橡胶性能检测

近日，《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》课题通过省交通工程建设局在南京组织的验收评审。《基于红外光谱的橡胶支座胶种快速识别技术研究》在充分调研的基础上，对比分析了国内外红外光谱设备，提出用于胶种红外光谱识别的设备基本性能要求以及标准化的检测方法，通过开展橡胶支座红外光谱特性的分析研究，提出基于红外光谱技术的橡胶支座胶种快速识别的特征峰和评价阈值。该课题的实施填补了橡胶支座胶种快速检测的空白，对实现对橡胶支座质量快速、精确的监控与管理，提高我国公路桥梁建设质量具有重要的现实意义。会议听取了承担单位关于课题研究成果的汇报，经5位特邀专家质询与讨论，充分肯定了课题关于通过特定的特征峰以及红外光谱相似度识别橡胶支座胶种的研究成果，一致同意通过验收。

就橡胶材料而言，疲劳寿命是指橡胶材料在重复变形的过程中，当其承受的局部变形应力超过橡胶的延伸率或应力极限时，疲劳过程开始，以至于达到破坏。这种疲劳破坏的开始点是由于橡胶表面或内部的不均匀性所造成的。橡胶材料破坏的主要原因MAIN REASON 橡胶材料的破坏主要是由于其内部的缺陷或微裂纹引发的裂纹不断传播和扩展而导致的。按照分子运动论的观点，橡胶材料的动态疲劳破坏归因于材料本身分子链上化学键的断裂，即试样在受到周期应力一应变作用过程中，应力不断地集中于化学键能比较弱的部位而产生微裂纹，继而发展成为裂纹并随着时间的推移而逐步扩展开来。裂纹发展是一个随着时间而发展，涉及到橡胶材料的分子链连续断裂的粘弹性非平衡动态变化过程。这一微观发展过程在宏观上的表现是，橡胶材料在动态应力一应变的疲劳过程中，裂纹穿过试样不断扩展，直到断裂以及产生与之所伴随的热效应。MMARIZE橡胶材料疲劳概述SUMMARIZE 橡胶制品通常是在周期性应力状态下使用的,橡胶材料的疲劳断裂性能往往决定这些制品的疲劳寿命。为了保证橡胶制品使用时的安全性和可靠性,研究橡胶材料的动态疲劳特性具有重要的意义。 橡胶材料的疲劳寿命研究方法包括疲劳裂纹萌生方法和疲劳裂纹扩展方法两类，工程上多采用基于橡胶材料S—N曲线的疲劳裂纹萌生方法进行寿命预估；以应变能密度为疲劳损伤参量的裂纹萌生法被证明在多轴条件下具有更好的适用性。ASE SHOW橡胶材料试验案例展示CASE SHOW 凯尔测控是一家专业从事开发、生产、销售各类力学试验系统的国家高新技术企业，自2008年成立以来一直致力于发展新的测试方法，已申请与授权专利20项，软件著作权37项。先后与清华大学、北京大学、中科院金属所、中国工程物理研究院等国内高校、科研院所及军工单位建立密切合作，持续在航空、航天、核电等关键领域进行技术研发与投入。公司拥有各类力学性能试验机四个系列四十余个品种，主导产品电磁式疲劳试验系统、原位力学试验系统、原位双轴力学试验系统、拉扭多轴疲劳试验机等先进测试系统，是国内疲劳试验测试系统的高新企业。

橡胶属于高分子材料，未经硫化的橡胶呈线性结构，其抗拉性能较差。为提高其材料性能，通常情况下将原料在加热条件下与硫化剂硫磺发生反应，交联成立体网状结构，然后得到定型的具有实用价值的橡胶制品。总硫含量是橡胶检测的关键指标之一，橡胶的硫化工艺决定了橡胶最终产品的物理性能、力学性能，如强度、弹性、塑性、拉伸模量等。因此，测定生胶或硫化橡胶中总硫的含量对橡胶品质，指导生产控制工艺、评价橡胶性能具有十分重要的意义。本标准描述了通过离子色谱测定生胶和硫化胶或混炼胶中全硫含量的方法。岛津参与本标准的建标、验证工作，并作为验标单位收录于该标准的正文中。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

第十六届中国橡胶基础研究研讨会于9月21日-23日在青岛八大关会议厅顺利召开。青岛科技大学刚刚迎来建校70周年华诞，作为会议的主办方和橡胶界的黄埔军校，邀请了业内全国橡胶业高校、科研机构的学科专家、教授共襄盛会。 高铁检测仪器在橡胶检测仪器领域深耕多年，与青岛科技大学、北京化工大学、大连理工大学、华南理工大学等高校科研机构建立了深入合作。此次受邀参加研讨会，我们带来了众多新型橡胶检测仪器，并在大会上做了“橡塑新型检测技术在材料优化设计中的应用与发展”的报告。在中美贸易摩擦升级的背景下，各场报告中“核心竞争力”“卡脖子”等热词不绝于耳。参会的多位专家举出华为的例子强调自主研发的重要性，同时也表达了对高铁检测仪器的殷切期盼：作为参与了中国橡胶行业快速发展的老牌台资企业，在接下来的橡胶基础研究领域，仍要提供更加优异的检测仪器，并且希望能够与欧美进口品牌相媲美。面对来自业内老客户们的倡议，高铁检测仪器自感责任重大。我们必当继续生产研发性能优异的产品，为用户提供及时有效的售后服务，助力中国橡胶行业的突飞猛进。两天的会议转眼已结束，各位代表虽感到意犹未尽，但前进的号角已经吹响，我们还要奋勇前行。挥手作别当下，让我们明年再相会！

