原子吸收校准规程

明胶空心胶囊中Cr含量石墨炉原子吸收分析标准操作规程1. 范围本规程提供了明胶空心胶囊壳中Cr含量的原子吸收检测方法。2. 参考标准2010版《中国药典》——明胶空心胶囊3. 原理样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。

采用原子吸收测试药品中的Na、Al，经过测试 ，样品中的铝和钠的含量在推荐的校准曲线低浓度范围，为了得到更好的结果，建议根据样品中浓度调整校准曲线的范围，例如此批样品钠的校准曲线在0-0.8ppm即可满足要求，铝在0-20ppb即可满足要求。

重金属元素铅对人体的危害表现为对体内金属离子和酶系统产生影响，引起植物神经功能紊乱贫血、免疫力低下等。不锈钢广泛应用于容器，厨具，五金制品等领域，它作为原材料，铅含量是必检项目之一。不锈钢中铅的分析，一般采用化学分析方法［１］，原子发射光谱法［２］，Ｘ射线荧光光谱法［３］。应用原子吸收光谱法测定不锈钢中铜［４］、铬［５］、镍［６－７］，锰［７］，砷［８］等的含量已有报道，但对于不锈钢中低含量铅的测定报道较少。不锈钢的成分复杂，其中含有铬、镍、锰，硅，硫、磷等元素。故在分析不锈钢样品时，需考虑来自大量基体及共存元素的影响。标准加入法能有效地消除基体效应，是原子吸收分析中常被推荐的校准方法之一［９］。本文研究了火焰原子吸收法测定不锈钢中铅的分析方法。结果表明，样品经王水溶解后，采用氘灯进行背景校正和标准加入法可有效消除背景干扰和基体效应。方法应用于实际样品中铅的测定，结果满意。

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

检测土壤中重金属成分通常使用原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）。以下是一般的实验操作步骤：1. 样品采集与准备：从待分析的土壤样品中采集一部分，并确保样品是代表性的。将土壤样品进行适当的预处理，如干燥、研磨等，以确保分析的准确性。2. 标准溶液的制备：准备一系列含有已知浓度重金属的标准溶液，用于构建标准曲线。3. 仪器准备：打开原子吸收分光光度计，进行系统的初始化和校准。确保仪器处于正常工作状态，例如，灯源和检测器的正常工作。4. 标准曲线的构建：使用不同浓度的标准溶液进行测量，构建重金属浓度与吸光度的标准曲线。标准曲线用于后续样品的浓度计算。5. 样品测量：将经过预处理的土壤样品转化成溶液，并使用适当的酸进行提取。使用原子吸收分光光度计对提取液进行测量，记录各重金属的吸光度值。6. 数据处理：使用先前构建的标准曲线，将吸光度值转换为相应的重金属浓度。可以采用仪器附带的软件或其他数据处理工具进行计算。7. 质控与校准：定期进行质控实验，检查仪器性能，确保结果的准确性。校准仪器，根据需要进行调整。8. 报告生成：生成实验报告，包括样品信息、分析结果、实验条件等。确保报告中包含任何必要的数据、图表和结论。注意事项：严格按照仪器和试剂的操作手册进行操作。使用适当的防护设备，例如手套和护目镜。

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的PinAAcle 900T AAS 火焰原子吸收测定对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999以上，测试信号的标准偏差在0.0010 A以下。实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且输出稳定的原厂铅、镉元素空心阴极灯，轻松应对低限值测试。

大部分实验室用玻璃器皿是采用高硼硅玻璃制成，其生产涉及SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MGO、BaO、ZnO、PbO等原料和砷、锑的化合物的助剂；如果长时间盛装碱性或者酸性溶液钠，钾、铝、钙、铅、镉、锌、砷、锑、锡、钡、汞等金属离子的溶出风险。如果我们使用原子吸收AAS、原子荧光AFS，电感耦合等离子体光谱ICP-OES、电感耦合等离子体质谱ICP-MS等仪器进行重金属残留含量测试时，所用到标准溶液就不适合用玻璃器皿长期盛装，以免造成干扰。我公司作为德国VITLAB中国代理商，为您提供原子吸收和ICP标准溶液的稀释和保存的整体解决方案。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分2.1　仪器　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2　仪器工作条件　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3　试剂　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。2.4　测定步骤2.4.1　试样前处理　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2　校准曲线绘制和试液测定　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3　结果与讨论3.1　KBH4溶液用量　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4　汞蒸汽吸收池结构　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5　共存离子　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6　精密度　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7　准确度　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量（ng） 标准加入量（ng） 测得值①（ng） 回收率（%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　3.8　试样测定结果　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的 PinAAcle™ 900T火焰原子吸收光谱仪测试对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999 以上，测试信号的相对标准偏差为 0.08% - 0.75%。性能出众的实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且稳定的原厂钠元素空心阴极灯，轻松应对 Na 元素次灵敏谱线测试。

试样经湿消化后,导人原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁吸收248.3nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。

