数显收敛仪的规程

[align=center][img=,640,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010930095057_6309_2364146_3.png!w640x324.jpg[/img][/align][font=宋体][font=宋体]话说某实验室迎来了第一次初次外审，来实验室审核的是一个资深专家。因为是初次评审所以专家审核的比较仔细，从文件到现场都观察的很细致，可能是因为被审实验室有专业资质指导也可能是前期准备的比较充分，所以审核起来还比较顺利。可是，就在专家看现场时，发现[/font][font=Calibri]**[/font][font=宋体]测试项目中的一个细节不太明了，因为测试标准毕竟针对性不强，而作为纺织品中的一个特性，该测试的某个细节在标准中规定的毕竟不是那么详细，所以专家要求实验室提供作业指导书来看一下。说来也快，听到专家要求，测试人员现场快速的拿出了该项目所用设备的操作规程，该操作规程写的也是比较详细，从样品如何准备到测试环境的控制再到结果的计算等等写的太详细了，自然也包括了专家要看的信息。可是，这是操作规程能代替作业指导书吗？于是，专家怀疑可能是使用人员在编制文件时将作业指导书写成了操作规程，毕竟笔误了，有情可原。于是专家提出了建议项，要求实验室做文件修订处理将题目修改即可。现场陪审人员也是连连点头应答，一定改正[/font][font=Calibri].....[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]话不多说，专家又开始下一个测试项目的现场审查，该项目因所用的设备操作复杂、专家可能接触的也比较少，于是让实验室现场提供一下设备操作规程。很快，现场审核员立刻拿出该设备的操作规程，令人哭笑不得的是，该设备的操作规程内容同[/font][font=Calibri]**[/font][font=宋体]测试项目审查时提供的操作规程内容格式相同，包括了样品制备、环境控制[/font][font=Calibri].....[/font][font=宋体]，可是关于该设备操作的细节却明显的少了很多，只一句话概括完毕。专家纳闷了，作为一个操作复杂的设备操作规程怎么会对设备操作一笔带过哪？难道是[/font][font=Calibri].....[/font][font=宋体]，于是专家要求实验室再提供几份作业指导书。奇怪的是实验室除了标准的翻译版本，没有一份实验室自己编制的作业指导书。最终，专家证实实验室将操作规程与作业指导书搞混了，于是，将操作规程与作业指导书的定义及区别做了解释之后，实验室才恍然大悟，原来“[/font][/font][font=宋体][font=宋体]操作规程[/font][font=宋体]≠作业指导书[/font][/font][font=宋体]”[/font][align=center][font=Calibri] [img=,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010930225567_679_2364146_3.png!w690x292.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][/align][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]每个定义的由来都是不同的，两个定义不同肯定存在差异，所以实验室在学习和执行过程中一定要搞清楚原理、差异之后再操作，只有这样才能在执行过程中不会出现偏差。[/font]

[align=center]简述新旧版酸度计检定规程的变化及注意事项[/align][align=left] JJG119- 2018《实验室 pH( 酸度) 计检定规程》（以下简称新规程）于2019年6月25日正式实施，同时取代了原检定规程JJG119- 2005《实验室 pH( 酸度) 计检定规程》（以下称为旧规程）。经过一段时间的学习和实践，现将规程变化的主要内容与大家分享，希望便于大家迅速了解新旧规程的异同和注意事项，更有针对性的开展工作。新规程在旧规程基础上根据近几年标准器和酸度计的发展，与时俱进进行的修订。对比新旧规程，检定范围和概述(原理)除编辑性修改外没有变化，引用文件进行了更新，计量性能要求，通用技术要求，环境和设备、检定方法有所增减更改，个人认为主要变化是取消了0.02级酸度计，增加了近似等效输入阻抗的计算公式，要求同时pH挡和电压挡的示值误差，修改了输入电流和温度补偿示值误差的计算公式，增加了对采用应用程序鉴定形成的电子原始记录格式的要求，具体阐述如下： 1. 范围：新规程在pH（酸度计）前面增加了“实验室”三个字，与检定规程标题一致，清晰表明了本规程的适用性，更加的严谨。 2. 引用文件：增加了GB/T20245.2-2013电化学分析器性能表示引用文件内容，更新了原引用文件版本，专业术语更规范。 3. 概述：增加了pH计测量原理。用能斯特方程计算公式清晰的阐述了pH计测量溶液pH值原理。 计量性能要求： 此条款中最大的变化是取消了0.02 级的实验室 pH 计。