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方法验证报告检测

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方法验证报告检测相关的资讯

  • 关于公开征集污染源监测方法验证和管理办法研编承担单位的公告
    一、研究内容及考核指标   (一)项目一:污染源监测方法验证和管理办法研编专题一   1、《固定污染源废气 流速的测定 三维皮托管法》标准草案编写   根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010)要求,在充分调研现阶段方法测试技术的基础上,明确测试原理、测试过程和质控要求,组织开展干扰实验、实验室内和实验室间比对,协助完成标准草案编写。   考核指标:《固定污染源废气 流速的测定 三维皮托管法》标准草案及编制说明。   2、《甲烷泄漏检测技术规范》标准草案编写   对国内外相关设备进行充分调研,开展方法干扰及消除等研究试验,开展方法验证等工作,协助完成标准草案编写。   考核指标:《甲烷泄漏检测技术规范》标准草案及编制说明。   3、执法监测界定及各级生态环境部门执法监测职责分工研究   研究执法监测概念界定的合理性,梳理中办、国办文件及法律法规中关于各级生态环境部门执法监测职责定位的规定,调研各地各级生态环境部门执法监测能力状况,提出各级生态环境部门执法监测职责分工思路。   考核指标:《执法监测界定及各级生态环境部门执法监测职责分工研究报告》。   4、排污单位自行监测综合指数研究   开展针对多元信息的综合评价方法调研,对常用的指标体系构建方法和指标赋值与定量化运算方法进行研究,结合排污单位自行监测开展及信息公开情况,建立排污单位自行监测综合指数,并进行典型试算。   考核指标:《排污单位自行监测综合指数研究报告》。   (二)项目二:污染源监测方法验证和管理办法研编专题二   1、《固定污染源废气 流速的测定 超声波时差法》标准草案编写   根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010)要求,在充分调研现阶段方法测试技术的基础上,明确测试原理、测试过程和质控要求,组织开展干扰实验、实验室内和实验室间比对,协助完成标准草案编写。   考核指标:《固定污染源废气 流速的测定 超声波时差法》标准草案及编制说明。   2、《煤炭开采业甲烷排放连续监测技术规范》标准草案编写   充分调研现阶段连续监测技术现状,结合管理需求,明确性能指标、安装条件、调试验收、运行维护等相关要求,协助完成标准草案编写。   考核指标:《煤炭开采业甲烷排放连续监测技术规范》标准草案及编制说明。   3、排污单位自行监测监管思路及与相关制度衔接研究   研究排污单位自行监测监管系统思路,梳理有关法律法规对排污单位自行监测的要求以及现有的管理制度规定情况,包括与社会化监测机构管理的衔接,分析需要在固定污染源监测管理办法中明确或细化的内容。   考核指标:《排污单位自行监测监管思路及与相关制度衔接研究报告》。   (三)项目三:污染源监测方法验证和管理办法研编专题三   1、《固定污染源废气 甲烷的测定 便携式红外吸收法》标准草案编写   根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010)要求,在充分调研现阶段方法测试技术的基础上,明确测试原理、测试过程和质控要求,组织开展干扰实验、实验室内和实验室间比对,协助完成标准草案编写。   考核指标:《固定污染源废气 甲烷的测定 便携式红外吸收法》标准草案及编制说明。   2、《固定源二氧化碳排放连续监测技术规范》标准草案编写   充分调研现阶段连续监测技术现状,结合管理需求,明确性能指标、安装条件、调试验收、运行维护等相关要求,协助完成标准草案编写。   考核指标:《固定源二氧化碳排放连续监测技术规范》》标准草案及编制说明。   3、自动监测管理边界与现有制度衔接研究   梳理自动监测现有管理制度,提出固定污染源监测管理办法中的自动监测管理边界,及与现有自动监测管理制度衔接思路。   考核指标:《自动监测管理边界与现有制度衔接研究报告》。   二、项目预算   项目一:污染源监测方法验证和管理办法研编专题一,20万元;   项目二:污染源监测方法验证和管理办法研编专题二,15万元;   项目三:污染源监测方法验证和管理办法研编专题三,15万元。   三、申报条件   申报单位具有承接该项委托业务的能力,并能开具税务发票。   四、申报材料   课题申报书(见附件1)。   五、申报受理及评选程序   1、申报材料纸质版请于2022年4月24日前快递至北京市朝阳区安外大羊坊8号院(乙)中国环境监测总站污染源室(收件人王伟民,联系电话:010-84943104)电子版材料发送至邮箱wry@cnemc.cn。   2、计划于2022年4月25日通过视频会议方式召开专家评审会进行比选。   六、征集方式   中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则,通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位,经公示后,与承接单位签订合同。   七、其他补充事宜:   1、免费提供比选要求文件,不收取费用。   2、申报单位自行承担参加比选的全部费用。   3、比选结果将在中国环境监测总站公告。   4、因疫情原因提供的申报材料无法加盖公章的,需要提供说明,并由项目负责人签字;因疫情原因无法邮寄申报材料的,可先将申报材料扫描件发至规定邮箱,待疫情影响消除后补充邮寄申报材料。   中国环境监测总站   2022年4月14日
  • 注意| 农残检测方法验证应注意这些点!
    农业部农产品质量安全专家组专家、食品安全国家标准审评委员会农药残留方法组副组长刘肃老师做客阿尔塔大咖直播间,对于农残检测方法的验证提出以下几个注意点:Q1:多残留检测标准验证时所有农药种类都要验证吗?答:不需要。验证农药数量不得低于方法农药总数的1/3, 且不少于30种即可,同时选择验证的农药要考虑到农药种类和结构差异,同一类型和结构类似的农药不必全部验证。还可以根据日常监测需要和日常生产当中农药使用的广泛性去验证。比如最常用的阿维菌素、多菌灵、克百威、氟虫腈及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物等,在我国不用的禁用农药如艾氏剂、狄氏剂等就没有必要验证。还有一种情况是各地的CMA对不同的标准要求也会有差异,差异的部分以当地的CMA要求为准。Q2:除了农药的种类以外还用考虑检测方法吗?答:当然了,在检测中保留时间前、中、后都要有代表性的农药。对于难检测的农药,比如响应值低、回收率低、重复性差、易发生干扰的农药也都是需要进行验证的。Q3:植物源性食品农残检测方法在验证时需要做哪些基质?答:根据国家农药残留标准委员会“检验方法验证工作会议纪要”规定只需要验证11种代表基质即可。分别是:玉米、花生、芹菜、茄子、韭菜、葡萄、柑橘、香菇、大豆油、绿茶和花椒。
  • 土壤中有机氯检测的方法验证
    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 中国环境监测总站发布《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》等4项技术文件
    为规范生态环境监测机构在申请资质认定以及有关专项生态环境监测工作时开展的方法验证活动,确保方法验证过程科学合理,评价尺度客观一致,中国环境监测总站组织编制了《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》《生态环境监测机构资质认定化学分析方法验证技术规定》《生态环境监测机构资质认定生物分析方法验证技术规定》《生态环境监测机构资质认定物理分析方法验证技术规定》等4项技术文件,现印发给你们,请参考执行。本次发布的4项技术文件从方法验证的总体要求、基本条件确认、方法性能指标验证、实际监测、方法验证报告的编制、方法验证结果的应用等6个方面对生态环境监测机构开展的方法验证活动做了统一规定。其中《通用技术指南》为总则,从通用层面上提出方法验证活动开展的原则、要求及主要内容,3项《技术规定》在操作层面上分别对化学、生物、物理三类监测方法的验证工作如何开展给出了具体的指导。该系列技术文件的发布是完善质量管理制度体系的又一举措,统一了监测机构初次使用监测方法时所开展验证工作的技术要求,保证资质认定评审中能力确认标准的一致性,为保障生态环境监测工作的有效开展提供了重要支撑。此外,总站近期将出版《生态环境监测机构资质认定方法验证实例》一书,更好的支持该系列技术文件的使用。 1-生态环境监测机构资质认定方法验证通过技术指南.pdf 2-生态环境监测资质认定化学监测方法验证技术规定.pdf 3-生态环境监测资质认定生物监测方法验证技术规定.pdf 4-生态环境监测资质认定物理监测方法验证技术规定.pdf 关于印发《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》等4项技术文件的通知.pdf
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知   国食药监许[2010]455号   2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   国家食品药品监督管理局   二○一○年十一月二十九日 附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》   化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范   为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。   1 适用范围   本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。   本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。   2 依据   《化妆品卫生规范》   3 释义   3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。   3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。   4 定义与术语   4.1 被测物质   是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。   4.2特异性   在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。   4.3 线性及线性范围   4.3.1 线性   是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。   4.3.2 线性范围   是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。   4.4检出限和定量下限   4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。   4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。   4.5 检出浓度和最低定量浓度   4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。   4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。   4.6 精密度   在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。   日内精密度:同一天测定的精密度。   日间精密度:不同天测定的精密度。   4.7回收率   提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。   方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。   4.8 实验样品   为建立和验证检测方法而使用的化妆品。   4.9 空白样品   能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。   4.10 稳定性   在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。   日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。   日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。   5 检测方法验证的内容   方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。   实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。   实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。   6 检测方法验证的技术要求   6.1 实验室内方法验证   6.1.1特异性   所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。   6.1.2 线性及线性范围   线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。   方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。   必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。   6.1.3 检出限和定量下限   检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。   6.1.4 检出浓度和最低定量浓度   按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。   6.1.5 精密度   6.1.5.1日内精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.2日间精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:   6.1.6 回收率   6.1.6.1提取回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。   6.1.6.2方法回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。   6.1.6.3回收率的计算公式   回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%   6.1.7 稳定性   6.1.7.1日内稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。   6.1.7.2日间稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。   6.1.8 实验样品检测分析   选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。   6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察   化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。   6.2 实验室间方法验证   6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室   参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。   6.2.2 方法验证样品的提供   方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。   6.2.3 方法验证技术要求   实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。   6.3方法验证内容的评价指标   6.3.1特异性   实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。   6.3.2 线性及线性范围   线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。   6.3.3 检出限和定量下限   具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。   6.3.4 检出浓度和最低定量浓度   具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。   6.3.5 精密度   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。   表1:精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 >1000 µ g / kg 5%   6.3.6 回收率   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。   6.3.7 稳定性   要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。   6.3.8 实验样品分析结果   在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。   6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据   采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。   表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%   6.3.10 实验室间验证结果的评价   实验室间验证结果应相符。
  • 【课程发布】SGS资深专家亲授,不容错过的检测方法验证培训课程!
    稳定、可靠、准确的实验室数据如何获取?分析检测方法验证和确认在其中起着极为重要的作用。方法验证:通过检查并提供客观证据,以证实给定项目满足规定要求;方法确认:对规定要求满足预期用途的验证。方法验证是对测定方法的评价,是建立新方法的研究内容和依据,是对新建方法与已建方法的修订验证,也是对已建方法的复现,提供了客观证据以证明实验室能够正确运用该方法,确保实现所需的方法性能。凭借多年检测经历与实验室运营管理经验,SGS实验室培训与辅导技术团队特开发《检测方法的验证与确认培训》课程,结合ISO/IEC 17025:2017实验室质量管理体系探讨日常工作中的常见困惑,帮助学员掌握方法验证和确认的方法与步骤,理解方法验证的要求,学会如何进行方法验证,确保实验数据的准确性和可追溯性。👉 点击图片报名,加入课程学习。
  • 默克系列讲座之病毒检测方法在病毒灭活和去除验证中的应用和比较
    p 【网络会议】: /p p 病毒检测方法在病毒灭活和去除验证中的应用和比较 /p p ——默克密理博生物制药工艺基础课堂十三 br/ br/ 【讲座时间】:2015年08月18日 14:00 br/ br/ 【主讲人】:谭宁 br/ br/ 毕业于华东师范大学,生物学硕士,拥有9年生物技术行业从业经历,现担任默克密理博华东区生物工艺开发主管,负责华东区域单抗,重组蛋白和疫苗客户的工艺开发工作,对下游澄清,过滤,超滤,层析,除病毒工艺有着丰富的经验,熟悉生物工艺的放大和故障排除。 /p p br/ 【会议介绍】 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 近年来,随着单抗市场在国内的兴起,对病毒清除技术(灭活和去除)的验证也提出了更高的要求,从最初的低pH孵育到最近几年除病毒膜过滤技术在病毒清除方面的成熟的应用,包括层析技术也逐渐被大家重视,从而进一步提高下游工艺对于病毒的总的对数清除率。 /p p br/ 在验证实验中,不管是哪种病毒清除技术,都是通过人为挑战病毒,然后采用感染力或者其他适合的分析方法来估测样品中的病毒滴度,然后测量出该步骤的病毒对数清除率,因此选择一种合适的病毒检测分析方法对于病毒对数清除率的计算非常重要。 /p p br/ 在病毒清除验证中,病毒的检测分为三种情况: /p p br/ 第一种情况根据病毒的感染性来定量病毒的滴度,有两种方法,第一种称为病毒空斑形成实验,。第二种方法称作TCID50半数细胞培养物感染量实验,这种检测方法是以细胞培养物中产生细胞病变效应(Cyto-pathic Effect,CPE)为基础的检测手段。 /p p br/ 第二种情况是定量PCR的方法,尽管空斑形成和TCID50这两种以细胞为基础的感染性分析被视为病毒清除研究中的估测病毒滴度的金标准,qPCR方法已经被迅速接受为病毒清除研究中估测病毒粒子的替代和补充方法。 /p p br/ 第三种情况是直接用电子显微镜来计数病毒数目,但是由于该方法不能区分感染性病毒颗粒与非感染性病毒颗粒,因此无法判断病毒的感染力,主要用于细胞发酵液的病毒初始量的计算中,因此着重介绍空斑形成实验,TCID50实验和qPCR三种检测方法。 /p p br/ 本次讲座将主要介绍在生物下游病毒清除技术中应用的病毒检测方法,以及不同病毒检测方法的区别以及适用范围。 br/ br/ ------------------------------------------------------------------------------- /p p 1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。 /p p br/ 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ br/ br/ 3、报名截止时间:2015年08月18日 13:30 br/ br/ 4、报名参会: /p p a style=" color: rgb(0, 32, 96) text-decoration: underline " title=" " target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1590" span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1590 /strong /span /a br/ br/ 5、报名及参会咨询:QQ群—379196738 br/ br/ /p
  • 2017年水产品质检机构检测能力验证工作拟开展