本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.419:铜所测得的含量为10.0127ug/g。

安捷伦科技是化学分析仪器领域的领导者。从 20 世纪 60 年代推出世界上第一台原子吸收光谱仪开始，安捷伦在原子吸收分析领域的研发从未停止脚步。今天，拥有多项专利的安捷伦原子吸收光谱仪更是在各行各业为客户提供了丰富的元素分析解决方案。客户在使用原子吸收产品的过程中，可能会遇到多元素测试耗时长、复杂基体测试准确度差，数据不稳定等问题。本文通过典型应用实例，帮助您了解各个行业在面对各种复杂基质、分析难点时，安捷伦原子吸收的解决之道。

关键词：原子吸收光谱法；有机分析；AA-1800　　随着经济的发展，我国的科学技术的发展也在不断前进，这就给有机分析提出了更高的要求，原子吸收法由于其灵敏度高、精密度 好、使用方便简单、准确度高等众多的优点目前已经广泛的应用于医学、工业等众多领域，为我国国民经济的发展提供了保障。本文主要研 究了原子吸收法的特点和原子吸收分析方法及其在有机分析中的应用，为类似的工程提供参考。　　对原子吸收分析法基本理论的讨论，主要是解决两个方面的问题： 基态原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系；基 态原子吸收光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。ISO/ IEC 17025-2005 以及 GB/ T 15481-2000 中均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，以及对检测项目的不确定度做出正确评估的能力。因此，在检验过程中要重视产生测量不确定度的环节，尽量减小检验过程中的测量不确定度。本文依据目前最新的法规为 GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》以及其它相关资料，采用石墨炉原子吸收光谱仪，应用标准加入法测定皂树皮提取物中铅含量。根据 JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和 JJG 196-2006《常用玻璃量器》的规定和要求，通过建立测量数学模型，对石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度进行了评定：样品 X1 铅含量为 1.28 mg/kg，扩展不确定度为 0.090 mg/kg (k = 2)；样品 X2 铅含量为 3.90 mg/kg，扩展不确定度为 0.250 mg/kg (k = 2)

本文参考GB/T 5009.17-2003《食品中总汞和有机汞的测定》标准（冷原子吸收光谱法），采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定了婴幼儿奶粉中的汞。该方法的回收率为94.71～95.59%，线性相关系数大于0.9998，相对标准偏差在2.74%～2.89%，检出限为0.07 μg/L。该方法操作简便快速，方法准确度和精密度高，且含汞废液经高锰酸钾吸收液吸收，并进行无害化处理，是测量奶制品及其他各种食品的汞含量的有效方法。

样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收波长213．8nm的共振线，其吸收量与锌含量成正比，与标准曲线比较定量。

核电厂中二回路给水水质为蒸汽发生器传热管的结构完整性提供有力的保证。二回路给水Fe含量很低，一般情况处于5μ g/L左右，甚至更低，并且给水中的Fe含量是WANO指标中重要的一环。因此准确的测量二回路水汽中微量的铁，控制二回路水质优化，是提高核电厂蒸汽发生器使用寿命的重要手段之一。本文介绍了采用珀金埃尔默原子吸收光谱法用于电厂汽水系统铁的含量测定方法，提出了测定的优化条件，并得到良好效果

原子吸收分光光度法的优点1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g· L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g· L-1。 2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。 3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。 4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

采用连续光源火焰原子吸收法对动物饲料中Na进行测定，加入合适的镧盐和铯盐去除干扰，通过对标准物质的测量，验证了方法的准确性，得到了满意的测试结果，连续光源火焰原子吸收测试多种元素快捷方便，节省大量时间和消耗成本。

采用连续光源火焰原子吸收法对动物饲料中Ca进行测定，加入合适的镧盐和铯盐去除干扰，通过对标准物质的测量，验证了方法的准确性，得到了满意的测试结果，连续光源火焰原子吸收测试多种元素快捷方便，节省大量时间和消耗成本。

火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消 解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。

关键词：原子吸收分光光度法；微量元素 本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。1 方法提要试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。2 仪器AA-1800C原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％.

目的 建立热分解齐化原子吸收法测定尿中总汞的方法。方法 样品不经消解处理，采用直接测汞仪测定。结果 样品基体干扰少，测定方法线性良好，线性范围0.0ng~1200ng,方法检出限为0.0050ng,精密度1.50%~2.62%之间，回收率在102%~107%之间，测定国家标准参考物质，测定值均在标准值范围内。结论 热分解齐化原子吸收法方法简便、快捷、干扰少、灵敏度高，适用于职业卫生中尿汞的筛查及汞中毒的快速检测，有较高实用价值。

在原子吸收光谱实验中，纯水主要用于样品的制备、标准溶液的制备、作为空白样品等，可算得上是一种基础试剂。水中的离子杂质会给实验带来化学干扰，通常会使检测结果偏低。 因此，在进行原子吸收光谱实验时，纯水的水质如何，也是决定分析实验成功与否的关键要素之一。GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》规定：常量分析时，所用水应符合GB/T 6682中二级水的规格；痕量分析时，所用水应符合GB/T 6682中一级水的规格。

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞摘要 汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好，具有灵敏度关键词食品，汞，氢化物发生冷 原子吸收法。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。