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扫描电镜能谱原理

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扫描电镜能谱原理相关的资讯

  • 扫描电镜能谱技巧分享|4种方法提高扫描电镜能谱的准确性
    扫描电镜能谱技巧分享|4种方法提高扫描电镜能谱的准确性能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程,样品的导电性,元素的含量以及元素的原子序数有关。因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为因素产生的误差(操作方法),这些因素都会导致能谱定量不准确。 飞纳能谱面扫01 根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图 1,我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图,其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中,可以看到不同区域衬度不同,这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7,其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金(通过含量进而推断合金中含有金相的种类,不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间),地质(通过含量判断矿石等的种类)等行业有广泛的应用。 图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置,右图为能谱面扫 Si 含量的分布 02 判断微量元素的分布 利用能谱,可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置,先通过面扫进行微量元素分布位置的判断,然后通过点扫确定。 如下图,左边为背散射图像,右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P,它们的含量如表 1,通过能谱面扫描分析得到各元素含量,其中 P 的含量为 0.09%。 图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布 表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量 工程师对样品进行点扫确认,位置 7 是面扫结果P元素富集区,其各元素分布如表 2,这个位置的P含量高达 14.56%,局部含量比整体含量高 160 倍。 图3. 背散射图像及样品点扫位置 表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因1. 灯丝亮度决定能谱信号的强度,飞纳电镜采用 CeB6 灯丝,具有高亮度,可以获得高强度的能谱信号。 2. 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4,提高了穿透率,透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。 3. 采用 Cube 技术提高响应速度(计数率)并降低了噪音(分辨率提高),是国际上处理速度最高的能谱系统,解决了计数率与分辨率的冲突。 如图 4 所示,飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小,真空密封性高,可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑,适用于不同环境需求。小技巧 - 如何提高能谱的准确性能谱使用前要校准保证样品平整保证分析区域均质、无污染保证样品导电性、导热性良好
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 直播预告|扫描电镜的原理及参数选择
    直播预告|扫描电镜的原理及参数选择【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办【会议分享内容】主要围绕“扫描电镜的技术和原理”,结合实际案例跟大家分享扫描电镜的原理,参数选择,制样方法等内容。导师:曾凌飞—善时仪器市场部总监【1】扫描电镜技术的发展历程【2】扫描电镜的特点、工作原理及优势【3】扫描电镜的参数选择、制样方法和主要应用方向微信扫描下方二维码,8月13日下午14点线上与您不见不散!
  • ​直播预告|扫描电镜的原理及制样方法
    直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师:曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM,是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成,具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁,高低压真空设计,可调试电压,为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能,所以越来越多受到科研人员的重视,用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码,立即加入观看!
  • 104万!闽都创新实验室台式扫描电镜+能谱设备采购
    项目概况闽都创新实验室台式扫描电镜+能谱设备采购项目 招标项目的潜在投标人应在招标文件随同本项目招标公告一并 发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采 购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采 购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。获取招标文件,并于2021年12月22日 09点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:[350100]ZSZBGS[GK]2021037项目名称:闽都创新实验室台式扫描电镜+能谱设备采购项目预算金额:104.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):104.0000000 万元(人民币)采购需求: 包1: 合同包预算金额:1040000元 投标保证金:10400元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号 品目编码及品目名称 采购标的 数量(单位) 允许进口 简要需求或要求 品目预算(元)1-1 A02100499-其他分析仪器 台式扫描电镜+能谱 1(批) 是 详见附件 1040000 合同履行期限: 自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕 本合同包:不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:进口产品,合同包1品目号1-1台式扫描电镜+能谱允许进口产品参与投标。节能产品,适用于本项目,按照《节能产品政府采购品目清单》执行。环境标志产品,适用于本项目,按照《环境标志产品政府采购品目清单》执行。信息安全产品,适用于本项目。小型、微型企业,适用于本项目。监狱企业,适用于本项目。促进残疾人就业 ,适用于本项目。信用记录,适用于本项目,按照下列规定执行:(1)投标人应在递交投标文件截止时间前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。3.本项目的特定资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;三、获取招标文件时间:2021年12月01日 至 2021年12月16日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至17:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:招标文件随同本项目招标公告一并 发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采 购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采 购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。方式:在线获 取售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2021年12月22日 09点00分(北京时间)开标时间:2021年12月22日 09点00分(北京时间)地点:福州市本级鼓楼区温泉街道华林路201号华林大厦10层02室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜无七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:闽都创新实验室     地址:福建福州闽侯县上街镇海西高新区科技园高新大道8号        联系方式:王老师/0591-63173852      2.采购代理机构信息名 称:福建中实招标有限公司            地 址:福州市鼓楼区温泉街道华林路201号华林大厦10层02室            联系方式:方立、沙万利、林瑞芳/0591-87767686-8625            3.项目联系方式项目联系人:方立、沙万利、林瑞芳电 话:  0591-87767686-8625
  • 中国科学院金属研究所470.00万元采购扫描电镜,X射线能谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-09-09 招标文件: 附件1 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目公开招标公告 2022年09月09日 15:42 公告信息: 采购项目名称 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 品目 货物/通用设备/仪器仪表/其他仪器仪表 采购单位 中国科学院金属研究所 行政区域 北京市 公告时间 2022年09月09日 15:42 获取招标文件时间 2022年09月09日至2022年09月19日每日上午:9:00 至 11:00 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 开标时间 2022年10月09日 09:30 开标地点 北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 预算金额 ¥470.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 佟老师 项目联系电话 024-23971066 采购单位 中国科学院金属研究所 采购单位地址 沈阳市沈河区文化路72号 采购单位联系方式 佟老师;024-23971066 代理机构名称 东方国际招标有限责任公司 代理机构地址 北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 代理机构联系方式 王军、郭宇涵、李雯;010-68290508 附件: 附件1 技术规格-1581.docx 项目概况 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 招标项目的潜在投标人应在登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室获取招标文件,并于2022年10月09日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:OITC-G220311581 项目名称:中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 预算金额:470.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):470.0000000 万元(人民币) 采购需求: 采购项目的名称、数量: 包号 设备 名称 数量 简要用途 到货期 预算 到货 地点 是否允许采购进口产品 1 场发射扫描电镜 1套 能够对各种类型的材料样品表面微观结构进行高分辨率成像观察,获取样品表面微观结构形貌信息、成分衬度信息,可以在低电压下条件下无需镀膜直接高分辨观察样品。配置X射线能谱仪和EBSD附件,可同时对样品表面微观区域内元素成分进行定性、定量分析以及晶体学取向等分析。 合同生效后9个月内 470 万元 中国科学院金属研究所 是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。 合同履行期限:合同生效后9个月内到货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目3.本项目的特定资格要求:1) 投标人须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定;(具体为供应商参加政府采购活动应当具备下列条件:(一)具有独立承担民事责任的能力;(二)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(三)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(四)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(五)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;(六)法律、行政法规规定的其他条件。)2) 投标人须在中华人民共和国境内合法注册、有法人资格并符合工商局或相关行业主管部门核准的经营范围或经营许可(进口产品投标必须委托国内代理商投标);3) 进口产品投标必须委托国内代理商投标,同时代理商投标必须有授权书;4) 投标人按照招标公告要求购买了招标文件;5) 投标人不得为招标人或招标代理机构的附属或相关机构;6) 投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商。7) 为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;8) 投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 三、获取招标文件 时间:2022年09月09日 至 2022年09月19日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 方式:登录东方招标平台http://www.oitccas.com/注册并购买 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年10月09日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年10月09日 09点30分(北京时间) 地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标文件递交地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 2、招标文件采用网上电子发售购买方式: 1)登陆 东方招标 平台(http://www.oitccas.com/),点击 获取采购文件 链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine)完成投标人注册手续(免费),然后登陆系统寻找有意向参与的项目,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。 2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3)投标人应在平台上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在平台上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。 4)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3、以电汇方式购买招标文件和递交投标保证金的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。 4、采购项目需要落实的政府采购政策: (1)政府采购促进中小企业发展 (2)政府采购支持监狱企业发展 (3)政府采购促进残疾人就业 (4)政府采购鼓励采购节能环保产品 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国科学院金属研究所 地址:沈阳市沈河区文化路72号 联系方式:佟老师;024-23971066 2.