检测器的操作规程

气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求，选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容，希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《支原体中西药MIC检测标准操作规程》、《肉牛发情及冷配技术规程》和《肉牛繁殖障碍的判定和防治技术规范》3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年9月30日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -9.1.pdf团标表格7-专家意见表.doc支原体中西药MIC检测标准操作规程.pdf肉牛繁殖障碍的判定和防治.pdf肉牛发情及冷配技术规程.pdf

为加强血液净化质量安全管理，卫生部2月2日印发《血液净化标准操作规程(2010版)》，并要求以往文件与操作规程不一致的，以操作规程为准。 　　近年我国慢性肾脏病发病率逐年上升，慢性肾脏病导致的尿毒症而接受血液净化治疗，给社会、家庭带来沉重负担。提高血液净化治疗水平，保障患者医疗安全，降低血液净化治疗过程中的感染等重大事件的发生，已经成为亟待解决的问题。 　　受卫生部委托，中华医学会肾脏病学分会组织专家编写了血液净化标准操作规程。 　　操作规程主要包括血液净化室(中心)管理标准操作规程、血液净化透析液和设备维修、管理标准操作规程、血液净化临床操作和标准操作规程等内容。 　　中华医学会肾脏病学分会主任委员陈香美院士在操作规程的前言中指出，针对目前我国血液透析患者丙型肝炎的群发事件，血液净化标准操作规程特别规范了合并丙型肝炎患者的血液透析操作。 　　陈香美表示，由于我国地域广阔，各地区从事血液净化的医疗单位条件不同，血液净化操作的具体方法存在差异。因此，《血液净化标准操作规程(2010版)》还需要在临床使用过程中不断修改和完善。

日本福岛核电站日前受地震影响发生爆炸，产生核泄漏，多人遭到核辐射污染。外界担心核辐射产生后遗症，多地决定对从日本进口的食品的放射剂量进行检测。 　　据媒体报道，中国香港已开始对日本进口的生鲜食品进行辐射测试 中国澳门已加强对日本进口食品的检验。韩国、新加坡和菲律宾等国家也将对从日本进口的食品进行放射性检测，其他国家和地区也可能会加入监控的行列。 　　3月15日，上海市检验检疫局相关人员表示，目前已经注意到该情况，该局正在积极研究应对措施，近期将出台实施细则及相关操作规程。

各有关单位：根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家对《水产动物线粒体DNA序列遗传多样性分析操作规程》团体标准进行讨论评审，符合立项条件，现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体起草制定工作的人员请与协会联系。联系人：高工电话：15177796006邮箱：664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年4月20日

热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器，它通过测量物质的质量变化与温度的关系，帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前，需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作：开机：先打开电脑，再打开热重分析仪，等待仪器自检完毕。设置温度：根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品：将待测样品放置在样品盘上，确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验：点击开始按钮，仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理：将实验数据导入计算机，通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项：保护气体的纯度：实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体，以避免样品被氧化。实验前的预处理：对待测样品需要进行预处理，如干燥、脱气等，以去除样品中的水分和气体，确保实验结果的准确性。仪器的维护：定期对热重分析仪进行维护和保养，以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析，可以判断设备的正常运行。例如，如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化，说明仪器正常运行。如果变化关系异常，则需要检查仪器是否出现故障。总之，热重分析仪是一种重要的实验仪器，通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面，以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。

p 　　中国食品药品检定研究院正在组织实施“三品一械”检验技术丛书的编写，拟向各仪器公司征集高效液相色谱仪、气相色谱仪、电子天平、紫外分光光度计等41种药品检测仪器的使用操作规程、使用维护指南和注意事项、仪器系列产品间的特点和优势等。 /p p 　　详情见通知： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b289bbd7-dd2a-4b0d-9a3a-bb0d6df8c3ce.jpg" style=" " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1cc17656-ad6a-4742-9aa1-662f9ca7bea1.jpg" style=" " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/0abf8e84-30a1-4b43-98f7-7c8326c00108.jpg" style=" " title=" 3.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/415d9c87-70c4-4de2-b286-0723e2c788d2.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 关于向各仪器公司征集药品检验仪器操作规程及使用指南的通知.PDF /span /a /p p br/ /p

