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污水总氯限值标准

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污水总氯限值标准相关的论坛

  • 【转帖】《辽宁省污水综合排放标准》日前发布

    ,《辽宁省污水综合排放标准》日前发布,并将于8月1日起实施。该标准规定了25种污染物的排放限值和部分行业最高允许排水量。该标准对污染物排放控制的总体水平严于《污水综合排放标准》,为强制性标准。据悉,该标准是对辽宁省《沿海地区污水直接排入海域标准》和《辽宁省污水和废气排放标准》的修订。主要调整了排放标准体系和标准名称,将《辽宁省沿海地区污水直接排人海域标准》和《辽宁省污水和废气排放标准》合并;调整了控制排放的污染物项目,提高了污染物排放控制要求;取消了按污水排放去向分级控制的规定。该标准对焦化企业、石油开采、炼油工业、合成洗涤剂工业、合成脂肪酸工业、湿法生产纤维板工业、铬盐工业、烧碱工业、纯碱工业、硫酸工业、合成氨工业、染料及纺织印染工业、黏胶工业(单纯纤维)、有机磷农药工业、皮革工业、有色金属冶炼及金属加工等部分行业的最高允许排水量进行了严格规定。其中,石油炼制工业最高允许排水量为1立方米/吨原油;合成洗涤剂工业为10立方米/吨产品;合成脂肪酸工业为150立方米/吨产品;硫酸工业为10立方米/吨硫酸;合成氨工业大型尿素、硝铵为,8立方米/吨氨。

  • 医疗污水中总余氯是指的总氯吗?

    污水综合排放标准上有两处提到这个项目,一个写的是总余氯,一个写的余氯量。他们指的是总氯对吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012282152104409_994_1470916_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012282152105659_1310_1470916_3.png[/img]

  • 【金秋计划】关于排入园区电镀污水厂执行什么标准咨询的回复

    来信: [font=&][size=16px][color=#4c4c4c]  电镀园区配套建设有厂房及电镀污水处理厂,一企业进驻电镀园区租赁厂房进行电镀生产。电镀废水排出企业租赁的生产车间进入园区电镀污水处理厂前是否要执行《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)表2或3 的车间或生产设施废水排放口限值,总排放口限值,还是执行园区污水厂纳管标准,还是在污水处理厂后执行车间或生产设施废水排放口限值,总排放口限值。[/color][/size][/font] 回复:   根据《电镀污染物排放标准》(GB 21900-2008)规定,来信提到的电镀企业废水在排入园区电镀污水集中处理设施前,总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞应在车间或生产设施废水排放口达到该标准表2或表3规定的排放限值;其他污染物应达到企业与园区电镀污水集中处理设施运营单位商定并报当地生态环境保护主管部门备案的排放限值。地方排放标准、环评批复文件、排污许可有更严格要求的,从其规定。

  • 关于医疗机构总余氯限值的问题

    想问下医疗机构水污染物排放标准里边,关于总余氯限值是什么意思,现在医院都是二氧化氯消毒、执行预处理标准,那对总余氯的规定是2-8mg/L还是不做要求[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131837363966_6649_3424004_3.png[/img]

  • 关于GB3838-2002中 地表水源地特定项目中活性氯的标准限值的问题

    关于GB3838-2002中 地表水源地特定项目中活性氯的标准限值的问题

    地表水环境质量标准(GB3838-2002)中要求集中式生活饮用水地表水源地特定项目中 活性氯 的标准限值 为0.01mg/L。而根据我国生活饮用水卫生标准中规定,集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L,管网末梢水不得低于0.05 mg/L。也就是说,连我们都可以喝进肚子里的水中的余氯浓度都不止0.01mg/L。那么,GB3838-2002规定的活性氯 标准限值 有何意义?再来看目前常用的测定方法:(1)《HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》,这个是环保部的标准,里面有一段话:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211704_601402_1946475_3.jpg对于低浓度样品,测定下限为0.016mg/L,是大于标准限值0.01mg/L的,怎么测得满足标准限值的结果???谁能教教我。。。(2)《GBT 5750-2001 生活饮用水卫生规范》,这个是卫生部发布的,里面也有一段话:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211711_601404_1946475_3.jpg如果我没猜错的话,环保部 的GB3838-2002规定的活性氯 标准限值0.01mg/L,是从卫生部这个规范中的最低检测质量浓度来的。分析方法的测定下限和标准限值高度吻合,这是巧合吗?不知道有没有同行注意到这点,另外也想问问环保部的标准中这个项目的监测有必要吗?标准限值给得合理吗?

