多菌灵检测时标准

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62896]多菌灵 检测方法 国家标准[/url]

水果中多菌灵一直用液相检测，DAD检测器，285nm，回收与精密度都很好。近日发现桃罐头阳性，遂用液质确认，液相结果是0.12mg/kg，同样的标准物质和样品，用液质测得结果只有0.02mg/kg，液质做的回收也正常（但样品出峰时间偏离约1分钟多）。重新试验结果依旧。同样处理的样品、同样的标准物质，只有检测仪器不同怎么会出现这么大的差异呢？

想请教大家在做多菌灵特别是果汁中多菌灵的检测时，前处理时怎么做的呢，谢谢！

哪位大侠做过GB/T5009.188-2003检测蔬菜中多菌灵，求助标准曲线，非常感谢！在蔬菜和水果中是不是一般都检测不到多菌灵和甲基托布津？

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

求标准一个：SN T 0162-2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法谢谢

本人使用NY/T 1680-2009对多菌灵进行检测，现在出现液相压力一直超限，无法操作，不知道哪位知道原因处在哪里？ 由于出现压力超限，我已经将原来标准的甲醇+离子对试剂（40+60）改为（30+70），流速改为0.75mL/min。仍然压力超限。另外修改后的比例，峰的分离效果也不是很理想。 不知道哪位给点意见？我该怎么办？

赛分科技发布橙汁中多菌灵检测解决方案 近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。

多菌灵标准品用什么溶剂配制？看网络上有用甲醇配标的，可是我在配的时候发现溶解不好。

能用气相检测多菌灵吗？气相条件是什么？要衍生化吗？

[em09512]各位大虾！我在用GB/T5009.188-2003做多菌灵时，感觉过程很麻烦，有哪位高手做这个方法比较顺手的？做标准曲线时，为什么开始要把二氯甲烷弃掉，但调PH之后，又要二氯甲烷了？还要用水洗后面的二氯甲烷？

各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法：BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验，只有色谱柱和标准上的不一样，但也是C18柱，为什么多菌灵不出峰呢？流动相是纯甲醇：磷酸盐缓冲液（PH=7）=7：3，流速0.75mL，柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案，或是其他有价值的文献，还请赐教！谢谢^^

本人使用NY/T 1680-2009对多菌灵进行检测， 由于出现压力超限，我已经将原来标准的甲醇+离子对试剂（40+60）改为（30+70），流速改为0.75mL/min，仍然压力超限。不过我的样品瓶底下有一点渣，不知道是不是会影响检测？ 另外修改后的比例，峰的分离效果也不是很理想。 不知道哪里出了问题？我该怎么办？

橙汁中多菌灵检测解决方案采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵产品描述 ECQUEU750CT-MP50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO4，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠 CUMPSC18CT2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18一、样品前处理1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 ºC，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。http://www.sepax-tech.com.cn/d/file/about/news/news1/2012-02-13/8f4050c0e1a43ce79e7fe85da3f485ea.jpg3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT） 4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。二、液相色谱-串联质谱条件色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å柱温: 室温进样体积: 10 μL (15 ºC)流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液流速: 200 μL/min流动相梯度程序时间(min)%A%B0505030100801009505014500电离模式: 电喷雾离子源（ESI）离子极化方式：正离子 ESI电喷雾电压: 3000 V雾化气压力 (N2): 40 psi辅助气(N2)压力: 10 psi离子传输毛细管温度: 350 °C扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min)碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气SRM模式下监测的跃迁过程如下：化合物母离子子离子1碰撞能量(CE)子离子2碰撞能量(CE)S-Lens驻留时间（s）多菌灵92.093132.08029160.08017810.2TPP（内标）327.09377.02037152.07033980.10 三、数据分析及实验结果 多菌灵的基质匹配校准曲线： http://www.sepax-tech.com.cn/d/file/about/news/news1/2012-02-13/572bbbac27b1303cdf3b5ba3fefd8a7a.jpg 线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。多菌灵的准确度和精密度数据加标浓度（ng/mL）回收率（%）RSD%(n=4)1096.64.550100.23.4250103.72.

[size=4]各位专家帮忙解答一下，非常感谢！1，按761做氨基甲酸酯，收率只有11%左右，不知道问题出在哪里。2，吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3，吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

本人使用NY/T 1680-2009对多菌灵进行检测，现在出现液相压力一直超限，无法操作，不知道哪位知道原因处在哪里？ 由于出现压力超限，我已经将原来标准的甲醇+离子对试剂（40+60）改为（30+70），流速改为0.75mL/min。仍然压力超限。另外修改后的比例，峰的分离效果也不是很理想。 有操作过这个方法，或者对这一类情况有经验的朋友给个理由？

首先祝大家新年快乐，合家欢乐啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif在下班前先挂一个最近他们在关注的可口可乐、百事可乐橙汁原材料检出有多菌灵残留的应用，安谱应用实验室赶上在年前新鲜出炉，将有图有真相进行到底。产品关键词：CNW Poly-Sery MCX SPE小柱150mg/6ml（SBEQ-CA3281）、CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um（LAEQ-462572）、多菌灵标准品美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。前处理方法1：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液前处理方法2：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，4000r/min，离心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：[fon

液相怎样检测多菌灵？请教各位专家，谢谢！

前不久爆出葡萄酒中多菌灵、甲霜灵超标事件。 多菌灵、甲霜灵两种农药均对人体存在致癌风险 。一时间多菌灵、甲霜灵检测成为热点。现得到一份AB的《检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案》跟大家分享。

多菌灵的检测方法最原始的方法是5009.188-2003的方法，我想问问除了用液相色谱的方法以外，有没用最成熟，方法重现性最好的方法？

请问各位，有谁检测过提取物中多菌灵农残的含量？且在前处理方法中可以省去农残萃取净化过程的？

求助，液相做多菌灵，除虫脲，吡虫灵，阿维菌素的标准曲线不出峰，我们用的岛津的仪器。

怎么检测杏里面的腈苯唑和猕猴桃里的多菌灵呢？可以用761吗？