长期以来，发电行业一直认为涡轮机油的运行监测是确保涡轮长期无故障运行的必要手段。用于发电的两种主要类型的固定式涡轮机为蒸汽涡轮机和燃气涡轮机；涡轮机可以作为单独的涡轮机，也可以配置为联合循环涡轮机。联合循环涡轮机有两种类型：第一种连接燃气轮机和蒸汽轮机，具有单独的润滑回路。第二种将蒸汽和燃气轮机安装在同一轴上，并具有共同的润滑回路。润滑要求非常相似，主要重要的区别就是燃气轮机油受到明显较高的局部热点温度和水污染的可能性较小。汽轮机油通常可以使用很多年。相比之下，燃气轮机油的使用寿命较短。燃气轮机的优点之一是能够快速响应发电调度要求。因此，越来越多的现代燃气轮机被用于峰值负载或循环负载(频繁的机组停止和启动)，使润滑油处于可变条件(非常高到环境温度)，这给润滑油增加了额外的压力。为了确保工厂设备的安全、可靠和具有成本效益的运行。我们就需要通过对在用润滑油进行有意义的取样和测试，来帮助用户验证润滑油在整个生命周期中的状态。收集数据和监测显示润滑油退化迹象的趋势进行相应的处理和补救措施。现行标准ASTM D4378-22《Standard Practice for In-Service Monitoring of Mineral Turbine Oils for Steam, Gas, and Combined Cycle Turbines》，中文译为《蒸汽、燃气及联合循环涡轮机矿物油在运行中监测的标准实施规程》第一版发布于1984年，上一版为2020年，最新版为ASTM D4378-22。本操作规程涵盖了有效监测蒸汽和燃气轮机（作为单独或联合循环涡轮机）中使用的矿物涡轮机油的要求。本操作规程包括取样和测试计划，以验证润滑油在整个生命周期中的状态，并通过确保所需的改进，使润滑油的当前状态达到可接受的目标。本操作规程的目的是帮助用户，特别是电厂运行和维护部门，保持涡轮所有部件的有效润滑，防止出现与油降解和污染有关的问题。本操作规程中提到的各种试验参数的值是指示性的。事实上，要对结果进行正确的解读，需要考虑设备类型、操作工作量、润滑油回路设计、补油水平等诸多因素。涡轮机油的性能多数涡轮机油由深度精制的石蜡基矿物油复合抗氧化剂和防锈剂而成。依据其质量等级不同，还可以添加少量的其他添加剂，如金属钝化剂、降凝剂、极压添加剂和消泡剂。涡轮机油的主要功能是润滑和冷却轴承和齿轮。在有些设备中，涡轮机油也可以充当调节液压油。新涡轮机油应具有良好的抗氧化性，并提供足够的防锈性、抗乳化性以及抗泡特性，同时能抑制油泥和漆膜沉积物的形成。然而，这些油在涡轮润滑系统中使用期间不能保持不变，因为润滑油会经历热应力和氧化应力，这些应力使润滑油中的基础油的化学成分降低，并逐渐耗尽润滑油中的添加剂。在不损害系统安全或效率的情况下，可以容忍某些恶化。良好的监测手段是必要的，以确定何时润滑油性质发生了足够大的变化，以证明可以在很少或没有损害生产计划的情况下实施纠正措施。影响涡轮机油使用寿命的因素影响涡轮机油使用寿命的因素有：(1)系统的类型和设计，(2)油系统运行前条件，(3)新油的质量，(4)系统的运行条件，(5)油品受污染状况，(6)补油率，(7)油品的处理和储存条件。涡轮机油检测项目、异常原因及处理措施涡轮机油的闪点，与大多数润滑油一样，涡轮机油的闪点必须远高于最低适用安全标准要求。然而，闪点对于测定涡轮机油废油的降解程度意义不大，是因为正常涡轮机油降解对其闪点值的影响不大。闪点测试对于检测涡轮机油中低沸点溶剂的污染非常有意义（燃油稀释）。在ASTM D4378-22的最新发布标准中，更新了常用的闪点测定方法包含了D6450(连续闭杯法)，D7094(连续闭杯法)，D92(克利夫兰开杯法)和D93 (宾斯基马丁闭杯法)。每次使用相同的测试方法，以确保闪点的准确趋势。 —开杯闪点：适用于评估散装润滑油（新油）性质及其在运输中的安全性能。 —闭杯闪点：适用于评估设备运行中润滑油（在用油）的性质。闭杯闪点值与润滑油中非常少量的轻组分（低至0.1%）息息相关。即我们所说的润滑油污染分析或燃油稀释。在用油目测项目、异常原因及处理措施注1：为了保持一致性，建议如下： (1)在静置5分钟后进行目视检查，(2)使用透明的样品容器，(3)使用聚焦照明来增强目视观察取样后，涡轮机油的气味检查：是否具有异常气味；静置1小时后，涡轮机油的气味检查：刺激性难闻气味；异常原因：过热导致机油开裂；处理措施：调查原因。检查粘度，酸值，闪点等指标。汽轮机油检测项目、异常原因和处理措施注1：采样频率：新涡轮机安装完12个月内，建议的采样频率为每1至3个月，或与润滑油或状态监测供应商商定。正常运行为每4至6个月一次，或与润滑油或状态监测供应商商定。以上述采样频率仅作为参考。对于服务年限较长的，易出现故障的涡轮机或接近使用寿命的机油，建议增加采样频率（建议采样间隔缩短减半）。本检测项目可适用于大多数涡轮机。采样频率基于连续运行或总累计使用时间得到。注2：对于燃气轮机（见表6）和蒸汽轮机（见表5）具有独立润滑回路的联合循环系统，应遵循单个涡轮类型的试验项目。燃气轮机油检测项目、异常原因和处理措施单轴联合循环涡轮机油检测项目、异常原因和处理措施A． 警戒极限值适用于润滑油使用的任何阶段，除非另有说明。闪点：在用润滑油闪点比新油的下降15°C或更多（相同闪点测试方法）。 —异常原因：可能润滑油被污染了。 —处理措施：查明原因。结合其他试验结果比较，考虑处理或换油。C． 如果怀疑润滑油被污染了，其他测试（如闪点、泡沫性、水分、锈蚀和空气释放值）可能有助于确定污染的程度和影响。外部供应商或油品供应商也可以协助进行更深入的分析。闭杯闪点方法更适合于评估设备在用润滑油的性质。闭杯闪点值与润滑油中非常少量的轻组分（低至0.1%）息息相关。润滑油闪点测定解决方案油闪点测定解决方案1987年，奥地利格拉布纳仪器公司Grabner Instruments成立；1992年设计和生产了世界上第一台微量闭口闪点测定仪MINIFLASH；1999年，由Grabner根据MINIFLASH编写和提交的ASTM D6450（常闭杯闪点方法）（已编译成电力行业DL/T 1354，石化行业SH/T 0768，出入境行业SN/T 3077.1）；2003年，由Grabner根据MINIFLASH编写和提交的ASTM D7094（改进常闭杯闪点方法）（已编译成出入境行业SN/T 3077.2）标准发布。ASTM D6450/D7094标准充分考虑闪点测试的危险性，Grabner发明了连续闭杯闪点测试方法和仪器MINIFLASH系列闪点测定仪。使其成为最安全的闪点测定仪器。微量闪点测定仪+12位自动进样器全自动微量闭口闪点测定仪MNIFLASH FPH VISION 作为Grabner最新的工业4.0智能化的全自动微量闭口闪点测定仪，因其微量1ml、快速3-5min、电弧点火、无明火、无刺激性气体、点火保护技术、爆炸探测技术、空气补偿控制等先进技术，使其成为最安全的闪点测定仪。1、高安全性、无明火、无刺激性气体、连续闭口测试过程　2、微量：1ml样品量3、快速：测试时间3-5min4、测试温度高达400℃5、燃烧稀释功能用于状态监控，判断在用油污染和泄漏情况6、完全适用于变压器油、汽轮机油或其他油样的闪点测试7、完全满足DL/T 1354, ASTM D6450/D7094, SH/T 0768, SN/T 3077.1/28、全自动、一键式操作过程9、10英寸全彩触摸屏10、便携式设计，可现场测试