仪器级别为0.2 级、0.1 级、0.01级、0.001 级仪器四个级别，根据实际计量性能定级综合，而不像旧规程是以实验室 pH 计的最小分度值定级，为了防止分辨力不足而导致仪器示值误差检测结果为零，新规程增加了“显示单元分辨力”性能要求；在各级别酸度计的计量性能指标方面，0.2级pH计各计量性能要求变化最大，多项要求被提高，具体见下表，其中输入阻抗引起的示值误差从± 0.06 下降为± 0.03，采用3GΩ 高阻进行检定；0.1 级仪器主要提升了对仪器电计重复性的要求， pH 示值最大允许误差由±0.05变化为±0.1，电计示值重复性从 0.1变化为 0.05；0.01级仪器的电计 pH 示值最大允许误差，由± 0.01变为± 0.02，实际上计量性能指标并未改变；0.001 级仪器是对温度探头测温误差性能要求进行了修改，从±0.4℃降为±0.3℃ ，进一步提高了对温度传感器的要求。具体见表1，括号内为旧规程计量性能要求，加黑斜体为新旧变化内容。[/align][align=left] 表1 新规程和旧规程计量性能要求对比[/align][align=left][img=,477,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101356210255_9446_1891755_3.jpg!w577x440.jpg[/img][/align] 5.通用技术要求：新增法治计量管理标志和标识检查，这里法制计量管理标志和标识检查主要指的是 CMC 标志；新规程要求仪器有计量器具型式批准标识和编号替代了旧规程的商标和名称；外观和电极检查新旧规程基本没变化。 6.计量器具控制： 6.1环境的要求室温和相对湿度与旧版本相同。旧版本6.2要求标准溶液和电机系统的温度恒定性根据仪器级别而定，0.001级、0.01级为±0.2℃，0.1级和0.2级分别为0.5℃和1.0℃，而新规程提升了对环境的要求，要求均满足为±0.2℃；另外，在干扰因素中表明了无“强”电磁干扰，更加科学严谨。 6.2设备：新规程对检定仪器设备等做了具体的要求 ，要求一级标准物质不确定度不大于0.005（[i]k[/i]=3），二级标准物质不确定度不大于0.01（[i]k[/i]=3）。温度计由（0~60）℃变为（5~60）℃，测温误差不超过±0.1℃，普通玻璃温度计不能满足要求，满足要求的温度计一般比较贵，如一级铂电阻温度计。新规程新增了恒温水槽、天平、容量瓶设备的要求，删除了旧版附录A标准溶液的配置和保存，对这些设备提出了较高要求，如要求天平至少为十万分之一天平（d=0.01mg），容量瓶1L的为A级，250ML的为B级，恒温水槽温度均匀性≤±0.2℃。 7检定方法 7.1增加了法制计量管理标志和标识和电极的检查，不再按仪器分辨力分级，而是要求分辨力不低于仪器的级别。检定线路图有一个图变为两个图，只是将旧规程中电阻R拆分为并联和串联的两种类型检定仪原理图，无实质性变化。 7.2修改了电计pH挡示值误差的计算公式 示值误差检定的变化：旧规程要求pH（7～8）或pH（7～6）之间每隔0.2pH检定一点,在其他范围内，应每隔1pH检定一点，测量点数多，意义不大，新规程则明确表明在全量程范围内检定pH计每一整数点pH值，删掉了每0.2pH间隔进行检定, 并修改了点击pH挡示值误差的计算公式，不是简单的用测量平均值减去检定仪输入值，而是根据 目前检定仪型号的不同，等电位不同，而是统一为[img=,185,27]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101359244167_6724_1891755_3.png!w185x27.jpg[/img] 。看似有点复杂的公式，其实算起来很简单。因为我国现在通用检定仪主要是两个厂家的，一个是国防科工委化学计量一级站生产的JB系列（如图1，图2），还有内蒙古生产铨仪生产pH系列（如图3，图4），前者等电位点为7.00，后者等电位点为0.00，直接带入公式即可。如以0.01级酸度计梅特勒FE28为例，用内蒙古检定仪对其pH为1检定点进行检查，pH计等电位为0.00，反向输入6个pH值即检定仪显示6.00，假定pH计测量示值平均值为1.01，那么示值误差ΔpH=1.01-=0.01；若正向输入6个pH值，pH计测量平均值为13.01，则ΔpH=13.01-(7-0.00+6.0000）=0.01。[align=left] [img=,210,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101403296127_6260_1891755_3.png!w510x166.jpg[/img] [img=,148,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101408067548_9924_1891755_3.png!w518x263.jpg[/img] [img=图3 pHC-1C,187,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101405392178_5685_1891755_3.png!w287x136.jpg[/img] [img=图4 pHC-1D,194,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101405394117_5512_1891755_3.png!w294x122.jpg[/img][/align][align=left] 图1 JB pHB-1 图2 JB pHB-11 图3 pHC-1C 图4 pHC-1D[/align][align=left]7.3电计电压挡示值误差 新规程减少了pH 计的 mV 信号示值误差检定点的数目，由几十个变为十几个，最大检定点为满量程，目前可检 pH( 酸度) 计 的 mV 量程也相应为±1000mV 、±1400mV 、±1999mV 三种 。