液相泵头工作原理

导 读随着超临界液相应用的逐渐普及，使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要，本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂，还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中的上层气态二氧化碳从上往下施加压力，使得底部液态二氧化碳能够通过虹吸管排放出正常的液态，二氧化碳输液泵维持住5摄氏度低温继续维持二氧化碳液态状态，能够正常通过输液泵输送。国标40L/40kg的二氧化碳钢瓶气通常可以使用10个工作日。在使用一瓶新的钢瓶气气体充盈的情况下，打开钢瓶气总开关，在只打开二氧化碳输液泵截止阀shutoff valve的情况下（点击如图valve按钮），一瓶新的钢瓶气的瞬时压力读数夏天为6.5MPa。冬天因为环境温度较低，热胀冷缩原因，高压充进钢瓶的液态二氧化碳汽化困难，正常为4.5MPa。若上述操作二氧化碳输液泵的瞬时压力读数低于4.5MPa，即表明钢瓶气不够，不足以维持稳定输液，需要更换钢瓶气。针对冬季环境温度较低，钢瓶内压力较低，造成二氧化碳流出不畅的问题，可以将钢瓶放置在有暖气的房间里（环境温度维持在20-30摄氏度），或者在安全使用的前提下通过钢瓶底部加热的方式（底部包裹电热毯、放置取暖器直照），达到提高钢瓶温度增加钢瓶内部压力的目的，易于二氧化碳钢瓶气的充分使用。（注意钢瓶温度不能超过50摄氏度）。02使用环境要求及废液管路处理方式若环境温度高于28摄氏度，安装环境将影响二氧化碳输液泵的冷却，导致性能下降。所以必须保持环境温度低于26摄氏度，周边远离可能产生高温的设备，远离墙壁角落，防止散热不良。由于二氧化碳输液泵泵头冷却长期默认设置为5摄氏度低温状态，在环境湿度较大时，更容易产生冷凝水附着在冷却液循环管路外壁、泵头温度传感器等位置，影响整体冷却效果，导致温度传感器误报警等情况。所以必须保持环境湿度低于60%，同时在如图位置正确连接废液管路，以便于冷凝水的正常排出。03二氧化碳钢瓶气的使用注意若乙二醇水溶液浓度过低，乙二醇接近冰点，容易低温结晶，不易于冷却液循环泵正常输送冷却循环液。若乙二醇水溶液浓度过高，乙二醇粘度过大，增加冷却液循环泵的负载，影响循环泵的运作寿命。所以冷却液要求严格配比30%乙二醇水溶液。如果还需要其它帮助的话，欢迎致电岛津客服热线中心前来咨询，咨询电话：400-650-0439。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座! 　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。 　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。 　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。 　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览

Unique系统输液泵提供最大到300ml/min的流速范围，满足分析、半制备、指标液相色谱应用特点: 更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；控制：- 4.3 寸触摸屏，可方便泵的独立工作 ；蛋白纯化系统的最佳解决方案：: 支持3个压力传感器: –可以支持系统压力传感器，柱前压力传感器，柱后压力传感器。系统压力传感器可以实时监控色谱系统的压力，保护色谱仪器。额外的柱前压力传感器，柱后压力传感器可以实时检测色谱柱的柱前压、柱后压以及柱压差，能有效的保护色谱柱，避免色谱柱被损坏。 ； 支持3个气泡传感器: –气泡进入色谱柱中，会降低色谱柱的分离性能，造成检测器的信号不稳定。Unique Pump系统支持3个气泡传感器，能实时监测气泡液体管路的气泡状态。发现有气泡时，系统可以暂停或把进样阀切换到废液状态，等待气泡被排除后，继续运行系统。能有效的保护色谱柱 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE. – 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；支持4个电磁阀: –系统支持4个电磁阀，使得系统可以自动选择4-6个不同的流动相。电磁阀应用于收集时，也通过软件实现样品组分的自动收集； 动态混合器: –系统支持0.6ml,1.4ml,2ml,5ml,15ml等规格的混合腔体，腔体可快速拆卸切换，满足不同流速下的流动相的混合；创新点：更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停； Unique Pump双柱塞高精度液相泵

STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐 套餐配置 1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min 2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm 3、Rheodyne7725进样阀 （含20ul定量环） 4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站 5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm 6、液相色谱仪安装配件 7、等度液相色谱仪维护工具 1台 1台 1套 1套 1支 1套 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 含： 1、17%增值税发票； 2、到需方城市运费； 3、12个月主机保修； 样品处理设备与耗材包 1、 超声波清洗机 3000ml 2、袖珍式真空泵10ml/min 3、溶剂过滤器 500ML 4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片 5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片 6、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.45 7、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.45 1台 1台 1台 1包 1包 1包 1包 打包优惠价 请致电021-51001666 含： 1、17%增值税发票； 2、到需方城市运费； 3、设备主机1年保修； 国产液相精品，等度标准配置，全套促销价格仅需： 请致电021-51001666 选购项目（如需上门安装调试、培训的客户，下列第1页必选，一年保修价格5000元） 尊享服务 本套餐提供下列标准售后服务内容： 1、 技术服务工程理由上门安装调试，产品验收； 2、 使用现场2名以内操作人员培训； 3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年（不含人为损坏）；保修期内允许两次非质量问题上门服务； 4、 因仪器质量问题发生故障，工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 主要配件 以下配件及消耗品为正常使用易耗品件，不属于保修范围，根据用途用量，一般两年左右可能需要更换，部分污染样品分析可能更换更频繁。 1、 进口转子密封圈：980元/只 2、 进口泵密封圈：680元/只 3、 进口氘灯：3000元/只 请致电021-51001666 1、 配件无保修； 2、 氘灯保用2000小时； 套餐说明 本液相色谱仪配置为最通用的常规等度（单泵）配置，广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择，检测器除了通用的紫外检测器外，还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等，有条件用户还可以选配自动进样器。 详细产品介绍，请登陆禾工官网：http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/

蠕动泵头是一种常用于化工、医疗、环保等领域的流体输送设备。它采用蠕动原理，通过挤压软管使流体向前推进，具有无泄漏、高精度、低脉动等特点，被广泛应用于各个行业。然而，在市场上各种不同类型的蠕动泵头琳琅满目，如何选择适合自己的蠕动泵头成为了许多人的难题。本文将从泵头类型、性能指标、应用领域等方面详细介绍，帮助您更好地选择蠕动泵头。首先，我们来了解一下蠕动泵头的分类。根据结构形式，蠕动泵头主要可以分为几种类型：滚轮式、滑块式、梨形齿轮式和往复式。滚轮式蠕动泵头适用于输送高粘度和大颗粒物料，具有较高的泵送精度 滑块式蠕动泵头结构简单，维护方便，适用于中小型输送工作 梨形齿轮式蠕动泵头适用于高压泵送 往复式蠕动泵头适用于高脉动和高精度要求的场合。了解不同类型的蠕动泵头特点，有助于我们更好地选择适合自己的蠕动泵头。其次，我们需要了解蠕动泵头的性能指标。首先是流量调节范围，即泵头能够调节的最小流量和最大流量的范围。流量调节范围直接关系到泵头适用的应用场合和泵送要求 其次是压力范围，即泵头能够承受的最大工作压力。根据泵送介质的不同，我们需要选择承压范围适宜的蠕动泵头 还有泵头的泵送速度，这是指泵头每分钟泵送的体积 最后是泵头的精度，即泵头泵送流量的精确度。了解这些性能指标，可以更好地选择适合自己需求的蠕动泵头。此外，不同的应用领域对蠕动泵头的要求也有所不同。例如，在化工领域，由于介质可能具有腐蚀性，我们需要选择具有抗腐蚀性能的蠕动泵头 在医疗领域，要求泵头材料无毒无害，且需具备高精度 在环保领域，要求泵头节能环保，具有较高的工作效率。因此，在选择蠕动泵头时，要根据具体应用领域的要求来确定合适的型号和材料。总结一下，选择适合的蠕动泵头需要考虑泵头类型、性能指标和应用领域等因素。通过了解不同类型的蠕动泵头的特点，确定所需性能指标，结合具体的应用场景，我们可以更好地选择适合自己的蠕动泵头。希望本文对您有所帮助!