采购代理机构信息 名 称:东方国际招标有限责任公司 地 址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 联系方式:王军、郭宇涵、李雯;010-68290508 3.项目联系方式 项目联系人:佟老师 电 话: 024-23971066 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:扫描电镜,X射线能谱仪 开标时间:2022-10-09 09:30 预算金额:470.00万元 采购单位:中国科学院金属研究所 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:东方国际招标有限责任公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目公开招标公告 北京市-海淀区 状态:公告 更新时间: 2022-09-09 招标文件: 附件1 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目公开招标公告 2022年09月09日 15:42 公告信息: 采购项目名称 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 品目 货物/通用设备/仪器仪表/其他仪器仪表 采购单位 中国科学院金属研究所 行政区域 北京市 公告时间 2022年09月09日 15:42获取招标文件时间 2022年09月09日至2022年09月19日每日上午:9:00 至 11:00 下午:13:00 至 17:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 开标时间 2022年10月09日 09:30 开标地点 北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 预算金额 ¥470.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 佟老师 项目联系电话 024-23971066 采购单位 中国科学院金属研究所 采购单位地址 沈阳市沈河区文化路72号 采购单位联系方式 佟老师;024-23971066 代理机构名称 东方国际招标有限责任公司 代理机构地址 北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 代理机构联系方式 王军、郭宇涵、李雯;010-68290508 附件: 附件1 技术规格-1581.docx 项目概况 中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 招标项目的潜在投标人应在登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室获取招标文件,并于2022年10月09日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:OITC-G220311581 项目名称:中国科学院金属研究所场发射扫描电镜采购项目 预算金额:470.0000000 万元(人民币) 最高限价(如有):470.0000000 万元(人民币) 采购需求: 采购项目的名称、数量: 包号 设备 名称 数量 简要用途 到货期 预算 到货 地点 是否允许采购进口产品 1 场发射扫描电镜 1套 能够对各种类型的材料样品表面微观结构进行高分辨率成像观察,获取样品表面微观结构形貌信息、成分衬度信息,可以在低电压下条件下无需镀膜直接高分辨观察样品。配置X射线能谱仪和EBSD附件,可同时对样品表面微观区域内元素成分进行定性、定量分析以及晶体学取向等分析。 合同生效后9个月内 470 万元 中国科学院金属研究所 是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。 合同履行期限:合同生效后9个月内到货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目 3.本项目的特定资格要求:1) 投标人须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定;(具体为供应商参加政府采购活动应当具备下列条件:(一)具有独立承担民事责任的能力;(二)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(三)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(四)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(五)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;(六)法律、行政法规规定的其他条件。)2) 投标人须在中华人民共和国境内合法注册、有法人资格并符合工商局或相关行业主管部门核准的经营范围或经营许可(进口产品投标必须委托国内代理商投标);3) 进口产品投标必须委托国内代理商投标,同时代理商投标必须有授权书;4) 投标人按照招标公告要求购买了招标文件;5) 投标人不得为招标人或招标代理机构的附属或相关机构;6) 投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商。7) 为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;8) 投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 三、获取招标文件 时间:2022年09月09日 至 2022年09月19日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine);北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 方式:登录东方招标平台http://www.oitccas.com/注册并购买 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年10月09日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年10月09日 09点30分(北京时间) 地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标文件递交地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层第一会议室 2、招标文件采用网上电子发售购买方式: 1)登陆 东方招标 平台(http://www.oitccas.com/),点击 获取采购文件 链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine)完成投标人注册手续(免费),然后登陆系统寻找有意向参与的项目,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。 2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3)投标人应在平台上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在平台上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。 4)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。 开户名称:东方国际招标有限责任公司 开户行:招商银行北京西三环支行 账 号:862081657710001 3、以电汇方式购买招标文件和递交投标保证金的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。 4、采购项目需要落实的政府采购政策: (1)政府采购促进中小企业发展 (2)政府采购支持监狱企业发展 (3)政府采购促进残疾人就业 (4)政府采购鼓励采购节能环保产品 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国科学院金属研究所 地址:沈阳市沈河区文化路72号 联系方式:佟老师;024-23971066 2.采购代理机构信息 名 称:东方国际招标有限责任公司 地 址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室 联系方式:王军、郭宇涵、李雯;010-68290508 3.项目联系方式 项目联系人:佟老师 电 话: 024-23971066
  • 300万!四川工程职业技术学院扫描电镜+能谱仪采购项目
    项目编号:N5100012022000748项目名称:扫描电镜+能谱仪采购项目采购方式:公开招标预算金额:3,000,000.00元采购需求:详见采购需求附件合同履行期限:采购包1:自合同签订之日起180日本项目是否接受联合体投标:采购包1:不接受联合体投标采购需求 (1).pdf
  • 441万!广东工业大学透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购
    项目编号:1371-2241GDGH1149项目名称:透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购采购方式:公开招标预算金额:4,410,000.00元采购需求:合同包1(透射电子显微镜与扫描电镜大面积SDD能谱仪等设备采购):合同包预算金额:4,410,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表扫描电镜大面积SDD能谱仪1(套)详见采购文件890,000.00-1-2其他专用仪器仪表120KV透射电子显微镜1(套)详见采购文件3,520,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:进口免税产品:扫描电镜大面积SDD能谱仪的合同签订后120天内交付使用;120kv透射电子显微镜的合同签订后300天内交付使用。
  • 感谢中南大学再次选择飞纳台式扫描电镜
    2016年12月19日,中南大学轻合金研究院里正如火如荼的举行着一场招标会,多家扫描电镜厂商参与了此次招标,但飞纳台式扫描电镜以其优异的性能,一路披荆斩棘,过关斩将,成功获得中南大学轻合金研究院老师的青睐!中南大学轻合金研究院致力于航空航天、交通运输领域的铝、镁、钛等轻合金材料设计、构件制造、服役评估等制造全过程的科学技术研究。此次选择购买台式扫描电镜主要是因为台式扫描电镜可以在较低的环境要求下正常快速的工作,而且包括能谱分析系统,可以对金相组织、合金分布等进行快速准确地分析。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom Pro X在众多的台式扫描电镜中,中南大学此次选择了飞纳的台式扫描电镜 Phenom Pro X,除了因为飞纳电镜是台式扫描电镜中的领军制造商外,还因为飞纳的台式扫描电镜具有以下的几个特点:1、飞纳台式扫描电镜对实验室安装环境要求低,在普通实验室环境下有稳定的工作性能。同时,紧凑的设计,占地空间也非常小,适合在课题组放置;2、飞纳台式扫描电镜采用的六硼化铈晶体灯丝稳定性好,寿命长,有1500小时寿命,对于使用维护来说非常简单省心;3、飞纳台式扫描电镜从硬件的全自动马达台、嵌入式的光学导航等设计,到人性化的软件操作界面、使用便捷性,都大大降低了电镜的使用难度,学生也能快速上手使用;4、在所有台式扫描电镜中,在高校研究所,国内市场具有非常好的口碑,包括设备的性能、稳定性以及售后服务等。
  • 福州大学618.00万元采购扫描电镜,扫描探针,X光电子能谱,COD消解仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 扫描电镜,扫描探针,X光电子能谱,COD消解仪 开标时间: null 采购金额: 618.00万元 采购单位: 福州大学 采购联系人: 陈老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 如有厦门市公物采购招投标有限公司 代理联系人: 刘小姐 代理联系方式: 立即查看 详细信息 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目单一来源采购审核前公示 福建省-福州市-晋安区 状态:预告 更新时间:2021-08-14 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目单一来源采购审核前公示 ____ 发布时间:2021-08-13 17:54 项目编号: 公告类型: 招标公告 招标方式: 单一来源采购 截止时间: 招标机构: 厦门市公物采购招投标有限公司 招标地区: 福建省 招标产品: 光电子能谱,扫描隧道显微镜 所属行业: 电子显微镜 单一来源采购公示 一、项目信息 采购人: 福州大学 项目名称: 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目 拟 采购的货物或服务的说明 : 该系统可在分子尺度上研究多组分之间的化学变化,揭示催化转化过程,实现对反应机理和能源转化的微观理解,进而设计出高效、绿色、新型的转化线路,在基础物理、催化、材料、器件以及交叉学科等领域的研究与认识上发挥极其重要地作用,是我校相关学科发展的关键设备之一。 拟 采购的货物或服务的预算金额 : 6180000 采用单一来源采购方式的原因及说明: 近常压表面化学原位分析系统由近常压扫描隧道显微镜(NAP-STM)与近常压X射线光电子能谱(NAP-XPS)两大部分组成。目前,只有德国SPECS公司能够整机定制,且技术相对比较成熟。前期已经采用单一来源的方式采购了该系统的 NAP-STM 部分和部分其他零件。继续采购后续的原位分析系统部件,可以确保整机落地时达到需要的技术指标 。 二、拟定供应商信息 名称: 贝克斯帝尔科技(北京)有限公司 地址: 北京市朝阳区工人体育场北路4号39号楼4层418A室 三、公示期限 2021年8月13日 至 2021年8月20日 ( 公示期限不得少于 5个工作日 ) 四、 其他 补充事宜: 五、联系方式 1.采购人:福州大学 联 系 人:陈老师 联系地址: 福建省福州市闽侯县福州大学旗山校区 联系电话:22865917 2.财政部门: 福建省财政厅政府采购监督管理办公室 联 系 人: 肖益祥 联系地址: 福州市中山路5号 联系电话: 0591-87097402 3.采购代理机构(如有) 厦门市公物采购招投标有限公司 联 系 人: 刘小姐 联系地址:福州市晋安区东二环泰禾广场一期写字楼8号楼716室 联系电话: 0591-87328296 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:扫描电镜,扫描探针,X光电子能谱,COD消解仪 开标时间:null 预算金额:618.00万元 采购单位:福州大学采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:如有厦门市公物采购招投标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目单一来源采购审核前公示 福建省-福州市-晋安区 状态:预告 更新时间: 2021-08-14 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目单一来源采购审核前公示 ____ 发布时间:2021-08-13 17:54 项目编号: 公告类型: 招标公告 招标方式: 单一来源采购 截止时间: 招标机构: 厦门市公物采购招投标有限公司 招标地区: 福建省 招标产品: 光电子能谱,扫描隧道显微镜 所属行业: 电子显微镜 单一来源采购公示 一、项目信息 采购人: 福州大学 项目名称: 福州大学近常压表面化学原位分析系统采购项目 拟 采购的货物或服务的说明 : 该系统可在分子尺度上研究多组分之间的化学变化,揭示催化转化过程,实现对反应机理和能源转化的微观理解,进而设计出高效、绿色、新型的转化线路,在基础物理、催化、材料、器件以及交叉学科等领域的研究与认识上发挥极其重要地作用,是我校相关学科发展的关键设备之一。 拟 采购的货物或服务的预算金额 : 6180000 采用单一来源采购方式的原因及说明: 近常压表面化学原位分析系统由近常压扫描隧道显微镜(NAP-STM)与近常压X射线光电子能谱(NAP-XPS)两大部分组成。目前,只有德国SPECS公司能够整机定制,且技术相对比较成熟。前期已经采用单一来源的方式采购了该系统的 NAP-STM 部分和部分其他零件。继续采购后续的原位分析系统部件,可以确保整机落地时达到需要的技术指标 。 二、拟定供应商信息 名称: 贝克斯帝尔科技(北京)有限公司 地址: 北京市朝阳区工人体育场北路4号39号楼4层418A室 三、公示期限 2021年8月13日 至 2021年8月20日 ( 公示期限不得少于 5个工作日 ) 四、 其他 补充事宜: 五、联系方式 1.采购人:福州大学 联 系人:陈老师 联系地址: 福建省福州市闽侯县福州大学旗山校区 联系电话:22865917 2.财政部门: 福建省财政厅政府采购监督管理办公室 联 系 人: 肖益祥 联系地址: 福州市中山路5号 联系电话: 0591-87097402 3.采购代理机构(如有) 厦门市公物采购招投标有限公司 联 系 人: 刘小姐 联系地址:福州市晋安区东二环泰禾广场一期写字楼8号楼716室 联系电话: 0591-87328296