仪器信息网于2021年7月22日组织举办首届橡胶及塑料质量控制及检测主题网络会议，邀请业内从事橡胶研发、检测和质控的资深专家分享了相关经验成果。小编将会议报告的部分报告视频整合成集锦以飨读者。回放视频链接如下（点击观看）:国家橡胶轮胎质量监督检验中心副总工程师 苍飞飞：《检测技术服务于橡胶及塑料质量控制》上海市食品药品包装材料测试所主任 徐俊：《药用橡胶密封件的质量控制》四川大学教授 严正：《聚丙烯CO2超临界发泡》布鲁克（北京）科技有限公司资深应用科学家 魏岳腾：《橡胶和塑料制品表面微观力学及摩擦磨损性能测试方法》

1844年，Charles Goodyear开发了硫化橡胶工艺来制造柔韧、防水、可模塑的橡胶。从那时起，橡胶开始被广泛应用。目前世界橡胶产量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的需求。 随着环保，节能减碳的概念出现，全球市场对汽车和非汽车橡胶产品的改善都面临巨大的压力。供应商的原材料是否合格，他们的橡胶质量是否能够防潮、防止氧气侵入，是否足够耐用，并能够经受高温和极端压力条件的考验？“为什么测试橡胶透氧率对轮胎很重要轮胎作为汽车跟路面的介质，是汽车的主要安全件。在汽车轮胎中，橡胶聚合物与天然橡胶结合使用，这些橡胶聚合物的性能决定了轮胎中每个组件的性能以及轮胎的整体性能。轮胎的内胎则使用卤化丁基橡胶，这种材料使内衬层成为保持轮胎充气的屏障，耐透气性的轮胎对汽车行驶的安全性至关重要。因此，透氧率 (OTR) 测试是评估橡胶阻隔性能的重要步骤。OTR越低，隔氧性越好，使用寿命越长。“橡胶产品的阻隔测试解决方案在高温天气下，除了地面的自然温度升高外，动能也会引起摩擦导致的轮胎热量增加，因此橡胶的OTR测试通常在高温下进行。如果在更高的温度下，橡胶样品易软化变形，MOCON的透氧分析仪具备并排双膜测试盒（10cm2 或 5cm2）可用于测试高达 1/8”（3.18 mm或125mil）的较厚样品（如橡胶板），可以最大限度地满足橡胶软化状态下的测试需求。橡胶材料OTR测试：测试样品：橡胶A和橡胶B样品厚度：86mil测试气体：100% O2测试温度：60°C测试仪器：MOCON OX-TRAN 2/28H测试面积：10 cm2测试得出：在60°C高温条件下，样品A和B两次OTR测试得出的数据几乎都相差无几，可重复性的测试结果，可以准确评估橡胶产品的使用寿命。OX-TRAN 2/28H透氧仪的优势：• Coulox绝对氧传感器符合ASTM D3985标准，确保准确度• 专为高通量测试而设计，有利于QA/QC流程• 自动测试和易操作性• 特殊功能包括厚的测试样品（高达 1/8 英寸）能力和减少测试区域的舱盒• 宽测试温度范围：20 – 60°CMOCON氧气透过率测试仪OX-TRAN 2/28H不管最终生产的是哪种橡胶制品，橡胶制造商都希望通过使用高通量的设备进行可靠的OTR测试，以便够将产品更快地推向市场。从研究到生产，MOCON都能够帮助您开发经受市场考验的产品。

随着原子荧光技术的发展，原子荧光光谱仪的应用范围已经从地质行业逐步扩展到我们吃穿住行的各个方面不同样品中砷、汞等重金属的检测中。例如最近一条新闻说一个小孩子穿上新鞋后常出现夜啼不止并且身子红肿疼痛。经检测发现元凶是孩子新鞋的橡胶中重金属汞超标。而检测橡胶中汞的含量是原子荧光光谱仪的主要用途之一。金索坤作为原子荧光行业领跑者，在检测橡胶及其制品中汞含量积累丰富的经验，今天小编和您分享应用原子光谱仪检测橡胶中的重金属。首先，原子荧光光谱仪可以用来检测天然胶、乳生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞的含量。然后就是怎么检。应用原子荧光光谱仪检测橡胶及其制品中的汞可以参照标准《SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法》来执行。其过程可以简述为：将粉碎的样品至于微波消解罐内，加入硝酸和过氧化氢溶液，设定参数进行程序消解，待消解罐冷却至室温后打开，将消解后的溶液移入容量瓶，并用硝酸洗涤，加水定容。需要注意的是如果溶液有沉淀需要过滤。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热，待原子荧光光谱仪稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。这就是应用原子荧光法测定橡胶及其制品中汞含量的方法。最后，因为汞的吸附性强，所以在使用原子荧光光谱仪检测样品中的汞含量需要注意它的记忆效应问题，例如所有使用到的玻璃器皿都需要用硝酸浸泡、洗净、烘干后使用。金索坤从事原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载，推出SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等新一代原子荧光产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

2008年8月8日, 英斯特朗材料试验机在橡胶和轮胎骨架材料检测中的应用研讨会在山东省东营市轮胎企业聚集的华泰工业园区举行，英斯特朗销售工程师宋生才为来自东营及周边地区英斯特朗新老用户全面介绍了英斯特朗材料试验机在橡胶和轮胎骨架材料检测中的应用, 英斯特朗售后服务部汤颖华作了最新软件BLUEHILL的应用介绍，特邀嘉宾&mdash 来自青岛赛轮子午线轮胎公司的赵秀琴高工，从自己四十多年的试验室工作经验出发, 对英斯特朗材料试验机在轮胎检测中实际应用给予了中肯的评价。与会者包括金宇轮胎、永泰化工、山东万达宇通等知名的轮胎企业来宾详细了解了产品性能，并与英斯特朗售后服务和销售工程师进行了深入的交流！

