液相玉米毒素检测

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406210931145915_8718_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　玉米呕吐毒素检测仪是一种专门用于检测玉米中呕吐毒素含量的设备，它在保障食品安全、维护人类健康方面发挥着至关重要的作用。该仪器具备一系列独特的特点，使其在众多检测设备中脱颖而出。　　首先，玉米呕吐毒素检测仪具有高灵敏度和高准确性的特点。它采用先进的检测技术，能够精确地检测玉米中呕吐毒素的含量，即使含量极低，也能准确捕捉。同时，该仪器还具备高度的稳定性，能够确保检测结果的可靠性。　　其次，玉米呕吐毒素检测仪操作简便，易于使用。仪器设计人性化，操作界面清晰明了，用户只需按照说明书或操作提示进行简单操作，即可完成检测过程。此外，该仪器还具有自动化程度高的特点，能够减少人为因素对检测结果的影响。　　再者，玉米呕吐毒素检测仪具有快速检测的特点。在食品安全领域，时间就是金钱，能够快速得出检测结果对于企业和监管部门来说至关重要。玉米呕吐毒素检测仪能够在短时间内完成检测，大大提高了工作效率。　　此外，玉米呕吐毒素检测仪还具有广泛的应用范围。它不仅可以用于玉米的检测，还可以用于其他粮食和食品的呕吐毒素检测，为食品安全监管提供了有力支持。　　总之，玉米呕吐毒素检测仪凭借其高灵敏度、高准确性、操作简便、快速检测以及广泛的应用范围等特点，在食品安全领域发挥着重要作用。随着科技的不断进步，相信未来会有更多先进、高效的检测设备问世，为食品安全保驾护航。

95液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素.pdf

我最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测玉米中的黄曲霉毒素b1我先跟着国标（A相：水，B相：甲醇+乙腈（50+50）梯度洗脱）荧光检测器跑标品，从1ug/ml才出现比较好的峰，1ug/ml以下虽然也有峰但都不是尖峰，高于1ug/ml的浓度跑得都还行，因为跑得标品浓度有点高，想着再重新跑个低浓度（低于1ug/ml）的标品，后面流动相换成甲醇50水50，但是出来的结果全是波浪线，而且纯甲醇冲柱子的时候压力在100以下，换成流动相柱压就快到200，冲了很久还是这样。主要问题就是我怎们才能检测到低于1ug/ml的标品、我看线性范围要大于样品浓度，但是我不知道我样品中有多少AFB1,我要怎么设置标曲范围啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em11.gif[/img]我现在标曲范围是（1~100ng/ml），那我的线性范围是（检出限~100ng/ml）但是我跑出来全是大波浪线[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]，不知道要怎么搞了，还有就是检出限和定量限我要怎么确定啊，求求各位大神回复我[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]

高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

今天上午参加了液质联用（食品领域）最新应用技术培训班，学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法，跟大家来分享，顺便参加一下原创大赛。 目前，国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主，采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用，其强度为雌激素的1/10，可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现，猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下，对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋，在脏器当中造成很多出血点，使动物突然死亡。目前的方法有以下几种： GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法； NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法； GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法； GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定，本标准适用于谷物（玉米、小麦等）中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg. SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法； SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法； GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量，ZEN 100， OTA 500; GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定； LS/T 6109-2014 粮油检验 谷物中玉米赤霉烯酮测定 胶体金快速测试卡法。 而检测方法中还没有出台液质的检测方法，但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是，如果后置是液相的话，前处理可以不变化，就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致，质谱的定量不是关键，主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况，可以不先扔掉前处理样品，再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑，如果样品中有盐的话，会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的，一是因为盐对保留时间不会有影响，二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。

今年，单位要拓展检测能力范围，要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了，要求在液质上建立方法，毒性太大，如果操作有哪些注意事项----心有余悸，求破解！

