气相分析转移标准

请问大家你们在用标准曲线法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析时多久重测标准曲线？

我在做一些金相分析时，客户要求使用韩国标准不知有哪位大侠能提供？如：KS D0206 KSD0210等

本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以，谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法，什么方法都可以，不一定非得是气相的，拜谢！~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

在分析聚合物中单体含量时，开发了两个分析方法，分别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法和液相法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析结果普遍比液相分析结果偏高。目前做的工作是 ：1、使用单体溶液配制标准验证，回收率都是合格的。2、对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法进行加标验证，回收率100.9%，也是合格的。请问可以通过什么措施对两个方法的准确性进行验证，确定出哪个方法是准的？

金相分析仪在生产中的应用近年来，随着计算机技术和体视学的发展，金相分析仪图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。金相分析仪金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。金相分析仪现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。

近年来，随着计算机技术和体视学的发展，图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。　　金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。

图像分析仪在金相分析中的应用近年来，随着计算机技术和体视学的发展，图像分析仪被广泛地应用于金相分析中，使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。 金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等，这种方法精确性不高，评定时带有很大的主观性，其结果的重现性也不能令人满意，而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定，其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学，即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学，并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系，为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。 由于金属材料中的显徽组织和非金属夹杂物等并非均匀分布，因此任何一个参数的测定都不能只靠人眼在显微镜下测定一个或几个视场来确定，需用统计的方法对足够多的视场进行大量的统计工作，才能保证测量结果的可靠性。如果仅靠人的眼睛在显微镜上进行目视评定，其准确性、一致性和重现性都很差，而且测定速度很慢，有些甚至因工作量过大而无法进行。图像分析仪以先进的电子光学和电子计算机技术代替人眼观察及统计计算，可以迅速而准确地进行有统计意义的测定及数据处理，同时具有精度高、重现性好，避免了人为因素对金相评定结果的影响等特点，而且操作简便，可直接打印测量报告，目前已成为定量金相分析中不可缺少的手段。 图像分析仪是对材料进行定量金相研究的强有力工具，也是日常金相检验的好帮手，可以避免人工评定带来的主观误差，从而也避免了扯皮现象。虽然在日常金相检验中，不可能也不必每次都使用图像分析仪，但当产品质量出现异常或金相组织级别处于合格与不合格之间而无法判别时，则可以借助图像分析仪对其进行定量分析，得出准确结果，确保产品质量。图像分析仪在金相分析中的应用，拓展了金相检验的检测项目，促进了检测水平的提高，对于提高检测人员的素质也是十分有益的。 图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统，其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析；宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。 为了能用计算机存贮、处理和分析图像，首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成，用数学符号表示为j＝j（x,y），x、y为图像上像素点的坐标，j则表示其灰度值。所以，一帧图像可以用一个m×n阶矩表示，矩中每个元素对应于图像中一像素点，aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机（电荷耦合器件摄像机）就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描，然后作为图像信号取出，由放大器进行放大，并量化成灰度级以后贮存起来，从而得到数字图像。 计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围，设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点，若其灰度大于或等于T，则用白色（灰度值255）来代替它原来的灰度；若小于T则用黑色（灰度值0）来代替原来的灰度，可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像，然后再对图像进行必要的处理，使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理，则可把256个灰度级转换成对应的彩色，使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别，从而改善图像，更利于计算机处理多特征物图像。 图像分析仪通常都具有下列基本图像处理、分析功能：图像采集。 图像增强和处理：包括阴影校正，伪彩色处理，灰度变换，平滑、锐化；图像编辑等。 图像分割。 二值图像处理：包括形态学处理（腐蚀、膨胀、骨胳化等），二值图像的算术运算、联接、自动修补等。 测量：包括特征物统计，对其周长、面积、X／Y投影、轴长、取向角等参数进行统计测量。 数据输出。