  • 【资料】百草枯排放标准限值的确定及意义

    中国农药信息网: 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性,标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害,对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值,将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺,从而减少污染物的排放。    百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功,1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一,由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点,深受广大农户的欢迎。    百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物,百草枯是具有药效的活性物质。因此,本标准选择上述成分作为特征污染物,并规定了新源及现源的排放浓度限值。    根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响,标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升,百草枯离子为0.1毫克/升;新源依据国内外最佳治理技术,吡啶排放标准为2毫克/升,百草枯离子为0.03毫克/升,现有企业可在一定时间内提升治理技术水平,达到新源标准。而在特别地区,现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升,百草枯离子0.01毫克/升。    本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术,规定了单位基准排水量,达到了总量控制的目的,使标准具有更强的可操作性。    由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水,难于处理,许多中小企业由于资金、技术等方面的原因,甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施,将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。  本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠,反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%~60%,很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质,污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%~95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高,控制条件苛刻,能耗和成本较高,国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳,没有起火和爆炸的危险,同时工艺中所有氨溶液都可循环使用,产品质量稳定,不产生有害物质,收率可达95%以上,被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出,因而限制了高/中温钠法工艺生产。

  • 关于GB/T 18920标准中总大肠菌群的标准限值问题

    最近有一个验收项目,水验收标准是GB/T 18920其中涉及到总大肠菌群,标准限值是小于等于3MPN/L,引用的方法是GB/T 5750的多管发酵法,但是这个方法的检出限是2MPN/100mL,也就是20MPN/L,不知大家是否遇到过这样的问题,怎么处理呢,或者GB/T 18920有修改单?请高手指点