蠕动泵泵头是蠕动泵的核心部件，也是决定蠕动泵性能的重要组成部分。在工业生产中，蠕动泵泵头的选择和使用对于提高流体输送的精度、可靠性和效率起着关键作用。本文将从蠕动泵泵头的工作原理、分类及选型等多个方面进行详细介绍，帮助读者全面了解蠕动泵泵头并正确选择适合自己需求的产品。首先，我们来了解一下蠕动泵泵头的工作原理。蠕动泵泵头利用一个或多个蠕动泵橡胶管的蠕动运动将流体推送出去。当泵头的驱动轮旋转时，压紧轮压在泵头橡胶管上，将泵头分为进料室和排料室。驱动轮的转动使得橡胶管在压紧轮的作用下不断蠕动，形成蠕动运动，使流体被推送出去。这种工作原理具有明显的优势，如可以实现无脉动、可逆性好、自吸性能强等。根据蠕动泵泵头的材质、结构和工作方式的不同，可以将其分为多个分类。常见的蠕动泵泵头分类有几何式泵头、波浪式泵头、隔膜式泵头等。其中，几何式泵头适用于流量要求较大的场合，能够稳定输送各种介质 波浪式泵头具有较好的自吸性能和耐腐蚀性，适用于一些特殊介质的输送 隔膜式泵头具有良好的密封性能和自吸能力，在化工、食品、医药等领域得到广泛应用。在选择蠕动泵泵头时，需要考虑多个因素。首先是流量和压力要求，根据需求确定合适的泵头型号和规格。其次是介质的属性，如流体的粘度、温度、PH值等，选择能够适应介质特性的泵头材质。此外，还要考虑泵头的耐腐蚀性、耐磨性、使用寿命等方面的因素，确保泵头能够长时间稳定运行。同时，蠕动泵泵头的安装和维护也是非常重要的。安装时需要确保泵头与驱动装置的连接牢固可靠，管路安装合理。在使用过程中，要定期对泵头进行检查和维护，保持其良好的工作状态。对于蠕动泵泵头的维护保养，可以根据实际情况制定相应的维护计划，及时更换磨损的橡胶管和其他易损件，并定期进行清洗和润滑工作。作为蠕动泵的核心部件，蠕动泵泵头的选择和使用至关重要。正确选型和良好的维护保养，能够充分发挥蠕动泵的性能优势，提高生产效率，降低运行成本，确保生产过程的稳定进行。因此，在选择蠕动泵泵头时，需要全面考虑多个因素，确保选用合适的产品。综上所述，蠕动泵泵头是决定蠕动泵性能的关键之一。本文从工作原理、分类及选型、安装和维护等多个方面对蠕动泵泵头进行了详细介绍。希望本文能够为读者们提供有价值的信息，帮助他们更加了解和使用蠕动泵泵头，从而提高生产效率，实现更好的经济效益。

蠕动泵泵头：提供高效可靠的流体运输解决方案　　蠕动泵泵头作为一种流体输送设备，在很多领域起着重要作用。蠕动泵泵头可提供高效可靠的流体运输解决方案，不论是工业生产或是生活中的水解决方案、药业等领域。本文将详解蠕动泵泵头工作原理、优点和适用范围，帮助读者更好地了解与使用蠕动泵泵头。　　蠕动泵头是一种基于蠕动原理的泵构件，原理简单高效。根据不断改变泵头的结构容积，完成流体的运输。和传统离心泵对比，蠕动泵头无机封，无渗漏，零污染，大大提升了泵的稳定性和工作效能。此外，蠕动泵泵头还具备自吸水准，能承载高浓度、高粘度物质。这些优点促进蠕动泵头在各类独特环境下发挥出色的功效。　　蠕动泵泵头广泛用于工业生产中。比如，在化工行业中，蠕动泵泵头可以有效的解决酸、碱、氯化物等各类腐蚀性介质。在食品企业中，蠕动泵泵头常用于运送各种获取酱、果酱等高粘度液态。此外，蠕动泵泵头也广泛用于环保公司、药业领域、电子制造业等领域。　　蠕动泵泵头除开在工业生产中的使用外，在生活水解决方案之中起着重要作用。不论是污水处理、水处理或是游泳池水解决方案，蠕动泵泵头都能提供可靠的流体运输解决方案。其平稳的性能和易于维护的特征使蠕动泵泵头变成水处理行业的首选设备之一。　　蠕动泵头的广泛运用离不了其开发与创新。目前，国内外泵头生产商已针对不同的业务需求发布各种类型蠕动泵头。比如，髙压蠕动泵头可满足高性能流量监测规定 膈膜蠕动泵头可处理多相液态等成分。这类不同种类的泵头为不同领域的用户提供了更精准的挑选。　　一般来说，蠕动泵头作为一种高效可靠的流体输送设备，具备广阔的应用前景。不论是工业领域或是生活中的水解决方案，蠕动泵头都能提供可靠的流体运输解决方案。随着技术的持续创新和发展，我们坚信蠕动泵头将在更多领域发挥出独特的优势，为人们的生产和生活带来新的便捷。

实验室蠕动泵是一种广泛应用于科研实验室、医疗机构和工业领域的重要设备。它以其独特的工作原理和卓越的性能在液体传送领域发挥着关键作用。本文将为您详细介绍实验室蠕动泵的工作原理、特点、应用领域以及如何选购和维护，帮助您更好地了解和使用这个高效、可靠、精确的液体传送利器。一、工作原理实验室蠕动泵采用蠕动原理，通过泵头内的蠕动转子和管路之间的交替压缩和扩张，实现液体的吸入和排出。具体而言，当转子向前移动时，管路被压缩，液体被吸入 当转子向后移动时，管路扩张，液体被推出。这种蠕动运动的特点使得实验室蠕动泵具有很高的输送精度和泵头阻力几乎不变的特点，能够精确地控制液体的流量和压力。二、特点和优势1. 高效可靠：实验室蠕动泵采用先进的控制系统，能够实现高精度和稳定的液体传送，确保实验结果的准确性。同时，由于泵头与被输送液体完全隔离，不会发生任何交叉污染，确保实验的可靠性和一致性。2. 适应性强：实验室蠕动泵能够适应不同类型的液体，包括各种溶液、悬浮液、高粘度液体等。且泵的流量和压力可调，满足不同实验的需求。3. 操作简便：实验室蠕动泵采用智能化控制系统，具备人性化的操作界面和操作指南，使得使用者能够轻松快捷地操作和控制泵的运行。4. 维护方便：实验室蠕动泵的泵头易于拆卸和清洗，减少了维护和保养的工作量。同时，泵头材质多样，可根据不同液体的特性选择合适的泵头材质，延长泵的使用寿命。三、应用领域实验室蠕动泵在科研领域具有广泛的应用，包括但不限于以下方面：1. 生命科学研究：实验室蠕动泵可用于细胞培养、蛋白质纯化、基因测序等生物实验中的液体传送和微量反应。2. 化学分析：实验室蠕动泵可用于液相色谱、气相色谱及质谱等分析仪器中的溶液输送和流量控制。3. 制药工艺：实验室蠕动泵可用于药物合成、药物输送和药物检测等制药工艺中的精确液体传送。4. 工业领域：实验室蠕动泵广泛应用于化工、食品、环保等领域，可用于液体混合、加料、输送等工艺。四、选购和维护1. 选择合适的规格：根据实验需求和液体性质选择合适的规格和型号，确保满足实验的流量和压力要求。2. 注意泵头材质：根据被输送液体的特性选择合适的泵头材质，如PVC、PTFE等，以延长泵的使用寿命。3. 定期维护：定期清洗泵头和管路，并保持泵的正常工作状态。注意检查密封圈和蠕动转子的磨损情况，及时更换。4. 合理使用：避免过载工作和长时间连续运行，以免损坏泵头和控制系统。实验室蠕动泵凭借其高效、可靠和精确的液体传送能力，成为实验室和工业领域中不可或缺的设备。希望本文对您了解实验室蠕动泵，并在实践中合理选择和使用具有一定的帮助。