    农业部办公厅关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知  为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,农业部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作,涉液相色谱、液质联用等仪器检测方法。  为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,我部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作(以下简称“检测能力验证”)。现将有关事项通知如下。  一、组织方式及任务分工  本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织,中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施,有关水产品质检机构参与实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总,并形成能力验证结果报告 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位,配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。  二、验证项目、检测方法及参加单位  (一)验证项目  水产品中药物残留检测:氯霉素和硝基呋喃类代谢物。  水产品中重金属检测:镉。  贝类毒素检测:麻痹性贝类毒素。  (二)检测方法  氯霉素:《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)或《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)等。  硝基呋喃类代谢物:《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)。  镉:《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15-2014)。  麻痹性贝类毒素:《食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定-小鼠生物法》(GB 5009.213-2016)。  (三)参加单位  承担2017年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构必须参加水产品中药物残留检测能力验证,承担2017年贝类、重点水产品等监测任务的单位必须参加水产品中重金属及贝类毒素检测能力验证,其他相关水产品质检机构可自愿选项参加检测能力验证。  三、进度安排  (一)验证报名。参加2017年检测能力验证的水产品质检机构要及时填写《2017年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1),明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取方式及地点,于3月15日前报名至水科院质标中心。  (二)样品领取。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留验证样品于3月19日发放,请参加检测能力验证的单位根据报名情况自行前往北京、上海、青岛3个验证样品发放点领取样品 镉和麻痹性贝类毒素验证样品于5月23日发放,请参加检测能力验证的单位根据报名情况选择邮寄或自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。  (三)样品检测。参加单位须在领取样品后96小时内完成检测工作,并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心 检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。  (四)补验工作。对于检测能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到检测能力验证结果通报后的15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留补验在8月底前完成,镉和麻痹性贝类毒素补验在9月底前完成。  (五)结果报告。水科院质标中心应在检测能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,组织专家组对验证结果进行会商、评审,将形成的检测能力验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。  四、有关要求  (一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作,并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案,及时准确制备和发放样品,认真研判检测结果,按时完成检测能力验证工作。  (二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的,我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格:一是不参加或未通过本年度检测能力验证(含补验)的 二是检测能力验证样品未在本单位检测,或进行分包检测的 三是在检测过程中相互询问检测结果、伪造检测结果或其他弄虚作假行为的。  检测能力验证过程中有关组织工作问题请与我部渔业渔政管理局联系,有关技术问题请与水科院质标中心联系。  农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话:(010)59192950,传真:(010)59192990。  中国水产科学研究院质量与标准研究中心 刘欢、李晋成,电话:(010)68690715,传真:(010)68672898, 邮寄地址:北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编:100141)。农业部办公厅2017年3月7日
  • 农业部开展2014兽残检测能力验证工作
    各省、自治区、直辖市兽药监察所,新疆生产建设兵团兽药监察所,中国兽医药品监察所,国家兽药残留基准实验室,农业部畜禽产品质量检验中心:   为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,我部将组织开展2014年度兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。   一、验证项目   (一)猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测。检测方法为动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量检测&mdash 高效液相色谱法   (二)鸡肉中金刚烷胺残留检测。检测方法为动物性食品中金刚烷胺残留量测定&mdash 液相色谱/串联质谱法。   二、参加单位   各国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位及省级兽药监察所参加猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测项目。已配置液相色谱&mdash 串联质谱仪的单位还应参加鸡肉中金刚烷胺残留检测项目。   三、组织实施   我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作,公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备,统一编号。参加考核的单位集中领取样品,随机抽取。每个考核项目发放一份平行的考核样品。领样后96小时内报送检测结果。   四、样品制备、验证与保存   (一)猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测   样品制备:自购不含药物的猪肉,均质,经检测确认,分装,添加标准溶液后制得。   (二)鸡肉中金刚烷胺残留检测   样品制备:自购不含药物的鸡肉,均质,经检测确认,分装,添加标准溶液后制得。   (三)稳定性检验   随机抽取制备好的样品进行冻融试验及-20℃以下保存的稳定性试验。   (四)储存和运输   样品在-20℃以下保存。领取样品时,采用泡沫箱加冰袋。   五、结果判定标准   考核结果判定标准根据以下3方面综合判定。任一项不合格者均判为不合格。   (一)回收率情况   猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测回收率范围在60%-100%之间判为合格,超出该范围判为不合格。鸡肉中金刚烷胺回收率范围在70%-120%之间判为合格,超出该范围判为不合格。   (二)药物定性情况   药物定性正确判为合格,定性错误判为不合格。   (三)原始记录情况   原始记录与结果不对应者判为不合格。   六、进度安排   (一)报名。参加能力验证的单位请填写《2014年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1),加盖公章后于2014年5月26日前传真至中国兽医药品监察所。   (二)培训。2014年6月9日-10日,中国兽医药品监察所组织开展检测方法培训活动。   (三)领样。2014年6月11日,参加能力验证的单位集中领取样品。   (四)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96个小时内完成检测,并按规定格式(附件2)填报检测结果。检测结果报告加盖单位公章后传真至中国兽医药品监察所,随后将检测结果原件和原始检验记录及相关图谱等一并寄送中国兽医药品监察所。   (五)结果分析。中国兽医药品监察所在3周内完成检测结果数据汇总和统计分析,2014年7月组织召开能力验证结果评议会,并于7月底前将能力验证结果报我部兽医局。   (六)。补验考核。2014年9月,根据第一次考核情况,中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核,考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。10月底前前将能力验证补验考核结果报我部兽医局。   本通知未尽事宜,能力验证工作中发现的问题及相关建议,请及时与中国兽医药品监察所联系。   联 系 人:王鹤佳、孙雷   电话:010-62103656、010-62103654   传真:010-62103659   通讯地址:北京海淀中关村南大街8号   中国兽医药品监察所   邮编:100081   农业部办公厅   2014年5月15日
  • 细菌内毒素检测平台的验证
    验证,这个词在任何实验室中都会引起一系列感觉,可能是恐惧感或不安感,因为验证过程可能既费时又耗力。也可能引起兴奋的感觉,因为实验室中正引入一台新仪器。无论何种感觉,验证新平台都是一项艰巨的任务。为了确保成功进行验证,必须完成并严格遵守几个指南、原则和文件。仪器确认是监管审计中经常被引用的偏差,在进行验证的过程中,收到警告信的可能性更大。如果偏差足够严重,则可能会导致生产停工,并立刻发生成本高昂的错误。当今的验证需要什么?新的细菌内毒素检测(BET)平台的验证可能包括遵循良好的自动化生产规范(GAMP)原则、美国药典USP一般章节“分析仪器确认”指南以及关于设计确认(DQ)、安装确认(IQ)、操作确认(OQ)和性能确认(PQ)的文件。虽然DQ通常由制造商完成,但一些实验室可能会认为有必要自己为仪器完成这一确认。为了确保正确验证整个平台,GAMP原则以及ALCOA+和21 CFR PART 11准则被用于补充USP ,并帮助解决与软件验证有关的相关问题。不合规的最常见原因之一是由于仪器确认以及之后的软件验证可能会有不清楚的指南和术语。尽管使用了当前的资源和指南,想要完全实施新的或替代分析方法的实验室,可能还需要完成USP “药典方法验证”或ICH Q2 (R1)“分析程序验证”中概述的其他测试。许多制造商会提供文件来完成新仪器和软件的IQ、OQ和PQ测试,这对一些人来说是件好事;然而如果制造商提供的文件不符合公司质量管理体系中的要求,则会变成障碍。完成一个完整的IQ/OQ/PQ所需的工作范围,特别是与更复杂的仪器有关的工作,可能导致一些用户推迟实施新的平台,直到有足够的时间不受干扰地完成。实验室团队很少有足够的时间自己完成系统验证,所以除非专门指定某人来管理这个过程,否则几个月过去了,新平台和资格确认文件可能会被闲置。平台验证完成后,可能需要创建或更新标准操作规程(SOP)。在将该平台集成到实验室以进行常规使用之前,需要执行此附加步骤。验证挑战内毒素检测可使用各种不同仪器。在验证时,每种平台都会出现独有的问题。一些带有预存储内毒素和鲎试剂的平台可能偏离制造商使用说明(IFU,Instructions for Use),因为使用机器人平台分析所有样品所需的时间,需要将消耗品和样品保持时间研究纳入验证过程。这将需要额外的资源,并在本已十分耗时的过程中额外增加几天时间。从提高QC实验室效率的角度来看,引入更新的自动化平台很有必要,但这些技术必须能及时验证,以实现自动化的真正优势。一些实验室可能会质疑验证机器人技术复杂动作所需的时间,或者他们可能需要一个专门的、成熟的工程师花费大量时间来验证和维护仪器,可能还需要额外的测试案例来挑战和确认软件脚本及其功能。在额外的稳固性测试中可以看到其他复杂情况。并非所有平台都能解决难以处理的物质,因此很难证明其稳固性。这可能迫使一个实验室拥有多个不同平台,以满足所有产品和水质检测需求。更多的平台意味着更多的验证测试,更不用说更多的培训、更多的消耗品和更多的设备维护。如果分析方法本身存在其他问题,一些实验室可能还需要进行验证过程以外的测试。这些测试需要遵循USP 和ICH Q2 (R1)中概述的准则,涉及到准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、重现性和耐用性,并可能在任何一项验证中增加好几天的时间。理想的验证测试尽管对一个平台的验证过程可能很艰苦,但有些可用选项可以改进典型的验证流程,使实验室以所需的产能运作,而无须打断或重新分配分析人员。简化流程使QC实验室可以在内部或在制造商的帮助下完成验证。凭借清晰、易遵循、全面的IQ/OQ/PQ文件,实验室中几乎任何人可以在几天内对一个理想的平台完成全面验证。用户知道仪器和软件已完全符合法规要求并经过确认与验证,并对其胸有成竹。如此强有力的确认过程可确保仪器和软件即使在满负荷运行时也能按设计运行。此外,一个合格的、经过认证的厂商代表可以在现场进行验证。这种选择可以让实验室分析人员和管理人员专注于其他项目,将停机时间降到最低。一旦验证完成,实验室管理人员或验证工程师可以简单地审查记录的结果并签字,以支持设备的cGMP放行。然后,厂商代表可以通过对软件设置、分析人员培训、向使用人员指出有用的功能和捷径,如设置检测模板、产品库、验证产品和用户权限,将平台整合到实验室。有了如此多的支持,实验室可以立即开始利用新平台所带来的优势。结论总体而言,验证不一定是一项艰巨的任务。最终用户可以选择加快和简化这一过程。当投资一个新的内毒素检测平台时,应考虑验证过程。谁需要参与?通常需要多长时间?有更多支持选项吗?实验室最不愿意看到的是新的内毒素检测平台由于验证的时间和复杂性,导致其无法将该平台投入到日常使用中。如今,制药实验室可以通过Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台实现理想的验证方案。该平台可在短短几天内完成验证,分析人员可在这段时间内接受全面培训,而且厂商会对USP 和ICH Q2 (R1)中列出的所有七个指南记录完整结果以对系统验证进行支持。即使尚未将其投入到常规检测中,QC实验室也能立即看到此平台带来的好处。结合微流控自动化技术的优势,用户会意识到,直接的验证、简化的分析人员资格确认和快速的测定设置只是一个开始!作者介绍Sydney Jannetta是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家,专门研究内毒素检测和超纯水监测应用。在过去五年中,Sydney凭借其在TOC和内毒素应用方面的专业知识,为Sievers分析仪的用户提供支持。她为制药商提供了方法开发服务和可行性检测,并在20多个全国性会议上发表了报告。Sydney拥有北科罗拉多大学的化学科学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 农业部开展兽药残留检测能力验证工作
    农业部办公厅关于开展2010年农产品质量安全检测能力验证工作的通知 农办质[2010]7号 农业系统各国家级、部级质检机构:   为进一步加强农业系统国家级、部级质检机构的能力建设,全面提高农产品质量安全检测机构的技术水平和整体素质,根据《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》及《农产品质量安全检测机构考核办法》等有关规定,2010年我部将对农业系统国家级、部级农产品质量安全检测机构开展检测能力验证工作。现将有关事项通知如下:   一、能力验证内容   2010年我部将在以下5个方面开展能力验证工作(具体项目及检测方法见附件1):   (一)农产品中农药残留和重金属检测   (二)畜禽产品中兽药残留检测   (三)水产品中药物残留检测   (四)牛奶中复原乳和三聚氰胺检测   (五)土壤中重金属和肥料养分含量检测。   二、能力验证参加单位   (一)承担2010年农产品质量安全监测任务(包括例行监测、监督抽查、农产品质量安全普查)的质检机构,必须参加与承担任务相关的能力验证。因特殊原因不能参加的,须提前向我部农产品质量安全监管局报送书面材料,说明其理由。同时,此类质检机构也可自愿参加其他项目的能力验证。   (二)上述质检机构以外的其他国家级、部级和省级相关质检机构,可根据实际工作情况自愿参加相关项目的能力验证。   三、能力验证技术支持单位   农业部农产品质量安全监管局委托农业部科技发展中心负责能力验证具体组织工作。农业部环境质量监督检验测试中心(天津)等5家单位为2010年农产品质量安全检测能力验证工作的技术支持单位(见附件2),负责能力验证报名、样品制备、发放和结果收集汇总等工作,并形成能力验证结果报告。   四、能力验证专家组   为确保农产品质量安全检测能力验证工作的顺利开展,我部成立了能力验证专家组(名单见附件3)。专家组由熟悉能力验证制度、检测和统计方法的专家组成,主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价,并起草总体评价报告。   五、时间安排   2010年农产品质量安全检测能力验证原则上进行一次,对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次,具体时间安排如下:   (一)2010年农产品质量安全检测能力验证参加单位须及时填写能力验证报名表(见附件4),并报相关技术支持单位。参加农产品中农药残留和重金属检测能力验证项目的单位请于4月12日前报名,参加其他能力验证项目的单位请于4月26日前报名。   (二)农产品中重金属、土壤中重金属检测能力验证项目分别于2010年5月25日前、2010年5月28日前完成检测和结果上报工作,水产品中药物残留检测能力验证项目须在现场加标后72小时内完成检测和结果上报工作,其他类别能力验证项目须在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。   (三)能力验证结果不合格的质检机构,应在接到能力验证结果通报15个工作日内向农业部农产品质量安全监管局提交书面情况说明和补验申请。各类别项目能力验证补验工作应在2010年8月底前完成。   (四)各技术支持单位应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,分别将能力验证结果和补验结果汇总报告报送农业部科技发展中心。农业部科技发展中心在收到能力验证结果和补验结果汇总报告后的15个工作日内,组织能力验证专家组完成对各类别项目能力验证结果的技术审查和综合评价,起草总体评价报告等材料,报农业部农产品质量安全监管局。   六、能力验证结果使用   (一)参加能力验证补验的质检机构,能力验证结果以补验结果计。   (二)有下列情形之一的质检机构,能力验证结果以“不合格”计:   1、能力验证补验结果不合格的   2、无故不参加能力验证的   3、能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的   4、相互询问检测数据,伪造检测结果的机构。   对于3、4两种情况以及有其他弄虚作假行为的质检机构,我部将予以通报批评并进行严肃处理。   (三)能力验证结果合格的质检机构,在下一年度的农产品质量安全检测机构考核、农业部产品质量监督检验测试机构审查认可和国家计量认证复查、监督和扩项评审中,可免于该项目的现场考核。   (四)能力验证结果不合格的质检机构,将由农业部农产品质量安全监管局暂停相关项目的检测工作,并给予6个月整改期,在整改期内,停止安排指令性任务。   七、有关要求   (一)农业系统各国家级、部级质检机构应积极参加我部组织的能力验证,认真配合有关技术支持单位的工作安排,应提前与相关技术支持单位取得联系,在规定时间和地点领取样品(见附件5)。   (二)参加能力验证的单位,按照附件6的格式填写检测结果,加盖单位公章,在规定时间内传真至相关技术支持单位。随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送相关技术支持单位。   (三)技术支持单位应严格按照我部的工作要求,始终保持公平、公正的原则,保质保量按时完成任务。能力验证开始前,应让参加单位明确能力验证有关具体要求。能力验证工作未结束前,不得向任何单位和个人透露能力验证有关信息。农业部农产品质量安全监管局将对技术支持单位进行监督和抽查。   八、联系方式   在能力验证工作过程中,如有任何问题或建议,请及时与组织单位或具体牵头组织单位联系。   (一)组织单位:农业部农产品质量安全监管局,联系人:杨扬,电话:(010)59192342,传真:(010)59191500。   (二)具体牵头组织单位:农业部科技发展中心,联系人:刘鹏程,电话:(010)59191736,传真:(010)59194550。 附件1 2010年兽药残留检测能力验证项目及检测方法表 项目 序号 验证项目 名称 检测方法 备注 1 猪肉中磺胺类药物(SMM,SM2,SMZ,SDM和SQ) NY 5029-2001 无公害食品 猪肉 附录E“磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法” 2 猪肝中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇 动物源性食品中β—受体激动剂残留检测—液相色谱——串联质谱法(农业部1025公告—18—2008); 附件2: 2010年兽药残留检测能力验证报名表 参加单位名称 (加盖公章) 联系人 电话 通讯地址 邮编 传真 E-Mail 参加能力验证项目序号 附件3: 2010年兽药残留检测能力验证结果上报表 单位名称 验证项目序号 领样时间 上报结果时间 检测仪器型号 检 测 结 果 样品名称 与编号 平行样品 (μg/kg) 平均值 (μg/kg) 备注: 批准: 审核: 制表: 单位名称:(盖章) 日 期: 附件: 农办医〔2010〕26号.CEB
  • 2017农产品质量安全检测技术能力验证清单:用到这些检测方法!