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

橡塑制品广泛应用于包装、建筑、电子电器、信息、汽车、航空航天和日用医疗等领域。从零部件到汽车轮胎内饰，可以说凡是目光所及，都是橡胶和塑料材料的影子。我国橡胶制品销售收入自2017年起就超过了3000亿人民币，而进出口总额也超过了244亿美元，塑料制品的体量不遑多让。因此，当前对于橡塑材料的研发、检测与质量控制成为面向国民经济的重要议题，仪器信息网特于2021年7月22日组织举办首届橡胶及塑料质量控制及检测主题网络会议，邀请业内从事橡胶研发、检测和质控的资深专家进行经验分享。首届报告的嘉宾分别是:国家橡胶轮胎质量监督检验中心副总工程师 苍飞飞报告题目：《检测技术服务于橡胶及塑料质量控制》上海市食品药品包装材料测试所主任 徐俊报告题目：《药用橡胶密封件的质量控制》 四川大学教授 严正报告题目：《聚丙烯CO2超临界发泡》上海恩捷新材料科技有限公司高级工程师 王汝友报告题目：《分析技术在锂电高分子材料行业质量控制过程中的应用》青岛市产品质量检验研究院主任 孙春鹏报告题目：《食品接触材料（塑料）国家标准体系解读》此外，还有知名科学仪器厂商——梅特勒-托利多和布鲁克的技术专家：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司热分析技术专家 袁宁肖报告题目：《热分析技术在弹性体材料领域的应用》布鲁克（北京）科技有限公司 资深应用科学家报告题目：《橡胶和塑料制品表面微观力学及摩擦磨损性能测试方法》会议日程及会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/rubberplastics2021/

1 研发背景：橡胶材料具有许多独特的物理特性，如强弹性、易变形、耐磨性等，这使得其在工程上得到了广泛应用，同时作为一种超弹材料，橡胶在受力过程中可以看作一种只有形状改变而其体积几乎无变化的不可压缩物体，同时还伴随着几何非线性和物理非线性变化，所以在进行有限元分析（简称FEA，是将连续问题离散化的一种方法）时，正确了解橡胶材料的力学性能参数十分重要。想要完整的表述橡胶超弹性材料模型需要6种纯应变状态的力学实验，单轴拉伸、单轴压缩、双轴拉伸、双轴压缩、平面拉伸以及平面压缩，传统的拉力试验机搭配合适的夹具以及位移传感器可以进行单轴以及平面的实验，但是对于双轴实验的局限性较大。2 原理：等双轴拉伸（又叫多轴拉伸）借助多个环形排列的滑轮、钢丝绳和特制环形治具等代替传统的双轴试验机对试样进行拉伸，其形式也由垂直形式的双向拉伸转换为单向的拉伸，在保证实验效果的前提下更易实现；同时借助平面夹具可以进行单轴的平面拉伸试验，其中平面拉伸和平面压缩试验在应力状态上是等效的。创新点：创新点：16轴等双轴拉伸，目前国内外多采用双轴拉伸，误差较大。首创唯一。 1.等双轴拉伸，是企业和高校有限元分析建立橡胶材料的本构材料模型所必需。 2.采用激光引伸计，位移分解度可达0.00004mm 3.测试功能丰富，可实现进行单轴拉伸、等双轴拉伸、平面拉伸三种测试。 等双轴拉伸试验机（橡胶有限元分析）

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

设备: 日立环境型原子力显微镜　AFM5300E　　 日立扫描电子显微镜　SU3500背景及目的SEM是检测电子束扫描样品所生成的2次电子，背闪射电子，特征X射线等信号，得出样品结构，成分，结晶特性，元素分布等信息。另一方面，SPM是利用探针和样品表面的相互作用，表征高精度样品形貌及硬度和摩擦力，吸附力等敏感的力学物理特性及电流，电气阻抗，表层电位，压电特性，磁性等电磁物理特性。在这里我们介绍，包含氧化铅和硫磺的橡胶样品的SEM背闪射电子图像和X射线面分布像及利用SPM的形貌像(AFM像)和相位像(Phase像)的观察结果。1) Phase像根据样品表面的硬度和吸附力对比，利用共振悬臂的相位变化成像物理特性的方法。图1　SPM、SEM的检测信息和橡胶样品中的应用2) 观察结果图2　橡胶样品的SEM、SPM观察同一视野结构观察在背闪射电子像（BSE像）里重元素的对比度高，EDX元素分析得知这个区域含有铅元素和氧元素。SPM的Phase像观测中我们选用两类橡胶的弹性有较大差别的冷却温度-10℃，致使微区当中明显区分两种橡胶分布。SEM和SPM联系起来，表面的形貌和元素，结构，各种物理特性(力学特性和电磁特性)的面分析信息相结合，给基础研究，产品研发等提供更多观察及分析手段。 关于日立环境型原子力显微镜　AFM5300E，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C244320.htm关于日立扫描电子显微镜　SU3500，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C168115.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

