请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下: 顶空瓶平衡温度:60℃ 平衡:30min 进样量: 1ml 色谱柱:50℃恒温 分流比:10:1 哪位老师给指点指点,先谢啦!
饮用水中三氯化碳,四氯化碳检测: 国标上用的是填充柱, 但仪器上不好用, 试过HP-5和OV-1701, 但都做不出来. 请问有别的柱子可以用在这上面吗? 另外顶空进样装置, 用自动的太贵, 手动的精度好像不高, 有解决办法吗? 谢谢.
1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?
请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题,我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证,按照GB5750.8-2006,用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],顶空自动进样器,色谱柱SE-30(30m*0.25mm*0.5μm),进样器及检测器温度200℃,柱温60℃,使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液(ρ=1000μg/ml)逐级稀释,溶液配制在通风橱中操作,使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题:1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液,在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点,三氯甲烷不成曲线,当我把溶液浓度提高后(00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L),三氯甲烷的曲线变好,四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸,网上也有的加氯化钠,这样的目的是什么?我用的是哇哈哈瓶装水,没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用,从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份,分别进样,四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰,该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块,对以上出现的问题不解,请老师们指教,谢谢!
三氯甲烷 四氯化碳的检测 吹扫捕集方法具体是什么? 怎么做回收率才好?
想问下 各位大神 检测自来水中的三氯甲烷四氯化碳的含量时,水样预处理吗?需要加抗坏血酸吗
FID检测甲醇中四氯化碳,柱子是HP-5,柱子升温条件应该是能比较好分离出峰,检测对象四氯化碳,溶剂是甲醇。
做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时,三氯甲烷出峰,四氯化碳不出峰,是什么原因?跪求大神指点,用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5,进样口温度200度,柱温60度恒温保持8min,检测器温度200.分流比10:1,氮气60ml/min
气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰,不知道是怎么回事?寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事?望各位朋友指点。
瓦利安450GC,HP-5毛细管柱,分析三氯甲烷四氯化碳时,柱温65度,检测器300度,进样品200度,分流比1:10,尾吹29ml/min,载气流速1.0ml/min,条件对吗?进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗? 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时,进空气空白样30ul时,有一个大峰出来,我估计这个大峰是氧气峰,是这样吗?。为什么改用HP-5柱分析时,没有呢?且用HP1701柱分析时,四氯化碳先出峰,且浓度到100ug/L时峰才很明显,这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲,按水中国标顶空法做样品时,要进500ul上部空气样才行?是这样吗?那顶空瓶要多大的? 顶空瓶20ml的,取10ml水样,行吗?
有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~!仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集(5mL吹扫管)。条件:进样口200℃,检测器300℃,柱温60℃,流速2.0mL/min,水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好,问题出现在哪?请高人指点!
用6890N检测四氯化碳的检测条件。用吹扫扑集手动进样。新手,感谢大家的帮助。
本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳,标样浓度分别为三氯甲烷:12,24,48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利,标准曲线也还马马虎虎,但因为我进样量仅为10uL(标准要求为30uL),且采用的顶空瓶为20ml,每次取水样10ml做(标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做)故检出限没有标准那么低,只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定,第二次做时出现三氯甲烷偏高,四氯化碳偏低现象,且第一批水样全未检出,第二批却检出好几个,不知正不正常?(我们检的桶装饮用水),诚盼高手做答。谢谢!
gc7900检测三氯甲烷和四氯化碳的检出限是多少? 本人刚刚接手这个仪器,没有经过培训,想知道这个仪器对三氯甲烷和四氯化碳的检出限,谢谢
做油类和油烟,需要用四氯化碳做萃取剂,可是检测后的四氯化碳怎么处理合适啊,公司想自己处理,没有联系专门的处理公司,我存了20多瓶了,想处理掉,但不知怎么处理危害小,请各位有经验的老师提供一下意见吧
怎样将水中的三氯甲四氯化碳含量测准确,我现在标准曲线都做不好
我的设备是HP5890,虽然机子老但是还比较皮实,最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好,三氯甲烷偶然能做到三个9,四氯化碳只能两个9,做了好几天结果都不好,重现性也不好,郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif!40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样???希望高手指点一下!
求助用安捷伦6820检测饮水中的氯仿和四氯化碳的参数设置??本人用顶空进样、毛细管柱法,进样口100度、柱温50度、ECD250度,进浓标样(只是针口蘸点液体)时,氯仿、四氯化碳的出峰时间分别为2.047min、2.236min,但是进标样系列(氯仿的系列为5、10、20PPb,四氯化碳为0.5、1.0,、2.0PPb,手动进样量为500ul)时,各物质的出峰时间均延后,请问这是什么原因呢,望各位大侠多多指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!
仪器用的是Aglient6890N,带顶空自动进样器,测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度,柱箱温度90度,ECD检测器温度250度,分流进样分流比1:1.这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的,我们一直用的很好,定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开,而且所有的样品都是如此,并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小,信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零(中间曾经换过柱子,目前手边没有标样,无法做新的标线)。请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决?
新手第一次接触GC并且做样,就遇到了没法解决的问题!参数条件:赛默飞TRACE1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 顶空进样TG1701MS毛细管色谱柱(30*0.32*0.25)柱流量:恒流模式 2mL/min尾吹流量:30mL/min分流比:1:20进样口温度:230检测器温度:ecd 250柱温:程序升温 40度保持5min,30度/min升至250度,保持4min进样量:1000uL三氯甲烷、四氯化碳标准溶液:甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制仪器是半年前安装,色谱柱也是,但是中间未曾使用过,近期做检测时,发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常(前置肩峰、分叉峰)、并且两种组分分不开。当时验收是能分开,且峰型很好。混标图谱:[img=混标图谱,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292050_01_3033061_3.jpg[/img]三氯甲烷单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292052_01_3033061_3.png[/img]四氯化碳单标图谱:[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292053_01_3033061_3.png[/img]有什么办法可以解决次问题?难道是柱子问题???
我想用它做萃取剂,检测器是FID,色谱柱是DB-FFAP。四氯化碳不燃烧,会出峰吗?是否会损坏色谱柱和检测器??四氯化碳燃烧可能会产生光气,是否需要做下防护措施?
请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下: 顶空瓶平衡温度:60℃ 平衡:30min 进样量: 1ml 色谱柱:50℃恒温 分流比:10:1 哪位老师给指点指点,先谢啦!
用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗?
ECD检测器分析二硫化碳和四氯化碳设置INJ温度、柱温和检测器温度各为多少最佳?
我准备使用GC7900型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对自来水中的氯仿和四氯化碳进行检测,国家标准上介绍的是往装有水样的试管的中吹高纯氮气来驱出一部水,使试管内水样的上方充满氮气.然后,通过水浴恒温,使被测物质达到气液平衡,再用气密针抽采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的气体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行进样,分析. 我想问的是,如果我把高纯氮气的载气气路装个三通,分出一支管,作为往试管中吹氮用的话,这样对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测的是否有影响! 这样作适不适合.如果这样不合适的话,您有什么好的方法吗? 谢谢关注!我用是电子捕获检测器.
请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷,四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间?还是说一直能用
GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。
检测水中氯仿,四氯化碳时用顶空法比较麻烦,能否直接进水样?
检测水中的氯仿,四氯化碳是用顶空发比较麻烦,能否直接进水样?