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安谱固相萃取手册

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安谱固相萃取手册相关的论坛

  • 安谱公司上海大学固相萃取讲座圆满成功

    2012年12月5日,上海安谱科学仪器有限公司在上海大学举办—固相萃取在环境领域相关应用的技术研讨会,环化学院共30多位老师和研究生参加了研讨会。安谱公司负责固相萃取产品的产品经理强维从5个方面,详细讲解和固相萃取的原理以及在环境方面的实际应用:1、 SPE固相萃取原理和操作2、 SPE方法开发和条件优化3、 SPE常见问题解决方法4、 SPE在环境领域的应用5、 新型号SPE方式:膜片式固相萃取和基质分散固相萃取(DSPE)的相关应用安谱公司产品经理屈文军重点讲解了:6、 实验室个人安全防护讲座过程中,各位老师和研究生就实验过程中碰到的问题,心得和安谱的产品经理进行了热烈的讨论和互动,讲座取得圆满成功。

  • 安谱系列产品之一:固相萃取(SPE)

    安谱系列产品之一:固相萃取(SPE)

    安谱固相萃取(Solid Phase Extraction)简介固相萃取(SPE)是一种广泛使用的样品前处理技术,适用于样品的分离或纯化。在过去的20多年里,固相萃取技术发展非常迅速,SPE的使用不但增加了色谱系统的使用寿命,同时提高了分析物的定量限。使用固相萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题,比如,不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取、快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。SPE主要用于从各类复杂的基质中提取目标分析物,使目标物在色谱分析前达到浓缩或纯化的目的,各类基质包括生物流体(血液和尿液)、水样、土壤、食品等。固相萃取小柱CNW可提供两个系列的SPE小柱:CNWBOND 系列包括硅胶基质和吸附类型的SPE小柱,这两类小柱是使用最广泛的SPE。CNWBOND 系列的SPE小柱纯度高、重现性好,使样品的纯化效果达到最佳以便可直接用于下一步的色谱进样分析。Poly-Sery 系列是聚合物基质的SPE,包括了不同功能性基团修饰的共聚物类型。这种类型的小柱由于其快速的操作、高稳定性、强保留性和选择性、以及更广的pH耐受性等特殊的性质,越来越多地被现代SPE技术所采用,使您的方法开发变得更简单、更快捷、更高效。一些常用的小柱填料基质反相正相离子交换硅胶C18氨基SCX 强阳离子C8氰基WCX 弱阳离子苯基PSASAX 强阴离子C4硅胶WAX 弱阴离子无机吸附材料   -

  • 固相萃取手册

    固相萃取手册[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812212156093234_2496_2911392_3.png[/img]

  • 【资料】固相萃取技术手册,可下载!

    固相萃取(SPE)目前是一种比较通用的前处理方式,但是目前国内还没有很系统全面的技术资料。附件是一个技术手册,包括SPE基本的理论,常用的固相萃取填料介绍,方法的开发建立,及热点的应用实例。很系统!在此和大家分享![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91669]固相萃取技术手册[/url]或者给我发邮件,索取!csongxiao2006@163.com

  • 【原创】艾杰尔固相萃取技术手册

    艾杰尔固相萃取技术手册分享,里面有他们的产品及一些应用方法,希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91649]艾杰尔固相萃取技术手册[/url]

  • 【资料】内容极为丰富的固相萃取技术与应用手册

    [size=4]这个手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除,对于固相萃取方法开发和解决问题极为有用。我也是刚得到的。有了它,您手中的很多固相萃取资料基本可以删了。[/size]

  • 【资料】内容极为丰富的固相萃取技术与应用手册

    [size=4]这个手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除,对于固相萃取方法开发和解决问题极为有用。我也是刚得到的。有了它,您手中的很多固相萃取资料基本可以删了[/size]