我想做霉菌毒素检测，包括黄曲霉毒素，玉米赤霉烯酮，呕吐毒素等要使用一些前处理的样品，希望大家给予指导，那个为品牌的比较好，我们用不光的是液相色谱发，应注意什么问题啊？谢谢

玉米赤霉醇：盲目追求增重的危害· 什么是玉米赤霉醇　玉米赤霉醇又名“右环十四酮酚”，商品名字“畜大壮”，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。它是一种皮埋增重剂。· 食品中为什么会残留玉米赤霉醇玉米赤霉醇能直接或间接作用于脑下垂体和胰脏，提高体内生长激素和胰岛素水平，促进动物机体蛋白质的合成，提高饲料利用率，从而产生促增重作用。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，部分违法者在畜禽养殖过程中使用玉米赤霉醇，导致玉米赤霉醇可能会残留在各种食用组织（如牛羊肉、动物肝脏、肾脏和血液等）中。· 玉米赤霉醇有哪些危害　　玉米赤霉醇及其代谢产物具有雌激素类物质的生物活性，对促性腺激素结合受体、体外肝脏激素结合受体均有抑制作用。雌激素类物质的残留会引起人体性激素机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，可能致癌。玉米赤霉醇排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。· 　玉米赤霉醇的检测方法　　目前，玉米赤霉醇残留量的主要检测标准是推荐性国家标准GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法》，另外还有3个是农业部公告方法：农业部1025号公告-3-2008《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测酶联免疫吸附法和气相色谱-质谱法》、农业部1025号公告-19-2008《动物源性食品中玉米赤霉醇类 药物残留检测 液相色谱-串联质谱法》和农业部1077号公告-6-2008《水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。南京科捷高效液相色谱：LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统，人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能，操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接，平台更先进 4 高精度，高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度； 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性

高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 µg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、伏

依据GB2761-2011规定，玉米或玉米制品黄曲霉毒素小于等于20ug/kg，而玉米淀粉呢？是小于20？

最近在检测玉米中的黄曲霉毒素b1遇到了一些问题想寻求大家的帮助。 我先是用国标（GB5009.22-2016)中的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-柱前衍生法跑了标品和样品（标品未衍生），流动相（甲醇乙腈50+50，水，梯度洗脱），标品从1ug/ml浓度开始有尖峰，低于1ug/ml的也有峰但不是尖峰，类似第一张图。但由于标品浓度跑的太高，样品浓度可能不在线性范围内，所以后面又利用甲醇水50+50柱后衍生跑了标品（浓度从1ng/ml到100ng/ml),但是均为跑出结果，图形算是波浪，冲了很久的柱子进样还是波浪，如第二张图，都是荧光检测器。想问下大家低浓度跑不出东西可能是什么原因？ 还有想问下大家关于检测限和定量限我要怎么确定，因为我不知道样品中含有多少黄曲霉毒素，我怎么确定我跑的标曲范围是否适用？[img=,690,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161349357771_4933_6035573_3.png[/img][img=,690,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161349401476_8259_6035573_3.png[/img]

国家标准：GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

[size=16px]　　山东云唐生产的真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、M1、总量，玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素等　　真菌毒素检测仪是一种用于检测食品、农产品、饲料和环境样品中真菌毒素污染的设备。真菌毒素是由一些真菌生产的化合物，它们在一些食品和农产品中可能产生，并且对人类和动物的健康有潜在的危害。　　这些毒素可能在食品和饲料中积累，当人们或动物摄入受污染的食品时，可能会引发中毒。不同类型的真菌毒素可能导致不同的健康问题，包括食物中毒、中毒性霉菌综合症等。　　真菌毒素检测仪的工作原理通常涉及从样品中提取潜在的真菌毒素，然后使用特定的化学方法、生物学方法或分析仪器来检测其存在。这些方法可能包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、酶联免疫吸附试验(ELISA)等。　　这些检测仪器的目标是确定食品或农产品中真菌毒素的浓度，以确保其符合国际标准和法规的限制，从而保障人类和动物的健康。真菌毒素检测在食品安全、农业生产和国际贸易中起着重要作用，有助于防止潜在的毒素污染事件发生。[/size]