  • 武汉大学预算500万元购买1套扫描电镜+电子束刻蚀+能谱分析系统
    3月30日,武汉大学公开招标,购买扫描电镜+电子束刻蚀+能谱分析系统(进口)1套,预算500万元。 项目编号:HBT-13210048-210792  项目名称:武汉大学扫描电镜+电子束刻蚀+能谱分析采购项目  采购需求:  扫描电镜+电子束刻蚀+能谱分析系统(进口)1套。  合同履行期限:交货期为合同签订后6个月内,质保期1年。  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年04月22日 09点30分(北京时间)
  • 应用分享 | 扫描电镜在钙钛矿太阳能电池上的应用
    什么是钙钛矿电池(PSC)?钙钛矿太阳能电池是一种类型的太阳能电池,是目前发展最快的太阳能技术。钙钛矿材料,如甲基铵卤化铅和全无机卤化铯,生产便宜且易于制造。使用这些材料的设备的太阳能电池效率从2009年的3.8%提高到2020年的25.5%。PSC具有实现更高效率和极低生产成本的潜力,现已成为商业上的吸引力。图1 钙钛矿太阳能电池的构造与运行机理示意图钙钛矿电池中的电子传输层(ETL)PSC 的效率和稳定性很大程度上取决于器件中选择作为电子传输层的材料的形态和类型。目前为止,PSC的电子传输材料主要有TiO2、ZnO等金属氧化物以及富勒烯等有机电子传输材料。ZnO是一种常用于钙钛矿太阳能电池中的电子传输材料。ZnO的优点是无需高温烧结,易于制备成大面积薄膜。应用于器件中的ZnO形貌结构主要有致密平面和纳米棒两种。利用扫描电镜观察ETL的纳米级别的样品形貌,成像清晰且具有立体感,通过调节放大倍数可以直观的观察样品的形貌、成膜质量、有无孔隙等。Thermo Scientific Apreo 2 SEM具有多功能性和高质量成像性能,采用了创新性的末级透镜设计,引入静电式末级透镜,支持镜筒内高分辨率检测。全新Apreo 2 SEM在原有性能基础之上,新一步优化了超高分辨成像能力,并且增设许多新功能提升其易用性。SmartAlign(智能对中)技术,不再需要用户手动进行调整操作,Flash自动执行精细调节工作,只需移动鼠标几次,就可以完成必要的透镜居中、消像散和聚焦矫正。图2 Thermo Scientific Apreo 2 SEM图3为用赛默飞场发射扫描电子显微镜Apreo 2S 在optiplan模式下拍摄的ZnO薄膜,由图(a)、(b)可见,制备出的膜层均匀致密、无孔隙。但(b)较(a)图片相比,噪点更少、分辨率更高。这是因为(b)较(a)参数上增加使用了样品台减速模式,使用减速模式后,电子束依然保持高电压,在试样台上加载一个负电位,电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速,最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率,又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。电子传输层的结构对钙钛矿薄膜质量和光学性能影响很大,从而影响钙钛矿太阳能电池的性能。由此可见,高质量的扫描电子显微镜是钙钛矿太阳能电池研发中检测、评估必不可少的设备。参考文献:[1]邓天郭, 高 云, 等.钙钛矿太阳能电池中钙钛矿层及电子传输材料的制备研究.[2]钟敏等. 不同结构ZnO电子传输层对钙钛矿太阳能电池的影响.
  • 230万!江苏省疾病预防控制中心计划采购扫描电镜-能谱仪
    项目详细信息如下:一、项目编号:YC2022-GK18652二、项目名称:扫描电镜-能谱仪采购三、预算金额:230万元;四、招标内容:扫描电镜-能谱仪五、获取招标文件获取时间:2022年8月24日9时整起至2022年8月30日16时整,(北京时间,法定节假日除外);方式:由潜在投标供应商代表按附件“采购文件授权获取表”的要求填报相关信息,附上本人身份证扫描件、单位开票资料及采购文件的汇款凭证,并将填报完整准确的“采购文件授权获取表”发送至邮箱jsyc08@qq.com (注:“采购文件获取表”发送成功后,如供应商在两个工作日内仍未在回复邮件中查收到本项目采购文件的,请及时与采购代理机构联系。)六、提交投标文件时间、开标时间和地点提交投标文件开始时间: 2022年9月14日14时整(北京时间)提交投标文件截止时间和开标时间:2022年9月14日14时30分(北京时间)地点:南京市鼓楼区中山北路28号江苏商厦11楼1101室疫情防控期间,为有效降低现场投标、开标带来的人员聚集风险,本项目采用直播开标方式进行。各供应商的投标文件必须采用顺丰邮寄或现场递交方式,在本项目采购文件规定的投标文件接收截止时间前,递交至指定地点。具体注意事项详见附件《疫情防控相关告知函》七、本次招标联系方式7.1采购人信息名 称:江苏省疾病预防控制中心(江苏省公共卫生研究院)地 址:南京市鼓楼区江苏路172号联系人:徐老师联系电话:025-837594267.2采购代理机构信息名 称:江苏易采招标代理有限公司地 址:南京市鼓楼区中山北路28号江苏商厦11楼联系人:孙经理联系电话:下载025-83606552
  • 扫描电镜图解哪种口罩能保护好您和家人 —— 倡议群众合理使用口罩资源
    通过扫描电镜结果告诉我们,N95口罩与医用外科口罩均具有核心过滤层--熔喷无纺布,均可以起到良好的防护作用。 99% 的读者,如非武汉区域,对于日常防护,医用外科口罩完全够用,一次性医用口罩或医用护理口罩可作为备选。1% 来自武汉疫区或需要贴身接触病人的读者,建议使用 N95 级口罩。 1. 哪种口罩能防病毒? 现在市面上能买到的口罩有: 医用 N95 级口罩(医用防护口罩) 常规 N95 级口罩(国标 KN95 口罩) 医用外科口罩 KN90 级口罩 医用口罩或医用护理口罩 一次性口罩 活性炭口罩 明星防狗仔口罩 纯棉布或纱布口罩 在这些口罩里,专家建议:尽量选择 医用外科口罩,N95 级口罩(等同国标 KN95,常规,医用均可),可以起到良好的防病毒的作用。而我们在测试过程中发现,某些 KN90 级口罩也具有有效的核心过滤层,应当也可以起到类似医用外科口罩的过滤效果。 N95是美国国家职业安全与健康研究所(NIOSH)最早提出的标准,&ldquo N&rdquo 是指&ldquo 不适合油性颗粒物&rdquo ,&ldquo 95&rdquo 是指在 NIOSH 标准规定的检测条件下,对 0.3 微米颗粒的阻隔率须达到 95% 以上。因此,N95 不是特定的产品名称,而是一种标准,只要通过 NIOSH 审查并达到这个标准的口罩都可以称为&ldquo N95&rdquo ,与 N95 口罩等效的国内标准口罩为 KN95。 请注意:医用外科口罩不同于一般的医用口罩,在名称中,有&ldquo 外科&rdquo 两个字。两者从外表看,没有太大区别,但是,防护标准并不相同。医用外科口罩执行是 YY 0469-2011 《医用外科口罩技术要求》,比普通医用口罩的防护效果会更好一些。 2. 为什么医用外科口罩和 N95 级口罩可以防病毒?借助飞纳台式扫描电镜放大千倍一探究竟 医用外科口罩,一般分成三层:(内层)吸湿层、(中层)核心过滤层、和(外层)阻水层。 N95 级别口罩,结构上做了优化:(中层)核心过滤过滤层层数更多了,厚度更厚了;更有厂商(3M,霍尼韦尔等)会通过静电处理增强纤维过滤能力,防护性能要更好一些。 医用外科口罩结构示意图 (图片来源于网络,如侵权请通知删除) N95 级别口罩结构示意图 (图片来源于霍尼韦尔,如侵权请通知删除) 为什么这两种口罩可以有效防病毒?关键在于他们中层核心过滤层均由一种特殊的材料构成,这层材料称为熔喷无纺布,或简称为熔喷布。熔喷布是一种以聚丙烯为材料,由许多纵横交错的纤维以随机方向层叠而成的膜,纤维直径范围 0.5~10 微米。 下图为飞纳台式扫描电镜拍摄的熔喷布结构照片。 有同学看到图片会担忧了,熔喷布空隙这么大,是怎么过滤环境中的病毒的呢?虽然新型冠状病毒尺寸很小,在 100 纳米(0.1 微米)左右,但是病毒无法独立存在,其传播途径主要有分泌物和打喷嚏时的飞沫,飞沫的大小在 5 微米左右,这是其一,第二,熔喷布本质上是一种纤维过滤器,通过多种过滤机制实现对飞沫等颗粒的过滤,我们看到纤维空隙可以起到' 筛( Sieving )' 的作用,但' 筛' 只是最基本的相互作用之一。根据飞沫颗粒的大小和气流速度,纤维通过多种机制捕捉含病毒飞沫: 1. 惯性碰撞 ( Inertial Impaction )&ndash 发生在大颗粒身上,存在较大的惯性的颗粒遇到过滤纤维时。 示意图所示:大颗粒由于其惯性而无法改变流向,因此会撞击纤维并附着在纤维上。 2. 拦截 ( Interception ) -发生在当颗粒沿着气流运动,碰巧与纤维表面接触时。 示意图所示:容易跟随气流的移动的中等尺寸颗粒与过滤纤维接触,被纤维拦截。 3. 扩散 ( Diffusion ) -发生在当粒子尺度极小时,不按照气体方向流动,而是受随机粒子运动(小粒子的布朗运动)控制时 示意图所示:小颗粒(例如气溶胶)做布朗运动,运动方向脱离气流方向,随机运动,碰到纤维时被吸附。 4. 静电吸引 (Electrostatic Attraction ) &ndash 发生在纤维上存在静电荷时。 示意图所示:纤维上的静电荷对颗粒会产生静电粘附。 而要发生这些相互作用,要求纤维的直径要尽量细,而熔喷布纤维直径在 0.5-10 微米之间,比表面积大,排列致密高,过滤性能好。在医用外科口罩与 N95 口罩中均使用了熔喷布作为核心过滤层,所以对含病毒的飞沫或气凝胶均具有良好的过滤效果。 纤维过滤机理示意图 (图片来源于网络,如有侵权请通知删除) 3. 为什么倡议大家不要过度追求 N95? 国家卫健委高级别专家组组长钟南山院士在接受央视《新闻1+1》采访时提醒大家,实际上普通人日常生活中的防护,不一定非要戴 N95 口罩,一般的医用型防护口罩,是能阻挡大部分带有病毒的飞沫进入呼吸道的,在公共场合也就够用了。N95 口罩是在近距离面对患者时所使用的,比如医护人员每天在为患者诊断治疗,得戴着这个,几个小时换一下。所以大家不必因为恐慌心理而囤积 N95 口罩。毕竟当前是困难时期。 而过度消耗 N95 口罩会过快消耗熔喷布资源,引起更严重的外科口罩紧缺。援引科技日报的报道,专家介绍,医用外科口罩熔喷布一般选用 20 克重,而 N95 口罩往往会用到 40 克重,甚至更高。 我们通过飞纳台式扫描电镜,对比了 N95 口罩和医用外科口罩的截面图,扫描电镜图片可以清晰看出,外科口罩的熔喷布厚度为 156 微米,而 N95 级口罩的熔喷布层厚度为 521 微米,是外科口罩的 3 倍 。 医用外科口罩截面图 N95 口罩截面图 “援引中国日报的报道,河南新乡的口罩厂负责人表示,熔喷布目前一吨价格上涨了近万元。” 在物资充足的情况下,选用 N95 口罩自然没有问题,但 1 个 N95 口罩会消耗 3-4 个外科口罩的原料,在当前春节刚刚复工,原材料紧缺的背景下,我们呼吁读者遵守钟南山院士的倡议,减少 N95 口罩的消耗,把 N95 口罩留给真正需要的医护人员和疫区的同胞们,把生产资源留给外科口罩。 最后总结给大家 抗击疫情人人有责。减少不必要的出门,用最合适的,而不是用最好的,节约防护物资,不过度消耗资源与产能,把最好的口罩留给前线的医护人员。 如果您对正在使用的口罩型号的效果或者质量有疑问,可以联系 飞纳扫描电镜,我们能对您未使用过的口罩提供相关测试,但不代表权威的鉴定以及出具任何权威鉴定证书。祝大家健康,平安!愿疫情早日结束。 参考资源 [1] N95 口罩供应告急,这四条生产线正 24 小时不间断生产口罩滤材,科技日报 [2] R. S. Barhate, S. Ramakrishna, Journal of Membrane Science 2007, 296, 1. [3] 药店电商都缺货 口罩去哪儿了?,中国日报
  • 扫描电镜 | 低电压下如何获取高分辨图像
    随着纳米材料在各个工业领域的应用,推动了超高分辨率的扫描电镜的发展,但这些材料导电性不佳,因此,对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察,同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低,信号量会显著下降,同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展,这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器(T1)(图1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一种具有高发光效率的闪烁体材料,用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器,发光效率更高,亮度更高,更耐离子和电子的轰击,因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部,这样不仅可以获取大量的信号,而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子,因此,可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式(图2),以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念,即实际到达样品表面的电压,其计算非常简单,入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如,电子束初始加速电压5kV,在样品台上加4kV的减速电压,在样品表面的着陆电压为1kV,采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV,在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致,但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此,采用减速模式,一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比,以及高分辨率,同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下,还有一个优点,使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速,这些信号电子在被探测器探测到时能量更高,从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率,增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中,我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用,以获取高分辨图像。比如,锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜,其导电性极差,常规的电镜无法解决荷电问题,而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题,而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像(图3)。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料,综合导电性较差,高加速电压容易使表面积累荷电,而且会掩盖颗粒表面细节,因此,我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像(图4)。 图3 锂电池隔膜(加速电压:500V,放大倍数:30000,探测器:T1,减速电压:1kV) 图4 Y2O3粉末颗粒(加速电压:500V,放大倍数:100000,探测器:T1)
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 直播预告 | 通过扫描电镜,给粉体材料做诊断
    粉体是由许许多多小颗粒物质组成的集合体,在纺织、建材、中药、食品、保健品、饲料、国防等领域的应用日益广泛。对与粉体打交道的从业者而言,粉体材料的形貌,组成和晶型结构是非常重要的信息。因此,具有高分辨,直观性等特点的扫描电子显微镜在粉体分析工作中被广泛使用,是我们了解材料信息的重要帮手。国仪量子SEM应用工程师尹相斐SEM5000和SEM3100扫描电镜拍摄的粉体材料通过扫描电镜对粉体产品进行高分辨成像后,研究人员可以对粉体进行直接精确的粒度表征,并且获得颗粒的粒形特征、表面粗糙度、成分特征等信息,再结合图像识别技术就可以对粉体样品特征进行快速统计,从而获得更加全面的粉体信息。另外,因粉体的显微形貌对其性能有着巨大影响,扫描电镜也能帮助研究人员掌握粉体性质所造成的影响。扫码填问卷,赢取定制好礼!但电镜图的解读工作对于非专业的电镜使用者来说存在一定难度。到底该如何入门?场发射扫描电镜SEM50004月28号下午14:30-15:30,来自国仪量子的SEM应用工程师尹相斐将在线上为粉体材料从业者带来《通过扫描电镜,给粉体材料做诊断》的专题分享。尹相斐工程师专业从事扫描电镜相关的显微分析应用研究工作,具有丰富的理论和实践经验。她在报告中将基于扫描电镜的原理和国仪量子扫描电镜产品,对扫描电镜在锂离子电池、陶瓷、微球等热门粉体材料中的应用进行介绍。欢迎关注国仪量子公众号,参与直播!粉体材料表征利器——比表面及孔径分析仪国仪精测的比表面及孔径分析仪可对粉体材料进行准确高效的表征,为粉体材料提供精准的比表面积测量以及孔径分析,在化学、材料、工业等领域具有广泛的应用。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。