二、图像分析仪在金相分析中的应用　　（一）晶粒度测定　　测量晶粒度是金相检验工作中经常进行的检验项目。传统的方法是参照有关标准（GB6394－2002）中的标准图片，采用与标准图片相比较的方法评定出晶粒度级别，此方法简便、速度快，但主观上的误差也比较大。若采用GB6394中规定的另外两种方法，即面积法和截点法（仲裁方法），虽然可获得准确的测量结果，但这两种方法使用起来很不方便，其繁琐程度令人望而生畏。如果使用图像分析仪采用截点法进行晶粒度测定，则可以直接而迅速地求出晶粒度级别。　　截点法是通过统计给定长度的测量网格上的晶界截数来测定晶粒度的，其晶粒度级别指数G的计算公式为：　　G＝－3.2877＋6.6439lg（M×N／L）　　式中：L－所使用的测量网格长度（mm）　　M－观察用的放大倍数　　N－测量网格L上的截点数　　L、M为已知数，只需测得N，图像分析仪就可以得出晶粒度级别。在实测工作时，由于晶粒内部可能存在各种析出物以及因腐蚀控制不当而造成晶界断裂，给准确测定带来一定的困难，需采用图像分析仪中的腐蚀与膨胀功能，去除晶粒内的析出物和对晶界进行重建，以得到完整的晶粒图像。

高碳钢金相分析涉及到哪些检测标准，应该如何检测呢？大家一起来，合力完成。谢谢大家！

[align=center] [/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]【问】什么情况下分析方法转移可以豁免？ 【答】《中国药典》2020年版四部中9100《分析方法转移指导原则》总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容。其中提到，如符合以下情况可以转移豁免： [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]①新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性成分的浓度与已有样品的浓度类似，并且接收方有使用该分析方法的经验。 ②被转移的分析方法收载在药典中，并无改变，此时应采用分析方法确认。 ③被转移的分析方法与已使用方法相同或相似。 ④转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方。 分析方法转移实验、转移范围和执行策略制定要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程等进行综合评估。如果符合转移豁免，应提供评估报告。 即便转移豁免，转出方仍应向接收方提供分析方法过程、对照品、验证报告和必需文件，并在方法转移的过程中根据接收方需要提供必要的培训和帮助。接收方应确保有资质的人员或对适当人员进行培训，确保设施和仪器根据需要被正确校正并符合要求，确保建立了相应的质量标准和检验操作规程，确保有实验所需的对照品且管理规范。 [/color][/size][/font]

大家好！我公司是做原料药，最近公司叫我做公司一个产品（原料药）的液相分析方法验证？这个产品我一直是用面积归一法做？而且也没标准品，所以我就把产品进行纯化当标准品用。分析方法验证液相怎么做啊？我用面积归一法做行吗？验证有哪些内容啊？具体怎么做啊？

大家好，我一直是做化学分析和仪器分析的（生物，食品，化工），做了有十年了快，但现在想改行做这个304和201不锈钢分析，不知道除了金相分析还有什么分析？做这么总共有那些指标需要检测？谢谢，还有不锈钢这种产品国家标准在那里可以找到？就像以前做一些生物药品什么的，可以在中国药典上查，不知道这个可以在那里查到？非常感谢可以给我提供帮助的坛友，急需。

怎么建立一个气相分析方法？

之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器，论坛真是无所不能，老兵提到了这个仪器，我就上百度扫扫盲，希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