粮食真菌毒素快速检测仪可以检测多种真菌毒素，包括但不限于黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酸等。这些毒素是粮食中常见的污染物，对粮食安全和人类健康构成严重威胁。粮食真菌毒素快速检测仪的使用，使得粮食收购、储藏、加工等现场可以快速准确地检测样品中真菌毒素的含量，为保障粮食安全提供了有效的技术支持。　　同时，这种检测仪不仅限于粮食的检测，还可以用于饲料及其原料、食用油脂、牛奶及其制品中的真菌毒素检测。它的操作简便，通常采用统一的乙醇水提取方法，一次提取就可以检测多种毒素项目，而且配备的热敏打印机能够自动打印检测结果，使得检测过程更为便捷高效。　　请注意，虽然粮食真菌毒素快速检测仪具有诸多优点，但在使用时仍需遵循相关操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性。此外，对于涉及重大食品安全问题的疑虑，建议将样本送至专业实验室进行进一步的确认和详细分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291015293617_3385_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中，在植物上，包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种，而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素（Aflatoxin），赭曲霉毒素A（Ochratoxin A），单端孢菌毒素（Trichothecenes），玉米赤霉烯酮（Zearalenone），烟曲霉毒素（Fumonisin）和串珠镰刀菌素（Moniliformin）发生较多，由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样，这就造成实际生产中，真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一，对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长；而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高，但特异性差，假阳性高；免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低，检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成，得到越来越多行业和单位的应用，然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否，对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品，在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上，可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时，越来越追求方法的快速及易操作性，PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法，，它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中，这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附，同时将待测目标物（如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素）留在样液中，从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱，能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化，过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱（SPE）和亲和柱相比，多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤，能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离，使用快捷、方便，减少萃取步骤，有效保证分析的更加准确可靠，降低检测成本，有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑（弗雷德）