  • 特大喜讯:迪马《固相萃取技术与应用手册 第五版》 免费索取了

    特大喜讯:迪马《固相萃取技术与应用手册 第五版》 免费索取了

    2009年8月,我出生在迪马科技,我的名字叫做《ProElut 固相萃取应用和技术参考》,虽然我身材小巧,但我丰富的内涵还是得到了万千色谱工作者的认可;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412171418_527507_1610895_3.jpg 2010年3月,我第二次出版,名字更改为《ProElut 固相萃取技术与应用手册》,并在之后延续此名称。在第一版的基础上,我的应用更加的丰富,同时对于固相萃取的原理进行了更深入的阐述;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412171419_527509_1610895_3.jpg 2011年1月,我第三次出版,与第二版相比,技术资料部分基本相同,但是应用增加很多,主要集中在食品安全方面,样品前处理工作提供了更多帮助;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412171422_527513_1610895_3.jpg 2011年7月,我升级为第四版,相较之前的三版,SPE技术参考及SPE应用极大地丰富,动物性食品、植物性食品、饲料、环境、医药等各个行业均有涉及;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412171426_527515_1610895_3.jpg 2014年9月,历经三年的成长,我已经到了第五版,ProElut固相萃取技术与应用手册包括两部分:SPE 技术参考和SPE 应用。SPE 技术参考部分以简略的语言概括了SPE 的原理、固相萃取过程中涉及的作用力、 ProElut SPE 吸附剂介绍、固相萃取产品的操作方法、固相萃取方法的建立、固相萃取常见问题及解决办法等;SPE 应用部分主要涵盖了食品与化妆品、饲料、环境检测、医药分析等领域,分析物则涉及了农药残留 兽药残留 添加剂违禁物质 营养成分 过程污染物 化妆品 环境污染物 药物及其代谢物等多个方面,将是本手册的主要部分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412171431_527516_1610895_3.jpg

  • [共享]:在资料中心上传的固相萃取资料汇总

    固相萃取(Oasis)应用手册:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020515.shtml用SEP-PAK进行固相萃取介绍:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020514.shtml固相萃取介绍:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020513.shtml固相萃取书(Waters):http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020512.shtml

  • 【免费资料】欢迎来电索取迪马科技第二版《ProElut固相萃取技术与应用手册》

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif 好消息!迪马科技《 ProElut固相萃取技术与应用手册》第二版现已正式发布,与第一版相比,技术资料和应用资料均得到极大的丰富。本手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除,相信一定能为您建立固相萃取方法和解决问题带来方便。 欢迎您来电来函索取本手册!免费的哦! http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/3/2010032317222313722.jpg 以下为北京总部及各地办事处联络方式,更多信息请登录迪马科技官方网站www.dikma.com.cn北京总部: 地址:北京市北四环中路6号深蓝华亭D座3B, 100029 电话:(010) 6231.7719 传真:(010) 6231.7723 上海分公司: 地址:上海市徐汇区漕宝路221号怡宝商务园2号楼4层, 200233 电话:(021) 6126.3966 传真:(021) 6126.3965 沈阳办事处 : 地址:沈阳市和平区中山路111号,亚洲商务贸易中心1130室, 110002 电话:(024) 2294.3513 传真: (024) 2294.3515 广州办事处 :地址:广州市天河路104号华普大厦东座7019室邮编:510620电话:(020) 8559.3520传真:(020) 8753.6715成都办事处 :地址:成都市玉沙路8号经典坐标A座1709室邮编:610017电话:(028) 8661.2625传真:(028) 8661.2649石家庄办事处 : 地址:石家庄市休门街1号汇翠家园2-2-804, 050011 电话:(0311)6668.6220 传真:(0311)6668.6220 青岛办事处 : 地址:山东省青岛市四方区温州路7号万和家园2011室,266032 电话:(0532)83725230 传真:(0532)83725233 天津联络处 :地址:天津市南开区华苑产业园区物华道2号海泰火炬创业园 C座402 邮编:300072电话:4006336690,4006336606传真:4006336690转8002南京联络处 : 地址:南京市鼓楼区芦席营70号3栋3单元106室,210037 电话:(025) 8347.9007 传真:(025) 8347.9007 重庆联络处 : 地址:重庆市沙坪坝区电台村4号2-6-10, 400030 电话:(023) 6541.4656 传真:(023) 6541.4656 郑州联络处 : 地址:河南省郑州市金水区红专路92号院1号楼1单元14号, 450052 电话:(0371) 6367.2790 传真:(0371) 6367.2790

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 【原创大赛】冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析