确认化学武器袭击很复杂自2011年叙利亚内战爆发以来，叙利亚使用化学武器一直是一个主要问题。2013年，有关于叙利亚古塔地区使用沙林毒气的广泛报道，随后得到了联合国的证实。很难证明化学武器的使用，因为必须首先从怀疑发生袭击的地方收集样本。这些样本可能来自空气、土壤或水中，甚至来自受害者的尸体，但在战区很难获得。样品可以使用离子迁移率光谱法等技术进行现场分析，也可以在实验室进行分析，通常使用GC-MS或LC-MS。国防大学（捷克共和国）核、生物和化学防御研究所的Tomas Rozsypal观察到，橡胶手套往往是化学袭击医疗响应人员佩戴的唯一一种个人防护装备，通常在现场处理。这种手套对化学制剂没有太大的保护作用，但它们可能是使用化学武器的证据来源。因此，Rozsyal开发了一种检测一次性橡胶手套上G型神经毒剂的GC-FID方法，可供军事法医团队在移动和传统实验室使用，并调查了攻击后能检测到神经毒剂的时间。安全第一本研究采用气相色谱-火焰离子化检测器对一次性丁腈、乳胶和乙烯基手套上的代表性神经毒剂沙林、梭曼和环沙林进行了检测。在使用这些危险的神经毒剂时，必须严格遵守安全规程，包括使用合适的通风柜、穿戴合适的个人防护装备、严格的去污程序和适当的废物处理。Rozsypal试验使用军事实验室常见的六种溶剂（己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈和甲醇）从手套中提取掺入的神经毒剂，并比较了握手10分钟、涡旋0.5～5分钟和超声5或10分钟，最终选择涡旋1分钟。比较色谱背景，用己烷或乙腈提取得到最干净的痕量，几乎没有干扰峰。离心后，使用Thermo Trace 1310和TG-5MS柱（30 米 × 0.32 毫米 × 0.50 μm，也来自Thermo）和氦气（1.5 mL min-1）作为载气。在80°C下开始运行2分钟，在20°C min-1下升至130°C，然后在5°C min-2下升至150°C，最后在20°C.min-1下降至280°C，并保持2分钟。使用1µL的注射体积，注射口设置为250°C。FID检测器设置为280°，使用氮气（30 mL min-1）作为补充气体，空气和氢气分别设置为350 mL min-1和40 mL min-1。对手套上神经毒剂的稳定性进行了评估，以了解攻击后手套可以作为证据使用多长时间。寿命受到分析物的挥发性和与手套材料的结合的影响，乳胶手套的寿命最短。当然，这可能因不同制造商或材料的手套而异。从化学攻击现场收集样本既困难又危险，因此对类似于现场使用的样本处理程序进行了评估，对结果没有太大影响。使用开发的方法，可以在一次性橡胶手套上检测到化学武器的痕迹，这表明如果在化学武器袭击现场发现的手套在袭击后不久被收集起来，就可以作为证据。分析人员应注意，一些溶剂会破坏橡胶手套样品，因此在选择提取溶剂时需要小心。相关链接Rozsypal T. Contaminated disposable rubber gloves as evidence samples after a chemical attack with nerve agents. Drug Test Anal. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3468De Vooght-Johnson R. Detecting biomarkers of chemical weapons in hair with μLC-MS/MS. Wiley Analytical Science. 8 March 2023 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090284 accessed 31 March 2023).UN investigation of chemical weapons use in Ghouta, Wikipedia (https://en.wikipedia.org/wiki/UN investigation of chemical weapons use in Ghouta accessed 31 March 2023).作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间与家人、自行车和分配物在一起。来源：GC-FID can detect chemical weapons on disposable rubber gloves——Sensitive, rapid detection of G-type nerve agentsSeparationGCDetectors，2023/3/30供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

近日，由山东省胶南市质量技术监督局申报筹资建设的“青岛检验检测胶南基地”项目正式落户青岛临港经济开发区。 　　该项目总投资1.3亿元，主要投资建设为橡胶轮胎企业质量检测配套的车轮实验室，建成后将成为我国首家综合性车轮质量监督检验中心，业务范围覆盖全国数百家车轮生产企业。基地的建设，对胶南市生产企业适应国际产品标准，增强产业科技开发能力将起到推动和促进作用。

第三十一届中国国际塑料橡胶工业展览会在广州琶洲国际会展中心盛大开幕！会展首日的早上，展馆外人头攒动。国内外橡塑行业的大咖齐聚琶洲，现场火爆。 百特携新品粒度粒形测试仪Bettersize 3000 Plus和智能型一体化粒度仪BT-9300ST亮相10.3B69展台，现场测试塑料原材料粉末样品，吸引了众多客户了解咨询。看到展会的火爆现场，您想不想亲自来一探究竟呢？百特的工程师小伙伴在现场等你，还有精美礼物，先到先得！地点：广州琶洲国际会展中心，10.3B69展台时间：5月16-19日

8月17日上午,副市长徐锋一行检查了国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心建设情况,要求在保证质量和安全的前提下,加快建设进度。业主单位和承建单位表示,一定按照市委、市政府的要求,加快建设进度,力争10月份建成投入使用。 　　国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目。桂林市政府从政策、资金、人才等方面给予倾斜和支持,在高新区铁山园工业区无偿划拨了27.5亩土地作为建设用地,由市财政安排专项资金500万元支持中心建设。据了解,目前中心大楼已经封顶,进入装修阶段。 　　徐锋一行进入现场检查项目的施工情况,并听取了业主单位和承建方的情况汇报。 　　质检中心建成后,将结合桂林地区橡胶及橡胶制品产业发展迅速的地域经济特点,对国内、国际行业动态、标准和技术信息进行跟踪、收集、汇总、分析和处理,向有关政府部门、企业、质检机构等相关部门传递信息,并辐射到桂林周边地区乃至全国,进一步树立桂林在全国橡胶及其相关产品质量检测领域的领先地位。

