富士分析仪测原理

安装地点：廊坊富士康安装时间：2018年6月29日仪表品牌：英国Jensprima仪表清单：PACON 5000在线硬度分析仪+TH5001富士康科技集团是专业从事计算机、通讯、消费性电子等3C产品研发制造，广泛涉足数位内容、通路、云运算服务及新能源、新材料开发应用的高新科技企业。凭借前瞻决策、扎根科技和专业制造，自1974年在台湾肇基，1988年投资中国大陆以来，富士康迅速发展壮大，拥有百余万员工及全Q顶JIAN客户群，是全球Z的电子产业科技制造服务商，2017年位居《财富》全球500强第27位。富士康科技集团(廊坊)工业园位居廊坊市高新区。PACON 5000在线水质硬度分析仪是一款结构紧凑、易于操作且精确度极高的水质分析仪器，用于对水质残留硬度的自动在线检测以及水软化过程的质量控制。此系统根据滴定比色原理对可选择的极限值进行控制，通过消光法提供精确的测量值读数，多种功能保证了实时操作的可靠性。低维护和低试剂消耗，可长时间连续运行，基本免维护，可测量1~100μmol/L。PACON 5000在线水质硬度分析仪应用场合:→ 水质软化工厂监测→ 反渗透系统→ 自来水厂/地下水→ 混合状态监测PACON 5000在线水质硬度分析仪特点:l 优秀的性价比，测量范围广l 自动校准、自动诊断和监测l 紧凑设计，300x300x200mm/4Kgl 低维护成本/基本无备件l 多国语言图形背光LCD 显示l 4x 可编程触点输出l 2x 可编程数字输入l 安装方便，操作简单l SD 卡数据存储, 故障记录, CAN 总线接口, 0/4-20 mA 输出技术参数:测量方法滴定比色法测量时间约3分钟，取决于水的硬度精确性所选试剂上限值的+/- 5%重复性所选试剂上限值的+/- 2.5%电源85 - 265 VAC, 47 - 63Hz功耗25VA（运行时），3.5VA（待机时）防护等级IP65重量ca.4.0kg尺寸300x300x200 mm (HxD)显示图形背光LCD显示可选单位°dH、°f、ppm CaCO3、mmol/l、mg/l、mval/l、°e输出1、4组可编程继电器输出（max. 250 V，4A）2、1组0 / 4 – 20 mA信号，max. 750 Ω3、CAN总线输出输入1、IN1输入（开始分析/流量控制开关/水表）2、IN2 输入（复位设备）分析周期时间间隔测量（5~360min）/外部信号/流量信号冲洗时间可设定（15~1800s）水质要求pH：4 – 10 铁：温度环境：10°C – 40°C，水样：5°C – 40°C压力ca. 0.2 - 5 bar (max.) (建议1 - 2 bar)安装方式壁挂式 另有经济款硬度仪PACON 4800 和硬度报警仪 PACON 4500可供选择！