食品安全检测仪是用于检测食品中各种成分和添加剂的设备。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤，具体步骤可能会因设备型号和厂家而有所不同，因此在使用之前请务必查阅设备的操作手册。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤：【1】准备工作：确保检测仪器已经正确安装并接通电源。准备好所需的食品样品和标准物质，用于校准和质控。清洁并校准仪器，确保仪器状态良好。【2】样品处理：将食品样品按照仪器操作手册的要求进行样品制备。可能涉及到样品的研磨、稀释等步骤。严格控制样品的数量，以保证测量的准确性。【3】仪器设置：打开仪器软件或界面，选择适当的测试方法。一般情况下，可能会有预设的测试方法可供选择。根据检测要求，设置参数，例如波长、检测模式等。校准：使用标准物质进行校准，以确保仪器测量的准确性和可靠性。根据设备要求，可能需要进行多点或单点校准。【4】样品测试：将经过处理的食品样品放入仪器样品室或样品池中。启动测试程序，仪器将根据预设的方法对样品进行测试。【5】数据分析：仪器将根据测量结果生成数据，可能是定量结果或定性判断，如检测出是否存在某种添加剂以及其含量。【6】结果解释：根据仪器的测量结果，判断食品样品中是否存在不合格的添加剂，以及其是否符合法规要求。数据记录和报告：将测试结果记录在相关的记录表中，包括样品信息、测量结果等。如有需要，生成测试报告并存档。【7】仪器维护：测量结束后，及时进行仪器的清洁和维护，以确保仪器长期的准确性和稳定性。请注意，以上步骤仅为一般指导，具体操作步骤可能因设备不同而异。在进行操作之前，云唐建议务必详细阅读设备的操作手册，并遵循实验室的安全操作规程。如果您是初次使用或不熟悉设备操作，建议寻求专业人士的帮助指导。注意：在进行任何实验操作之前，请确保已经阅读并理解设备的操作手册，并遵循正确的实验室安全操作规程。

