如何使用有证标准

[align=center] 如何正确使用标准物质[/align][align=center][/align] 正确使用标准物质的前提是使用前仔细阅读标准物质证书，并注意一下几点：标准物质的有效期 应在标准物质的有效期内使用标准物质标准物质的保存条件 标准物质的保存条件与标准物质量值的稳定性密切相关，因此应注意证书中是否对标准物质的保存有特殊要求，如冷藏 避光和开封如何保存等，如果有，应严格遵守。标准物质的最小取样量 如果证书中规定了标准物质的最小取样量，那么使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量使用时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度可能会由于标准物质的不均匀性而失效。取样 证书上明确规定为一次性使用的标准物质，应严格遵守该规定，不得留存并在此使用；可多次使用标准物质，为了避免沾污 挥发 吸潮 氧化等情况发生，使用时应保持环境清洁，开盖时间尽可能短，取样工具洁净，取样方式正确，用完后将瓶盖盖紧，有外包装的应该还原，保持其包装的完整性，然后放回原处或其他妥善位置保存，同时应有标准物质的使用记录，以跟踪使用与保存情况。

按照“实验室资质认定评审准则”的要求，实验室需建立标准物质的期间核查作业指导书并进行期间核查。　　在上一次的监督评审时，专家指出对有证标准物质也需要进行期间核查。专家给我们的建议是可将新的标准物质标定仍在有效期的旧的标准物质，我在实际操作中发现，既然用新标准物质标定旧的，何不如直接使用新的？还有未开封的标准物质是否只要查验包装、证书有效期等，不用做技术上的验证就可视为有效？我们实验室为检测实验室，主要检测粮食、食品，所涉及的有证标准物质主要有：盐酸/氢氧化钾标准滴定溶液、水中砷、水中硒（均为国家二级标准物质）请问在实际操作时如何对上述标准物质进行核查？不胜感激！[em0808] [em0808]

能力验证测试过程中，标准物质的使用很重要，标准物质的质量很重要，有效期大家也很注意，然而标准物质的储存方式也是很重要的，大家可以谈谈为了保证能力验证结果的准确性，标准物质应该如何控制才好啊！

问问大家是如何寻找某个行业的产品适用的标准的？特别是全新的标准制定之初或现有标准升版之初就能获得这个信息，并能及时的获得征求意见稿？我现在是用这种非常笨的方法在网上一个产品一个产品，一个标准一个标准的去查询，还不一定能查到，也问了一些服务机构，但他们很难那么有争对性的提供标准服务，想了解一下大家是否有更有效的方法。

[b]问题描述：[/b] 小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？ [b]解答：[/b] 由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

[b]检定证书给到的数据如何使用？[/b][font=PingFangSC-Regular][size=15px]1.判断设备是否满足检测标准（满足检定规程；不一定满足检测标准；不满足检定规程；不一定不满足检测标准）；[/size][/font][font=PingFangSC-Regular][size=15px]2.判断设备是否真的满足检定规程中相应的级别（防止计量部门判断错误）；[/size][/font]3.发现设备的变化趋势（与以往报告中的数据比较，校准值是否偏离越来越大？越来越不稳定？是否需要采取预防措施？如调试维修或买台新的备用着）。[b]设备校准因子和校准值如何使用？[/b][font=PingFangSC-Regular][size=15px]校准系数：乘；[/size][/font][font=PingFangSC-Regular][size=15px]校准结果修正值：加；[/size][/font][font=PingFangSC-Regular][size=15px]无需使用校准因子和校准值的情况：一些设备（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]），根据校准数据判断整机符合后可不使用校准值（如泵流速校准值）。[b]找不到提供检定、校准的机构怎么办？[/b][font=PingFangSC-Regular]1.使用有证标准物质或者标准样品对设备进行核查；[/font][font=PingFangSC-Regular]2.进行比对试验；[/font][font=PingFangSC-Regular]3.参加能力验证或测量审核；[/font][font=PingFangSC-Regular]4.设备生产商的确认报告。文章来源网络，仅作知识分享！[/font][/size][/font]

如何判断pH计使用的标准液有没有失效？原缓冲液是pH值4.01的邻苯二甲酸氢钾pH值6.87的磷酸二氢钾pH值9.18硼砂缓冲液配置了好久了，不知道有没有失效，有没有方法可以验证的