香蕉是中国岭南特色水果之一，香蕉在采收和运送过程中往往处于绿硬期(青香蕉),在此过程中易受到各种碰撞损伤。不同类型碰伤均可加速香蕉果皮活性氧的积累进而导致香蕉果实的衰老腐败 青香蕉受到碰撞损伤后，微生物容易侵染损伤部位，经过催熟过程中的乙烯释放和果实软化后，造成於伤腐烂或黑斑花脸，严重影响其色泽品质和销售价格。因此，亟待寻找一种快速无损检测青香蕉碰撞损伤的方法。为探究有效检测青香蕉早期轻微碰撞损伤的方法，本文结合青香蕉的结构特点利用高光谱技术找出青香蕉关于碰撞损伤特性的特征波长段，实现碰伤程度的区分与可视化。研究为开发青香蕉表面碰伤快速无损检测系统，提高香蕉经济效益具有重要意义。1.材料与方法1.1青香蕉碰撞损伤程度分类青香蕉的品质分级标准14中，果身表面的机械类损伤面积是一个重要指标。标准规定，果身表面无碰压伤的青香蕉属于优等品；碰压伤面积小于1cm² 的属于一等品；碰压伤面积为1～2 cm² 的属于二等品；碰压伤面积大于2cm² ,属于劣等品将不进入市场。将碰伤的香蕉置于温度15℃、相对湿度88%的恒温恒湿环境中保存48 h取出切开，损伤面积如表所示。1.2 高光谱图像采集系统试验可采用彩谱科技有限公司的高光谱成像仪，主要包括高光谱相机、光源、载物台、滑轨、计算机控制硬件和软件系统。光源采用仪器自带的卤素灯，光谱仪的光谱范围为400～1000 nm,采样间隔为2.39 nm,将光谱范围分为256个频带范围。仪器扫描的具体参数设置：曝光时间20 ms,移动台前进速度1.4 cm/s,回退速度2cm/s,镜头与样本距离42 cm。本研究使用的光谱数据由256维图像组成。区别于三维的RGB图像，高光谱图像的数据信息高维且冗余，如果对每份样品的所有图像进行处理，不仅工作量庞大且后续的建模效果不佳。如图所示是同一份样品在不同波段下(500、600、700、800nm)的图像，对比可知：不同波段下的图像其呈现出的碰伤情况存在差异。因此探究青香蕉关于碰撞损伤的特征波段，利用特征波段下的图像提取碰伤部位的光谱数据，可为后续的检测模型提供可靠且精准的数据集。2结果与分析2.1 原始光谱数据预处理结果使用软件进行预处理，首先对原始光谱进行多项式平滑法处理，再采用多元散射校正法对光谱进行预处理，以降低极限漂移和散射效应。对原始样本数据集如图a先进行SG处理，将处理后的光谱曲线再进行多元散射校正法处理。处理后的效果如图b所示。可以看出，预处理后的光谱曲线修正了部分反射率为1的数据，总体曲线更加归一且平滑，噪音点减少，曲线的凹凸处变少。说明该预处理方法效果较好，后续研究所用的光谱数据皆为经过SG和MSC方法预处理后的数据。2.2基于BP神经网络的检测模型和可视化碰伤等级图像通过图像分割流程，将918张灰度图像进图像分割，提取香蕉碰伤部位的轮廓区域，同时利用图像全像素点下的反射率数据，用光谱反射率数据去表示碰伤轮廓区域的每个像素点所代表的信息。对健康样品、轻度碰撞伤样品、中度碰撞伤样品、重度碰撞伤样品的测试集的识别准确率分别为97.53%、92.59%、93.82%和96.29%,平均碰伤程度的判断准确率为95.06%。为了更好地展示分类结果，同时考虑检测的可视化，对每一个像素点用“00”代表健康，标记为黄色RGB(255,255,0) “01”代表轻度碰撞伤，标记为蓝色RGB(67,142,219) “10”代表中度碰撞伤，标记为紫色RGB(128,0,128) “11”代表重度碰撞伤，标记为红色RGB(255,0,0)的方式进行最后的输出显示。其中区域的总体识别结果若有85%以上的相同数值和颜色，那么本区域都用此数值和颜色进行归一显示，最后的可视化图像如图所示。3.结 论本文以青香蕉为研究对象，利用高光谱成像仪采集青香蕉健康表面和不同碰伤程度香蕉的光谱反射率数据和不同波段下的图像信息，结合特征变量筛选对青香蕉的碰撞损伤程度进行了研究，主要结论如下：1)采用3种类型的支持向量机算法，验证了青香蕉碰撞损伤的识别机理以及采用光谱数据和图像信息结合进行无损检测的合理性。2)对通过预处理和异常样本剔除后的数据进行特征波长提取和验证，得到9段特征波长。3)通过获取特征波长段下的图像，提取碰撞损伤区域的轮廓分布边界数据以及该区域的每个像素点对应的光谱反射率数据。将此数据作为BP神经网络的输入层进行训练，最后得到的模型对健康样品、轻度碰撞伤样品、中度碰撞伤样品、重度碰撞伤样品的测试集识别准确率为97.53%、92.59%、93.82%和96.29%。

国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式 　　2月21日上午，国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式在桂林高新区举行。 　　国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目，建设用地为27.5亩，总建筑面积为2万平方米，总投资为4750万元。国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心的落成，将承担国家对全国的橡胶及橡胶制品质量监督检验任务，开展产品技术标准研究，产品深加工技术开发研究和检测方法的研究，在产品检测设备，实验室环境条件、人才、产品研发、标准研究制定、名牌培育、国际互认、经营管理等方面将达到国内一流、国际先进水平，为企业产品提高市场竞争力提供强有力的服务，为做强做大广西乃至全国橡胶产业提供强有力的技术支撑，对全国橡胶产业跨越发展有着重大的意义。 　　目前，广西已建成食糖及食品、量具产品、茧丝绸产品、铝金属产品、橡胶及橡胶机械产品、石化产品、珍珠产品、松脂林化产品等国家质检中心9个。　　 　自治区质检局局长邓于仁在落成仪式上致辞