  • 集成能谱场发射扫描电镜Apreo ChemiSEM新品发布会
    引言研究先进材料需要对样品的表面、结构和化学成分有深刻的理解。无论您是在研究下一项创新,还是专注于产品开发和制造,了解样品材料属性都可以帮助您分析源材料的来源和纯度,评估缺陷,并确保成品的质量。Thermo Scientific&trade Apreo&trade ChemiSEM&trade 系统彻底革新并简化了这些分析。通过将高分辨率成像、元素分析和结构分析的硬件和软件完全集成,它提供了一个流畅直观的工作流程,适用高通量的实验室,并为各种样品提供高性能分析。特邀专家 会议日程2024年8月28日14:00-16:00时间主题演讲嘉宾14:00-14:05Apreo ChemiSEM产品视频/14:05-14:10开场致辞赛默飞高级商务总监陈厅行;赛默飞高级产品市场总监Kevin Fairfax;中国科学院上海硅酸盐研究所曾毅14:10-14:40扫描电镜和EBSD的应用中国科学院上海硅酸盐研究所曾毅14:40-15:10扫描电镜低电压成像技术:回顾与讨论华南理工大学孙千15:10-15:30Apreo ChemiSEM实机演示赛默飞上海纳米港15:30-15:50Apreo ChemiSEM产品介绍赛默飞业务拓展经理王慧敏15:50-16:00扫码抽奖,回答问题/报名方式:扫描左侧二维码观看直播点击链接观看直播
  • 通知:2021扫描电镜原位研究方法暑期学习班
    原位扫描电镜研究方法已经成为揭示材料微观结构与性能关系的重要研究手段,为了推动国内原位扫描电镜研究方法的应用与普及,经研究决定于2021年7月21-25日在浙江省杭州市桐庐县举办扫描电镜原位研究方法暑期学习班。暑期学习班由浙江大学电子显微镜中心、浙江省科创新材料研究院联合举办。本期学习班的讲习内容主要涵盖扫描电镜仪器与成像基础、电子背散射衍射(EBSD)分析基础、原位高温-拉伸/EBSD-成像实验与应用、原位微纳米力学测试方法、扫描电镜中透射成像与应用、电子通道成像与应用、原位电子显微分析/EBSD样品制备技术等。讲授内容将更加侧重基本原理、仪器和研究方法,将采取理论讲座、墙报展示和现场演示等多种形式相结合的学习和交流模式。本期学习班全部采用中文授课。本期学习班将邀请全国高校和科研院所理论水平高、实践经验丰富并活跃在科研一线的优秀教师主讲。主讲教师将聚焦基于扫描电镜的原位研究方法,通过讲解相关理论知识和分享应用实例,进一步加强学员对扫描电镜原位实验的理解和认识,有助于学员制定合理的实验方案,并根据方案开展有效的原位SEM材料表征实验。本期学习班将特邀中国科学院院士、浙江大学材料与科学工程学院教授张泽等高水平专家学者作大会学术报告。本期学习班将为致力于扫描电镜原位研究的青年学者和研究生提供一个学习和交流的互动平台。会议具体通知如下:◀一、组织机构 ▶学术委员会:名誉主席:张泽主席:韩晓东、孙立涛、王勇组织委员会:主席:王 勇成员:田 鹤、吴劲松、曾 毅、张跃飞、刘 攀、岳永海、魏 晓、郭振玺、朱敏洁◀二、日程安排▶◀三、拟邀主讲专家▶1.吉 元,北京工业大学 研究员2.曾 毅,中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员3.张跃飞 北京工业大学 研究员4.岳永海,北京航空航天大学 教授5.安大勇,西北工业大学副教授6.丁青青,浙江大学 副教授7.王 晋,浙江大学 副教授8.原效坤,北京工业大学 副研究员9.马晋遥,太原理工大学 讲师10.李永合 德国卡尔斯鲁厄理工学院(KIT),洪堡博士后◀四、会议地点▶浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号 B座。桐庐科技孵化园浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号◀五、报名方法▶1.请有意参加暑期班的学员于2021年6月25日前将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com 或 关注公众号线上报名。2.暑期班收取注册费,普通代表2000元,学生代表1500元(包含已充值会议餐费、学习资料、保险等费用)。3.注册费缴纳方式:会议注册费由会议承办单位杭州欣桐科技服务有限公司代收,由杭州欣桐科技服务有限公司出具会议费财务报销凭证(发票)。微信报名:进入杭州欣桐科技服务公众号,点击下方菜单“参会报名”,选择“学生报名”或“普通报名”进入报名申请页面。会议注册电子发票将在注册申请支付成功后发至您的邮箱。邮箱报名:将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com。银行汇款信息:名称:杭州欣桐科技服务有限公司统一社会信用代码:91330122MA2H2AXY22地址:浙江省杭州市桐庐县桐庐经济开发区洋洲南路199号 桐庐科技孵化园B座202-079工位 电话:0571-64338077开户行:中国工商银行桐庐三合支行账号:1202089309800020055转账时请务必备注参会人单位和姓名,请于转款后,将您的转款凭证发至:hzxtkj001@163.com邮箱。4.住宿标准:会务组为本次会议联系了会场附近酒店一定数量的房间,参会人员可享受会议优惠价,单/标间约400元/天(含早餐),豪华单/标间500元/天(含早餐)。参会人员需自行与会务组工作人员联系住房预订事宜,费用自理。由于7月份是旅游旺季,房源紧张,请大家尽量提前预定房间。◀六、联系方式▶会务组成员:王 燕:13750879087 岳 亮:17767054558 欧 琰:13456757568郑林超:18368155787张晓梅:13588840153
  • 飞纳台式扫描电镜参加美国电镜年会 M&M
    2016 年 7 月 24 日 - 2016 年 7 月 28 日,在美国俄亥俄州哥伦布会议中心举行了一年一度的美国电镜年会 M&M( MICROSCOPY & MICROANALYSIS)。飞纳台式扫描电镜携多款产品亮相美国 M&M 2016,并现场进行了样品测试。在这里,您不仅可以现场感受到飞纳台式扫描电镜令人惊叹的设计,小小的桌面式仪器竟然可以取代传统落地式扫描电镜的功能。您也可以进一步了解飞纳台式扫描电镜采用的独特的 CeB6 灯丝,亮度是钨灯丝的 10 倍,为您呈现表面细节丰富的扫描电镜图像。CeB6 灯丝可以稳定使用,寿命至少为 1500 小时,甚至可以达到 2000 个小时,灯丝使用时间记录在飞纳台式扫描电镜中,可以随时查看。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 由 Karel van der Mast 教授带领原飞利浦电镜部门精英研发,将能谱探头完全集成在电镜主机内,开创了电镜能谱设计新理念。 飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 不仅可以拓展能谱功能,还可以增加了二次电子探测器,拉伸台,压力台,大角度倾斜台,高低温样品台等。飞纳台式扫描电镜系列还有丰富的拓展功能,高倍超大视野图像拼合,孔径统计分析测量系统,纤维统计分析测量系统,颗粒统计分析测量系统,3D 粗糙度重建等。飞纳台式扫描电镜,带给您不一样的扫描电镜体验,高效,快速,强大。如果您想进一步了解飞纳,请访问飞纳中国官网 www.phenom-china.com。
  • 高分子表征技术专题——扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者:郑鑫,由吉春,朱雨田,李勇进作者机构:杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介:李勇进,男,1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位,2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年,历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学,主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一,具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理,通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)进行比较,突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法,包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理,并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后,对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的,因此,深入了解材料的微观结构,明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一,在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的,包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同,所反映出来的样品信息也不尽相同,因此在实际应用中,往往需要二者相互配合,才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比,SEM具有更大的视野和景深,样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格,并且不容易造成样品的损伤和污染,是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来,经过不断的创新、改进和提高,扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外,通过配置功能附件,如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等,许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外,还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用,本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发,通过与透射电镜进行对比,突出其性能和特点;详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧,揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术;总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展;最后,对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂,可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率,通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此,电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束,常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大,需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜,二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构,包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器,其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描,以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理,可简单总结为“光栅扫描,逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外,通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方,用于放置样品和信号探测器.内设样品台,并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动,以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制,可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离,通常在2~50mm范围内,工作距离越大,观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置,其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子,并经放大转换为用以调制图像的信号,最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子,包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等,及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统,目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上,并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作,防止样品污染,电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例,通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高,入射电子的散射越少,电子枪阴极的寿命越长,同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点,本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构,其成像原理如下:在高压作用下,由电子枪阴极发射出的电子束初束,经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点,与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子,通过相应的探测器接收这些信号电子,经放大器放大后进行成像,即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时,通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描,实现对选定区域每个分析点的采样,从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像,主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类,透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中,由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是,透射电镜通过穿过样品的电子,即透射电子,来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后,形成第一幅样品形貌放大像;随后再经过中间镜和投影镜的2次放大,最终形成三级放大像,以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上,通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像,用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力,指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然,仪器所用光源波长越短,分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3)),电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短,进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知,仪器分辨率越高,有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后,其有效放大倍率也随之确定.