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 日前,农业部下发通知,要求各有关部级质检机构及无公害农产品检测机构开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。通知对能力验证参加单位、能力验证内容、任务分工与组织方式、能力验证技术支持单位及时间要求等内容做出了详细说明,并指出该项目需用到的仪器检测方法,涉及气相色谱—质谱法、液相色谱—串联质谱法、液相色谱法等。详情如下: /span /p p style=" text-align: center " strong 农业部办公厅关于开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知 /strong /p p 各省、自治区、直辖市及计划单列市农业(农牧、农村经济)、畜牧、兽医、渔业(水利)厅(局、委、办),新疆生产建设兵团农业局,有关部级质检机构及无公害农产品检测机构: /p p   为加强农业质检机构能力建设,进一步提高农产品质量安全检测机构能力水平,根据《农产品质量安全检测机构考核办法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等规定,2017年我部将继续组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。现将有关事项通知如下。 /p p    strong 一、能力验证参加单位 /strong /p p   (一)承担2017年我部农产品质量安全监测任务的部级质检机构,必须参加与承担任务相关的能力验证项目,可自愿参加其他项目的能力验证。因特殊原因不能参加的,须提前向我部农产品质量安全监管局书面说明有关情况。 /p p   (二)无公害农产品检测机构必须参加附件7所列相关能力验证项目。因特殊原因不能参加的,须提前向农业部农产品质量安全中心书面说明有关情况。 /p p   (三)各省(区、市)通过本省农产品质量安全检测机构考核的省级、地市级和县级检测机构根据各省级农业行政主管部门要求参加。 /p p    strong 二、能力验证内容 /strong /p p   (一)农产品中农药残留检测 /p p   (二)农产品中重金属检测 /p p   (三)畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /p p   (四)水产品中药物残留检测 /p p   (五)牛奶中糠氨酸、乳果糖和黄曲霉毒素M1检测 /p p   (六)土壤中重金属检测 /p p   (七)肥料中养分检测。 /p p   具体项目及检测方法见附件1。 /p p    strong 三、任务分工与组织方式 /strong /p p   2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作在全国范围内分级实施。承担部级监测任务的部级质检机构和无公害农产品检测机构由我部农产品质量安全监管局组织实施部级能力验证。通过省级农产品质量安全检测机构考核的省级、地市级和县级检测机构,具备条件的省份由省级农业行政主管部门参照部级能力验证工作和要求组织实施省级能力验证,暂不具备条件的省份根据实际组织省内相关检测机构自愿参加部级能力验证。农业部农产品质量安全监管局委托农业部科技发展中心负责全国农产品质量安全检测技术能力验证具体组织工作。 /p p   2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作原则上进行一次。能力验证结果不合格的检测机构,需向农业部农产品质量安全监管局提出书面申请,允许补验一次。补验工作由相关技术支持单位组织完成。 /p p    strong 四、能力验证技术支持单位 /strong /p p   农业部环境质量监督检验测试中心(天津)等5家单位为2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的技术支持单位(见附件2),具体负责报名审查、样品制备与发放、结果汇总与分析等工作,并形成总结报告。同时,根据有关省(区、市)的需要,为省级能力验证工作提供技术咨询、服务和指导。 /p p   为确保农产品质量安全检测能力验证工作的顺利开展,我部成立了能力验证专家组(名单见附件3)。专家组由熟悉能力验证制度、检测和统计方法的专家组成,主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价,并起草总体评价报告。 /p p    strong 五、时间要求 /strong /p p    strong (一)部级能力验证 /strong /p p   1.参加部级能力验证的检测机构须及时填写能力验证报名表(见附件4),于3月15日前将加盖机构公章的纸质件邮寄农业部科技发展中心(以邮寄日期为准),电子版发送至:nongyezhijian@163.com。 /p p   2.农产品中重金属、土壤中重金属和肥料中养分检测能力验证项目须在样品接收后10日内完成检测和结果上报工作。其他类别能力验证项目须在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。 /p p   3.能力验证结果不合格的检测机构,应在接到结果通报15个工作日内,向农业部农产品质量安全监管局提交书面情况说明和补验申请 仅属于无公害农产品检测机构的,向农业部农产品质量安全中心提交书面情况说明和补验申请。各类别项目能力验证补验工作应在2017年8月底前完成。 /p p   4.各技术支持单位应在全年能力验证工作结束后15个工作日内,将能力验证结果(包括补验结果)汇总报告报送农业部科技发展中心。 /p p   5.农业部科技发展中心在收到有关汇总报告后15个工作日内,组织能力验证专家组完成对各类别项目能力验证结果的技术审查和综合评价,并起草总体评价报告等材料报送农业部农产品质量安全监管局。 /p p    strong (二)省级能力验证 /strong /p p   1.省级能力验证工作时间由各省级农业行政主管部门确定,原则上应于9月底前完成。 /p p   2.暂不具备条件组织省级能力验证工作的省份,省级农业行政主管部门根据实际统一组织本省相关机构自愿参加部级能力验证,汇总报名情况及各机构报名表(格式见附件4),于3月15日前将公函和加盖机构公章的纸质件邮寄农业部科技发展中心(以邮寄日期为准),电子版发送至:nongyezhijian@163.com。除无公害检测机构外,原则上不接受省级以下(包括省级)农产品质量安全检测机构自行报名。 /p p   3.组织省级能力验证的农业部门应分别于4月20日和9月底前,将省级能力验证方案和年度总结报送我部农产品质量安全监管局,抄送农业部科技发展中心。 /p p    strong 六、能力验证结果应用 /strong /p p   strong  (一)部级能力验证 /strong /p p   1.参加能力验证补验的,能力验证结果以补验结果计。 /p p   2.有下列情形之一的,能力验证结果以“不合格”计: /p p   (1)补验结果仍不合格的 /p p   (2)应参加但无故不参加的 /p p   (3)样品未在本机构检测或未由本机构检测人员检测的 /p p   (4)串通、篡改检测数据或伪造检测结果的 /p p   (5)其他不合规情形应取消结果的。 /p p   对于3、4两种情况以及有其他弄虚作假行为的机构,我部将予以通报批评,并责成相关主管部门和承建单位严肃处理。 /p p   3.能力验证结果合格的机构,在下一年度的农产品质量安全检测机构考核、农业部产品质量监督检验测试机构审查认可和资质认定复查、监督和扩项评审中,可免于该项目的现场考核。 /p p   4.承担农业部农产品质量安全监测任务的部级质检机构能力验证结果不合格的,由农业部农产品质量安全监管局给予6个月整改期。在整改期内,停止安排指令性任务。 /p p   5.无公害农产品检测机构能力验证结果不合格的,由农业部农产品质量安全中心给予6个月整改期。在整改期内,停止无公害农产品检测工作。 /p p    strong (二)省级能力验证 /strong /p p   各省级农业行政主管部门依照有关规定和参照部级能力验证结果使用方式,自行确定各省级能力验证结果使用方式。参加省级能力验证结果不合格的,由各省级农业行政主管部门委托当地部、省级质检机构加强培训指导,帮助提高能力水平。 /p p    strong 七、有关要求 /strong /p p   (一)各省级农业行政主管部门要高度重视能力验证工作,切实加强组织领导,认真组织实施好各省级农产品质量安全检测技术能力验证工作,鼓励检测机构积极参加相关部门或机构组织的能力验证工作,充分发挥能力验证在强化机构管理、提升检测能力、保障农产品质量安全等方面的积极作用。 /p p   (二)各部级质检机构和无公害农产品检测机构应积极参加部级能力验证,认真配合有关工作安排,提前与相关技术支持单位取得联系,在规定时间和地点领取样品(见附件5)。本年度各能力验证项目均不提供检测用标准溶液。 /p p   (三)参加部级能力验证的检测机构,按照附件6的格式填写打印检测结果(三级签字须手写),加盖单位公章,在规定时间内扫描电子版发送至相关技术支持单位邮箱。随后将检测结果原件及原始记录、图谱等材料一并寄送相关技术支持单位。 /p p   (四)各技术支持单位应坚持公平、公正原则,制定科学、准确的工作方案和技术路线,按时组织完成有关任务。未经允许,不得向任何单位和个人透露能力验证有关信息。农业部农产品质量安全监管局将对技术支持单位进行监督和抽查。 /p p    strong 八、联系方式 /strong /p p   在能力验证工作过程中,如有任何问题或建议,请及时与组织单位或具体牵头组织单位联系。 /p p   (一)组织单位:农业部农产品质量安全监管局,联系人:杨扬,电话:(010)59192625。 /p p   (二)具体牵头组织单位:农业部科技发展中心,联系人:朱玉龙、仇建飞,电话:(010)59199383,传真:(010)59199387,邮箱:nongyezhijian@163.com。 /p p   (三)农业部农产品质量安全中心,联系人:廖超子,电话:(010)62131995,传真:(010)62131995,邮箱:liaocz@agri.gov.cn。 /p p   附件:1.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证项目及检测方法汇总表 /p p   2.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证技术支持单位联系方式 /p p   3.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证专家组名单 /p p   4.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证报名表 /p p   5.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证样品领取方式 /p p   6.2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证结果上报表 /p p   7.无公害农产品检测机构及应参加项目一览表 /p p style=" text-align: right "   农业部办公厅 /p p style=" text-align: right "   2017年2月20日 /p p    strong 附件1 /strong /p p strong   2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证项目及检测方法汇总表 /strong /p table align=" center" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" thead tr class=" firstRow" style=" height: 49px" td style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " height=" 49" width=" 80" p style=" text-align: center" strong span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 类别 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px 1px 1px medium border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 49" width=" 235" p style=" text-align: center" strong span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 验证项目 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px 1px 1px medium border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 49" width=" 327" p style=" text-align: center" strong span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 检测方法 /span /strong /p /td /tr /thead tbody tr style=" height: 499px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px " rowspan=" 2" height=" 499" width=" 80" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 农产品中农药残留检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 499" width=" 235" p style=" text-align: left line-height: 27px" strong span style=" font-family: 宋体" 必考项目:(参与结果判定) /span /strong /p p style=" text-align: left line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 甲胺磷、甲拌磷(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、敌百虫、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、特丁硫磷、倍硫磷、辛硫磷、丙溴磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、涕灭威(涕灭威砜、涕灭威亚砜)、克百威(三羟基克百威)、甲萘威、灭多威、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 499" width=" 327" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》( /span span style=" color: black" NY/T 761 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 或《水果和蔬菜中 /span span style=" color: black" 500 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 种农药及相关化学品残留量的测定 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 气相色谱 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 质谱法》( /span span style=" color: black" GB/T 19648 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2006 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 或《水果和蔬菜中 /span span style=" color: black" 450 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 种农药及相关化学品残留量的测定 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 液相色谱 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 串联质谱法》( /span span style=" color: black" GB/T 20769 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" )或《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 液相色谱法》( /span span style=" color: black" SN/T 2114 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 或《植物性食品中除虫脲残留量的测定》( /span span style=" color: black" GB/T 5009.147 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2003 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" height: 180px" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 180" width=" 195" p style=" line-height: 27px" strong span style=" font-family: 宋体" 选考项目:(不参与结果判定,定性或定量均可) /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 保棉磷、苯霜灵、苯酰菌胺、苯线磷、吡唑醚菌酯、丙环唑、稻丰散、稻瘟灵、地虫硫磷、多效唑、二苯胺、氟虫脲、氟硅唑、氟环唑、氟铃脲、己唑醇、甲基毒死蜱、甲硫威、甲霜灵、腈苯唑、腈菌唑、精二甲吩草胺、抗蚜威、喹硫磷、联苯三唑醇、磷胺、硫线磷、氯苯胺灵、氯苯嘧啶醇、氯硝胺、氯唑磷、醚菊酯、嘧菌环胺、灭蝇胺、扑草净、炔螨特、噻菌灵、噻螨酮、噻嗪酮、三唑醇、杀虫脒、戊菌唑、戊唑醇、烯唑醇、溴螨酯、异丙甲草胺、异丙威、莠灭净、仲丁威、唑螨酯 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 180" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《水果和蔬菜中 /span span style=" color: black" 500 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 种农药及相关化学品残留量的测定 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 气相色谱 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 质谱法》( /span span style=" color: black" GB/T 19648 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2006 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 或《水果和蔬菜中 /span span style=" color: black" 450 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 种农药及相关化学品残留量的测定 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 液相色谱 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 串联质谱法》( /span span style=" color: black" GB/T 20769 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px " rowspan=" 8" width=" 80" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 农产品中重金属检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 235" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 铅 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 327" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品安全国家标准 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 食品中铅的测定》 /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" ( /span span style=" color: black" GB 5009.12 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2010 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 镉 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品安全国家标准 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 食品中镉的测定》 /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" ( /span span style=" color: black" GB 5009.15 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2014 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 铬 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品安全国家标准 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 食品中铬的测定》 /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" ( /span span style=" color: black" GB 5009.123 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2014 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 汞 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品安全国家标准 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 食品中总汞及有机汞的测定》 /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" ( /span span style=" color: black" GB 5009.17 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2014 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 砷 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品安全国家标准 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 食品中总砷及无机砷的测定》 /span /p p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" ( /span span style=" color: black" GB 5009.11 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2014 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 铜 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品中铜的测定》( /span span style=" color: black" GB/T 5009.13 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2003 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 锌 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品中锌的测定》( /span span style=" color: black" GB/T 5009.14 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2003 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 镍 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 338" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《食品中镍的测定》( /span span style=" color: black" GB/T 5009.138 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2003 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid height: 71px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px " rowspan=" 2" height=" 71" width=" 80" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 71" width=" 235" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 猪肉中 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" β— /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 受体激动剂(包括克伦特罗、沙丁胺醇莱克多巴胺、西马特罗、氯丙那林) /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 71" valign=" top" width=" 327" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《动物源性食品中 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" β— /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 受体激动剂残留检测液相色谱 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 串联质谱法》(农业部 /span span style=" color: black" 1025 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 号公告 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 18 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid height: 84px" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 84" width=" 195" p span style=" font-family: 宋体 color: black" 鸡肉中氟喹诺酮类药物 /span span style=" color: black" ( /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 包括达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星 /span span style=" color: black" ) /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 84" width=" 338" p style=" text-align: center line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 高效液相色谱法》(农业部 /span span style=" color: black" 1025 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 公告 /span span style=" color: black" —14—2008 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid height: 104px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px " rowspan=" 2" height=" 104" width=" 80" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 水产品中药物残留检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 104" width=" 235" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 硝基呋喃类代谢物 /span span style=" color: black" ( /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 包括呋喃唑酮代谢物 /span span style=" color: black" AOZ /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 、呋喃它酮代谢物 /span span style=" color: black" AMOZ /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 、呋喃西林代谢物 /span span style=" color: black" SEM /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 、呋喃妥因代谢物 /span span style=" color: black" AHD) /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 104" width=" 327" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部 /span span style=" color: black" 783 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 号公告 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 1 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2006 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid height: 62px" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 62" width=" 195" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 氯霉素 /span /p /td td style=" 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border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 55" width=" 235" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black" 糠氨酸 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 55" width=" 327" p style=" line-height: 20px" span style=" font-family: 宋体 color: black" 《巴氏杀菌乳和 /span span style=" color: black" UHT /span span style=" font-family: 宋体 color: black" 灭菌乳中复原乳的鉴定》( /span span style=" color: black" NY/T 939 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" — /span span style=" color: black" 2016 /span span style=" font-family: 宋体 color: black" ) /span /p /td /tr tr style=" page-break-inside: avoid height: 56px" td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color 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北京市海淀区中关村南大街 /span span style=" color: black font-size: 12px" 8 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 号中监所化药楼 /span span style=" color: black font-size: 12px" 500 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 房间 /span /p p span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 邮编: /span span style=" color: black font-size: 12px" 100081 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 36" width=" 82" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" pharhejia@163.com /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 36" width=" 61" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 王鹤佳 /span /p p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 孙 /span span style=" color: black font-size: 12px" /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 雷 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 36" width=" 98" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 010 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" — /span span style=" color: black font-size: 12px" 62103656 /span /p p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 010 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" — /span span style=" color: black font-size: 12px" 62103654 /span /p p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 18612776791 /span span style=" font-family: 宋体 color: black 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font-size: 12px" 欢 /span /p p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 李晋成 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 49" width=" 98" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 010 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" — /span span style=" color: black font-size: 12px" 68690715 /span /p p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 18610915105 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" (刘欢) /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 49" width=" 96" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 010 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font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 邮编: /span span style=" color: black font-size: 12px" 100193 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 30" width=" 82" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" bnu104@ /span /p p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 12px" 126.com /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 30" width=" 61" p style=" text-align: center" span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 文 /span span style=" color: black font-size: 12px" /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 12px" 芳 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid 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王 /span span style=" line-height: 200% font-family:" /span span style=" line-height: 200% font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 艳 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 406" p style=" line-height: 200% text-indent: 0" span style=" line-height: 200% font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 农业部科技发展中心 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " valign=" top" width=" 94" p style=" text-align: center line-height: 200% text-indent: 0" span style=" line-height: 200% font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 高级农艺师 /span /p /td /tr tr td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext 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font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 6" width=" 143" p style=" text-align: center" span style=" color: black font-size: 16px" 2017 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 年 /span span style=" color: black font-size: 16px" 3 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 月 /span span style=" color: black font-size: 16px" 28 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 日 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " height=" 6" width=" 321" p style=" line-height: 27px" span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 北京市海淀区圆明园西路 /span span style=" color: black 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font-size: 16px" 农业部土壤肥料质量监督检验测试中心于 /span span style=" color: black font-size: 16px" 2017 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 年 /span span style=" color: black font-size: 16px" 3 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 月 /span span style=" color: black font-size: 16px" 28 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 日 /span span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 寄出考核样品 /span /p /td /tr tr style=" height: 60px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px " height=" 60" width=" 161" p span style=" font-family: 宋体 color: black font-size: 16px" 肥料中养分检测 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px " colspan=" 2" height=" 60" width=" 465" p style=" 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仿宋" 农业部畜禽产品质量监督检验测试中心 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 231" p span style=" font-family: 仿宋" 畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /span /p /td /tr tr style=" height: 56px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 55" p style=" text-align: center" span style=" font-size: 15px" 2 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 279" p span style=" font-family: 仿宋" 农业部蔬菜品质监督检验测试中心 /span ( span style=" font-family: 仿宋" 北京 /span ) /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 231" p span style=" font-family: 仿宋" 农产品中农药残留和重金属检测 /span /p /td /tr tr style=" height: 56px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 55" p style=" text-align: center" span style=" font-size: 15px" 3 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 279" p span style=" font-family: 仿宋" 农业部蜂产品质量监督检验测试中心 /span ( span style=" font-family: 仿宋" 北京 /span ) /p /td td 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scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 55" p style=" text-align: center" span style=" font-size: 15px" 151 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " rowspan=" 2" height=" 56" width=" 56" p strong span style=" font-family: 仿宋" 深圳 /span /strong /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 279" p span style=" font-family: 仿宋" 农业部农产品质量安全监督检验测试中心 /span ( span style=" font-family: 仿宋" 深圳 /span ) /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 231" p span style=" font-family: 仿宋" 农产品中农药残留和重金属检测;畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /span /p /td /tr tr style=" height: 56px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 55" p style=" text-align: center" span style=" font-size: 15px" 152 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 279" p span style=" font-family: 仿宋" 谱尼测试集团深圳有限公司 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 231" p span style=" font-family: 仿宋" 农产品中农药残留和重金属检测;畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /span /p /td /tr tr style=" height: 56px" td style=" border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 55" p style=" text-align: center" span style=" font-size: 15px" 153 /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 56" p strong span style=" font-family: 仿宋" 新疆兵团 /span /strong /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 279" p span style=" font-family: 仿宋" 农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) /span /p /td td style=" border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: -moz-use-text-color windowtext windowtext -moz-use-text-color padding: 0px 7px background: white none repeat scroll 0% 0% " height=" 56" width=" 231" p span style=" font-family: 仿宋" 农产品中农药残留和重金属检测;畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 清洁验证的TOC方法:您是否在合适的应用中使用了合适的方法?