“中国国际橡胶技术(青岛)展览会”于2020年7月23日-7月25日在青岛国际会展馆拉开帷幕。自2004年展会初次举办开始，高铁检测仪器便成为仪器板块的标杆参展商，从未缺席这一行业盛会。受疫情影响，本次展会延期到7月份举行，一些参展商受疫情及市场影响，调整了参展规模甚至有的取消了本次展出计划。但高铁检测仪器依旧全力参展，带来了行业内先进的各类物性检测仪器——新型自动进样式流变仪、轮胎断面分析仪、炭黑分析仪、触控一体式拉力机、门尼粘度试验机等等，与前来参观的客户分享新技术和新理念。高铁检测仪器的展位前始终人流如织，展出的新型仪器吸引了众多参观客户。展位内的接待桌旁，各家客户就技术疑惑与工程师开展深入交流，在答疑解惑之后，他们纷纷表示对高铁检测仪器技术研发水平的认可，并表达出深切的合作意愿。高铁检测仪器四十多年来一直专注于高分子领域检测仪器的生产与研发，以先进的技术水平和持续的产品革新与中国橡胶行业共同发展，努力为世界各地的客户提供更完善的技术服务，在如今危与机并存的时代潮流中，展现出应有的责任担当。高铁检测仪器将与行业一起长风破浪，共济沧海！

2015年1月23日，上海——赛默飞近日推出TSQ 8000 EVO检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺的应用方法，助力亚硝胺检测分析，帮助客户实现快速检测和定性定量，并轻松搞定样品。N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质，包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质，通常泛称为亚硝胺。超过 300 多种 N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用，并且 40 多种动物包括灵长类都是易于感染 N-亚硝基化合物而引起癌症，而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似。美国环境保护局（USEPA）认为 N-亚硝基二甲胺（NDMA）在极低的浓度（0.7 ng/L）下就会致癌，已将其列为优先控制污染物。许多国家及国际组织都对相应制品中 N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准，如中国出台了 GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》；欧盟《玩具安全新指令》（2009/48/EC）中，对其中的 N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时，与该指令配套的欧盟协调标准 EN71-12 要求至少检测 13 种 N-亚硝基胺，包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。针对以上需求赛默飞提出基于串接气质联用TSQ 8000 Evo 的解决方法。本文以 TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中 11 种 N-亚硝基胺 GC-MS/MS 检测方法，结合赛默飞特有的TraceFinder软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出，实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为 N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。应用下载链接：http://www.thermo.com.cn/article6946.html ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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2022年7月，国家橡胶轮胎质量检验检测中心联合塞塔拉姆仪器公司成立热重分析仪共建实验室，聚焦于橡胶及热塑性弹性体的检测，将推进高端热分析仪器在弹性体材料分析中更深入和广泛的应用，为橡胶轮胎成分分析技术的发展提供硬件支持。也希望未来与更多高端仪器设备企业合作，为橡胶轮胎检测分析开发更先进的技术手段。国家橡胶轮胎质量检验检测中心（CTQI）经国家批准于1987年成立，是我国成立最早、技术全面的橡胶轮胎实验室，橡胶轮胎中国强制性产品认证（CCC）检验机构，承担有关部门指定的轮胎产品质量监督抽查任务，也是市场监管总局批准的缺陷汽车产品检测与实验机构，承担轮胎产品质量争议的鉴定工作及轮胎产品的剖析工作，是权威的科技成果鉴定检测机构。中心化学分析组在60多年的成长过程中，配备齐全了橡胶分析用主要大型仪器设备，包括热重分析仪、差示扫描量热仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、液相色谱仪等化学实验室常用仪器设备。检测手段先进，技术力量雄厚，不仅能提供优质的检测服务，帮助客户解析检测结果，还在不断提升科研检测能力，开发探索新的检测分析方法，引领我国橡胶行业化学检测的发展。塞塔拉姆仪器公司是一家全球领先的高温热分析仪和量热仪的制造商和供应商。作为在高温、超高温热分析和三维卡尔维量热（3D Calvet）测定方面的专家，塞塔拉姆公司为其产品应用的不同领域(包括生命科学和制药研究，能源环境与材料应用，石油化工与过程安全等)提供了全套专业的测试和分析方案。Setline系列热分析仪是塞塔拉姆仪器公司旗下的合资产品系列。2018年差示扫描量热仪（DSC）、同步热分析仪（STA）在中国区进行全球首发，独立悬挂式TGA于2021年重磅上市，形成包括DSC、STA、TGA等全系列5款主流产品。Setline系列热分析仪定位于高精度、通用型实验室仪器，是率先落户中国合资生产、全球销售的海外高端热分析品牌。Setline无论从生产工艺，原料质控，软件匹配以及性能指标等方面严格执行法国工厂标准，符合欧盟质量与安全法规。Setline系列产品作为新一代通用型DSC/STA/TGA，从工艺水平，技术手段和性能表现上最大程度地缩小了中国制造与欧美产品的技术代差，开创了高端热分析仪国产化新纪元。热重分析仪在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系，可以针对样品中聚合物、添加物以及其他物质进行检测，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等领域的研究开发、工艺优化与质量监控。在橡胶领域，热重分析法目前有国际标准和国家标准。我中心通过热重分析仪可以有效分析橡胶的组分及其含量，在轮胎剖析工作中一直发挥重要作用。热重分析仪（TGA）

9月15日，国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心大楼在广西桂林市正式奠基。这是桂林市质监系统迎来的第一个国家质检中心。 　　国家橡胶及橡胶制品质检中心建设用地为1.833公顷，总建筑面积为2万平方米，规划总投资估算为4831万元。实验室计划配置各类检测仪器设备40台(套)，开展检测项目将达到橡胶和橡胶制品的检测项目和参数的85%以上 引进橡胶专业博士2人、硕士3人，并充分利用曙光橡胶研究设计院的人员资源，提升国家质检中心的检测、标准化工作和科研能力。预计中心建立后，初期年检测样品达2000批次。 　　据了解，该中心将依托桂林市橡胶及橡胶制品工业发展的巨大潜力，在桂林市质检所现有的基础上，充分利用社会资源，建成国内一流、国际先进的橡胶及橡胶制品检测实验室。中心建立后，可为全国相关企业提供快捷、准确的检测技术服务，提供质量体系建立、人员培训、咨询等相关技术咨询服务，树立桂林在全国橡胶及其相关产品质量检测领域的领先地位，为我国橡胶行业的发展提供一个高水平的质量技术服务平台，为促进地方社会经济又好又快发展做出贡献。