因此,分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率,也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下,扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调;透射电镜的最高分辨率可达0.1nm,放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长,n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1),α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数,m为电子质量,v为电子运动速度.式中e为电子电荷量,U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm),Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围,与分辨率和放大倍率有关;景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多,景深也比透射电镜大.如图4所示,扫描电镜图像更有立体感,更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单,对样品的厚度要求不严格,不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例,详细介绍扫描电镜样品的制备方法),强磁性样品需消磁后方可观察;而对于透射电镜来说,电子必须穿过样品才能成像,因此样品要很薄,通常要经过特殊的超薄切片进行制备,过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时,照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小,故电子束能量较低.此外,电子束在样品上做光栅状扫描,因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低;而使用透射电镜时,为了使图像有足够的亮度,要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV),因此电子束能量较高,且固定照射在样品的某处,因此引起样品的损伤程度较大,易造成样品和镜筒的污染.综上所述,扫描电镜的性能和特点显著,如成像立体感强,放大倍数范围大、分辨率高,不仅对样品具有普适性,且制样简单,观察时对样品的损伤和污染小,此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文),因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像,需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例,对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时,只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上;观察块状或薄膜样品内部结构时,通常要将样品置于液氮中,通过淬断获得维持形貌的断口,然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品,可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸,或将纤维膜浸水之后进行淬断,更便于得到其断面.此外,黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固,减少样品与导电胶之间的缝隙,以增加其导电和导热性.有时,为了分辨高分子复合体系的组分分布情况,还需要对样品进行适当的刻蚀,利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相,以暴露更多微观细节[6~8],之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时,要保证粉末与样品台粘接牢固,在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸,可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中,干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后,要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末;湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等),将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中,随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上,待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品,只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10];而大部分高分子材料都是绝缘的,经过高能电子束的持续扫描,样品表面会产生电荷积累,不仅会排斥入射电子,还会干扰信号电子,影响探测器对信号电子的接收,造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题,除了要用导电胶将其粘接在样品台上,还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常,5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品,如表面不致密或者起伏较大的样品,可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中,金膜二次电子产率高、覆盖性好,在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时,通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是,镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节,使得观察结果产生偏差;此外,对于还要进行能谱分析的样品,镀膜也会对结果产生不利影响.此时,可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节),即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时,磁性样品要预先消磁,所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后,需要对扫描电镜进行操作,调整相应的参数,获取扫描电镜图像.通常,一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌,需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中,信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时,仪器或测试环境的噪声太大,信噪比太低,会导致显示屏上出现雪花状噪点,从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外,图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的,通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高,束斑尺寸减小,束流增大,有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外,升高加速电压还能提高二次电子的发射率,但与此同时,电子束对样品的穿透厚度增加,电子散射增强,这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此,应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说,由于其耐热性和导电性均不佳,为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰,应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数,束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示:其中,i束流,d是束斑直径,β是电子源的亮度,α是电子探针的照射半角.由此公式可知,当其他参数不变时,束流增大,束斑尺寸也会相应变大,此时分辨率会下降,而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子,故信噪比提高.所以,束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常,随着观察的放大倍数增加,图像清晰度所要求的分辨率也要增加,因此可适当减小束流,而信噪比可以通过其他途径,如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离,对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸,进而提高图像分辨率.然而,缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大,因此景深变小,图像立体感变差.因此,要得到高分辨率的图像时,需选择较小的工作距离(5~10mm);而要观察立体形貌时,可选用较长的工作距离(25~35mm),获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜,多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑,用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角,同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小,被遮挡的杂散电子越多,在一定的工作距离下,孔径半角越小,因此景深变大,图像立体感变强,同时束斑尺寸减小,图像分辨率提高.另一方面,光阑孔径小会导致入射电子束束流减小,激发出的信号电子数量减少,导致信噪比变差.因此,对于放大倍率不高的扫描样品,或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时,应选用较大孔径的光阑,获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知,影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的,在实际操作过程中,需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像,除了选择合适的仪器参数,还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中,由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑,最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中,到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此,在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合,使得电子束沿中轴线穿行,将光学系统的像差减到最小,这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴,一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外,仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例,通过调节对应位置的螺丝和旋钮,依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等,此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑,说明机械合轴完成.随后,还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴,又称电子对中.相较于机械对中,电子对中幅度小、合轴精确度高,一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时,如在调焦或消像散时发现图像位置移动,说明电子束对中出现问题,需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度,ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度,亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求,选择合理的放大倍数及视野,确保观察部位具有科学意义,通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外,所观察的画面和角度要符合传统的美学观点,同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流,使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换,并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置,此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下,图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象,且在正焦状态下也不清晰,此时就表明出现了像散.在消除像散时,首先要把图像聚焦到正焦状态,随后通过调节消像散器的X、Y旋钮,辅以调焦操作,并观察图像是否被拉长,再根据实际情况,重复上述过程,直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然,消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小,因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度,也称对比度或反差,可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上,反差增强时直流成分也会增加,因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时,应交替调节衬度和亮度,保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下,低倍观察时用快速扫描,高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料,为避免热损伤和荷电效应,通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱,通过调整样品台的角度,可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面,提高信号电子的强度(如图6所示),进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时,通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察,之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则,在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦,后回调至所需放大倍数进行拍照,可获得清晰度更高的图像.