标定高锰酸钾标准

高锰酸钾基准试剂配制标准溶液，要标定吗？国标601上，高锰酸钾基准试剂配制标准溶液，后面还要标定。这是为啥？

本人参加一个比赛，化学分析题目是高锰酸钾标准溶液标定，在实验过程中发现，按照他们的要求做太慢，加热做发现平行性不好，特向各位前辈求教，请各位前辈帮助我一下，提一些好的建议，万分感谢！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703192247_01_3001342_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703192247_02_3001342_3.png

参加一个比赛，题目是高锰酸钾标准溶液的标定，做的时候发现按照要求做，平行性不好，而且时间很长，求助各位高手，有没有好的建议，感激不尽！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703192242_01_3001342_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703192242_02_3001342_3.png

高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题？为何滴定时一滴颜色就出现红色，而且几分钟都不褪色，加热才能退去，但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的？说明一下每一步都是按照国标进行的。

检测水样的耗氧量或高锰酸盐指数时，草酸钠标定的高锰酸钾溶液，是标定高锰酸钾贮备液（约0.1mol/L）还是高锰酸钾使用液(0.01mol/L)？

在《GB 11892-89》中，从两个计算公式中理解高锰酸钾的标定为10/标定时消耗高锰酸钾体积，也就是标准里公式中的“10/V2”部分。而标定之前的空白滴定消耗体积为“V1”，想请教计算高锰酸钾标定浓度时，V2不用减V1吗？我在征求意见稿中发现标定公式中标定消耗体积需减去空白消耗体积，你们怎么看？征求意见稿在附件中。

以生活饮用水5750标准中耗氧量检测方法来配置高锰酸钾标准，经过煮沸后，高锰酸钾溶液的浓度特别大，按标准用草酸钠根本标定不出来，现在不知道问题出在哪了，求大神帮忙分析看看那个步骤可能出问题。谢谢！！！

问下大家按国标标定高锰酸钾的浓度写的是C(1/5KMnO4)=0.1mol/l，它的表示是什么意思呢？ 意思是不C(KMnO4)=0.5mol/l呢，比如测原料含量用高锰酸钾滴定是，带入高锰酸钾的浓度是部就是0.5mol/l呢还是0.1呢？

操作:1、高锰酸钾1.0g溶于300ml水中，煮沸15分钟，冷却置于棕色试剂瓶中，暗处放置七天。2、干燥恒重的草酸钠0.2g，加了100ml蒸馏水和10ml 9mol/L硫酸，振摇溶解，迅速滴入高锰酸钾标准溶液20ml，边加边摇，为什么不是褪色，而是由紫黑色变成微红色，然后又变黄褐色并且有一点沉淀。请大佬帮忙解答一下！谢谢！

高锰酸盐指数和耗氧量用的是两种方法，只有其中一种方法上面阐述了高锰酸钾的标定，但也只是储备溶液的标定，也就是0.1浓度的标定，而且只是作为后面稀释成0.01浓度的范围依据，当我标定了0.1浓度的高锰酸钾（浓度为0.1045）觉得差不多了就将其稀释成0.01浓度的，问题就来了，后面稀释的浓度肯定不是0.01045这样，我就该标定一下比较准确的浓度，那标定0.01浓度的高锰酸钾和标定0.1浓度的方法一样嘛？（大概是：在250ml锥形瓶中，加25ml草酸钠，加2.5ml硫酸，加75ml水，迅速用滴定管加入24ml左右的高锰酸钾溶液，待褪色后置水浴锅中加热至60℃，然后继续滴定至微红色）如果不一样，还请大神指教