[size=17px]问：什么情况下分析方法转移可以豁免？[/size][size=17px]答：《中国药典》2020年版四部中9100《分析方法转移指导原则》总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容。其中提到，如符合以下情况可以转移豁免：[/size][size=17px][back=#00fcff]①新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性成分的浓度与已有样品的浓度类似，并且接收方有使用该分析方法的经验。[/back][/size][size=17px][back=#00fcff] [/back][/size][size=17px][back=#00fcff]②被转移的分析方法收载在药典中，并无改变，此时应采用分析方法确认。[/back][/size][size=17px][back=#00fcff] [/back][/size][size=17px][back=#00fcff]③被转移的分析方法与已使用方法相同或相似。[/back][/size][size=17px][back=#00fcff] [/back][/size][size=17px][back=#00fcff]④转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方。[/back][/size][size=17px] [/size][size=17px]分析方法转移实验、转移范围和执行策略制定要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程等进行综合评估。如果符合转移豁免，应提供评估报告。[/size][size=17px] [/size][size=17px]即便转移豁免，[/size][size=17px][back=#00fcff]转出方仍应向接收方提供分析方法过程、对照品、验证报告和必需文件，并在方法转移的过程中根据接收方需要提供必要的培训和帮助。[/back][/size][size=17px]接收方应确保有资质的人员或对适当人员进行培训，确保设施和仪器根据需要被正确校正并符合要求，确保建立了相应的质量标准和检验操作规程，确保有实验所需的对照品且管理规范。[/size][size=17px][img=,290,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405312037036332_7232_3170710_3.png!w290x106.jpg[/img][/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

[font=宋体]分析方法转移，主要指不同实验室之间的转移，目的是确保该方法能在接收方的实验室使用，且能得出准确度结果。提到方法转移，你是否遇到过杂质谱对不上？分离度不符合要求？含量、粒度、残留溶剂转移结果偏差大？去不同的转移单位，都可能发生想象不到的事情，所以转移之前的方案、培训一定要严格把关、认真落实。个人认为可从以下几点去排查，尽量避免转移中的奇葩问题：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]准备工作要落实到细处，对于分析方法的阅读应关注到超声的时间、滤膜的厂家、材质，试剂的厂家、级别，色谱柱、仪器等的型号、厂家；如有任何疑问均转移双方讨论定夺。文件起草以及审核的过程中，双方一定沟通到位，尽量做到缺失的试剂、耗材提前补充，仪器型号、厂家尽量保持一致；关于分析方法任何可能的坑，转出方尽量都详细阐述并精准传达；[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]转移双方任何参与转移工作的员工都要进行严格的培训，避免因无知导致的转移失败；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]即使同一型号的色谱柱，因使用周期的问题，也有可能出现转移失败。故转移进行前，一定确保色谱柱性能优良；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品的储存条件尽量保持一致，双方可采用同批次样品进行转移；确保转移所用对照品准确无误；[/font][font=宋体][/font][font=宋体]5. 确保转移双方均是有特定资质的人员，有一定的转移经验；熟悉转移流程；[/font][font=宋体][/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]最后确保转移方案经过批准且生效，转移所用的任何文件都是正确的版本。[/font][font=宋体][font=宋体]如出现转移失败，应启动偏差调查，尽可能找到偏差发生的根本原因，并采取一定的[/font]CAPA[font=宋体]措施，直到转移成功，方可完成转移报告。[/font][/font]

我一产品，小分子的，在气相上容易气化分解，后来发现在240nm上有吸收，准备用液相分析，由于以前没怎么用过液相，想求助一方法，今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰，柱子是ZORBAX SB C18，ＥＣＰＬＩＳＥ　PLUS　 C18柱子好像也不出峰。

我们单位是一家主要从事铁矿石、铜矿石及钴矿石的采、选、冶的企业。现准备筹建一个包括物相分析实验室在内的试验中心，不知哪位大虾能告知:建一个物相分析实验室（主要是物理方面的）需要哪些设备？如能提供，不胜感激。

大家有做过EP标准的液相分析方法验证的吗

今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！

气相分析中是不是一定要用分子筛？ 如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因，色谱峰出现拖尾，是不是就可以确定是分子筛的原因。 是两个问题。请大家分别回答