食品安全检测仪是用于检测食品中是否存在有害物质或者确保食品质量的重要设备。在操作过程中，需要特别注意以下安全要点：穿戴个人防护装备： 操作人员应穿戴适当的个人防护装备，包括实验室衣物、手套、护目镜或面罩等，以防止接触有害物质或可能造成伤害的物质。熟悉仪器操作手册： 在使用食品安全检测仪之前，操作人员应详细阅读并熟悉仪器的操作手册，了解仪器的功能、操作程序和安全注意事项。检测环境的通风： 确保检测仪操作的环境具有良好的通风系统，以将有害气体排出，降低潜在的风险。样品处理和储存： 样品的处理和储存应按照相关规定和仪器手册的建议进行，以防止交叉污染和样品污染。使用合适的试剂和标准品： 使用正确的试剂和标准品，确保其质量和纯度，以避免误差和不准确的检测结果。仪器校准和维护： 定期对食品安全检测仪进行校准和维护，确保其性能和准确性，避免因仪器故障导致的错误结果。避免食品样品接触皮肤或口腔： 避免将食品样品接触到皮肤或口腔，以防止有害物质的接触或误食。处理废弃物物料： 废弃物物料，包括试剂和样品残余物，应根据相关规定正确处理，防止对环境和健康造成危害。应急措施： 在操作期间，应了解有关应急措施，包括事故处理和紧急撤离程序，以便在发生意外情况时能够迅速采取措施。培训和监督： 操作人员应接受相关的培训，并在有经验的监督下进行操作，确保操作规程的正确执行。注意个人卫生： 操作人员应定期洗手，特别是在处理样品前后，以保持个人卫生，防止交叉污染。遵守法规和标准： 遵守食品安全检测的法规和标准，确保操作过程合法合规。总之，在使用食品安全检测仪时，安全应始终放在首要位置，采取适当的措施以最大程度地降低潜在的危险和风险。操作人员应对仪器和相关操作程序有充分的了解，并严格遵守相关的安全规定。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。 　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。 　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

环境监测（土壤、水、大气污染）以及食品安全（农药残留含氯化合物）的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）。ECD检测器是放射性离子化检测器，是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器；自1961年问世以来人们不断地改进和完善它，其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源，采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染，提高了检测限；63Ni放射源要比3H毒害大，对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法，目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全，环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求，便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温，而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测，美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验，向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯（溴）化合物检测的BCD检测器。 BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性，其灵敏度与放射性ECD检测器相同，在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化，生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快，不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上，使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时，完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连