新规程为了同时兼顾不同的 pH( 酸度) 计检定装置,也为了将来仪器的发展和改进,没有严格规定mV 档检定的上限。 7.4输入电流的检定需要注意的是公式中k值变小，新规程中的公式没有10-3，公式简化了。 7.5输入阻抗：输入阻抗的计算非常重要，目的是为了换算成此阻抗下对pH示值误差的影响足够小，旧规程中对此项性能指标未给出明确的计算公式，在检定操作步骤中，加入高阻也未给出具体值，使检测人员操作时容易模糊不清。新规程修正了这点，增加了“显示单元分辨力为0.001时，接入1GΩ，其他分辨力接入3GΩ”操作说明，表述更加清楚，便于检测人员实际操作，同时增加了近似等效输入阻抗的计算公式，[img=,52,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101416070688_1548_1891755_3.png!w72x48.jpg[/img][img=,52,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101416070688_1548_1891755_3.png!w72x48.jpg[/img][img=,51,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101416210547_4928_1891755_3.png!w71x48.jpg[/img],当ΔpH值为0是，取分辨力的一半。如0.01级酸度计分度值为0.01，当输入阻抗引起的示值误差为0.01，则r=3×3×109/0.005=1.8×1012。 7.6温度补偿器示值误差的计算公式同电计示值误差相似进行了修改，考虑了等电位，具体公式如下：[img=,225,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101411453505_8268_1891755_3.png!w225x41.jpg[/img] .假设仪器测得平均值为13.02，pH计等电位为7.00，则[img=,185,26]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101412188869_1163_1891755_3.png!w285x41.jpg[/img]。7.7温度探头测温误差 是旧规程没有，新规程中新增加的，主要考虑的是对新探头的影响。温度示值误差即用温度探头2次测温平均值（[img=,10,14]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101415115947_5895_1891755_3.png!w15x21.jpg[/img]）减去标准温度计2此温度测量的平均值（[img=,15,20]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101413267057_4816_1891755_3.png!w20x27.jpg[/img]），公式[img=,59,20]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101414085439_1975_1891755_3.png!w79x27.jpg[/img]。8. 结果：新旧规程检定结果的处理，主要有两处明显变化要求注意，一处是旧规程6.3.3“仪器可以根据用户的要求，选择检定pH挡或mV挡，也可以两档均检定，并在检定整数中注明”，这样对于有些 pH 档合格 ,mV 档不合格 ,或 mV 档合格 ,而 pH 档不合格的现象，检定人员不好判定仪器是否合格。而新规程则要求“通用技术要求和计量性能要求均合格的pH计，方为合格仪器”，明确了判定要求，解决了模糊判定的问题。另外一处是当原配套电极超出检定规程的规定时，新规程取消了“出具检定结果通知送检单位”的要求，更有现实意义，也有利于提高工作效率。9. 其他，新规程根据检定仪的发展，增加了对新型分体式pH计检定仪，及其电子原始记录格式的要求，与时俱进符合信息化时代的要求，具有前瞻性。 综上所述，新规程对仪器主要性能的技术指标进行了统一、合理、符合实际的规定 。同时, 对检定条件做了适当的调整，对检定仪器设备等也做了新的要求，为检定仪器出具准确 、 有效的数据提供了重要的依据和技术保障。[/align][align=left][/align]

本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年；离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容；在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率；在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.