此外,为了使SEM图像更具有代表性和准确性,一方面,要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄,此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄,过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤,仍可获得高清晰度的图像;另一方面,也要进行多点观察,即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段,通过各种图像处理技术,对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善,获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中,不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言,扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台,除了最基本的成像功能之外,通过搭配不同的信号电子探测器,或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用,或引入原位分析手段等方法,可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中,SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求,当高能电子束入射至样品后,这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下,因此需要超薄切片处理,且为了获得足够的衬度,通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器,可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子,并克服材料的逸出功,离开样品的信号电子即为二次电子SE,其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失,只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外,表面形貌的变化对二次电子产额影响较大,图8展示了不同表面形貌,如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等,对二次电子产额的影响.显然,凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时,SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器,可以做如下研究:Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体,通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相,可以获得具有优异特性的复合材料.通常,其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料,如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外,扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a),RGO在PS基体中表现出明显的聚集,而从图9(c)可见,TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察,扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a)),是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体,说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂,同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后,图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度,说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础,其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此,对共混体系相容性的研究十分重要,通常要用多种方法,如DSC、FTIR、NMR、SEM等,从不同角度进行研究分析[32].其中,SEM可以直接反应共混物的相形貌,能粗略、直观表征共混体系的相容程度,因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来,李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作,通过设计合成并添加反应性增容剂,制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中,大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究,并结合透射电镜与红外等其他表征手段,系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中,较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的;加入反应性接枝共聚物作为增容剂后,分散相尺寸明显细化,并形成了双连续的相形貌,同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态,其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构,如片晶等,通常要对样品进行选择性的刻蚀,以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理,得到平整、光滑的观察面,随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分,经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构,其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果,与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先,α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构,因此刻蚀后表面平整,在进行扫描电镜观察时,入射电子的径向扩散很弱;作为对比,β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征,因此刻蚀后表面较为粗糙,可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度,可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额,如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体,其中CNTs作为shish,而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外,由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响,纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外,扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学,通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分,利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构,说明即使在PLLA存在的情况下,POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外,在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔,说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段,其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜,但由于其普遍疏水的特性,在实际应用中容易造成污染,导致膜孔堵塞,通量下降,分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60];魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响,并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61];靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料,表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而,其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能,赵长生等展开了一系列改性研究,旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见,未改性的PES膜有较多的血小板黏附,说明血液相容性较差;而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善,对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物,并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示,所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构,且从扫描电镜图像中可以明显看出,随着接枝密度的降低,其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年,颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物,其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管,首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中,高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜,并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到,几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔,孔径宽度为5~6mm.此外,由图18(b)和18(c)可见,每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧:图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌,而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV,此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE,其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]:其中,φ为样品倾斜角,Z为原子序数.显然,背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加,尤其原子序数越高时,其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器,不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73],还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于,BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品,也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压,仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料,该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化,其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外,Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构,BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后,部分入射电子打到核外电子上,使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子,而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位,同时产生特征X射线,如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK-EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同,因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析,可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是,EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大,含量在0.1%以上的样品,且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能,加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外,EDX又包括3种分析方法:点分析、线扫描分析及面分布分析.其中,点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析,当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时,通常只能选用点分析方法;线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系,是电子束沿线逐点扫描的结果;面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像,又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异,而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中,不同元素可以用不同颜色进行区分,元素富集程度不同则元素的颜色深度不同,因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中,点分析灵敏度最高,面分布分析灵敏度最低,但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中,应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时,部分高能入射电子可以穿透样品,从样品下表面逃逸,这部分信号电子称为透射电子TE,其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM,它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中,可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示,STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36];图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84];此外,STEM还可用于观察聚合物的片晶结构,由于晶区密度高于无定形区密度,这种密度差提供了衍射衬度,故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述,本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结,详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛,它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示,利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像,还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外,在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示,在SEM图像中不明显的PS微球,通过拉曼成像,可以清晰地分辨其位置.