    冰红茶饮料香气成分的固相萃取GCMS分析 前 言 夏日热日炎炎,喝一瓶凉爽的冰红茶,爽口解渴。一般饮料多用液液萃取法来提取香气成分,但需要使用大量溶剂,并需要浓缩,手续繁琐。也有使用固相微萃取法,但不好准确定量。本文采用固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GCMS)分析鉴定冰红茶饮料的香气成分,此法操作简单方便, 使用极少量的有机溶剂,提取浓缩净化一体。并利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID内标法定量。共检出定量了冰红茶里面148个香气组分。 1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,整合FID检测器,同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相萃取仪SPE (J.T.Baker)默克密理博超纯水机 1.2 样品和标样、试剂冰红茶饮料样品,市场样,来自某超市。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。SPE小柱:BondElut PPL(苯乙烯-聚乙烯基苯聚合物,从安谱公司购买),3ml/200mg甲醇,特丁基甲醚(色谱纯,安谱公司)超纯水(本实验室默克密理博超纯水机制备) 1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃,以5 ℃/min升至250℃,保持18 min;载气(He,纯度99.999%以上)流速1.7 mL/min;进样口温度250℃,分流进样,分流比10:1; 进样量:1μl。检测器:FID, 氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:N2,30ml/min, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。 1.4样品处理及分析方法 固相萃取法:准确称取约200g冰红茶饮料样品,加入适当量内标物。活化SPE小柱:用3ml甲醇,3ml水洗;加入上述样品,流速1ml/min; 用3ml水冲洗小柱;干燥后,用特丁基甲醚1ml洗脱。进样1微升洗脱液,进行GC-MS/FID分析。 液液萃取法(用于对比):准确称取约200g冰红茶饮料样品,加入适当量内标物,加入20g固体氯化钠,用乙醚戊烷(1:1)30ml X 4提取,无水Na2SO4干燥后用微柱浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行GC-MS/FID分析。 在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。 事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 固相萃取仪

    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

  • 在线固相萃取液相色谱仪上用的固相萃取柱

    请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗?上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱?能不能用保护柱来代替?还是说对填料粒径有要求,太小容易堵,一般在10-20um?一般用什么品牌的SPE柱比较多?Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵,要五六千,用不起,有便宜点的SPE柱品牌推荐吗?

  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

  • 固相萃取选择指南

    固相萃取选择指南

    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从二十世纪八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术,应用日益广泛,主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。它的主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。与传统的液液萃取方法相比,SPE 更加节省溶剂和时间,样品的净化和富集效率也更高。由于固相填料的选择面很广,使固相萃取的应用针对性也更强,SPE 柱已被广泛用于药品、食品、环保、商检、化妆品等领域。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱柱的寿命。常见SPE 产品包括:正相、反相、离子交换和混合型填料,可根据分离样品的性质和干扰物的性质,选择不同固定相的SPE 小柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111631_366238_1871916_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111632_366239_1871916_3.jpg

  • 安谱产品验证-CNW SAX固相萃取柱

    安谱产品验证-CNW SAX固相萃取柱

    这批柱子早就寄过来了,一支没想起来做。前几天做实验,刚好要用到这款柱子做前处理,就顺便做了下不同厂家同型号柱子的比较。没有什么明显的差异。另外两个柱子,A为安捷伦公司产品(以前的瓦里安的产品),B是国内的另一品牌。 实验:伏马菌毒素检测 仪器:WATERS ACCQUITY UPLC-XEVO TQ MS/MS色谱柱:WatersACQUITY UPLC BEHC18:100 mm×2.1 mm,1.7 μm或相当柱。 流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:50/50的乙腈/甲醇。 流动相洗脱程序如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403241444_494026_1618106_3.jpg 流速:0.35 mL/min 柱温:40℃ 进样量:5 μL 前处理: 准确称取2 g(精确至0.01 g)样品于50 ml离心管中,加入同位素内标10 ng(100 ng/ml,100微升),加入10 mL 乙腈-水(50-50),均质提取3 min,以10 000 r/min于4℃下离心10min,将上清液转移至另一离心管中,用NaOH(0.1 mol L-1)溶液调pH值到6-9。取3 ml加入8 ml的30/10的甲醇-水溶液,混合均匀后过强阴离子交换固相萃取柱(使用前按要求活化),再分别用8 ml的甲醇/水溶液(3:1)和3 ml的甲醇淋洗,用10 ml的99/1[/fon

  • 固相萃取的应用优势

    在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一) 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1) 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。 而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。 (2) 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。 (3) 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 (二) 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 (三)免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。

  • 【求助】固相萃取咨询

    我想咨询一下故乡萃取用于气相色谱的前处理目前多不多,因为我刚接触固相萃取,想购买固相萃取设备,用于气象色谱的前处理,不知道这样做效果怎么样?