[align=center][b][size=16px]如何看懂标准物质证书[/size][/b][/align][size=15px]德茂谱斯色谱[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-02-20 22:50[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于天津[/color][/size][font=宋体]1.定值日期[/font][font=宋体] 证书中应当注明它的第一次发布日期。如证书中包含同一批CRM修正值的情况下，原证书的日期和所有的修订日期均应当给出。[/font][font=宋体]2. 有效期[/font][font=宋体] 证书可以含有一个定值单位不再保证标准值有效的截止日期。对业已证明不稳定或可能不稳定的标准物质/标准样品来说，这应当是一种习惯做法。当给出截止日期时，证书则包含着保证：在证书规定的有效期内，标准值将会在适当间隔的时间内进行监测，在有效期内，CRM发生的重大变化导致重新定值或将其撤销，均将告知购买者。甚至当没有给出截至日期时，标准值在适当期间内发生了非预期的变化，也应当告知购买者。当测量方法有所改进时，也可能重新进行再定值。因此，生产者和销售者应当保留购买者的名录。当到达证书的截至日期后，测量显示标准值没有改变，这时应当发布标准值不变的，但有新截止日期的新证书，新的截止日期是根据上次证书给出的有效期内证明的稳定性而定的。[/font][font=宋体]3.更详尽的信息[/font][font=宋体] 证书是一个内容繁多的工作项目的总结，这些工作包括材料的选择、适宜性的评价和待定值的特性值的测量。虽然许多使用者不需要包含在证书中的更多信息，但是这些信息应当可以在定值报告中（随CRM供应或索取）得到，也可向生产者索取。[/font][font=宋体]4.生产者单位负责人的姓名和签字[/font][font=宋体] 不可忽视的是证书中应当包括代表生产者单位的负责人的姓名，表明这个人对证书的内容负责。 [/font]

新标准出台后将某试验方法改成了IEC国际标准，查该标准没有等同的国标，也没有中文文本，请问该标准如何使用？国际标准如何申请资质认定？

如果样品的检测方法为标准加入法，那方法验证该怎么做？

标准加入法如何使用

首先应明确，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在日常测量中，还会使用其他类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的情况下，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求

专家检查时发现我单位在上一年度使用作废标准出具了一份报告，求助大神们这种不符合项应该如何整改？我认为的整改措施是加强标准查新，杜绝此类情况再次发生。但是对于这份报告应该如何进行纠正呢，毕竟时间久远，不好收回呀