昨天标定高锰酸钾了，结果浓度不到0.1mol/L，很是郁闷呀！一切都是按照标准要求做的，0.09845mol/L的结果还算符合要求可是在平时的工作中有些麻烦，感觉不太合适。主要是在标定时怎么确定保留的有效数字位数上很让人头疼！以前也讨论过这个问题了，不只是最终应该保留0.0984还是0.09845？这个有争议的情况很难处理，解决的方法就是不要配制出这样的浓度可是还是没有避免，重新再配制有些麻烦，还要再等两个周！！！高锰酸钾标准溶液的标定真是有些麻烦！不知道大家在标定过程中是怎么做的，有什么好的方法和建议吗？？？欢迎大家提出你的宝贵建议！

在做高锰酸钾法COD时，要标定高锰酸钾，实验室只有草酸钾，没有草酸钠，可不可以用草酸钾标定呢？

高锰酸钾标定需要注意的事项有哪些？

GB/T5750.7里面对标定的描述是：吸取25.00ml草酸钠于250ml锥形瓶中，加入75ml新煮沸放冷的纯水及2.58ml硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色保持30s不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾用量。问题1：国标里面直接要较正K值，还用不用按照GB/T601里面的双人8平行标定？问题2：都说高锰酸钾不稳定，GB/T601里面一般滴定溶液都是2个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。问题3：GB/T601 里面标定要求双人8平行极差不大于0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是EDTA-2Na的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。请教大家

本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：.1配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制硫酸的浓度为约0.5mol/L（如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml（约为理论量的90%），以避免副反应，并保证反应完全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65℃（促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色（不另加指示剂），作为滴定终点；溶液温度应保持在不低于55℃,必要时应再加温。.4高锰酸钾滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： m c(mol/L)=------------ V×335.0式中 m为基准草酸钠的称量(mg)； V为本滴定液的消耗量（ml）； 335.0为与每1ml的高锰酸钾液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾液（0.02mol/L）的F值取代上式中的“c(mol/L)”,则“335.0”应改用“6.700”。

前几天，我化验室进行计量认证，评审提出高锰酸钾滴定溶液标定记录填写有问题。我现在的填法是标定至0.1000MOL/L 。我是采用多步计算并加水稀释得出的，如第一步 标定计算出浓度为0.1341 接着计算要加多少水量、接着标定，再计算，补水，直至准确至于0.1000MOL/L . 评审组说，我这样有点象造假 ，提出不需要这样复杂，只需要标定至接近浓度就行，我不明白，这样很难一次控制至于接近浓度的 ，我不知道是怎么配制才对，请有经验龙虾指教

高锰酸钾溶液配制后可以不放置就标定吗？

[b]问题描述：[/b] GB/T5750.7 里面对标定的描述是：吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中，加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于 55℃。记录高锰酸钾用量。 问题 1：国标里面直接要较正 K 值，还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定？ 问题 2：都说高锰酸钾不稳定，GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。 问题 3：GB/T601 里面标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是 EDTA-2Na 的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。 [b]解答：[/b] 问题 1：国标里面每批次实验都要做 K 值，草酸钠比较稳定，高锰酸钾比较不稳定，浓度会变化。草酸钠是准确的，高锰酸钾变化不大不用再标定。 问题 2：是这样说没错，像直接买的高锰酸钾滴定液（1/5 的 0.1mol/L 的浓度）证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定，保存得当还是可以保存一段时间的，像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。 问题 3：GB/T 601 里面的有些标液标定难做的，我们是直接购买标液的。了解过其他实验 室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的，也都是用购买有证标液的。

高锰酸钾滴定液可以过期后反复标定吗？望老师不吝赐教

GB 11892-89中在检测高锰酸钾指数要标定高锰酸钾的浓度，而计算公式中用草酸钠的浓度，如果标定出高锰酸钾浓度不是C(1/5Mn）=0.01而是0.0097或者其他数值 有什么用呢？请各位高手帮忙，偶是新手！搞不明白 这一步标定就是为了大约测定高锰酸钾的准确度？