    美国食品药品管理局(FDA)及相关的国际组织,致力于制定长期法规,服务大众,确保药品的效力、一致性和纯度。《当前优良操作规范(current Good Manufacturing Practices,cGMPs)》中的法规条例要求生产商按照详细的过程和规范,来确保产品质量和安全¹。长久以来,制药行业设计清洁验证程序时,都围绕来源于HPLC数据的主观的限值和不切实际的回收率测试。实际上,很多淋洗样品都只是达到药典对于产品放行的规定,而非设备放行规定。本文旨在启发读者,重新思考目前清洁验证中使用的分析方法,并质疑是否在合适的应用中使用了合适的方法。01当前阶段过去几十年,其他行业已开始陆续使用因技术发展而产生的过程质控战略,事实证明其更高效、更有效。但制药行业却因为各种原因对于这一改进战略的采纳十分缓慢,其中,过程分析技术(PAT)的监管不确定性就是原因之一。另外,之前对于清洁过程验证的检查指南(1993)被USFDA以外的监察机构,指导性机构(ICH,PIC/s)所广泛采用,用于指导客户使用一个简单框架或生命周期法来进行清洁过程的验证。然而,最近业内和监管者同时注意到,使用TOC方法能实现质量的提升和成本的控制,很多制药企业开始采用非专属性方法进行实时放行,以及清洁过程控制和生产设备放行。指导文件,如FDA PAT文档所描述的,及FDA 2011年《过程验证指南》,提供了如何使用非专属性方法,以符合cGMP关键的中清洁应用的框架。02期望阶段总有机碳(TOC)是一种关键质量属性(CQA,Critical Quality Attribute),是检测清洁的关键过程参数(CPP,Critical Process Parameters)的众多手段之一。依靠定期实验室淋洗或棉签取样的专属性方法(例如HPLC),与使用已确认、经方法验证并在清洁验证生命周期的各关键步骤使用TOC仪相比较,前者相对效率低且不可靠。但是,这种TOC的应用只能与清洁相关的过程验证生命周期方法配合使用。在这一应用中每个阶段都可能影响TOC值。例如,用户需要了解潜在的使用TOC时所需的各种因素,及其对分析方法产生的影响。03未来阶段要注意到,大部分的药典方法都不是专门为确认持续过程的分析仪,而预定或设计的。法规的指南建议用户可考虑将TOC方法作为清洁验证或确认的测试方法的一种“可替代的分析方法”。¹简单来说,用户有责任通过规定的方法与工艺验证过程,对其预定的用途,建立分析仪的适用性。除了为清洁过程验证所使用的方法建立系统适用性,在清洁验证生命周期中还有其他重要步骤需要考虑,以确保TOC符合cGMP、质量专章与行业指导文件。步骤如下:设计▲生产设备的目标用途▲清洁剂和最差情况的化合物▲对生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法)▲回收率百分比研究▲验收限值或标准(风险评估和工艺产能)▲其他验证方法(ICH Q2 R1)确认(生产设备)▲生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法)持续确效▲生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法)04采取行动如之前所述,越来越多公司正在使用TOC分析进行清洁验证,因为它更快、更简便,而且比其他分析方法更经济。TOC方法的样品检测量大,并减少了清洁验证协议实施的时间。即便在生物制药行业经常遇到的化合物难溶于水,或者含大量蛋白质情况下,也依旧有效,尽管如果清洁过程的设计是有效的话,这些化合物不应该存在。另外,FDA在检测污染物残留的规章指南中,已经接受了TOC方法。很简单地就可以断定,在清洁验证的生命周期中,多种化合物必然需要多种分析测试。在多种测试中,某些意料之外的杂质或清洁剂可能会被忽略,又或者在色谱法分析中出现未知峰。TOC能测出多种目标化合物,因为它是一种非专属性方法。然而,遵循以下步骤,以确保成功的转换及正确应用的实施还是非常重要的:分析仪器的确认分析仪器确认是一个过程,确保对特定测试使用分析方法是能符合目标用途的。根据cGMP规定,“企业所使用的检测方法的准确度,灵敏度(检测限),专属性和重现性(精确度)必须确立并有文件证明。”²在这种情况下用TOC法进行清洁过程验证的测试之前,对分析仪器进行严格的确认就尤为重要。此方法包括由USP所建议的安装确认、运行确认和性能确认(IQ/OQ/PQ)。方法和过程验证清洁验证的TOC实施方案通常由四个关键部分组成,以确保有效、高效地转换为用TOC分析进行清洁过程验证。回收率(可行性)测试回收率测试或者可行性测试常被作为建议方法,以确定分析物是否适用TOC方法。通常,这种研究只要确定在工艺物料流中,哪种化合物是最难从设备表面清除的。这一研究的目的是为了论证,设备表面或水溶液中,目标化合物的回收率。研究应该在可控条件下的实验室进行,但应尽可能反映制药生产中清洁过程的真实情况。方法验证和取样灵敏度测定模板规定指出,制药或生物制药企业必须有文件记录的程序,包含一系列额外进行的对清洁过程方法验证的测试。这些协议用于证明一个系统或过程(常见或特殊的),能在可靠的方式及控制中实现其目标用途,生产出的产品能持续满足之前确定的规格。这些规范采用了ICH Q2(R1)中提及的验证特性,包括线性、准确度和精确度。此外,基于直接与间接取样技术确定灵敏度,是最好的操作。³设备性能确认通常,所有制药处理设备、管路、连接器、玻璃器皿和备件的自动或手动清洗顺序,都按照同样的工艺流程,即在最后的淋洗步骤时采样,并使用经验证的分析方法进行分析。这个步骤通常会包括TOC、电导率、内毒素、微生物限度和pH。其他用于设备性能确认的分析包括产品专属性试验。然而,TOC仅仅是确认生产设备的众多工具之一。⁴.⁵持续确效(日常监控或产品切换)TOC仅仅是清洁过程的验证状态或产品切换时的日常监控的多种手段之一。也有其他独特的方法,在实验室以外,收集样品,分析TOC,并报告结果或通过/失败标准。若把TOC方法从实验室转换至生产区域,能实时“在使用点”检测,这将是一个有效果且有效率的途径。但是在转换前,必须建立并执行比较性协议。¹参考文献1.FDA网站:www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipment.htm#TOC2.“黄金表格(The Gold Sheet).” FDC 报告,March 2005 ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 怎么验证COD测定仪检测结果的准确性?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些关于怎么验证COD测定仪检测结果的准确性方法,欲购买高质量COD测定仪,欢迎咨询~化学实验是一项艰巨的操作中,取样误差,操作的顺序,各种实验时间将在测量过程中,其中整个企业废水的COD COD分析仪必须注意到引起误差,第一采样必须代表,详情请参阅“污水COD测定处理一些考虑”的文字 随后标准操作方法和技术,许多企业减少每次检测费用或图省事,往往只有一个水样,一旦在此情况下,任何问题的一部分,它可能会导致从终结果的偏差,无法避免偶然误差实验,从而大大加速了该提议中,每个水样本做一式三份,结果是相似的,如果,作为平均的,如果一个偏离过大,则终的测试结果的三个结果,然后除去剩余的计算的检测结果的平均值作为检测结果是,如果三个相互偏差的较大之间的结果,查找原因并重新做对照组。  与标准溶液做对比  一般情况下,cod测定仪生产厂家在出厂时会给出一定量的cod标准液。此时,标准液有两种功能。一是培训企业操作人员使用,二是检查仪器的准确性。企业使用cod检测仪一段时间后,厂家给出的cod标准溶液也过期。此时,企业需要另辟蹊径。企业可以找到cod检测仪生产厂家重新购买一定量的cod标准溶液,也可以在国家认证的标准溶液企业购买。有条件的企业可以自己购买。按国家有关标准编制。  用COD标准溶液,如何确定COD检测仪测试结果的准确性?首先,企业可以将COD标准液稀释到不同浓度,然后单独测量,以检查仪器是否准确。该方法可对仪器的全量程精度进行检验。第二,标准液可以直接稀释到新确定的水样(近似CAN)得到的数据浓度值,然后对检测结果进行检测,看检测结果是否与稀释后的浓度值一致。由于人为的操作,可以直接确定水样的检测值是否准确。建议每批多做几批样品,然后求出平均值,并与标准液值进行比较。如果测量值在允许误差范围内,则仪器是准确的。  COD测定仪  专业机构请做检查报告  为了判断cod测定仪的准确度,可以定期将水样送第三方权威检测机构检测,然后将检测数据与自测数据进行对比;该仪器还可以送国家计量研究院进行校准,国家计量研究院将为企业出具校准报告或检测报告。当然,这种方法的成本很高,企业需要根据自己的需要做出自己的决策。  与滴定法作比较  并与国家标准滴定法进行了比较,验证了COD检测仪测定结果的准确性。
  • 云南省市场监督管理局开展2023年省级检验检测机构能力验证工作
    各州、市市场监督管理局,各有关检验检测机构:为规范检验检测市场、提升检验检测机构技术能力,根据《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定,云南省市场监督管理局决定在社会重点关注的部分检验检测领域组织开展2023年省级检验检测机构能力验证工作(以下简称能力验证)。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目(一)酱油中氨基酸态氮、铅(以Pb计)的测定;(二)水质中砷、硒的测定;(三)一次性餐具用品中大肠菌群、沙门氏菌的测定;(四)食品微生物(沙门氏菌)检测授权签字人考核;(五)机动车检验机构授权签字人考核。2023年度能力验证项目不再进行复测(授权签字人除外)。能力验证有关信息详见附件。二、能力验证参加单位凡是取得云南省市场监督管理局和州、市市场监督管理局颁发的资质认定(CMA)证书中包含相关项目(参数)检验检测能力的检验检测机构(授权签字人)应当参加本次能力验证。因特殊原因不能参加的,应当向云南省市场监督管理局书面说明并报送能力验证项目承担单位。能力验证项目费用由云南省市场监督管理局承担。三、能力验证日程安排(一)机构报名:2023年5月31日前。(二)能力验证测试、授权签字人初测及结果报送、统计分析:2023年7月31日前。(三)授权签字人复测及结果报送、统计分析:2023年8月31日前。(四)督促能力验证最终结果不合格的检验检测机构进行整改、审查,对所有参加能力验证的检验检测机构进行总结培训:2023年10月31日前。(五)能力验证结果通报:12月31日前。具体时间以能力验证项目承担单位书面通知为准。四、实施要求(一)各州、市市场监督管理局要认真组织辖区内的检验检测机构按要求参加此次能力验证活动,并协助做好后续督促整改工作。要指派专人负责联络、组织、督促、服务辖区内参加能力验证机构和授权签字人完成能力验证活动,将联络人信息于5月31日前分别报送云南省市场监督管理局认可检测处和能力验证项目承担单位。(二)能力验证项目承担单位须配备足够的资源,保证能力验证项目及时、科学、有效组织实施,并按时按要求完成各阶段相关工作。要准确、客观、公正地实施能力验证活动,对所出具的统计结果、评价结论、能力验证结果和报告负责。(三)参加能力验证的检验检测机构要按照项目承担单位要求,真实、客观、及时报送检验检测结果。(四)授权签字人考核分为初测考核、复测考核,考核内容为检验检测机构资质认定相关法律法规,所涉专业检验标准、项目和方法,授权签字人职责、报告审核等方面的知识。考核方式采取闭卷笔试、州市组织、视频巡考方式进行。考核地点由各州、市市场监督管理局负责确定具有与云南省市场监督管理局联网的视频监控设备的会议室组织考试。各州、市市场监督管理局于2023年6月10日前,将考试场所信息分别报送云南省市场监督管理局认可检测处和能力验证项目承担单位。五、能力验证结果运用和处理(一)参加本次能力验证的检验检测机构,在取得能力验证满意结果证书两年内,如接受检验检测机构资质认定技术评审或现场核查,可简化该项目的资质认定技术评审内容。(二)对无故不参加能力验证的检验检测机构,将在能力验证结果通知中公布机构名单,并列入下年度“双随机、一公开”监督抽查。(三)对本次能力验证中检测结果不合格的检验检测机构(授权签字人考核除外),应在收到能力验证结果通知后的一个月内,认真查找原因,采取自行测量审核等措施进行整改,整改报告以书面形式提交能力验证承担单位审查,并经市场监管部门确认后,检验检测机构方可重新开展相关项目检测;整改期间或者整改后技术能力仍不能符合资质认定条件和要求,并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的,将按照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》相关规定进行处理。(四)对本次能力验证最终测试结果不合格的授权签字人,所在检验检测机构和个人应当认真查找原因并自行整改,自主停止签发检验报告。(五)各项目承担单位于2023年11月30日前报送能力验证项目总结报告和相关技术资料。(六)云南省市场监督管理局将向社会公开此次能力验证结果,并通报相关行业主管部门。联系人:云南省市场监管局认可检测处 余锋林联系电话:0871-63215515附件:2023年度云南省检验检测机构能力验证项目及承担单位汇总表云南省市场监督管理局2023年5月4日附件2023年度云南省检验检测机构能力验证项目及承担单位汇总表序号项目名称检测参数检测方法主要涉及的检验检测领域项目承担单位联系人联系方式1酱油中氨基酸态氮、铅(以Pb计)的测定氨基酸态氮、铅1.GB 5009.235-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定》2.GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》食品、农产品、疾控等云南省质量管理学会杨 靖胡崇文电话:0871-67165430、0871-65303343邮箱:yniqm2016@126.com2水中砷、硒的测定砷、硒1.GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》2.《HJ 694-2014 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》环境、食品、疾控等华测检测认证集团股份有限公司邓利英电话:0755-33683795邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index黄 宇电话:0755-33682808邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index3一次性餐具用品中大肠菌群、沙门氏菌的测定大肠菌群、沙门氏菌GB 14934-2016《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》环境、食品、疾控等华测检测认证集团股份有限公司邓利英电话:0755-33683795邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index黄 宇电话:0755-33682808邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index4食品微生物(沙门氏菌)检测授权签字人考核沙门氏菌《食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验》(GB 4789.4-2016)《食品安全国家标准 食品微生物学检验总则》(GB 4789.1-2016) 《食品安全国家标准 食品微生物检验 培养基和试剂的质量要求》(GB 4789.28-2013)《实验室生物安全通用要求》(GB 19489-2008)等食品、疾控等华测检测认证集团股份有限公司邓利英电话:0755-33683795邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index黄宇电话:0755-33682808邮箱:engliying@cti-cert.com报名网址:http://pt.cti-cert.com/index5机动车检验机构授权签字人考核机动车检验机构授权签字人闭卷笔试机动车检验西南林业大学杨光敏联系电话:13888124600邮箱:2762163991@qq.com报名加微信号:ynsjdcnlyz张燕宏联系电话:15187882496邮箱:5187882496@163.com报名加微信号:ynsjdcnlyz
  • 2011全国环境监测实验室开始验证
    关于开展2011年全国环境监测实验室质量控制考核暨能力验证的通知 各省、自治区、直辖市、环境保护重点城市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站、舟山海洋生态环境监测站、北海海洋环境监测中心站:   按照《2011年全国环境监测工作要点》(环办[2011]12号)中“总站要加强对国家环境监测工作的质量控制和质量保证,定期开展监督抽查工作”的要求和《关于的补充要求》(总站综字[2011]47号)中“2011年环境监测数据质量核查工作方案”的安排,我站定于2011年11月-12月开展全国环境监测实验室质量控制考核暨能力验证工作。具体事项通知如下:   一、考核目的   为进一步提高全国环境监测实验室水质挥发性有机物的环境监测质量,深入了解水质挥发性有机物的分析测试能力,特组织开展本次全国环境监测实验室质量控制考核暨能力验证。   二、考核对象   本次质量控制考核对象为各省、自治区、直辖市、环境保护重点城市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站、舟山海洋生态环境监测站和北海海洋环境监测中心站,共计143家单位。各单位将统一由随机生成的代码表示。   三、考核项目   本次质量控制考核项目为水质挥发性有机物的测定。   四、考核方式   本次质量控制考核采用盲样测试的方式,将向每家单位随机发放2支样品,不提供校准用标准样品,对检测方法无统一要求。   五、考核流程   1、确定联系人   请各单位确定1名联系人,负责就本次质量控制考核工作与我站质量管理室联系。请各单位填写联系人信息回执(附件1)并加盖公章,于11月17日前传真至总站。   2、发放考核材料   我站将于2011年11月25日前以邮政特快专递方式向各单位发放考核材料,每单位的考核材料中含样品2支、《样品接收状态确认表》1份、《作业指导书》1份、《结果报告单》1份和《盲样未能检测情况说明》1份。   本次考核委托环保部标准样品研究所负责考核材料的发放事宜。   3、报送结果   请各单位按照《作业指导书》的要求对样品进行检测分析,于2011年12月2日前(以寄出邮戳日期为准)将《结果报告单》加盖单位业务章邮寄至我站质量管理室,同时发送电子版至电子邮箱,以纸版结果为准。   无故未按期提交结果报告单或结果报告单内容不完整的实验室,其结果将不列入本次考核统计。   六、其他   所有被考核单位在收到考核材料后都应填写《样品接收状态确认表》,并在规定时间内发回传真。若收到的考核材料不全或损坏,请及时联系我站质管室,将进行补发。   若被考核单位因其他特殊原因无法完成盲样测试,请填写《盲样未能检测情况说明》,并加盖单位公章,于规定日期前将考核材料和《盲样未能检测情况说明》一同寄回至总站质管室。   七、联系方式   联系人:滕曼、吴晓凤   电话:010-8494 3186 / 3038,010-8494 3194(传真)   电子邮箱:quality@cnemc.cn   地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号(乙) 邮编:100012 二〇一一年十一月十日   附件:2011年全国环境监测实验室质量控制考核暨能力验证单位联系人信息回执.pdf
  • 荆州市食品药品检验所:开展食品检测新方法验证
    为促进交流合作,加强科研创新能力,5月6日,荆州市食品药品检验所与华中农业大学陈翊平教授、武汉上成生物科技有限公司联合开展食品检测新方法验证,采用胶体金法检测卡,现场对食品样品进行快速检测,并与荆州食药检所采用法定标准的检验结果进行了比对。  今年以来,荆州食药检所突出创新引领,着力抓能力建设、技术创新,以建设“湖北省淡水产品质量检验检测中心”为平台,不断提高业务技能,促进交流合作,充分发挥检验检测机构的技术支撑作用,打造与区域性中心城市相适应的食品药品检验检测中心,服务地方产业发展。
  • 市场监管总局关于2023年国家级检验检测机构能力验证结果的通告