随着生产、贸易的发展，科技的进步以及人民生活质量的不断提高，化学测量的数量日益增加，对标准物质的使用也提出了更高的要求。然而，由于标准物质的研制投入非常巨大，研发周期长，而且大多数标准物质的使用都是消耗性的，不可能生产出满足化学测量所需要的全部类型的标准物质。因此，必须正确使用标准物质，以使有限的标准物质资源充分发挥其作用。正确使用包括选择、保存、制备和上机测试四个关键步骤。1.选择正确选择标准物质是至关重要的第一步，正确的选择不仅可以减少实验室的运行成本，也可提高检测结果的有效性和可靠性。第一，要明确目的，弄清楚标准物质的用途，是评价方法、校准仪器还是做质量控制。评价方法最好选择性质相似的基体有证标准物质，校准仪器通常使用溶液有证标准物质，质量质控则可以选用质控标准物质，包括实验室自己研究的特性已知的控制样品。同时要充分了解待测物的特性及浓度范围，例如同时测试多个易挥发有机化合物，最好选择浓度与待测物接近的混合标准物质，以减少使用过程中稀释、混合次数，这样既可以降低检测结果的不确定度，又可以提高结果的可靠性（由于挥发强，稀释、混合次数越多，标准物质的可靠性越低）。由于不同的检测目的通常对不确定度的要求也不同，应根据结果要求的不确定度选择合适不确定度的标准物质，可以预先根据经验估算除标准物质不确定度外，其他主要来源对不确定度的贡献已达到多少，留给标准物质不确定度的空间有多大。第二，根据实验室条件选择，最重要的一点是天平的称量范围和最小分度。有时用户购买纯品标准物质产品后，发现单个包装量太小，使用实验室现有天平无法进行准确的称量，例如多氯联苯，通常一个包装只有（5~10）mg，大部分实验室可能都不具备准确称量的条件。另外，对于像多环芳烃（PAHs）等毒性特别大的样品，没有安全防护措施最好不要自己配溶液，而是直接购买浓度合适的溶液标准物质使用。第三，了解标准物质的特性量值、不确定度及保存要求等，例如，本实验室是否具备证书要求的保存条件；包装和最小取样量，本实验室现有仪器设备条件是否满足称量、稀释等要求。总之，要结合目的和实验室条件，有针对性、全面了解预购标准物质的信息。2、保存在标准物质产品的保存中，部分使用者存在一个错误的认识，认为温度越低越好，所有标准物质都放到冰箱冷藏甚至冷冻，然而事实并非如此，这样做确实能够保证组分不分解，但低温使得化合物的溶解度降低，因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出晶体，而且一旦析出晶体很难再溶解，例如十氯联苯、乙体六六六和十溴二苯醚，如以异辛烷做溶剂，标准物质的浓度在10μg/mL时，如放在冰箱冷藏，就会析出晶体。因此，标准物质应严格按照证书要求保存，只有这样才能保证量值的变化不会超出不确定度范围。3、制备相当多情况下购置到的标准物质不能直接使用，需要将固体样品制备成溶液或浓的溶液稀释到合适的水平。制备和稀释过程中，需要注意以下几点：第一，仔细阅读证书，详细了解使用方法、注意事项、安全要求、不确定度等。如果不确定度已经与目标不确定度比较接近，那么称量和稀释时必须选择更准确的方法，尽量减少称量和稀释过程引入的不确定度。第二，设计方案。如果是用固体纯品制备溶液，合理选择溶剂、天平和存储容器非常重要。选什么样的溶剂要根据样品溶解性和目的而定，首先要保证样品能够完全溶解，其次要考虑配制溶液的用途。如果制备储备液和作为校准溶液用，最好选择挥发性小的溶剂，比如异辛烷，便于保存和使用，如果向基体中添加，一般使用甲醇、丙酮等比较好，优点是渗透力及与水的互溶性都比较强。天平的选择要根据测量要求的不确定度和样品量而定，如果结果不确定度要求很小，样品量也比较少，应选择精密度高、感量低的天平。反之，可以选择等级次一点的天平。对于有机化合物来说，通常使用玻璃瓶作为储存溶液的容器，但有些化合物用玻璃瓶存储时，容易发生降解，这时必须使用其他材料的瓶子；对于某些浓度低的化合物，由于其容易吸附在普通玻璃壁上，这时要使用特殊的瓶子，例如内壁经过去活处理的玻璃瓶。浓的储备液制备后，接下来的工作就是稀释，稀释过程中要考虑的因素是由此引入的不确定度。通常重量法稀释准确可靠，引入的不确定度小，缺点是费时；容量法稀释准确度稍差，引入的不确定度大，优点是操作简单、省时。因此，要根据测量结果不确定度的要求决定用什么方式稀释。4、上机测试上机测试看似简单，但也有一些需要注意的问题。测量中通常每个实际样品可能只重复测量3次，而标准物质可能要使用多次，特别是使用自动进样器、连续进行测量时，如果只使用一个样品瓶盛放标准物质，当该瓶连续被进样多次后可能导致易挥发的组分或溶剂挥发掉，而且连续进样多次也会通过进样针带来污染，影响测量结果。对于这种情况，最好将标准物质分到多个样品瓶，例如，一个序列要进9次标准物质，可以将标准物质分到3个样品瓶中，这样每个样品瓶只进样3次，降低了溶剂挥发和进样针污染对测量结果影响的风险。对于那些见光易分解和/或需要低温保存的样品，必须避光并通冷却水，以保证测量过程中，样品和标准物质的量值不致发生显著的变化。

问题描述：小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？解答：由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

我们实验室是校准实验室，校准方法采用国家计量检定规程和校准规范，在CNAS实验室认可现场评审时，提出采用标准方法要提供证实材料，及提供人、机、料、法、环符合标准的要求，但不知具体如何对每个规程提供证实材料？

如何使用EPA查询标准 谢谢

实验室标准方法查新是必须的，那么对于体系运行的标准比如实验室认可准则、能力验证规则等标准需要不需要查新，如何查新？

我们在做水质分析时，经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液，这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液，有效期都在两年左右。在有效期内，该如何对这些标准溶液的浓度进行验证？