本月4-6日，由全国物理化学计量技术委员会主办，中国计量测试学会承办的多项国家检定规程宣贯会在江苏南京成功召开。现场反响热烈的是JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》的宣贯讲座，海光公司作为规程起草单位之一，受邀参加本次宣贯会，现场展示了仪器操作与使用，并带来了砷汞形态检测应用方面的技术报告。 海光公司参与规程宣贯 检定规程的发布与宣贯标志着液相色谱-原子荧光联用仪的成熟与普及，也证明了这项形态检测技术在我国的成功应用。从这项技术的创新研发到国标的制定验证，从检测条件的优化提高到技术的推广普及，海光公司在整个发展过程中投入了大量的人力物力财力，根植于中国特色的检测方法，始终助力重金属形态检测的进步与发展。 海光与液相色谱原子荧光联用技术 早在2007年，海光公司与中国科学院生态环境中心江桂斌院士合作，在国内率先开发液相色谱与原子荧光联用技术，用于元素的形态和价态分析，并成功研制出首代液相色谱原子荧光联用仪——积木式结构的LC-AFS9600、LC-AFS9800 等系列仪器。液相色谱-原子荧光联用的理论与技术创新，为食安、环保等领域砷、汞等重金属的形态检测开启了浓墨重彩的新篇章。 首代液相色谱原子荧光联用仪LC-AFS9600 在液相色谱- 原子荧光联用产品获得市场初步认可的情况下，海光公司紧跟市场需求，进一步加强联用技术研发及应用实践，于2014年推出二代液相色谱- 原子荧光联用系列产品。该产品具有多项原创技术，兼备总量和形态分析，且实现自动切换，同时解决了交叉污染，完善了分析方法形态接口技术，产品技术指标优异，操作方便，是自动化程度高的形态分析产品，代表型号有LC-AFS 6000、LC-AFS 6500、LC-AFS 95 系列等。中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国食品药品检定研究院等多家单位已采购并使用此类产品，市场反应良好。 国家卫计委于2016年3月21日正式实施了新版食品安全国家标准（GB 5009-2014）。该标准在2003版基础上做出修订，其中无机砷和有机汞的测定均采用液相色谱-原子荧光联用分析法。海光LC-AFS6500产品也作为国标的主要验证仪器，为国标的起草提供了大量的实验数据。 二代液相原子荧光联用代表产品LC-AFS6500 2015年10月，海光公司LC-AFS9560液相色谱-原子荧光联用仪获得第十六届BCEIA 金奖。为表彰该系列产品技术创新性及在市场销售方面的表现，以此类仪器为课题产品的《痕量砷、汞及其有毒化合物形态检测仪的完善和产业化培育》项目荣获了2017年中国仪器仪表学会颁发的科学技术奖二等奖。 此后，海光LC-AFS6500产品参与了北京市科委与原北京出入境检验检疫局（现北京海关）组织的 “国产仪器设备验证与综合评价”活动。北京出入境检验检疫局技术中心、北京疾病预防控制中心等5家权威实验室验证了此产品的各项指标，并给出了高度评价：液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)解决了元素形态分析问题，同时该仪器与液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（ICP）相比，在砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测方面更简便，检测灵敏度高，测试数据准确，仪器精密度高，是实验室进行元素形态分析的仪器。 2019年3月1日，国家卫健委标准《尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 WS_T635—2018》正式实施，海光新形态产品为标准的验证提供了大量数据。今后，海光将继续推广液相色谱原子荧光联用技术向更多应用领域发展，让更多的检测机构用上更简单易用的国产形态检测仪器。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p

蛋白质分析仪一种用于定量测定蛋白质含量的仪器，广泛应用于生物医学研究、药物开发和临床诊断等领域。检测精度是衡量蛋白质分析仪性能的重要指标，影响检测精度的因素有很多，本文将详细探讨这些因素及其对检测精度的影响。　　一、检测精度的基本概念　　检测精度是指仪器在测量过程中，测量值与真实值的一致程度。精度越高，说明测量结果越接近真实值。检测精度通常用相对误差、误差和标准偏差等指标来衡量。　　二、影响检测精度的主要因素　　1.仪器性能　　-蛋白质分析仪的性能直接影响其检测精度。仪器的分辨率、灵敏度、线性范围和稳定性等参数对其精度有重要影响。高质量的仪器通常具有更高的检测精度。　　2.操作规范　　-操作规范与否对检测精度有很大影响。操作人员需严格按照仪器的操作规程进行操作，确保每一个步骤都符合要求，避免因操作不当引起的误差。　　3.样品准备　　-样品的准备工作，如样品的采集、处理和储存等，对检测精度也有重要影响。样品的代表性、纯净度和稳定性等因素都会影响较终的检测结果。　　4.环境条件　　-环境条件，如温度、湿度、气压和振动等，对检测精度有显著影响。仪器在不同的环境条件下可能表现出不同的性能，因此需要在适宜的环境下使用仪器，以确保检测精度。　　5.校准与标定　　-定期校准与标定是确保仪器检测精度的重要措施。通过校准，可以消除仪器在使用过程中由于漂移、老化等因素引起的误差，确保测量结果的准确性。　　6.仪器维护　　-仪器的日常维护与保养对检测精度也有重要影响。定期清洁、检查和更换仪器的易损部件，可以延长仪器的使用寿命，保持其良好的工作状态，从而提高检测精度。 　　三、提高检测精度的方法　　1.选择高性能的仪器　　-根据具体的检测需求，选择性能优良、精度高的仪器，以确保检测结果的准确性。　　2.严格遵循操作规程　　-操作人员需经过专业培训，掌握仪器的操作要领，严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当引起的误差。　　3.规范样品准备　　-样品的采集、处理和储存需按照相关标准和规范进行，确保样品的代表性和稳定性，避免因样品问题引起的误差。　　4.控制环境条件　　-在使用仪器时，尽量选择适宜的环境条件，避免在异常环境下使用仪器，以确保检测精度。　　5.定期校准与标定　　-定期对仪器进行校准与标定，消除仪器漂移、老化等因素引起的误差，确保仪器的测量精度。　　6.加强仪器维护　　-定期对仪器进行清洁、检查和维护，确保仪器处于良好的工作状态，延长其使用寿命，提高检测精度。　　总之，蛋白质分析仪的检测精度受多种因素的影响，通过科学合理的管理和操作，可以显著提高其检测精度和应用效果。在实际应用中，应根据具体情况，采取有效的措施，确保仪器的较佳性能和应用效果。