    市场监管总局关于2023年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2024年第8号2023年,市场监管总局组织开展了国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下:一、基本情况按照《市场监管总局办公厅关于开展2023年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》(市监检测发〔2023〕27号)部署要求,市场监管总局全年组织实施国家级检验检测机构能力验证项目14项,考核检验检测参数22个,涉及食品安全、电气安全、信息化安全、材料测试等领域,累计考核国家级资质认定检验检测机构1076家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价,结果合格机构989家次,整改合格机构87家次。二、存在的主要问题(一)从业人员技术能力不足。如奶粉测试项目中,部分检测人员未关注检测方法的关键控制点,导致样品处理液被吹干后复溶不完全,影响测试结果;部分检测人员使用偏离标准方法规定的内标法定量,忽视基质效应导致结果偏离。金属晶粒度测试项目中,个别检测人员显微镜拍照倍数与导出图片后软件测试倍数不一致,导致测试级别错误;个别检测人员依赖软件自动生成报告而不进行人工修正,错误地将孪晶界计算在内,造成晶粒度评定级数偏大,平均截距偏小。(二)仪器设备设置或使用不当。如保健食品测试项目中,部分检验检测机构提交的色谱图噪声水平较高、基线不稳或严重漂移、保留时间重现性不好。奶粉测试项目中,部分检验检测机构提交的图谱出现严重的峰形拖尾或出峰时间过早,导致定量结果不准确。电缆试验项目中,部分检验检测机构由于设备进气口空气流量未达到试验要求或喷灯部分小孔堵塞导致火焰不均匀影响检测结果。熔喷料测试项目中,部分检验检测机构计时器测出的活塞位移时间出现明显偏移或测量精度不够。(三)检测过程操作不正确。如奶粉测试项目中,部分检测机构试验参数设置不当,未按标准要求选择离心转速,影响提取效率,导致结果不准确。保健食品测试项目中,部分检测机构未按检测方法要求进行前处理,未使用容量瓶定容或样品前处理过程存在溶剂挥发,导致检测结果出现偏差。熔喷料测试项目中,部分检验机构未按照作业指导书要求设定活塞位移距离,导致测试数据偏离。谐波电流测试项目中,部分检验检测机构未按照作业指导书的规定设置样品状态,导致结果不合格。(四)检验检测方法选择不当。如奶粉测试项目中,个别检验检测机构对检测方法适用范围掌握不到位或标准更新不及时,选取了不适用考核基质的检测方法,影响了测试结果的准确性。三、整改工作(一)对能力验证结果需要整改的检验检测机构,市场监管总局已委托能力验证承担单位通知相关检验检测机构开展自查整改和验证工作,相关机构已于2023年12月底前完成整改并验证合格。市场监管总局将根据机构整改落实情况,抽取部分机构进行能力核查,进一步督促其提升管理水平和技术能力。(二)针对本次能力验证工作发现的问题,相关检验检测机构应当认真进行排查并予以纠正,持续提升检验检测技术能力水平。附件:2023年国家级检验检测机构能力验证结果汇总表市场监管总局 2024年3月19日 附件下载附件:2023年国家级检验检测机构能力验证结果汇总表.pdf
  • 检验检测机构能力验证将迎来重大变化
    关于公开征求《检验检测机构能力验证管理办法(修订征求意见稿)》意见的通知依据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关规定,我们拟对《实验室能力验证实施办法》进行修订,起草了《检验检测机构能力验证管理办法(修订征求意见稿)》。现根据相关规定向社会公开征求意见。欢迎各有关单位和个人提出修改意见,并于2022年2月18日前反馈市场监管总局认可检测司。公众可通过以下途径和方式提出意见。一、登录市场监管总局网站(http://www.samr.gov.cn),通过首页“互动”栏目中的“征集调查”提出意见。二、通过电子邮件将意见发送至:guodong@samr.gov.cn,邮件主题请注明“检验检测机构能力验证管理办法(修订征求意见稿)公开征求意见”。三、通信地址:北京市海淀区马甸东路9号,市场监管总局马甸办公区认可检测司能力验证处(邮政编码:100088),并请在信封上注明“检验检测机构能力验证管理办法(修订征求意见稿)公开征求意见”字样。2022年1月17日检验检测机构能力验证管理办法(修订征求意见稿)第一章 总 则第一条(目的依据)为规范检验检测机构能力验证工作,加强检验检测机构监督管理,保证检验检测机构技术能力持续符合资质认定条件和要求,依照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关法律法规规定,制定本办法。第二条(定义)本办法所称能力验证,是指采取实验室间比对等方式,按照相关标准预先制定的考核规则,对检验检测机构是否持续符合资质认定技术能力要求实施的技术管理手段。第三条(适用范围)市场监督管理部门(以下简称市场监管部门)组织实施及监督管理的能力验证工作,适用本办法。第四条(职责分工)国家市场监督管理总局(以下简称市场监管总局)负责统一协调、组织实施、监督管理检验检测机构能力验证工作。省级市场监督管理部门负责本行政区域内检验检测机构能力验证的实施和管理工作。第五条(实施原则)检验检测机构能力验证工作,应当遵循客观公正、科学合理、统一规范的原则。 第二章 能力验证组织与实施第六条(计划制定)市场监管部门根据检验检测机构管理工作需要,征集能力验证项目和需求,制定年度能力验证工作计划。制定计划时,应当优先考虑涉及国家安全、公共安全、生态安全、公众健康等检验检测领域的能力验证项目。市场监管总局负责国家级检验检测机构能力验证计划的制定和发布,并通报省级市场监管部门。省级市场监管部门负责统筹所辖行政区域内检验检测机构能力验证计划的制定和发布,并将相关材料上报市场监管总局。第七条(项目组织)组织实施能力验证计划的市场监管部门应当与能力验证承担机构明确双方权利和义务,并对承担机构及其承担的能力验证活动进行监督,发现承担机构在能力验证工作中存在重大问题或者能力验证结果评价不合理等情形的,应当及时督促其改正。第八条(能力验证承担机构规定)能力验证承担机构应当符合以下要求:(一)依法成立并能够承担相应法律责任的法人或经法人授权的其他组织;(二)具有与承担能力验证活动相适应的人员、设备、设施和环境;(三)具有并有效运行保证其能力验证活动规范、独立、公正、科学、诚信的管理体系;(四)能够制备或者取得能力验证物品(样品),保证能力验证物品(样品)均匀性和稳定性,并对能力验证物品(样品)进行有效管理,包括物品(样品)存储、包装、标识、分发和处置。(五)未被列入经营异常名录或严重违法失信名单。第九条(能力验证实施)能力验证承担机构应当按照相关技术标准的规定实施能力验证活动;策划、制定能力验证方案;制备能力验证物品(样品),并对其进行验证、定值和分发;对参加能力验证的检验检测机构提交的数据进行统计分析和结果评价,编制能力验证结果报告;按照市场监管部门的要求向参加能力验证的检验检测机构发放能力验证结果报告。第十条(参加能力验证)检验检测机构应当按照市场监管部门的要求参加相应能力验证活动。检验检测机构应当依据作业指导书和相关标准的要求独立完成能力验证物品(样品)检测,并在规定时间内真实、客观地报送检测数据、结果及相关原始记录,不得私下比对串通能力验证数据、结果或出具虚假能力验证数据、结果。第十一条(能力验证结果)能力验证结果分为合格和不合格。结果合格是指按照相关标准的统计和评价技术手段确定的能力验证数据和结果满意,符合资质认定技术能力要求。结果不合格是指按照相关标准的统计和评价技术手段确定的能力验证数据和结果不满意,不符合资质认定技术能力要求。第十二条(结果报送)能力验证承担机构在能力验证工作完成后,应当及时向市场监管部门报送能力验证结果报告,内容包括:能力验证项目名称、项目实施起止时间、验证的检测参数、依据的检验检测标准、能力验证物品(样品)的均匀性和稳定性检验结果、参加机构名单和评价结果、统计数据、技术分析和建议等信息。第十三条(结果验收)市场监管部门应当对组织实施的能力验证结果报告进行验收和评估,及时纠正存在的问题,并监督承担机构对能力验证结果报告作进一步修改和完善。第十四条(结果异议)对能力验证结果存在异议的,检验检测机构可以在收到能力验证结果之日起15个工作日内向组织实施能力验证的市场监管部门提出申诉。市场监管部门应组织专家和承担机构对申诉内容进行研究,并及时给出答复。第十五条(信息公开)市场监管部门应当及时向社会公布其组织实施的能力验证结果信息,并通报相关检验检测行业主管部门。第十六条(公正性)能力验证承担机构应当准确、客观、公正地实施能力验证活动,并对所出具的统计结果、评价结论、能力验证结果和报告负责。第十七条(原始记录和报告)能力验证承担机构和能力验证参加者应当保存能力验证活动的原始记录、数据信息和结果报告,保存期限不少于六年。第三章 能力验证结果处理与使用第十八条(不参加机构处理)对于无故不参加能力验证的检验检测机构,市场监管部门应当予以纠正并公布机构名单,并在“双随机、一公开”监管中加大对其抽查概率。第十九条(虚假结果处理)检验检测机构私下比对串通能力验证数据、结果,或者提供虚假能力验证数据、结果的,市场监管部门应当判定其能力验证结果不合格,并予以公布;属于《市场监督管理严重违法失信名单管理办法》规定情形的,依照其规定予以处理。第二十条(不合格结果处理)能力验证相关检验检测项目结果不合格的检验检测机构,应当及时完成整改,向市场监管部门提交整改和验证材料,并经市场监管部门确认通过。整改期间或整改后技术能力仍不能符合资质认定条件和要求,并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的,将按照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》相关规定进行处理。第二十一条(承担机构违反规定的处理)能力验证承担机构违反公正性要求,能力验证活动弄虚作假,泄露有关能力验证数据、结果或参加机构商业秘密等有关信息的,市场监管部门三年内不再委托该机构承担相关能力验证活动。第二十二条(监督方式)市场监管部门可以通过组织论证、专家评议、监督检查、抽查档案、征求意见等方式,对检验检测机构能力验证活动进行监督检查。第二十三条(结果使用)市场监管部门可以将能力验证结果作为对检验检测机构分类监督管理的依据。对于能力验证结果合格的检验检测机构,市场监管部门可以视情况简化其相关项目的资质认定技术评审内容。鼓励市场监管部门在委托、授权或者指定检验检测任务时,优先选择能力验证合格的检验检测机构。第二十六条 本办法自二〇二一年 月 日起施行。《实验室能力验证实施办法》(国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告)同时废止。
  • 农业部2018年水产品质检机构检测能力验证工作即将开展
    p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农业部办公厅关于开展2018年水产品质检机构检测能力验证工作的通知 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农办渔〔2018〕16号 /span /p p   各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅(局),中国水产科学研究院,各相关水产品质检机构: /p p   为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,我部决定2018年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证(以下简称“检测能力验证”)工作。现将有关事项通知如下。 /p p   一、组织方式及任务分工 /p p   本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织,中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施,有关水产品质检机构参与者实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总,并形成能力验证结果报告;国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位,配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。 /p p   二、验证项目、检测方法及参加单位 /p p   (一)验证项目 /p p   水产品药物残留检测:氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿。 /p p   水产品中重金属检测:铅。 /p p   贝类毒素检测:麻痹性贝类毒素。 /p p   (二)检测方法 /p p   氯霉素:《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)、《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》(农业部958号公告-14-2007)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法》(农业部958号公告-13-2007)或《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20756-2006)。 /p p   硝基呋喃类代谢物:《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)或《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》(农业部1077号公告-2-2008)。 /p p   孔雀石绿:《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定-高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361-2006)或《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》(液相色谱-串联质谱法)(GB/T 19857-2005)。 /p p   铅:《食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)。 /p p   麻痹性贝类毒素:《麻痹性贝类毒素的测定生物法-小鼠法》(GB 5009.213-2016) 。 /p p   (三)参加单位 /p p   承担2018年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构须参加水产品药物残留检测,承担2018年贝类、重点水产品等监测任务的单位须参加重金属及贝类毒素检测,其他相关水产品质检机构可自愿参加。 /p p   三、进度安排 /p p   (一)验证报名。参加2018年水产品质检机构检测能力验证参加单位须及时填写《2018年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1),明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取地点,于5月4日前报名至水科院质标中心。 /p p   (二)样品领取。氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留能力验证样品于6月6日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往上海或青岛2个验证样品发放点领取样品;铅和麻痹性贝类毒素验证样品于7月17日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。 /p p   (三)样品检测。参加单位须在领取样品后120小时内完成检测工作,并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心;检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。 /p p   (四)补验工作。对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到能力验证结果通报15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素、硝基呋喃类代谢物和孔雀石绿残留补验在9月底前完成,铅和麻痹性贝类毒素补验在10月底前完成。 /p p   (五)结果报告。水科院质标中心应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,组织专家组对验证结果进行会商、评审,将形成的验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。 /p p   四、有关要求 /p p   (一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作,并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案,及时准确制备和发放样品,认真研判检测结果,按时完成能力验证工作。 /p p   (二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的,我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格;一是不参加或未通过本年度检测能力验证(补验)的;二是能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的;三是在检测过程中相互询问检测结果的,伪造检测结果或其他弄虚作假的行为。 /p p   检测能力验证过程中的有关组织问题请与我部渔业渔政管理局联系,有关技术问题请与水科院质标中心联系。 /p p   农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话:(010)59192950,传真:(010)59192990。 /p p   水科院质标中心 刘欢、李晋成,电话:(010)68690715,传真:(010)68672898,  邮寄地址:北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编:100141)。 /p p   附件: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/239ba93b-b205-4658-ac25-b3e0ce1c7510.doc" 2018年水产品质检机构检测能力验证报名表及结果表.doc /a /p p style=" text-align: right " 农业部办公厅 /p p style=" text-align: right " 2018年3月5日 /p
  • 针对检验检测领域 认监委将开展2016年度能力验证