仪器信息网讯 2012年12月7日下午，“国产液相色谱仪(通用型)性能评价”工作研讨会在北京中青记者之家饭店召开。 研讨会现场 　　本次研讨会由国产科学仪器应用示范中心(以下称“中心”)主办，来自科研院所、高等院校的专业人士和国产液相色谱仪厂商代表以及中国分析测试协会汪正范研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、中国仪器仪表行业协会展览交流部主任欧阳良应邀出席会议。会议由国产科学仪器应用示范中心主任陈舜琮主持。 国产科学仪器应用示范中心主任陈舜琮主持会议 　　目前，在我国，市场对国产仪器产品性能的看法并不一致，信任、怀疑与质疑者皆不少见。面对这种现状，站在如何支持国产仪器发展的立场上，社会各界可以做些什么?“我们尊重各方的看法，但是就仪器本身而言，还是应该通过某种方式，给出一个客观的、科学的、系统的评价，然后通过一定的形式或渠道告知相关部门和人士。期望给决策者提供决策依据，让采购人买到能用、好用、耐用的仪器”。陈舜琮如是说。中心是在国家科技部、北京市科学技术研究院指导下成立的全国首个国产科学仪器设备应用示范推广平台，它将仪器性能评价工作作为帮助国产仪器发展的有力手段之一。 　　据了解，对国产仪器进行性能评价这一工作目前先例不多。此外，仪器门类繁多，涉及面广，经过充分调研，中心选择首先从液相色谱仪开始进行性能评价工作。 　　基于以上背景，为了形成更好的评价方案，中心邀请了来自液相色谱仪行业产、学、研、用各界代表，共同围绕国产液相色谱仪(通用型)性能评价工作的必要性、评价指标的选择与确定等议题，展开深入的讨论。 汪正范(左)、刘长宽(中)、欧阳良(右)相继发言 　　会上，普析通用杨国欣、东西分析李晓鸥、上海伍丰陈振昌、安徽皖仪张晨光等厂商代表对该性能评价工作的开展表达了强烈赞同，并期望届时能及时获知评价结果尤其是自有产品的不足以及与其它品牌产品的差距。 　　中国农业科学院饲料研究所常碧影是一位资深仪器用户，她表达了对这项工作的支持，“国家要投入资金帮助厂商去做一些仪器性能评价的工作”。常碧影认为该工作可以帮助厂商分担一些压力，使得厂商可以有更多的时间去提升产品质量、做好售后服务工作。 　　刘长宽表示：“有性能评价，才有比较，也才便于负责任的向有关部门和用户推荐。” 学术界、科研界、用户界代表相继发言 　　会议中，参会代表还就评价体系的建设发表了意见。汪正范在详细介绍中国分析测试协会分别于2002年和2007年开展的国产液相色谱用泵的性能测试工作基础之上提出：“通过两次测试对比，发现国产液相色谱用泵的稳定性和耐用性有了很大提升，下一步是否可以做一下检测器或者梯度稳定性的测试工作。” 　　中国科学院生态环境研究中心牟世芬则认为液相色谱仪用软件的功能和易用性以及厂商的售后服务工作都值得下力气去抓。中国计量科学研究院化学所张庆合具有先后在产业界和科研界从业的经历，他建议将软件的系统性、易用性也纳入到测试指标体系中。中科院化学所上官棣华也支持售后服务成为测评内容之一。此外，安徽皖仪张晨光还建议将自动进样器添加到评价对象中来。 国产液相色谱仪厂商代表相继发言 　　在长达三个小时的探讨中，每位代表各抒己见，使参会人员不仅听到了各方关于仪器性能评价工作的各种看法和建议，还促使产、学、研、用代表进行了一次深入的沟通和交流。 　　陈舜琮表示，中心下一步将汇总各方意见，形成更为细致的评价方案，以供探讨或是作为实施依据。 　 　　附录：国产科学仪器应用示范中心简介 　　国产科学仪器应用示范中心(Application & Demonstration Center for Homegrown Scientific Instruments，HSI)通过国产科学仪器的应用示范、性能测评、技术开发、宣传与推广、分析测试人员培训等方面的工作，利用广播、电视、报纸、杂志、网络、展会等平台大力推广国产科学仪器设备尤其是具有自主知识产权的国产科学仪器。为国家支持攻克的重要科学仪器设备成果、国产仪器知名品牌提供重要的展示平台 为国产仪器厂家不断提高产品质量、应用水平和拓展仪器功能、应用领域提供技术咨询 为政府部门推进国产仪器政府采购工作提供技术支撑 为国产仪器使用人员提高分析测试水平、准确测量提供培训服务。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

2010年7月11日， RIGOL委托中国分析测试协会在RIGOL科技园区组织召开了RIGOL L-3000 系列高效液相色谱系统专家鉴定会。鉴定委员会由中科院大连化物研究所张玉奎院士、行业专家傅若农教授、刘国诠研究员、张庆合研究员、赵睿研究员和汪正范研究员等专家组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会由张玉奎院士主持，首先由RIGOL研发副总裁陈博士做了L-3000系列高效液相色谱系统的研制报告，RIGOL的这款产品2007年9月立项，历时近三年，投资1200万元，于今年初批量生产。产品在研发过程中坚持自有知识产权的发展路线，不断进取，坚持创新，申请了多项国家发明和实用新型等专利。 中科院大连化物所 张玉奎院士 在陈博士介绍完L-3000的研发历程之后，RIGOL分析仪器应用技术经理周博士就L-3000的实际应用情况进行了介绍。L-3000基于多项专利技术设计的创新结构和功能，使其在输液泵的压力、流量精度，检测器的噪声、灵敏度、线性范围，以及整体系统的稳定性和重现性等方面都达到优良的指标，从而满足各种不同的分析测试需求。实验结果表明L-3000系列高效液相色谱系统在药物分析、食品安全、生物、环境、化工、天然产物等分析领域都有非常广泛的应用前景。包括北大和中科院等权威实验室在内的众多用户也在实践中对该产品进行了检验，并给予了积极的评价。 在专家评议环节中，与会专家严格审核了研制报告、仪器应用报告、权威机构的测试报告、科技查新资料、专利申报情况、用户使用报告等鉴定材料。之后，专家们就仪器特点、性能指标、应用案例等方面与RIGOL公司进行广泛深入的交流与探讨，并提出了许多建设性意见。张玉奎院士对L-3000给予了高度的肯定，称L-3000的整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 北京理工大学 傅若农教授 中科院化学所 刘国诠研究员 中科院化学所 赵睿研究员 中国计量科学研究院 张庆合研究员 中国分析测试协会 汪正范研究员 经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 1、RIGOL L-3000高效液相色谱系统由溶剂组织单元、高压梯度系统、紫外可见检测器、自动进样装置、柱温箱、色谱工作站组成，是一套完整的高效液相色谱系统。 2、L-3200系列高压输液泵包括等度和二元高压梯度泵，使用压力最高可达8000 psi，超越常规HPLC的耐压水平，流量准确度和精确度高，使用寿命长。 3、L-3500紫外-可见双波长检测器波长范围190-800 nm，噪声水平达到±0.5×10-5AU。 4、色谱工作站功能齐全，满足GLP、FDA-21CFR Part11电子署名认证、数据的有效性/安全性、系统认证工具（IQ/OQ）及系统适用性测试（SST）等的基本要求，并具有压力反馈校正功能。 5、该系统已申请中国专利8项，其中授权实用新型专利4项、外观专利1项，受理发明专利3项。 6、项目组提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 综上所述，RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统耐压范围宽、灵敏度高、软件功能齐全、安全保护报警功能完善、外观设计美观。该系统具有自主知识产权，关键核心部件均为自主设计、加工制造，整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 中科院化学所赵睿研究院宣读鉴定结果 专家们对L-3000系列高效液相色谱系统的肯定进一步坚定了RIGOL在分析测试领域的信心和决心，今年下半年RIGOL将举办一轮L-3000在中国北方地区的RoadShow以全面推广这款产品。 RIGOL简介： RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业，产品已销往全球55个国家和地区，并在全球40个国家注册了RIGOL商标，已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。RIGOL科技园区占地107亩，是国内技术领先的生产、研发基地，其中技术人员占40%，拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备，建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系。在分析仪器领域，RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念，为客户提供具备国际领先技术水准，更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。

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北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：真空泵,液相色谱仪 开标时间：2023-05-29 09:00 预算金额：407.88万元 采购单位：北京市农产品质量安全中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中工国际招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息[公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823

真空干燥箱是一种常用的实验室设备，它通过降低环境气压和升高温度，快速有效地去除样品中的水分和溶剂。由于其具有干燥速度快、干燥效果好、使用方便等优点，真空干燥箱在科研、制药、化工、食品等领域得到了广泛应用。本文将介绍真空干燥箱的工作原理、特点、技术参数及使用方法等方面的知识。真空干燥箱的工作原理是利用真空泵将箱体内的空气抽出，降低气压，同时加热样品以促进水分和溶剂的蒸发。这种干燥方法可以在较低的温度下实现，从而避免了高温对样品的损害。此外，真空干燥还可以有效地防止氧化和污染，提高干燥效果和样品质量。上海和晟 HS-DZF-6021-MT 无油真空干燥箱真空干燥箱的优点包括：干燥速度快、效率高；可降低样品在高温下变质的可能性；可避免空气中的氧气对样品产生氧化作用；可减少能源消耗，因为可以在较低的温度下实现干燥。然而，真空干燥箱也存在一些不足之处，例如：需要定期维护和保养；对样品形状和大小有一定限制；不能干燥所有类型的样品。真空干燥箱的技术参数包括真空度、温度和湿度等。真空度指的是箱体内的气压，一般分为低真空、高真空和超高真空三种。温度是控制样品干燥速度的重要因素，可根据样品的特性和需要进行调节。湿度则表示箱体内的水分含量，对于某些样品需要严格控制湿度以避免水分的引入。使用真空干燥箱时，需按照以下步骤进行操作：将样品放入干燥箱内，并将干燥箱密封；连接真空泵并启动设备；调整真空度和温度等参数以满足样品干燥需求；记录干燥时间和观察干燥效果；干燥完成后，关闭设备并取出样品。在使用过程中，需要注意以下几点：真空干燥箱应放置在平稳的工作台上，避免震动和高温；使用前需检查设备的密封性能和管道连接是否良好；根据样品的特性和要求合理设置真空度和温度等参数；如果出现异常情况，应立即关闭设备并检查故障原因；定期对真空干燥箱进行维护和保养，保证其长期稳定运行。总之，真空干燥箱是一种高效的实验室设备，可快速有效地去除样品中的水分和溶剂。在使用过程中，应按照操作规程正确使用和维护保养设备，以保证其正常运行和使用寿命。同时，还需要注意安全问题，避免意外情况的发生。