  • 医院污水中总余氯标准物质的研究

    医院污水中总余氯标准物质的研究

    医院污水是医疗机构在治疗病人活动过程中产生的废水和生活污水。医院污水中往往含有病原性微生物、有毒有害的化学污染物、有机物和放射性污染等,具有空间传染、急性传染和潜伏性传染等特征,不经有效处理将成为疫情扩散的一条重要途径,对生态环境及人类健康造成极大的危害[font='times new roman'][sup][size=13px][1-4][/size][/sup][/font]。目前,我国医院普遍采用一级处理加消毒工艺,消毒剂通过与水泵联动或虹吸水混合后,进入接触池,在接触池内污水和消毒剂经过一定时间的接触,达到水质净化和消毒要求后排放。医院污水处理典型工艺流程见图1:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010749540401_2187_3241072_3.png[/img][/align][align=center]图1 医院污水处理典型工艺流程[/align]在处理工艺中,采用消毒法杀灭污水中的病原菌、病毒和其他有害微生物。常用的消毒剂主要有液氯、次氯酸钠、漂白粉、二氧化氯及氯胺等,其中以次氯酸钠的应用最为广泛(占54.5%),其次是二氧化氯(占27.3%),而液氯近年来有被取代的趋势[font='times new roman'][sup][size=13px][5-8][/size][/sup][/font]。[color=#000000]由于医院在污水中使用大量的含氯消毒剂,随着分析检测技术的提高和研究的深入,目前能从含氯类污水中检测到的致癌物多达数百种。同时还检测到一些能引发人肝和神经中毒,代谢紊乱的化合物,以及可能导致怀孕妇女早产及胎儿的体重过轻、引发肝或肾伤害疾病的化合物。因此,我国《医疗机构水污染物排放标准》[/color][color=#000000](GB18466-2005)[/color][color=#000000]中对余氯有着明确的限量值,总余氯量要小于[/color][color=#000000]0.5mg/L[/color][color=#000000],严格控制不合格污水排出已迫在眉睫。为此,[/color]研制适应医院用污水中总余氯测定的标准物工作,就成为[color=#000000]严格控制、[/color]确保监测质量工作能够执行的关键所在。参照《环境标准样品研复制技术规范》(HJ/T 173-2005)的要求,我们在研究过程中制定了研究路线图,见图2。并在作样品的均匀性、稳定性检验过程中按GB/T 6678-2003 化工产品采样总则进行样品的随机抽样操作。1 [font='宋体']仪器与试剂[/font]1.1 [font='宋体']仪器[/font][color=#000000]AE240[/color][color=#000000]型十万分之一电子天平(瑞士梅特勒公司)[/color][color=#000000]TP114[/color][color=#000000]型万分之一电子天平(美国丹佛仪器公司)[/color][color=#000000]滴定管([/color][color=#000000]50mL[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]5mL[/color][color=#000000])、轻质具塞瓶([/color][color=#000000]100mL[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]10mL[/color][color=#000000])碘量瓶、容量瓶、锥形瓶、烧杯等玻璃仪器(北京玻璃仪器厂)[/color]1.2 试剂硫代硫酸钠(分析纯,国家标准物质研究中心)重铬酸钾(标准物质,北京化学试剂研究所)高锰酸钾(标准物质,北京化学试剂质监站科技开发部)氯胺T(分析纯,天津市光复精细化工研究所)硫酸,冰醋酸,碘化钾,可溶性淀粉,氨水,丙三醇,无水乙醇,碳酸钠,试剂均为分析纯(天津化学试剂厂)。2 [color=#000000]实验方法[/color][color=#000000]2.1 [/color][color=#000000]候选物的纯度及均匀性检验[/color][color=#000000]通过前期调研发现[/color][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][ ][/color][/size][/sup][/font][color=#000000],氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]成为总余氯标准物质样品研究的候选物。由于溶液标准物质的标准值通常是基于样品称量质量和纯度值计算得到的,因此,制备前首先要对候选物进行纯度及均匀性进行检验。[/color]2.1.1 纯度检验称取氯胺T样品0.5 g,置于500 mL具塞锥形瓶中,加水溶解,至锥形瓶里溶液的体积约为50 mL时,加入10%碘化钾溶液25 mL及冰醋酸5 mL。盖上瓶塞使之混和均匀,然后放置暗处约10 min,使作用完全。用水沖洗瓶口及瓶塞,并用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴至游离碘的深棕色接近消失而略具淡黄色时,加入2 mL 5%淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠滴定,滴至蓝色消失时即为滴定终点。(M[font='times new roman'][sub][size=13px]氯胺[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sub][size=13px]T[/size][/sub][/font] = 281.69g/mol)[align=center]表1 [color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color]纯度检验[/align][color=#000000]滴定管编号[/color][color=#000000] 2 [/color][color=#000000] [/color][color=#000000]液温[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 20.3 [/color][color=#000000] [/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][table][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]内[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]容[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]m[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]样[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]g[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]0.5018[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4957[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4825[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4613[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4807[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,4][color=#000000]校正后测定氯含量消耗滴定剂的体积[/color][/td][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]测定消耗[/color][color=#000000]Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]35.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]32.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.73[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]滴定管的校正值[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.10[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]溶液温度补正值[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V([/color][color=#000000]校正后体积[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]35.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]32.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.62[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mol/L)[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=#000000]0.1000[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]样品含量([/color][color=#000000]%[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=#000000]98.83[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.46[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.51[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]样品含量平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]舍[/color][/align][/td][td=5,1][align=center][color=#000000]98.55[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]极差([/color][color=#000000]%[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td] [/td][td=5,1][align=center][color=#000000]0.22[/color][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][color=#000000]标准偏差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td] [/td][td=5,1][align=center][color=#000000]0.094[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.2 [color=#000000]均匀性检验结果[/color][color=#000000]样品均匀性的测定采用两口瓶进行,将氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品放入两口瓶内(不要放的太满),充分震荡,分层后,分别取上、下层样品,按[/color]1.3.1.1[color=#000000]所述的方法检验不同粒径的氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品中的氯含量,从而判断样品的均匀性。[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]2 [/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]样品的均匀性检验结果[/color][/align][color=#000000]滴定管编号[/color][color=#000000] 2 [/color][color=#000000] [/color][color=#000000]液温[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 20.3 [/color][color=#000000] [/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][table][tr][td=1,2][align=center][color=#000000]内[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]容[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]上层样品中氯的含量测定[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]下层样品中氯的含量测定[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]m[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]样[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]g[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4787[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5011[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4918[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5038[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4851[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.4476[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5109[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.5114[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/sub][/font][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.34[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]31.42[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.84[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.89[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]滴定管校正值[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.09[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]-0.11[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]([/color][color=#000000]温度补正值[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.00[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V([/color][color=#000000]校正后体积[/color][color=#000000])(mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.49[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]34.36[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.23[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]33.93[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]31.33[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]35.78[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000])(mol/L)[/color][/align][/td][td=8,1][align=center][color=#000000]0.1000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]样品含量[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.46[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.40[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.48[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.51[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.59[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]98.53[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]98.47[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]98.54[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]极差和相对极差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.14(0.142)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.08(0.081)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]标准偏差[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.058(0.059)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]0.035(0.035)([/color][color=#000000]多保留一位[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]样品平均值[/color][color=#000000](%)[/color][/align][/td][td=8,1][align=center][color=#000000]98.55[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]接近程度([/color][color=#000000]%[/color][color=#000000])[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]99.92[/color][/align][/td][td=4,1][align=center][color=#000000]99.99[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]氯的化学性质非常活泼,如何令其长期稳定在具有氧化性的高价状态且量值不变是保证其量值的稳定及计量可溯源性的基础。