    各直属检验检疫局,各省、自治区、直辖市质量技术监督局(市场监督管理部门),各资质认定(计量认证)行业评审组,各能力验证项目承担单位,各有关检验检测机构:  为进一步加强检验检测机构资质认定事中、事后监管力度,规范检验检测市场,不断提升检验检测机构资质认定制度实施的有效性,根据《检验检测机构资质认定管理办法》(总局163号令)和国家认监委《实验室能力验证实施办法》(2006年第9号公告)的有关规定,国家认监委决定在社会重点关注的检验检测领域组织开展2016年度能力验证工作。现将有关事项通知如下:  一、能力验证计划的设置  国家认监委能力验证计划分设A、B、C三类项目。  A类项目:由国家认监委征集、审核并发布的能力验证项目。取得国家认监委颁发的检验检测机构资质认定证书,且相关检验检测项目(参数或者方法标准)已经取得资质认定的检验检测机构必须参加。鼓励由各省质量技术监督部门(市场监督管理部门)颁发资质认定证书的检验检测机构,以及企业、高校等其他检验检测机构自愿参加。2016年度A类项目共19项(见附件1)。  B类项目:由国家认监委征集、审核并发布的能力验证项目。鼓励各类检验检测机构自愿参加。2016年度B类项目共23项(见附件2)。  C类项目:由国家认监委确定的能力验证组织者组织实施的能力验证(包括实验室间比对)项目。能力验证组织者包括国家认可机构认可的“能力验证提供者(PTP)”,也包括其他具备相关技术能力、具有能力验证组织经验的权威技术机构。C类能力验证项目可根据需要随时调整发布,可跨年实施,鼓励各类检验检测机构自愿参加(2016年度首批C类项目见附件3)。  上述能力验证项目清单均可登录国家认监委网站(www.cnca.gov.cn)能力验证专栏查询和下载。  二、能力验证计划实施要求  1.对各直属检验检疫局,各省、自治区、直辖市质量技术监督局(市场监督管理部门),各资质认定(计量认证)行业评审组的要求:  (1)各单位应当及时将国家认监委2016年度能力验证计划转发所属(辖区内)检验检测机构,并监督和指导其按要求参加。  (2)各单位也可以根据能力建设和监督管理需要,按照避免重复、避免增加检验检测机构不必要负担的原则,另行组织能力验证(包括实验室间比对)项目,鼓励检验检测机构参加。各单位另行组织的能力验证(包括实验室间比对)项目,应当在实施前向国家认监委报告计划清单,实施结束后向国家认监委报告实施结果。  (3)各单位可向国家认监委推荐自行组织的能力验证(包括实验室间比对)项目,作为C类项目由国家认监委确认后对社会公布,以扩大检验检测机构参与面。  2.对承担国家认监委A类、B类能力验证项目的技术机构(以下简称“项目承担单位”)的要求:  (1)各项目承担单位应当高度重视所承担的国家认监委能力验证项目,配备足够的资源,保证能力验证项目及时、科学、高质量地开展。  (2)各项目承担单位应认真做好能力验证方案设计工作,考虑技术实现、避免串通、结果利用等因素,及时、认真填写方案设计书(见附件4),并于5月15日前将方案设计书上报国家认监委实验室部备案。  (3)对于初测不满意的检验检测机构可允许其自愿参加一次补测,各项目承担单位应认真审核相关机构的补测申请及整改资料,未整改或整改无效的,不允许参加补测。补测后仍不满意、未申请补测或者未参加补测的,视为本次能力验证结果不满意(下同)。  (4)各项目承担单位应当于10月30日前向国家认监委报告能力验证参加机构总数、名单以及初测、补测结果。A类项目承担单位还应当提供“必须参加而未参加”的检验检测机构名单。  (5)各项目承担单位应当于12月底之前完成能力验证项目的验收及报告的编写工作,并向国家认监委实验室部提交报告。  3.对检验检测机构的要求:  各有关检验检测机构应当按照要求参加资质认定部门组织的能力验证活动,真实、客观、及时报送检验检测结果。鼓励检验检测机构参加其他社会组织提供的能力验证项目,不断提升自身检验检测能力。  三、能力验证结果的利用  1.对于参加国家认监委能力验证计划(A、B、C类项目)且结果满意的检验检测机构,由国家认监委对社会公布名录(A、B类项目满意机构还将获得认监委颁发的能力验证结果满意证书)。获得满意结果的检验检测机构今后2年内(2018年底前)接受资质认定评审时,相关项目可免于现场考核。鼓励其他政府部门、社会组织及其他方选择使用能力验证结果满意的检验检测机构提供技术服务。  2.对于应当参加国家认监委A类能力验证项目但无故不参加的检验检测机构,国家认监委将根据《检验检测机构资质认定管理办法》第42条的相关规定进行处理,并予以公布名录。  对于参加国家认监委能力验证计划(A、B、C类项目),经核实发现存在串通结果、提供虚假数据等情况的检验检测机构,国家认监委将根据《检验检测机构资质认定管理办法》第45条的相关规定进行处理,并予以公布名录。  上述信息同时纳入检验检测机构诚信档案和分类监管系统,今后从严进行监管。  3.对于参加国家认监委能力验证计划(A、B、C类项目)但结果可疑或者离群的检验检测机构,应进行整改,资质认定部门在后续对相关检验检测机构进行监督检查或者技术评审时,将核实其能力验证可疑或者离群项目的整改情况。经核实认为其技术能力不能有效维持的,撤销相关项目的资质认定。  四、能力验证费用  本《通知》中要求必须参加A类能力验证项目的检验检测机构的初测费用由认监委承担,如需参加补测,需向项目承担单位交纳补测费用。  五、联系方式  联系人:张世鹤、谢澄  联系电话:010-82262767、82262771  电子邮箱:zhangsh@cnca.gov.cn  准备报名参加相关能力验证项目的检验检测机构可直接与具体承担能力验证项目的单位联系报名,联系方式详见附件。  附件:1.国家认监委2016年能力验证计划A类项目2.国家认监委2016年能力验证计划B类项目3.国家认监委2016年能力验证计划C类项目4.国家认监委能力验证计划项目方案设计表  国家认监委  2016年4月29日  (此件公开发布)
  • 认监委发文:组织开展这些检验检测领域国际能力验证活动
    认秘函〔2022〕31号认监委秘书处关于组织开展水质、铁矿石和石灰石国际检验检测机构能力验证活动的通知 中国合格评定国家认可中心,中国科学院生态环境研究中心,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,各有关检验检测机构:  为充分发挥检验检测、认证认可对国际贸易和“一带一路”建设的技术支撑作用,经研究,认监委决定在水质、铁矿石和石灰石检验检测领域组织开展国际能力验证活动,组织国内相关检验检测机构并邀请“一带一路”沿线国家检验检测机构参与,推动标准和检测结果联通,为后续相关业务交流和技术能力提升奠定基础。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目和参加要求  本次能力验证活动委托中国合格评定国家认可中心提供技术支撑,委托中国科学院生态环境研究中心水质分析实验室具体承担“水中砷和氨氮的测定”项目实施,委托北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司承担“铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”和“石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”项目实施。  具备相关检测项目技术能力的国家产品质检中心应积极报名参加相关能力验证项目。因故不能参加的,需向项目承担单位提交书面情况说明。  项目承担单位负责联系和邀请“一带一路”沿线国家和地区的检验检测机构参加本次能力验证。二、检测标准和样品信息(一)“水中砷和氨氮的测定”能力验证项目  水中砷的测定可采用ISO 17378-2:2014《Water quality — Determination of arsenic and antimony—Part 2:Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS)》;GB/T 5750.6-2006 6.1《氢化物原子荧光法》;GB/T 5750.6-2006 6.5《电感耦合等离子体发射光谱法》;GB/T 5750.6-2006 6.6《电感耦合等离子体质谱法》。  水中氨氮的测定可采用ISO 11732:2005《Water quality — Determination of ammonium nitrogen — Method by flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection》;ISO 6778:1984《Water quality — Determination of ammonium — Potentiometric method》;ISO 7150-1:1984《Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method》;ISO 5664:1984《Water quality — Determination of ammonium — Distillation and titration method》;GB/T 5750.5-2006 9.1《纳氏试剂分光光度法》;GB/T 5750.5-2006 9.2《酚盐分光光度法》;GB/T5750.5-2006 9.3《水杨酸盐分光光度法》。  “水中砷和氨氮的测定”能力验证项目测试样品为水溶液,样品规格20毫升/瓶,每个检验检测机构随机发1个浓度水平样品2瓶。(二)“铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”能力验证项目  “铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”可采用GB/T 6730系列铁矿石化学分析方法,SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》,ISO 9516-1:2003《 Iron ores-Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry-Part 1: Comprehensive procedure》等标准方法。  测试样品为2种含量水平的铁矿石粉末样品,样品规格15克/瓶,用玻璃瓶包装,每个检验检测机构发放1种含量水平的样品1瓶。(三)“石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”能力验证项目  可采用GB/T 3286系列石灰石化学分析方法,ISO 12677:2011《Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast-bead method》等标准方法。  测试样品为2种含量水平的石灰石粉末样品,样品规格15克/瓶,用玻璃瓶包装,每个检验检测机构发放1种含量水平的样品1瓶。三、时间安排(一)报名:2022年8月-9月;(二)样品发放:2022年10月-12月;(三)检测结果反馈:2023年1月底前;(四)初步技术分析报告:2023年2月底前;(五)结果发布:2023年3月底前。四、其他事宜(一)报名参加的检验检测机构应填写报名表(见附件),通过发送电子邮件方式进行报名。(二)联系方式1. “水中砷和氨氮的测定”能力验证项目中国科学院生态环境研究中心水质分析实验室郑蓓,李红岩:+86-10-62849466,szfxsys@126.com2. “铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定”能力验证项目北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司吴珂,唐凌天:+86-10-62185713,wuke@analysis.org.cn3. “石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定”能力验证项目北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司朱生慧,唐凌天:+86-10-62185713,zsh@analysis.org.cn附件:1. 水中砷和氨氮的测定能力验证报名表2. 铁矿石中TFe、SiO2、P、S的测定能力验证报名表3. 石灰石中SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定能力验证报名表
  • 山东省市场监督管理局开展2023年资质认定检验检测机构能力验证工作
    各市市场监督管理局,各能力验证项目实施单位,有关检验检测机构:为加强资质认定检验检测机构能力建设,提升检验检测技术能力,根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》等有关规定,省市场监管局决定开展2023年度资质认定检验检测机构能力验证工作。有关事项通知如下。一、能力验证项目(一)生态环境监测领域。土壤中总氟化物检测。(二)塑料建材检测领域。塑料建材维卡软化温度检测。(三)金属材料检测领域。热轧带肋钢筋拉伸试验检测。能力验证的标准要求、项目参数、项目实施单位等见《2023年资质认定检验检测机构能力验证清单》(以下简称《清单》)。二、参加机构山东省内通过资质认定(山东省市场监督管理局颁发的资质认定证书),且具备本次能力验证一项或多项相关检验检测能力的检验检测机构均须参加。同一家检验检测机构若有两个以上检验检测地址,其具备相应能力的分地址,均须分别参加。本次能力验证费用由省市场监管局承担。其他各类检验检测机构,如CNAS认可实验室、企业和高校自用实验室等可自愿自费报名参加。三、时间安排(一)公示技术方案。8月1日前,各能力验证项目实施单位要按照《清单》要求,制定技术实施方案,并通过本单位门户网站进行公示。(二)报名及样品发放。8月15日前,各能力验证项目实施单位组织完成报名工作,并于8月18日前完成样品发放或邮寄工作。各相关检验检测机构在接收样品后,须在72小时内完成能力验证的检验工作,并向能力验证项目实施单位报送数据结果。(三)数据结果统计。9月15日前,各能力验证项目实施单位根据数据结果汇总情况完成第一次能力验证工作,编写第一次能力验证工作报告并报送省市场监管局认证认可处。四、工作要求(一)各能力验证项目实施单位要高度重视,周密策划,精心组织,配备足够的人力、物力资源,保证能力验证项目及时、科学、高质量开展。要制定切实可行的能力验证实施方案,确保方案的科学性、样品的可靠性以及结果判定的准确性;要加强统筹协调,加强与检验检测机构的沟通联系,在本单位官方网站设置专题专栏,确保能力验证的方案公布、机构报名、样品发放、数据结果汇总等工作有序推进;要采取干扰样、平行检测等各类技术措施,做好数据保密工作,保障能力验证结果准确可靠。(二)各相关检验检测机构要主动联系能力验证项目实施单位,主动报名参加相关项目的能力验证。各机构应独立完成样品检测工作,不得委托其他单位进行检测,并在规定时间内向实施单位报送检测数据及原始记录。对无故未参加本次能力验证或验证结果为“可疑”、“不满意”的检验检测机构,应暂停相关检验检测活动,并参加第二次能力验证(时间另行通知),直至技术水平得到有效验证后方可恢复相关检验检测活动。(三)各市市场监管局要切实做好能力验证的协调工作,组织辖区内各类符合资质认定条件的检验检测机构按时参加能力验证,并做好验证结果“可疑”、“不满意”的检验检测机构后处理等工作。在能力验证过程中,如发现违法违规行为,请及时向市场监管部门反映,对经查属实的省市场监管局将依法严肃处理,确保能力验证工作公开、公平和公正。联 系 人:辛磊铭、姚兴圣;联系电话:0531-51792383。附件:2023年资质认定检验检测机构能力验证清单山东省市场监督管理局2023年7月21日(此件公开发布)附件2023年资质认定检验检测机构能力验证清单序号能力验证项目验证参数验证标准技术实施单位门户网站联系人及联系方式1土壤中总氟化物总氟化物HJ 873-2017《土壤 水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》山东产品质量检验研究院、山东质量检验协会http://www.sdzjy.com.cn联系人:马保民电话:137910438822塑料建材维卡软化温度维卡软化温度GB/T8802-2001《热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》、GB/T1633-2000《热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定》山东产品质量检验研究院、山东质量检验协会http://www.sdzjy.com.cn联系人1:刘丞电话:13505313266联系人2:孙海勇电话:186156865093热轧带肋钢筋拉伸试验检测抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率GB/T 1499.2-2018《钢筋混凝土用钢 第2部分:热轧带肋钢筋》GB/T 28900-2022《钢筋混凝土用钢材试验方法》GB/T 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》山东省冶金科学研究院有限公司http://www.synlyz.com联系人:宋婷婷电话:15806696257
  • 粮科院开启粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作
    为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品,国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作,验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量。验证评价项目表评价项目验证标准方法基质样品形态编号名称名称标准代号1水分含量粮油检验稻谷水分含量测定近红外法GB/T 24896-2010稻谷颗粒2粉末3粮油检验小麦水分含量测定近红外法GB/T 24898-2010小麦颗粒4粉末5粮油检验玉米水分含量测定近红外法GB/T 24900-2010玉米颗粒6粉末7粗蛋白质含量粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010稻谷颗粒8粉末9粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24899-2010小麦颗粒10粉末11粮油检验玉米粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24901-2010玉米颗粒12粉末13粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒14粉末15粗脂肪含量粮油检验玉米粗脂肪含量测定近红外法GB/T 24902-2010玉米颗粒16粉末17粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒18粉末按照通知要求,生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱。参与现场验证评价仪器设备的保障工作,提供至少3台(套)仪器参与验证,指派专人做好仪器设备操作、故障排除的培训工作,并协助国粮局科研院检测中心完成现场验证其他工作。详细通知如下:关于组织粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作的公告为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品,受中储粮质检中心有限公司委托,国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作。现面向社会邀约粮食近红外快检产品生产企业和单位参加,相关事宜公告如下:一、时间2023年12月20日至31日。二、验证评价工作地点北京市西城区百万庄大街11号粮科大厦。三、验证评价内容本次验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量,具体项目详情见附件1,工作方案见附件3。四、生产企业和单位需提交的材料1.粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表(附件2);2.企业或单位法人资格证明材料;3.产品合格证书、产品说明书和相关技术证明材料;4.用户使用意见或相关材料;5.有关部门提供的与申请内容密切相关的证明材料(如检验报告、环保许可证、环境评价证明、安全生产许可证、采用国际或国家标准证明等);生产企业和单位需提供包括上述内容的纸质版和电子版材料各一式三份(加盖公章);用于验证评价的仪器设备至少三台(套);生产企业和单位对所提供的材料的合法性、真实性和完整性负责。五、材料提交流程生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱,待验证评价工作人员确认后,各申请参与本次验证的生产企业和单位指定1名负责人(技术人员)与验证评价工作组联系,沟通验证评价工作的具体事项,签署技术服务合同,并将相关纸质版材料邮寄到指定地址。六、费用本次验证评价采用自愿报名的方式,工作的成本费用由各参加验证评价的企业和单位承担,用于支付验证所需的标准物质、试剂耗材采购等费用,以及承担验证评价工作的技术人员和专家的劳务费、专家费等,按照“一项一申请”原则计算相关费用,每个项目收费标准6000元人民币。请各参与企业和单位签署技术服务合同后,按要求及时将款项汇至指定账户,本次验证评价工作只接受对公银行账户转账汇款。汇款账号信息如下:收款单位名称:国家粮食和物资储备局科学研究院收款账号:110060774012015000329开户银行:交通银行北京百万庄支行七、工作组联系人韩老师:010-58523432 hyt@ags.ac.cn郭老师:010-58523432 gyy@ags.ac.cn纸质材料邮寄地址:北京西城百万庄大街11号1102室 100037附件:附件1 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价意向表.doc附件2 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表.doc附件3 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作方案.doc国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心2023年12月1日
  • 清洁验证的TOC方法: 您是否在合适的应用中使用了合适的方法?