在当今社会，食品安全越来越受到人们的关注和重视，尤其是在发生三聚氰胺和地沟油等一系列事件之后，人们更加重视食品安全问题。黄曲霉毒素这类真菌在世界不同地区都发现大量存在于食品中，它主要是由黄曲霉和寄生曲霉等真菌产生的一类有毒次生代谢物。目前，已知的黄曲霉毒素及其衍生物有20余种 , 即B1，B2，B2a，G1，G2，G2a，M1，M2等，黄曲霉毒素B1是其中毒性最大的一种，实验结果显示，其毒性是人们熟知的剧毒药氰化钾的10倍，是砒霜的68倍。黄曲霉毒素B1可诱发癌症和皮下肉瘤，并且可使动物的肝、肾、大脑和神经系统等产生病变。自20世纪60年代以来，有关黄曲霉毒素的危害被大量报道，以致黄曲霉毒素已成为最受人们关注的一种真菌毒素。因此，寻求准确、快速、简便、价廉的检测方法，对黄曲霉毒素进行高效的定性定量分析，是黄曲霉毒素研究的一个重要方面。以下对黄曲霉毒素的检测方法研究进展进行评述。【薄层色谱法】1.薄层层析（TLC）法TLC 法是测定黄曲霉毒素的经典方法，在薄层板展开后，在365 nm紫外灯下，黄曲霉毒素B1，B2，G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。TLC 法的特异性较差，灵敏度相对较差，且测定黄曲霉毒素专一性不够，经常引起测量误差。但由于此法设备简单，易于普及，所以国内外仍在使用。2.高效薄层（HPTLC）法HPTLC 法测定黄曲霉毒素采用目前国际上流行的样品处理方法——固相萃取法（SPE）中针对真菌和病毒的多功能净化（MFC）柱。采用MFC柱净化后，仅用单相展开即可达到分离测定的目的，不仅节省了工作时间，提高了工作效率，而且进一步减少了有毒有害溶剂的用量。Stroka等将免疫亲合柱净化应用于 TLC法测定，进行单相展开并用荧光密度计定量，此方法能检测含量明显低于当前欧盟标准的黄曲霉毒素。Kamimura 等用HPTLC方法测定玉米、花生、荞麦等样品，并与通过公职分析化学家协会（AOAC）认证的分析花生及花生制品中黄曲霉素的官方方法CB（Contamination Branch）法和 BF（Best Foods）法进行比较，4种主要黄曲霉毒素的检测限均不高于0.2μg／kg，回收率与CB法一样均高于BF法。3.高压薄层色谱（OPTLC）法高压薄层色谱于1979年由Tyihak提出，它结合了经典薄层色谱法、高效薄层色谱法与高效液相色谱法的优点，是一种能够提高薄层分离效率的平面液相色谱技术。随着实验技术的不断成熟，OPTLC 法在饲料和食物中黄曲霉毒素的检测方面的应用越来越多。Eszter Papp等发展了一系列适合检测玉米和小麦中黄曲霉毒素的OPTLC方法。【高效液相色谱（HPLC）法】由于具有稳定、准确、灵敏等优点，HPLC法已成为当前进行黄曲霉毒素定量研究的首选方法。分析黄曲霉毒素的液相色谱方法包括正相液相色谱方法（NPLC）和反相液相色谱方法（RPLC）。反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统易操作，流动相具有低毒性，可同时分离、分析样品中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2且不受样品沸点、热稳定性、和分子量限制，所以目前使用荧光检测器的反相HPLC法已经成为检测黄曲霉毒素的主要测定方法。Chiavaro等根据不同环式糊精增强黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1荧光释放的不同效果，发展了将环式糊精加入到流动相中的高效液相色谱法，黄曲霉毒素 B1，B2，G1，G2 的检测限均在0.3μg／kg以下，M1的检测限在0.0005μg／kg以下，几种黄曲霉毒素都呈线性反应关系。这种方法也被用于测定自然污染及人工添加样品。【免疫学方法】黄曲霉毒素的免疫学检测方法是将生物大分子的免疫学特性与化学特性结合起来的检测方法。该方法具有快速、灵敏、对样品纯度要求不高的特点，特别适合于大批量样本的检测。用于检测黄曲霉毒素的免疫学方法有酶联免疫吸附测定法、放射免疫测定法、亲和层析法、荧光偏振免疫测定法及免疫层析法。1.酶联免疫吸附测定(ELISA)法ELISA法是在免疫学和细胞工程学基础上发展出来的一种微量检测技术，分为直接法、间接法、双抗体夹心法和竞争法，其优点是对黄曲霉毒素B1的检测定性定量准确而且检测速度快（比薄层法提高了近 200倍），特异性强，荧光物质、色素、结构类似物对结果无干扰，回收率高，提取方法简单，成本较低，特别适合于对黄曲霉毒素Bl污染监测控制中大量样品的筛查。缺点是ELISA法中酶的活性易受反应条件影响，测定结果重复性较差，测定结果易出现假阳性问题；此外ELISA试剂寿命短，需要低温保存，葡萄酒类、含盐量高的酱油、含脂量高的花生油在提取时要进行调节pH 值、脱盐、脱脂等特殊处理。