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原子吸收分析手册

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原子吸收分析手册相关的论坛

  • 【分享】原子吸收应用分析手册

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  • 【分享】原子吸收应用手册

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  • 【资料】Z-5000原子吸收石墨炉法中文操作手册

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法中文操作手册[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94925][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法中文操作手册[/url]

  • 原子吸收分析手册之元素Ag

    大家看看需要补充什么我正在搞这个Ag:原子量: 107.868Ei 7.57ev吸收线波长(nm) 328.1 338.3火焰法:灵敏度(ppm) 0.05 0.15火焰法:线形范围(ppm):0.02-10 0.06-20石墨炉:灵敏度 2*10-11克/1%吸收检出限 2*10-11----2*10-14灰化温度 550℃原子化温度 1900℃高温时灵敏度下降但工作曲线的线性范围加宽。 (1)测定注意事项 银是属于容易测定的典型例子。当有共存物(如铜)存在时会使记录吸收的时间加长,此时最好用积分方式测定。用氖或氮气作载气时的灵敏度大致相同,当氩中含有氢时可提高测定的灵敏度。因与氯化钠的信号重叠不能分离出来,需要用背景校正来消除。(2)分析中的注意事项 银能核吸附在容器壁上,一般采用加入应加入硫代硫酸或硝酸,来减少容器对银的吸附,对加有硫代硫酸的试样在测定时需加入过氧化氢。分析海水时银的信号与氯化钠的吸收信号重叠,所以应采用萃取法。萃取银一APDC时不宜用不锈钢的注射器,而应该用塑料注射器。在采用试样舟方式时, 氧化亚氮—乙快焰比空气—乙快焰干扰要少。(3)干扰银的测定推荐使用富燃火焰。在火焰分析中其化学干扰很少, 5%HCl,HNO3不干扰Ag的测定。 5%H2SO4、H3PO4会降低Ag的测定灵敏度。 5%醋酸会增加Ag的测定灵敏度。 硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨带来干扰。(4)定量范围:火焰法在0.02-10ug/ml,石墨炉的可达到5*10-13克,(5)标准溶液配制和储存 推荐标准原料:用99.99%以上的纯银或硝酸银 用50毫升水溶解0.787克AgNO3。,再用1%HNO3稀释至1L,浓度为500ug/m1,储存于一个深棕色容量瓶中,以防光照。或者将1.000克金属银用10毫升HNO3溶解,然后用水稀释至lL浓度1000ug/m1。对于采用混合标准的也可以王水溶解来配盐酸介质的标准溶液。(6)火焰发射光谱:最灵敏发射线,Ag328.1,次灵敏线是Ag338.3 采用氧化亚氮-乙炔火焰测定。

  • 原子吸收分析仪操作步骤

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。 (三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项: 1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。 2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。 3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。 4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。 5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。 (四)检量线制作与确认 1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。 (1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。 (2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。 (3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。 (4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。 2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。 (1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。 (2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。 3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。 4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点: (1)火焰高度的调整: 每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。 (2)燃料比例: 每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流: 电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低) (4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。 (5)波长选择: 元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。 影响仪器之干扰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。 (2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。 (3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。 (4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。 以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。 (6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。 [em61]

  • 求安捷伦的 GTA 120石墨炉原子吸收的操作手册

    求板内各位大神,谁有 安捷伦的 GTA 120 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 的操作手册啊?麻烦发给我下,谢谢啦!谢谢啦!谢谢啦!初次接触,找过安捷伦的售后,说不在服务范围内,让我找另一个服务区的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 原子吸收分析仪操作要点[推荐]

    [color=red][B]也是来源于网上,感觉不错推荐给大家,这也许早有人发表过望多见谅![/B][/color]一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点: (1)火焰高度的调整: 每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。 (2)燃料比例: 每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流: 电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低) (4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。 (5)波长选择: 元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。

  • 【资料】原子吸收相关资料

    [em09505][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=153750][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理手册阈值等[/url]这个是瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]相关资料:AA 140/240 中文操作手册;AA 快速操作指南;AA 原理简介;AA硬件使用手册;SpectrAA 发射光谱操作手册;SpectrAA 吸收光谱操作手册;SpectrAA优化手册;V 典型 %GAIN 值;Varian AA元素灯 Order Information;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]chinesehlp;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检定规程。