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

双头柱塞泵是一种流体传动装置，常用于工程机械、农业设备、船舶、机床等领域。它采用柱塞与密封套筒相协作的方式，通过来回往复运动来产生液压能量，实现液压系统的工作。 　　该泵的结构主要由两个工作柱塞、两个气缸、进油阀和出油阀等组成。泵体内部存在着两个密封套筒，每个套筒上都有一个柱塞。当液压油从进油阀进入泵体时，柱塞向外推动，使压缩室形成真空，吸入液体。柱塞回程过程中，泵体内的压缩室形成相对高压，将液体推出。 　　双头柱塞泵具有以下几个特点： 　　1.双作用：每个泵体都能够进行双作用，即在每个行程中既有吸入液体的过程，也有推出液体的过程。这使得泵体能够以更高的效率工作，提高液压系统的工作效果。 　　2.平稳性：该泵的两个柱塞工作是同步的，它们的力量互相平衡，不会产生震动和冲击，从而保证了系统的稳定性和可靠性。 　　3.压力和流量可调：双头柱塞泵可通过调整泵的转速和泵的工作行程来改变泵的输出压力和流量，满足不同工况下系统的需求。 　　4.体积小巧：该泵结构紧凑，体积小巧，适用于安装空间有限的场合。 　　5.维护方便：该泵的柱塞和密封套筒是该泵的关键部件，易于拆卸和更换。这使得维护和维修很方便，延长了泵的使用寿命。 　　6.双头柱塞泵的应用广泛，特别适用于需要高压和大流量的场合。举例来说，它常被用于液压系统中的液力控制阀、液压马达和液压缸等。双头柱塞泵在提供动力和控制流体运动方面发挥着重要的作用。 　　总之，双头柱塞泵是一种高效、稳定、可调节的液压泵，通过柱塞往复运动实现液体的吸入和推出。它在液压系统中具有重要的应用，为各种机械设备的正常运行提供了可靠的液压能源。

