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对氯苯氧乙酸检测

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对氯苯氧乙酸检测相关的论坛

  • 龙海益德工贸有限公司输日荔枝检测出对氯苯氧乙酸(4-CPA)超标(18楼)

    漳州市德兴贸易有限公司输日荔枝检测出对氯苯氧乙酸(4-CPA)超标。厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮レイシ(ライチ)から基準値を超える4-クロルフェノキシ酢酸が検出されたと発表した。この結果を受け、中国産レイシ(ライチ)及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。(平成25年6月6日)◆4-クロルフェノキシ酢酸(对氯苯氧乙酸)用途:成長調整剤基準値:0.02ppm福建省漳州市德兴贸易有限公司(ZHANGZHOU DEXING TRADING CO.,LTD.)

  • 五氯苯酚乙酸酯出来两个峰

    最近做五氯苯酚,不论是进标样还是样品,五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰,离子峰都是五氯苯酚乙酸酯,老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 苯氧羧酸类除草剂的残留检测

    [size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

  • 2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸

    中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【求助】五氯苯酚检测问题求助

    各位我现在实验室做水产品中五氯苯酚的测定基本实验过程:碳酸钾溶液+乙酸酐进行衍生化,正己烷提取色谱条件:色谱柱:J&W DB-5 石英毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 µ m);进样口温度:250°C;检测器温度:280°C;升温程序:150 °C保持2 min,以20 °C • min-1升至210 °C,保持2 min,以30 °C • min-1速率升至280 °C,保持2 min;载气与吹扫气(N2,纯度≥99.999%)流速分别为1.2 mL • min-1和60 mL • min-1;进样量2.0 µ L,不分流。出现以下问题:空白样品目标峰很高,比20ppb很多,1ppb和5ppb峰高基本相同,20ppb峰高也就5ppb 的2倍,无线性可言。疑问:1.乙酸酐衍生化过程条件需要注意什么啊 2.空白得出如此高的峰做如何解释烦请各位同仁帮忙解惑!!!

  • 如何检测五氯苯酚

    我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。

  • 【求助】求各位指教如何检测水溶液中的2,4-二氯苯酚(含铝离子)浓度

    我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。

  • 【讨论】酱油中甲苯及乙酸乙酯如何检测

    昨天国家质检总局发布了从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯超标,我今天在网上搜了一下,没有找到相关的检测方法,请问如何检测呢?使用顶空吗?

  • 氯苯检测 标样不出峰

    水中氯苯检测,前处理按照HJ 74用二硫化碳萃取浓缩,标样浓度1000mg/L,不分流,进样口200℃,柱温100℃,检测器250℃,柱子HP-5和DB-FFAP都试了,只有溶剂峰,标样未出峰,升高柱温也没出峰,有做成功的吗?色谱条件怎么设合适,求指教

  • 氯苯检测不出峰

    最近做氯苯的标准曲线,贮备液是在环保部标样所买的甲醇中氯苯的单标,浓度很高,然后用甲醇稀释到10mg/L,用自动进样器直接进样,进样量为1uL,以下是我的配置:安捷伦7890A气相色谱仪,hp-5的柱子,FID检测器。分析条件是:柱温50°保持2分钟,5°升到120°,检测器250°,进样口200°,开始分流比为1;1,结果出来的只有一个甲醇的大包,然后条件分流比20:1,甲醇的峰变尖了,响应值很高,但是氯苯还是没出峰,或者响应值很小,几乎可以忽略不计,不会是氯苯的响应值那么低吧,10mg/L已经是很高的浓度了,不知道哪里有问题,请各位多多指教。

  • 【讨论】愚蠢的质检局:关于日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯

    先看新闻[I]新华网北京10月30日电(记者 徐博、刘铮)国家质检总局30日发布消息说,从广东出入境检验检疫机构获悉,在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说,有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保消费者安全。 此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上,汾酒高达300mg/100mL,一般白酒仅含50mg/100mL,液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦,这里是mg/100mL,换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈!!![B]再看甲苯,[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯(mg/L) 0.7[/B]苯(mg/L) 0.01苯乙烯(mg/L) 0.02氯苯(mg/L) 0.3甲苯0.0053个PPM,自来水0.7PPM,这就意味着,我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求,比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击,可惜低能到如此程度,真是让倭寇笑得合不拢嘴。

  • 【原创大赛】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

    看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?

  • 【第三届原创参赛】青霉素发酵过程的苯乙酸、效价检测(7月份)

    [color=#d40a00][size=2]维权声明:本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸,效价检测存在着很是矛盾的主体,那就是发酵过程中的效价检测是批量检测,在检测过程中青霉素效价有高有低,这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定,这就不可能每做一个样品就做一个标准,这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类,这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时,出现了这样一个情况:在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定,特别是长期工作的液相更是如此,本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要,苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一,而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价,苯乙酸是同时检测出来的,如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高,但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测,也就是两次检测,而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性,重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同,这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了,导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气,液相同时检测这样不利于成本降低,本人通过长期的摸索,比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后,再根据效价的高低采取不同的标准品的含量,这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论,在实际生产,检测中虽然得到了应用,但由于自己的试验结果,水平有限所以具体过程没有完全介绍,十分抱歉。

  • 【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【原创大赛】【检测故事】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事