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    最新最好最全的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]应用手册,绝对惊喜下载地址是:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028351.shtml顶到第十页我开始发石墨炉的,比火焰的更好,也是分元素的,更详尽,还是把地址贴在此贴上,应大家的要求我降低一分下载,大家努力呀以下是摘要:带谱图15、铁(Fe)标准物:金属铁丝(99.99%)。方法:准确称取1.000g铁丝,溶于20mL1∶1HCl中,用水稀释至1L,此溶液Fe浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。分析参数:波长(nm)248.3光谱带宽(nm)0.2滤波系数0.3推荐灯电流(mA)4负高压(v)406.5燃烧头高度(mm)10积分时间(S)3空气压力及流量(MPa,mL/min)0.25乙炔压力及流量(MPa,mL/min)0.05,2300线性范围(μg/mL)0.05~5线性相关系数0.9993特征浓度(μg/mL)0.042检出限(μg/mL)0.017RSD(%)0.83计算方式连续法溶液酸度0.5% HNO3测量表格:序号测量对象样品编号Abs浓度SDRSD[%]日期1标准样品Fe10.0000.0000.0006265.54602004-10-272标准样品Fe20.0590.5000.00122.01062004-10-273标准样品Fe30.1181.0000.00161.32162004-10-274标准样品Fe40.3323.0000.00280.83512004-10-275标准样品Fe50.5245.0000.01011.92642004-10-27校准曲线: 干扰:钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。应仔细调节燃烧头高度使干扰减小或使用笑气-乙炔火焰克服干扰。为了得到较高的灵敏度,应用248.3nm谱线;为了得到较高的精密度,应用372.0nm谱线。必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。 目 录第一章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]基本原理11.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生11.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]轮廓11.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的测量3第二章火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪结构62.1光源62.2原子化器82.3背景校正装置102.4单色器132.5监测器142.6类型14第三章火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中的概念153.1基线稳定性153.2灵敏度153.3精密度153.4检出限16第四章火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析技术174.1火焰原子化技术174.2标准溶液的保存204.3定量方法204.1.1标准曲线法204.1.2标准加入法214.1.3内标法22第五章火焰分析中的干扰和校正235.1.光谱干扰235.2.物理干扰235.3.电离干扰245.4.化学干扰245.5.背景校正26第六章火焰分析时的最佳化技术286.1.波长的选择286.2.灯电流的最佳调节286.3.通带的最佳化调节306.4.样品注入系统的最佳化调节31第七章各元素火焰分析的标准条件347.1注意事项(包括雾化器型号等)347.2简单说明367.3标准条件371、银(Ag)372、铝(Al)393、砷(As)414、金(Au)435、硼(B)456、钡(Ba)477、铍(Be)508、铋(Bi)529、钙(Ca)5410、镉(Cd)5811、钴(Co)6012、铬(Cr)6213、铯(Cs)6414、铜(Cu)6616、镓(Ga)7017、锗(Ge)7218、钬(Ho)7419、铟(In)7620、铱(Ir)7821、钾(K)8022、镧(La)8223、锂(Li)8424、镁(Mg)8625、钼(Mo)8826、钠(Na)9027、铌(Nb)9228、镍(Ni)9429、铅(Pb)9630、钯(Pd)9831、铂(Pt)10032、铷(Rb)10233、铑(Rh)10434、锑(Sb)10635、硒(Se)10836、硅(Si)11037、锡(Sn)11238、锶(Sr)11639、钽(Ta)12040、钛(Ti)12241、铊(Tl)12442、钒(V)12643、钨(W)12844、镱(Yb)13045、锌(Zn)13246、锆(Zr)13447、氯、磷酸根、硅酸根及硫酸根的间接测法136第八章火焰分析应用141[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定润滑油中的镁142用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法间接分析水中的氯化物144[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在涂料分析中的应用146嘉峪关铁路地区健康人群发中铁、锌、铜含量测定147[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定废气中的锡148火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定饲料中的钙149火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发测定烟草中的钾151火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶中的铅铜152火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法分析大红粉染料中的Ba 、Cr和Pb含量154参考文献(文章内容基本确定后按顺序整理)156

