氟化物的测定标准

各位老师，我用GBZ/T160.36-2004中的氟离子选择性电极测定工作场所中的氟化物，发现标准曲线的线性较差，但去掉两个小浓度的2μg、5μg的点后，线性变好，请各位分析一下是原因造成的，谢谢

今天做了一组氟化物的标准曲线，线性不好，不知道是什么原因？5ug 10ug 20ug 50ug 100ug 200ug的值测定出来的电极电位为308.3mV、298.9mV、283.4mV、262.3mV、244.1mV、226.3mV，测定标准溶液前纯水的电极电位为310mV左右，不知道是什么原因？

各位大侠，我在用标准曲线法测定氟化物时做的标准曲线，斜率都是小于0以下，书上是要求大于56，以前都是用滴定法测的，现在要做考核盲样，不知道怎么回事？还请各位赐教，不胜感激！急急急？？？

请问各位老师，测定固定污染源和环境空气中的氟化物我看标准用的是离子选择性电极，但是我们有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，就没买氟离子电极，我搜了一下，有一个[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的测定标准，里面测的是所有无机氟化物，我要测定氟化物是不是不能用这个标准啊，有关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定固定污染源中氟化物的标准么？？？[/back][/color][/font]

环境空气氟化物的测定更新标准了，还没做方法确认，不知道新标准在操作上有哪些不一样的，大家做了没？？

有没有测定过环境空气或者厂界氟化物的老师，HJ 480-2009(尽管标准废止）氮还是想请问下，标准要求是上下两层膜采集，在实验室测定的时候是需要两张膜分开测定还是可以合一块测定？标准中也没有明确指出是怎么前处理，只是在最后样品结果计算的时候写到：“W1+W2—前膜和后膜氟化物含量”。如果是分开测定，前后膜测定的结果有没有关系，后膜结果值是总的氟含量的占比多少（像前后管串联，有些标准要求后管占总的10%以下），还是可以达到未检出？？

[b]GB T 15555.11-1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 [/b]的前处理标准是哪些？

有没有大气氟化物标准曲线提供给我参考一下啊，谢谢

https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iJTKGjg9uTdeTsOI_ra5_XR_tw8WWp8bIYGK-1z5gL1hzXeAWvPEuuqr0P35bh1yW&uniplatform=NZKPT离子选择电极法测定氟化物标准物质的试验谢谢大佬

本贴为空气中氟化物的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴，请勿灌水！氟化物的相关资料氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似，氟生成单负阴离子（氟离子F−）。氟可与除He、Ne和Ar外的所有元素形成二元化合物。从致命毒素沙林到药品依法韦仑，从难熔的氟化钙到反应性很强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。存在形式氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6—12克，饮用水含2.4—5毫克/升则可出现氟骨症。应用氟化物在现代科技中有重要应用。氢氟酸是制取的最重要的氟化物，主要用于氟代烃和铝氟化物的生产。此外，氢氟酸还有很多特别的应用，如利用它来溶解玻璃。规定我国规定饮用水中氟浓度小于1.0毫克/升毒性含氟化合物在结构上可以有很大差异，因此很难概括出氟化物的一般毒性。氟化物的毒性与其反应活性和结构有关，对盐而言，则是离解出氟离子的能力。有一些有机氟化物是剧毒的，包括部分有机磷酸酯如沙林(甲氟膦酸异丙酯) 和二异丙基氟磷酸。虽然聚四氟乙烯是化学惰性且无毒的，但在炊具温度超过260 °C后就会变性，并且在350 °C以上分解。这些降解产物可能对鸟类是致命的，也有可能在人类中导致类似流感的症状。自然界中的氟化物自然界中的氟化物主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。这些氟化物可以分布在空气中，也可以溶解在水体中。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒状固态。 氟化物气体是一个系列，例如六氟化硫，三氟甲烷，六氟乙烷等十几种气态化合物。原创类【原创】环境空气中氟化物测定质量控制-空白控制图求助类【求助】污染源废气监测中氟化物的测定，如何过滤的疑问？【求助】做排气筒中HCl、氟化物、CO、H2S、Cl2等用何型号烟气采样仪【求助】固定污染源中的氟化物曲线斜率【求助】求滤膜采样的氟化物标准曲线【求助】求氟离子电极法测空气氟化物的曲线【求助】环境空气氟化物检测疑问【求助】尾气排放口氟化物的测定【求助】燃煤电厂锅炉烟气采样与氟化物的测定【求助】求教氟化物的浓度问题【求助】急需帮助--用的氟离子选择电极法测氟化物的问题【求助】新手求教~~~烟气中SO2、粉尘、氟化物的最佳检测方法！【求助】氟化物的标准曲线【求助】希望知道全国大气环境氟化物石灰滤纸的直径和有效面积

