水中硫化物的检测

求助推荐水中二价硫化物检测仪器。

[font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程，它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢，也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法：[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法：通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：快速简便，比较常用，检测浓度范围为1～200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类：包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样，如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L，最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法：利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法：通过化学反应，利用化学试剂（如铅醋液、银醋液）对硫化物进行定性分析，通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法：通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上，然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的：[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测：评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理：监测污水中的硫化物含量，优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产：监测工业废水中的硫化物含量，确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测：提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究：用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项：[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中，需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要，选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述，水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程，需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范，以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

我是外行，请教检测水中的石油类和硫化物含量，用什么方法

请问水中硫化物的检测方法有多少种？比较好用的仪器有哪些？最好是在线的、防爆的。单位要购仪器，想了解的深一些。谢谢了！

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

刚装戴安1100，手上只有AS19柱，电导检测器，想问下能否检测硫化物即S离子，网上查了一下。好像这方面的资料比较少，望大家不吝赐教

请问做水的硫化物检测应注意事项，谢谢你的指教！

请问硫化物检测前要加固定剂会有白色沉淀检测时候是取上清液还是取白色沉淀还是摇匀？

我在测水质硫化物指标的时候，发现有些废水的水样在加入N,N-二甲基对苯二胺后水样溶液就已经呈红色了，不知道这现象是废水中含有什么因子造成的？请问做过硫化物的同行有没有了解过？

水质硫化物检测，亚甲基蓝分光光度法，做标曲时，空白吸光度高，是什么原因，大概在0.135，是不是不正常

是否有测废水中硫化物的便携式仪器？

一般地表水中的硫化物值是多少？检出吗？

使用GB/T5750.5 6.1 做水质监测硫化物，标准曲线线性不太好，而且质控低好多。使用的坛墨质检的标液和质控，未查询到原因，有经验的老师帮忙看看，谢谢！

采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4．仪　器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。5．试　剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6．步　骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。7．计　算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。8．注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

污水中硫化物的测定方法要具体一点的

弱问碘量法测定水中硫化物的浓度范围是多少啊？标准上给的就是1mg/L以上的。用碘量法测定时必须进行酸化吹气吗？ 不吹气有什么影响呢？

用火焰光度检测器来检测硫化物是没什么问题，但问题在于火焰光度检测器的载气就有氢气，所以想请教下高手能否用火焰光度检测器检测氢气中的硫化物？气体样品中的氢气会不会对检测器有损伤？

大家早上好，我前几天需要测一个污水硫化物，标准要求用100ml比色管，但是实验室没有。我就用的50ml的比色管，加的各种试剂减半，请问这样做可以吗？

1）请问您有针对硫化物的检测器吗？2）买的哪家的？3）大约多少钱？4）操作/样品处理/维护起来怎么样？简单 VS 麻烦，价格可以 VS 维护昂贵？5）该检测器与其他检测器一起同步使用，还是单独使用？6）该检测器与FID/MS相比，灵敏度能提高多少？（针对不同的化合物，可能结果差别较大，只需给个大概，或者给个例子即可）非常感谢！

关于水中硫化物的测定，分光光度法中有GB/T 16489的 N，N-二甲基对苯二胺＆硫酸铁氨，GB/T 5750.5 N，N-二乙基对苯二胺＆三氯化铁请问两种试剂的显色机理是否等同，实际应用中是否可以统一到同一显色剂？

做标曲时，浓度是按100ml的取样体积计算的，做质控时，我应该按照多少的取样量稀释呢？比如标准样品的真值是3.22，硫化物的检测上限是0.7，需稀释5倍，我应该怎么稀释，怎么做？

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法中，NN-二甲基对苯二胺与硫酸铁铵的作用分别是什么，硫化物与哪个反应生成亚甲蓝，哪个是显色剂，望老师不吝赐教

[color=#444444]请教一下，我们实验室有如下需求：检测氢气（10ppm), N2 (50ppm), CO/CO2 (0.1 ppm), 硫化物 （0.1ppm), 总烃 （1ppm)。色谱仪准备买两台，其中一台是测含硫化物的，被供应商告知需要用镍管或者哈氏合金接仪器防止硫化物在管路里被吸附？ 这个有了解的吗（查了一下这两个管主要是防腐蚀的）。另外满足上述测量精度的标准气体应该怎么配？望高手指点，谢谢[/color]

水质硫化物检测的时候，处理水样的时候的预处理装置就是氮吹装置哪里可以买到？

[color=#00FFFF]小弟这厢有礼了。我的课题要测废水中的硫化物，在测试的过程中总出现问题：比如我明明配的原水是50ppm的，等到我检查的时候就变成18了，真的很郁闷，各位帮帮小弟，怎么解决一下这个问题呢[/color][em09509]