    p   长久以来,医药行业设计清洁验证程序时,都围绕来源于HPLC数据的主观的限值和不切实际的回收率测试。实际上,很多淋洗样品都只是达到药典对于产品放行的规定,而非设备放行规定。 /p p   这篇应用文章旨在启发读者,重新思考目前清洁验证中使用的分析方法,并质疑是否在合适的应用中使用了合适的方法。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5c696520-9ef4-499d-b55e-f1b513163d9a.jpg" title=" 图1.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center "   当前阶段 /p p   过去的几十年,其他行业已开始陆续使用因技术发展而产生的过程质控战略,事实证明其更高效,更有效。但是医药行业却因为各种原因对于这一改进战略的采纳过于缓慢,其中,过程分析技术(PAT)的监管不确定性就是原因之一。另外,之前对于清洁过程验证的检查指南(1993)被USFDA以外的监察机构,指导性机构(ICH,PIC/s)所广泛采用,用于指导客户使用一个简单框架或生命周期法来进行清洁过程的验证。 /p p   然而,最近业内和监管者同时注意到,使用TOC方法能实现质量的提升和成本的控制,很多制药企业开始采用非专属性方法进行实时放行,以及清洁过程控制和生产设备放行。指导文件,如FDA PAT文档所描述的,及FDA 2011年《过程验证指南》,提供了如何使用非专属性方法,以符合cGMP关键的中清洁应用的框架。过程验证指南文档对过程验证生命周期方法的定义如下: /p p style=" text-align: center "   期望阶段 /p p   总有机碳(TOC)是一种关键质量属性(CQA,Critical Quality Attribute),是检测清洁的关键过程参数(CPP,Critical Process Parameters)的众多手段之一。依靠定期实验室淋洗或棉签取样的专属性方法(例如HPLC),与使用已确认、经方法验证并在清洁验证生命周期的各关键步骤使用TOC仪相比较,前者相对效率低且不可靠。 /p p   但是,这种TOC的应用只能与清洁相关的过程验证生命周期方法配合使用。在这一应用中每个阶段都可能影响TOC值。例如,用户需要了解潜在的使用TOC时所需的各种因素,及其对分析方法产生的影响。 /p p style=" text-align: center "   未来阶段 /p p   要注意到,大部分的药典方法都不是专门为确认持续过程的分析仪,而预定或设计的。法规的指南建议用户可考虑将TOC方法作为清洁验证或确认的测试方法的一种“可替代的分析方法”。简单来说,用户有责任通过规定的方法与工艺验证过程,对其预定的用途,建立分析仪的适用性。 /p p   除了为清洁过程验证所使用的方法建立系统适用性,在清洁验证生命周期中还有其他重要步骤需要考虑,以确保TOC符合cGMP、质量专章与行业指导文件。步骤如下: /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/33bfb3cd-aa69-41c1-82db-09fa0ce2a53a.jpg" title=" 图2.webp.jpg" alt=" 图2.webp.jpg" / /p p   设计 /p p   · 生产设备的目标用途 /p p   · 清洁剂和最差情况的化合物 /p p   · 对生产设备的 TOC 取样(棉签或淋洗法) /p p   · 回收率百分比研究 /p p   · 验收限值或标准(风险评估和工艺产能) /p p   · 其他验证方法(ICH Q2r1) /p p   确认(生产设备) /p p   · 生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法)持续确效 /p p   · 生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法) /p p   采取行动 /p p   如之前所述,越来越多的公司正在使用TOC分析进行清洁验证,因为它更快、更简便,而且比其他分析方法更经济。TOC方法的样品检测量大,并减少了清洁验证协议实施的时间。即便在生物制药行业经常遇到的化合物难溶于水,或者含大量蛋白质情况下,也依旧有效,尽管如果清洁过程的设计是有效的话,这些化合物不应该存在。另外,FDA在检测污染物残留的规章指南中,已经接受了TOC方法。 /p p   很简单地就可以断定,在清洁验证的生命周期中,多种化合物必然需要多种分析测试。在多种测试中,某些意料之外的杂质或清洁剂可能会被忽略,又或者在色谱法分析中出现未知峰。TOC能测出多种目标化合物,因为它是一种非专属性方法。然而,遵循以下步骤,以确保成功的转换及正确应用的实施还是非常重要的: /p p   分析仪器的确认 /p p   分析仪器确认是一个过程,确保对特定测试使用分析方法是能符合目标用途的。根据cGMP规定,“企业所使用的检测方法的准确度,灵敏度(检测限),专属性和重现性(精确度)必须确立并有文件证明。”² 在这种情况下用TOC法进行清洁过程验证的测试之前,对分析仪器进行严格的确认就尤为重要。此方法包括由USP& lt 1058& gt 所建议的安装确认、运行确认和性能确认(IQ/OQ/PQ)。 !--1058-- /p p   方法和过程验证 /p p   清洁验证的TOC实施方案通常由四个关键部分组成,以确保有效、高效地转换为用TOC分析进行清洁过程验证。 /p p   回收率(可行性)测试 /p p   回收率测试或者可行性测试常被作为建议方法,以确定分析物是否适用TOC方法。通常,这种研究只要确定在工艺物料流中,哪种化合物是最难从设备表面清除的。这一研究的目的是为了论证,设备表面或水溶液中,目标化合物的回收率。研究应该在可控条件下的实验室进行,但应尽可能反映制药生产中清洁过程的真实情况。 /p p   方法验证和取样灵敏度测定模板 /p p   规定指出,制药或生物制药企业必须有文件记录的程序,包含一系列额外进行的对清洁过程方法验证的测试。这些协议用于证明一个系统或过程(常见或特殊的),能在可靠的方式及控制中实现其目标用途,生产出的产品能持续满足之前确定的规格。这些规范采用了ICH Q2r1中提及的验证特性,包括线性、准确度和精确度。此外,基于直接与间接取样技术确定灵敏度,是最好的操作。 /p p   设备性能确认 /p p   通常,所有制药处理设备、管路、连接器、玻璃器皿和备件的自动或手动清洗顺序,都按照同样的工艺流程,即在最后的淋洗步骤时采样,并使用经验证的分析方法进行分析。这个步骤通常会包括TOC、电导率、内毒素、微生物限度和pH。其他用于设备性能确认的分析包括产品专属性试验。然而,TOC仅仅是确认生产设备的众多工具之一。 /p p   持续确效(日常监控或产品切换) /p p   TOC仅仅是清洁过程的验证状态或产品切换时的日常监控的多种手段之一。也有其他独特的方法,在实验室以外,收集样品,分析TOC,并报告结果或通过/失败标准。若把TOC方法从实验室转换至生产区域,能实时“在使用点”检测,这将是一个有效果且有效率的途径。但是在转换前,必须建立并执行比较性协议。 /p
  • 南京市质监局通报2017年环境类检验检测机构能力验证结果
    p   从江苏省质量技术监督局官网获悉,南京市质监局于2017年11月至2018年1月组织开展了环境类检验检测机构检验能力验证工作,南京市53家环境类检验检测机构报名参加了此次能力验证工作。 /p p   现将本次能力验证结果通报如下: /p p   一、基本情况 /p p   本次能力验证的检测项目为“水质 氨氮”。委托南京市产品质量监督检验院为技术支持机构,负责编制能力验证作业指导书、准备检测样品、检测样品发放和确认、检测结果收集以及对检测结果进行汇总统计分析。 /p p   本次能力验证共有53家机构报名参加。测试样品为水剂,本次样品的分发采取集中领取方式。南京市质监局向每家参与机构提供2个不同浓度样品,样品分发前各机构已对其进行均匀性和稳定性确认。 /p p   参加能力验证的检验检测机构依据《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009或《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》HJ536-2009得出检测结果。本次能力验证统计分析采用稳健技术处理,以中位值作为指定值,以标准化四分位距为能力评定标准差,以Z比分数评价参加能力验证检测机构的检测结果。|Z|≤2.0为满意结果,2.0& lt |Z|& lt 3.0为可疑结果,|Z|≥3.0为离群结果。 /p p   二、能力验证结果 /p p   在参加能力验证的53家机构中,有1家没有按照能力验证作业指导书进行检验,导致其结果无法纳入统计,结论为不满意。其余52家中46家提交的数据为满意结果(|Z|≤2.0),占88.4% 3家机构存在可疑值(2.0& lt |Z|& lt 3.0),占5.8% 3家机构存在离群值(|Z|≥3.0),占5.8%。 /p p   三、技术分析 /p p   影响水质氨氮检测结果准确性的因素较多,归纳起来主要有以下几点原因: /p p   1未能正确选择合适的实验方法配制显色剂,各种显色剂的正确配制决定方法灵敏度。 /p p   2未能在显色剂有效期内进行比色实验,显色剂配制后要储存于棕色塑料瓶中,用橡皮塞塞紧,在冰箱中保存,可稳定一个月,若出现浑浊和沉淀说明该试剂失效。 /p p   3未能严格控制实验用水、试剂空白,导致实验精密度降低。 /p p   4样品试剂瓶开封后未能尽快检验,导致样品中氨氮含量变化。 /p p   5未能严格控制最佳反应温度、反应时间、显色时间等条件,显色后未能以尽快的速度进行比色分析,导致分析结果不可靠。 /p p   6未能正确操作分光光度计,进样时比色皿中如有气泡,会导致测试结果偏差。 /p p   四、处理及整改意见 /p p   根据能力验证的有关规定,决定对此次能力验证结果作以下处理: /p p   1南京市环境监测中心站等46家机构所提交的数据为满意值,结论为满意。在资质认定现场评审时,水质 氨氮项目参数可免于现场考核。 /p p   2本次能力验证工作中有3家机构提交的数据存在可疑值,结论为有问题,这3家机构应采取有效的预防措施,必要时采取纠正措施。 /p p   3江苏国创环保有限公司、江苏京诚检测技术有限公司、江苏省百斯特检测技术有限公司等3家机构所提交的数据存在离群值,结论为不满意。要求上述机构认真进行自我核查,采取有效的纠正措施,于2018年6月30日前提交整改报告。 /p p   4南京皓安环境监测有限公司未按本次能力验证作业指导书的要求进行检测,其得出的数据不计入本次统计结果,结论为不满意。责令该机构进行改正,于2018年6月30日前提交未按要求参加能力验证情况的书面说明及相应整改材料。如逾期未改正的,将按有关法律法规进行处理。 /p
  • 广东省市场监督管理局关于2021年检验检测机构能力验证结果的通报
    广东省市场监督管理局关于2021年检验检测机构能力验证结果的通报粤市监认监〔2021〕468号各地级以上市市场监督管理局,各相关检验检测机构:为进一步加强我省检验检测机构资质认定事中事后监管力度,规范检验检测市场行为,不断提升检验检测机构资质认定制度实施的有效性,根据《检验检测机构资质认定管理办法》《实验室能力验证实施办法》有关规定和《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》要求,我局印发《广东省市场监督管理局办公室关于开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知》(粤市监办发〔2021〕1312号),组织开展了油品、口罩、钢筋等社会重点关注领域检验检测机构能力验证活动。现将有关情况通报如下:一、基本情况(一)油品检测领域本次油品检测领域能力验证工作委托广东省惠州市石油产品质量监督检验中心组织实施,能力验证项目23个:车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定,及车用柴油凝点、冷滤点、密度(20℃)、馏程、硫含量、酸度、闪点(闭口)、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度(20℃)的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心提供、统一编号、发放。全省共有18家检验检测机构具备本次油品领域能力验证相关省级检测资质,共21家(有3家无省级资质自愿参加的机构)检验检测机构参与了本次车用汽油和车用柴油的能力验证。初测全部项目结果均满意的有16家,占参加机构总数的76.2%;补测仍不满意的有1家,占参加机构总数的6.3%。没有存在未按要求参加验证的检验检测机构。(二)口罩检测领域本次口罩检测领域能力验证工作委托广州检验检测认证集团有限公司具体组织实施,能力验证项目1个:医用防护口罩过滤效率的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广州检验检测认证集团有限公司提供、统一编号、发放。全省共有24家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质,共24家检验检测机构参与了本次项目的能力验证,首次结果有问题或不满意的有6家,占参加机构总数的25%,结果有问题或不满意的机构均参加了补测,补测结果评价满意,本次能力验证计划最终结果均满意,占参加机构总数的100%。(三)钢筋检测领域本次钢筋监测领域能力验证工作委托广州质量监督检测研究院具体组织实施,能力验证项目:热轧带肋钢筋力学性能(下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率)测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广州质量监督检测研究院提供、统一编号、发放。全省共有436家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质,共432家(包括初测未参加直接报名补测的6家)检验检测机构参加了本次能力验证,4家未按规定要求参加。其中431家报名参加了抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率三个参数,有1家只报名参加抗拉强度一个参数(仅抗拉强度参数获资质认可)。全部参数结果均满意的有425家,占参加机构总数的98.38%;存在可疑的有2家,占参加机构总数的0.46%;存在不满意的有5家,占参加机构总数的1.16%。二、验证结果(一)油品检测领域1.车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定。车用汽油具备省级资质的检验检测机构共14家,实际参加17家(包括3家无省级资质资源参加的机构),最终结果满意的16家,占参加机构总数的94.1%,结果可疑的0家,结果不满意的1家,占参加机构总数的5.9%(详细结果见附件1)。2.车用柴油凝点、冷滤点、密度(20℃)、馏程、硫含量、酸度、闪点(闭口)、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度(20℃)的测定。车用柴油具备省级资质的检验检测机构共18家,实际参加21家(包括3家无省级资质资源参加的机构),最终结果满意的20家,占参加机构总数的95.2%,结果不满意的1家(和车用汽油项目结果不满意的为同一家),占参加机构总数的4.8%(详细结果见附件2)。