配制标准物质样品溶液首先需要选择合适的溶剂,本项目对氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]浓度分别为[/color][color=#000000]1.0[/color][color=#000000]、[/color][color=#000000]0.5[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]0.2g/L[/color][color=#000000]时,在各种溶液基质(水、氨水、丙三醇、乙醇溶液)及不同贮存条件(常温、冷藏、密封冷藏)下的稳定性进行考察,从而选择出最有利于氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]稳定的液态介质、浓度及贮存条件。[/color][color=#000000]2.2 [/color][color=#000000]标准物质候选物溶液的制备和溶液稳定条件筛选[/color]氯溶液的稳定性是本项研究的重点,在研制条件初选中,选择用聚丙烯白塑料瓶做容器,并选择室温贮存和冰箱低温贮存(4[font='宋体']℃[/font])两种方式进行筛选,具体条件见表3。[align=center]表3 溶液稳定条件筛选[/align][table][tr][td][align=center]储存条件[/align][/td][td][align=center]条件1[/align][/td][td][align=center]条件2[/align][/td][td][align=center]条件3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]容 器[/align][/td][td][align=center]聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][td][align=center]带内盖的聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][td][align=center]聚丙烯白塑料瓶[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]贮存温度[/align][/td][td][align=center]室温[/align][/td][td][align=center]低温(4[font='宋体']℃[/font])[/align][/td][td][align=center]低温(4[font='宋体']℃[/font])[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检验间隔[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][td][align=center]1天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检验时间[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][td][align=center]7天[/align][/td][/tr][/table][font='arial']对[/font][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液三种浓度,四种不同溶液基质和不同贮存条件的稳定性考察结果是:[/color][color=#000000]2.2.1 1.00g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知,氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]水溶液常温下的稳定性最差,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.200g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]20%[/color][color=#000000];氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇溶液低温下保存时溶液的稳定性最好,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0263g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]2.63%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]2.2.2 0.50g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知:氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]氨水溶液常温下的稳定性最差,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0971g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]22.54%[/color][color=#000000];氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]丙三醇低温下保存时溶液的稳定性最好,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0167g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]3.40%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]2.2.3 0.20g/L[/color][color=#000000]氯胺[/color][color=#000000]T[/color][color=#000000]溶液的稳定性[/color][color=#000000]由实验结果可知:氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]水溶液常温下的稳定性最差,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0383g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]18.31%[/color][color=#000000];氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇低温下保存时溶液的稳定性最好,[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]天内变化了[/color][color=#000000]0.0032g/L[/color][color=#000000],减小总浓度的[/color][color=#000000]1.55%[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]由上面[/color][color=#000000]实验总结表明,[/color][color=#000000]0.50g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇溶液(冷藏)、[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇(冷藏)和[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]丙三醇溶液(冷藏)的稳定性较好,可作为余氯标准物质样品的备选溶液使用。[/color][color=#000000]在常规总余氯测定分析中,总余氯测定多采用分光光度法,在《水质游离氯和总氯的测定:[/color][color=#000000]N,N[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]二乙基[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]1,4[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]苯二胺分光光度法》[/color][color=#000000](GB11898-1989)[/color][color=#000000]中标注:[/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]本标准适用于[/color][color=#000000]0.0004[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]0.07mmol/L[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]0.03[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]5mg/L[/color][color=#000000])游离氯或总氯(以[/color][color=#000000]Cl[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]计)的测定。样品浓度较高时,需进行稀释[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]。因此,[/color][color=#000000]0.2g/L[/color][color=#000000]的浓度能确保日常水质分析中总余氯测定的需要。同时,相对于丙三醇和乙醇的溶液基质来说,水[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇体系对该检验方法的干扰较小。为此,确定以[/color][color=#000000]0.20g/L[/color][color=#000000]氯[/color][font='宋体'][color=#000000]―[/color][/font][color=#000000]乙醇(冷藏)溶液作为最佳研究方案。[/color]2.3 标准物质样品的均匀性及稳定性检验标准物质的均匀性是指标准物质的特征量值在空间分布上的均匀程度,为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性,采用了等重复测量次数的方差分析实验设计,进行瓶间均匀性的研究方法。即将随机抽取每个单元样品,进行等次数重复测量,从而估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。另外,为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性,还采用了等重复测量次数的方差分析实验设计,进行瓶内均匀性研究。而标准物质的稳定性则是标准物质样品的特征量值随时间变化的程度。根据《标准样品工作导则》(GB/T 15000-2008)中关于稳定性检验的要求,当不同时间间隔内测定结果的偏差不超过测试方法的精密度,则认为该批样品在试验时间内是稳定的。本部分实验对制备的总余氯标准样品进行了均匀性及稳定性分析,从而检验其是否能达到标准物质的相关技术规范要求。[color=#000000]为进行[/color]标准物质样品的均匀性及稳定性研究性实验,我们一次性[color=#000000]密封了[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品,每瓶内装[/color][color=#000000]20 mL[/color][color=#000000]溶液。并对每瓶溶液进行编号,从[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]号。[/color][color=#000000]2.3.1 [/color]样品[color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]根据[/color][color=#000000]HJ/T173-2005[/color][color=#000000]《环境标准样品研复制技术规范》标准中[/color][color=#000000]5.2.2.1[/color][color=#000000]的相关规定,在[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品溶液中抽[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶做“瓶间均匀性检验”,为能使测定结果具有代表性,将[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品分成三组,[/color][color=#000000]每组[/color][color=#000000]100[/color][color=#000000]瓶,[/color][color=#000000]依据[/color][color=#000000]部分随机数表[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]见表[/color][color=#000000]4[/color][color=#000000])[/color][color=#000000],在三组中各抽样[/color][color=#000000]7[/color][color=#000000]瓶组成[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶检验样品。抽取结果见表[/color][color=#000000]5[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]4 [/color][color=#000000]部分[/color][color=#000000]随机数表[/color][/align][table][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]53[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]40[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]80[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]29[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]24[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]64[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]28[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]00[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]07[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]79[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]83[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]05[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]61[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]69[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]46[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]34[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]59[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]28[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]02[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]70[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]17[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]22[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]65[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]31[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]78[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