听说，公司自己开发的方法需要做全验证，药典方法只需做确认，分析方法从公司研发部门转入大生产的检测部门（即从公司的某个实验室转入另一个实验室）需要做方法转移。现在向大家请教的是：1、您认同此观点吗？理由和依据是什么？2、分析方法验证、分析方法确认、分析方法转移分别需要做哪些工作？理由和依据是什么？3、如果，某个分析方法在某公司的总部已进行分析方法验证（研发部门做的）和转移（研发部门和大生产的检测部门一起做的），而这个方法现在又转入其子公司。请问：子公司需要做方法确认还是方法转移？如果是做方法转移，是和总部的大生产的检测部门一起做，还是和总部的研发部门一起做？

有谁做过关于样品中的磷酸和亚磷酸的气相分析？非常感谢！

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。1、确定初始操作条件 进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。 色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。 毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min;OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min;PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。 检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。2 、色谱柱形式的选择2、色谱柱形式的选择 当欲测组分之间的相互分离系数很小时，即使对各种操作条件加以探讨，为使它们完全分离仍必须采用理论塔板数(N)大的色谱柱。理论塔板数N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛细管柱≤空心毛细管柱的顺序增加。由于N不同，有时色谱图也不相同。3 、分离条件优化3、分离条件优化 事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。气相分析条件的确定1、色谱柱的选择色谱柱是决定色谱分离的核心，因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。 主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。如果是做法规分析，则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验，尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快)，但若国家标准或行业标准规定用填充柱，那你就应该用填充柱，否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，推荐使用毛细管柱。2、载气流速的选择气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分子扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。3、进样技术的选择在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。a、进样量如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。b、注射器里空气的排除 用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。c、保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。d、进样手法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。e、进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。4、柱温的选择 柱温的选择十分关键，它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温，有利于降低组分在气液相中的传质阻力，有利于提高柱效， 同时纵向分子扩散项系数增大，提高分析速度，但柱选择性变差，分离度降低。 柱温适宜有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传阻力增加，使色谱峰扩张，甚至于拖尾，温度高有利于传质，但柱温高，分配系数变小，不利于分离。 对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。在分析气体时，如选用的是气液分配色谱，可在50℃或常温下分析，如选用的是气固色谱，柱温要相应提高。 对于沸程相对较宽的复杂样品，如在一恒定的温度下分离，随着保留时间的增加，峰宽迅速增加，导致保留较弱的组分重叠，而保留较强的组分又因为分析时间长，张起峰展宽，峰高下降。 由于在气相色谱中，改变温度对组分的分离改变最为明显。可通过程序

