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液相示差折光检测

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液相示差折光检测相关的论坛

  • 示差折光检测器能和普通液相色谱联用吗?

    各位高手,我一般接触到的示差折光检测器都是和HPLC联用的。现在我想请问有没有和普通液相色谱联用的示差折光检测器,还是所有的示差折光仪都是可以通用的?我们用的是GE公司AKTA的液相系统,有没有相匹配的示差折光仪呢?请各位高手不吝赐教!

  • 示差折光检测器1

    示差检测器,此物全称示差折光检测器,洋名Refractive Index Detector,简称RID,它的工作原理,就是检测折光率的变化,所以,更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样,大家应该可以理解这个检测器的工作原理了,流动相的携带样品,当样品经过检测器的时候,由于样品的折光率和流动相不同,使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是,通用性很广,可以说是所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]能用的检测器里面通用性最广的检测器,所有的东西只要能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的,基本都可以被它检测;但是它的缺点也是很明显的,第一是灵敏度及其低下,检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别,比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级;另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展,示差检测器的应用范围越来越小,但是对于某些特别的化合物类型,它还是很有用武之地的,比如糖的分析。

  • 安捷伦液相1220配SCH2000示差折光检测器合适吗

    公司最近要采购示差折光检测器,在原来有的安捷伦液相1220基础上配备,因为公司资金紧张,想采购一台德国产的SCH2000示差折光检测器,以前我们都没用过,只听卖仪器的说可以,请问各位大侠,谁能帮忙一下,小妹不甚感激。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 示差折光检测器的应用

    示差折光检测器在液相色谱中是一种通用型检测器,液相的绝大物质都能检测。然而由于它自生的缺陷,比如灵敏度不够高,受温度、流速、气泡等因素影响较明显,不能采用梯度洗脱等,在液相应用领域被大大的缩小了,现在只在糖类物质检测中优势凸显。糖类检测除一小部分采用了蒸发光检测器外,大多的都用了示差折光检测器检测。

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特

  • 示差折光检测器基线不稳的原因

    有台新的液相色谱仪,配了单泵加示差折光检测器。以前没有用过示差折光。流动相是77%的乙腈水。用C18柱时,基线一下就走稳了。用氨基柱时,基线怎么也走不稳 ,波动很大。而且用纯乙腈作流动相时,基线又可以走稳。当时怀疑柱子有问题,更换了氨基柱,结果还是基线不稳。最后查找到的原因居然是因为没有柱温箱导致的。

  • 【求助】示差折光检测器

    我们现在想购买一台示差折光检测器的液相色谱想咨询下岛津的RID-10A 示差折光检测器使用起来怎么样?谢谢!

  • 示差折光检测器2

    接下来,我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法:首先,要搞明白RID的基线噪音来自哪里,刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器,所以,任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源,那么,除了样品的引入之外,还有什么能影响到折光率的变化呢?折光率是物质的一个物理特性,取决于物质本身和一些外界因素:本身的原因,任何的液体(透明的固体也会折光,不过和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]没什么关系,就不讨论了)都有一个折光率值,而且是很独特的,就像每个人长的都不同一样,那么当不同的液体混合在一起的时候,混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同,而且混合的比例不同,折光率也会不同,这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。

  • 示差折光检测器

    各位大侠们, 给用通俗的语言讲一下 连着液相色谱仪的上的示差折光检测器吧 不胜感激!

  • 示差折光检测器4

    下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音:1溶液输送部分,其实就是泵:1.1压力脉动:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵的输液脉动会使大部分的检测器(紫外,荧光,示差)产生一定的基线噪音,但是通常这种影响不会很致命,我们只要观察[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的压力波动小于2%,那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的;1.2混合问题:虽然RID不会使用梯度方法,但还是不排除会有使用混合溶剂的情况,在这种情况下,泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响,因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化!通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验,并且只使用仪器的单一流路进行输液,对于单元泵和二元泵,只要使用一个泵进行输液即可,对于四元泵,我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上,以保证彻底摆脱混合问题;1.3脱气问题:虽然进行了溶液的预混,但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中,而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线,气体和液体的折光率差异大的无法比较,所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要;

  • 示差折光检测器使用注意事项

    示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,一般平衡时间较长,我们可以在实验过程中注意以下几点,改善情况: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好不使用梯度。  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。  (3)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。  (4)在安装示差检测器时,由于其流通池的耐压较小,所以示差检测器在流路系统里必须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏。示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

  • 【求助】关于示差折光检测器及蒸发光散射检测器

    2010年版药典山梨醇增订了【检查】 有关物质,用高效液相色谱法测定,用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂(强阳离子钙型交换柱,0.3m×7.8mm,8μm);以水为流动相;流速0.5 ml/min,柱温72-85℃,示差折光检测器。 想请教各位老师,示差折光检测器和蒸发光散射检测器都是通用检测器,这里能不能用蒸发光散射检测器?这两种检测器各有什么优点?