标准品和试剂如何验证。

目前好多中间体，都很难买到标准物质大家是如何做方法验证？用自己提的工作标样？？这样有什么影响不？如此作方法验证是否可行啊！

食用香精10月1日实施新标准？标准规定：食用香精产品标签上标注的内容，包括产品名称、配料清单、净含量、生产日期、保质期、制造者名称和地址、产品标准号、许可证号以及“食品添加剂”、“不可直接食用”字样等内容。但存在一个疑问，食用香精的限量并没有更新？标签上有体现又有何用呢？你是如何看待此次标准的更新？

请问，大家认可范围的标准方法是如何证实的？需要做实验室间比对吗？

[font=宋体]前言[/font] [font=宋体]随着实验室认可状态下，标准使用的复杂化，部分实验室为了满足特定情况下的客户需要不得不将旧标准的认可能力持续下去，这样的话就出现了新旧标准在实验室内并行使用的情况，然而作为文件的控制主体单位[/font][font=宋体]-[font=宋体]实验室应该如何对文件进行控制，下面作为实验室的文件管理者表达一下自己的看法。[/font][/font] [align=center][font=Calibri][img=,627,84]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161931455669_3553_6572780_3.jpg!w627x84.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[font=宋体]—因特定客户需要而维持旧标准能力的认可范围[/font][/font][/align] [font=宋体]作为实验室文件的管理者，实验室首先要保证的是标准文件的最新有效性，而作为特定客户需要而保留下来的旧文件，显然是不符合标准使用最新有效性的需要的，所以文件应该是作废的，所以首先对于这类文件应该加盖作废章。[/font] [align=center][font=Calibri] [img=,290,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161931564327_2605_6572780_3.jpg!w290x138.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2[font=宋体]—加盖作废标识的文件[/font][/font][/align] [font=宋体][font=宋体]既然作废就应该做销毁处理，而旧标准却还要保持，这种情况下销毁的话肯定是不合适的所以要保留该文件，所以现场的文件应该加盖[/font]“保留”标识，以与现场的有效文件做明显区分。[/font] [align=center][font=宋体] [img=,373,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161932063483_3335_6572780_3.jpg!w373x209.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]3[font=宋体]—作废保留的文件[/font][/font][/align] [font=宋体][font=宋体]对于文件控制的管理者来说不论是新标准还是旧标准都应该处于可控的范围内，新标准经过查新、验证、实施过程中受控是没有问题的。但是对于旧标准的受控，实验室又应该如何处理？要受控但肯定又需要与现行文本作区分，所以，我的做法是保留旧文件的受控编号及受控标识，再此基础上加盖[/font]“作废”及“保留文件”的标识。而对于现行的文件自然要比作废留用的文件少了“作废”及“保留文件”的标识，同时，受控编号也应该做相应的区分，怎么区分？如何区分？则要看文件的控制程序。[/font] [align=center][font=宋体] [img=,583,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161932168372_4709_6572780_3.jpg!w583x66.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]4[font=宋体]—程序文件中对需要保留文件的规定[/font][/font][/align] [font=宋体][font=宋体]总体的流程下来我认为，实验室如果确实需要保留作废文件的话，首先应该在相应的程序文件中做规定，对作废文件的受控编号与现行的文件受控编号作区分，然后对现场使用的文件也要与现行标准的文件做区分，可以是[/font]“作废”[/font][font=宋体]+[font=宋体]“保留文件”标识联合使用，也可以做单独的标识，这个也是要看程序的规定了。[/font][/font] [font=宋体]总之[/font] [font=宋体]文件的管理，新标准也好，旧标准也罢，只要在实验室内部体系中运行使用，就应该受控。而对于旧标准的使用管理，不但要符合实验室的流程，更应该符合[/font][font=宋体]CNAS[font=宋体]要求。[/font][/font]

林业标准1999年的版本，标准没有准确度的要求，也没有检出限，我们方法验证应该如何开展？需要做检出限，精密度，准确度吗？ 标准末端只有一个允许偏差的要求，如图，这个我按照他的意思做了个精密度测试，其他还需要怎么去做？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011128162691_5727_5144897_3.png[/img]