]80[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]70[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]89[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]81[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]78[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]83[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]42[/color][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px][color=#000000]61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]16[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]90[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]39[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]03[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]49[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]92[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]95[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]52[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]47[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]52[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]54[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]43[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#000000]23[/color][/size][/align][/td][td][size=12px][color=#000000]13[/color][/size][/td][/tr][/table][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]5 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验的抽样结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]第一组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]85[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]97[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]90[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第二组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]184[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]187[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]148[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]125[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]101[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]105[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]145[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第三组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]211[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]243[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]215[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]260[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]240[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]231[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]284[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]2.3.1.1[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验的操作步骤[/color]取10.00mL样品溶液放入200mL的碘量瓶中,加入0.5g碘化钾和1mL1.0mol/L的硫酸溶液,液封后,放入暗处静置5min,用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至淡黄色,加2mL 5%的淀粉指示剂,继续用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失,同时做空白实验。[color=#000000]2.3.1.2 [/color]计算公式:[color=#000000]2.3.1.3 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验数据和结果统计[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]6 [/color][color=#000000]瓶间均匀性检验数据统计[/color][/align][align=center][color=#000000]V[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]空[/color][/size][/sub][/font][color=#000000] = 0.00mL [/color][color=#000000]c[/color][color=#000000](Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) = 0.1000mol/L t[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]液温[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]= 20[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000] [/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]68[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]85[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]97[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]47[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]53[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]90[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) (mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000] (g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.03%[/color][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]184[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]187[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]148[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]125[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]101[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]105[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]129[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) ( mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2046[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.08%[/color][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][color=#000000]实验相关数据[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]211[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]243[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]215[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]260[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]240[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]231[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]284[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]V(Na[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]S[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]O[/color][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][color=#000000]) ( mL)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.154[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.153[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]1.155[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]试样中氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2044[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]0.2047[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]平均氯含量[/color][color=#000000](g/L)[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.2045[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]相对标准偏差[/color][/align][/td][td=7,1][align=center][color=#000000]0.06%[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]结论:从[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]瓶样品的“[/color][color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color]结果中可以看出,[color=#000000]总平均值为[/color][size=16px][color=#000000] [/color][/size][color=#000000]R=s/[/color][color=#000000]ρ[/color][color=#000000]=0.00018/0.2045=0.09%[/color][color=#000000]2.3.2 [/color][font='arial'][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][/font][color=#000000]如上所述,从[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]瓶样品溶液中抽抽[/color][color=#000000]12[/color][color=#000000]瓶做“瓶内均匀性检验”。抽取结果见表[/color][color=#000000]7[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]7 [/color][color=#000000]瓶内均匀性检验的抽样结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#000000]第一组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]59[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]54[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]13[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第二组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]113[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]180[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]142[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]129[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]第三组[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]263[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]203[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]224[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]264[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]2.3.2.1[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial'][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][/font][color=#000000]的操作步骤[/color]取10.00mL溶液放入200mL的碘量瓶中,加入0.5g碘化钾和1mL1.0mol/L的硫酸溶液,液封后,放入暗处静置5min,用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至淡黄色退去,加2mL5%的淀粉,继续用c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1mol/L的标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失,同时做空白实验。[color=#000000]2.3.2.2[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial']计算公式[/font][font='arial'] [/font][color=#000000]2.3.2.3[/color][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='arial'][color=#000000]瓶内[/color][/font][color=#000000]均匀性检验数据和结果统计[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]8 [/color][color=#000000]瓶内均匀性检验数据统计[/color][/align][align=center]V[font='times new roman'][sub][size=13px]空[/size][/sub][/font] = 0.00mL c(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]) = 0.1000mol/L t[font='times new roman'][sub][size=13px]液温[/size][/sub][/font]= 20.2℃[/align][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]从溶液上层取10.00mL,逐渐将移液管尖下移。