理如下：在酸性条件下，CN[sup]-[/sup]转化为氢氰酸（HCN），挥发性较强，而SCN[sup]-[/sup]转化为硫氰酸（HSCN）为强酸，挥发性较差，通过蒸馏HCN挥发后再用碱液吸收，就可以得到单独的CN[sup]-[/sup]。2）差减法：现用上述原理测定CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]的总量，然后在酸性条件下使用氮气对样品进行吹扫，去除CN[sup]-[/sup]，之后再进行衍生和检测，得到单独SCN含量，二者差减即得到CN[sup]-[/sup]含量。差减法其实有个很大的问题，就是如果二者浓度相近，在一个量级上，结果影响不大，但如果二者浓度相差一两个数量级以上，其检测结果的偏差就会比较大，甚至出现假阴性或假阳性的结果。3）新型衍生或检测的原理：如基于五氟苄基溴（PFB-Br）的衍生原理，可以将CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]分别衍生为PFB-CN和PFB-SCN，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测。该方法适用于样品中硫氰酸盐和氰化物的同时分别检测，避免二者相互干扰。笔者所在单位应用该方法测定了牛奶和奶粉中的硫氰酸盐和氰化物，效果良好。

氰化物，英文名称（cyanide）。氰化钾，（potassium cyanide）柯南中出现频率最高的一种毒药。氰化物中毒的主要原理：由于人体细胞内部不含有叶绿素，我们必须通过体外摄取食物来维持体温，肌肉收缩和伸展，（respiration）。简单的说人体通过细胞内所有的线粒体来提取食物中的能量，主要是通过分解有机物中‘碳键’（carbon bond）和‘氢键’（hydrogen bond），从而使其释放出能量，再用此能量为能量载体A.T.P. (adenine triphosphate )‘充电’。为了能够提取到氢键中的能量，人体分泌另外一种酶NAD，NAD和食物中的氢结合成为NADH2，NADH2再将氢带入线粒体(mitochondrion),再给A.T.P 充电，用完的氢和呼入氧结合变成水，氢化物在此的作用就是，停止了线粒体内最后一道能量的转换，呼入的氧不能和氢结合便成水。同时人体不再分泌NAD，人体内过量的氧先造成‘氧中毒’，我们的细胞其实是讨厌‘氧’的，同时体内细胞不再进行呼吸作用（respiration）。最终导致心脏衰竭。（心脏是由肌肉组成）。 --------------------------------------------------------------------------------《法医学》中对氰化物中毒的解释 　　氰化物(cyanides)是世界公认的一类剧毒物。分有机氰化物和无机氰化物两大类。　　氰化物含有-CN，毒性极大，其毒性大小取决于释放HCN能力的大小。工业上常见的有氰化钾、氰化钠和氰化钙，有机氰化物称腈，其中丙烯腈的蒸气极毒。自然界中氰化物以氰甙的形式广泛存在于植物果仁中，以苦杏仁中最多，可高达45%。　　（一）中毒原因　　无机和有机氰化物在工农业生产中应用广泛，尤其是电镀工业常用氰化物，故易获得，常被用于自杀或他杀。民间常有食用大量处理不当或未经处理的苦杏仁、木薯而致意外中毒者。　　（二）毒理作用　　氰化物进入机体后分解出具有毒性的氰离子（CN~），氰离子能抑制组织细胞内42种酶的活性，如细胞色素氧化酶、过氧化物酶、脱羧酶、琥珀酸脱氢酶及乳酸脱氢酶等。其中，细胞色素氧化酶对氰化物最为敏感。氰离子能迅速与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结合，阻止其还原成二价铁，使传递电子的氧化过程中断，组织细胞不能利用血液中的氧而造成内窒息。中枢神经系统对缺氧最敏感，故大脑首先受损，导致中枢性呼吸衰竭而死亡。此外，氰化物在消化道中释放出的氢氧离子具有腐蚀作用。　　（三）中毒量及致死量　　口服氢氰酸致死量为0.7～3.5mg/kg；吸入的空气中氢氰酸浓度达0.5mg/L即可致死；口服氰化钠、氰化钾的致死量为1～2mg/kg。成人一次服用苦杏仁40～60粒、小儿10～20粒可发生中毒乃至死亡。未经处理的木薯致死量为150～300g。　　（四）临床表现　　大剂量中毒常发生闪电式昏迷和死亡。摄入后几秒钟即发出尖叫声、发绀、全身痉挛，立即呼吸停止。小剂量中毒可以出现15～40分钟的中毒过程：口腔及咽喉麻木感、流涎、头痛、恶心、胸闷、呼吸加快加深、脉搏加快、心律不齐、瞳孔缩小、皮肤粘膜呈鲜红色、抽搐、昏迷，最后意识丧失而死亡。　　（五）尸检所见　　由于血中有氰化正铁血红素形成，故尸斑、肌肉及血液均呈鲜红色。死亡迅速者，全身各脏器有明显的窒息征象。口服中毒者，消化道各段均可见充血、水肿，胃及十二指肠粘膜充血、糜烂、坏死，胃内及体腔内有苦杏仁味。吸入氢化物中毒死亡者，大脑、海马、纹状体、黑质充血水肿，神经细胞变性坏死，胶质细胞增生，心、肝、肾实质细胞浊肿。　　尸体检验应争取在腐败开始前进行。毒化检材以胃容物、心血、肝、肾、肺及脑为佳。心血应盛放在试管中，且盛满不留空隙。附注：难读字注音：氰qing，腈jing，甙dai，绀gan，涎xianCN~：CN带一个负电荷，打不出来，以~代替。