2.亲和层析法亲和层析法利用免疫化学反应原理，采用大剂量的单克隆抗体，选择性吸附提取液中的抗原物质黄曲霉毒素。由于抗原-抗体反应具有高灵敏、高选择、高特异性等特点，从而大大提高了试样的净化效果及检测灵敏度，同时可显著减少有毒有害试剂的使用，有利于操作人员的身体健康和环境保护。3.放射免疫(RIA)法RIA法与ELISA法基本相似，不同的是它们所使用的标记物不同，ELISA 法的标记物为酶，RIA法所用的标记物一般为放射性元素氚(3H)。该方法是将毒素 -3H标记物与样品加抗体进行竞争性结合，除去未结合的部分，测定其放射性，放射性强则说明样品中毒素含量低，反之毒素含量高。实验证明 ELISA比RIA灵敏度更高且更简便，并且RIA需要特殊设备，有放射性元素污染问题，人员需要安全防护，现在已经很少使用。4.荧光偏振免疫测定法荧光偏振免疫测定法的主要原理是荧光标记的毒素在样品缓冲液中与未荧光标记的毒素对特异性抗体的竞争性结合。分子质量越大，分子旋转速度越慢，荧光偏振值越大。Nasir等报道了用基于荧光偏振的装置检测不同谷物中的黄曲霉毒素。5.免疫层析（IC）法IC法是20世纪80年代初发展起来的一种快速免疫分析技术，其操作简单，快速，人员不用培训，且不需特殊的仪器设备，非常适用于现场测试和进行大量样品的初筛。免疫学与仪器结合方法近年来，随着黄曲霉毒素在食品中的检出标准越来越严格，很多人采取了免疫学与仪器结合的方法来检测黄曲霉毒素，发展了黄曲霉毒素的检测方法。1.免疫亲和柱净化荧光光度法张艺兵等提出了一种以免疫亲和柱净化结合荧光光度法检测黄曲霉毒素的新方法，此法利用抗原抗体——对应的特异吸附特性，以黄曲霉毒素单克隆抗体为填充柱，特异性、选择性地吸附黄曲霉毒素，再以甲醇为流动相将结合的黄曲霉毒素洗脱下来然后通过溴溶液衍生，所得衍生物可发射荧光，再通过荧光光度计分析即可以测定毒素含量。此方法克服了TLC法和HPLC法在操作过程中使用剧毒的真菌毒素作为标定标准物和在样品预处理过程中使用多种有毒、有异味的有机溶剂对操作人员造成身体伤害和污染环境的缺点，所需仪器设备轻便易携带，自动化程度高，操作简单，灵敏度可达1μg／kg，回收率在85％以上。一个样品只需10～15 min便能直接读出测试结果，比传统方法快几个小时甚至几天时间。缺点是此法只能测定黄曲霉毒素的总量且对试剂要求比较高，检测中药材黄曲霉毒素的含量时结果会出现一些假阳性。2.免疫亲和柱高效液相色谱法免疫亲和柱（IAC）是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成。由于抗原抗体有一一对应的特异性吸附关系，所以IAC能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而让其它杂质通过柱子，使样品得以纯化，吸附的黄曲霉毒素可以被极性有机溶剂洗脱，再用HPLC法进行定量检测，其优点是具有高度特异性，可除去绝大多数干扰物质，检测限达1ng／g，还具有快速、溶剂使用少、可以自动化和再生利用的特点。缺点是柱成本高，商品化 IAC 仅适合几种毒素，有时需要加预柱净化。3.多功能净化柱高效液相色谱法Wilson和Romer开发了独特的真菌毒素多功能净化(MFC)柱，MFC柱提供一种快速的一步萃取纯化方法，工作原理和操作过程与其它净化柱相反，它含有亲脂性(非极性)和电荷活性成分(极性)，当样品提取液通过柱时，MFC柱保留样品液中的干扰物质如脂肪、蛋白质类化合物和碳水化合物等，而待测组分黄曲霉毒素不被吸附而直接通过，从而一步完成净化过程，除去90％的杂质，减少了传统净化方式淋洗杂质和洗脱待测样品的步骤，从而达到净化目的，这一点是IAC 和普通SPE净化柱所不具备的，并且与IAC相比净化效果同样理想，回收率高，灵敏度高，检测限低。【超光谱（HS）法】一直以来，黄曲霉毒素的检测都用化学方法，并且有些化学方法的检测结果非常准确，但是化学方法都要耗费大量的检测时间，检测费用较高且损坏检测样品，所以研究一种快速、准确、无损样品的检测方法对粮食产业是至关重要的，超光谱法检测黄曲霉毒就是这样一种方法。它的原理是首先通过光源激发待测样品，再通过设备捕捉成像，然后对成像进行特征抽取和特征排列，最后实现区别受黄曲霉毒素污染和未受黄曲霉毒素污染的样品。Haibo Yao等利用超光谱法分析了长波紫外线激发下的玉米粒的光谱BGYF 响应，首先用中心激发波长为365nm的紫外线光照射检测样品，被检测到黄绿色荧光的玉米粒，手动挑选出来，结果显示，在500～515 nm波长范围具有较强的黄绿色荧光发射光谱峰，选取500～515 nm有较强黄绿色荧光的玉米粒作为阳性组，用高效液相色谱法测定，与正常组对比，呈黄绿色荧光成像的黄曲霉毒素浓度的平均水平浓度是5.114μg／g。这个实验证明了玉米只有在感染黄曲霉毒素多的时候才会发出黄绿色荧光