将氟化物国内外相关标准分享给大家，希望相互学习

HJ 488 2009 氟化物的测定 氟试剂光度法 采用这个方法的时候 每个浓度的吸光度太相近，几乎一样 以至于标准曲线出不来 请问是啥问题啊

在作氟化物标准曲线时，计算标准系列的回归方程，要把0点也计算进去吗？因为不输0点和输入0点，得到的截距不一样。所以不知道究竟要不要输入0点，向大家求教！！！！

求助各位大神，离子选择电极法测定土壤氟化物时，在标准曲线制作过程中加入空白试剂后，曲线中所有点的电极电位值基本保持在一个值，这是什么原因？

我做工作场所中的氟化物的标准曲线做不好 不知道是什么原因,大家帮我分析一下浓度ug 0 1 2 5 10 20 50 100电位值mv 250 248 247 245 243 238 225 213我不知道是什么原因,总离子缓冲剂影响大么,还有指示剂和盐酸影响大么?

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]Insm_0032f1f7[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/[/color][/font][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]7733047[/font][/color][/font][/u][font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][/font][font=宋体][font=宋体]使用《土壤[/font] [font=宋体]水溶性氟化物和总氟化物的测定[/font] [font=宋体]离子选择电极法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 873-2017[/font][font=宋体]）测定土壤样品氟化物时，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤氟化物[/font][/font][font=宋体]碱熔消解的空白偏高曲线斜率小不满足标准要求，水溶性氟化物的曲线还可以，可能是什么原因？另外水溶性氟化物提取离心后的溶液比较混浊，还需进一步处理吗？[/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答：[/b][/font][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体]土壤氟化物碱熔消解采用的是称土样于镍坩埚中加入氢氧化钠高温消解，其中使用盐酸调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]；水溶性氟化物采用的是称土样于聚乙烯瓶中直接加入去离子水超声后离心提取。因此，土壤氟化物碱熔消解空白偏高曲线斜率小不满足标准要求，水溶性氟化物的曲线还可以，可能是因为碱熔消解过程中包括镍坩埚、试剂带来的本底干扰，可以逐一排查查明原因；曲线斜率小也可能是由于电极常数不合适，或者说电极响应变差引起的，可以更换新电极对比一下。[/font][font=宋体]水溶性氟化物提取离心后的溶液比较混浊，可以提高转速再次离心一次，使溶液呈现出上清液和底部物质分层。[/font]

空气中的氟化物的测定，你们通常用几张膜进行采样？按照标准是要求用两张膜叠加进行采样，但是那样的话采样器可能受不了，和理论不合常理，容易烧毁电机，特别是在采日均值的时候。我想问一下你们各自的实验室采空气中氟化物的时候通常用几张膜？

单位生产的以磷酸盐、硝酸盐为主的混合试剂，要检测里面的氟化物，GB5750-2016生活饮用水测氟 不适用，环境HJ84-2016也不太符合，就像问问大家测氟用的是什么标准？？？有什么标准测氟的，多多推荐。谢谢

紧急求救：谁有下面的PDF文件，扔一个过来，谢谢。《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（HJ 488-2009)

水氟化物的测定做标准曲线一般用那几个点？测低浓度点的时候几分钟读数？我用的是玻璃烧杯做的样，玻璃对氟化物的影响大不大？谢谢！

国内好像没有土壤氟化物的限量值，不知道国外的标准有没有，像美国，以色列，欧盟的，有的请发[email]nomanhill@sina.com[/email]谢谢！顺便问下英文的 氟化物 该怎么翻