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2044[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.06%[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]113[/align][/td][td][align=center]180[/align][/td][td][align=center]142[/align][/td][td][align=center]129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]将移液管尖插到溶液下层,取10.00mL中层溶液。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][td][align=center]1.152[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][td][align=center]0.2042[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2043[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.09%[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center]实验相关数据[/align][/td][td][align=center]263[/align][/td][td][align=center]203[/align][/td][td][align=center]224[/align][/td][td][align=center]264[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]取液操作说明[/align][/td][td=4,1]将移液管尖插到溶液瓶底,取10.00mL下层溶液。[/td][/tr][tr][td][align=center]V(Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]S[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font])(mL)[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.155[/align][/td][td][align=center]1.153[/align][/td][td][align=center]1.154[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]试样中氯含量(g/L)[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2047[/align][/td][td][align=center]0.2044[/align][/td][td][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均氯含量(g/L)[/align][/td][td=4,1][align=center]0.2045[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=4,1][align=center]0.09%[/align][/td][/tr][/table]结论:从12瓶样品的“[color=#000000]瓶内均匀性检验[/color]”结果中可以看出,总平均值为[align=center] [size=12px]R=s/[/size][size=12px]ρ[/size][size=12px]=0.00015/0.2044=0.07%[/size][/align][color=#000000]2.3.3 [/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]瓶间均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]“[/color][color=#000000]瓶内均匀性检验[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]的总结[/color]本项实验共抽33瓶样品,其总平均值为 [size=12px]R[/size][font='times new roman'][sub][size=12px]总[/size][/sub][/font][size=12px]=s/[/size][size=12px]ρ[/size][size=12px]=0.00014/0.2045=0.07%[/size]从以上结果可以看出,[color=#000000]瓶间均匀性检验和瓶内均匀性检验的[/color]相对标准偏差均达到要求,可以认为样品均匀一致。[color=#000000]2.4 [/color][color=#000000]样品溶液[/color]稳定性检验稳定性实验需要对样品进行为期6个月的随机抽样检验,我们对样品每隔2天进行等重复性随机抽样检验,抽样方式同上。检验结果统计见图3[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][color=#000000]图[/color][color=#000000]3[/color][color=#000000]样品溶液[/color]稳定性检验统计结果[/align]在六个月中,每隔三天检测一个点,每点随机抽三个样品,六个月共检测62次,在300瓶样品中共抽检186个样品,检测总结果是:[table][tr][td][align=center]内 容[/align][/td][td][align=center]结 果[/align][/td][td][align=center]内 容[/align][/td][td][align=center]结 果[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果的总和[/align][/td][td][align=center][font='arial']12.6268[/font][/align][/td][td][align=center]总平均值[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.2037(g/L)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总极差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0013[/font][/align][/td][td][align=center]相对总极差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.64%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00041[/font][/align][/td][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td][align=center][font='arial']0.20%[/font][/align][/td][/tr][/table]=0.000413 该方法的不确定度计算3.1 总余氯滴定分析过程用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定氯含量,其滴定分析过程见图4。[align=center]图4 滴定分析过程分解图[/align]硫代硫酸钠溶液的标准和样品中总氧化性氯含量测定的计算公式为:式中:Vc 表示测定样品时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积;Vb 表示标定硫代硫酸钠溶液时消耗硫代硫酸钠溶液的体积;3.2 滴定分析过程中的因果关系滴定分析中的因果关系见图5。[align=center][color=#000000]图[/color][color=#000000]5 [/color][color=#000000]氧化还原滴定测定余氯的因果关系图[/color][/align][color=#000000]根据实验的具体数据对引起方法不确定的各因素进行分项计算,并作方法的不确定度计算。[/color][align=center][color=#000000]表[/color][color=#000000]9 [/color][color=#000000]方法不确定度分项计算结果表[/color][/align][table][tr][td][align=center][font='arial']符号[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']说明[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']X[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']标准不确定度[/font][/align][align=center][font='arial']U(x)[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']相对标准不确定度[/font][font='arial']U(x)/x[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']rep[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']重复性[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.001[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.001[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']m[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.16795[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00012g[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00071[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']P[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的纯度[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']100%[/font][font='宋体']±[/font][font='arial']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00029[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00029[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]b[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']标定[/font][font='arial']Na[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']S[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='arial']消耗的体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']34.38[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.019mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00055[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']M[/font][font='arial'][sub][size=13px]K2Cr2O7[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']K[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']Cr[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]7[/size][/sub][/font][font='arial']的摩尔质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']294.1846g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0012g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0000041[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]c[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']测定样消耗[/font][font='arial']Na[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']S[/font][font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='arial']O[/font][font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='arial']体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']1.154[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0023mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0020[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']V[/font][font='arial'][sub][size=13px]样[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']吸取样品的体积[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']10.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0063mL[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00063[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']M[/font][font='arial'][sub][size=13px]样[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']样品的摩尔质量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']281.68959g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.00338g/mol[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.000012[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='arial']ρ[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']样品的含量[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.2045[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0005[/font][/align][/td][td][align=center][font='arial']0.0025[/font][/align][/td][/tr][/table]U(x)/x = [0.001[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00071[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00029[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00055[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.0000041[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.0020[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.00063[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]+0.000012[font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font]][font='times new roman'][sup][size=13px]1/2[/size][/sup][/font]= 0.0025U(x) = 0.0025×0.2045 = 0.0005即测定结果0.2045g/L的不确定度为0.0005。4 小结4.1标准物质样品均匀性良好本项目研制的总余氯标准物质样品瓶间均匀性检验结果总平均值为0.2045g/L,相对标准偏差(RSD)为0.09%;瓶内均匀性结果总平均值为0.2044g/L,RSD为0.07%。本部分实验共抽样33瓶,其结果总平均值为0.2045g/L,RSD为0.07%。实验结果表明,该标准物质样品瓶内均匀性检验及瓶间均匀性检验的相对标准偏差均达到要求,可认为该样品均匀一致。4.2 瓶密封装样品稳定性良好该标准物质在6个月稳定性检验期内,累计测定62次,测定结果总平均值为0.2037g/L,总极差为0.0013g/L,相对总极差为0.64%,RSD为0.20%,因此认为该标准物质在检验期内稳定。