检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。（不测）第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法，适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定；第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法，适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定；第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法，适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定；第四法酶联免疫吸附测定法，适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定；第五法薄层色谱测定法，适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/

本人这些年一直在从事霉菌毒素检测相关的工作. 当然论坛里有很多潜水大侠呀,不过看起来很忙:)用过的方法有, 薄层层析,酶联免疫试剂盒,荧光光度法, 高效液相法;前处理用过的方法有,液液萃取,固相萃取,多功能净化柱,免疫亲和柱,分子免疫印迹, mini小柱..处理的样品有, 各种原粮, 各种复合饲料,发酵物, 果汁,果浆,果粉,谷朊粉,各类奶粉,液体奶,植物油,各种食品加工品, 中药, 香料, ....做过的项目有: 黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2, 玉米赤霉烯酮,呕吐毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素B1,B2, 展青霉素,桔霉素,T2,HT2,DAS, Neosolaniol,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3 Acetyl DON) ,5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (15 Acetyl DON),雪腐镰刀菌烯醇( Nivalenol),镰刀菌烯酮-X, 国家对食品,饲料, 药材中霉菌毒素越来越重视,出口这一块也是抓的越来越紧.所以,本人愿意就相关问题预以协助,说的不合适的地方,请高手手下留刀!让这个行业的门槛变的更低,技术能力更高....

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]真菌毒素快速检测仪可以检测粮食毒素吗[/color][/font]真菌毒素快速检测仪可以检测粮食毒素。该仪器能够检测粮食谷物（如大米、玉米、小麦、大麦、高粱等）及其制品中常见的真菌毒素，如黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉呕吐毒素、伏马毒素、T-2毒素等。真菌毒素检测仪的原理主要是通过检测样品中真菌毒素对特定酶的抑制作用，来确定样品中真菌毒素的含量。常见的检测方法包括免疫测定和色谱分析。免疫测定利用特定真菌毒素与抗体之间的特异性结合反应，通过测量免疫复合物的信号强度来确定真菌毒素的存在和浓度。色谱分析则通过将样品中的真菌毒素分离并进行定量分析。这些检测仪器通常具有多种优点，如操作简单、检测速度快、准确性高等，从而提升了粮食的安全系数，减少了对人和动物的危害。因此，真菌毒素快速检测仪在粮食毒素检测中发挥着重要作用，有助于保障食品安全和公众健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221033134274_5719_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法LS/T6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法NYT1286-2007 花生黄曲霉毒B1的测定 高效液相色谱法NY/T1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测　双流向酶联免疫法NY/T2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法NY/T2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法NY/T2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法NY/T2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定SN/T1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法SN/T3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定SN/T3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定