水中硫化物考核攻略水中硫化物是水环境监测的重要参数之一，在今年第三届全国生态环境监测专业技术人员大比武决赛技术方案中，被列为实验分析组的现场操作项目，考试方法依据为《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ1226-2021),考核样品为标准样品,无需进行酸化—吹气/蒸馏—吸收前处理，本文将着重分析研究如何在竞赛现场准确快速完成硫化物的考核。1 在考核前制备好除氧去离子水和准备好仪器由于水中硫化物极易被水中的溶解氧和空气氧化，为避免检测结果偏低，合格的除氧去离子水是关键，这对低浓度硫化物的考核来说至关重要。某机构选拔赛，12人同时测试标准值为（0.340±0.034）mg/L的标准样品，除两人因标液配错差之甚远外，其它10人的考核结果全部偏低，误差在-6.2%～-30%间，仅5人合格。究其原因主要是没临用现制除氧去离子水，或制备用氮气为99.99%的纯氮或除氧水密封不好，其次是空气中O2会导致结果偏低，未避光、水温和室温高也会导致硫化物损失，且浓度越低的样品相对损失率越高，这些均是低浓度样品考核偏低的原因。实验资料表明，使用纯度为99.99%的氮气制备的水，将会使200mL水样的硫化物降低0.21mg/L，而≥99.999%的仅降低0.005mg/L；因此务必使用质量好的高纯氮或超纯氮在考核前1h内现制除氧去离子水，并用1000mL棕色的溶解氧瓶或VOCs采样瓶装满密封备用。若在自己的实验室完成考核，则可直接使用使用新制备的超纯水。所用的试剂瓶、容量瓶和稀释定容用滴瓶应采用棕色的（见下图）。 [/color] https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408172325019658_3098_1634717_3.png2 预热仪器进入考场应先连接分光光度计通电预热，并注意要调节好波长、打开吸收池暗箱盖预热，一般分光光度计要求仪器预热时间约20分钟（如722型等），不要选用预热时间过长的仪器。建议选用带微处理器的分光光度计，此类仪器预热仅需10分钟左右，预热时间和效果可以在开机仪器自检 (初始化)结束后，在测定窗口上， 用一个吸收池装上纯净水置于光路上，调 “0000A”后，预热仪器，当仪器显示读数不再变化后即可投入使用。3 定容用10ml干燥洁净的单标移液管从低浓度硫化物标样安瓿中取10.00mL至移入到已加有 2.0 mL[/color] 氢氧化钠溶液和适量除氧去离子水的250 mL棕色容量瓶中，再用除氧纯水定容至刻度，混匀后立即使用。由于硫化物极易被氧化，为尽量减少溶液被充氧，注意移液管不宜润洗，标准使用液也不要倒在小烧杯取样，稀释用水也不宜大瓶倒小瓶或烧杯，移液管要紧贴瓶壁放出，然后用虹吸或缓慢倾倒方式将溶解氧瓶中的水定容至接近刻度时，再用盛有除氧水棕色滴瓶的滴管逐滴沿瓶壁定容至刻度。如果按标样使用说明将标液加入到预先加有适量乙酸锌溶液、氢氧化钠溶液的250mL棕色容量瓶，需注意在使用前若摇不均匀，会导致测定结果偏低。4 取样考核样的取样体积要适中，取样量以控制吸光度A在0.2～0.45范围内为宜，吸光度或取样体积过小会增大结果的相对误差，若吸光度过大会有超曲线上限的风险，且大体积移液增加了与氧接触的时间和操作时间。由于考核样浓度是未知的，为避免因取样不当造成返工重取，针对≤2.00mg/L考核较难的样品，建议同时分别取25.00mL和5.00mL定容后的考核样各两杯测试。若取25.00mL样的吸光度在曲线的合理范围内，便直接比色计算该结果，取5.00mL的样便无需再往下做；若取25.00mL样的吸光度接近或超曲线上限，则无需比色计算，改测取5.00mL的样品比色计算即可；若考核样高低浓度难以确定 ，建议在将考核样定容至250mL后，试取1.00mL安瓿中剩余的原液快检（相当于取25.0mL的定容液），然后根据经验目视判断其浓度水平，也可将该试测液分别用1cm或3cm光程测试后按试测样浓度(mg/L)=(Ai-0.01)/（25×0.010）或(mg/L)=(Ai-0.03)/（25×0.031）计算（式中Ai为试测样的吸光度），然后根据试测样浓度确定取样体积和需选做的标准曲线。以采用低浓度曲线为例：当浓度低于0.2mg/L时取50mL；当浓度介于0.2mg/L～0.5mg/L时取25或20mL；当浓度介于0.5mg/L～1.0mg/L时取15mL；当浓度介于1.0mg/L～1.5mg/L时取10mL；当浓度介于1.5mg/L～3.0mg/L时取5mL。以采用高浓度曲线为例：当浓度低于0.5mg/L的取50mL；当浓度介于0.5mg/L～2.5mg/L时取25或20mL；当浓度介于1.0mg/L～4.0mg/L时取15mL；当浓度介于1.5mg/L～6.0mg/L时取10mL。