  • 污水排放综合标准和城镇污水排放标准

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17513]污水排放综合标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17514]城镇污水排放标准[/url]

  • 【世界环境日】GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中氨氮限值和总氮一致,且总氮限值低于硝酸盐氮的问题

    [size=18px]来信:[/size]地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中总氮、氨氮、硝酸盐(以N计)的限值设置不合理,总氮(湖、库,以N计)限值为:Ⅰ类0.2mg/L、Ⅱ类0.5mg/L、Ⅲ类1.0mg/L、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L 氨氮(NH3-N)限值为:Ⅰ类0.15mg/L、Ⅱ类0.5mg/L、Ⅲ类1.0mg/、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L 硝酸盐(以N计)的限值为:10mg/L。按理论来说,总氮的浓度应该>氨氮的浓度+硝酸盐(以N计)的浓度,以Ⅲ类水为例,质量标准中总氮的浓度氨氮的浓度+硝酸盐(以N计)的浓度。请问监测地表水时,总氮是否仍然要作为评价的依据之一?[size=18px]回复:[/size]为客观反映全国地表水环境质量状况及其变化趋势,规范全国地表水环境质量评价工作,2011年3月,我部依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和有关技术规范,制定了《地表水环境质量评价办法(试行)》。《地表水环境质量评价办法(试行)》规定评价指标为:《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1中除水温、总氮、粪大肠菌群以外的21项指标,总氮不作为日常水质评价指标。必要时,可针对水温、总氮、粪大肠菌群作为参考指标单独评价。

  • 北京市发布《城镇污水处理厂大气污染物排放标准》(DB11/ 2007-2022)

    城镇污水处理厂是重要的城市基础设施,与公众生活关系密切。我市按照以服务人民为中心、满足周边公众对良好空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的诉求为导向、统筹兼顾氨和挥发性有机物(VOCs)等污染物减排的主要思路,研究制定了《城镇污水处理厂大气污染物排放标准》(DB11/ 2007-2022,以下简称“标准”),于2022年8月5日正式发布,2023年2月1日起实施。  标准主要内容按照技术可达、国内领先的原则,从四个方面对城镇污水处理厂的大气污染物排放提出了控制要求:一是针对排气筒排放,规定了氨、硫化氢、甲硫醇、非甲烷总烃的排放浓度和排放速率限值,以及臭气浓度的排放限值;二是针对无组织排放,规定了上述五个项目的厂界浓度限值和厂区甲烷最高体积浓度限值;三是针对废气收集治理系统,分别提出了现有和新建城镇污水处理厂相关设施实施密闭和废气收集治理的建议和要求;四是规范运行管理,对污泥和栅渣运输、车间或构筑物门窗等提出减少无组织排放的管理要求,对废气收集、处理设施的日常运行维护提出要求。  本标准实施后可促进城镇污水处理厂加强废气收集与治理,减少遗撒等无组织废气排放,有利于行业绿色规范化发展、改善环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。市区生态环境部门将严格按照法律法规要求,加强对城镇污水处理厂的环境监管,确保标准落地见效。  附件:[url=http://sthjj.beijing.gov.cn/bjhrb/index/xxgk69/sthjlyzwg/jczf/325901798/2022081916472692643.pdf]《城镇污水处理厂大气污染物排放标准》(DB11/ 2007-2022)[/url]

  • 【“仪”起享奥运】部长信箱关于地表水质量标准中总氮限值问题的回复

    来信:地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中总氮、氨氮、硝酸盐(以N计)的限值设置不合理,总氮(湖、库,以N计)限值为:I类0.2mg/L、II类0.5mg/L、III类1.0mg/L、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L;氨氮(NH3-N)限值为:I类0.15mg/L、II类0.5mg/L、III类1.0mg/L、IV类1.5mg/L、V类2.0mg/L;硝酸盐(以N计)的限值为:10mg/L。按理论来说,总氮的浓度应该≥氨氮的浓度+硝酸盐(以N计)的浓度,以III类水为例,质量标准中总氮的浓度<氨氮的浓度+硝酸盐(以N计)的浓度。请问监测地表水时,总氮是否仍然要作为评价的依据之一?回复:为客观反映全国地表水环境质量状况及其变化趋势,规范全国地表水环境质量评价工作,2011年3月,我部依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和有关技术规范,制定了《地表水环境质量评价办法(试行)》。《地表水环境质量评价办法(试行)》规定评价指标为:《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1中除水温、总氮、粪大肠菌群以外的21项指标,总氮不作为日常水质评价指标。必要时,可针对水温、总氮、粪大肠菌群作为参考指标单独评价。