作为国内专业从事霉菌毒素检测技术与产品服务的主要供应商之一， 近年来泰乐祺检测应用实验室重点关注食品安全事件尤其是涉及霉菌毒素安全等检测技术问题，以期望快速提出解决方案。针对近期奶中出现的黄曲霉毒素M1超标问题，泰乐祺科技提出以下快速解决方案。1. 仪器1.1 高效液相色谱仪配荧光检测器1.2 震荡器（或高速搅拌器）1.3 高速离心机2. 试剂与试液2.1 色谱甲醇2.2 蒸馏水2.3 乙腈+水（25+75）2.4 石油醚2.5 10%乙腈2.6 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）玻璃纤维滤纸（PriboFast免疫亲和柱免费赠送）3. 测定法本法系用高效液相色谱法（GB/T 18980-2003）测定牛奶，奶粉等产品中的黄曲霉毒素M1，除另有规定外，按下列方法测定。3.1色谱条件色谱柱：C18柱，150×4.6mm，5um检测器：荧光检测器；激发波长365nm，发射波长435nm；流动相：乙腈-水（25：75）流 速：1.0ml/min 进样量：20ul柱 温：室温3.2 标准品溶液的配制取黄曲霉毒素M1标准品，用乙腈稀释成0.5ug/ml的标准储备液。根据使用需要，准确吸取10μl、20μl、50μl、100μl、200μl的黄曲霉毒素标准储备液，置5ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，配成相当于1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液，即得。3.3 样品前处理3.3.1牛奶将100mL牛奶水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.2乳粉和粉状婴幼儿配方食品称取10g奶粉样品，将100mL50℃水多次少量加入，搅拌，使奶粉充分溶解；6000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用；3.3.3发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)称取60 g混匀的试样，用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH至7.4；用高速均质器在 9500 转/分钟，高速匀浆5 min水浴加热至40℃；4000r/min离心15min，收集50mL清澈液待用3.3.4干酪称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g置于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇；用高速均质器在 9500r/分钟，高速匀浆5 min；超声提取30 min；在6000r/分钟下离心15 min，收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振摇2 min；待分层后，将下层移于50 mL烧杯中，弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次；。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中，减压浓缩至约2 mL；浓缩液倒入离心管中，烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤，洗涤液一并倒入50 mL离心管中；加水稀释至约50 mL，在6000 转/分钟下离心 5 min，上清液供净化处理。3.3.5奶油称取5g试样，置于50 mL烧杯中；用20 mL石油醚将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中；待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL，加水稀释至约50mL，供净化处理。3.4 供试品溶液的制备3.4.1 PriboFast® 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱的操作将免疫亲和柱连接于50.0mL玻璃注射器下。准确移取50.0mL净化溶液注入玻璃注射器；将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约2-3mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2～3mL空气通过柱体；更换10ml注射器与亲和柱连接，在注射器中加入10ml水，调节压力使水以约6mL/min流速清洗亲和柱。准确加入4mL色谱级乙腈洗脱，流速为1 mL/min～2mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。（建议将乙腈的量分2-4次加入。每次加入后，要让甲醇充分浸泡柱子里的凝胶2分钟。洗脱后的乙腈溶液，最好是水浴30℃加热吹近干。用10%乙腈定容后上液相）3.5 测定精密量取1ng/ml、2g/ml、5ng/ml、10g/ml、20ng/ml的标准工作液各20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密量取供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素M1的量，计算，即得。1.本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。2.残留有黄曲霉毒素M1的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。