金相技术是材料科学与工程领域最广泛应用的、易行有效的研究和检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别。但随着材料研究与检验方法的不断丰富，为与其它实验手段区分，目前金相学习惯上已只取其狭义，主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像（imaging）及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。当需要对不透明材料的三维显微组织进行无偏定量表征时，基于几何概率学、定量金相学和图像分析技术等发展起来的材料体视学测试技术则成为必不可少的工具。本文将主要扼要介绍材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真模型、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。　　金相技术、图像分析和体视学应用的标准化　　美国材料试验学会（ASTM）最早确认光学显微镜是研究和检验金属材料组织的有效手段，并一直极为重视金相检测标准的制定，对世界各国（包括我国）金相标准的制定和实施产生的影响非常大。以下给出与金相检测和显微组织观察相关的一些ASTM标准供读者参考。例如，ASTM Standard E3-95为金相样品的标准制备操作规程；E7-99a为金相学标准术语；E807-96为金相实验室评估标准操作规程; E1351-96为现场金相复膜的制作和评价的标准操作规程; E1558-99为金相样品电解抛光的标准指南; E1920-97为热喷涂层金相制备的标准指南； E1951-98为标度线和光学显微镜放大倍数标定的标准指南；E2014-99为金相实验室安全标准指南; E2015-99为显微组织观察用塑料和高分子样品制备的标准指南；等等。在相应的科学研究与材料金相检测中，建议对这些标准以及本国的相应标准予以高度重视。　　目前国际上已存在一系列利用体视学和图像分析方法进行材料显微组织或非金属夹杂物定量分析的标准。例如，ASTM Standard E112为确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；E562为采用系统人工计点法确定体积分数的标准操作规程；E768为钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准操作规程；E930为估计金相磨面上观察到的最大晶粒的标准测定方法；E1122为采用自动图像分析获得JK夹杂物级别的标准操作规程；E1181为表征双重晶粒尺寸的标准操作规程；E1245为采用自动图像分析确定钢和其它金属中夹杂物数量的标准操作规程；E1268为评定显微组织带状或取向程度的标准方法；E1382为应用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；国际标准化组织的标准ISO 9042:1988 Steels则为应用点网格人工计点法统计性测估组织组成物体积分数的标准方法；等等。鉴于我国尚缺少此类操作规程标准，建议在对材料显微组织进行定量分析研究时先行借鉴或参考上述国外或国际标准。在实际金相分析研究中，适当注意材料显微组织的如下特点是很有好处的，尤其有助于实验方案设计的系统性和严谨性，以及减少对表观显微组织形态的误解和不合理分析的可能性。　　（1）材料显微组织结构的不均匀性：实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性，化学成分的不均匀性，微观性能（如显微硬度、局部电化学位）的不均匀性等；　　（2）材料显微组织结构的多尺度性：原子与分子层次，位错等晶体缺陷层次，晶粒显微组织层次，细观组织层次，宏观组织层次等；　　（3）材料显微组织结构的多变性：化学组成改变，外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化，从而，除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外，应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究的必要；　　（4）材料显微组织结构的方向性：包括晶粒形态各向异性，低倍组织的方向性，晶体学择尤取向，材料宏观性能的方向性等多种方向性，应予以分别分析和表征；　　（5）材料显微组织结构可能具有的分形（fractal）特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性：可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率，当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点；　　（6）材料显微组织结构非定量研究的局限性：虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求，但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析（随机误差、系统误差、粗差）；　　（7）材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读。应当注意，对截面图像（如光学金相和扫描电镜图像）和投影图像（如透射电镜图像）必须采用不同的体视学原理和关系式，且投影图像的体视学分析要困难得多。　　针对（6）和（7）两类局限性，深蚀法、晶粒或第二相分离法、射线照相法、立体视觉、共聚焦显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜、显微CT及相关技术、从系列截面图像重建三维组织结构等方法均曾被用于材料三维显微组织的直接成像与实验观测。但大多数或仅适用于极特殊情况，或工作量极大，或只能对样品表面成像和观测。其中，工业显微CT 技术对材料内部具有　　明显密度差异的较大尺寸缺陷的无损检测很有效，有可能成为一个新的研究发展方向，但用于材料显微组织结构的观测时分辨率尚待提高。当有可能实验获取系列截面金相图像时，三维重建和计算机仿真技术对于三维直接观察则很有帮助。另外，直接观察并不总是意味着可以直接测量。值得注意的是：在未能实现材料组织三维可视化或虽已可视化但尚无法获得其定量表征数据的情况下，体视学分析可以用很小的代价获得三维组织结构的无偏的定量测量，从而成为不可缺少的、值得大力推广的显微组织定量分析与表征工具。　　材料微观组织结构图像的获取、存储和传输新方法以及更好的图像处理、分析方法的不断出现和改进，体视学原理与实验技术的不断发展和普及应用，计算机硬件与软件能力的高速发展均为材料显微组织形态学由定性表征向定量表征、由二维观测向三维几何形态信息测试的发展和应用提供了难得的机遇。实验方法的高度自动化和大量显微组织定量数据的轻易获取也导致了某些先进图像分析实验方法的误用或不必要的使用提供了更多的可能性，亦不能不引起高度重视。