  • 【求助】示差折光检测器

    各位朋友:请问一下,哪位的单位里,有已到仪器使用周期,即将报废,但性能还属良好的示差折光检测器(安捷伦1100或1200系统),请与偶留个话。行不?如果有卖新的,大约什么价?偶这使用的是1100的液相,所以,安捷伦的东东优先考虑先谢谢啦!

  • 示差折光检测器7

    3系统冲洗:通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

  • waters2414示差折光检测器的操作步骤和GPC柱子的选择

    实验室买了一台waters的半制备液相,有两个检测器,DAD和示差折光,常用的是DAD,示差折光除了工程师安装时看过一回操作就没怎么自己动手操作过,使用说明上也讲得不清楚(或许是我没看明白),过几日想测葡聚糖的分子量,有两个问题想请教下大家:1、2414的具体操作步骤,包括软件控制和仪器面板上的操作?比如说设定流速后在检测器面板上按purge要多长时间,过后是不是还得purge,样品检测结束后清洗流通池时是不是还要purge等等具体的细节2、待测的分子量范围在10的4次方到10的6次方之间,实验室有两根GPC柱子,我查了下两根柱子的排阻限分别是8*10的4次方和1*10的6次方,那我是用一根柱子即1*10的6次方就可以了还是要两根柱子串联起来使用呢?如果是串联的,那是不是先接8*10的4次方再接1*10的6次方?谢谢

  • 示差折光检测器测进高纯水会出峰

    最新的蔗糖公示稿多了蔗糖的高效液相项目,最近试了试,高纯水有一个峰,导致蔗糖的有关物质会不合格。试了下进屈臣氏的蒸馏水跟自家的高纯水都会有一个峰。今天特地看了一下以前做的蜂蜜,也是示差折光检测器,也是水溶液,也会多出一个峰,只是不同柱子出峰的位置不同。流动相是水,溶剂是水。找不到原因。

  • 【求助】示差折光检测器清洗参比池

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]配有示差折光检测器,在清洗参比池时,可以为了缩短清洗时间,使用高流速清洗吗(高于工作流速),高流速压力会增大,调回工作压力后基线会改变吗,会影响测试吗?

  • 【原创大赛】记一次示差折光检测器的维护

    【原创大赛】记一次示差折光检测器的维护

    [font=宋体][/font][align=center][b][size=12pt][font=等线]记一次示差折光检测器的维护[/font][/size][/b][/align][font=宋体][/font][font=等线]实验室有一台示差折光检测器,今天我们需要使用它来检测糖类样品,但这台检测器太久没用了,我们今天将它翻新重新启用。[/font][font=宋体][/font][font=等线]示差折光检测器是一种通用型检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高效液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。[/font][font=宋体][/font][font=等线]我们将检测器擦干净,后面的网线连接上,使用前用流动相冲洗参比池,RID需要较长的时间冲洗参比池,具体操作是RID右键菜单-打开冲洗阀(吹扫阀)。冲洗至基线比较稳定,关闭冲洗阀,仪器会变为就绪的状态,此后即可正常进样。循环阀如果开启,液体从recycle口出来重复利用流动相,关闭则从waste排出去废液,需要保证系统中没有杂质的风险后再开启循环阀。[/font][font=宋体][/font][font=等线]RID对温度非常的敏感,建议RID的温度至少要比室温高5摄氏度,建议高10摄氏度。否则温度不稳定可能会影响基线的变化。[/font][font=宋体][/font][font=等线]气泡问题:RID的原理决定通过样品池的气泡会在基线上显著的表现出来,有以下需要注意的地方。[/font][font=宋体][/font][font=等线]脱气机一定要使用,保证脱气机正常,流动相充分的超声脱气。如果一个通道脱机效果不好,可以将脱气机四个通道串联起来增加脱气效果。[/font][font=宋体][/font][font=等线]RID只能使用等度的液相方法,必须绕过比例阀(四元泵),溶剂选择阀(二元泵或者单泵)直接从脱气机接到入口单向阀(主动阀需借助接头0100-1847连接管线)。[/font][font=宋体][/font][font=等线]RID的废液管,连接的废液桶的位置,应该高于RID模块,通过高度差,给RID一个背压,防止样品池中残留气泡。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311134545406_9573_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311135172093_1624_3255306_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,674,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311135466440_1452_3255306_3.png!w674x233.jpg[/img][font=宋体][/font] 今天的分享就到这里,感谢仪器信息网提供原创大赛供我们互相学习![font=宋体][/font][font=宋体][/font]

  • 示差折光检测器

    示差折光检测器也称折射指数检测器(RI),是一种通用型检测器。凡是与流动相的折射率有差别的被测物都可以采用RI检测。

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