问题描述：GB/T5750.7 里面对标定的描述是：吸取 25.00ml 草酸钠于 250ml 锥形瓶中，加入 75ml 新煮沸放冷的纯水及2.58ml 硫酸。迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪，当滴定终了时，溶液温度不低于 55℃。记录高锰酸钾用量。问题 1：国标里面直接要较正 K 值，还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定？问题 2：都说高锰酸钾不稳定，GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期，我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的，半年后标定结果跟配制的时候相当，保留四位有效数字只有最后一位不一样。可以说还是比较稳定了。问题 3：GB/T601 里面标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%，这个是非常难做到的，大家都是一次就能实现标定达到要求吗？特别是 EDTA-2Na 的标定，个人觉得这个标定相当不容易平行。解答：问题 1：国标里面每批次实验都要做 K 值，草酸钠比较稳定，高锰酸钾比较不稳定，浓度会变化。草酸钠是准确的，高锰酸钾变化不大不用再标定。问题 2：是这样说没错，像直接买的高锰酸钾滴定液（1/5 的 0.1mol/L 的浓度）证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定，保存得当还是可以保存一段时间的，像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。问题 3：GB/T 601 里面的有些标液标定难做的，我们是直接购买标液的。了解过其他实验室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的，也都是用购买有证标液的。

测定耗氧量中的高锰酸钾的配置 中 在生活饮用水标准检验方法GB5750.7中不是说要静置2周吗？这个时候是用什么瓶子装的？是棕色瓶还是普通的玻璃瓶酒可以了？还有就是这个耗氧量的实验怎么做啊？是就按GB5750.7中得步骤做吗？有什么地方要注意的求专家指点 还有就是计算的时候高锰酸钾的浓度是用我们标定后算出来的浓度还是就用GB5750.7中它给出的高锰酸钾的浓度0.1000mol/L 本人刚毕业到公司，公司叫我做这个指标，真心不会 求教啊

生活饮用水耗氧量配制高锰酸钾标定，加入约24ml高锰酸钾充分摇荡后变成棕色是为什么？在加入约10ml草酸钠溶液才褪色了，还有高锰酸钾煮沸后不够1000ml应该怎么做啊？求大家帮忙啊！！！

一 . 方法概要 高锰酸钾法 利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法 1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化一. 方法概要高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法1. 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：MnO4- + 8H+ + 5e ⇌ Mn2+ + 4 H2O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时，则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀（MnO2·H2O¯）影响终点的观察，故 一般用 KMnO4 作滴定剂时都在酸性溶液中进行。 强酸溶液：H2SO4 ，避免使用 HNO3 和 HCl 。2. 滴定方式——依据被测物质性质不同（1）直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2- 等（2）返滴定法：适用于氧化性物质测定 MnO2、PbO2、ClO3- 等（3）间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、 Ba2+、Pb2+等 二. KMnO4 标准溶液的配制1. 配制：市售 KMnO4 常含有 MnO2 及杂质，蒸馏水中还原性物质与 KMnO4 反应析出 MnO2·H2O¯，因此先配制成近似浓度。方法 ：（1）配制后放置 7~10 天 (或 煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定 （2）过滤 MnO2 （3）贮存在棕色瓶中2. 标定：——用基准物 Na2C2O4 ，H2C2O4 • 2H2O，AsO3等 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ⇌ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O反应条件：①加热 75 ~ 85 ℃ ； ②酸度: 0. 5 ~ 1mol/L (H2SO4中进行)

高锰酸钾标准滴定溶液配制时注意的问题有哪些?用草酸钠滴定时又要注意的问题有哪些呢?

高锰酸钾标准溶液在配置过程中有哪些注意事项？溶液煮沸过程中的水分蒸发如何处理？

请教用UV1102[b][color=#ff0000]紫外分光光度计[/color][/b]检测高锰酸钾的标准曲线时，高锰酸钾的浓度怎么配制？谢谢！

高锰酸钾标准溶液滴定甲醛水溶液，指示剂用什么比较好