日前，国家橡胶及制品监督检验中心在云南省西双版纳傣族自治州景洪市落成。 　　据西双版纳州质监局局长许琨介绍，国家橡胶及制品监督检验中心拥有橡胶及制品检测仪器设备95余台(套)，检测范围包括天然橡胶产品、合成橡胶、劳保用品、乳胶制品、密封制品、医用和食品工业用橡胶制品等，检测参数达208项，检测能力为国内领先水平、可覆盖橡胶产品的85%以上。 　　云南是仅次于海南省的中国第二大天然橡胶生产基地，橡胶单产位居国内第一，在国际上也处于领先地位。天然橡胶种植面积543万亩，占全国的44%，投产面积262万亩，占全国的35.21%，干胶总产量29.1万吨，占全国的49.74%，平均亩产干胶111公斤。

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程，从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标，对进行科研、指导生产具有很大的实用价值，硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等，测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度，表征胶料流变特性，而且能测定胶料的触变效应，弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能，因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器， 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力，测定相应变形量如流变仪；第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形，测定相应剪切应力，如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象，每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短，则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动，而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品，如果焦烧时间太长，导致硫化周期增长，从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间)，此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下， 根据未硫化胶料门尼粘度的变化，测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题，并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪（无转子） 型号：VR-3110 在规定的温度下，混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时，随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号：VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机，而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ，知道每种材料的最佳硫化时间。

欧盟对石化产品的环保要求越来越严苛。1月16日，在对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品积累的科学数据进行分析后，欧盟可能出台更为严格的法规，这给以PVC为原料的石化企业带来巨大压力，寻找可替代PVC的材料势在必行。 　　2009年10月底，我国一款出口德国的笔壳为PVC(聚氯乙烯)材质的圆珠笔自愿召回，因为该产品的PVC材料中含有39.6%百分比浓度的DEHP(邻苯二甲酸二己酯)，不符合欧盟REACH法规中对玩具产品中邻苯二甲酸酯/盐的要求。与此同时，西班牙海关拒绝了原产于中国的“医生器械玩具套装”产品入关，因为产品材料中含有0.43%重量百分比浓度的DEHP和2%重量百分比浓度的邻苯二甲酸二异壬酯。 　　2007年1月16日，欧盟委员会出台了第2005/84/EC号指令，规定邻苯二甲酸酯/盐的含量不得超过0.1%。指令要求在执行3年之后，位于芬兰赫尔辛基的欧洲化学品管理局针对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品累计的科学数据进行分析，重新评估，将于今年1月16日做出新的决定。 　　环保法规形成绿色壁垒 　　上世纪90年代，欧盟委员会针对邻苯二甲酸酯/盐的临时禁令早已出台并不断延长禁令时间，直至以下其中一种情况发生为止：1.欧盟采纳一致认可的测试方法，以测量邻苯二甲酸酯/盐的含量，确保不超出欧盟国家的限制。2.反对禁令的业者及科学家能够向欧盟证明邻苯二甲酸酯/盐对人体无害。3.欧盟实施指引，永久全面禁用邻苯二甲酸酯/盐。 　　由于我国目前对石化产品中的邻苯二甲酸酯/盐含量没有明确规定，该物质用作增塑剂在PVC等塑料产品中普遍使用，因此欧盟针对邻苯二甲酸酯/盐的新法规将直接影响PVC产品的出口。这令国内PVC生产企业和下游PVC塑料玩具、制品生产厂家以及相关行业人员心急如焚。 　　新法规的实施将大大增加我国企业的出口成本。替代邻苯二甲酸酯/盐的新物质要进行严格的检测，高昂的检测费用全部由企业承担。据欧盟估算，每一种化学物质的基本检测费用约需8.5万欧元，每一种新物质的检测费用约需57万欧元。同时欧盟对化工产品检测试验水平要求相当高，企业需要花大量的精力收集相关数据信息，出口企业的应对难度和成本将逐级加大。由此增加的费用将使我国对欧盟石油化工产品的出口成本普遍提高5%以上，导致我化工品对欧盟出口受阻，甚至退出欧盟市场。这不仅影响中国塑料工业的发展，而且将导致我国相关的下游产品成本增加，效益下降，严重影响我国轻工、电子、汽车等相关产业的发展。 　　新法规的实施将打破目前国际化学品贸易平衡的局面，迫使中国企业重新开拓欧盟以外的市场，建立新的贸易渠道。新市场的开拓需要一定的时间和投入，市场的转移将会严重影响我国化工产业的发展，削弱我国出口产品在国际贸易中的竞争能力。同时，欧盟化工企业也将失去获得中国廉价化工原料的机会。 　　新法规实施后，包括世界500强企业中石化、中石油在内的中国石化企业必须进一步调整产品构架，以更好应对这一绿色壁垒。 　　绿色壁垒催熟SEBS 　　在塑料行业中，PVC是我国第一、世界第二大通用型合成树脂材料，已被广泛应用于食品包装、玩具、医疗用品、化妆品、鞋、塑料门窗等产业。在PVC增塑剂中，邻苯二甲酸酯/盐的使用又占主要地位，它可使PVC这种天然硬、脆的材料变得柔软而富有弹性。由于增塑剂不能永久地与PVC聚合物键合，因此在塑料产品的使用过程中邻苯二甲酸酯/盐会释放出来，对人体造成危害。PVC及其常用的增塑剂邻苯二甲酸酯/盐于2001年被国际癌症研究中心列为有致癌作用的物质，PVC的使用安全引起公众的关注。随着全世界对环保要求的越来越高，研发能够替代PVC的环保材料势在必行。 　　热塑性弹性体(TPE)兼具塑料和橡胶的特性，被誉为“第三代合成橡胶”。在TPE中， SBS苯乙烯嵌段共聚物占有重要的地位，是目前世界上产量最大、发展最快的一种可替代PVC、软硫化橡胶的环保热塑性弹性体材料。目前，国内共有5家SBS生产企业，其中巴陵石化(产能20万吨/年)、燕山石化(9万～10万吨/年)、茂名石化(8万～8.5万吨/年)、独山子石化(8万吨/年)。 　　SBS最大的缺点是抗老化性能较差，其氢化产物SEBS克服了这一缺点。热塑性橡胶SEBS是壳牌公司于上世纪70年代最早研究开发的，是一种使用性能优、应用领域广的新型环境友好高分子材料，通过了美国FDA的安全认证。由于性能卓越，在业界有着“橡胶黄金”之称。 　　中国石化巴陵石化公司是国内最早建立SEBS生产装置的企业，目前巴陵石化SEBS年产能达2万吨。 　　2009年全球SEBS的年消费量约18万吨，其中美国为8万吨，欧盟为3万吨，日本为2.4万吨。国内SEBS消费量比2008年有较大提高，预计全年超过2.6万吨。 　　南京海旗环保科技有限公司是国内专业从事SEBS产品市场推广的公司。公司SEBS业务主管谈秋说：“SEBS完全符合欧盟REACH法规、美国FDA相关标准。2009年我们针对SEBS的特点开拓了三四个新的应用领域，客户生产的产品大多用于替代PVC产品出口美国、欧盟，SEBS销售量比2008年增加了90%。” 　　“橡胶黄金”大有可为 　　在欧盟1月16日公布新指令前，SEBS已率先成为攻破国外绿色壁垒的产品。随着欧盟相关法规日益严格，“橡胶黄金”未来大有可为，将广泛应用于医疗器械和玩具以及日常用品。 　　淄博康圣弹性体橡胶科技有限公司是国内知名的医用弹性体材料生产企业。公司总经理侯秋生表示：“我们已经将SEBS应用于医用管材制品中，目前国外订单全部使用了SEBS材质。由于这种产品的售价高出普通PVC产品好几倍，国内只有一线城市的大医院开始部分使用。如果有国家相关政策扶持，我们可用SEBS新产品替换PVC产品，年使用SEBS将达到2000吨以上。” 　　2007年起，义乌的玩具生产企业使用巴陵石化的SEBS生产了2亿多个毛毛球玩具，出口创汇3000多万美元。当地一家毛毛球生产企业负责人说：“巴陵石化的SEBS做了相关检测，不含DEHP等REACH法规高度关注的15种有害物质，不用担心出口欧盟国家时因为材质问题而被召回。” 　　江苏扬州的牙刷生产企业较为集中，以前牙刷手柄上的包覆材料大多以PVC为主。随着环保标准的要求越来越高，越来越多的牙刷厂家选择SEBS/PP材料来包覆牙刷手柄。江苏奥尔玛新材料有限公司总经理王强表示：“我们生产的SEBS/PP越来越受到下游牙刷厂家、牙刷使用者的欢迎，包覆在牙刷手柄上的那一点软胶，会带给使用者更多的舒适感。” 　　SEBS给人们生活带来的不仅是安全、环保，而且是高品质的生活享受。