(二)口罩检测领域医用防护口罩过滤效率项目具备省级资质的检验检测机构共24家,实际参加24家(包括6家整改补测),最终结果满意的24家,占参加机构总数的100%(详细结果见附件3)。(三)钢筋检测领域本次热轧带肋钢筋力学性能能力验证,共测试抗拉强度、下屈服强度和断后伸长率3个参数(详细结果见附件4)。1.热轧带肋钢筋力学性能—抗拉强度的测定。432家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了抗拉强度项目,最终结果满意的426家,占参加机构总数的98.61%,结果不满意的4家,占参加机构总数的0.93%,结果可疑的2家,占参加机构总数的0.46%。2.热轧带肋钢筋力学性能—下屈服强度的测定。431家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了下屈服强度项目,最终结果满意的428家,占参加机构总数的99.30%,结果可疑2家,占参加机构总数的0.46%,结果不满意的1家,占参加机构总数的0.23%。3.热轧带肋钢筋力学性能—断后伸长率的测定。431家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了断后伸长率项目,最终结果满意的427家,占参加机构总数的99.07%,结果可疑3家,占参加机构总数的0.70%,结果不满意的1家,占参加机构总数的0.23%。三、存在问题验证结果表明,参加本次能力验证的检验检测机构在相应的检测能力上总体得到了保持,相关技术人员和检测仪器结果能力能够符合资质认定要求。但也有部分检验检测机构初测结果可疑或不满意,且少数检验检测机构补测结果仍然可疑或不满意,其原因主要表现在以下几个方面:(一)油品检测领域1.车用汽油馏程的测定项目:(1)未按照方法标准的要求对样品前处理,导致结果偏离;(2)自动馏程仪车用汽油试验工作参数条件优化情况不理想,未用校验液对温度进行校验,未核查温度传感器和温度计的准确度,导致结果偏离;(3)数据处理环节有误导致结果偏离等;(4)未使用质控样品或用标准物质核查仪器状态。2.车用汽油氧含量和甲醇的测定项目:(1)未按照方法标准要求设置色谱仪器的工作条件,未及时配制校正样品或质控样品核查标准曲线,标准曲线出现漂移,各组分浓度不准,导致结果偏离;(2)数据处理环节有误,未正确划分各组分保留时间导致结果偏离等;(3)实验人员对标准理解不到位、样品前处理配制操作生疏导致结果偏离;(4)未核查标准物质的有效性和准确性。(二)口罩检测领域1.测试医用防护口罩过滤效率的仪器设备的稳定性及维护保养的情况是影响测试结果的最主要因素;2.设备中的气溶胶浓度及颗粒大小分布影响测试结果;3.人员操作对设备操作维护不熟练导致测试结果不准确。(三)钢筋检测领域1.实验人员对标准理解不到位,如试验速率选择不合理、断后伸长率的测定未事先考虑如何减小因断裂位置因素对试验结果的影响等;2.检测过程中仪器调试不当或操作不当,导致试验数据出现偏离。如试验过程中触碰试验机预碰撞保护装置,导致试验终止,造成实验数据失效等;3.数据处理环节有误,如平均值计算有误、数字修约未按要求等。四、处理措施(一)初测检测结果可疑或不满意而补测结果满意的广东省江门市质量计量监督检测所、广东省珠海市质量计量监督检测所、中化石油广东有限公司华创实验室(无省级资质,自愿参加)、佛山中纺联检验技术服务有限公司、谱尼测试集团深圳有限公司、清远市食品药品检验所、广东省绿色产品认证检测中心有限公司、广东省微生物分析检测中心、广东维安检测科技有限公司、东莞市质量监督检测中心、广州市瀚源建设工程质量检测有限公司、广东中质检测技术有限公司、佛山市恒通建设工程质量检测有限公司等100家检验检测机构,要认真分析原因,采取切实有效的纠正措施,通过测量审核或购买质控样品等多种方式进行验证,以保证今后检测数据的准确可靠(详细结果见附件5)。(二)补测结果仍可疑或不满意的东莞市秉晟石化产品检测有限公司、广东宏泰工程检测有限公司、深圳市正非检测科技有限公司惠州分公司、东莞市正源工程质量检测有限公司、阳江市水利水电工程质量检测站、广州继善建筑技术有限公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司等8家检验检测机构,要认真查找原因,进行整改,并于2021年12月20日前由所在市市场监管局完成对其整改情况的核查确认。整改期间不得对外出具该项目(参数)的检测报告,整改确认合格后方能恢复该项目(参数)的检验检测资质(详细结果见附件6)。(三)未按规定参加本次能力验证活动的海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司、珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测(湖南)股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司等10家获证检验检测机构,已由各有关市市场监管局依法下达责令整改通知书。珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测(湖南)股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司有等6家机构在整改期间进行了补测。海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司等4家机构逾期未改正,我局将按照检验检测机构分类监管相关规定,将其纳入重点监管对象加大监管力度和频次(详细情况见附件7)。(四)请各有关市市场监管局于2021年12月30日前向省市场监管局报送整改核查情况报告。点击下载:附件1-7.docx1.车用汽油项目的测定结果一览表2.车用柴油项目的测定结果一览表3.医用防护口罩过滤效率的测定结果一览表4.热轧带肋钢筋力学性能(下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率)测定结果一览表5.初测可疑/不满意补测满意的机构情况一览表6.补测仍不满意的机构情况一览表7.未按规定参加本次能力验证的机构情况一览表广东省市场监督管理局2021年11月2日
  • 农业部部署2012年兽药残留检测能力验证工作
    为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,我部决定继续开展兽药残留检测能力验证工作。现将有关事项通知如下:   一、验证项目   猪肉中替米考星、鸡蛋中尼卡巴嗪的残留测定(具体验证内容见附件1)。   二、参加单位   承担我部兽药残留检测任务的省级兽药监察所、国家兽药残留基准实验室必须参加猪肉中替米考星的测定项目。已配置了液相色谱串联质谱仪的单位还必须参加鸡蛋中尼卡巴嗪的测定项目。   三、进度安排   (一)报名时间:参加能力验证的单位应当填写《2012年兽药残留检测能力验证报名表》(附件2),加盖公章后于2012年4月10日前传真至中国兽医药品监察所。   (二)培训时间:2012年5月9-10日组织检测方法培训活动。   (三)领样时间:2012年5月22日领取样品。   (三)检测时间:领取样品后96个小时内完成检测。   参加能力验证单位须在领取样品后96小时内按规定格式(附件3)填报检测结果,加盖公章后传真至中国兽医药品监察所。随后将检测结果原件和原始检验记录及相关谱图等一并寄送中国兽医药品监察所。   四、组织实施   中国兽医药品监察所具体组织实施,负责检测样品的制备、发放和检测数据的汇总、分析,以及检测培训工作,并及时将验证结果上报我部兽医局。   我部根据能力验证报告,公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。   本通知未尽事宜及能力验证工作中发现的问题及相关建议,请直接与中国兽医药品监察所联系。   联 系 人:王鹤佳、孙雷   电  话:010-62103656、010-62103654   传  真:010-62103659   通讯地址:北京海淀中关村南大街8号   中国兽医药品监察所   邮  编:100081   二0一二年三月十六日
  • 国产检测仪器验证与评价服务推介会在京召开
    国产检测仪器设备验证与综合评价技术服务推介会召开   仪器信息网讯 2013年5月23日,由中华人民共和国北京出入境检验检疫局、北京市科学技术委员会及中国国际贸易促进委员会北京市分会主办,由北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、首都科技条件平台检测与认证领域中心及仪器与检测行业门户网站仪器信息网承办的首次“国产检测仪器设备验证与综合评价技术服务推介会”作为第十六届中国北京国际科学产业博览会系列活动之一于北京召开。来自质检总局科技司、北京出入境检验检疫局、北京市科委、北京市贸促会、中国仪器仪表行业协会、北京科学仪器装备协作服务中心等有关部门和机构的领导,检测及认证机构负责人,仪器企业负责人,实验室负责人和检验检疫部门负责人等200余位代表出席了此次会议。 北京出入境检验检疫局巡视员杨金良   北京出入境检验检疫局巡视员杨金良作为主持人就推介会背景向与会者进行了介绍。 科博会组委会办公室副主任、北京市贸促会副主任刘洋   科博会组委会办公室副主任、北京市贸促会副主任刘洋代表科博会组委会对推介会给与充分肯定,希望基于科博会的良好契机,本次推介会将成为国产检测仪器发展的良好助力。 中国仪器仪表行业协会常务副会长李跃光   中国仪器仪表行业协会常务副会长李跃光发表讲话称,国产检测仪器的发展有着不少困难,高端产品以进口仪器为主,我国检测仪器有着很大的逆差。国产检测仪器设备验证与综合评价服务,对国产检测仪器设备与高层用户的交流洽谈,对国产检测仪器特别是高端产品的发展意义深远,示范效果明显,搭建了良好的平台。希望质检总局系统的专家及用户,能不断给与企业及国产仪器支持与帮助。 北京出入境检验检疫局副局长王大路   北京出入境检验检疫局副局长王大路代表主办方致欢迎辞,介绍了北京出入境检验检疫局的技术资源优势,以及在国产仪器设备验证与综合评价方面开展的一系列工作,并对国产仪器设备验证与综合评价工作下一步深化合作提出了具体要求。 北京市科委副主任郑焕敏   北京市科委副主任郑焕敏发表讲话,目前国产仪器的创新及示范推广等市场培养工作都有待加强,希望检测机构与国产仪器企业有更紧密的合作,发挥市场需求拉动作用,培育国产检测仪器设备市场,企业结合市场需求,充分利用北京地区丰富的科技资源和科技成果,形成检测机构、重点实验室、仪器设备企业协同发展的局面。 国家质检总局科技司副司长鲍俊凯   国家质检总局科技司副司长鲍俊凯表示,国产仪器近几年发展迅速但和国外仪器仍有不小差距,国家层面高度重视国产仪器的制造应用和推广工作,出台了多项相关政策,但政策的贯彻落实和具体措施,还需要仪器厂家和检测检验机构共同努力,来提高国产仪器的水平,目前这方面的沟通合作还不通畅,还没有较好的开展协作。国产仪器是否好用,检测机构这样的用户评价很重要,检测机构的需求对仪器的设计制造也很重要,这次推介会给大家搭建了一个平台,仪器厂商和检测机构通过平台进行接洽和交流,把握应用需求,对提高国产仪器的竞争力将起到重要推动作用。希望厂商和检测机构能较好的利用平台,为提高国产仪器的水平和转型升级共同努力,使国产仪器能在国内占据一定市场份额,并走向国际市场。 仪器信息网顾问、中国农科院教授级高工蒋士强   仪器信息网顾问、中国农科院教授级高工蒋士强就国产食品安全检测仪器设备的发展状况做了报告,分析了目前食品安全方面的问题、技术难点和我国的特色问题 分析了农药残留检测、兽药渔药残留检测、添加剂和非法添加物检测、有毒有害元素及其价态检测、致病菌检验和细菌鉴定、生物毒素检测、食品品质与营养检测、转基因农产品检测等领域的检测技术发展趋势和相关国产仪器的现况,并对目前应用日趋广泛的食品安全快速筛查技术与仪器设备的进展进行了重点分析。 北京科学仪器装备协作服务中心副主任孙月琴   北京科学仪器装备协作服务中心副主任孙月琴介绍了首都科技条件平台检测与认证领域中心的建设情况和拥有的资源,以及开展的一系列工作与活动。中心是由北京市科委、北京市质监局、北京出入境检验检疫局共同建设的,是首都科技条件平台的重要组成部分,秉承“整合、开放、共享、发展”理念,组织资源积极参与分析测试行业服务,将通过检测机构的需求来推进互动开发和国产检测仪器的发展。 北京大学江向峰副主任   北京大学江向峰副主任介绍了北京大学自2009年建立仪器创制与关键技术研发中心和仪器创制与关键技术研发基金以来,在仪器研发方面的进展和成果。北京大学希望密切与企业合作,做好仪器研究成果的产业化工作。 北京出入境检验检疫局技术中心实验室主任王强   北京出入境检验检疫局技术中心实验室主任王强作了题为《国产检测仪器发展趋势和需求》的技术报告,报告指出,检测仪器制造业作为高端制造业,有着广阔的发展前景,而其下游行业:检验检测行业,也有着巨大的发展空间,是2011年国务院办公厅发布的《关于加快发展高技术服务业的指导意见》中八个高技术服务业领域之一。报告对检测仪器行业的发展作了分析,并以检测实验室、科研实验室、基层实验室等不同方面的需求出发,提出了行业对检测仪器在各方面的确切需求。 与会领导参观各国产仪器企业的展位   多家知名国产仪器企业如普析、北京吉天、天瑞仪器、东西分析、尚泰测控、海能仪器、依利特、创新通恒、海光仪器、青岛盛瀚、先驱威锋、华夏科创、伍丰仪器、艾德康、君意东方、华利世等参加了此次推介会,并在会场展示了多种具代表性的国产仪器产品,所展出产品均为最新研发的产品,或是久经市场考验的国产仪器主力产品,其中部分仪器设备已在一些地区的质检部门及检验检疫部门发挥作用。 与会领导参观各国产仪器企业的展位   会议期间,与会领导参观了各国产仪器企业的展位,与仪器企业代表亲切交谈,了解了国产仪器产品和企业的情况。   部分国产仪器企业的代表也在推介会上就国产检测仪器的研发制造和推广进展做了报告,还介绍了技术验证促进推广的经验及成功案例。 北京吉天仪器有限公司报告   北京吉天仪器有限公司就国产仪器少数具领先优势和自主产权的领域之一:原子荧光技术在国内的发展和产品化历程做了报告。 北京普析通用仪器有限责任公司报告   北京普析通用仪器有限责任公司就代表产品T10高端紫外可见分光光度计的研发、创新点、专利技术及技术鉴定等进行了深入介绍。 江苏天瑞仪器股份有限公司报告   江苏天瑞仪器股份有限公司讲解了天瑞色谱及三种质谱产品在食品检测中的检测方法和应用,以详实准确的检测数据和结果,结合国家标准等进行分析,显示了国产检测仪器的实用性。 北京东西分析仪器有限公司报告   北京东西分析仪器有限公司介绍了东西的仪器产品在食品检测行业中的应用,汇报了东西的仪器研发成果及仪器制造、应用开发、提升服务等方面的情况,还透露了正在研发中的新品情况。 湖南尚泰测控科技有限公司报告   中南大学教授张泰铭代表湖南尚泰测控科技有限公司就非线性化学指纹图谱技术及设备的情况,及其在食品药品快速真伪鉴别和质量评价中的应用做了报告。 北京出入境检验检疫局科技处处长刘来福   北京出入境检验检疫局科技处处长刘来福做了报告《发挥技术资源优势,助国产仪器设备发展》,在报告中分析了国产仪器设备的市场现状,及国产设备在推广应用方面遇到的问题,并提出了建立国产检测仪器设备验证与技术评价平台的规划:改变企业独立承担研发制造应用推广全过程的情况,由检测机构和实验室参与,从产业链的各个环节支持提供:为国产仪器企业提供需求及仪器开发设计方案,从认证认可和标准化方面对企业提供支持,从标准和方法两方面支持企业,形成多方合作和验证等 并申请专项资金在初期阶段支持企业和相关机构。报告还介绍了各种相关工作的开展,如将在下周召开的国家大型检测仪器设备创新技术联盟。
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