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (李昌厚& nbsp 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233) /span /strong /span /p p style=" text-align: left " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　　(一)HPLC仪器工作原理、结构组成 /strong br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的工作原理：样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。 /p p 　　工作原理图如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 450" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(二)结构组成及各个部件的重要性 /strong /span /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下： /p p 　　 strong 1、输液系统(高压泵)及其重要性 /strong /p p 　　高压泵是关键部件之一，按原理分为两种类型：一类是恒流泵，一类是恒压泵。恒流泵，无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响，它输出的流动相的流速可以基本保持不变，这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力，在正常情况下，由于HPLC系统的阻力不会变化，所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化，所以可能导致流量变化，这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲，恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC，但是基本上都是采用恒流泵 例如：北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。 /p p 　　高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量，是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下： /p p 　　(1)耐高压 /p p 　　耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一，一般来讲，平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱，当流动相流速为1-3mL/min时，要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小，粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广，流动相在色谱柱中的阻力会更大，所以，2004年国际上出现了超高压液相色谱，要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如：Altex 100A)。 /p p 　　(2)稳定性好、脉动小 /p p 　　输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度，特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器，或进行梯度分离时更加重要，因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。 /p p 　　(3) 流量连续可调、流量范围宽 /p p 　　目前国际上HPLC的高压泵，大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大，有时要求达到数千mL/min)，可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。 /p p 　　(4) 流量重复性好 /p p 　　很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关，目前国际上一般采用两种方法测试：一是重量法，收取泵的单位时间里的流出液，在天平上直接称其重量，判断重复性 二是保留时间法，根据保留时间的长短，来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中，其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一，也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。 /p p 　　(5)死体积小 /p p 　　高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度，特别是影响梯度洗脱的效果，一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小，有利于溶剂的快速置换，并且有利于把系统的气泡及时排出。 /p p 　　(6) 流量准确度高 /p p 　　HPLC高压泵的流量准确度很重要，直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关)，最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。 /p p 　　(7) 具有梯度洗脱功能 /p p 　　目前国际上的HPLC仪器，一般都具有梯度洗脱功能 因为，往往等度洗脱不能解决的分析工作，如果采用梯度洗脱的方法，就可能很好的解决问题。因此，HPLC的使用者，往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。 /p p 　　除上述几点外，对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求，但是很多泵具有这些功能，例如：美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等，基本上都具有这些功能，一般都能满足液相色谱分析工作的要求。 /p p strong 　　2、分离系统(色谱柱) /strong /p p 　　人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件，它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" 液相色谱 /a 柱的结构如下图所示，包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。 /p p 　　HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下： /p p 　　1)色谱柱结构：色谱柱主体组成一般如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 216" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图中：1-色谱柱的塑料保护头；2-柱头螺丝；3-刃环；4-密封环；5-滤片(筛板)；6-柱体(不锈钢管)；7-色谱柱填料。 /p p 　　色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作，其孔径一般在0.2-20μm之间，孔径大小主要取决于柱填料的粒度，它是一个非常重要的零件，它可以防止填料漏出。同时，防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降，甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉，它们也非常重要，否则色谱柱系统会漏液，结果使柱压下降、流动相或样品漏出，严重影响分析测试结果，甚至不能进行分析测试工作。 /p p 　　2)色谱柱分类： /p p 　　从类型上来说，色谱柱可以分为制备型和分析型两大类，一般分析型的柱使用最多。如果细分，色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度，有人经常使用短柱，其柱长5-10cm，填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度，因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是：所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。 /p p 　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。 /p p 　　因为HPLC的样品都为溶液，而溶液受温度影响很大，例如：温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高，可能会提高溶液在流动相中的溶解度，可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压，有利于保护色谱柱，延长色谱柱的寿命。但是，温度不能太高，否则会产生气泡。 /p p 　　HPLC工作者还必须注意不同的温度，对色谱柱的保留时间、分离效果，及检测器的灵敏度都会有影响，特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以，很多HPLC特别注意对恒温系统的设计，这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。 /p p 　　作者的长期实践证明：色谱柱的技术含量很高，它除了与色谱柱的结构有关外，更加重要的还有：既与固定相的性能有关，又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱，大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱，在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后，也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱，一定就是合格的、好用的色谱柱，并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中，总是磕磕碰碰，不能得到最佳的分析结果。 /p p 　　HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，根据填料的不同一般可分为：反相柱、正相柱、其它柱三类，分别简述如下。 /p p 　　(1)反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中，C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱& lt 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛，大概超过一半以上。 /p p 　　(2)正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，约占20%左右。 /p p 　　(3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。 /p p 　　要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。 /p p strong 　　3、检测系统 /strong /p p 　　检测器种类很多也非常重要，但是使用最多的是光学类检测器，占比约75%左右，这里重点光学类检测器。 /p p 　　1)光学类检测器基本功能：提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度，这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性，给出最终检测结果。 /p p 　　2)最常用HPLC检测器的类型 /p p 　　在国内外的科技界，很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心，检测器只是一种光谱仪器，没有分离就不成为色谱。所以，通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心，没有它，分析检测结果什么也不知道，高压泵只是输液、色谱柱只是分离，关键要靠检测器检测才有测试结果，所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确，应该说HPLC系统中每个部分都重要，千万不能偏看哪个部分，否则将得不到可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前，国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种：蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中，凡与HPLC的泵、柱联用的仪器，都可以称之为检测器。 /p p 　　3)光学类检测器的主要技术指标： /p p 　　光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种，它的主要技术指标如下： /p p 　　(1)波长范围：长波和短波两端决定仪器的适用范围，限制或决定仪器的适用性。例如：一般只有氘灯的紫外检测器，就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿，以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质，因为氘灯没有618nm这根谱线，而在200nm时能量弱、信噪比差。 /p p 　　(2)波长准确度：影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度，比较仪器时很重要。 /p p 　　(3)波长重复性：影响分析数据的重复性。 /p p 　　(4)光谱带宽：大家不大注意，它是分析误差来源之一，一般采用谱线轮毂法测试。 /p p 　　(5)噪声：非常重要，一般光谱仪器有多大的噪声，就可能在测试结果中增加多大的误差。 /p p 　　有些仪器采用软件平滑噪声，作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分，二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了，其实信噪比没有变化。所以，作者认为应该从算法上着手，采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术，这种技术只降噪声，不影响信号，这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。 /p p 　　(6)稳定性(含漂移、重复性)：它直接限制光谱仪器的可靠性。 /p p 　　(7)光度范围：应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。 /p p 　　(8)量程：应重视最灵敏量程，不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。 /p p 　　4) 几种特别值得重视的HPLC检测器 /p p 　　(1)最常用的：紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等，占17%)。 /p p 　　(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器：蒸发光散射检测器--ELSD， (已上药典，可以替代RID)。 /p p 　　(3)用户目前特别关注的新型检测器：质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器，后面还将详细讨论)等等。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　(三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法 /strong /span /p p strong 　　1、灵敏度的测试方法 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的灵敏度可定义为：一、定量的物质，通过HPLC的检测器时，仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度，有时也称为响应值。对使用者来讲，总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度，因为灵敏度高，就意味着对等量的同一样品进行检测时，仪器有较大的输出信号。但是，灵敏度的高低，并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限，才能表示仪器的最大检测能力。 /p p 　　HPLC灵敏度的测试方法：主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度，但是要求S/N≧2)。 /p p strong 　　2、检测限测试方法 /strong /p p 　　讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图，应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程)，给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右)，才能说明仪器的检测限或灵敏度。 /p p strong 　　3、光学类检测器噪声的测试方法 /strong /p p 　　HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如：美国材料协会制订的测试标准(ASTM)，规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声，所以，测定时间应该大于1分钟。 /p p 　　从使用者的角度看，噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下： /p p 　　1)静态噪声测试：冷态开机(关机2小时后开机)，预热30分钟，连续测试1小时。在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值，测试数据前面应加“± ”符号。 /p p 　　注意：开机30分钟后，仪器调整到最灵敏度档(如：对量程为0.005-3.0AUFS的仪器，取0.005AUFS，即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描，吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。 /p p 　　在上述条件下，连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出，或用数字电压表监测)。在1小时内，任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P)，其最大者前面加“± ”符号，即是仪器的噪声。目前，国际上大多数科技工作者，基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。 /p p 　　有些科技工作者，认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号，就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的，会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的，可能是“+”值也可以是“-”值。 /p p 　　上述仪器条件的设置，在有些仪器上是不需要的，因为由于计算机的发展和普遍应用，很多仪器的坐标设置，完全由仪器的计算机自动设置。 /p p 　　2)动态噪声测试： /p p 　　作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下：连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。 /p p 　　具体操作方法如下： /p p 　　冷态开机，预热30分钟，设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置：仪器调整到最灵敏度档(如：0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描，吸光度和时间都从0点开始测试)，光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择)，连续测试1小时，可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前，国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候，为了节省时间，也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟，而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此，给出数据时要说明方法)，数据处理方法仍如上所述。 /p p 　　3)目前国内外的HPLC制造商，往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声，同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做，对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的总体要求，因为使用者的总体要求是：整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下，整机的噪声有多大。所以，作者认为静态噪声可以给出，也可以不给出，但是动态噪声必须给出。 /p p 　　注意：噪声测试时，国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声，这也是不对的。因为波长短，能量大 500nm处的能量比700nm处大，所以在700nm处测试的噪声，数据会偏小，数据不真实。 /p p 　　4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法，但是分别都还有一些值得推敲的问题，请大家自己参阅。 /p p 　　5)这里特别需要提出的是：目前有些国外HPLC生产厂商，为了吸引用户，制造了一些违背仪器学理论的指标。例如：国外某厂商，在招标中给出HPLC的噪声时，先采用计算机对噪声进行平滑，并且采用最大量程测试，结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直，给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然，给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试，因为他们的HPLC的噪声大，信噪比差，灵敏度差，所以立即败下阵来。 /p p 　　我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此，专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中，最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器)，其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。 /p p strong 　　4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法： /strong /p p 　　这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法： /p p 　　一般来说，使用者不关心单个检测器的静态指标，所以，可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是，作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标，测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。 /p p 　　动态基线漂移测试方法如下：冷态开机，预热2小时，连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的，例如作者在FLD检测器研发时，为了考察仪器的长时间漂移，连续测试48小时，仪器的漂移小于5mV)。 /p p strong 　　5、重复性及其测试方法： /strong 与漂移测试方法相同，对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次)，其数据的符合程度就是重复性，一般用RSD表示。 /p p 　 strong 　6、量程范围及其测试方法 /strong /p p 　　1)定义 /p p 　　仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前，也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance)，即用ODFS来表示UVD的量程，但是OD不符合光对物质吸收的物理概念，不符合仪器学理论，所以，目前国际上已经废除“OD”概念，不能再使用“ODFS”了。 /p p 　　在实际的日常分析工作中，也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质，由于摩尔吸光系数不同，表现出的灵敏度也不同，所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为，给出AUFS最合适，其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关，便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前，国际上的HPLC仪器的量程范围一般为：0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的，因为UVD的杂散光一般都比较大，而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源，它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以，HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。 /p p 　　目前，国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程，这是不妥的。因为，不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限)，不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然，目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商，给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量，这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度，并且对使用者来说，比较方便、比较直观。但是，这种表示方法只是对某一物质而言，特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响，因此，从仪器学理论的角度来看是不科学的。 /p p 　　2)量程范围测试方法 /p p 　　目前，国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标，一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时，用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时，记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时，均可保证对数放大器的输出为1V 此时，这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时，光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值，即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。 /p p 　　目前，国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度，这种做法也可以，但是从仪器学理论角度考量，作者认为不科学。因为：①、不能给出仪器的测量范围，只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试，实际上是计算出来的灵敏度，而不是测试出来的真正的灵敏度，不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试，肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨，不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多，但是不能掩盖方法的局限性。所以，最好的方法还是给出仪器的测量范围。 /p p 　　还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度，这样计算出来的结果，同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看，一般在正常情况下，最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的，所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声，而不能用静态噪声。 /p p 　　还有人测试HPLC的最小检测浓度时，采用一些计算公式(如：C sub min /sub =2NC/H× 20，式中：Cmin 为最小检测浓度，N为仪器的噪声 C为浓度，H为峰高)，计算时不考虑移动相的流速，这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速，就意味着是静态的最小检测浓度，而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理，对使用者来讲是没有意义的，这种计算方法不可采用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(四)HPLC仪器的最新进展 /strong /span /p p 　　1、二维及多维液相色谱仪的发展：美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪，其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术，可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。 /p p 　　2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展，美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪，可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。 /p p 　　3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后，JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。 /p p 　　4、新型的电喷雾检测器的问世，它是最新的质量检测器之一，其工作原理如下图： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title=" 微信图片_20191107160156.png" alt=" 微信图片_20191107160156.png" width=" 450" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10) /p p 　　5、新型的HPLC仪器不断问世 /p p 　　目前，HPLC仪器面临三大挑战：高速度、高灵敏度、高分离效率。所以，近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年，我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就，例如： /p p 　　1)浙江福立分析仪器股份有限公司，从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手，研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。 /p p 　　很多UPLC采用2微米填料的分离柱，柱效比常规HPLC提高了3倍，柱压上升了9倍。但是，因为色谱柱纵向温度梯度分布改变，导致色谱峰增宽、分离效率下降，有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术：他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱，使系统压力降低到常规HPLC范围，解决了2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了，维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统，可以全面满足用户的各种应用需求，符合GMP/GLP要求。 /p p 　　2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪 /p p 　　该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪，与常规HPLC相比，分离能力强，出峰对称性更好，基线更稳定，分辨率更高，分析时间大大缩短，降低了客户成本。 /p p 　　该仪器的输液系统最大输出压力：80MPa，流量范围：0.001-5.000mL/min 流量设定值误差：S sub s /sub ≤± 1%(水，20℃, 1mL/min，10MPa) S sub s /sub ≤± 2%(水，20℃, 1mL/min，40MPa)。流量稳定性误差：S sub R /sub ≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。 /p p 　　3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪 /p p 　　第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器，可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂，并可选配脱气单元及柱温箱，大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统，数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择，符合GMP、FDA、3Q等认证需求。 /p p 　　4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世 /p p 　　高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目，是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC，其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC，又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪，定量分析精度很差)。 /p p 　　HPLC仪器的进展发展很快，远不止如上所述。因篇幅所限，此不赘述。 /p p strong 　　(五)几个有关问题 /strong /p p 　　1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心，牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务，做出的仪器质量好，稳定可靠，能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用，质量稳定可靠。所以，分析仪器制造商应该尽量到用户中去，认真去了解用户的需求，仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合，这样，仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器，才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。 /p p 　　仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器，认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，认真选择仪器条件、认真做好样品前处理，努力将仪器用在最佳条件下。这样，才能得到最佳分析检测数据，才能得到分析误差最小的分析检测结果。 /p p 　　我国目前的现状是：做仪器的人，不知道使用者在如何使用仪器，不知道使用者对仪器的具体要求，所以，做出的仪器就不大好用或者不好用，这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器，不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，所以，买仪器时要求指标越高越好，结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的，但是很多仪器用不上，造成大大的浪费。所以，不忘初心，牢记使命，制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。 /p p 　　2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀，一定要重视仪器学理论 /p p 　　从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者，只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙，一通百通，它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器，使你在使用HPLC仪器时，能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户，对仪器学理论重视不够，基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响，特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此，仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。 /p p 　　3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲，目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求，并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC，大量进口国外的HPLC，中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领，实在令人费解。中国的科技工作者，应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时，应该要有爱国情怀，要有骨气，要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。 /p p strong 　　(六)主要参考文献 /strong /p p 　　1)李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014 /p p 　　2)李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008 /p p 　　3) 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010 /p p 　 strong 　作者简介： /strong /p p img style=" float: left width: 150px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title=" 04 (1).jpg" alt=" 04 (1).jpg" width=" 150" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" / 　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。 /p p 　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)；色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究；特别对《仪器学理论》等有深入研究。 /p p 　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。 /p p strong 　　扩展阅读 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》 /strong /span /a /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong br/ /strong /span /p