本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。 我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。 还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。先谢过了……

在线氰化物监测仪器是近几年才有的，那个品牌好？什么原理？麻烦了解这方面的讲解一下！

我做的水质氰化物测定用的是总氰化物的标样，测定的方法是异烟酸—吡唑啉酮比色法 GB／T7486—1987 。在样品蒸馏时用的是易释放氰化物的蒸馏方法，但是测定的结果却比标样真值小5倍。之前质询过说是氰化物测定可以用总氰化物的标样。但是测定结果相差这么大。是结果应该就是这样偏小的。是不是应该做氰化物的测定就应该拿氰化物的标样。用总氰化物的标样是无法知道自己测定的其中氰化物的含量具体是多少？

总氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮法中配置氰化钾的标准储备液，在标定时要预先蒸馏吗？

[font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体]氰化物测定过程中，什么情况下测定总氰化物，什么情况下应该测定易释放氰化物？[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体][font=宋体]总氰化物是指在磷酸和乙二胺四乙酸（[/font][font=Times New Roman]EDTA[/font][font=宋体]）存在下，[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]的介质中，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。[/font][/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体][font=宋体]易释放氰化物是指在[/font][font=Times New Roman]pH=4[/font][font=宋体]的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如锌氰络合物）。[/font][/font][font='Times New Roman']3．[/font][font=宋体]土壤中[/font][font=宋体]总氰化物和氰化物（易释放氰化物）根据需要测定，没有明确规定。在水质中，一般[/font][font=宋体]污水测总氰化物，地表水测易释放氰化物。[/font]

在测定氰化物过程中发现不同的酒石酸和硝酸锌加入量测定结果不一样，酒石酸的加入量变大结果变高，硝酸锌的量变大结果反而低，大家有遇到这种情况么？

我们出厂水和水源水采用GB/T5750.5-2006 4.2中异因酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物，在实际应用做曲线时，标识曲线浓度有点疑惑，我么现在是这样标的 浓度按加入标准物质的量顺序标识为 0 0.01mg /L 0.02mg /L 0.04mg /L 0.06mg /L 0.08mg /L 0.1mg /L 0.15mg /L ，做水样时，再利用计算公式算得水样的浓度。但也有人说，应该标示 0，0.02mg /L 0.004mg /L 0.008mg /L 0.012mg /L 0.016mg /L 0.02mg /L 0.03mg /L 这样在测定水样时就不用计算了，我真不明白，到底要怎样标识才是正确的， 另氰化物标准溶液系列各管在最后根本不是稀释到某一刻度，上分光光度计操作前各管的体积根本不一致，这样的浓度标识能准确吗？检测原理真不明白了，

水质氰化物的测定用异烟酸—吡唑啉酮分光光度法，为什么最后3个点不显色呢

今天第一次使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物，为什么显色不是标准上说的蓝色而是粉红色？？还想问一下异烟酸-吡唑啉酮是不是带有点黄色的?

氰化物的测定培训PPT

[b][font='Times New Roman'][font=黑体]问题描述：[/font][/font][/b][font=宋体]如果土壤中有一定含量的氰化物，通过测风干后的土壤能不能够测出来，或者说风干后氰含量会损失多少？[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]解答：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤风干后易释放氰化物早已解离挥发了，这样的样品完全没有代表性，风干后氰含量会损失掉易释放氰化物，其它络合氰化物损失会[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]小些。土壤氰化物测定采样点位的设置和采样方法[/font][/font][font=宋体]应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]严格按照《土壤环境监测技术规范》（[/font]HJ/T 166[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-2004[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）执行，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]左右冷藏保存，样品要充满容器，并在采集后[/font][font=Times New Roman]48 h[/font][font=宋体]内完成样品分析，这样测出的土壤氰化物含量才具有代表性。[/font][/font]

为什么总氰化物测定方法中规定必须使用电炉，不能使用电热套？谢谢！

总氰化物包括了简单氰化物和络合氰化物，我们假设前提是不存在络合态的氰化物，那么预处理是否可以不做，直接测定？不蒸会不会影响测定值，怎样影响的呢？我们知道蒸馏后， 氰化物（mg/L）=【(Ma-Mb)*V1】/（V*V2）那么不蒸的话， 水样氰化物（mg/L）又怎样计算呢？

