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手性药物含量检测
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手性药物含量检测相关的方案
高效微流电动液相色谱法分离检测手性药物
高效微流电动液相色谱法(eHPLC)是综合了毛细管高效液相色谱(cHPLC)和毛细管电泳(CE)的优势而发展起来的微分离色谱技术,具有柱效高,分析时间短,样品和溶剂消耗低等优点。高效微流电动液相色谱法可根据样品在电场中的分离系数和电泳迁移率的不同,对样品进行分离。 这种微分离技术作为传统HPLC技术的替代品迅速发展,将亚微米材料和eHPLC技术相结合,可通过低压实现线性流速。存在对映异构体的药物,在生物体中的药效、毒性和反应不同。目前,大多数工业液相色谱手性填料柱的直径为3、5和10μ m,也有人对1-2μ m直径的色谱填料的应用进行了大量的研究。但亚微米手性色谱的应用不常见。本公司基于亚微米填料,对手性药物进行分离与检测,为手性药物的拆分和分离提供一个新的思路和方法。
手性药物的HPLC检测和圆二色谱检测
本申请说明将描述使用HPLC对几种非处方药物的手性检测。
超临界流体色谱法分离碱性药物
以甲醇中的乙酸铵为改性溶剂,采用2-乙基吡啶柱对各种碱性药物进行了分离。关键词:SFC,基础药物,手性,2-乙基吡啶柱,PDA检测器
高效微流电动液相色谱系统-万古霉素固定相分离检测手性药物
毛细管电色谱(CEC)结合了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)的最佳特点:CE的分离效率高,高效液相色谱的多选择性和大样本容量。近年来,对映体的分离受到了广泛关注,许多HPLC中常见的手性固定相被用在CEC中,例如环糊精、纤维素、大环内酯类抗生素、阴离子交换型固定相和分子印迹聚合物等。然而,当在没有压力的情况下使用CEC时,特别是对于填充柱,仍然存在与气泡形成和柱干涸相关的问题和困难,在开管和整体柱中不会出现这个问题。熔融玻璃管壁似乎是形成气泡的重要因素。对于填充柱中出现的气泡和柱干涸的问题,可以通过高效微流电动液相色谱(eHPLC)系统解决,其流动相由压力流和电渗流(EOF)共同驱动。在eHPLC系统中,可以在毛细管色谱柱的出口端和进口端施加一个大于1000 psi的压力,这样就可以避免在使用CEC模式时出现气泡和柱干涸等问题。同时,eHPLC系统中样品可通过旋转式注射器实现定量引入。另外,EOF可以与整个流动相的方向相同或相反,因此可以影响样品洗脱顺序。更重要的是EOF适用于梯度洗脱模式。因此,通过eHPLC系统,CEC的优势可以充分的实现。我们选取一种大环内酯类抗生素-万古霉素作为手性固定相,建立了eHPLC系统分离检测手性药物的方法。
上海通微毛细管电色谱分析碱性药物
本研究应用毛细管电色谱(CEC)使用商业化的硅胶固定相和含水流动相分离一系列的碱性药物。流动相的组成、缓冲液的PH值、电压、缓冲液的负离子对这些碱性药物的保留时间的影响都进行了研究。在PH为7. 8时,得到了理想的图谱,但是发现重现性极差。然而,在PH为2. 3时,获得了这些碱性药物的良好的、可重现的图谱。 我们先前证明了低的PH值下,使用反相填充材料,在流动相中加入添加剂诸如磷酸三乙醇胺可得到极好的CEC分析碱性药物的效果。在相同的条件下,使用硅胶固定相分离这些药物,是为了改善峰的形状,获得了极好的如苄胺、去甲替林和苯海拉明等碱性药物的图谱。 实验显示了用CEC分离碱性药物能很容易地获得极好的峰形和高达3.2万理论塔板数/米。
碱性药物(非衍生化)的测定
柱温:100 oC - 325 oC, 4oC/min ( 10 min )载气:He, 30 cm/sec, 100 oC进样方式:分流, 50:1, 250 oC样品:碱性药物样品, 1.0 μ L, 1000ng/μ L检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 320 oC
碱性药物(非衍生化)的测定
柱温:100 oC - 325 oC, 4oC/min ( 10 min )载气:He, 30 cm/sec, 100 oC进样方式:分流, 50:1, 250 oC样品:碱性药物样品, 1.0 μ L, 1000ng/μ L检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 320 oC
酸性/ 中性药物(非衍生化)的测定
柱温:100 oC - 280 oC, 10 oC/min ( 5 min )载气:He, 40 cm/sec, 100 oC进样方式:不分流, 0.5 min, 250 oC样品:酸性和中性药物, 1.0 μ L, 50 μ g/mL检测:FID, 5.12 x 10-10 AFS, 250 oC
碱性药物(非衍生化)的测定2
柱温:100 oC - 325 oC, 4oC/min ( 10 min )载气:He, 30 cm/sec, 100 oC进样方式:分流, 50:1, 250 oC样品:碱性药物样品, 1.0 μ L, 1000ng/μ L检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 320 oC
离子色谱法检测脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸
本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸,准确、灵敏度高,精密度和回收率均符合规定的要求,能满足实际工作的要求。
SC-XRD应用分享 | 药物分子手性,构型测定