5 操作要领“缓”-“快”是操作关键，显色时若加入试剂操作不当（如未沿比色管壁缓慢加入并迅速密塞混匀），均会使硫化氢逸出损失，造成结果偏低；因此加除氧去离子水至约60 mL，沿吸收管壁缓慢加入10 mL N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即盖塞并缓慢倒转一次；拔塞，沿吸收比色管壁缓慢加入1 mL硫酸铁铵溶液，立即盖塞并充分摇匀。放置10 min后，用除氧去离子水定容至标线，摇匀。由于加入的N, N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵两种试剂均含有硫酸，所以在加入这两种试剂时，均应沿壁缓慢加入，然后迅速密塞混匀，避免硫化氢逸出损失和被空气中的O2氧化，造成结果偏低；未避光、水温和室温过高也会导致硫化物损失，且浓度越低的样品相对损失率就越高，必要时需采取环境条件控制措施。水质硫化物比武竞赛的考试时间规定一般90分钟，某机构组织有12人参加的硫化物考试，其中11人在90分钟内完成，最短的耗时60min，仅有1人超过90min。因第一次摇匀需放置10 min，可根据自己的习惯、取样和比色耗时，合理规划时间和控制好操作节奏，由于低浓度样品极不稳定，在追求准确度的前提下不要超时尽量避免返工复测。6质量控制（1） 空白应做平行双样，且分别放在第一个和最后一个比色能起到更好的质控效果；其相对偏差不应＞50%，当≤50%时取其平均值，其平均值的吸光度一般应小于0.020。（2） 标准曲线除相关系数需≥0.999外，低浓度曲线斜率b应控制在0.0307的±5%范围内，高浓度曲线斜率b应控制在0.0102的±5%范围内；截距a的绝对值应尽可能小（低浓度曲线截距a的绝对值以≤0.003为宜）。（3） 标准曲线控制样取低浓度5.00mL（10.00μg）或高浓度3.50mL（35.00μg）的标准使用液，其吸光度应分别在0.0291～0.0322或0.0096～0.0107。（4） 加标回收样，当低浓度考核未知样取20mL或25mL时，其加标时应减半取10.00mL并加入2.00mL（4.00μg）或标准使用液测定；也可视未知样比色结果适时调整取样量和加标量，加标量应控制在0.5～2倍，加标回收率以在80%～110%范围内为宜。（5） [font='宋体']已知质控样，若标准值为0.700mg/L，则取15.00mL，可视考核未知样显色情况适时调整取样量，控制已知质控样的吸光度接近未知样的吸光度的质控效果最好。（6） 考试前应做好分光光度计和玻璃量器计量性能的质量检查，如比色皿使用透光率T进行测量，将每组比色皿中的一只透射率调为100%，然后测量另外一只透光率，凡透射率之差不超过0.5%T的比色皿方可配对使用。7 小结综上所述，为确保硫化物考核需结果的准确性，在考核前应制备号好除氧去离子水或使用使用新制备的超纯水；考核样的取样量以控制吸光度在0.2～0.45范围内为宜，当考核样浓度低于2mg/L时应采样低浓度标准曲线，反之应采用高浓度标准曲线；移液和加试剂操作要缓，立即盖塞要快；通过调整取样量来控制已知质控样的吸光度接近未知样的吸光度，务必做好空白和校准曲线的质控；合理规划认真操作，尽量避免返工复测。 参考文献《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法征求意见稿编制说明》，《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》标准编制组，2020年3月. https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408172325022723_2903_1634717_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408172325023928_8127_1634717_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408172325024826_9507_1634717_3.png 装除氧水的棕色溶解氧瓶 250mL棕色容量瓶125mL棕色滴瓶图 稀释用水和定容应使用棕色瓶

请教专家：硫化物检测的国家标准我怎么都找不到,麻烦帮我传一下好吗？

国产仪器中废水中硫化物、氰化物测定，性价比好，售后服务好的，推荐一下

自从做水质硫化物的实验以来，测出来的值基本都是未检出的，或着最多是检出限多一点。今天做了一家企业的废水，终于测出来比较大的一个值。那么，这个硫化物是怎么产生的呢？，一般哪些企业的废水中可能产生硫化物呢？