此外,由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量,因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后,通过结合各种附件,如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等,FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90],此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域,高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中,暗相对应较深的孔,亮相对应较浅的孔,而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' )),较硬的多孔EC骨架结构是黑色的,而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段,通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息,再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率,但同时也存在重构范围有限,重构效率低等不足,这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台,如制冷台、加热台、拉伸台,可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作,并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜,需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境,因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品,如囊泡、凝胶、生物样品等,在干燥过程中会发生结构变化,通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足,适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然,Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99],在高分子材料表征中少有应用.此外,拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100];图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然,原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性,当高能入射电子束在样品表面持续扫描时,样品极易发生荷电效应并受到热损伤,这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此,在使用常规扫描电镜时,为了消除荷电效应,提高样品的导热性,一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是,镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品,能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察,因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像,其中,图28(a)样品经过了镀碳处理,且是在20kV加速电压下捕捉的;图28(b)未经镀膜处理,观察所用加速电压为1kV[15].显然,在较低的加速电压下,样品表面细节更清晰,而在较高电压下,由于电子束穿透深度更大,因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展,扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先,低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时,即使不喷镀导电膜也能清晰成像,因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外,用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像,如含水高分子材料或生物样品,几乎不需要对样品进行处理.现有水平下,1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次,如文中介绍,电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多,每种信号电子都携带了样品大量的特征信息,通过配置不同的功能附件,可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面,对高分子材料来说,很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE),除了直接成像,其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%,因此很难通过EBSD进行检测.另一方面,开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外,扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑,二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后,基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上,扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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X,ChouTM,LiberaM.AccChemRes,2021,54(10):2386-2396.doi:10.1021/acs.accounts.1c0010997GeH,ZhaoCL,PorzioS,ZhuoL,DavisHT,ScrivenLE.Macromolecules,2006,39(16):5531-5539.doi:10.1021/ma060058j98MotomuraS,SoejimaY,MiyoshiT,HaraT,OmoriT,KainumaR,NishidaM.JElectronMicrosc,2015,65(2):159-168.doi:10.1093/jmicro/dfv36399HeardR,HuberJE,SiviourC,EdwardsG,Williamson-BrownE,DragnevskiK.RevSciInstrum,2020,91(6):063702.doi:10.1063/1.5144981100HobbiebrunkenT,HojoM,AdachiT,DeJongC,FiedlerB.ComposPartA,ApplSciManuf,2006,37(12):2248-2256.doi:10.1016/j.compositesa.2005.12.021101BeurrotS,HuneauB,VerronE.JApplPolymSci,2010,117(3):1260-1269.doi:10.1002/app.31707102JoyDC,JoyCS.Micron,1996,27(3-4):247-263.doi:10.1016/0968-4328(96)00023-6103MohaiyiddinMS,OngHL,OthmanMBH,JulkapliNM,VillagraciaARC,Md.AkilH.PolymCompos,2018,39:E561-E572.doi:10.1002/pc.24712104PrimoGA,ManzanoMFG,RomeroMR,IgarzabalCIA.MaterChemPhys,2015,153:365-375.doi:10.1016/j.matchemphys.2015.01.027原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
  • 探索全新扫描电镜成像技术——BEX
    探索全新扫描电镜成像技术——BEX什么是BEX?BEX是集背射电子和X射线成像于一体的新型微区分析技术,可以在SEM下同步、高效采集背散射电子图像和元素面分布图。BEX技术能带来哪些新体验?此前,基于SEM的显微分析大多是静态的、逐步进行的,并且高度依赖用户经验。操作人员通常根据SE/BSE灰度图中的形貌或原子序数衬度进行样品导航,并借助EDS完成精细的成分分析。如果当前区域没有感兴趣的特征,则需要重复以上繁琐步骤。在BEX技术的支持下,即使样品台移动过程中也能实时呈现试样的形貌、晶体取向、原子序数和元素分布等信息,让复杂样品分析极尽简便迅捷之能。只需稍作停留即可获得高分辨、高质量的元素面分布图,无论是开展更精细的分析还是继续样品导航都如丝般顺滑。SEM成像技术发展二次电子成像自SEM诞生以来二次电子(SE)成像一直是最常见的成像技术之一。SE是样品与高能电子束发生非弹性散射后逸出试样表面的电子,其产额与入射角度相关。它们具有较低的能量(~50 eV)和逸出深度(~10 nm),能够提供丰富的形貌信息。Everhart-Thornley探测器是一种常见的二次电子检测装置,由带正电的法拉第笼、闪烁体和光电倍增管组成。二次电子(绿色)从样品表层逸出,当电子束入射角度偏离法线时,SE产额增加。SE图像的灰度反映样品表面的起伏情况。加速电压:20 kV,束流:1 nA,采集时间:15 s背散射电子成像入射电子经弹性散射逸出样品表面形成背散射电子(BSE)。与SE探测器不同,BSE探测器的核心结构是位于极靴正下方的p-n半导体,可以有效地采集能量更高、激发深度更深的BSE信号。BSE产额随试样的平均原子序数增加而升高,在BSE图像中,越亮的区域意味着更高的原子序数。通过逻辑运算,具有两个或多个分割区域的半导体BSE探测器还可以显示试样表面的起伏信息。背散射电子(红色)的逸出深度更深,BSE图像的灰度反映了样品的平均原子序数衬度。加速电压:20 kV,束流:1 nA,采集时间:15 sBEX成像BEX成像系统在极靴正下方集成了BSE与X射线传感器。后者通常是硅漂移探测器(SDD),用于分析特征X射线,其工作原理与EDS相同。软件算法能够自动识别谱图中存在的元素并进行配色,最终输出与BSE信号叠加的彩色图像。与SE或BSE成像技术相比,BEX成像技术在相同采集时间和工作条件下提供了更丰富的样品组成和元素分布信息。与常规EDS系统相比,BEX系统具有更大的立体角和更高的X射线计数率。此外,BEX系统的特殊设计消除了样品表面起伏在元素面分布图中产生的阴影效应,并拓宽了X射线成像时可用的工作距离范围。同步检测BSE(红色)和X-ray信号(蓝色);(b)BEX成像结果。加速电压:20 kV,束流:1 nA,采集时间:15 s
  • 飞纳电镜彩色成像,给你的扫描电镜来点“颜色”看看
    随着工业生产日益复杂和产品标准不断提高,部件的质量控制和生产速度变得越来越重要。对于实验室和质量管理负责人而言,往往需要在技术人员较少、时间有限的情况下提供分析结果。目前,标准的行业解决方案是将用于获取结构信息的扫描电子显微镜(SEM)与能量色散 X 射线光谱(EDS)探测器相结合,进行样品的化学元素分析表征。 EDS 提供的元素信息可以给质量分析提供指导方向,然而将扫描电镜(SEM)与 EDS 割裂为两个独立的设备会导致用户体验不够友好。比如:需要不断地在高低倍数间切换来完成样品寻找和成像;需要在两个系统间不断进行数据同步和关联;独立的硬件和软件需求会导致兼容性问题和维护困难;数据分析可能会很麻烦并且需要很长时间;操作人员需要更长时间的专门培训。 飞纳电镜推出的 ChemiSEM 技术,将扫描电镜(SEM)形貌观察与 EDS 成分分析相结合,让工作流程更加流畅,简化了许多材料(包括金属、陶瓷、电池、涂层、水泥和软物质材料等)的分析流程:通过彩色元素分布图与扫描电镜(SEM)图像的实时叠加,在成像同时提供高质量的成分定性定量信息。 ChemiSEM 分析技术在易用性、便利性和速度上的提升,可以更快、更轻松地提供元素信息,降低每个样品分析测试的成本,更好地服务于质量分析过程。 对于您的实验室 ChemiSEM 提供了一个简单易行的解决方案,易于安装和使用,始终处于开启状态,并且能够在最少的训练和培训下提供可靠的结果。 对于您的团队 ChemiSEM 延长了设备有效机时,增加了样品吞吐量,从而提高了材料分析的质量和数量。 PART.01 实时分析获取更深层的信息 所有的 SEM-EDS 分析本质上都是复杂的,对于产品故障分析和污染物识别等应用,研发需要不断改进质量控制(QC)和故障分析(FA)流程,以更好地解决出现的问题。 ChemiSEM 技术的实时分析在质量控制和生产效率提升方面提供了独特的优势。它的 EDS 集成在仪器中,并在电镜工作时始终在后台收集成分数据,逐步建立样品更全面和详细的信息,帮助您更快地定位到关键质量问题 PART.02 实时定量面扫:不再有分析干扰 传统的元素分析中,复杂样品元素分布和相分布面扫并不能及时得到精确的结果。例如,一个峰的信号有时会被识别为两个元素,产生错误,干扰样品QC 问题的判断。 凭借创新的算法和智能光谱拟合,ChemiSEM 技术可以帮助您的实验室团队实现准确的元素识别和量化——即使在处理多个重叠元素时也是如此。 ChemiSEM 定量面扫 ChemiSEM 技术自动处理原始信号,生成定量面扫结果。数据被很好地解析,能够有效避免和峰和重叠峰的影响。并且使用专利的算法同时处理 BSE(背散射电子)和 EDS 信号,从而可以实时显示样品的形态和元素定量结果。 PART.03 无偏差相分析 传统的相分析高度依赖于对样品的假设,当存在谱峰重叠或强度不足而遗漏了元素时,这可能会是一个问题。 有了 ChemiPhase(ChemiSEM 技术中的一项新功能)后,可以避免这种情况。复杂样品的分析能够做到完全无偏差,可以基于数据单元中所有光谱结果,系统地识别每个独立的相。随后,数据分析可以在没有任何元素预定义的情况下自动运行,无需丰富经验即可定位次要/微量元素,明确识别主要和次要成分,完成更深入、更全面的分析。 地质切片分析 使用 ChemiPhase 对地质切片的分析,每个相的能谱成分被自动提取和计算,可以将不同矿物相有效区分。 PART.04 自动样品漂移校正 成分分析过程中,准确和有效的定量结果需要一个正确且稳定的样品位置信息。 通常在图像漂移的情况下,研究人员需要多次重新获取分析数据,或者等待样品停止漂移后再获取数据,这两种方式都会降低测试效率。 通过不断监控样品位置,ChemiSEM 软件提供自动样品漂移校正,使高倍率操作和较长时间的能谱采集成为可能。帮助大家节省宝贵的时间和精力,专注于更重要的事情:尽快获取最高质量的数据。 简而言之,ChemiSEM 技术提供高质量的分析结果。它在大量的操作参数范围内进行了优化,即使在存在多个重叠峰的情况下也能提供可靠的数据结果。智能光谱拟合根据精确的参数设置自动验证元素,为获得的结果提供保证。
  • 【电镜视频大赛】国仪量子扫描电镜超多细节大揭秘
    电镜被誉为“人类的第三只眼睛”,经过近百年的发展,已成为物质微观结构分析的重要手段。为帮助更多用户了解电镜这一技术,以及电镜的应用场景、电镜厂商及品牌等,仪器信息网特发起此次【电镜视频征集】有奖征集活动,广大电镜用户及厂商均可免费参与。点击查看活动详情及更多投稿作品↑↑↑ 下面是来自国仪量子的投稿视频。视频中,该应用工程师逻辑清楚、简单清晰的为大家介绍了这款SEM 3100钨灯丝扫描电镜的实物结构及其工作原理等知识。点击下方视频,观看仪器性能大揭秘,那些你想知道的扫描电镜细节都在这里~视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055119还有更详细的产品介绍及应用案例,请点击↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8056100点击上方视频链接,为TA打call吧,点赞/留言/收藏,助TA赢取活动大奖~以下是视频中介绍的SEM 3100钨灯丝扫描电镜国仪量子扫描电子显微镜SEM3100公司简介:国仪量子(合肥)技术有限公司是一家以量子精密测量为核心技术的国家级高新技术企业,为全球范围内企业、政府、研究机构提供以增强型量子传感器为代表的核心关键器件、用于分析测试的科学仪器装备、赋能行业应用的核心技术解决方案等产品和服务。公司面向先进材料、半导体、量子科学、生命技术、医药和临床研究等领域,致力于帮助客户更高效地推动技术的发展、探索人类的未来。════════════════════════════════▼▼▼═══════════════════════════════电镜视频征集活动“火热”进行中参赛方式:1、点击链接https://bbs.instrument.com.cn/forum_89.htm,进入发帖页面,在该版面发布新帖,如下图所示。2、按照下图中格式填写,并上传视频,发布。待后台审核通过(约2-3h)后,即可在电镜版面展示,并同步更新至专题作品展示模块。奖项设置:本次活动面向广大用户及厂商均可免费参与,更有多重好礼(环球影城门票、百元京东卡)及热门广告位等你来拿!点击下方图片了解活动详情↓↓↓