《液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修》 最近一段时间在实验室用液相测毒素，感触颇多，仪器的操作问题，故障问题，维修问题，让我头疼不已，好在，在一次次检测一次次学习一次次请教中也梳理出来了一些相关的注意点和维修对策，希望对各位朋友有所帮助。 在液相色谱检测霉菌毒素的过程中，可能会遇到以下几种故障情况： 一、压力问题 压力过高 故障情况：液相色谱系统压力显示值远高于正常操作压力范围，可能导致仪器报警无法正常运行。 可能原因： 色谱柱堵塞：样品中的杂质、未完全溶解的物质或霉菌毒素的降解产物等可能会堵塞色谱柱，使得流动相通过困难，压力升高。 管路堵塞：连接色谱柱、泵、检测器等部件的管路中可能存在微小颗粒、结晶物等，造成管路狭窄，压力增大。 流动相问题：流动相过滤不彻底，含有微小颗粒；流动相的黏度异常增大，如使用了不恰当的混合比例或温度变化导致黏度改变。 维修办法： 检查色谱柱：将色谱柱从系统中取下，用适当的溶剂（如甲醇、乙腈等）进行反向冲洗，尝试去除堵塞物。若堵塞严重，可考虑更换新的色谱柱。 检查管路：依次检查各个连接管路，可使用注射器吸取适当溶剂进行冲洗，以去除管路中的堵塞物。若管路损坏，应及时更换。 检查流动相：重新过滤流动相，确保其清洁无颗粒。检查流动相的组成和比例是否正确，如有必要，调整流动相条件。 压力过低 故障情况：系统压力明显低于正常范围，可能导致色谱峰变形、检测灵敏度降低等问题。 可能原因： 泵故障：泵的密封件损坏、柱塞杆磨损等可能导致泵的输出压力不足。 管路泄漏：连接管路的接头松动、密封不良等可能导致流动相泄漏，从而使系统压力降低。 流动相不足：流动相瓶中的流动相耗尽或流动相入口过滤器堵塞，导致流动相供应不足。 维修办法： 检查泵：检查泵的密封件和柱塞杆，如有损坏应及时更换。对泵进行维护保养，确保其正常运行。 检查管路：检查各个管路接头，确保连接紧密。若发现泄漏，应及时拧紧接头或更换密封件。 检查流动相：补充流动相至合适的液位，并检查流动相入口过滤器，如有堵塞应及时更换。 二、色谱峰问题 1.峰形异常 故障情况：色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。 可能原因： 1）色谱柱问题：色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。 2）流动相问题：流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。 3）样品问题：样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。 维修办法： 1）检查色谱柱：对色谱柱进行清洗或再生，若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱，确保其性能良好。 2）调整流动相：优化流动相的 pH 值、组成和流速，以获得良好的峰形。 3）处理样品：确保样品溶解完全，浓度适中，并进行适当的前处理以去除杂质。 2.峰面积不稳定 故障情况：连续进样时，色谱峰的面积波动较大，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）进样问题：进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。 2）检测器问题：检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。 3）流动相问题：流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。 维修办法： 1）检查进样器：检查进样器的密封性和准确性，确保进样量稳定。对进样器进行维护保养，如有故障应及时维修或更换。 2）检查检测器：对检测器进行校准和维护，确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路，排除故障。 3）稳定流动相：确保流动相的组成和流速稳定，避免波动。 三、基线问题 1.基线漂移 故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。 2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。 3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。 维修办法： 1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。 2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。 3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。 2.基线噪声大 故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。 可能原因： 1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。 2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。 3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。 维修办法： 1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。 2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。 3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。 四、其他问题 1.漏液 故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。 可能原因： 1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。 2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。 维修办法： 1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。 2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。 2.仪器故障报警 故障情况：液相色谱仪发出故障报警信号，无法正常运行。 可能原因： 1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。 2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。 维修办法： 1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。 2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。

它是采用免疫原理和胶体金层析技术制成快速检测牛奶、食品、饲料中的霉菌毒素的残留量检测限是10ppb 饲料 谷物用黄曲霉毒素总量检测卡，黄曲霉毒素B1检测卡检测限是0.5 ppb 原奶生鲜奶 黄曲霉毒素M1检测卡检测限是50ppb 饲料 谷物 玉米赤霉烯酮检测卡检测限是1ppb 饲料 谷物 赭曲霉毒素检测卡检测限100ppb 伏马毒素检测卡检测限0.3毫克每千克 液态奶、奶粉 三聚氰胺检测卡

一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

玉米中黄曲霉毒素的分析,用哪种色谱可以准确分析!,

黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮用HPLC检测的标准是什么？或者各位有做过的，你们都会什么样的标准依据，麻烦大家告诉我下好吗？很急的，最近领导要在各个单位搞个比对，本实验室里又没有做过这三个项目的HPLC方法。一般都用试剂盒法检测。最近为这个头很痛。