在化学药物研究中,有一类药物为手性的药物,确定药物手性基团构型是需要解决的关键问题,手性问题会直接影响药物的疗效与毒副作用
FTIR光谱在活性药物成分(API)的识别中的应用
在药物开发和生产中,准确、快速地鉴定有效药物成分(API)至关重要。过敏性鼻炎,也被称为花粉热,是一种普遍存在的疾病,影响了英国约10~15%的儿童和26%的成年人[1]。抗组胺制剂拥有各种活性药物成分,可用于治疗花粉热。本文展示了FTIR光谱在快速、准确地识别抗组胺药物中的API的卓越能力。FTIR光谱是原料药鉴定和确保制药行业质量标准不可或缺的工具[2]。
Biacore助力病毒入侵机制研究及治疗性药物研发
作为分子互作“金标准”的Biacore一直在病毒传播机制、致病机理及治疗性药物研发上有卓越突破,在此小编就详细为大家介绍Biacore在不同病毒入侵与传播机制以及相应药物研发中的应用,希望借此让大家对病毒有充分的了解,同时助力科研工作者在本次疫情研究中尽快取得突破。
高效稳定的离子交换(IEX)方法用于生物治疗性药物电荷变异体分析
通过自动化分析技术提高工作效率,稳健的方法开发为生物治疗性药物电荷变异体的确证和定量带来一致且重现性良好的结果,无需制备额外缓冲液,简化方法开发过程并提高方法重现性
使用 Bond Elut Plexa 聚合物阳离子交换固相萃取柱萃取血浆中的极性碱性药物
阳离子交换吸附剂非常适合用于碱性药物。分析物在酸性溶液中易于荷电,并容易与吸附剂的离子交换官能团发生相互作用。由于极性碱性化合物具有较差的疏水作用和水溶性,因此反相吸附剂不适用。Agilent Bond Elut Plexa PCX 是 Plexa 系列产品中的新成员,使用的是聚合物阳离子交换技术。Plexa PCX 利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物,从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外,Plexa PCX 提供了更快速而重现的流速,使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Plexa PCX 的高极性羟基化表面完全不含酰胺,因此显著降低了离子抑制。颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合,可确保高效除去血浆中的磷脂。本研究开发出一种萃取人血浆中极性碱性药物的简单通用方法。
使用N2作载气分析水溶性药物中的残留溶剂
本文中介绍依据日本药典第十七修正版第二次增补版,使用N2载气对水溶性药物中的一类、二类残留溶剂进行分析的结果。
离子色谱法测定药物中氨丁三醇的含量
本研究首次建立了一种通用的离子色谱法测定氨丁三醇的含量。该方法可用于多种成盐药物中氨丁三醇的检测、不同药物中氨丁三醇辅料的检测,同时还可为药物中低分子烷基胺类的测定提供新思路。
XRD定量测试原料药杂质晶型药物的含量
固体化学药物的晶型对临床疗效有较大影响。X射线衍射仪不仅可用于定性判断药物晶型的种类,还可进一步依据衍射峰强度测定特定药物晶型的含量。本文参考2020版《中国药典》要求,使用岛津X射线衍射仪对某原料药两种不同晶型进行了鉴定,并配制了不同杂质晶型含量的样品,对杂质晶型建立了定量曲线并进行了定量分析,该方法可供相关药企和药物检测机构参考用于晶型药物的研发和质量控制工作。
LC-MS/MS检测猪肉中的阿维菌素类药物含量
本文参照GB 31658.16-2021《食品安全国家标准 动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》,建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素含量的方法。均质后的样品以乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以LC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:该方法灵敏度高,重复性好,校准曲线线性良好,适合用作检测猪肉中的阿维菌素类药物含量。
HM&M珠磨机:与盐野义制药合作研发难溶性药物所需的湿法珠磨机
盐野义制药开始着手与广岛金属公司共同研究和开发用于解决难溶性药物在研磨时引入污染物这一问题的新型珠磨机。
QuEChERS和LC-MS/MS测定全血中二氮卓类药物含量
苯二氮卓类(BZ)是精神活性药物,广泛用于治疗焦虑、失眠、烦躁、癫痫、肌肉痉挛和酒精戒断。BZ短期使用被认为是安全有效的。然而,频繁使用这些药物可能导致依赖和滥用。由于这一特性,临床、法医和毒理学实验室对监测生物样品中的这些化合物很感兴趣。生物样品常用的样品制备方法包括:先将蛋白质沉淀,然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本应用介绍了一种简便、快速、有效的全血苯二氮卓类药物定量分析方法。
饲料中五种磺胺类药物的含量测定 高效液相色谱法
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL,检测器为紫外检测器,检测波长为270nm。实验结果:重复性测试中,将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针,保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%,峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%;磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL,仪器定量限均不大于0.034μg/mL;五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系(R2≥0.9999)。因此,Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。
