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同位素分析仪原理

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  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

  • 【资料】－同位素稀释法的原理

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15259]同位素稀释法的原理[/url]主要是介绍了同位素质谱稀释法的原理，好不容易找到的啊！希望对大家有用。[em09]

  • 【资料】同位素质谱分析测试技术进展

    同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展，已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段，而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立，新的测试仪器的研制，原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面，技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展，具体表现为测试对象的微区化，仪器设备的自动化，测试工作的标准化。目前常用的新技术包括：多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展，建议选择分析同住素方法时，需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

  • 【资料】同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展

    食品的产地溯源有利于保护原产地，保护地区名牌，保护特色产品，确保公平竞争，增强消费者对食品安全的信心，并能有效防止食源性病源菌的扩散。同位素分析是用于食品产地溯源的有效技术之一，而且对食品原料如酒、饮料、乳品、肉品、谷物等普遍适用。本文重点介绍了同位素溯源技术的基本原理，几种常用同位素在自然界中的变化机理，以及它们在不同食品溯源中的研究现状，推动同位素溯源技术在食品安全领域的研究与应用，促进食品追溯制度的建立与完善。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99207]同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展[/url]

  • 【原创】稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用

    同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用[/url]

  • 原油中稀有气体同位素分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要： [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户，为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度，纯化样品，保护仪器目的，研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留，从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗，可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此，本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题，数据更加稳定可靠。[/color][/font]

  • 【资料】同位素质谱分析仪

    偶然获得的 黄达峰作者的同位素质谱的电子书，上传下来，与大家分享！ 介绍了同位素质谱技术的研究方向和实验方法。

  • 【分享】质谱同位素分析软件。

    与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]

  • 请问哪里可以做硫同位素分析的？

    因目前急需做碳酸盐晶格硫酸盐硫同位素分析和黄铁矿微区硫同位素分析，然而本校做硫同位素分析的仪器故障，所以请大家帮忙，哪里可以做这类分析的？怎么联系？谢谢啦！

  • 提提人气，送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 大家来谈谈同位素内标法和同位素稀释法

    同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

  • 【分享】MAT同位素质谱计软件控制技术分析

    同位素质谱计主要由ＭＡＴ和ＶＧ公司生产的两大系列构成，在我国的众多同位素实验室中９０％以上装备的是ＭＡＴ系列同位素质谱计，随着计算机技术的普及和提高，以及同位素分析新方法的需要，特别是仪器运行多年，数字控制部分的故障率不断提高，使得质谱工作者迫切需要了解和掌握其软件控制技术，本资料中结合仪器的控制电路，以测控程度实例，对ＭＡＴ系列同位素质谱计软件控制技术进行较为深入的分析，运用软件对数字电路故障进行行分析，并对测控软件进行局部修改，以满足应用需要。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141478]MAT同位素质谱计软件控制技术分析[/url]

  • 【分享】气相色谱同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状 一

    [size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景 [/color][/font][/size] 之一====================================================[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS） Gas Chromatography–Combustion/Thermal Conversion – isotope ratio mass spectrometers)分析技术是近年发展起来快速测定某些轻稳定同位素组成的技术，在诸多领域中都展现了广阔的应用前景。由于稳定同位素中蕴藏着丰富的地球化学信息，通过研究它们的组成可以揭示地球化学过程的许多方面的信息，所以 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术作为一种新的，有效的手段在地球化学的中有着越来越广泛的应用。本文主要介绍了该技术目前在国内外在地球化学及相关科学中各个方面应用现状以及发展前景以及目前该技术存在的问题。 ____________________________________________________________引言 自然界中的稳定同位素，特别是碳、氢、氧、氮等轻同位素蕴藏着丰富地球化学信息，对于稳定碳同位素在油气地球化学中用于油气成因、油气对比、油气复合关系研究和油气源追索[1-2]的应用，前人已做了大量的工作 。从90年代后期，由于科学技术的发展与计算机的应用，促使分析仪器的精密度提高，从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术发展日益成熟，使准确测定这类同位素比值成为可能，它们连同其他稳定同位素一起作为有效的手段在地球科学研究中，越来越成为一种常规手段，不仅应用于油气地球化学，而且还应用全球变化研究中于的古环境恢复[3] ,环境污染治理中追踪污染物来源[4-6]、生态学于研究生态系统的碳源及碳循环[5]研究中显示出无可比拟的优势 。 1．　 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技技术原理及发展历史 １．１技技术原理：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱硬件部分由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、中间接口 和同位素比率质谱仪三部分组分组成，主要测定含有碳和氢等轻同位素的有机物。以测定有机物中碳同位素为例，有机物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离，依次进入装有（CuO/Pt or CuO/NiO/Pt燃烧炉）有机物在高温氧化的作用下转化成为二氧化碳，二氧化碳进入同位素比率质谱离子原，在电子轰击作用下失去电子带正电荷，带正电荷的二氧化碳在磁场作用下依据质量不同分离成m/e为 44 45 46三种粒子，有三个法拉第收集器来收集质量分别为44、45和46的离子束，据接收信号的强度来得到其同位素组成 。 １．２发展历史 Hayes等1987年首先报道了原油单体烃类气象色谱和同位素质谱在先分析方法，在以后几年里该技术飞速发展，并不断完善，并在实际中应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术出现之前碳氢同位素的测量主要分三步进行，有机化合物中的碳氢同位素分析沿用经典的微量有机元素分析中提取碳和氢的方法，主要步骤有三步：第一，有机物的氧化分解 ；第二，干扰物质的出去； 第三，进行二氧化碳的和氢气的质谱同位素分析。几十年来尽管发展了不同的方法进行有机物的分析，但是基本原理没有改变，即在过量的氧气中将有机物燃烧为二氧化碳和水，将水通过还原法转换成氢气，然后将二氧化碳或者氢气转移到质谱进行分析，这种方法总的来说制备过程复杂耗时,产生误差的因素很多,对操作人员的技能要求高,且需要的样品量较。 随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS联用仪的出现，测量有机物中同位素的组成变与原来相比变得非常简单，以热电公司新推出的Thermo Finnigan Delta plus XP 为例，可以实现有机化合物、水和某些无机化合物多种元素（C、N、O、H）自动分析,分析时间大大减少而且精密度大大提高优于0.01‰。

  • 【分享】ICP分析标样，同位素标样供应

    我们公司提供进口的分析标样以及同位素分析标样，如果给闻感兴趣的话请联系我。附件是同位素标样的介绍Alfa Aesar China,A Johnson Matthey CompanyTel: 86-21-51036836Fax: 86-21-65332855Email:peter.shi@alfa.com [~77494~]

  • 同位素稀释质谱法分析痕量钚以及另外的应用

    同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。

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