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氨基丁醇气相检测

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氨基丁醇气相检测相关的论坛

  • 【原创】求助,正丁醇的检测

    公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]

  • 请问用福立9710型气相色谱仪测乙酸丁酸乙醇丁醇用什么条件

    [color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验,主要测乙酸丁酸乙醇丁醇,我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器,型号是福立9710型,手动进样的,我用的条件是柱箱温度90℃,检测器温度180℃,进样器180℃,载气为N2,流速30 mL/min,可是并不知道程序升温如何设定,走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重,而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置,最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法,就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大,我可以液相上乙酸丁酸的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇,就是这样太繁琐了,0求大神帮我解决!!~~[/color]

  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

  • 【求助】如何解决正丁醇中正丁醇不能与异戊醇很好分离?

    [em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]

  • 【原创】正丁醇部位化学成分分离体会

    正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分,但分到有价值的东西几率较大,所以值得我们为之一搏。 一般来说,正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖,多种酚类化合物,以及苷类化合物,极性较大,在硅胶柱上吸附较多,成点性差,分离效果不好。因此,一般说来,对于正丁醇部位可采取以下方法: 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样,依次用水,30%、60%、95%乙醇溶液洗脱,分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段,水,30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物,可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠,可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大,或者课题组有大反相柱,可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱,专门用于砍段,效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是,由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况,所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱,不如硅胶柱砍段后那么直观,一定要小心对比,否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大,或者课题组没有大的相柱用来分段,那么可以考虑氯仿:甲醇:水 体系来砍段。我一般用8:2:1、7:3:1以及6.5:3.5:1依次洗脱,效果不会很好,但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分,拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说,这部分较难,但等你分到好东西了,难也值得,小小经验和大家分享,祝大家实验顺利!

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

  • 【求助】空气中丁醇色谱检测又遇到问题.

    第一次做这个实验,看了看标准方法,GBZ/T 160.48-2004,产生了疑问:丁醇的解析液,标准方法上说是:异丙醇的二硫化碳溶液(2%),这个2%是质量浓度,还是体积浓度,是异丙醇2%,还是二硫化碳2%?可能这个问题比较弱,但是还是诚恳的请求大家的解答!谢谢!

  • 【求助】气相顶空测丙酮丁醇,出现干扰峰

    空白是水,无干扰;同一份对照品溶液,丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰,有时不出现;同一个顶空瓶第一针出现,后面进样都未出现;进单独的丙酮溶液,只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010,顶空用的PE,顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序,用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时,结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材?

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

  • GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

    各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)

  • 请教各位老师个问题,关于正丁醇,甲醚的分离?

    小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?

  • 【求助】正丁醇含量的化学检测方法

    请各位帮助一下有没人可以知道正丁醇除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析它的含量还有其它的化学分析方法吗?例如:分光光度法等...不胜感激![em61]

  • 【讨论】为什么正丁醇出峰会这样,帮忙。

    [em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?

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