2006年8月22日 18:8 来源：http://www.1718china.com 网友评论 0 条 进入论坛 在宣布了与美国飞世尔科学世界公司的合并协议之后，分析仪器研发和制造商美国热电(Thermo)公司近日在上海表示，该公司将致力于使其成为所在领域中国市场的领先品牌。热电公司今年刚刚到任的中国区总裁LewRosenblum透露，电子行业将是热电公司在中国市场加强和改进的四大领域之一。 实验室和生产线是热电公司在半导体行业两大服务领域。除了主要用于半导体前端制造和研究项目的各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相分析仪之外，热电已经开始将其触角深入到产业链的下游，比如对手机辐射强度的检测。该公司科学仪器部中国商务运营总监孙建一表示，热电以前与电子相关业务都在电子行业前端。“现在我们将慢慢向OEM/生产/后端转移。”他说。为了应对欧盟RoHS法令，OEM厂家需要对其产品中的有害物质进行检测。“无论是成品检验还是在线检测，这些都是必须的，”孙建一表示。因此他特别介绍了热电已经开始供应的用于RoHS和WEEE分析的便携式以及高性能ED-XRF分析仪。 孙建一将其NITONXLt便携式XRF分析仪称作是热电“从实验室拓展到制造现场的最好例证之一”。该仪器能快速、无损检测出产品中的铅、镉、汞、铬、溴等各种元素的浓度。适用于进料检验、量产一直到最终的QC测试，对原材料和成品都能胜任。这种手持式设备能够在一次性检测中实现对包括所有RoHS法令涉及元素在内的多达15种元素的检测。 相对而言，热电的高性能ED-XRF分析仪ARLQUANT’X则是针对RoHS的高灵敏度分析仪器。能够在数分钟内的单次检测后提供ppm级上述五种元素分析结果。“即便是非常低的浓度也能检测出来。”此外，该设备独特的Peltier探测器不再需要液氮冷却，从而简化了操作过程并降低了操作成本。ARLQUANT’X还提供了灵活的大样品室，对于任意外形、尺寸以及物理状态的材料都能进行分析。“这种设备能够可靠、快速的进行元素分析，考虑到中国庞大的生产规模和出口量，它对于中国OEM厂家是非常是适用的。”孙建一表示。 除上述两种仪器外，热电还提供另外一个RoHS筛选(Screening)测试仪器MicroXR，能够提供更高的元素分析能力。对于焊料中的铅、层电路中的铬以及整个PCB板上的溴都能进行浓度检测。它可以对多层金属复合板上的元素进行快速的无损害分析，同时还能够通过可视化屏幕来指定样品上的某个特别区域进行定点分析。 Rosenblum表示，中国不仅是热电公司正在开发的下一个市场，而且已经成为该公司的关键战略重点。在电子行业，该公司已经同中国电器研究所在培训、推广以及方案开发等方面进行的多年合作。另外，其领导的科学仪器部已经同环渤海地区、长三角以及珠三角地区“几乎所有的OEM厂家都有了各种形式的合作”。

待分析样品中含锌56% 铁14% S1。5% Si1。5% 亚铁分析方法如下： 分析步骤 方法一： 称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全（溶液体积8～10mL），取下，迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色溶液为终点。方法二： 称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速用注有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞紧，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全，取下，迅速冷却至室温（此时应随时向盖氏漏网斗补加碳酸氢钠溶液），加水约150mL，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色溶液为终点。求助问题如下：一 亚铁分析的两种方法为中第二方法是否有误，我们分析时经常无法滴至终点，且结果不稳定。其原因是什么。二 此样品中磁性部分的四氧化三铁如何测定，计算。以上两个问题请各位路过的大侠们多加指教，最好是用化学物相分析，仪器分析已经试过了，四氧化三铁和铁酸锌重合，测定不出来。

怎样判断一个样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相分析能最好？

在金相分析时，你一般都用到哪些关于金相检验的标准呢？大家来列列看。标准名称：标准号：