应用背景近几年来，随着经济的发展，我国已经成为了特种设备使用大国，特别是承压类特种设备数量剧增，其运行风险逐渐增大，其中年限较长的压力管道出现了腐蚀、泄露等安全隐患，其运行安全问题成为了特种设备安全生产的重中之重。传统的无损检测方法只能为检验检测人员和设备管理人员提供设备的当前缺陷状态，无法给出造成承压类设备缺陷的原因。而造成设备缺陷的成因分析，可以为检验检测人员及设备使用单位提供缺陷原因，为后期的设备维护与防腐提供了很好的数据支持，帮助特种设备管理单位对承压累特种设备缺陷的来龙去脉进行合理有效地监控。目前，国内外已有研究人员将X 射线衍射仪（XRD）技术应用于承压类特种设备的检验检测及成因分析中，获得良好的运用效果。如：马磊（2015）利用X 射线衍射仪（XRD）分析了工业锅炉的水垢成分及成因，给出了后期工业锅炉除垢的技术依。本文结合压力管道的检验检测实际情况利用更加高效的便携式X 射线衍射（pXRD）分析仪，定性定量分析湖北某化工厂工业管道内腐蚀层的腐蚀物，通过对腐蚀物的成分分析，推断出其物质来源，给出压力管道内腐蚀的可能成因，为进一步防止压力管道内腐蚀的再次产生和后期保养维护提供参考依据，同时能够为承压类特种设备的安全事故调查提供新的重要线索。石油和天然气资产中的结垢从勘探和萃取环节到石油管线和精炼厂的整个石油和天然气供应链中的设备都可能受到结垢和腐蚀的影响。了解结垢和腐蚀产物的组成成分有助于维护团队立即采取适当的防垢处理措施，或者施用有效的防腐蚀添加剂。例如：盐酸通常用于去除碳酸钙结垢，而硫酸钙结垢可以使用螯合剂去除，如：乙二胺四乙酸（EDTA）。过去，维护团队需要将样本送到远离现场的实验室进行分析，一般要等待几天或几个星期才会得到分析结果，或者使用耗资较高的化学处理方法尝试进行处理（后者可能会有损坏设备的风险）。不过，石油和天然气资产中常见的结垢和腐蚀产物的数量一般来说较为有限，而XRD分析仪可以快速有效地完成这类检测，因此而成为一款受到用户青睐的选择。淤泥沉积物淤泥沉积物常见于精炼厂，通常由以下物质组成：l 碳氢化合物（如：润滑油和油脂）l 液体（如：水和油）l 非碳氢化合物或无机物（如：结垢和腐蚀）使用XRD分析仪了解淤泥的无机物成分，有助于完成淤泥的去除过程，并防止再次出现淤泥。二氯甲烷可用于从淤泥中分离出无机成分（结垢和腐蚀产物），从而可以（通过去除非晶相的方法）对结垢和腐蚀产物进行更详细的表征。X 射线衍射仪原理X射线衍射仪（XRD）属于基于无损探测的射线分析仪器的一种，它通过研究样本的晶体结构，定性定量地分析出样本中的主要成分，在医学、化工、材料、生物、地质等研究领域有着广泛的应用。传统的X射线衍射仪（XRD）主要以放于大型的实验室内的XRD仪器为主，主要包含设计较为复杂的测角仪、外部水冷凝系统等附属设备，其体积庞大、耗能大、需要专业人员定期进行校准的特点在实际使用工作中带来有了诸多的限制。在这种情况下，便携式X 射线衍射分析仪的优势逐渐显现出来，它具有样本准备便捷、高效节能、不需要定期校准以及便携等特性，越来越多地应用于野外实地的快速检测之中，并且其定量分析结果的精度与传统大型实验室内的X射线衍射仪（XRD）的精度具有很好的线性相关性，具有很高的参考价值。 映SHINE仪器是由浪声公司研发生产的一款便携式XRD/XRF设备, 映SHINE仪器移动式XRD系统是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对镁到铀元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相ID信息。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱，可使操作人员在野外对样品进行快速的分析。映SHINE的分析速度极快、数据质量极高，而且就在用户最需要得知检测结果的样本检测现场，为用户实时提供定量化学成份值。映SHINE一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件（CrystalX分析软件），用于处理X射线衍射数据结果。这个软件中集成了AMCSD矿石数据库、ICDD矿石数据库、ICSD矿石数据库,支持用户进行跨数据库物相匹配。针对定量分析，CrystalX分析软件提供了参考密度比率（RIR）定量分析方式以及对各种衍射图案进行分析的工具。此外，映SHINE还可以多种文件格式提供XRD图案数据，从而可使用户方便地获得第三方项目中的XRD图案的判读信息。 常见的腐蚀产物金属腐蚀比较复杂，通常包括氧化腐蚀、硫化腐蚀、高温氢化腐蚀、海水腐蚀及电化学腐蚀等，由于金属所处环境不同其腐蚀机理不同，导致腐蚀的产物也相差万别。常见的腐蚀产物包括如铁的氧化腐蚀产物有磁铁矿、针铁矿、水铁矿、纤铁矿、六方纤铁矿、四方纤铁矿、赤铁矿、方铁矿，这些腐蚀产物主要生产于碳钢管道之中，此外常见于石油天然气管道之中的有重晶石、碳酸钙、石膏、方解石、天青石等。对于城市供水，则常见于石英、钠长石、石膏、绿泥石、伊利石、微斜长石、黄钾铁矾、析出铁及碳酸盐等。这些东西很容易被X射线衍射仪（XRD）检测并且分析出来。水垢是最早被发现的腐蚀产物，它是在管道和容器中慢慢堆积而成。附着在金属表面的锈蚀也是腐蚀物的一种。分析腐蚀物，鉴定其种类可以判定腐蚀物的成因，比如溶解元素混合、温度变化、PH值变化、细菌作用以及氧化作用。通过了解这些信息，可以找出清除腐蚀物的方法及预防方案。最新的腐蚀调查结果显示，我国由于腐蚀带来的损失和防腐蚀投入，总额超过两万亿人民币。因此及时找出金属的腐蚀成因，寻找解决方案防止腐蚀的产生尤为重要。样品/制样本实验采用浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射（XRD）分析仪，对某水箱底部管道内腐蚀/水垢层进行检测分析，采集现场的水箱底部管道内腐蚀物样本若干。将块状管道内腐蚀层样本，在120摄氏度烘箱中烘干2小时，通过浪声提供的口袋制样盒制取小于100um粉末样品，将样本放入样本舱内进行检测并获得样本衍射图谱，使用CrystalX分析软件对衍射图谱进行成分定性及定量分析。 口袋制样盒腐蚀物分析流程仪器配置仪器型号：SHINE映靶材：Co靶管压：30kV分析时间：10分钟 分析结果由浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射（XRD）分析仪测试结果可知，腐蚀物/水垢中主要成分为镁方解石，说明该管道设备经常与含矿物水质接触，并且矿物在该设备处富积。另外，从分析结果中可知，存在一定量的石英成分，可能来源于管道内介质附带的杂质。综上所述，分析结果反应出腐蚀物样本产生于高矿物质水质环境的事实，印证了实验采样现场的基本情况。结论从分析结果表明，通过浪声公司SHINE映便携式XRD分析仪现场快速的分析腐蚀物，水垢，可及时获得腐蚀成分信息，有助于了解腐蚀成因，并寻找解决方案防止腐蚀产生。 制作部门：浪声-太湖之光实验室报告日期：2021/07/14

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p