[align=center]离子选择电极法测定水中氟化物的方法[/align][align=center]化工室：宋小莉[/align][b]一、原理与适用范围[/b]将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是校准曲线法。当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势[i]E[/i]随试液中氟离子活度变化而变化（遵守Nernst方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从下列关系式：[i]E[/i]与log[sub]cF-[/sub]成直接关系，2.303RT／F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。[b]二、仪器[/b]1．氟离子选择性电极。2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。3．离子活度计或pH计，精确到0.1 mV。4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5．聚乙烯杯：100 mL，150 mL。6．氟化物的水蒸气蒸馏装置。[b]三、试剂[/b]所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1．氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠（NaF）（预先于105 - 110 ℃烘干2 h，或者于500 - 650 ℃烘干约40 min，干燥器内冷却），用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00 mL，注入100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10.0 μg。3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH[sub]3[/sub]COONa）溶于水，并稀释至100 mL。4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5 - 6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5．盐酸（HCl）：2 mol/L。6．硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）：[i]ρ [/i]= 1.84 g/mL。7．高氯酸（HClO[sub]4[/sub]）：70 - 72 %。[b]四、测定步骤1. 采样与样品：[/b] 实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。试样如果成分不复杂，可直接取出试份进行分析。如果含有氟硼酸盐或污染严重，则应先进行蒸馏。 在沸点较高的酸溶液中，氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离：准确取适量（如25.00 mL）水样，置于氟化物的水蒸气蒸汽装置的蒸馏瓶中，并在不断摇动下缓慢加入15 mL高氯酸，加热，待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在140 ± 5 ℃，控制蒸馏速度约5 - 6 mL/min，待接受瓶馏出液体积约150 mL时，停止蒸馏，并用水稀释至200 mL，供测定用。本次试验是方法验证试验，采用国家标准样品去验证。[b]2. 仪器准备和操作[/b]按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15 min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。[b]3．校准曲线绘制：[/b]取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（[i]E[/i]）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制 [i]E [/i](mV) - log[i]C[sub]F[/sub][sup]-[/sup][/i][sup] [/sup](mg/L) 校准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上，如下表：[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]标准溶液加入体积（mL）[/td][td]1.00[/td][td]3.00[/td][td]5.00[/td][td]10.00[/td][td]20.00[/td][/tr][tr][td]标准物质加入量（μg）[/td][td]10[/td][td]30[/td][td]50[/td][td]100[/td][td]200[/td][/tr][tr][td]测定电位值（mV）[/td][td]281[/td][td]260[/td][td]241[/td][td]225[/td][td]202[/td][/tr][/table]经计算得到回归方程为：y = -56.764 lgx + 355.33，相关系数：r = 0.9994[b]4．样品测定：[/b]取10.00 mL有证标准样品，加入到250 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀待测。取20 mL待测样品，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（[i]E[/i][sub]x[/sub]）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物的含量。[b]5．空白实验：[/b]用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。[b]五、计算方法：[/b]氟含量，以mg/L表示。根据测定所得到的电位值，从校准曲线上，查得相应的以mg/L表示的氟离子含量。[b]六. 方法检出限：[/b]采用空白试验验证方法的检出限。取40 mL纯水，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，摇匀，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（[i]E[/i][sub]x[/sub]）。平行检测9次，方法检出限见下表：[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值（mV）[/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]345[/align][/td][td][align=center]346[/align][/td][td][align=center]341[/align][/td][td][align=center]344[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]347[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][td][align=center]343[/align][/td][/tr][tr][td]x（mg/L）[/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.038 [/align][/td][td][align=right]0.036 [/align][/td][td][align=right]0.045 [/align][/td][td][align=right]0.040 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.035 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][td][align=right]0.041 [/align][/td][/tr][tr][td]`x（mg/L）[/td][td=9,1][align=center]0.0395[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差（SD）[/td][td=9,1][align=center]0.0038[/align][/td][/tr][tr][td]检测限（MDL）（mg/L） [/td][td=9,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][/table]检出限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t[sub]（[/sub][sub]n-1[/sub][sub]，[/sub][sub]0.99[/sub][sub]）[/sub] [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0038[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2.896[/align][/td][td][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.011 mg/L[/align][/td][/tr][/table]GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L，而通过空白试验，检测得到的检出限为0.011 mg/L，这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。[b]七. 方法精密度：[/b]取20 mL待测样品，置于50 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（[i]E[/i][sub]x[/sub]）。同样方法共测定6次，方法的精密度见下表：[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值（mV）[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度（mg/L）[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]平均值（`x ）[/td][td=6,1][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差（SD） [/td][td=6,1][align=center]0.0063[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差（RSD）[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][/table]经计算：RSD = 0.39%本方法的相对标准偏差为0.39%。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定，因此本方法的精密度完全能够满足标准的要求。[b]八. 方法准确度：[/b]取20 mL待测样品，置于50 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（[i]E[/i][sub]x[/sub]）。同样方法共测定6次，方法的准确度见下表：[table][tr][td]编号[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定电位值（mV）[/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][td][align=center]271[/align][/td][td][align=center]270[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度（mg/L）[/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.60[/align][/td][/tr][tr][td]标样值浓度（mg/L）[/td][td=6,1][align=center]1.60 ± 0.07[/align][/td][/tr][tr][td]绝对误差[/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]-0.01[/align][/td][td][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td]相对误差（%）[/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]-0.62[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]采用本方法经过6次检测水中的氟化物，检出结果均在有证标准样品标准值范围内。符合GB/T 7484-1987《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》的有关规定，因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。[b]九、总结[/b]本方法与GB/T 7484-1987相比，采用了同样的分析方法。GB/T 7484-1987中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L，而本方法通过9次平行空白试验，检测得到的检出限为0.011 mg/L，这说明本公司实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。原方法标准中含氟1.0mg/L的水样经九次平行测定所得的相对标准偏差为0.3%，而本方法6次平行检测1.6 mg/L的盲样所得到的相对标准偏差为0.39%，因此方法的精密度完全能够满足标准的要求；此外，本方法6次平行检测的结果均在有证标准样品标准值范围内，因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。通过检测和计算，本公司采用的离子电极法测定水中氟化物的方法，其检出限满足标准的限值要求，测定结果的精密度高，且准确可靠，完全满足标准的要求。[b]十、注意事项[/b]1．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。2．如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。3．不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。