3月17日，德国朗盛公司顺丁橡胶业务部负责人乔基姆· 克鲁布(Joachim Grub)博士在第五届中国橡胶市场发展论坛暨2010世界橡胶高峰论坛上发表了题为《从石化产品到节油汽车&mdash &mdash 应对竞争与监管的挑战》的演说。他表示， 朗盛正在运用创新的橡胶技术，积极应对全球气候变化的挑战。 　　克鲁布博士列举了朗盛改善环境的技术措施与方法：通过尖端橡胶化学改进绿色轮胎，通过轮胎翻新以实现资源节约，采用不含多环芳烃的加工油提升消费者健康水平，轮胎标签制度和其他环境立法进一步减少高性能橡胶的油耗，使用特殊弹性体促进电动汽车的发展。 　　克鲁布博士说，作为全球合成橡胶工业的领导厂商，朗盛长期致力于高性能橡胶及化学品的研发、制造和营销，力求在保持橡胶性能的基础上提高能源效率与提升消费者的健康水平。朗盛坚信全球环境保护的宏伟目标必须通过采用新技术与开发创新的橡胶解决方案才能得以解决。　　 　　克鲁布博士还阐释了特殊弹性体在新能源汽车领域所起到的重要作用，高扭矩的电动机需要特殊弹性体来确保在提供必要牵引力的同时，依然可以应对长期较高的加速力。

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式为 SiO2.nH2O，是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物，具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653，熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素，从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发，通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况，根据测试的时间与转速，依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下：离心圆盘：允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪：至少200W的功率制冷温度浴：如低温温度浴高精密天平：±0.01g一次性注射器：1ml和2ml的规格卷边瓶：推荐使用35ml，直径30mm，高65mm水：去离子水蔗糖：粉末，≥99.7十二烷：99%PVC标准溶液：推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析，ISO国际标准推荐使用CPS Instrument，Inc公司的纳米粒度分析仪，并且详细记录了仪器中参数的设定值，对于操作者只需要跟着内容操作，一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪（如图所示）可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态，粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜，分析范围为5nm-75um。主要特点如下：所需样品量少。每次只需要0.1ml，这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后，可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较，对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒，依旧可以很好地区分测量出来，即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较，由于采用更快的圆盘转速和高速检测器，因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品，通过可选的速度调节功能圆盘，仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪（左图为自动进样器，右边为自动梯度液生成器）