  • 火焰原子吸收检测污水中的总铅

    城镇污水排放标准 GB 18918-2002中 规定总铅 限值为0.1 ppm ,给出的推荐方法是螯合萃取法,但是做起来太麻烦了,我们样品量太大,请问能直接用火焰上机做吗。我们的机器是安捷伦AA240 配的国产灯。或者有没有其他方法推荐,谢谢大家

  • 原子荧光测定淡水鱼中总砷,要参考哪个标准限值呢?请各位大侠指点

    事件如标题,原子荧光法测定淡水鱼中总砷含量,方法是gb5009.11-2003,用的湿法消解,有几个问题1、最后得出来的含量是要用干重计算还是湿重?实验中取样是湿基,不过要用干重计算含量的话,我有样品水分含量2、实验结果参考哪个标准限值呢?在GB4810-1994里面是分别列有淡水鱼和海水鱼的限值,海水鱼标注用鲜重记,淡水鱼什么都没标注。但是啊但是,GB2762-2005发布,强制替代GB4810,也就是说GB4810-1994废止了,可是GB2672的鱼的砷含量标准是无机砷,没有总砷的标准限值不知道说明白没,求各位大侠给指点一二,不胜感激啊,我已纠结了好几天了,找过很多人问,最后是越来越乱

  • 污水综合排放标准里的排水量定义

    排水量的定义里说,不包括间接冷却水、厂区锅炉、电站排水。意思是间接冷却水、厂区锅炉、电站排水不能参照《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)吗?

  • 关于美国GRAS中标准总铬的限制与测试方法

    请问大家有没有接触过美国GRAS的标准呢?现在很多企业去测试食品级不锈钢炊具,其中要测定总铬,不知道测试方法是怎么的呢?上网找了些资料,不全面,有些总铬限值是大于16,有些大于18,还有些大于10.5,不知道具体出处在哪。

  • 《城镇污水处理厂污染物排放标准》中粪大肠菌群数限值的表示方式不严谨

    《城镇污水处理厂污染物排放标准》中粪大肠菌群数限值的表示方式不严谨

    偶然发现《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中粪大肠菌群数的限值是“10[sup]3[/sup]”和“10[sup]4[/sup]”。 我认为这是不严谨的,科学记数法是一种把一个数表示成a与10的n次幂相乘的形式,当a=1时是不能省略掉a的。所以应该表示为“1×10[sup]3[/sup]”和“1×10[sup]4[/sup]”,或者和《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中一样直接表示为“1000”和“10000”。[img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206291008308284_4974_1137738_3.png!w690x430.jpg[/img]

  • GB8978-1996  污水综合排放标准

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33785]GB8978-1996  污水综合排放标准[/url]

  • 【金秋计划】关于污水排放标准的回复

    来信: [font=&][size=16px][color=#4c4c4c]  我公司为印染企业,具有自备的污水处理设施处理污水达标排放,现执行间接排放标准COD 200毫克/升。现工业园区的公共污水处理厂进行了升级改造,能够处理高于印染污水间接排放标准的工业污水,可以接纳COD 500毫克/升---1000毫克/升的排放标准的污水,并且我公司与工业园区公共污水处理厂可以签订污水接纳协议,请问我公司的在线监控上的排放标准可以修改为COD 500毫克/升吗?[/color][/size][/font] 回复:   根据《排污许可证申请与核发技术规范 纺织印染工业》(HJ 861-2017)中5.2.2.1和10.2.1有关内容,COD自动监测的排放标准按照《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB 4287-2012)等标准中的排放限值确定。 依据《关于发布国家污染物排放标准(GB 4287-2012)修改单的公告》(环境保护部公告2015年第19号),工业园区企业向能够对纺织染整废水进行专门收集和集中预处理(不与其他废水混合)的园区污水处理厂排放,集中预处理的出水满足相应要求时,园区企业间接排放COD可按500mg/L的限值执行。 据此,在符合相关条件的前提下来信中提到的印染企业在线监控的排放标准可修改为500mg/L。

  • 【求助】关于水处理时总氮超标与标准的疑问

    我们工厂的污水处理后测得总氮含量为2.26mg/L。GB3838-2002中规定应该是2mg/L合格,但是是以湖、库计的,有人分析说我们的污水处理指标应该为湖、库指标的2倍,即4mg/L就合格,所以我们的污水处理是合格的,他这样说的依据就是:从GB3838-2002标准中对总磷的限制数据上很清楚地显示了:当以湖或库计算时,数据严格近一倍。依据是P,但我们超标的是氮,那到底我们的算超标还是合格啊?

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