各路专家们，大家在测定水中氰化物的时候，都用什么防范措施，需要戴防毒面具么？大家每次都要一一检测么，怕怕呀！

我们原来采用的吡啶－巴比土酸测定水中氰化物，但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废，新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法，所以转换为异烟酸－巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题，按照标准方法进行校准曲线的绘制中，在最后一步加完异烟酸－巴比土酸后放置15分钟时，必然会发生浑浊，导致无法比色，经多方查找原因也无法解决问题，在此求教各位了。

水中氰化物的测定及保存研究田芹 江林 王丽平 【序号】：X832【作者】：田芹 江林 王丽平 【题名】：水中氰化物的测定及保存研究【期刊】：《分析试验室》 2010年05期【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：【关键词】： 氰化物 流动注射分光光度 在线蒸馏模块 水样的保存 【基金】：国家地质实验测试中心基本科研业务费(200607CSJ17)项目资助http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY201005025.htm未发悬赏贴，第一位 应助者送10个积分，谢谢

煤层气废水，氰化物的测定出现白色浑浊是什么原因，蒸馏后的？

水中氰化物测定用那个方法比较好呢，我怎么做不成线呢

大侠们，地下水氰化物的测定用的是哪个标准，HJ484-2009地下水能用么

[color=#444444] 各位老师好，小弟最近在做总氰化物的测定，在算氰化物的浓度的时候发现一个问题。按照标准上说的，在蒸馏前先在接收瓶内加入10mlNaOH溶液，然后才开始蒸馏，蒸馏到试样体积接近100ml的时候停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，再稀释到标线。那么我想问一下就是说是蒸馏出的体积是100ml的试样和10mlNaOH溶液一共110ml；还是说试样体积加上NaOH溶液一共100ml呢？我用的是异烟酸-巴比妥酸法。 [/color][color=#444444] 请各位老师赐教。[/color]

1 引 言SFA-2．0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器，可采用不同模块的组合，对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点，目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸．吡唑咻酮光度法，需要预蒸馏，然后进行显色上机测定，操作烦琐，工作量大，实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定，进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行，能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样，结果令人满意。2 实验部分2．1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司)，包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5．2)；氯胺．T溶液；显色剂；消解混合物；0．01mol／L氢氧化钠溶液；0．01 mol／L氯化钠标准溶液；O．0100 mol／L硝酸银标准溶液，用氯化钠标准溶液标定；氰化物标准贮备液(100 mg／L)，用硝酸银标准溶液标定后使用；氰化物标准系列浓度分别为5．0、10．O、20．O、40．0和50．0／．tg／L，临用前配制；校准样品是取10．0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0．01 mol／L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0．5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2．2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8，蒸馏温度为150~C，循环冷却水温度为20℃ ，比色池长为50 into，测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后，开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min，最后抽干，关机。3 结果与讨论3．1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0．9990，线性回归方程为：浓度c(#g／L)=(h(峰高)．372)，47．4；线性范围是2．0—100 ttg／L。3．2 精密度和检出浓度连续进空白溶液，获得仪器空白的RSD为3．3％(n=l1)，l1个空白值的标准偏差为lO．5；检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算，求得MDL=(3×10．5)／47．4=0．66 tag／L，常规化学法给出的检出浓度为2．00 L，表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液，获得其RSD为0．9％(n=5)，说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移，使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3．3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样，它们的真值分别为0．125和0．208 mg，L(允许范围分别为4-0．010和4-0．018 mg／L)，测得结果分别为0．12l和0．214 mg／L，均符合要求，说明仪器能测出准确的结果。3．4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物，并分别加入10．0 t~eCL的标准使用液，测得回收率在90．O％ 一101％ 之间。3．5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰，100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g／L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰，含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg，L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰，2O L CN。在加入含氮5 mg／L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应，加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠，硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3．6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比，SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果，而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时，由于仪器全部实现了自动化操作，对于常规地表水任务较重的监测站，采用该仪器进行监测，可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此，在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下，这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

大侠们，地下水氰化物的测定用的是哪个标准，HJ484-2009地下水能用么

用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物测定的相关影响因素及注意事项有那些啊？

求助，测定电镀含氰废水出水中的氰化物，用硝酸银滴定法滴定到终点，红色很快褪去，本人猜想是因为蒸馏液中存在次氯酸根，导致颜色褪去（因为处理电镀含氰废水的一般工艺是加入大量次氯酸钠破氰，导致出水中次氯酸根的浓度较大），水样蒸馏前使用淀粉碘化钾试纸并未检测出水样有余氯，求教这种情况如何判断滴定终点？