    【活动】【原创中秋测】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事样品:各类月饼检测项目:山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜脱氢乙酸仪器条件:Waters e2695 ;色谱柱:Waters T3/250*4.6mm;检测器:PDA 230 nm 柱温:35 ℃;进样量:20 μL 流速:1.0 mL/min流动相:A:甲醇 D:0.02 mol/L醋酸铵水 Time(min) 0.0 10 10.1 15.0 15.1 20.0 A% 8 8 50 50 8 8样品处理:称2.0 g样品于50 mL离心管中,加入30 mL水均质提取1min,转移至50mL比色管中,含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂(不含蛋白质不必加入沉淀剂)加入5mL甲醇,再加水定容到50 mL,摇匀,倒入50mL离心管,4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心),取上清液过0.45μm水系滤膜,上机检测[img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251348054203_4797_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251351047260_5339_2166779_3.png!w690x167.jpg[/img]标准使用液配制记录:[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251353029794_3597_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img]样品空白与混合标液2.0ug/mL堆栈色谱图:[img=,685,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251403147035_9882_2166779_3.png!w685x497.jpg[/img]样品加标与样品堆栈色谱图:[img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251355184880_1617_2166779_3.png!w690x492.jpg[/img]该样品的脱氢乙酸含量为:0.12g/kg(GB2760-2014规定为小于等于0.5g/kg),合格。回收率计算:(称取2.0g样品,加入混合标液100ug/mL1.0mL定容至50mL,加标浓度为0.050g/kg,理论上机浓度为2.0ug/mL)安赛蜜:102.5%、苯甲酸:76.0%、山梨酸:114.5%、糖精钠:96.5%、脱氢乙酸:95.5%;另一月饼的检测:混合标液光谱图:[img=,633,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251413079635_2941_2166779_3.png!w633x331.jpg[/img]月饼检测的光谱图:[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251414182969_8069_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img]该样品的山梨酸经光谱图验证后不是山梨酸,下面重点说下苯甲酸,该样品苯甲酸为0.03g/kg,依据GB2760-2014规定:月饼及月饼馅料中的苯甲酸均为不得使用,那是不是这个月饼样品就不合格呢?GB2760-2014中是这样规定带入原则的:[b]1.4 带入原则1.4.1在下列情况下食品添加剂可以通过食品配料(含食品添加剂)带入食品中:[/b][color=#1e1e1e]a) 根据本标准,食品配料中允许使用该食品添加剂;[/color][color=#1e1e1e]b) 食品配料中该添加剂的用量不应超过允许的最大使用量;[/color][color=#1e1e1e]c) 应在正常生产工艺条件下使用这些配料,并且食品中该添加剂的含量不应超过由配料带入的水平;[/color][color=#1e1e1e]d) 由配料带入食品中的该添加剂的含量应明显低于直接将其添加到该食品中通常所需要的水平。[/color][b]1.4.2当某食品配料作为特定终产品的原料时,批准用于上述特定终产品的添加剂允许添加到这些食品配料中,同时该添加剂在终产品中的量应符合本标准的要求。在所述特定食品配料的标签上应明确标示该食品配料用于上述特定食品的生产。2 食品添加剂的使用规定[/b][color=#1e1e1e]2.1表A.1列出的同一功能的食品添加剂(相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂)在混合使用时,各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。[/color][color=#1e1e1e]2.2表A.3规定了表A.2所例外的食品类别,这些食品类别使用添加剂时应符合表A.1的规定。同时,这些食品类别不得使用表A.1规定的其上级食品类别中允许使用的食品添加剂。[/color][color=#1e1e1e]那会不会是什么月饼原料带入的呢?[/color][color=#1e1e1e][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251422240215_476_2166779_3.png!w690x213.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]那会不会是调味糖浆带入的呢?因为调味糖浆有允许使用的苯甲酸,限量为1.0g/kg,[/color][color=#1e1e1e]向生产企业要月饼生产的配料表:[/color][color=#1e1e1e][img=,489,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251429529344_2683_2166779_3.png!w489x244.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]果然,这个月饼配料中有使用调味糖浆啊,这个GB2760的判定真的是有点防不胜防啊,不仅要会检测,而且还要会知道有哪些可能是由哪些原料带入的啊。[/color][color=#1e1e1e]结论:1、GB 5009.28-2016标准的液相方法样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳,然后取2.5mL稀释10倍上机检测,对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释,离心,上清液过中性氧化铝柱,流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。GB 5009.28-2016液相色谱法采用GB/T 23377-2009法,标准中果蔬汁全部过柱;我们是如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取;我们是除去黄油类、果汁类,其他一般用均质提取,效率,回收率都能大大提高。3、过柱步骤,最后用水稀释上机,峰形好,标准方法峰形不好。 2、沉淀剂主要用于需除蛋白的样品,如肉酱,酱油,酱菜等;如上层有油层,则吸取中间清液; 3、四种混合标准中间溶液应用流动相配置(试验中发现用水配置,苯甲酸、山梨酸不稳定) 4、GB 5009.28-2016标准中提到当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相:甲醇+甲酸-乙酸铵溶液(2mmo l / L甲酸+2 0mmo l / L乙酸铵)=8+92。 [/color][color=#1e1e1e]5、防腐剂在GB2760中的带入原则要慎重考虑,以免误判。[/color][color=#1e1e1e][/color][color=#1e1e1e][/color]

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