  • 扫描电镜在生物分类中的应用
    生物分类是研究生物的一种基本方法。生物分类主要是根据生物的相似程度(包括形态结构和生理功能等),把生物划分为种和属等不同的等级,并对每一类群的形态结构和生理功能等特征进行科学的描述,以弄清不同类群之间的亲缘关系和进化关系。了解生物的多样性,保护生物的多样性,都需要对生物进行分类。 聊城大学生命学院主要从事植物学和生态学的研究工作,专长于海洋线虫及地衣植被的分类和多样性研究。 物种分类的依据是生物在形态结构和生理功能等方面的特征,其中利用生物的形态分类是最直接、最快速和最常用的方法。线虫一般呈现透明状,可以利用光学显微镜观察虫体结构来进行分类,有时为了便于观察,往往需要对线虫进行染色。 由于光学显微镜分辨率的限制,虫体表面细节很难在光镜下观察清楚,给线虫分类带来了较大困难。扫描电镜具有较大的放大倍数和分辨率,可以对样品表面进行观察,生物类样品经过前期固定、脱水、喷金等处理后,可以放入电镜中进行观察。 飞纳台式扫描电镜具有操作简单、成像速度快、寻找样品视野方便等特点,受到客户的青睐。聊城大学的师生利用飞纳台式扫描电镜,可以通过观察线虫表面角质层的形态进行分类,环纹的粗细程度、侧区是否有网纹、侧区外是否有纵脊或纵线等特征都是重要分类依据。 同时线虫的头部、尾部结构,侧器、唇区形态也是分类的重要依据。飞纳台式扫描电镜能清晰地将这些结构展现在研究人员的面前,为线虫的分类和研究提供重要图像。利用扫描电镜观察叶片表面硅藻利用扫描电镜观察线虫的头部细节 通过飞纳中国工程师的培训,聊城大学的师生很快熟悉了飞纳台式扫描电镜的操作,切身体会到飞纳台式扫描电镜操作简单,成像速度快的特点,并且高分辨率的图像成为了他们重要的研究资料。
  • 飞纳台式扫描电镜 Phenom Pro 在南京大学验收成功
    热烈祝贺飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 于 2016 年 2 月 19 日在南京大学验收成功。南京大学用户采购的这款飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 放大倍数 13 万倍,分辨率可达 14 nm,不仅能胜任大部分的测样需求,同时也可以起到为场发射电镜筛选样品的作用。该用户所在的课题组主要研究工作是基于能源转化和存储的原理,探究如何解决高性能能量转化和存储的问题,主要集中在以下领域:三维纳米和微米结构构建,高性能锂离子电池,空气电池,光、电化学催化 。该课题组从原子尺度上进行理论研究,并在宏观尺度上解决实际的工程问题。超薄三维多孔镍骨架在高校里,校内测试中心的传统大型电镜属于稀缺科研资源,无法满足众多课题组的大量测样需求。通常学生使用这类电镜需要排队预约,为此常常耗费大量的时间等待,做出来的实验无法及时得到结果。飞纳台式扫描电镜 15 秒抽真空,操作简单、载样快捷,课题组如果配备该电镜,可以节省大量的时间。用户认真学习飞纳台式扫描电镜顺利拿到培训合格证书祝愿该课题组的科研成果取得腾飞!社会的进步与科研成果密不可分,高效、便捷的科研工具是科研工作者的最佳伙伴,也祝愿飞纳台式扫描电镜可以帮助更多了科研工作者攻克一些科研难题,取得好成绩。注明:此新闻素材南京大学仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • JEOL钨灯丝扫描电镜升级
    日本电子株式会社(JEOL)2021年11月8日全球同步发布钨灯丝扫描电镜升级,升级后的型号为JSM-IT510。主要特点如下: 1.最新简易功能 最新简易功能可帮助用户简单获取观测条件和区域,然后自动财经扫描图像,电镜操作变得更为高效。2.最新型低真空二次电子探头 (LHSED)" 低真空下可同时采集电子和光子信号获得性噪比更好的形貌像。3.扫描电镜图像和能谱的一体化 可提供观察区域的实时成份面分布。4.实时立体三维图像 三维图像(3D)可观察区域提供不平表面的深度的信息。5.实时分析功能 一体化能谱仪提供观察区域实时的能谱谱图。6.新的导航放大功能 新的导航放大功能可提供光镜下4倍的图像,方便寻找视野。7.0 倍放大 使用0被放大功能,可以选择多个区域从光镜下直接切换到电镜倍数。8.显示X射线产生区域 帮助快速理解样品的分析深度。T9.SMILE VIEW™ Lab管理软件 快速生成包含图像和成分分析的报告书。详情请咨询捷欧路(北京)科贸有限公司各分公司。
  • 飞纳电镜——台式扫描电镜的领跑者
    p style=" line-height: 1.75em " span style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在刚过去的 2016 年 3 月和即将过去的 2016 年 4 月,飞纳台式扫描电镜接连在各大扫描电镜的招标项目中中标。通过参与 3,4 月招投标项目,飞纳台式扫描电镜用户稳定增长,这些新增用户有,昆明理工大学,广东温氏大华农生物科技有限公司,东华大学,邵阳学院,河南工业大学,空军勤务学院,广州医科大学,北京科技大学,中山市武汉理工大学先进工程技术研究院,中国科学院理化技术研究所等。 /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " span style=" line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/3d6ec3a9-8774-429a-9835-3c1ee3cf1331.jpg" title=" 1.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜何以担任领跑者的角色,从产品本身一定可以找到答案。 /p p style=" line-height: 1.75em "    strong 硬件配置 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1. 光学显微镜 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜在台式扫描电镜中唯一配备了高质量彩色光学成像系统,放大倍数20-135x,完全集成在电镜主机中,能够很轻松的从彩色光学图像中找到需要观察的位置。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/4178b4ef-5763-4f86-a678-8e36ba08f60a.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em "   2. 自动马达样品台 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜内部标配自动马达,是和光学导航系统联用的一种装置。操作界面的右上方是彩色光学导航窗口,右下方是低倍电子导航窗口,左侧是实时成像的窗口。通过鼠标点击三个窗口任意感兴趣的位置,自动马达样品台会将该位置移至左侧实时成像窗口的中央。自动马达样品台结合光学导航系统,可以显著提高测样效率,降低灯丝消耗,节约灯丝寿命。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/ca29e0d8-f88e-4949-b3df-0d2fdf16c348.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em "   3. 灯丝材料 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜统一采用的灯丝材料是六硼化铈 CeB6 灯丝,特点是长寿命,高亮度,低色差,最低寿命 1500h。飞纳电镜是唯一采用 CeB6 灯丝的台式扫描电镜,其他厂家的台式扫描电镜采用的是传统的钨灯丝,钨灯丝的寿命约为 40-80 小时。飞纳电镜采用全新材料的灯丝是一项突破性的尝试,也面临了巨大的技术挑战。飞纳电镜的研发人员全部来自老牌电镜厂家飞利浦,飞利浦电子光学部门的原班人马成功解决了六硼化铈要求的高真空与样品仓的压差问题。 /p p style=" line-height: 1.75em "   灯丝的信噪比 是决定一个扫描电镜分辨率的核心因素,目前有三种灯丝 /p p style=" line-height: 1.75em "   1、钨灯丝(W) /p p style=" line-height: 1.75em "   2、六硼化镧(LaB6)或者六硼化铈 (CeB6)灯丝 /p p style=" line-height: 1.75em "   3、场发射(FEG)灯丝 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/uepic/74bfc61a-8447-4fc2-8f30-dc7bdde74540.jpg" style=" float:none " title=" 4.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/f9f4cdca-7310-499f-8aa6-3192f2dc4336.jpg" style=" float:none " title=" 5.png" / /p p style=" line-height: 1.75em "   strong  操作体验 /strong /p p style=" line-height: 1.75em "   1. 找样 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/af6469a9-9c47-4e67-b6d4-f485d232167d.jpg" title=" 6.png" / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2. 防震性 /p p style=" line-height: 1.75em "   在移动的车厢可以测量样品,是现场检测的好伙伴 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/2c5e3b88-8a2d-4074-9776-e33811aefe9b.jpg" title=" 7.png" / /p p style=" line-height: 1.75em "   3. 制样进样 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜制样进样、操作简单,一步到位 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/313dba93-7093-42e8-8cce-bf6002f9c3a7.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em "   4. 抽真空时间 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳电镜抽真空 15 秒以内,平均 2 分钟左右拍完一个样品 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/f80fa736-3700-415c-bf8a-9a20b47ebe6d.jpg" title=" 9.png" / /p p style=" line-height: 1.75em "   强大的硬件实力和良好操作的操作体验,成为客户选择飞纳电镜的主要原因。除了这些,灵活的软件有时是吸引客户的加分点。例如,可以和飞纳台式扫描电镜集成一体的能谱,其他软件如全景拼图,颗粒系统,孔径测量系统,纤维系统,3D粗糙度,远程联网检测等。 /p p style=" line-height: 1.75em "   飞纳台式扫描电镜是一个开放的系统,创新用不止步,相信未来会有更多更强大的软件满足客户的科研需要。 /p p br/ /p
  • 【电镜视频大赛】扫描电镜、Micro CT在锂电、半导体等热点行业应用视频合辑——TESCAN中国系列投稿
    电镜被誉为“人类的第三只眼睛”,经过近百年的发展,已成为物质微观结构分析的重要手段。为帮助更多用户了解电镜这一技术,以及电镜的应用场景、电镜厂商及品牌等,仪器信息网特发起此次【电镜视频征集】有奖征集活动,广大电镜用户及厂商均可免费参与。点击查看活动详情及更多投稿作品↑↑↑ 下面是来自TESCAN中国的系列视频投稿,分别描述了TESCAN扫描电镜及Micro CT技术在锂电池、半导体等热点领域的应用,follow me,一起来看一下吧~~~ 视频1描述了TESCAN UniTOM XL Micro CT显微镜用于锂电池高通量、多尺度无损检测,可以实现对感兴趣位置(VOI)自动对中定位,批量运行扫描多个VOI感兴趣区域。视频1. 锂电池如何做动态检测↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055357 视频2描述了X射线显微CT产品UniTOM HR Micro CT显微镜可以无损、快速的获得球栅阵列封装BGA的三维分析,并清晰的得到里面的焊球和内部孔隙分布、统计信息,为下一步高分辨的FIB分析提供更有效的指导。视频2. 半导体应用∣球栅阵列封装BGA的三维分析↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055371 视频3描述了Micro CT显微镜通过连续的数据采集,实现不间断的原位压缩测试,形成动态4D成像,获得金属独有的内部完整数据,从而了解该材料在实际力学条件下如何变形。视频3. 动态4D成像 | 泡沫铝金属压缩↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055365 视频4描述了TESCAN RISE扫描电镜+拉曼光谱一体化系统用于表征二维材料,如石墨烯层数及质量鉴定、MoS2结构表征、碳纳米管CNT与二维材料结构分析等。视频4. 扫描电镜+拉曼光谱一体化系统 TESCAN RISE在二维材料的应用↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055341 视频5从Micro CT技术的诞生、发展史、结构及原理,讲述了动态原位成像的应用等。视频5. 黑科技!Micro CT 四维动态成像技术↓↓↓视频地址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055357点击视频链接,为TA打call吧,点赞/留言/收藏,助TA赢取活动大奖~ 公司简介: TESCAN是一家专注于微观形貌、结构和成分分析的科学仪器的跨国公司,是全球知名的电子显微仪器制造商,总部位于全球最大的电镜制造基地-捷克布尔诺,且已建立起全球的销售和服务网络,在捷克、法国和美国拥有4家研发中心、2个生产基地以及6家海外子公司,已有超过60年的电子显微镜研发和制造历史。其产品主要有电子显微镜、聚焦离子束系统、多通道全息显微镜及相关分析附件和软件,正被广泛应用于医学、生物、生化、农业、材料科学、冶金、化学、石油、制药、半导体和电子器件等领域中。 TESCAN于2009年正式进入中国市场,成立了TESCAN CHINA中国分公司,总部设在上海,且在北京、上海两地建立了DEMO实验室,在北京、上海、广州、重庆、南京、武汉、西安、无锡、苏州等城市设立9个维修站。TESCAN中国公司拥有经验丰富的售前应用和售后服务的技术团队,在上海的应用中心有包含钨灯丝电镜、场发射电镜、FIB以及电制冷能谱仪、电镜制样设备等全系列产品的演示培训平台,为国内用户提供参观、交流和学习的平台。═══════════════════════════════▼▼▼═══════════════════════════════电镜视频征集活动“火热”进行中参赛方式:1、点击链接https://bbs.instrument.com.cn/forum_89.htm ,进入发帖页面,在该版面发布新帖 ,如下图所示。2、按照下图中格式填写,并上传视频,发布。待后台审核通过(约2-3h)后,即可在电镜版面展示,并同步更新至专题作品展示模块。奖项设置:本次活动面向广大用户及厂商均可免费参与,更有多重好礼(环球影城门票、百元京东卡)及热门广告位等你来拿!点击下方图片了解活动详情↓↓↓
  • JEOL正式发布扫描电镜、电子探针用软X射线分析谱仪
    日本电子株式会社(JEOL)近期发布了扫描电镜和电子探针用软X射线分析谱仪(SXES :Soft X-Ray Emission Spectrometer),将扫描电镜和电子探针对材料分析水平、能力和精度大大扩宽。 电子光学仪器上发射的电子束与样品发生复杂的交互作用,产生各种信号,收集不同信号进行分析,可以获得样品的各种不同信息。软X射线分析谱仪就是通过采集样品上被激发出来的软X信号进行分析的仪器。它的能量分辨率为0.3eV,远高于能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS)的分辨率;对轻元素的定量分析非常准确,比如B元素的检出极限可达20ppm;还可以进行元素价态分析。将扫描电镜从以侧重图像为主的仪器变身为图像、成分、价态均可清晰表达的超级分析仪器。也将电子探针的分析能力大幅度提升。 详情请咨询日本电子株式会社在中国的全资子公司捷欧路(北京)科贸有限公司及其各分支机构。上图:EDS-WDS-SXES谱峰分辨率比较上图:各种氮化物的谱图检测分析上图:各种碳化物的谱图分析上图:锂电池充电过程观察
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