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

招标编号：SDSB-12120 　　业主单位：上海大学 　　所属地区：上海 　　所属行业：仪器仪表 　　招标公告正文：上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告 　　招标编号：SDSB-12120 　　根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》，上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要，现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。 　　一、设备需求 　　1.设备名称：原子吸收-液相色谱联用系统 　　该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析，系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。 　　2.技术要求： 　　2.1石墨炉原子吸收分光光度计 　　2.1.1测定波长范围：185~900nm 　　2.1.2单色器：象差校正型Czerny-Turner装置 　　2.1.3光栅刻线条数：1800条/mm 　　2.1.4带宽：0.2，0.7，1.3，2.0nm(4档自动切换) 　　*2.1.5背景校正方式：高速自吸收(BGC-SR)，自吸收频率不低于100Hz，高速氘灯法(BGC-D2)，氘灯频率不低于1000Hz，空心阴极灯频率不低于500Hz 　　2.1.6基线稳定性：0.004Abs/30min 　　2.1.7加热温度范围：室温～3000°C 　　2.1.8最大升温速率：3000°C/秒 　　2.1.9石墨炉浓度富集循环：最多20次 　　*2.1.10检出限：0.05ppb(Pb) 　　2.1.11石墨炉位置调节：石墨炉的马达驱动自动切换，前后上下位置自动调节 　　2.1.12原子化马氟炉 　　2.2高效液相色谱仪部分 　　2.2.1二元高压惰性输液泵 　　2.2.1.1流量范围：0.001-20.000ml/min 　　2.2.1.2流量精度：RSD　　3.13高灵敏度汞分析装置1套 　　3.14冷却循环水装置1套 　　3.15在线消解氢化物发生装置1套 　　3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根 　　3.17紫外激发光源(6W,254nm，1个在线消解氢化物发生器用) 　　3.18原装色谱操作软件1套 　　4.易损、易耗件清单和价格表 　　请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表，并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。 　　二、设备报价 　　1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价，其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。 　　2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。 　　3.报价方式为CIF上海(外币金额)。 　　三、交货时间 　　中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。 　　四、验收方式： 　　设备到货后，由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试，在系统整体调试完成后，买方认为合格后，签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月，对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成，超过视作延期交货。延期多少天，相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。 　　五、付款方式： 　　100%不可撤消即期信用证(无预付款)，其中90%货款凭装运单据支付，10%待合同执行完毕，设备验收合格后，凭加盖设备部门的验收报告一次付清。 　　六、质量保证与售后服务 　　质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月，在质保期间出现故障，供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案，4小时内维修人员到场，72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间，设备发生任何非误操作造成的故障和损坏，均由供货方负责免费修复，失效零件予以免费更换，更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内，停机待修时间不得超过一个月，若超过一个月，则保修期延长待机时间的3倍。同时，提供软件免费升级。 　　1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训，调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训：参与培训人员3～5人 内容：设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等，使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。 　　培训人员必须为供货方公司专职技术人员，不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训，否则用户方将拒绝接受。 　　2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。 　　3.定期维护，终身保修，只收取零部件成本费。 　　七、供货方式： 　　中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分，不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。 　　八、投标人须知 　　1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历，并有良好的声誉，且能提供良好的技术支持。 　　2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货，我处不接受不确定报价。 　　3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务，并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。 　　4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。 　　5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期，交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。 　　6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称，地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明，就合同履行、监督，售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷，一切由投标方负责。 　　7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方，售后服务质保是由原厂商负责，则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。 　　8.若投标人少于二家，则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算，发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足，否则以废标论处。 　　9.投标方如对技术要求有质疑，须在开标日前三天以书面报告给招标人，招标人可作修改，也可不作修改。如作修改，招标人将以公告形式在网上公示。 　　九、投标书内容及要求 　　投标单位提供加盖公章的投标书正本一份，副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封，并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交，投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容： 　 1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6)，投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中，外方公司(卖方公司)的名称，地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司，或者是原厂商境外公司。 (注：具体附件下载详见网页：http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺，售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间，开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14：20前将标书送达上海大学招投标科 (地址：上海市延长路149号北大楼105室279信箱，邮编200072) 联系人：徐春生、电话：56333478 2.开标时间：2012年10月11日14：30 3.开标地址：上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证，确认授权代表的有效性，法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组，按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为：符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注：本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址：上海市延长路149号北大楼105室 邮编：200072 联系人：花永盛、徐春生 电话：56333478 技术要求联系人：阮秀秀 电话：66137742，15026973679 上海大学招投标科

Grad系列中压二元梯度泵由两个高性能的可单独工作的泵组成， 任一泵均可独立操控，避免了低压梯度系统中泵一旦出现故障则系统完全瘫痪的缺点， 中压梯度形成于泵出口，大大降低了低压梯度形式下的混合死体积，使梯度更易于控制，中压梯度混合方式消除了低压梯度混合经常出现的气泡问题，重现性好。 耐腐蚀　高精度　低脉冲 主要特点 采用双柱塞结构，压力脉动小，宝石球寿命长； 采用进口宝石柱塞和宝石球，确保流量精确； 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀； 内建过压保护和流量校正系统 ； 大屏幕液晶显示； 精心设计的排气装置有效除去输送液体中的气泡。 流量与压力设定可记忆 www.tautobiotech.com/Products_03_03_Grad50.htm