[font=宋体, SimSun][color=#77b3ef][b] 首次使用的标准[/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][b][color=#333333]第一，[/color][/b][color=#333333]明确所选择的标准方法为最新有效版本。[/color][/font][font=宋体, SimSun][b]第二，[/b]由技术管理者对实验室资源进行评估，包括人员（人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权） ；设备（配备是否符合要求，测量设备是否经过溯源） ；材料（是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收或核查） ；环境；样品；记录；以及确定是否需要编制作业指导书。[/font][font=宋体, SimSun][b]第三，[/b]组织技术验证工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。[/font][font=宋体, SimSun]如检出限、回收率、正确度和精密度等。此处建议，针对标准作出规定的指标进行技术验证。如标准规定了允许差，则通过分析有证标准物质，看实验室的分析值与标值的差异是否符合允许差要求；如果标准规定了检出限，则通过多次空白试验（一般取10次以上测定值的3 倍标准偏差所对应的浓度值作为方法的检出限）验证实验室所得到的检出限不大于标准的规定值。[/font][font=宋体, SimSun][b]第四，[/b]将标准和作业指导书（如果有）下发至检测现场，下发使用通知，确定方法可以投入使用，并明确正式投入使用的时间。转载——[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]实验室质量管理[/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px] [/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]2022-08-22 07:05[/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=0px] [/size][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]发表于广东[/size][/font][/font]欢迎讨论补充

我做的是环境有机污染物的富集测定方面的工作。我用纯水加标的方法建立了标准曲线，在测定实际样品的时候发现实际样品加标回收率很低，考虑到可能是实际水样基质干扰比较大，于是采用标准加入法测定实际样品浓度。标准加入法的标准物加入量接近标准曲线的线性范围下限，实际样品测出来的浓度低于标准曲线的线性范围下限，这个结果有问题吗？如何验证标准加入法结果的准确性？

