热脱附苯系物标准

《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677-93）的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。（注：全文见资料库）

请教大家，热脱附法测苯系物，问题一，待仪器显示注样的30秒期间按下色谱仪的启动键对不对？问题二，峰非常多非常乱，这正常吗？

新增测定空气中苯吸物，是否应该配备热脱附装置啊？国产有这种装置么？效果怎么样？谢谢大虾的意见！

使用热脱附仪做苯系物，出峰响应值随时间降低。按道理7个物质峰高应差不多，可是这里苯乙烯的峰都快看不到了，求高手解答，急！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191627_01_2934456_3.jpg[/img]

热脱附标准曲线的做法是在载气的作用下把标液注射到吸附管中，然后等待一段时间在倒过吸附管进行热脱附？还是直接进样后接着进行热脱附然后进样？若是前面的方法等多长时间呢？需要什么设备才能实现？

HJ583-2010方法，测苯系物二级热脱附仪应选用毛细柱。我们用毛细柱测空气中苯系物，可以用一级热脱附仪吗？

HJ 583-2010 环境空气　苯系物的测定　固体吸附热脱附-气相色谱法.pdf

室内空气质量标准中测量VOC用的是热解吸仪，而测量二甲苯却是用热脱附装置，这两个有什么区别？求解答！

[align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。关键词 热环境 Tenax 吸附管 挥发性有机物 热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱1 引 言目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。2 实验部分2.1 仪器与试剂6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)2.2 仪器参数2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。2.3 样品收集取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。2.4 分析步骤将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。3 结果与讨论3.1 挥发性有机物的定性分析图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img=,,375]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859153597.png[/img] ?[/align]3.2 挥发性有机物的定量分析采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[align=center][img=,,484]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859483625.png[/img] ?[/align][align=center][img=,,221]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0900187306.png[/img] ?[/align]3.3 结论实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

单位购买一台7890A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，配有热脱附，用来做气体分析，但是要做标准曲线还得配置一个小装置，英文是Calibration Solution Loading Rig（标准溶液制备装置），图片在附件里。哪位知道哪里有卖这种小装置的或哪位用过这种小装置？先谢谢了！没有这个装置就没法定量分析了

[url=http://www.es.org.cn/siteadmin/File/StdView.php?bzlistID=1268]环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]这新标准要求的二级热脱附仪条件很高的，那我们就来比较看看市面上的热脱附仪吧。更多的仪器信息也可以到中去看看。[table][tr][td] [/td][td]ACEM9300热解析仪（热脱附仪）[/td][td]全自动热脱附仪（热解吸仪）[/td][td]Master TD4750热脱附仪[/td][/tr][tr][td]型号[/td][td][color=#333333]ACEM9300[/color][/td][td][color=#333333]Thermal Desorption[/color][/td][td][color=#333333]TD4750[/color][/td][/tr][tr][td]品牌[/td][td]CDS[/td][td]ExceSol[/td][td]OI中国[/td][/tr][tr][td]仪器简介[/td][td][color=#333333]9300[/color][color=#333333]系列提供了热解析的配置以保证最大程度的适应性。[/color][color=#333333]9300[/color][color=#333333]可以放置[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]，或[/color][color=#333333]10mm[/color][color=#333333]的吸附管。吸附管可以按次序工作，例如样品先在初级吸附管中被解析，然后聚焦在二级吸附管（聚焦管）中。吸附管也可以平行（同时）工作，如对于连续采样分析。当吸附管[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]在收集样品时，吸附管[/color][color=#333333]B[/color][color=#333333]则可以进行解析操作，将样品解析到聚焦管中然后再导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。[/color][/td][td][color=#333333]固[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]液[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]气样品全自动热脱附进样，样品中的挥发性和半挥发性有机物可通过吸附管中的树脂吸附解吸，或者直接热萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]质谱中的固体样品，是环境检测、食品[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]香料分析、半导体及塑料行业样品检测的理想选择。[/color][/td][td][color=#333333]Master TD 4750[/color][color=#333333]热脱附仪全自动地处理收集在空气采样设备中的挥发性有机物质(VOC)以及半挥发性物质(高达C44)，然后传输到GC/GC-MS进行分析。内置的50位置自动进样器支持无人值守的操作，处理符合行业标准的填充了吸附剂的不锈钢管(1/4" 外径 x 3.5" 长)和玻璃管以及Radiello空气采样设备。[/color][/td][/tr][tr][td]主要特点[/td][td][color=#333333]1[/color][color=#333333]．[/color][color=#ff0000]当采样量较大时，检测限可达亚ppt级 [/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]．解析方式为二次解析，这种解析方式提高了进样效率，使样品峰更加尖锐。[/color][color=#333333] 3[/color][color=#333333]．在典型操作范围内背景低[/color][color=#333333] 4[/color][color=#333333]．专利的常温毛细管聚焦技术，无需冷却或低温冷却设备，水分不会在二级聚焦时由于冷凝而出现结晶。[/color][color=#333333] 5[/color][color=#333333]．独特的设计消除了高湿度取样场所水的干扰，在标准干燥吹扫过程中可除去样品中的水份且不会引起分析物的损失。[/color][color=#333333] 6[/color][color=#333333]．迅速的吸附管加热速度，加热系统升温速率为[/color][color=#333333]900-1000[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]，以保证样品迅速地从采样管和聚焦管上面解析下来。[/color][color=#333333] [/color][/td][td]1、全自动热脱附进样2、智能样品瓶传输系统3、“移动烤箱”独特技术，温度高达350直接从样品管内热脱附至GC进样口4、[color=#ff0000]进样过程中无加热传输线或阀门切换，无样品残留[/color]5、空气样品成分或含量测定，热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点、高分子量化合物[/td][td]1、采用二级热脱附聚焦挥发性有机物在冷阱上，以执行高灵敏度的GC/GC-MS分析。2、[color=#ff0000]能够连接到安捷伦、岛津、热电以及其它厂家生产的GC/GC-MS仪器。[/color]3、珀耳贴致冷的吸附阱(至– 40 °C)，能够聚焦挥发性极强的物质(例如，氟利昂)4、惰性的Siltek样品流路，避免了VOC物质的吸附并且降低了残留污染。5、选配的空气采样器模块能够自动从SUMMA 罐或者Tedlar包采样，也可以直接采集环境空气。[/td][/tr][/table]