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers® Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器，为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能 　　让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器 　　仪器信息网讯 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年10月7日 　　沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日重磅推出新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。 　　ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计，可作为色谱分离系统的完美补充，可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC® )、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2® )、Alliance® 高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。 　　&ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道，&ldquo 我们预见到将会有这么一天，色谱和质谱技术以某种方式结合到一起，无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何，都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后，ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度，这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo 　　ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作，拥有37项全新专利和申请中的专利，解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发，摆脱了质谱仪的操作复杂性，让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析，现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实，它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐，从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用，这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的的质谱检测器即可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。 　　ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定，补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外，ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限，可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程，不必再运行各种额外检测或其它耗时技术，从而提升了每次分析的质量和效率，实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。 　　目前，ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower® 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统，包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx® 4.1质谱软件。 　　ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。 　　有关详细信息，请访问www.waters.com/separate 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 　　### 　　Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

2016年9月10日-12日，由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁，共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会，携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材，大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》，着重介绍了Chromaster5610的四大特点：（1）安装环境要求简单，在常规的液相实验室即可安装；（2）比起大型质谱仪，价格有优势；（3）常规液相检测器级别的操作性，即使是初次操作者也可轻松完成分析；（4）常规液相检测器级别的维护性，用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后，用户来到日立高新展位，亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器，用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters® )在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。 媒体见面会现场 　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。 沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞 　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。 　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。 Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕 　　研发背景：30年技术积累 　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass® ，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC® 。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。 沃特世中国产品市场发展总监舒放 　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。 　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作 　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。 　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC® 、ACQUITY UPC2TM、Alliance® HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。 　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用 　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。 　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。 　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。 张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问 (撰稿：杨娟)