各位老师想请教，使用氟离子选择电极法测定水质中氟化物，标准曲线按照国标，TISAB按照方法1配制的（二水合柠檬酸钠?硝酸钠，用盐酸和乙酸钠调节pH至5.2），但是在测定空白和标样过程中，发现空白样品浓度接近0.2，低标偏大，高标偏不确定度上限，怀疑TISAB引入的误差，不知道问题出在哪里？ 请各位老师指点

做水质氟化物的校准曲线，系列标液浓度分别是1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mg/L，浓度的对数值分别是0.000、0.477、0.699、1.00、1.30，对应的毫伏值分别是289、263、249、231、214，得出的校准曲线是y= -58.09x + 289.6。如果样品A的测定毫伏值是263，样品B的测定毫伏值是290，通过校准曲线计算样品里的氟化物含量。那么，样品A和样品B的测定结果应该是几位有效数字？特别是290减去289.6等于0，那么x应该取几位？

新手最近才开始做水质氟化物的测定，用的是离子选择电极法，最近发现两个问题：1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后，重新做了标准曲线，线性很好，一个月以来做样品一直很正常，质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时，水样浓度和质控样浓度都明显偏高，排查了多个原因，最后按标准中的方法清洗了电极，重新做了曲线，一切恢复正常。想请教大家，我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干，是否冲洗时间太短才导致电极出现问题？2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗？如果先测高浓度的样品，对之后测得低浓度样品的数值是否有影响？如果不确定样品浓度高低，应该怎么处理？先谢谢大家了！

求滤膜采样的氟化物标准曲线！多给几条，谢谢

查土壤环境质量标准中没有氟化物的评价，请教其他行业是否有相关标准。

GB5750--2006中用标准加入法测氟化物，取样50ml加入离子强度缓冲液50ml进行测定，[color=#DC143C]请教一下[/color]能不能取25ml样品，加25ml缓冲液或10ml缓冲液？如果不能，误差会在那里？

我所选用的离子电极法，做了两次标线R值都只有2个9，始终没找到问题在哪儿？希望能得到大家指点。所配试剂有总离子强度调节缓冲溶液TISAB2 TISAB1 和氟化物标准溶液，按标准上看在做曲线时用的是TISAB2.步骤：分别吸取1、3、5、10、20氟化物标准溶液于50ml容量瓶中，加入10ml TISAB2,用水稀释至标线，摇匀，分别注入聚乙烯烧杯中，各放入塑料搅拌棒，以浓度由低到高的顺序分别测定电极值。