前言在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪，HJ734-2014，固定污染源废气，挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪；1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪；1.3 吸附管： Carbograph1 60/80，Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料，1/4英寸×3.5英寸；1.4 容量瓶：5mL，A级。2、 试剂和材料2.1甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.2 内标标准溶液：ρ=2000μg/mL，1，2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8，国家标准物质；2.3 4-溴氟苯：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.4标准溶液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；2.5标准贮备液：ρ=1000μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；2.6 内标使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.2），避光低温保存；2.7 4-溴氟苯使用液：ρ=50μg/mL用甲醇（2.1）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：-5℃； 干吹流量：50ml/min；干吹时间： 5min；吸附管脱附温度：270 ℃；吸附采样管脱附时间：3min；脱附流量：50ml/min；聚焦冷阱温度：-5℃；聚焦冷阱脱附温度：250 ℃；冷阱脱附时间： 3min；传输线温度：150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱：MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm；进样口温度：220℃；柱流速：1.5mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比15:1；柱箱温度：38℃，保持2min，以5℃/min升温至150℃，以10℃/min升温至220℃，保持2min。离子源：EI 源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：SIM；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液（2.5）加到容量瓶（1.4）中，并用甲醇（2.1）定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管，同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液（2.6），1.0μL 4-溴氟苯使用液（2.7），得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管，每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中，样品罐有自密封效果，无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程，省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例，图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值，以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981　6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果，见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%，准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》，建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上，回收率为93.6%~108.4%，RSD为1.23%~9.87%，都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法这新标准要求的二级热脱附仪条件挺高的，发现大家原创上来的都是进口的高大上，不差钱就是没看过国产的，不知道大家的单位有没有？使用效果如何？

0.53内径柱子与热脱附做苯系物时，曲线只有一个9，不知什么原因？柱子内径粗造成的？谢谢

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]

VOCS热脱附气质联用标准曲线一直都做不好，有哪位老师做过，能否指导下？

请问各位大神一次热解析与二次热解析原理上的区别，在操作上又有什么区别？（使用的仪器为Markes Unity2热脱附仪，用以测定空气中的苯系物和TVOC含量）

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）大家看看,新标准有什么问题?

热脱附 热脱附是一种广泛使用的技术，它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以作为一种空气监测技术（室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等），也可以是分析土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上，几乎任何含有挥发性有机物的样品都能使用该技术进行分析。热脱附的工作原理进样热脱附实际上是一套技术组合，它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 分析。对于气体样品（如空气），一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说，可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品（如聚合物、食品、包装材料等）直接放入热脱附管或更大的容器中。 抽空的 Summa 罐可用来收集气体样品，如空气、反应气、烟道气、废气等。大多数 CFC 和 C2 烃的分析需要使用这种容器。 装有一种或多种固体吸附剂的不锈钢或玻璃热脱附管。空气或其他气体样品从管中经过，几乎所有化合物都被吸附在管内，除了挥发性强的化合物。样品也可通过被动扩散收集。 小样品（如聚合物、膏剂、包装材料等）可直接放在不锈钢或玻璃的热脱附管内。 大的物品可放在更大的容器以获得有代表性的样品。有些情况下，重要的是在分析过程中不破坏样品，因此需要较大的容器。 脱附和样品引入加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离和分析。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4320]相关附件[/url]

首先请教一下各位：目前香精分析用的比较先进的仪器设备有那些啊？因为公司最近准备上一台markes的热脱附，不知道对分析香精来说，这热脱附运用怎么样？

用DANI生产的热脱附和不锈钢热脱附管联合GC分析VOC，GC部分方法是沿用的水中VOC方法，直接进标准分离和标准图谱一样，但是联用热脱附以后效果极差。请教也在做热脱附的单位，热托附部分和GC部分的条件

最近在使用[font=&]markers的 TD100XR[/font][font=&]热[/font][font=&]脱附-8860-5977B做GB 50325-2020。目前是正己烷，苯，三氯乙烯不成线性，其余物质线性很好，都在9995以上。求有经验的大佬给个热脱附的条件。目前使用的热脱附条件在附件[/font]

各位大神，实验室正在研究环境空气VOCs的测定方法，现有仪器为Gerstel多功能前处理平台接Agilent 5975-7890，准备按照HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管吸附-热脱附 气质联用法来测定，用Gerstel的制标平台制了标准管，做出来效果不好，线性较差，有下面几个问题，求教：1、HJ644-2013里规定了制标的流量控制在100ml/Min,，大家怎么控制的？接流量计？我们现在没有流量计，用的氩气0.3Bar，流量太大有没有影响？2、大家的标准管是用稀释到不同浓度统一加1ul，还是同一浓度按体积比例制备？这两种有什么大的影响么？3、除了用这种方法，还有哪些比较好的方法可以做气VOCS，环境空气和废气的都可以。初来乍到，写得不专业的地方欢迎批评，真心求助。

热脱附仪无压力值，是何原因？请帮忙！