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

中国疾病预防控制中心通报，我国发现3例超级细菌携带者。10月27日，记者从自治区疾控中心了解到，目前广西尚未发现此种细菌，同时，广西已具备检测超级细菌的能力，疾控部门将立即开展搜集病人样本、实验室检测等一系列工作。卫生部门也要求全区医疗机构切实遵守无菌操作规程，减少院内感染。 　　疾控部门：试剂、人员均已到位 　　自治区疾控中心副主任林玫介绍，超级细菌具有超强抗药性，源于它带有一个强悍的基因，检测耐药菌是否带有这种特殊的基因，就能识别出它的“超级”身份。 　　近日，自治区疾控中心已从国家疾控中心领回了检测所需的试剂，人员技术也已到位，将马上开展相关的监测工作。医疗机构将保留临床诊疗中发现的耐多药病人标本，交由疾控部门做进一步检测。疾控部门也将对既往收集保存的样本进行筛查。 　　据介绍，超级细菌对青霉素类、头孢菌素类和碳青霉烯类的抗菌药物已经广泛耐药。易感人群包括疾病危重、入住重症监护室、长期使用抗菌药物、插管、机械通气等患者。 　　医疗机构：严格落实无菌操作 　　记者从自治区卫生厅医政处了解到，卫生部印发的超级细菌诊疗指南——《产NDM-1泛耐药肠杆菌科细菌感染诊疗指南(试行版)》，已经发放到全区的医疗机构，并要求各医疗机构做好可能出现的感染患者的诊疗工作。 　　根据卫生部的指导，广西的医疗机构将根据临床微生物检测结果合理选择抗菌药物，扩大抗菌药物敏感性测定范围，减少对患者的侵袭性操作，积极治疗原发疾病，根据临床特征进行中医辨证治疗。 　　由于超级细菌主要侵犯的是住院病人，因此，自治区卫生厅要求各级医疗机构加强医务人员手卫生、严格实施隔离措施、切实遵守无菌操作规程、加强医院环境卫生管理，减少院内感染发生几率。 　　药学专家：多数感冒无需抗生素 　　超级细菌是如何产生的?公众滥用抗生素的坏毛病难辞其咎。自治区人民医院药剂科主任药师危华玲说，其实在超级细菌出现以前，医院就碰到过不少泛耐药的病例。 　　泛耐药是指细菌对大多数抗生素都耐药，这给临床治疗带来了很大的困难。随着细菌的耐药性像滚雪球一样越滚越大，最终就出现了超级细菌。危华玲说，当老的抗生素不起作用时，要对付这些难缠的细菌，就越来越依靠新研制出来的抗生素。可是，新药研制的速度远远比不上细菌耐药的速度，新药也就变得越来越“短命”。 　　如何远离超级细菌的威胁?危华玲给公众提了四点建议： 　　1.使用抗生素必须诊断明确，只有细菌感染的情况才适宜使用 　　2.不要一感冒就用抗生素。感冒初期多数是病毒感染，只有合并细菌感染的时候，如咽喉发炎等，才应考虑用抗生素。服用抗生素来预防感冒更不可取，因为抗生素根本起不到预防作用 　　3.抗生素必须在医生的指导下服用，尤其是新生儿、老人、孕产妇等特殊人群，切忌不要自行服药。 　　4.如果必须吃抗生素，一定要遵医嘱按时按量服用，不要自己随便停药，这样很容易使身体产生耐药性。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

清洁验证是近年来，国内外制药企业与监管机构关心与讨论的热点话题。在各国与各地食品药品监督管理总局（FDA）的检查中，清洁验证的问题位于最常见十大检查缺陷之一。◆ ◆ ◆背景在中国，清洁验证的实行开始于2011年。中国卫生部于2011年春，发布2010版《药品生产质量管理规范（2010修订）》（GMP 2010）。其中，第一百四十三条，第一次明确提出了对与药品直接接触的设备表面，需要做清洁验证。第一百四十三条　清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。清洁验证，是工艺验证的一部分。现在的流行趋势，认为它也应该应用药品生产的生命周期的规律。建议在药品研发及最初生产工艺设计时，就制定出清洁验证的标准操作规程SOP。清洁验证样品的分析方法选择有很多，比如液相色谱LC、气相色谱GC、气相色谱质谱联用GC-MS、紫外UV、滴定、电导率、总有机碳TOC、pH等。无论选择何种分析方法，均需要根据GMP指南，在清洁验证SOP的设计阶段，通过分析方法的方法验证。选择强有力的分析方法，对于清洁验证样品的检测，非常关键。GE分析仪器部建议您，对于有机的目标化合物，选择总有机碳TOC方法，事半功倍。◆ ◆ ◆TOC方法的优势1. 检测灵敏度非常高，达到ppb（μg/L）级别通常LC的检测限均在ppm（mg/L）级别。一般来说，清洁验证的样品是非常干净的水样，与清洁前的清洁用水无任何肉眼可见的差异，GMP要求其无肉眼可见的颜色与异物。这样的样品，经常低于LC的检测限，仪器报告“未检出”。如果采用TOC方法，则可以准确检测低浓度样品。2. 分析时间短，一般2－6分钟相比于LC动辄1－2个小时的分析时间，TOC的分析时间非常短，一般单次分析时间仅2－6分钟。GE的高端TOC仪，分析时间仅2分钟。3. 方法稳定性好，仪器校准周期通常在3个月至1年不同于LC的方法，由于色谱柱的老化、流速的改变等原因，样品出峰的保留时间易于漂移，需要每次检测前，使用标准品校准仪器。TOC方法的校准稳定性很长，一般校准一次可以稳定3个月以上。GE的高端TOC仪，稳定周期达到1年。即一年校准一次即可。4. 消耗品成本低相比于LC高纯的流动相、昂贵的色谱柱，TOC的消耗品成本低很多，仅为UV灯与化学试剂盒。自1993年美国食品药品监督管理局US FDA出版《清洁验证检验指南》（Inspection Guide on Cleaning Validation ）以来，多项研究已发表，证明了总有机碳分析法在检测污染物含量方面可以胜任。总有机碳TOC分析法是在评估清洁有效性时，检测污染物残留的一种可接受的方法。总有机碳分析法适合质量保证检测、设备放行、USP水放行、棉签采样、淋洗采样、原位清洗（CIP）应用和在线过程控制。总有机碳和电导率分析法可代替专属性品种和清洗剂残余检测法。在美国与欧洲，经过了过去20多年对清洁验证工作的探索，目前有大约超过一半的药企，清洁验证的分析方法采用总有机碳TOC法。为了更好地帮助全球的制药企业采用简单便捷的TOC方法，开发清洁验证的SOP，GE分析仪器专门编写了《清洁验证支持包》，支持您快速使用TOC方法，建立清洁验证的SOP。立刻联系我们，了解《清洁验证支持包》的详细内容！