上海市机械设备成套(集团)有限公司受上海市食品药品检验所委托，在中国国际招标网对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标发布公告，本次采购总金额为3000万元，共分为16个包，除色谱、光谱、质谱等常规分析仪器外，还有酶标仪、培养箱等多类生命科学相关仪器。详情如下：　　1、招标条件　　项目概况:2016年实验室仪器设备项目共16个包件，投标人须以包件为单位，对该包件中所有招标产品进行投标，不接受仅对其中部分产品进行投标　　包件1：红外溴化钾压片机(项目预算：8万元人民币)、真空烘箱(项目预算：10万元人民币)、微粒仪(项目预算：8.5万元人民币)、紫外分光光度计(项目预算：11万元人民币)、氮吹仪(项目预算：18万元人民币)、微生物生化鉴定仪(项目预算：23万元人民币)　　包件2：液相色谱仪-2(项目预算：40万元人民币)、高效液相色谱仪(项目预算：40万元人民币)、高效液相色谱仪(项目预算：40万元人民币)、超快速高效液相色谱系统(项目预算：70万元人民币)　　包件3：全自动进样系统(项目预算：33万元人民币)、电位滴定仪(项目预算：40万元人民币)、超纯水仪(项目预算：12万元人民币)、超纯水机(项目预算：12万元人民币)、二氧化碳培养箱(项目预算：9万元人民币)、全自动计数粒径检测仪(项目预算：63万元人民币)　　包件4：热能分析仪主机(项目预算：42万元人民币)、热裂解装置及真空系统(项目预算：42万元人民币)、氮气发生器(项目预算：10万元人民币)　　包件5：全自动尿液分析仪项目预算：13万元人民币)、酶标仪(项目预算：45万元人民币)、酶标仪(项目预算：35万元人民币)、包埋机(项目预算：9万元人民币)、牛角膜浊度仪(项目预算：36万元人民币)　　包件6：定氮仪消化炉(项目预算：11万元人民币)、定氮消化装置(项目预算：11万元人民币)、微波消解仪-2(项目预算：30万元人民币)、微波消解仪-1(项目预算：32万元人民币)、连续流动分析仪(项目预算：100万元人民币)　　包件7：核酸序列测定仪(项目预算：130万元人民币)　　包件9：三合一组合型轨道阱高分辨质谱仪(项目预算：700万元人民币)　　包件10：气相色谱仪(项目预算：47.1万元人民币)、气相色谱-单四极杆质谱仪(项目预算：70万元人民币)、超快速高效液相色谱系统(项目预算：70万元人民币)、液相色谱仪-1(项目预算：49万元人民币)、荧光检测器及控制软件(项目预算：15万元人民币)、高效液相色谱仪(项目预算：80万元人民币)、液相色谱仪-2(项目预算：43.9万元人民币)、液相色谱仪-2(项目预算：40万元人民币)　　包件11：TLC-MS薄层质谱接口(项目预算：22万元人民币)、全自动鼻喷触发器(项目预算：40万元人民币)　　包件12：溶出度仪(项目预算：31万元人民币)、　　包件13：傅里叶红外光谱仪(项目预算：33万元人民币)、离心机(项目预算：12万元人民币)　　包件14：电位滴定仪(项目预算：40万元人民币)、显微镜(项目预算：9万元人民币)、旋转蒸发仪(项目预算：12万元人民币)　　包件15：自动饮水系统(项目预算：310.01万元人民币)　　包件16：自动洗笼机-1(项目预算：285万元人民币)、自动洗笼机-2(项目预算：350万元人民币)　　包件18：隔离器尘埃粒子计数器(项目预算：11.5万元人民币)、渗透压仪(项目预算：40万元人民币)　　资金到位或资金来源落实情况:财政拨款　　项目已具备招标条件的说明:已具备招标条件　　2、招标内容　　招标项目编号:1639-164111320198/01　　招标项目名称:上海市食品药品检验所红外溴化钾压片机等　　项目实施地点:中国上海市　　招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注包件1红外溴化钾压片机、真空烘箱、微粒仪、紫外分光光度计、氮吹仪、微生物生化鉴定仪各一套最高工作压力可达15吨；真空泵：噪音低于52分贝，极限真空度低于7mbar，流速1.7m3/h；检测通道：16通道，粒径在1.2μ m～100μ m范围内可间隔0.1μ m任意设置；具不同波长同次测定值之间的简单计算功能；采用旋涡气流斜吹技术结合水浴加热的浓缩方式对样品进行快速浓缩，水浴温度为室温～99℃，加热均衡；转杆与溶出杯轴偏差：≤ 1.0mm；可鉴定链球菌（包括猪链球菌1型和2型）、芽胞杆菌、棒状杆菌、弯曲菌、乳酸杆菌及6种李斯特菌（包括单增李斯特菌）等菌种；包件2液相色谱仪-2、高效液相色谱仪、高效液相色谱仪、超快速高效液相色谱系统各一套最大操作压力： 不低于9500psi（全流速范围）；泵体设计：串联双柱塞往复泵，双压力传感器，反馈回路，无脉动，可实现不随反压变化的梯度分析；集成式漏液管理：标配漏夜传感器，安全漏夜管理系统；流速精度：≤ 0.07 % RSD 或0.01 min SD包件3全自动进样系统、电位滴定仪、超纯水仪、超纯水机、二氧化碳培养箱、全自动计数粒径检测仪各一套自动进样系统 适用于12-159个(2-250mL)中等数量或大量的样品分析，一台主机可适用不同位数的滴定盘，只需要更换盘子，灵活性高，适应能力强。客户自定义任命任意位置为清洗位。自动识别可换式样品盘，带光学样品杯识别探头；加液方式：瓶顶式加液单元，干湿分离，四通阀设计，无死体积，自动一键排空，自动清洗；有气泡不影响实验分析，可轻松实现液体处理技术，防漏液设计；内置独立集成式TOC检测仪，包含0.5ml石英样品池、185/254nm双波长紫外灯、钛电极、电磁阀及温度补偿单元，检测范围: 1 - 999 ppb，符合USP(§ 643)TOC系统适应性测试对500ppb测试标准溶液的要求，投标文件需附原厂校验证书；流速：2 L/min，四种流速可调节；温度均一性:包件6定氮仪消化炉、定氮消化装置、微波消解仪-2、微波消解仪-1、连续流动分析仪各一套可以同时使用配套的250ml和400ml的消化管；温度范围：室温～440℃；能够同批次处理不少于24个（罐内体积≥ 110ml、最高温度≥ 330℃、最高压力≥ 1500psi）样品的消解装置；能够同批次处理不少于24个（罐内体积≥ 110ml、最高温度≥ 300℃、最高压力≥ 1500psi）样品的消解装置；分析原理：采用稳态反应的气泡间隔流动分析技术（SFA）；包件7核酸序列测定仪1套将序列生成、扩增、测序及数据分析整合于单台仪器，边合成边测序，单次测序反应。可以针对小基因组重测序、从头测序、小RNA 测序、文库质控、16S 宏基因组研究、以及靶向测序和定制捕获等应用；包件9三合一组合型轨道阱高分辨质谱仪1套喷针采用60度喷雾设计，并且在前后、左右、插入深浅XYZ三维方向可调；喷针正对废液出口雾化后废物直接进入废液出口，确保离子源腔体洁净包件10气相色谱仪、气相色谱-单四极杆质谱仪、超快速高效液相色谱系统、液相色谱仪-1、荧光检测器及控制软件、高效液相色谱仪、液相色谱仪-2、液相色谱仪-21套、1套、1套、1套、1套、2套、1套、1套标准升温速率：≥ 120℃/min，最大可选配≥ 1800℃/min；可编程电子参数设定压力、流速、分流比，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到150psi；延迟体积：25 RPM 时为± 1%；包件13傅里叶红外光谱仪、离心机各一套干涉仪：永久准直，无需动态调整，稳定性好，可胜任实验室及室外检测任务；具备气密性离心功能，转子气密性经第三方认证包件14电位滴定仪、显微镜、旋转蒸发仪各一套滴定管参数：5种规格可选（2、5、10、20、50 mL）滴定管识别：仪器自动识别其体积，具有信息的芯片存储和自动读取功能，滴定管加液误差须满足（20mL）± 30μ L，0.15%；光学系统：C光F光 独立消色差，齐焦距离≥ 60MM；独特分体式水浴锅设计，水浴锅不带电源包件15自动饮水系统1套管道连接密封采用食品级硅橡胶材质，可耐121℃高温高压灭菌包件16自动洗笼机-1、自动洗笼机-2各一套清洗手臂及喷水嘴清洗特点：至少6个AISI304L 不锈钢材质的清洗手臂。清洗手臂摆动方式为120° 振荡摇摆式（不接受十字旋转手臂），左右清洗手臂可根据被清洗物品的摆放各自设定不同清洗时间，以确保最大化清洗覆盖面，保证清洗无死角。清洗水嘴漂洗水嘴采用同心管式设计，配备至少84个清洗喷嘴和48个漂洗喷头，清洗漂洗水路独立分开，不会产生交叉污染；标准循环耗时：≤ 4.5min，包括清洗、沥干、漂洗，排风包件18隔离器尘埃粒子计数器、渗透压仪各一套可同时监控6通道粒径：0.3，0.5, 1.0，5.0，10.0，25.0(μ m)；液体处理系统：拥有具液位传感和碰撞检测功能的移液管，能自动检测试管中样品的位置，并准确传输100微升样品进行处理，系统每次抽样后自动清洗移液管，可通过软件控制系统的液体和废液的水位。

2010年6月5日，仪器信息网用户交流会之南昌液相色谱技术交流会在南昌大学医学院顺利召开。此次技术交流会主要针对仪器信息网的VIP会员，旨在促进用户交流，提高用户的液相色谱仪器分析水平与仪器操作基础知识。来自高等院校、检测机构以及食品药品等行业的一线工作人员近80人参加了本次会议。北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）对本次活动进行了独家赞助。 会议现场 　　本次会议围绕液相色谱最新技术与应用展开了深入与广泛的讨论，报告的主题包括：天然药物研究的展望与回顾、液相色谱学习之道、RP-LC部件介绍与方法探索、液相色谱仪器维护与采购验收技巧、L-3000 液相色谱仪面向分析领域的应用等。 周志望博士在其报告中介绍了天然药物的定义、研究对象、天然药物的结构类型、天然药物的研究历史等，并介绍了现代天然药物的研究现状、新药的研究开发过程，并对天然药物的发展做了展望。 南昌大学医学院周志望博士做题为“天然药物的回顾与展望”报告 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 老师对液相色谱仪器的各个参数进行系统讲解，重点介绍了液相色谱各种泵的特点与区别、以及泵的日常维护等，另外对仪器的安装与验收也做了详细的介绍。 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 做题为“液相色谱采购验收与维护”报告 仪器信息网仪器论坛版主03yx2对液相色谱的流动相选择依据、脱气机的结构与故障、液相泵的对比、六通阀的原理、几种色谱柱的对比等进行详细阐述，并进行实例讲解。 仪器信息网仪器论坛版主03yx2做题为“RP-LC部件介绍与方法探索”的报告 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu老师从液相色谱的原理、仪器、软件、操作、液相色谱仿真以及分析方法的应用等进行详细阐述了学习液相色谱的技巧，另外shixiangqu老师还展示了他的实验室。 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu做题为“液相色谱学习之道”的报告 　　另外，在此次会议中， 北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）还提供了现场的仪器操作与展示，并有工程师在现场提供技术支持及答疑。 RIGOL工程师现场答疑 南昌液相色谱技术交流会合影 　　在此，特别感谢色谱版区主管（VIP帐号：emoc98311 ）对活动的策划，感谢南昌大学周志望博士提供场地。 　　本次技术交流会的部分PPT： 　　液相色谱学习之道.rar 　　天然药物研究的回顾与展望的.rar 　　高效液相色谱仪器结构与方法建立.rar 　　液相色谱仪器的采购验收与维护心得.rar 　　欲详细了解本次活动详情，请点击查看：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100607/2597757/ 　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/ )将举办更多的用户技术交流会，敬请大家密切关注! 　　仪器论坛介绍： 　　仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn）是仪器信息网最早的一个栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟！

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.