一般情况下，标准品生产厂家将标准品储存在安殕瓶中，但是如果我们一旦打开使用，标准品随后将如何进行保存？还是扔掉，这个问题一直困扰着我，希望大家积极解答。

[size=18px][b][font=华文仿宋]摘要：[/font][/b][font=华文仿宋]食品安全抽检已成为各级政府食品安全监管的重要手段之一。标准物质是食品安全抽检工作中必备材料之一，在食品安全抽检工作中具有重要作用。为了加强食品检测机构对标准物质的使用和管理，尽可能减少和降低由标准物质使用和管理不当而影响食品安全抽检工作质量，给食品检测机构带来不必要的风险，确保标准物质使用和存储过程中的溯源性，确保溯源完整性，提高检测数据准确性，本文从标准物质的管理、四个方面，对食品检测机构如何做好标准物质的使用和管理进行介绍，希望能够为食品检测机构在标准物质的使用和管理中有所帮助。[/font][b][font=华文仿宋]关键词：[/font][/b][font=华文仿宋]食品检测机构；标准物质；使用；管理[/font][/size][font=宋体] [size=24px]从每年各级监管部门官发布的食品安全抽检信息可以看到，食品安全抽检工作在全国各个地区、不同领域、不同环节一直在开展，且从公布结果中经常可以看到部分食品中食品添加剂、农药残留、兽药残留等不合格问题,食品安全抽检在食品质量监督和食品安全风险发现等方面发挥重要作用。标准物质是具有足够均匀性和稳定性的一种或多种化学的、物理的或感官的等特定性能特征的物质,经技术评价,附有有关性能数据说明证书的一批样品[sup][1][/sup]，在食品安全抽检工作中是必不可少的，被广泛应用于与这些特定性能特征有关的校准、测量方法、能力验证、测量结果质量控制等活动中，成为立食品安全抽检结果可比与互信、创造质量和控制质量的重要计量工具。有证标准物质是食品抽检工作中常用到的，即附有证书的标准物质,其特性值可溯源,且其特性值都附有给定置信水平下的不确定度[sup][2][/sup]。标准物质是食品安全抽检过程中质量保证的基础,用以确保检测方法及数据可靠性、可比性、可追溯性[sup][1][/sup]。本文对食品检测机构分析用标准物质的采购、管理、使用、机构考核中常见问题等进行介绍,以期为食品检测机构的标准物质使用和管理提供一定的参考，为食品安全监管等提供有益的帮助。[/size][/font][size=24px][font=宋体] 一、标准物质的采购[/font][font=宋体] 食品检测机构在开展标准物质采购时可以根据承检任务具体情况，开展集中采购和根据实际情况随时采购。年初，按照承检任务的检验项目和批次，统计所需标准物质种类，根据工作需要选择合适的标准物质状态、浓度、数量等。日常工作过程中，再根据标准物质使用情况随时采购补充。标准物质采购中有几点注意事项建议机构考虑：一是选择有资质、可靠的标准物质供应商；二是标准物质状态建议根据标物的稳定性、使用时间长短等进行选择，尤其是低浓度液态标准物质开封后浓度的变化和有效期要关注；三是对于同一种标准物质，可提供多种溶剂或者存在形式时，一定要根据使用需要选择合适的溶剂或存在形式；四是要注意标准物质提供者的供货期与实际使用时间是否一致可行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]二、标准物质的管理[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的接收[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]收到标准物质后，应首先检查标准物质是否是欲采购的标物，避免因理解错误或失误导致标准物质错误；其次要检查标准物质的外包装是否完好，是否处于有效期内，是否处于密封状态，包装标签是否清晰完整，有证标准物质证书是否齐全等，如均无问题，则按照机构内文件规定及时录入标准物质目录，做好相关信息的登记。登记的信息要能够对每一瓶标准物质一一对应，且对与检测人员来说易于查看标物相关状态、剩余数量等，即检测人员使用中可以方便的查找标物的储存位置、有效期等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的贮存应根据机构标准物质的种类、贮存环境和条件等综合考虑，前提是标准物质的贮存不会对标准物质成分存在形式、含量等实质性内容产生影响，建议按照标签或证书中要求的贮存条件进行贮存，因为低温的时候标准物质确实更不容易分解，但低温将会使大多数化合物的溶解度降低，当在低温下长时间放置时出现晶体析出，且一旦析出再溶解就会变得很难。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的标签或证书中对其贮存环境和条件一般对温度、湿度、光照等有要求，因此建议机构标准物质室尽量设置空调、冷藏、冷冻、恒温恒湿箱等设备设施，保证室内温度、湿度、光照等可以按需要设置。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放用干燥器、贮存柜、冷藏、冷冻设施设备等，尽量按顺序依次排列，并配备温度测定装置，且该装置要定期检定校准，以便标准物质贮存条件控制准确，保证标准物质的量值准确。且标准物质室和相关设备要有专人管理维护。管理员定期检查贮存温度等条件并做好记录，查看标准物质是否在有效期内。对于贮存条件不符合规定要求时，及时调整纠正并查找原因，超过有效期的标准物质单独贮存，并配有明显的过期标识等，避免食品安全抽检工作误用过期标准物质，影响定量结果。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的使用[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质应由专人保管，予以编号、登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]检测人员使用标准物质进行检测，应按照机构内部体系文件的要求开展，保证检测结果与所使用的标准物质能够对应，满足溯源的要求。如记录领用情况，书写标准溶液配制记录等。按照需要或者标准规定条件称量或吸取一定量的标准物质，如标准物质存放在冷藏或冷冻环境下，则应将标准物质至于室温条件下至其恢复至室温后，再进行取用，已经取出的标准物质不准再倒回原瓶，避免对瓶内标物产生污染，取用后如还有剩余则要立即密封好，按规定贮存环境和条件进行保存。对于同一标准物质，储备多瓶的，应按照保质期前后，先到期的标物先使用，同一瓶标物使用完或至超过有效期后再开启另一瓶。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]液态的标准物质最好一次性用完，如果不能用完，也建议使用人员转移到一个能够避免溶液挥发的容器中，按照标签或证书的要求进行保存。但在保存过程中，由于溶液挥发导致标准物质的含量值与证书的数值可能不一致。因此建议在标准物质采购工作开展时，根据实际工作需要确定采购的标准物质种类、浓度和数量等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物使用前要进行特殊处理，如部分标准物质使用前要在一定温度下烘干一定时间才可使用，这种情况下使用前一定要按照证书要求进行预处理后再使用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物的存在形式与检测结果计量形式不一致，检测人员使用时要注意配置的标准溶液的浓度与检测结果之间的关系。如部分兽药残留的标准物质是以盐的形式存在，因此配置后的标准溶液中该兽药的浓度，要按照该兽药的分子量与标准物质中以盐形式存在的分子量进行含量折算。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放过程中，为了避免标准物质的量值等出现不满足检测需要等情况，要求检测机构实验室开展标准物质的期间核查工作，以确定标准物质满足工作需要，不会对检测结果产生影响。