吡咯里西啶生物碱:使用精确质量数 Q-TOF LC/MS 和全离子 MS/MS 表征植物性药物和膳食补充剂
吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝毒性作用,需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测,但是靶向分析需要的标准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知PA 具有标准品。三重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱仪能够表征未知的PA/PANO,且不需要特定的标准品。本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-TOF LC/MS 与全离子MS/MS 和数据库/质谱库搜索相结合,对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和PANO 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质量数MS/MS 谱图对25 种PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建个人化合物数据库与谱库(PCDL),然后利用PCDL 筛查44 个植物性药物和膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PANO。表征的PA/PANO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特的PA。
气相色谱法测定β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸含量
本文按照《中国药典》2020版第四部通则0873方法,使用岛津气相Nexis GC-2030建立了β -内酰胺类药物中2-乙基己酸的检测方法。该方法具有良好的线性、重复性和回收率,适用于β -内酰胺类药物中2-乙基己酸含量的测定。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对胺类药物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析胺类药物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
LC-MS/MS法测定抗肿瘤药物中骨化三醇含量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定某抗肿瘤药物中的骨化三醇含量。该方法在5 min内完成测试。方法学结果表明,骨化三醇在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.25ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.669 %和2.63%。0.5 ng/mL和5 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为87.3-105.1%,相对标准偏差为1.77-4.73%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析抗肿瘤药物中骨化三醇的含量。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对兴奋剂类药物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析兴奋剂类药物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对恶唑烷酮类药物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析恶唑烷酮类药物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
液相色谱法测定药物洗脱支架中西罗莫司含量
本实验采用岛津LC-2050C液相色谱仪结合Shim-pack GIS C18-P色谱柱对药物洗脱支架中西罗莫司含量进行测定。在本色谱系统下,西罗莫司在2~64 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.9999;对样品溶液重复进样6次,西罗莫司及其异构体色谱峰保留时间的RSD分别为0.03%和0.02%,峰面积之和RSD为0.06%,仪器精密度良好。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,可用于药物洗脱支架中西罗莫司含量检测。
北京华阳利民:基于环糊精手性选择剂的二氧异丙嗪对映体的毛细管电泳拆分
摘 要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.关键词:手性药物对映体 二氧异丙嗪 环糊精 毛细管电泳 手性拆分
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