实验型冻干机的工作原理和应用 随着科学技术的不断进步，各种新型实验仪器也层出不穷，其中实验型冻干机就是一种近年来应用越来越广泛的一种实验室设备。该产品可以将溶液、材料等在低温下冷冻成固体，然后在真空环境下将其中的水分蒸发掉，从而得到干燥的样品。下面我们来详细了解一下该产品的工作原理和应用。　　一、工作原理　　实验型冻干机的工作原理是利用制冷技术和真空技术相结合，将待处理物质在低温下冷冻成固体，然后在真空环境下对其进行加热升温，使其从固体状态变为液体状态，最后通过蒸发除去其中的水分，从而得到干燥的样品。具体步骤如下：　　1. 预冻：将待处理物质放入该产品的容器中，然后在低温环境下进行预冻，使其变成固体状态。　　2. 冻干：将预冻后的物质放入该产品的干燥室中，然后在真空环境下进行加热升温，使其从固体状态变为液体状态。此时，被冻结的水分会逐渐蒸发掉。　　3. 重复以上步骤直至完成干燥过程。　 二、应用　　该产品广泛应用于生物医药、化学化工、食品等领域。以下是几个具体的应用案例：　　1. 生物药品生产：该产品可以用于生物药品的生产过程中，如生产血浆、疫苗等。通过冻干处理，可以保证生物药品的质量和稳定性。　　2. 化学试剂制备：该产品可以用于化学试剂的制备过程中，如制备氨基酸、维生素等。通过冻干处理，可以使化学试剂长期保存并且方便使用。　　3. 食品加工：该产品可以用于食品加工过程中，如制作汤圆、饼干等。通过冻干处理，可以使食品保持原有的口感和营养成分。　冻干机冷冻干燥机LGJ-18N普通型亚星仪科主要特点：1、本机采用进口压缩机制冷，制冷迅速，冷阱温度低。2、冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能，无需低温冰箱；3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统，操作简单方便，且功能强大，作为人机界面，中文(英文)可转换界面，以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度，并记录干燥曲线；。4、工业嵌入式操作系统，ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH，操作响应速度快，存储数据量大。本机可存储多次冻干数据，FAT32文件系统，EXCEL文件存储，可存储一个月以上测量数据128M FLASH，并配置USB通讯接口，实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看，整个冻干过程清晰明了。6、干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠。　总之，实验型冻干机作为一种新型的实验室设备，其应用领域越来越广泛，为企业提高产品质量和降低成本提供了有力的支持。

p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。 /p p 　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　 span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先，为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p 　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 /p p 　　解决办法： /p p 　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p 　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。 /p p 　　水有保证，可以不过滤? /p p 　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p 　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p 　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p 　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p 　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p 　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p 　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p 　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。 /p p 　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。 /p p 　　查堵的方法 /p p 　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。 /p p 　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种：漏液和漏气。 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p 　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /p p 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p 　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p 　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p 　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。 /p p 　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p 　　如果流路管中真漏气了怎么办? /p p 　　我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p 　　具体如下： /p p 　　1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p 　　2、拧下来。 /p p 　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p 　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p 　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。 /p p 　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 /p p 　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p 　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p 　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。 /p p 　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。 /p p 　　液相色谱的漏液及处理方法： /p p 　　1、接头处漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p 　　2、泵漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p 　　3、进样阀漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p 　　4、色谱柱漏液 br/ /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p 　　5、检测器漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p

LB8700单元/LB8800高压二元/LB8900低压四元液相色谱系统液相色谱领域高端性能的体现高标准完全符合并超过国家标准规定的液相色谱生产与检验标准每套系统在出厂前都经过了严格的测试，具有出厂检验报告分析至半制备系统满足分析兼半制备级色谱分析应用先进的液体输送技术紧凑的溶剂托盘大容量恒温柱温箱多位数自动进样器多种高性能检测器选择全反控色谱工作站高度灵活的选择性硬件选择丰富，成套性高。可根据需要选择手动进样器或自动进样器、以及示差折光、荧光或蒸发光散射检测器等任意检测器，满足任何液相色谱仪检测需要。 低压四元动态混合梯度泵溶剂输送系统的内部设计，实现洗脱液的精确混合，减少死体积，低噪声。 经久耐用，稳定性好故障率低，维护简单，是LABA液相色谱仪用户的一致感受，高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器精度高、可靠性好，满足日常应用。UV/Vis全波长检测器，覆盖所有常规检测项目，自动光源开启/关闭功能，延长了光源的使用寿命，并缩短了预热时间。创新点：1、洗脱液的流动方向更符合流体力学原理，内置式溶剂脱气机，脱气机与溶剂托盘为一体，降低了流路死体机，脱气效果有很大提升。一体式大容量恒温柱温箱，加热制冷一体化设计，配置大位数自动进样器，多种高性能检测器选择，具有数据追踪、层级管理、网路化全反控色谱工作站，高度灵活的选择性。 2、低压四元动态混合梯度泵；溶剂输送系统的内部设计，实现洗脱液的精确混合，减少死体积，低噪声；经久耐用，稳定性好；故障率低，维护简单，是美国兰博液相色谱仪用户的一致感受，高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器，精度高、可靠性好，满足复杂体系的分析以及日常应用。UV/Vis全波长检测器，覆盖所有常规检测项目，自动光源开启/关闭功能，延长了光源的使用寿命，并缩短了预热时间。 兰博Series 8000全自动液相色谱系统

细颗粒物又称细粒、细颗粒、PM2.5。细颗粒物指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中，其在空气中含量浓度越高，就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分，但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比，PM2.5粒径小，面积大，活性强，易附带有毒、有害物质（例如，重金属、微生物等），且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。目前测量PM2.5的方法主要有以下5种：一种：红外法和浊度法红外由于光线强度不够，只能用浊度法测量。所谓浊度法，就是一边发射光线，另一边接收，空气越浑浊光线损失掉的能量就越大，由此来判定目前的空气浊度。实际上这种方法是不能够准确测量PM2.5的，甚至光线的发射、接收部分一旦被静电吸附的粉尘覆盖，就会直接导致测量不准确。这种方法做出来的传感器只能定性测量（可以测出相对多少），不能定量测量（因为数值会飘）。更何况这种方法也区分不出颗粒物的粒径来，所以凡是用这种传感器的性能都相对要差一些。第二种：激光法和粒子计数法就是激光散射，而不是直接测量浊度，这一类的传感器共同的特点就是离不开风扇（或者用泵吸），因为这种方法空气如果不流动是测量不到空气中的悬浮颗粒物的，而且通过数学模型可以大致推算出经过传感器气体的粒子大小，空气流量等，经过复杂的数学算法，最终得到比较真实的PM2.5数值，这一类传感器是激光散射，对静电吸附的灰尘免疫，当然如果用灰尘把传感器堵死了，自然也不可能测到。第三种：Beta射线法Beta射线仪是利用Beta射线衰减的原理，环境空气由采样泵吸入采样管，经过滤膜后排出，颗粒物沉淀在滤膜上，当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时，Beta射线的能量衰减，通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中，样品气体的相对湿度被调整到35%以下，样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行，在滤膜上收集的颗粒物越来越多，颗粒物质量也随之增加，此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化，仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值，结合相同时段内采集的样品体积，最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后，仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物，使最终报告数据得到有效补偿，接近于真实值。第四种：微量振荡天平法微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管，在其振荡端安装可更换的滤膜，振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜，其中的颗粒物沉积在滤膜上，滤膜的质量变化导致振荡频率的变化，通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量，再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h，环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后，成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统（FDMS）的微量振荡天平法监测仪主机，在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定，另一端装有滤膜的空心锥形管，样品气流通过滤膜，颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态，它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化，仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量，然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。5、重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的质量差和采样体积，计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是，计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下（0℃、101.3kPa）的体积，对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。由于红外法测量PM2.5的传感器性能较差，且Beta射线法、微量振荡天平法、重量法三种方法的原理应用比较困难且价格较高，所以市面上比较多的是采用激光散射原理来测量PM2.5浓度的PM2.5传感器。 建大仁科空气质量变送器RS-PM-*-2是一款工业级通用颗粒物浓度变送器，采用激光散射测量原理，通过独有的数据双频采集技术进行筛分，得出单位体积内等效粒径的颗粒物粒子个数，并以科学独特的算法计算出单位体积内等效粒径的颗粒物质量浓度，以485 接口通过 ModBus-RTU 协议进行数据输出。可用于室外气象站、扬尘监测、图书馆、档案馆、工业厂房等需要PM2.5或 PM10浓度监测的场所。