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的期间核查一般分为两种：一是直接购买的标准物质的期间核查，又按照标准物质开封和未开封分为两种情况；二是通过购买的标准物质配制的标准溶液的期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1[/font][font=宋体]）直接购买的标准物质的期间核查：对于未开封的标准物质期间核查，核查人员核查其是否在有效期内，以及是否按照其证书或标签上所规定的储存条件和环境要求等正确保存，若满足这些要求，该标准物质不需要再采用其它方式进行期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2[/font][font=宋体]）已开封的标准物质的期间核查：对已开封的标准物质期间核查，食品检测机构核查人员首先要确保其在有效期内。如该标准物质在效期内多次使用的，要确保其使用及贮存等情况均满足证书上的要求。另外，可根据其稳定性、使用频率、测量结果等相关情况，必要时要对其特性值的稳定性进行核查，即采用同一套检测条件对新配制的标准溶液和前一段时间配制的标准溶液同时检测，根据响应值等的误差是否在范围内判断其特性值有无明显变化。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]常用的期间核查方式有：[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a）[/font][font=宋体]与有效期内相同有证标准物质，在相同检测条件下检测，两者结果比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b）[/font][font=宋体]送有资质的检测/校准机构确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c）[/font][font=宋体]进行实验室间的量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d）[/font][font=宋体]与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]e[/font][font=宋体]）测试近期参加能力验证且结果满意的样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]f[/font][font=宋体]）采用质量控制图进行趋势分析等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]g[/font][font=宋体]）统计方法分析检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]三、标准物质的其他用途[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]作为内部质控手段：食品检测机构在每年开展内部质量控制时，可以采用人员比对、仪器比对等方式，可以使用过期的标准物质作为样品进行质量控制；另外在实验室开展批量样品检测过程中，使用过期的标准物质配置的标准溶液作为检测中间质控样品，对仪器运行的平稳性、待测成分保留时间等进行确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]科研实验用：尽管标准物质已过期，或者未过期但定值已经发生变化，但还有一定的响应，这种情况下可以将其作为科研实验用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]仪器设备期间核查：机构在开展仪器设备期间核查过程中，部分指标如重复性等，可以使用过期的标准物质作为阳性样品进行检测。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]四、机构考核中标准物质方面常见不符合项[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供确保标准物质保存环境符合标签或证书要求的相关记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]标准物质存放室内的部分标准物质未按标签或证书规定的条件进行储存。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构保存标准物质的冰箱内，同时存放耗材、试剂、样品等，未做有效隔离和标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]过期标准物质未单独存放，无明示标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准溶液的制备[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构相关人员不能提供存放的标准溶液的稀释、配制记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构自行配制的标准滴定溶液，未按照GB/T601的要求进行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]部分标准溶液配制记录中存在吸取标准储备液体积等错误情况。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构配制的标准溶液标签标识内容不全面，如缺少配制人、配制日期、溶剂等信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供标准物质期间核查计划和记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构能提供核查计划，但对于标准物质期间核查的目的理解不到位，核查工作流于形式。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的台账[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构标准物质台账缺少标准物质的唯一性信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构标准物质台账与实际标准物质情况不一致。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录内容不全面，部分内容随意修改，无确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录存在漏记后补记的情况。[/font][font=宋体] 标准物质对于食品检测工作起着至关重要的作用，它是一切定量的基准标杆，如果这个基准标杆出现了问题，我们检测工作出具的检验结果和检验报告中的相关数据的准确性都要画上一个问号，因此食品检测机构一定要做好食品检测用标准物质的管理、使用、期间核查等工作，为确保检验数据的准确性奠定良好的基础。[/font][/size][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿.食品中基体标准物质研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(01):8-13.[/font][font=宋体][2][/font][font=宋体]全浩,韩永志.标准物质及其应用技术第2版[M].北京:中国标准出版社,2002. QuanH, HanYZ. Standard substanceand its application technology,2ndEd[M]. Beijing: ChinaStandardPress,2002.[/font]