背景清洁验证是近年来，国内外制药企业与监管机构关心与讨论的热点话题。在各国与各地食品药品监督管理总局（FDA）的检查中，清洁验证的问题位于最常见十大检查缺陷之一。在中国，清洁验证的实行开始于2011年。中国卫生部于2011年春，发布2010版《药品生产质量管理规范（2010修订）》（GMP 2010）。其中，第一百四十三条，第一次明确提出了对与药品直接接触的设备表面，需要做清洁验证。第一百四十三条 清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。清洁验证，是工艺验证的一部分。现在的流行趋势，认为它也应该应用药品生产的生命周期的规律。建议在药品研发及最初生产工艺设计时，就制定出清洁验证的标准操作规程SOP。清洁验证样品的分析方法选择有很多，比如液相色谱LC、气相色谱GC、气相色谱质谱联用GC-MS、紫外UV、滴定、电导率、总有机碳TOC、pH等。无论选择何种分析方法，均需要根据GMP指南，在清洁验证SOP的设计阶段，通过分析方法的方法验证。选择强有力的分析方法，对于清洁验证样品的检测，非常关键。Sievers分析仪建议您，对于有机的目标化合物，选择总有机碳TOC方法，事半功倍。TOC方法的优势01检测灵敏度非常高，达到ppb（μg/L）级别通常LC的检测限均在ppm（mg/L）级别。一般来说，清洁验证的样品是非常干净的水样，与清洁前的清洁用水无任何肉眼可见的差异，GMP要求其无肉眼可见的颜色与异物。这样的样品，经常低于LC的检测限，仪器报告“未检出”。如果采用TOC方法，则可以准确检测低浓度样品。02分析时间短，一般2-6分钟相比于LC动辄1-2个小时的分析时间，TOC的分析时间非常短，一般单次分析时间仅2-6分钟。Sievers的高端TOC分析仪，分析时间仅2分钟。03方法稳定性好，仪器校准周期通常在3个月至1年不同于LC的方法，由于色谱柱的老化、流速的改变等原因，样品出峰的保留时间易于漂移，需要每次检测前，使用标准品校准仪器。TOC方法的校准稳定性很长，一般校准一次可以稳定3个月以上。Sievers的高端TOC分析仪，稳定周期达到1年。即一年校准一次即可。04消耗品成本低相比于LC高纯的流动相、昂贵的色谱柱，TOC的消耗品成本低很多，仅为UV灯与化学试剂盒。自1993年美国食品药品监督管理局US FDA出版《 清 洁 验 证 检 验 指 南 》（Inspection Guide on Cleaning Validation）以来，多项研究已发表，证明了总有机碳分析法在检测污染物含量方面可以胜任。总有机碳TOC分析法是在评估清洁有效性时，检测污染物残留的一种可接受的方法。总有机碳分析法适合质量保证检测、设备放行、USP水放行、棉签采样、淋洗采样、原位清洗（CIP）应用和在线过程控制。总有机碳和电导率分析法可代替专属性品种和清洁剂残余检测法。在美国与欧洲，经过了过去20多年对清洁验证工作的探索，目前有大约超过一半的药企，清洁验证的分析方法采用总有机碳TOC法。为了更好地帮助全球制药企业采用简单便捷的TOC方法，开发清洁验证，Sievers分析仪专门编写了《清洁验证支持包》，支持您快速使用TOC方法，建立清洁验证的SOP。此文档有偿销售，如有意购买，请联系我们。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应，能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图，这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播，同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭，激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播，选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器，PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护，避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物，如果不能够有效地去除，将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前，原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇，也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素，因为这些物质的存在，将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上，用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)