  • 【原创大赛】火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析

    火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?我们又需要如何选择和优化仪器条件?火焰AAS都存在哪些干扰?等等,我在此做了初步的讨论,顺便总结了一下,希望对大家有帮助,也希望大家交流互动,最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解,有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是最佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值,最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最佳条件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。

  • 【分享】-----原子吸收分析仪操作步骤

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。(三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项:1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。(四)检量线制作与确认1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。(1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。(2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。(3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。(4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。(1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。(2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点:(1)火焰高度的调整:每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。(2)燃料比例:每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流:电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低)(4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。(5)波长选择:元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。影响仪器之干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。(2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。(3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。(4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。(6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。

  • 大家晒晒自己仪器的《分析手册》

    现在的原子吸收仪器不仅仪器性能提高了,而且仪器的各方面服务也提高,基本上每个厂家都会提供相应的分析手册大家把自己的仪器分析手册拿出来晒晒吧仪器厂家:测试方法及该方法测试元素的种类:

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程;②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂,影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时,假定了一个基本条件:在确定的实验条件下,蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比,N=βc,为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知,在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化,即使是同一元素,在不同的试样内,由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响,其原子化效率各有不同,有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感,在原子吸收这类高温动态测量中,实验条件的变动性导致原子化效率的改变,几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必适用于另一种试样中同一元素的测定,必须针对具体分析对象,寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中,厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件,多半都是用纯溶液样品得到的,只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等,为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程,有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑,在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内,kv随频率的变化很小,可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时,如下图所示,测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大,由于自吸和多普勒变宽效应增强,使光源发射变宽,对于低熔点金属Cd,Zn和Pb等元素空心阴极灯,光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级,使测得的峰值吸光度明显地降低,导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中,若含有非吸收辐射,如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等,它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时,吸光度A=lgI0/I,当存在非吸收辐射i0时,吸光度A’=lg(I0+i0)/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大,A’比A小的越多。i0和I0比例一定时,I值越小,即吸收介质内分析原子浓度越高,i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在,使测得的吸光度减小,校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑,在通常的原子吸收光谱分析条件下,分析原子浓度都很低,共振变宽效应可以忽略不计。但是,当吸收介质的分析原子浓度高时,同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽,使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大,对峰值吸光度的影响增大,因此,造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时,假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上,吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响,还与碰撞变宽,特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下,多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级,不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化,使得测定的吸光度不能代表峰值吸收,而是中心波长两侧的吸光度,其值低于峰值吸光度,导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素,其波长差超过了线宽,在这种情况下,测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度,而非单一纯组分的吸光度,故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时,谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑,在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时,认为入射辐射密度pv是不变的。很显然,只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样,这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时,引起吸光度下降,校正曲线弯向浓度轴。由此可知,原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽,一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下,可以忽略激发态原子和元素电离的影响,但对于低电离电位元素,特别是在高温下,不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大,在一定温度下,随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示,电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 【分享】原子吸收分光光度计操作人员培训手册

    各位同仁:本人在资料中心上传了化验分析的一般知识和实验前的准备、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析各元素的测定条件、标准样品的制备方法、校准曲线的制备和测定方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法中的干扰、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测各元素的测定条件、食品、肥料和饲料分析、水分析和空气分析、药物和生物材料分析等资料是word文档,方便大家下载。有资料,大家一起分享。

  • 可能降低原子吸收分析的分析信号有?

    [多选]可能降低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的分析信号有?A选择共振线为分析线B降低检测器负高压C减小单色器入射狭缝宽度D应用塞曼效应扣除背景吸收

  • 极力推荐原子吸收应用手册零分下载

    http://www.instrument.com.cn/download/shtml/010676.shtml希望大家能够喜欢。所需分值为零,呵呵。有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]能测的所有元素的标准溶配制、分析测定条件和干扰的消除。是个不错的参考资料。

  • 【资料】熊猫分享--PE AANALYST700/800原子吸收光谱仪操作手册(WINLAB32)

    AANALYST 700/800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]简明操作手册(WINLAB32)适用于该型号的仪器操作人员,是中文版本的,有附图说明。在此向PE公司及张扬祖老师致谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90870]AANALYST 700/800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]简明操作手册[/url][color=#DC143C]本版早就有这个资料了[/color]--raoqun20

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