  • 固相萃取萃取技术及难点分析|SPE色谱技术

    固相萃取萃取技术及难点分析|SPE色谱技术

    刚刚看到的一些SPE理论知识,在此分享给大家,希望对大家的工作有所帮助。固相萃取技术属于色谱技术的一种。化合物要么保留要么流过,吸附剂种类选择众多,选择性与 HPLC 类似,但与HPLC 不能等同。为什么使用固相萃取(Solid Phase Extraction)技术:1 高回收率、高净化效果2 快速简便3 减少昂贵、易碎的特殊玻璃装置的使用4 减少有机溶剂的大量消耗样品浓缩,提高分析灵敏度5 避免污染物对色谱柱的伤害,延长使用寿命两种不同方法萃取鸦片样品的效果比较:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451452_2468127_3.jpg固相萃取的基本模式活化→上样→淋洗→洗脱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151559_451453_2468127_3.jpg活化:也就是对填料进行溶剂化,使官能团充分展开,为吸附目标化合物提供最佳状态。在低真空≤-3 in. Hg下向SPE柱中加入有机溶剂,每100 mg填料加入1.5 mL甲醇或乙腈。然后加去离子水去除多余溶剂(干扰疏水作用),每100 mg填料加入1 mL水。如果填料意外干掉,需重新进行(甲醇或乙腈)溶剂化和(水)冲洗。当使用离子柱时,在(水)冲洗后,加入1mL的缓冲液,以确保填料的pH处于填料-分析物作用的最佳条件下。上样:流速是确保样品在通过填料时充分接触的关键,对于离子交换过程尤为重要,因为离子交换动力学过程比反相或正相机理要慢。建议上样的流速约为1-2 mL/min。淋洗:建议使用在允许范围内最强和最大体积的淋洗液,却不会导致分离物质的漂移或洗脱。淋洗后需对柱子进行抽干,以避免淋洗液干扰洗脱的效果。最简单的方法是在最大的真空度下抽干柱子5min。洗脱:在洗脱中,最好是用尽可能少的溶剂将提取物完全地洗脱下来。洗脱溶剂的强度应该是在能完全地破坏分析物的所有结合作用的前提下最弱的。固相萃取的不同萃取机理反相萃取Non-Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451454_2468127_3.jpg 正相萃取Polar Extractionshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151600_451455_2468127_3.jpg离子交换Ion Exchange Mechanismshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151602_451456_2468127_3.jpg混合模式萃取Mixed Mode/Copolymeric Extractions http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307151603_451457_2468127_3.jpg国标中有些方法根本不可行,很多时候还是需要我们优化。但固相萃取的整个过程还是蛮复杂的,往往开展一个实验下来,需要耗费很多时间。掌握好了基础理论知识,可以帮助我们更快地优化方法,从而节省时间。各位亲,我们以后多多交流下SPE的经验吧。我们单位的SPE柱一年的需求量很大,先后使用过一些品牌如Waters,Agilent,Supleco,Sepax-UCT,艾杰尔。Waters,Agilent在国标中有应用,特别是Waters Oasis HLB,MCX在国家标准中应用的很广泛,所以直接参考国家标准就可以使用,但就是价格偏高。Agilent和Supelco的小柱我们实验室用过C18小柱,效果也很不错,价格相对Waters便宜点。Sepax-UCT小柱是去年经朋友推荐开始使用的,据说创始人是SPE发明人之一,价格相比其他几家便宜。艾杰尔是国产的品牌,价格便宜没的说,就是批次重现性不太好。不知各位亲现在使用的是哪家的小柱?可以分享下。

  • 固相萃取固相萃取

    活化:是除去柱内所有杂质并创造一个与样品溶剂相容的环境。加样:试样倒入活化过的固相萃取柱,使样品进入固定相淋洗:分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的组份洗脱: 淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱固相萃取不是目标物被洗脱下来,干扰物被固定相吸附吗?

  • 固相萃取

    利用固相萃取前处理真菌毒素检测,固相萃取柱有多合一那种,可以同时净化多种谷物真菌毒素的么?

  • 【资料】固相萃取装置

    [~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理   为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加  预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤  在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱  用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置(SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置(Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格(元) 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点:◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀,精确控制流速◆试管架高度可调,满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计,使用方便◆设计合理,防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件: Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案: A:基本型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵 B:标准型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样器 C:多功能型 Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样+Mediwax12管(或24管)吹扫装置

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